DE3521119C2

DE3521119C2 -

Info

Publication number: DE3521119C2
Application number: DE19853521119
Authority: DE
Inventors: Hans-Ulrich Dr. 6451 Hammersbach De Bonewitz; Uwe 6460 Gelnhausen De Christiansen; Karl-Friedrich Dr. 6454 Bruchkoebel De Klein; Karl 6460 Gelnhausen De Kreutzer; Albert 6230 Frankfurt De Muehlich; Karlheinz Dipl.-Phys. Dr 6450 Hanau De Rau; Wolfgang 6072 Dreieich De Ruffing; Fritz 6460 Gelnhausen De Simmat; Anton 6466 Gruendau De Steinkohl; Ralf Dipl.-Phys. Dr. 6450 Hanau De Takke
Original assignee: Heraeus Quarzschmelze 6450 Hanau De GmbH
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 1985-06-13
Filing date: 1985-06-13
Publication date: 1987-11-05
Also published as: DE3521119A1; JPS61286242A; FR2583408A1; GB2176472A; GB2176472B; FR2583408B1; GB8607122D0; JPH0526730B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern, bei dem ein gegebenenfalls um einen stabförmigen Grundkörper angeordneter Körper aus Glasruß in einer Gasatmosphäre thermisch-chemisch behandelt und/oder dotiert, unter Aufrechterhaltung eines verminderten Druckes in dem Körper in einem Ofen verglast und zusammen mit dem Quarzglas-Außen mantel zu der Vorform gezogen wird.

Derartige Verfahren zur Herstellung einer Vorform sind allgemein bekannt. In der DE-AS 29 22 794 wird ein Verfahren zur Herstellung von optischen Wellen leitern durch Dotieren einer hohlzylindrischen, offenporigen Vorform (Körper aus Glasruß) beschrieben. Die hohlzylindrischen Vorformen, die mit einem Dotiermittel behandelt werden sollen, werden beispielsweise durch Abscheidung von Glaspartikeln von einem Brenner auf einen Dorn hergestellt. Der Dorn besteht beispielsweise aus Glas, Graphit oder Aluminiumoxid und wird nach Aufbau des hohlzylindrischen Körpers entfernt. Um diese Vorform zu dotieren, wird sie in einem Konditionierofen eingebracht. Das Dotiergas wird dann über den Innenkanal der Vorform zugeführt, so daß es von innen nach außen durch die Vorform diffundiert. Der Ofen kommt bei dieser Anordnung mit dem Dotiergas in unmittelbaren Kontakt.

Aus der DE-OS 29 38 218 ist ein dem Verfahren nach der DE-AS 29 22 794 ähn liches Verfahren bekannt, bei dem zum schnellen Schließen des Kernhohlraumes der Vorform, der durch den Dorn, auf den die Glaspartikel abgeschieden wurden, entstanden ist, ein gegenüber der Ofenatmosphäre verminderter Druck aufrecht erhalten wird.

Aus der US-PS 45 05 729 ist das Aufschrumpfen eines Außenmantels aus Glas auf einen den Kern bildenden Glasstab bekannt, wobei das dort angegebene Verfahren zur Herstellung von im Querschnitt elliptischen Kernformen geeignet ist.

Schließlich ist aus der FR 24 41 594 ein Verfahren zur Herstellung eines optischen Hohlleiters angegeben, bei dem zur Entfernung von Verunreinigungen die Oberflächen im Spalt zwischen dem Kern- und dem Mantelkörper vor dem Verschmelzen mit einem Gas behandelt werden, das die Oberflächen abätzt.

Bei den bekannten Verfahren ist von Nachteil, daß die Dotiermittel zur thermisch-chemischen Behandlung direkt mit dem Ofen in Berührung kommen und der Ofen hierdurch angegriffen und verunreinigt werden kann.

Hiervon ausgehend, liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern anzugeben, bei dem infolge der Mittel zur thermisch-chemischen Behandlung und/oder Dotier atmosphäre keine Anlagen- oder Ofenteile angegriffen werden, ohne daß hierzu kostenaufwendige konstruktive Maßnahmen erforderlich sind, um die einzelnen Verfahrensschritte durchführen zu können, und das gegebenenfalls einen schnellen Wechsel der Dotierstoffe ermöglicht.

Gelöst wird die Aufgabe dadurch, daß wenigstens ein Körper aus Glasruß in ein mit einer Gas-Zu- und Abführung verbundenes Quarzglasrohr eingesetzt, bei 1000°C in einem Ofen unter Hindurchleiten eines Gasstromes durch den Körper erwärmt, ein Ende des Mantelrohres verschlossen, der Körper in dem Ofen bei vermindertem Druck im Mantelrohr verglast und gleichzeitig die Vorform unter Aufschrumpfen des Außenmantels beim Durchgang durch eine Heizzone gezogen wird.

Dadurch, daß der Körper aus Glasruß in einem Quarzglas-Mantelrohr angeordnet wird und die thermisch-chemische Behandlung und/oder Dotierung des Körpers aus Glasruß in diesem Quarzglas-Mantelrohr erfolgt, wird der Ofen während der Wärmebehandlung des Körpers aus Glasruß weder verunreinigt noch angegriffen.

Der Körper aus Glasruß kann daher problemlos auch aggressiven Atmosphären ausgesetzt werden. Die erfindungsgemäßen Maßnahmen bringen praktisch keine zusätzlichen Kosten mit sich, da das Quarzglas-Mantelrohr, in das der Körper aus Glasruß angeordnet wird, gleichzeitig den Quarzglas-Außenmantel der Vor form bildet. Durch das auf den Körper aus Glasruß beschränkte Volumen, das bei einer Dotierung mit Dotierstoffen zu durchsetzen ist, ist gegebenenfalls ein schneller Wechsel des Dotierstoffes möglich, ohne daß eine den Körper aus Glasruß umgebende Kammer oder ein Ofen gespült werden müßte.

Als Gas-Zu- und Abführung weist das Quarzglas-Rohr, in das der Körper aus Glasruß eingesetzt wird, an seinem einen Ende ein Auspuffrohr-Rohr auf und am anderen Ende wird, nach Einfügen des Körpers eine geeignete Pfeife aus Quarz glas angesetzt, d. h. an das Quarzglas-Rohr angeschmolzen. In dieser Einheit kann der Körper aus Glasruß in einfacher Weise Behandlungs- und/oder Dotier prozessen unterworfen werden. Anschließend wird das Auspuffrohr abgeschmolzen und in die Einheit unter Aufrechterhaltung eines verminderten Druckes im Quarzglas-Mantelrohr, wofür an die Pfeife ständig eine Vakuumpumpe bzw. ein Gasversorgungssystem angeschlossen bleibt, zu der Vorform ausgezogen. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine Reihe von Variationsmöglichkeiten. So kann in ein solches Quarzglas-Mantelrohr ein hohlzylindrischer Körper aus Glasruß, dotiert oder undotiert, eingesetzt werden, wobei dann in den Hohlraum dieses Körpers aus Glasruß ein Quarzglasstab einsetzbar ist, der den Kern für die aus der Vorform herzustellenden optischen Fasern bildet und der ent sprechend dotiert einen höheren Brechungsindex aufweist als der thermisch- chemisch behandelte und/oder dotierte Körper aus Glasruß.

Falls ein nach dem Flammhydrolyse-Verfahren hergestellter Körper aus Glasruß in das Quarzglas-Mantelrohr eingesetzt wird, kann die erforderliche Behand lung, d. h. das Austreiben des Wassers aus dem Körper aus Glasruß, direkt in dem Quarzglas-Mantelrohr erfolgen.

Falls Vorformen erwünscht sind, aus denen Fasern mit einem über ihren Quer schnitt variierenden Brechzahlprofil gezogen werden sollen, können in das Mantelrohr mehrere koaxial übereinander angeordnete Körper aus Glasruß unter schiedlicher Dotierung eingesetzt werden, und zwar unter Anwendung unter schiedlicher Dotiermittel und in unterschiedlichen Dotiermengen.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es also, Dotierung und Verglasung in einer Anlage getrennt, also zeitlich nacheinander oder auch in einem Arbeits gang gleichzeitig durchzuführen. Auch bei zwei getrennten Arbeitsgängen ver bleibt der Körper aus Glasruß in dem Quarzglas-Mantelrohr, ohne daß ein schäd liches Transportieren, Bearbeiten oder sonstiges Handhaben der Einheit erforderlich wäre. Weiterhin erlaubt das Verfahren das Verglasen in kontrollierter Atmosphäre (oxidierend, reduzierend mit oder ohne die Dotierung beeinflussender Stoffe), was insbesondere ein Vorteil in bezug auf die Auswahl möglicher Dotierstoffe darstellt.

Die Verwendung eines vorstehend beschriebenen Quarzglasrohres, das den Mantel einer Vorform für optische Fasern bildet, hat sich als äußerst vorteilhaft als Hüllrohr zur Behandlung eines darin angeordneten Körpers aus Glasruß, der den Innenkörper der Vorform bildet, mit einer zur thermisch-chemischen Behandlung und/oder Dotierung dieses Körpers aus Glasruß dienenden Gasatmosphäre, erwiesen.

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Erläuterung mehrerer Beispiele sowie der Zeichnung. In der Zeichnung zeigt

Fig. 1 ein Quarzglas-Mantelrohr mit eingesetztem, hohlzylindrischen Körper aus Glasruß,

Fig. 2 das Quarzglas-Mantelrohr nach Fig. 1 mit eingesetztem, voll zylindrischen Körper aus Glasruß,

Fig. 3 eine Schmelzeinrichtung zur Verglasung der Einheiten nach Fig. 1 und Fig. 2 und

Fig. 4-6 Beispiele verschiedener nach dem Verfahren erzielbarer Brechzahlprofile.

Beispiel 1

Es wurde in einen Körper aus Glasruß, der als Hohlzylinder vorlag, einen Außendurchmesser von 83 mm, einen Innendurchmesser von 25 mm, eine Länge von 250 mm und ein Gewicht von 602 g hatte, ein Quarzglasstab von 25 mm Durch messer und 250 mm Länge eingeschoben.

Die Herstellung eines solchen Körpers aus Glasruß erfolgte in diesem Fall nach dem OVD-Prinzip, bei dem der zylindrische Körper aus Glasruß auf einen Träger, z. B. mittels Flammhydrolyse, aufgebaut wird. Nach dem Aufbau des Körpers aus Glasruß wird dieser Träger entfernt.

Der den Quarzglasstab enthaltende Körper aus Glasruß wurde danach in ein Quarzglasrohr von 83 mm Innendurchmesser und 90 mm Außendurchmesser geschoben. Das Quarzglas-Mantelrohr war an einem Ende geschlossen und mit einem Auspuff röhrchen versehen. Am anderen Ende, an dem der Körper aus Glasruß eingeführt wurde, wurde das Quarzglas-Mantelrohr verjüngt und an eine Glas-Pfeife ange schweißt. Eine solche Anordnung ist in Fig. 1 gezeigt. In dieser Figur trägt das Quarzglas-Mantelrohr die Ziffer 1, der darin angeordnete hohlzylindrische Körper aus Glasruß ist mit 2, der in den Hohlraum eingefügte Quarzglasstab mit 3, das Auspuffröhrchen mit 4, die Pfeife mit 5 und das eingezogene Ende des Quarzglas-Mantelrohres mit 6 bezeichnet.

Die Anordnung wurde dann in einem Rohrofen über die ganze Länge des in dem Quarzglas-Mantelrohr angeordneten Körpers aus Glasruß 2 gleichmäßig auf 1000°C erhitzt; gleichzeitig wurde durch das Auspuffröhrchen 4 und die Pfeife 5 aus Rotosil ein Chlorgasstrom von 36 l/h durch den Körper aus Glasruß 2 geleitet. Die Behandlung wurde über einen Zeitraum von 1 1/4 Stunden durchgeführt.

Nach Beendigung der Chlorierung wurde die Anordnung aus dem Rohrofen entfernt. Das Auspuffröhrchen 4 wurde abgeschweißt und hierbei das entsprechende Ende des Quarzglas-Mantelrohres 1 dicht abgeschlossen. Danach wurde die Anordnung mit der Pfeife 5 in eine in axialer Richtung des Quarzglas-Mantelrohres ver fahrbare Einspannvorrichtung 7 eingespannt. Diese Einspannvorrichtung 7 ist Teil einer Schmelzeinrichtung, wie sie in Fig. 3 dargestellt ist. Das offene Ende der Pfeife 5, das durch die Einspannvorrichtung 7 hindurchgeführt ist, wurde nun über eine Vakuum-Drehdurchführung 8 an eine nicht dargestellte Vakuum-Pumpe angeschlossen. Das Quarzglas-Mantelrohr 1 mit dem darin angeord neten Körper aus Glasruß 2 und dem Quarzglasstab 3 wurde dann über die Ein spann-Vorrichtung 7 in Richtung des Pfeiles 9 in Rotation versetzt und langsam in Richtung des Pfeils 10 in einen auf 1900°C vorgeheizten Ofen 11 bei laufender Vakuum-Pumpe gefahren. Bei dem Ofen 11 handelt es sich um einen Graphit-Widerstandsofen, der ein inneres Graphit-Heizrohr 12 , eine wasserge kühlte Stromzuführung 13 und eine das Graphit-Heizrohr 12 im mittleren Bereich umgebende Isolation 14 aufweist. Von der anderen Ofenseite wurde eine Abzugs pfeife 15 einer weiteren Einspannvorrichtung 16 mit einer Drehzahl synchron zu der Einspannvorrichtung 7 in den Ofen gefahren. Nach erfolgter Verbindung der Abzugspfeife 15 mit dem abgeschmolzenen Auspuffröhrchen 4 wurde das Quarz glas-Mantelrohr 1 mit dem Körper aus Glasruß 2 langsam durch den Ofen ge fahren. Der hierbei erhaltene verglaste und zu einer Vorform ausgezogene Glaskörper hatte einen Kerndurchmesser von 24 mm, der in etwa dem Durchmesser des eingesetzten Quarzglasstabes 3 entsprach, einen Außendurchmesser (einge setzter Körper aus Glasruß) von 44 mm und einen Außendurchmesser von 57 mm (Quarzglas-Mantelrohr). Das verglaste Hüll-Material wies einen OH-Gehalt von 1,1 ppm auf und war blasenfrei erschmolzen.

Beispiel 2

Es wurde ein Körper aus Glasruß, der als Vollzylinder vorlag, und einen Außen durchmesser von 181 mm, eine Länge von 640 mm und ein Gewicht von 3,6 kg aufwies, in ein einseitig verjüngtes Quarzglas-Mantelrohr 1, wie es in Fig. 2 dargestellt ist, mit einem Innendurchmesser von 182 mm und einer Wandstärke von 4 mm eingesetzt. Das Quarzglas-Mantelrohr 1 wurde danach entsprechend der Verfahrensweise, wie sie bereits in Beispiel 1 beschrieben wurde, an dem offenen Ende verjüngt und an eine Pfeife 5 angeschweißt. In diesem Beispiel wurde keine Chlorgasspülung durchgeführt. Die Anordnung wurde anschließend, wie in Beispiel 1 beschrieben, in dem Graphitofen erschmolzen, der beim Schmelzvorgang eine Temperatur von 1950°C aufwies. Die Rotation betrug 60 Um drehungen pro Minute und während des Schmelzvorganges betrug die Vorschubge schwindigkeit der Einspannvorrichtung 7 10 mm pro Minute. Der gesamte Schmelz vorgang dauerte etwa 1 Stunde.

Der so hergestellte Schmelzling hatte einen Kern aus verglastem Soot-Material von 67 mm Durchmesser und der Außendurchmessser betrug 89 mm. Der OH-Gehalt des Kernmaterials lag bei 600 ppm; das Kernmaterial war wiederum blasenfrei erschmolzen.

Beispiel 3

Entsprechend Fig. 2 wurde ein vollzylindrischer Körper aus Glasruß in ein ein Auspuffröhrchen 4 aufweisendes Quarzglas-Mantelrohr 1 eingesetzt. Der Körper aus Glasruß hatte einen Durchmesser von 155 mm, eine Länge von 400 mm, eine relative Dichte von 19% und ein Gewicht von 2900 g. Das Quarzglasrohr hatte einen Innendurchmesser von 157 mm und einen Außendurchmesser von 180 mm. Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde das Rohr mit einer Pfeife versehen und in einem Rohrofen auf 1200°C erwärmt. Nach Erreichen der Temperatur wurde ein Gemisch von GeCl₄ und O₂ durch das Quarzglas-Mantelrohr geleitet, und zwar 1800 g/h GeCl₄ mit 250 l/h O₂ über einen Zeitraum von 2,5 Stunden. Die Verglasung erfolgte analog Beispiel 2.

Der so hergestellte Schmelzling hatte einen Kerndurchmesser von 64 mm und einen Außendurchmesser von 109 mm. Der Kern wies einen Germaniumanteil von 15 Gewichts-% auf und hatte einen Brechungsindex von 1.466.

Beispiel 4

In einen hohlzylindrischen Körper aus Glasruß von 85 mm Außendurchmesser, 250 mm Länge, 25% relative Dichte, 710 g Gewicht und 25 mm Innendurchmesser wurde ein Stab mit einem dem Innendurchmesser entsprechenden Durchmesser aus synethetischem Quarzglas mit einem OH-Gehalt kleiner 1 ppm geschoben. Analog Beispiel 1 wurde diese Anordnung in ein Quarzglas-Mantelrohr von 86 mm Innen durchmesser und 95 mm Außendurchmesser eingefügt und in den Rohrofen einge bracht. Nach Erreichen einer Temperatur von 1050°C wurde durch das Quarz glas-Mantelrohr ein SF₆-Strom von 35 l/h während einer Dauer von drei Stunden geleitet. Die Verglasung erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben.

Der so hergestellte Schmelzling hatte einen Kerndurchmesser von 25 mm, einen Cladding-Durchmesser von 47 mm und einen Außendurchmesser von 62 mm. Der Brechungsindex im Hüll-Material war gegenüber Beispiel 3 auf 1.4493 abge sunken. Der Fluorgehalt wurde zu 2,27 Gewichts-% bestimmt. Der OH-Gehalt lag im Kern und im Hüll-Material unter 1 ppm.

In den Fig. 4 bis 6 sind verschiedene Brechzahlprofile, d. h. die Brechzahl in Abhängigkeit vom Radius des verglasten Körpers, aufgetragen. Neben dem Brechzahlprofil ist in jeder Figur der entsprechende Aufbau des Quarzglas-Man telrohr-Körpers vor der Verglasung gezeigt.

Gemäß Fig. 4 wurde in das Quarzglas-Mantelrohr 1 ein vollzylindrischer Körper aus Glasruß 17, der mit einem die Brechzahl erhöhenden Mittel dotiert war, eingesetzt. Entsprechend wies der Kernbereich des anschließend verglasten Körpers das in Fig. 4 gezeigte Brechzahlprofil auf. Je nach der Art der Dotierung kann der Verlauf des Dotierungs- bzw. Brechzahlprofils entsprechend der durchgezogenen Linie 18 in Fig. 4 oder aber entsprechend der unter brochenen Linie 19 verlaufen.

In Fig. 5 ist das Brechzahlprofil eines Körpers gezeigt, bei dem in ein Quarzglas-Mantelrohr 1 ein hohlzylindrischer Körper aus Glasruß 20 eingesetzt wurde, der mit einem die Brechzahl erniedrigenden Dotiermittel behandelt war. In diesem hohlzylindrischen Körper aus Glasruß war ein zylindrischer Körper aus Glasruß 21, der mit einem Brechzahl erhöhenden Dotiermittel behandelt war, eingesetzt.

Fig. 6 zeigt eine entsprechend Fig. 5 aufgebaute Vorform mit einem Quarz glas-Mantelrohr 1, einem hohlzylindrischen Körper aus Glasruß 20 und einem zylindrischen Kern 22. Der Kern 22 ist in diesem Beispiel ein Körper aus Quarzglas, der undotiert ist. Bei dem hohlzylindrischen Körper aus Glasruß 20 handelt es sich um einen mit einem die Brechzahl erniedrigenden Dotiermittel behandelten Schüttkörper. Das mit einem solchen Körper erhaltene Brechzahl profil ist in der Graphik nach Fig. 6 mit der durchgezogenen Linie darge stellt. Alternativ hierzu kann ein Kern 22 aus Quarzglas eingesetzt werden, der mit einem die Brechzahl erhöhenden Mittel dotiert ist, womit sich im Kernbereich das durch die strichpunktierte Linie 23 angedeutete Brechzahl profil ergibt.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische Fasern, bei dem ein gegebenenfalls um einen stabförmigen Grundkörper angeordneter Körper aus Glasruß in einer Gasatmosphäre thermisch-chemisch behandelt und/oder dotiert, unter Aufrechterhaltung eines verminderten Druckes in dem Körper in einem Ofen verglast und zusammen mit dem Quarzglas-Außenmantel zu der Vorform gezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Körper aus Glasruß in ein mit einer Gas-Zu- und Abführung verbundenes Quarzglas rohr eingesetzt, bei 1000°C in einem Ofen unter Hindurchleiten eines Gasstromes durch den Körper erwärmt, ein Ende des Mantelrohres ver schlossen, der Körper in dem Ofen bei vermindertem Druck im Mantelrohr verglast und gleichzeitig die Vorform unter Aufschrumpfen des Außenmantels beim Durchgang durch eine Heizzone gezogen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein hohl zylindrischer Körper in das Mantelrohr eingesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in den hohlzylin drischen Körper ein Glasstab, der den Kern für die aus der Vorform herzu stellenden optischen Faser bildet und der einen höheren Brechungsindex aufweist als der thermisch-chemisch behandelte und/oder dotierte Körper, eingeführt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in das Mantelrohr ein nach dem Flammhydrolyseverfahren hergestellter Glas ruß-Körper eingesetzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in das Mantelrohr mehrere koaxial übereinander angeordnete Körper unterschiedlicher Dotierung eingesetzt werden.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Dotierung der Körper unterschiedliche Dotiermittel eingesetzt werden.