DE3510661A1 - Abstandhalter fuer fluessigkristall-displays - Google Patents

Abstandhalter fuer fluessigkristall-displays

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DE3510661A1 DE19853510661 DE3510661A DE3510661A1 DE 3510661 A1 DE3510661 A1 DE 3510661A1 DE 19853510661 DE19853510661 DE 19853510661 DE 3510661 A DE3510661 A DE 3510661A DE 3510661 A1 DE3510661 A1 DE 3510661A1
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    • C09K2323/055—Epoxy

Description

Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft Abstandhalter für ein Flüssigkristall-Display (liquid crystal display), welche es ermöglichen, daß bei einem Flüssigkristall-Display die beiden gegenüberliegenden Platten der Displayvorrichtung exakt in einem festen Abstand voneinander gehalten werden.
Ein Flüssigkristall-Display wird im allgemeinen hergestellt, indem ein Flüssigkristall in einem Raum angeordnet wird, der dadurch gebildet wird, daß zwei vertikal gegenüberliegende, transparente Elektrodenträger unter Zwischenschaltung von Abstandhaltern angeordnet werden. Die Dicke der Schicht des Flüssigkristalls wird auf eine minuziöse Größenordnung von 10 Mikron einreguliert. Da der elektrooptische Effekt der Flüssigkristall-Displayvorrichtung stark von der Dicke der Flüssigkristal1-Schieht abhängt, ist die Funktion der Abstandhalter, die darin besteht, die Dicke der Flüssigkristall-Schicht bei ihrem optimalen Wert zu halten, für das Flüssigkristall-Display außerordentlich wichtig. Da neuerdings die Tendenz zu immer größeren Flüssigkristall-Displays geht, wird die Steuerung der Flüssigkristall-Schichten in Richtung auf gleichmäßige Dicke mit. höchster Genauigkeit zunehmend schwieriger, und mögliche Abweichungen in der Gleichmäßigkeit der Dicke der Flüssigkristall-Schicht werden zunehmend'"verantwortlich für das Auftreten von Interferenzfarben und für das Entstehen von ungleichmäßigen Displays. Daher ist die Schaffung von Mitteln, die in der Lage sind, Flüssigkristall-Schichten in Flüssigkristall-Displays in genauer und gleichmäßiger Dicke zu erzeugen, das heißt, die vertikal gegenüberliegenden beiden transparenten Elektrodenträger in der Vorrichtung in einem exakten und fixen Abstand voneinander zu halten, eine unerläßliche Voraussetzung für die erfolgreiche Herstellung von Flüssigkristall-Displayvorrichtungen von hoher Leistungsfähigkeit.
Bisher wurden verschiedene Materialien auf ihre Brauchbarkeit als Abstandhalter, welche die vertikal einander gegenüberliegen-
den beiden transparenten Elektrodenträger in Flüssigkristall-Displays in einem festen Abstand voneinander halten sollen, untersucht. Beispielsweise wurden Abstandhalter für Flüssigkristall-Displays entwickelt, die aus zerhackten Glasfasern, Metalloxiden wie fein verteilten Aluminiumoxidpartikeln, sowie thermoplastischen Harzen wie kugelförmigen Polystyrolpartikeln bestehen (Japanische Offenlegungsschriften SHO 57(1982)-70,522, SHO 57(1982)-210,323, SHO 56(1981)-40,809 und SHO 51(1976)-64,945.
Die herkömmliichen Abstandhalter werden jedoch allgemein kritisiert, weil es mit ihnen offensichtlich sehr schwierig ist, Flüssigkristall-Schichten von gleichmäßiger Dicke zu erzeugen. Bestehen die Abstandhalter beispielsweise aus Glasfasern, dann besteht die Möglichkeit, daß bei dem Druck, der auf die Abstandhalter ausgeübt wird, wenn die vertikal gegenüberliegenden beiden transparenten Elektrodenträger während der Herstellung der Flüssigkristall-Displayeinheit gegeneinander gepreßt werden, die Glasfasern des Abstandhalters zerbrechen und der Abstandhalter infolgedessen seine Funktion nicht mehr erfüllen kann. Im Falle von Abstandhaltern aus Metalloxidpartikeln von großer Härte besteht unter dem Druck die Möglichkeit, daß die Partikeln in die Innenwände der transparenten Elektrodenträger einschneiden und im Extremfalle die auf den Trägern gebildeten, transparenten Elektroden zerstören. Bestehen die Abstandhalter aus einem thermoplastischen Harz, besteht dann, wenn dieses thermoplastische Harz im Gemisch mit einem Klebstoff, wie Epoxiharz oder Polyimidharz verwendet wird oder wenn es zur Verbesserung der Haftung einer Wärmebehandlung unterworfen wird, die Möglichkeit, daß der Abstandhalter durch den Klebstoff oder die Hitze angegriffen wird und daran gehindert wird, die Flüssigkristall-Schicht in konstanter Dicke zu bilden.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher ein neuartiger Abstandhalter für eine Flüssigkristall-Displayvorrichtung.
Ein anderes Ziel dieser Erfindung ist ein Abstandhalter, der in der Lage ist, eine Flüssigkristall-Schicht in einem Flüssigkristall-Display akkurat in einer gleichförmigen Dicke zu bilden.
Diese Ziele werden erfindungsgemäß mit Abstandhaltern für eine Flüssigkristall-Displayvorrichtung erreicht, welche aus feinen kugelförmigen, gehärteten Partikeln aus einem Aminoharz bestehen, das zusammengesetzt ist aus Formaldehyd und mindestens einer der Aminoverbindungen Benzoguanamin, Melamin und Harnstoff,
Genauer ausgedrückt, werden diese Ziele erfindungsgemäß in einer Flüssigkristall-Displayvorrichtung, bei der ein Flüssigkristall in einem zwischen zwei transparenten Elektrodenträgern gebildeten Raum eingeschlossen ist, dadurch erreicht, daß als Abstandhalter für die Flüssigkristall-Displayvorrichtung feine kugelförmige Partikeln verwendet werden, die in gleichmäßiger Größe und mit gleichmäßigem Durchmesser aus einem unlöslichen, unschmelzbaren gehärteten Aminoharz gebildet sind und deshalb in der Lage sind, den oben erwähnten Raum in exakt gleicher Dicke zu halten.
Die Erfindung wird nachstehend unter Hinweis auf die Zeichnung ζ-««- näher erläutert.
Figur 1 ist eine Schnittzeichnung, die ein typisches Flüssigkristall-Display gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt und
Figur 2 ist eine Schnittzeichnung, die ein typisches Flüssigkristall-Display gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung darstellt.
Eine Flüssigkristall-Displayvorrichtung, wie sie in Figur 1 dargestellt ist, wird erhalten, indem Abstandhalter 4 gemäß der vorliegenden Erfindung, nämlich feine kugelförmige, gehärtete Partikeln mit einem Durchmesser gleich der Dicke einer
zu bildenden Flüssigkristall-Schicht 5,mit einem Klebstoffdichtungsmittel 3 in einem Mengenverhältnis von 1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 8 Gew.-% sorgfältig gemischt werden, das entstandene Gemisch auf den Umfangsabschnitt eines der beiden transparenten Träger 1 aufgetragen wird, der mit einer transparenten Elektrode 2, beispielsweise mittels Siebdruck, versehen worden ist, der andere transparente Träger 1, welcher in ähnlicher Weise mit einer transparenten Elektrode 2 versehen worden ist, gegen die aufgetragene Schicht aus dem Gemisch gepreßt wird, die beiden gegenüberliegenden transparenten Träger 1 unter ausreichendem Druck gegeneinander gepreßt gehalten werden und zur gleichen Zeit auf eine Temperatur im Bereich von 50 bis 3000C, vorzugsweise 100 bis 15O0C für 10 bis 90 Minuten, vorzugsweise 30 bis 60 Minuten erhitzt werden, wodurch die aufgetragene Klebstoffdichtung thermisch gehärtet und der Flüssigkristall in einem Raum eingeschlossen wird, der zwischen den transparenten Elektroden 2 und 2 gebildet ist.
Figur 2 erläutert eine andere Ausführungsform der Erfindung. Eine Flüssigkristall-Displayvorrichtung, wie sie dort dargestellt ist, wird erhalten, indem sehr kleine kugelförmige, gehärtete Abstandhalter 4a gemäß der Erfindung in einem Lösungsmittel oder in einer Lösung einer filmbildenden hochmolekularen Substanz, beispielsweise einem Epoxiharz in einem Lösungsmittel dispergiert werden, die entstandene Dispersion durch Aufschleudern ((spinner method) auf eine der beiden transparenten Träger 1, die mit einer transparenten Elektrode 2 versehen ist, aufgetragen wird, die aufgetragene Dispersionsschicht auf dem transparenten Träger 1 erhitzt wird, wodurch die hochmolekulare Substanz zu einem Film 6 getrocknet wird und gleichzeitig die Abstandhalter 4a auf dem transparenten Träger 1 fixiert werden, worauf eine Dispersion von anderen Abstandhaltern 4 in einem Klebstoffdichtungsmittel 3 auf den Umfangsabschnitt des transparenten Trägers 1 aufgetragen wird, der andere transparente Träger 1, welcher in ähnlicher Weise mit einer transpa-
renten Elektrode 2 versehen ist, hinzugefügt wird, wobei die einander gegenüberliegenden, transparenten Träger 1 unter geeignetem Druck gegeneinandergepreßt werden und zur gleichen Zeit auf eine Temperatur im Bereich von 50 bis 3000C, vorzugsweise 100 bis 1500C für die Dauer von 10 bis 90 Minuten, vorzugsweise 30 bis 60 Minuten erhitzt werden, wodurch das aufgetragene Klebstoffdichtungsmittel thermisch gehärtet und der Flüssigkristall in einem Raum eingeschlossen wird, der zwischen den transparenten Elektroden 2 und 2 gebildet ist.
Die feinen kugelförmigen, gehärteten Partikeln aus Aminoharz, die erfindungsgemäß verwendet werden sollen, werden aus Formaldehyd und mindestens einer der Aminoverbindungen Benzoguanamin, Melamin und Harnstoff erhalten. Sie werden nach irgendeiner der bereits von der Anmelderin vorgeschlagenen und in der vorliegenden Anmeldung beschriebenen Methoden hergestellt. Zwei Beispiele für solche Herstellungsmethoden werden nachfolgend wiedergegeben.
1. Feine kugelförmige, gehärtete Harzpartikeln werden nach einem Verfahren erhalten, welches darin besteht, daß man Benzoguanamin oder ein Gemisch aus 100 bis 50 Gew.-Teilen Benzoguanamin mit 0 bis 50 Gew.-Teilen Melamin mit Formaldehyd in einem Verhältnis von 1 Mol Benzoguanamin oder dessen Gemisches mit 1,2 bis 3,5 Mol Formaldehyd reagieren läßt, bis das Reaktionsprodukt hydrophob geworden ist, worauf man das Reaktionsprodukt zu einer gerührten wässrigen Schutzkolloidlösung gibt und dadurch das Reaktionsprodukt emulgiert, und daß man die Emulsion in Gegenwart eines zugesetzten Härtungskatalysators polymerisiert, wobei man eine Suspension eines feinen kugelförmigen, gehärteten Harzes erhält, worauf man das gehärtete Harz von der Suspension abtrennt, mit Wasser wäscht und das Harz trocknet und danach das Harz zu feinen kugelförmigen Partikeln zerschlägt (DE-PS 23 49 964).
Die Umsetzungen werden bei einem pH-Wert im Bereich von 5 bis 10 und bei einer Temperatur im Bereich von 50 bis 1000C durchgeführt. Die Aushärtung des Reaktionsprodukts in dessen emulgiertem Zustand wird bewirkt, indem die Emulsion in Gegenwart eines zugesetzten Härtungskatalysators auf eine Temperatur von 50 bis 1000C erhitzt wird. Der Härtungskatalysator kann zweckmäßigerweise aus einer Gruppe von Polymerisationshärtungskatalysatoren ausgewählt werden, wie sie für Aminoharze verwendet werden. Beispiele für solche Katalysatoren sind Mineralsäuren wie Salzsäure, Schwefelsäure und Phosphorsäure, Carbonsäuren wie Bezoesäure, Phthalsäure, Essigsäure, Propionsäure und Salicylsäure, Ammoniumsalze wie Ammoniumchlorid und Ammoniumphosphat, Benzolsulfonsäure, Paratοluolsulfonsäure, Dodecylbenzolsulfonsäure und verschiedene andere latente Härtungskatalysatoren. Unter den Katalysatoren haben sich Sulfonsäuren als besonders zweckmäßig erwiesen. Der Polymerisationshärtungskatalysator wird in einer wirksamen Menge von 0,01 bis 5 Gew.-Teilen, vorzugsweise von 0,2 bis 5 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile Reaktionsprodukt eingesetzt.
2. Auf andere Weise werden die feinen kugelförmigen, gehärteten Harzpartikeln nach einem Verfahren erhalten, welches darin besteht, daß man mindestens eine der Aminoverbindungen Benzoguanamin, Melamin oder Harnstoff mit Formaldehyd in einem Verhältnis von 1 Mol der Aminoverbindung zu 1,2 bis 6,0 Mol Formaldehyd reagieren läßt, das Reaktionsprodukt zu einer gerührten wässrigen Lösung eines oberflächenaktiven Mittels gibt, wodurch das Reaktionsprodukt emulgiert wird, die Emulsion in Gegenwart eines zugesetzten Härtungskatalysators polymerisiert, wobei eine Suspension eines feinen kugelförmigen gehärteten Harzes entsteht, das gehärtete Harz von der Suspension abtrennt, das Harz mit Wasser wäscht und trocknet und darauf das Harz zu feinen kugelförmigen Partikeln zerkleinert.
Diese Umsetzungen werden bei einem pH-Wert im Bereich von 5 bis 10 und bei einer Temperatur im Bereich von 50° bis 1000C durchgeführt. Die Härtung des Reaktionsprodukts in dessen emulgiertem Zustand wird bewirkt, indem die Emulsion in Gegenwart eines zugesetzten Härtungskatalysators auf eine Temperatur von 50 bis 1000C erhitzt wird. Der Härtungskatalysator kann aus einer Vielzahl von für Aminoharze verwendbaren Polymerisationshärtungskatalysatoren ausgewählt werden. Beispiele für solche Katalysatoren sind Mineralsäuren wie Salzsäure, Schwefelsäure und Phorphorsäure, Carbonsäuren wie Benzoesäure, Phthalsäure, ~ Essigsäure, Propionsäure und Salicylsäure, Ammoniumsalze wie Ammoniumchlorid und Ammoniumphosphat, Benzolsulfonsäure, Paratoluolsulfonsäure, Dodecylbenzolsulfonsäure und verschiedene andere latente Härtungskatalysatoren. Unter den Katalysatoren haben sich Sulfonsäuren als besonders zweckmäßig erwiesen. 'Der Polymerisatiosnhärtungskatalysator wird in einer wirksamen Menge von 0,01 bis 20 Gew.tei1 en,vorzugsweise 0,2 bis 10 Gew.teilen, bezogen auf 100 Gew.teiIe des Reaktionsprodukts verwendet.
Bei jeder der vorstehend beschriebenen Methoden werden unlösliche, unschmelzbare feine kugelförmige, gehärtete Partikeln erhalten, die eine enge Teilchengrößenverteilung und keine Oberflächenunregelmäßigkeiten aufweisen. Um gleichmäßige kugel-/"*-· förmige gehärtete Partikeln zu erhalten, die eine noch engere Teilchengrößenverteilung aufweisen, wird es vorgezogen, die Partikeln nach einer geeigneten Methode, wie Naßklassierung oder pneumatische Klassierung zu sortieren. Nach dieser Methode können die kugelförmigen gehärteten Partikeln leicht mit einem gewünschten Durchmesser zubereitet werden, zur Verwendung als Abstandhalter für Flüssigkristall-Displayvorrichtungen können feine kugelförmige, gehärtete Partikeln, die einen Durchmesser im Bereich von 1 bis 15 um, vorzugsweise 2 bis 12 pm aufweisen, mit einer Genauigkeit von - 0,5 um erhalten werden.
Die aus Formaldehyd und mindestens einer der Aminoverbindungen Benzoguanamin, Melamin oder Harnstoff erhaltenen, feinen kugelförmigen, gehärteten Partikeln sind unlöslich und unschmelzbar und sind in der Lage, der Wirkung des Klebstoffdichtungsmittels zu widerstehen, ihre Festigkeit auch bei Wärmebehandlung beizubehalten und den verschiedensten Verarbeitungsbedingungen zu widerstehen. Die feinen kugelförmigen, gehärteten Partikeln sind so hart, daß sie, wenn die beiden vertikal einander gegenüberliegenden, transpareten Elektrodenträger vereinigt werden, indem sie gegeneinandergepreßt werden, weder zerbrechen noch in die transparenten Elektrodenträger einschneiden, somit ermöglichen sie es, daß eine Flüssigkristall-Schicht in akkurater gleichmäßiger Dicke erhalten bleibt, Insbesondere sind die feinen kugelförmigen, gehärteten Partikeln aus dem Benzoguanamin/ Formaldehyd -Harz oder Benzoguanamin/Mel ami η/Formaldehyd-Harz ausgezeichnet hinsichtlich ihrer Beständigkeit gegenüber Chemikalien und Lösungsmitteln und können sehr leicht in der gewünschten Teilchengröße produziert werden; sie bringen daher große Vorteile mit sich. Gewünschtenfal Is können Benzoguanamin, Melamin und Harnstoff teilweise durch Paratoluolsulfonamid ersetzt werden. Wenn diese Ersatzverbindung in übermäßiger Menge verwendet wird, kann es dazu führen, daß der Widerstand der Partikeln gegen Lösungsmittel verschlechtert wird. Deshalb muß die Menge dieser Ersatzverbindung sorgfältig beschränkt werden.
Aus den feinen kugelförmigen, gehärteten Partikeln aus dem Aminoharz, hergestellt aus Formaldehyd und mindestens einer der Aminoverbindungen Benzoguanamin, Melamin oder Harnstoff, wie erfindungsgemäß vorgeschlagen, werden die Abstandhalter für eine Flüssigkristall-Displayvorrichtung .nach einem Verfahren erzeugt, welches darin besteht, daß man die feinen kugelförmigen, gehärteten Partikeln in einem Klebstoffdichtungsmittel dispergiert, wie einem Epoxiharz oder Polyimidharz, die entstandene
Dispersion auf die Abschlußseite einer Flüssigkristall-Displayvorrichtung mittels Siebdruck aufträgt und die Dispersion thermisch härtet,oder nach einem Verfahren, welches darin besteht, daß man die feinen kugelförmigen, gehärteten Partikeln in einem Lösungsmittel oder in einer Lösung einer filmbildenden hochmolekularen Substanz in einem Lösungsmittel dispergiert, die entstandene Dispersion auf einen transparenten Elektrodenträger aufträgt, die aufgebrachte Dispersionsschicht thermisch trocknet, wodurch die Lösung in einen Film umgewandelt wird und zur gleichen Zeit die Partikeln auf dem transparenten Elektrodenträger fixiert werden und Abstandhalter entstehen. Erffndungsgemäß wird nicht hinsichtlich der Methoden unterschieden, die für die Erzeugung der Abstandhalter für Flüssigkristall-Displayvorrichtungen angewandt werden.
Das Klebstoff-Abdichtungsmittel wird dazu verwendet, die Flüssigkristall-Displayvorrichtung dicht zu halten und zu verhindern, daß Feuchtigkeit in die Vorrichtung eindringt und das Innere des Flüssigkristalls beschädigt. Das Klebstoff-Dichtungsmittel ist eine organischer Klebstoff. Beispiele für organische Klebstoffe, die für diesen Zweck geeignet sind, sind wärmehärtende Harze, vorzugsweise Epoxyharze oder Polyimidharz.
Zinnoxid, Indiumoxid oder ein Gemisch dieser Oxide können als* Material für die transparente Elektrode verwendet werden. Die transparente Elektrode wird erhalten, indem dieses Material durch Vakuumaufdampfung oder durch Sputtern auf einen Glasträger aufgebracht wird. Indiumoxid übertrifft Zinnoxid hinsichtlich Lichtdurchlässigkeit und elektrischem Widerstand, ist jedoch gegenüber Säuren empfindlich. Falls für die transparente Elektrode Indiumoxid verwendet wird, muß deshalb sorgfältig achtgegeben werden, wenn der Träger gewaschen wird.
Beispiele für Flüssigkristall-Materialien sind nematische Flüssigkristalle wie Azomethin-Verbindungen, Azo-Verbindungen,
Azoxy-Verbindungen, Ester-Verbindungen und Biphenyl-Verbindungen, smectische Flüssigkristalle wie Terephthal-bis-(4-n-butylanilin), 4,4'-Azoxybenzoesäure-di-ethylester, 4,4'-Di-n-Dodecyloxy-azoxybenzol, 4-para-substituierte Benzyliden-aminozimtsäureester-Verbindungen, cholesterische Flüssigkristalle wie 3-Methyl-2,6-bis-(4-methoxybenzyliden)-cyclohexanon, 2-(4-Methoxybenzy1iden)-6-(4-amyloyloxy-benzyIi den)-cyclohexanon und Heptyl-p-(methoxybenzylidenamino)-cinnamat und Gemische dieser Flüssigkristalle. Der Einschluß solcher Flüssigkristalle zwischen die gegenüberliegenden Platten kann bewerkstelligt werden unter Anwendung von Oberflächenspannung oder von Druckdifferenzen.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispieien näher erläutert. Die Erfindung ist jedoch keinesfalls auf diese Ausführungsbeispiele beschränkt.
Beispiel 1
In einem mit Rührer, Rückflußkühler und Thermometer ausgerüstetem Vierhalskolben wurden 75 Teile Benzoguanamin, 75 Teile Melamin, 290 Teile Formalin (Formaldehydgehalt 37 %) und 1,16 Teile einer wässrigen 10 %igen Natriumcarbonatlösung gemischt und das entstandene Gemisch wurde auf einen pH-Wert von 8,0 eingestellt. Dieses Gemisch wurde gerührt und auf 850C erwärmt und bei dieser Temperatur 1,5 Stunden gehalten, um die Reaktion einzuleiten und eine lösliche Harzlösung zu erzeugen, die eine Wassertoleranz von 200 % aufwies.
Der Ausdruck "Ausmaß der Wassertoleranz" (x), wie er hier verwendet wird, ist ein Maß für die Affinität des genannten löslichen und schmelzbaren Harzes gegenüber Wasser; es kann folgendermaßen bestimmt werden. Bei einem Test, welcher darin besteht, daß man tropfenweise Wasser zu 2 g eines wässrigen Reaktionsprodukts aus Formaldehyd und mindestens einer der Aminoverbindungen Benzoguanamin, Melamin oder Harnstoff zusetzt, während man die Temperatur
der Lösung bei 150C hält, wird die Menge Wasser (W. g) gemessen, die erforderlich ist, um die Lösung trüb werden zu lassen, und das Ausmaß der Wassertoleranz (x) wird dann wie folgt berechnet:
Ausmaß der modifizierten Wassertoleranz
x ·= |1 χ 100
Einerseits wurden 7,5 Teile eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels (Emuigen 430 der Kao Chemical Kabushiki Kaisha, ein Polyoxyethylenoleyläther) in 2 455 Teilen Wasser gelöst, und die entstandene wässrige Lösung des nichtionischen oberflächenaktiven Mittels wurde auf 5O0C erwärmt und gerührt. Die Harzlösung mit einer Wassertoleranz von 200 % (bei 150C) wurde in die wässrige Lösung des nichtionischen oberflächenaktiven Mittels unter Rühren gegossen, um eine weiße Suspension zu erhalten, und 90 Teile einer 5 %igen wässrigen Dodecylbenzolsulfonsäurelösung wurden in die Suspension gegossen, und diese wurde bei einer Temperatur von 50 bis 600C 3 Stunden gehalten; danach wurde sie durch Zugabe von 2 000 Teilen kaltem Wasser verdünnt und einer Trennung durch Sedimentation unterworfen. Die durch Sedimentationstrennung erhaltene Harzpaste wurde zu 3 000 Teilen einer wässrigen Lösung gegeben, in welcher 7,5 Teile Emuigen 430 und 4,5 Teile Dodecylbenzolsulfonsäure gelöst waren, wurde unter Verwendung eines Ultraschal lvertei lers dispergiert und danach unter Rühren auf 900C erwärmt und vollkommen ausgehärtet, wobei eine Suspension aus feinen gehärteten Harzpartikeln erhalten wurde. Die feinen, gehärteten Harzpartikeln wurden von der Suspension unter Vakuum abfiltriert; der gebildete Filterkuchen wurde in einem Heißlufttrockner bei einer Temperatur von 1500C 4 Stunden getrocknet, wobei 120 Teile eines Konglomerats aus feinen gehärteten Harzpartikeln erhalten wurden.
Durch Zerkleinern dieses Konglomerats in einer Kugelmühle wurden feine weiße, gehärtete Harzpartikeln erhalten. Bei einem Test
mit einem TeiIchengrößenverteilungs-Tester ("Coulter Counter, Modell TAII C1000" der Firma Coulter Electronics Inc.) wurde gefunden, daß die feinen gehärteten Harzpartikeln aus Kügelchen mit einem Durchmesser von 8,0 - 0,5 pm bestanden. Auch mittels eines Abtastelektronenmikroskops wurde gefunden, daß die Kügelchen einen Durchmesser von 8,0 - 0,5 pm hatten.
In verschiedenen organischen Lösungsmitteln, einschließlich Methanol, Ethanol, Butanol, Ethylacetat, Butalacetat, Methylcellosolve, Ethylcellosolve, Aceton, Methylketon, Toluol und Xylol zeigten die feinen gehärteten Harzpartikeln nicht die geringsten Anzeichen von Quellung oder Lösung. Wurden die feinen gehärteten Harzpartikeln auf Temperaturen über 25O0C erhitzt, zeigten sie keine erkennbaren Anzeichen von Schmelzen oder Auflösung.
Beispiel 2
In dem gleichen Vierhalskolben, wie er in Beispiel 1 verwendet wurde, wurden 150 Teile Benzoguanamin, 130 Teile Formalin, (Formaldehydgehalt 37 %) und 0,52 Teile einer wässrigen 10 %-igen Natriumcarbonatlösung gemischt, und das entstandene Gemisch wurde auf einen pH-Wert von 8,0 eingestellt. Das Gemisch wurde gerührt und auf 95°C erwärmt und bei dieser Temperatur 4 Stunden gehalten, um die Umsetzung einzuleiten und ein lösliches, schmelzbares Harz mit einem Ausmaß an modifizierter Wassertoleranz von 100 % zu erhalten.
Der Ausdruck "Ausmaß an modifizierter Wassertoleranz" (y), wie er hier verwendet wird, ist ein Maß für die Affinität des genannten löslichen und schmelzbaren Harzes gegenüber Wasser und kann auf die folgende Weise bestimmt werden. Bei einem Test, welcher darin besteht, daß man tropfenweise Wasser zu einer Lösung von 2 g eines wässrigen Reaktionsprodukts aus Formaldehyd und mindestens einer der Aminoverbindungen Benzoguanamin, Melamin und Harnstoff in 5 g Methanol gibt, während man die Temperatur der Lösung bei 250C hält, wird die Menge an Wasser
(W2 g) gemessen, die erforderlich ist, um die Lösung trüb werden zu lassen, und das Ausmaß an modifizierter Wassertoleranz (Y) wird dann wie folgt berechnet:
Ausmaß der modifizierten Wassertoleranz
W2
Y = γ- χ 100 {%)
Getrennt davon wurden 8 Teile eines teilweise verseiften PoIyvinylalkohols mit einem Polymerisationsgrad von 500 (Kuraray Poval 205 der Kuraray Co., Ltd.) in 750 Teilen kaltem Wasser gelöst. Die wässrige Lösung wurde auf 900C erwärmt und in einem Mischer "Homomixer" HU-M der Firma Tokushuki Kako Co., Ltd. mit einer Geschwindigkeit von 3 000 upm gerührt. Indem das erwähnte lösliche, schmelzbare Harz mit einer modifizierten Wassertoleranz von 100 % in die gerührte wässrige Kuraray Poval 205-Lösung gegossen wurde, wurde eine weiße Emulsion erhalten. Die Emulsion wurde auf 4O0C gekühlt. In einem Ankerrührer wurde die gekühlte Emulsion, zu welcher 2 Teile Dodecylbenzolsulfonsäure zugesetzt worden waren, vorsichtig gerührt und 2 Stunden bei 4O0C gehalten; danach wurde sie jeweils 2 Stunden bei 5O0C, bei 600C und bei 900C gerührt, um das Harz zu härten. Dabei wurde eine Suspension aus feinen gehärteten Harzpartikeln gewonnen. Die ganze Suspension wurde in 3 400 Teile Wasser gegossen, homogenisiert, auf Raumtemperatur gekühlt und durch natürliche Sedimentation klassiert; aus der Suspension aussortierte feine gehärtete Harzpartikeln wurden unter Vakuum abfiltriert, und der entstandene Filterkuchen wurde mit Wasser gewaschen. Die gesamte Menge des Filterkuchens wurde in einem Heißlufttrockner bei einer Temperatur von 800C 2 Stunden getrocknet und dann auf eine Temperatur von 14O0C 3 Stunden erhitzt, um 50 Teile eines Konglomerats aus feinen gehärteten Harzpartikeln zu erhalten. Unter leichtem Druck, wie er von Fingerspitzen ausgeübt wird, zerfiel dieses Konglomerat zu feinen weißen gehärteten Harzpartikeln. Bei einer Untersuchung unter einem Abtastelektronenmikroskop erwiesen sich diese feinen gehärteten Harzpartikeln als Kügelchen mit einem Durchmesser von 10 ΐ 0,5 \im.
In verschiedenen organischen Lösungsmitteln einschließlich Methanol, Ethanol, Isopropylalkohol, Butanol, Ethylacetat, Butylacetat, Methylcellosolve, Ethylcellosolve, Aceton, Methylethylketon, Toluol und Xylol zeigten diese feinen gehärteten Harzpartikeln nicht das geringste Anzeichen von Quellung oder Lösung. Wenn die. feinen gehärteten Harzpartikeln auf Temperaturen über 2500C erhitzt wurden, zeigten sie kein erkennbares Anzeichen von Schmelzen oder Auflösung.
Beispiel 3
In dem gleichen Vierhalskolben, wie er in Beispiel 1 verwendet wurde, wurden 150 Teile Melamin, 290 Teile Formalin (Formaldehydgehalt 37 %) und 1,16 Teile einer wässrigen 10 Xigen Natriumcarbonatlösung gemischt und das Gemisch wurde auf pH 8,0 eingestellt. Das Gemisch wurde gerührt und auf 700C erwärmt und bei dieser Temperatur eine Stunde gehalten, um die Reaktion einzuleiten und eine lösliche Harzlösung zu erhalten, die ein Ausmaß an Wassertoleranz von 180 % besaß.
Andererseits wurden 12 Teile eines annionischen oberflächenaktiven Mittels (Neopellex 05 von Kao Chemical Kabushiki Kaisha, ein Natriumdodecylbenzolsulfonat) in 2 241 Teilen Wasser gelöst und die entstandene wässrige Lösung des anionischen oberflächenaktiven Mittels wurde auf 400C erwärmt und gerührt. Die Harzlösung mit einem Ausmaß an Wassertoleranz von 180° wurde in die wässrige Lösung des anionischen oberflächenaktiven Mittels unter Rühren gegossen und 30 Teile einer 10 %igen wässrigen Lösung von Dodecylbenzolsulfonsäure wurden zugesetzt, um eine weiße Suspension zu erhalten. Die Suspension wurde bei einer Temperatur von 400C eine Stunde gehalten und danach auf eine Temperatur von 900C mit einer Geschwindigkeit von 10°C/h erwärmt und gehärtet, wobei eine Suspension von feinen gehärteten Harzpartikeln gewonnen wurde.
Die gesamte Suspension aus den feinen gehärteten Harzpartikeln wurde in 2 800 Teile Wasser gegossen, homogenisiert, danach auf Raumtemperatur abgekühlt und erneut klassiert nach der Methode wie in Beispiel 2. Feine gehärtete Harzpartikeln wurden durch Zentrifugieren von der Suspension aus sortierten feinen, gehärteten Harzpartikeln abgetrennt. Die gesamte Paste aus feinen gehärteten Harzpartikeln, die durch Zentrifugieren gewonnen worden war, wurde in 1 000 Teilen einer 0,1 N wässrigen Salzsäurelösung dispergiert, unter Ultraschall gewaschen und durch Zentrifugieren abgetrennt. Dieser Vorgang wurde dreimal wiederholt, danach wurde die gesamte Paste aus feinem gehärtetem Harz in 1 000 Teilen Wasser dispergiert, unter Ultraschall gewaschen und durch Zentrifugieren abgetrennt. Dieses Verfahren wurde zweimal wiederholt. Die gesamte Paste aus feinem gehärtetem Harz wurde nach dem Waschen in einem Heißlufttrockner bei einer Temperatur von 1600C zwei Stunden getrocknet, wobei 80 Teile eines Konglomerats aus feinen gehärteten Harzpartikeln erhalten wurden. Unter einem leichten Druck, wie er druch Zusammenpressen von Fingerspitzen erzeugt wird, zerfiel dieses Konglomerat zu feinen weißen gehärteten Harzpartikeln, Bei einer Untersuchung unter einem Abtastelektronenmikroskop erwiesen sich diese feinen gehärteten Harzpartikeln als Kügelchen mit einem Durchmesser von 3,0 - 0,5 pm.
In verschiedenen organischen Lösungsmitteln einschließlich Methanol, Ethanol, Isopropylalkohol, Butanol, Ethylacetat, Butylacetat, Methylcellosolve, Ethylcellosolve, Aceton, Methylethylketon, Toluol und Xylol zeigten diese feinen gehärteten Harzpartikeln nicht das geringste Anzeichen von Quellung oder Lösung. Wenn die feinen gehärteten Harzpartikeln auf Temperaturen über 2500C erhitzt wurden, zeigten sie kein erkennbares Anzeichen von Schmelzen oder Auflösung.
Beispiel 4
In dem gleichen Vierhalskolben, wie er in Beispiel 1 verwendet worden war, wurden 120 Teile Benzoguanamin, 30 Teile Harnstoff,
266 Teile Formalin (Formaldehydgehalt 37 %) und 1,1 Teile einer wässrigen 10 %igen Natriumcarbonatlösung gemischt. Das Gemisch wurde aufpH 8,0 eingestellt. Dann wurde das Gemisch gerührt und 3 Stunden bei 85°C gehalten, um die Umsetzung einzuleiten und um ein lösliches, schmelzbares Harz zu erhalten mit einer modifizierten Wassertoleranz von 150 %. Getrennt davon wurden 8,5 Teile eines völlig verseiften Polyvinylalkohol s mit einem Polymerisationsgrad von 1 700 (Kuraray Poval 117 der Kuraray Co., Ltd.) in 500 Teilen kaltem Wasser gelöst. Diese wässrige Lösung wurde auf 800C erwärmt und in dem gleichen Mixer, wie er in Beispiel 2 verwendet wurde, gerührt, bei einer Geschwindigkeit von 3 000 upm. Indem dieses lösliche, schmelzbare Harz mit einer modifizierten Wassertoleranz von 150 % in die gerührte wässrige Kuraray Poval 117-Lösung gegossen wurde, wurde eine weiße Emulsion erhalten. Diese Emulsion wurde auf 4O0C gekühlt. Die gekühlte Emulsion, zu der 3 Teile Dodecylbenzolsulfonsäure zugesetzt wurden, wurde vorsichtig in dem Ankerrührer gerührt und 1,5'Stunden bei 500C gehalten. Danach wurde sie jeweils für 2 Stunden bei 600C, 700C und 900C gehalten, um eine Suspension aus feinen gehärteten Harzpartikeln zu gewinnen. Die gesamte Suspension wurde in 4 600 Teile Wasser gegossen, homogenisiert, auf Raumtemperatur gekühlt und nach der gleichen Methode wie in Beispiel 2 wiederholt klassiert. Die klassierten feinen gehärteten Harzpartikeln wurden von der Suspension unter Vakuum abfiltriert, und der gebildete Filterkuchen wurde mit Wasser gewaschen. Der gesamte Filterkuchen wurde in einem Heißlufttrockner bei einer Temperatur von 800C 2 Stunden getrocknet und danach für 3 Stunden auf eine Temperatur von 15O0C erhitzt, wobei 75 Teile eines Konglomerats aus feinen gehärteten Harzpartikeln erhalten wurden. Unter einem Druck, wie er durch Zusammenpressen von Fingerspitzen erzeugt wird, zerfiel dieses Konglomerat zu feinen weißen gehärteten Harzpartikeln. In einem Test unter einem Abtastelektrodenmikroskop erwiesen sich diese feinen weißen gehärteten Harzpartikeln als Kugeln mit einem Durchmesser von 6,5 - 0,5 um.
In den gleichen organischen Lösungsmitteln, wie sie in den vorangegangenen Beispielen verwendet wurden, zeigten die feinen gehärteten Harzpartikeln nicht das geringste Anzeichen von Quellung oder Lösung. Wurden die feinen gehärteten Harzpartikeln auf Temperaturen über 2500C erhitzt, dan zeigten sie kein Anzeichen von Schmelzen oder Auflösung.
Beispiel 5
Hier soll ein Ausführungsbeispiel für eine Flüssigkristall-Displayvorrichtung entsprechend Figur 1 beschrieben werden.
Abstandhalter 4, nämlich feine gehärtete, kugelförmige Partikeln gemäß Anspruch 1, die mit einem Durchmesser produziert worden waren, der der Dicke entspricht, die der Flüssigkristall-Schicht in der angestrebten Vorrichtung entspricht, wurden in einem Mengenverhältnis von 1 bis 10 Gew.-% sorgfältig mit einem Epoxyharz 3 als Klebstoffdichtungsmittel vermischt. Das entstandene Gemisch wurde auf den einen der transparenten Träger 1 aufgetragen, der mittels Siebdruck mit einer transparenten Elektrode 2 versehen worden war. Der andere transparente Träger 1 wurde auf die aufgebrachte Schicht des Gemisches gelegt. Das entstandene Gebilde wurde unter einem geeigneten Druck gehalten und auf eine Temperatur von 100 bis 1500G 30 bis 60 Minuten erhitzt, um das Gemisch zu härten. Dann wurde der Flüssigkristall 5 in den Raum gegossen, der durch die Abstandhalter zwischen den einander gegenüberliegenden transparenten Trägern gebildet war, wobei ein Flüssigkristall-Display erhalten wurde.
Die erfindungsgemäßen Abstandhalter, die in der Flüssigkristall-Displayvorrichtung verwendet wurden, wurden weder durch das als Klebstoffabdichtungsmaterial verwendete Epoxyharz korrodiert, noch erweichten sie beim Härten unter Erwärmen, und sie zerbrachen auch nicht bei Anwendung unter Druck. Sie erfüllten ihre Funktion, indem sie den Raum zwischen den transparenten Trägern akkurat bei einer vorgegebenen Breite hielten.
Das hier beschriebene Beispiel erläutert die vorliegende Erfindung in einer Ausführungsform, wie sie vorteilhafterweise in einer kleinen Flüssigkristall-Displayvorrichtung angewandt wird.
Beispiel 6
Hier soll ein anderes Ausführungsbeispiel beschrieben werden, bei welchem die erfindungsgemäßen Abstandhalter in einer Flüssigkristall-Displayvorrichtung gemäß Figur 2 verwendet werden.
Abstandhalter 4a, nämlich feine gehärtete, kugelförmige Partikeln gemäß Beispiel 2 wurden in einer Lösung einer filmbildenden hochmolekularen Substanz, wie einem Epoxyharz in einem Lösungsmittel dispergiert. Die entstandene Dispersion wurde auf den einen von zwei transparenten Trägern 1 aufgetragen, die mittels Siebdruck mit einer transparenten Elektrode 2 versehen worden waren. Die auf den transparenten Träger 1 aufgetragene Dispersionsschicht wurde thermisch gehärtet, um die Lösung der hochmolekularen Substanz in einen Film 6 umzuwandeln und gleichzeitig die Abstandhalter 4a auf dem transparenten Träger 1 zu fixieren. Danach wurden Abstandhalter 4 in einem Epoxyharz als Klebstoffdichtungsmittel 3 dispergiert. Die entstandene Dispersion wurde auf den Umfangsbereich des transparenten Trägers 1 aufgetragen. Die beiden transparenten Träger wurden vereinigt und unter einem geeigneten Druck bei einer Temperatur von 100 bis 15O0C 30 bis 60 Minuten gehalten, um die Dispersion auszuhärten. Danach wurde Flüssigkristall in den Raum gegossen, der durch die Abstandhalter zwischen den gegenüberliegenden transparenten Trägern gebildet war, wobei eine Flüssigkristall-Displayvorrichtung gewonnen wurde.
Die in diesem Flüssigkristall-Display verwendeten erfindungsgemäßen Abstandhalter wurden weder von dem als Klebstoffabdichtungsmittel verwendeten Epoxyharz noch von der hochmolekularen Substanz korrodiert, erweichten beim Erhitzen nicht,
wurden auch nicht zerbrochen und schnitten auch nicht in die transparenten Träger unter Druckeinfluß ein. Sie erfüllten damit ihre Aufgabe, den Raum zwischen den transparenten Trägern exakt bei einer gleichmäßigen Breite zu halten.
In diesem Ausführungsbeispiel regulierten die Abstandhalter nicht nur den Raum in dem abgedichteten Teil der Flüssigkristall Displayvorrichtung, sondern auch in dem gesamten Bereich der transparenten Träger. Dieses Ausführungsbeispiel illustriert daher die erfindungsgemäß erzielbaren Vorteile insbesondere bei einer großen Flüssigkristall-Displayvorrichtung.
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Claims (11)

Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. Osaka / JAPAN SHO 5 Abstandhalter für FIUssigkristall-Dispiays Patentansprüche:
1. Abstandhalter für ein Flüssigkristall-Display, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus feinen kugelförmigen gehärteten Partikeln aus einem Aminoharz bestehen, welches erhältlich ist aus Formaldehyd und mindestens einer der Aminoverbindungen Benzoguanamin, Melamin und Harnstoff.
2. Abstandhalter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Aminoharz Benzoguanamin/Formaldehyd-Harz oder Benzoguanami η/Mel ami η/Formaldehyd-Harz ist.
3. Abstandhalter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichent, daß diese feinen kugelförmigen Partikeln einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser in der Größenordnung von 1 bis 15 pm haben.
4. Abstandhalter nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Aminoharz Benzoguanamin/Melamin/Formaldehyd-Harz ist.
5. Eine Flüssigkristall-Displayvorrichtung, bestehend aus zwei transparenten Trägern, die jeweils auf ihrer Innenseite mit einer transparenten Elektrode versehen sind, und einem in dem zwischen den beiden tranparenten Trägern gebildeten Raum eingeschlossenen Flüssigkristall, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Abstandhalter feine kugelförmige gehärtete Partikeln aus einem Aminoharz enthält, das erhältlich ist aus Formaldehyd und mindestens einer der Aminoverbindungen Benzoguanamin, Melamin und Harnstoff, wobei diese Abstandhalter mindestens in dem inneren Umfangsbereich dieser beiden transparenten Träger im Gemisch mit einem Klebstoff-Abdichtungsmittel angeordnet sind.
6. Flüssigkristall-Displayvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Aminoharz ein Benzoguanamin/Formaldehyd Harz oder ein Benzoguanamin/Melamin/Formaldehyd-Harz ist.
7. Flüssigkristall-Displayvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß diese feinen kugelförmigen Partikeln einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 1 bis 15 pm haben.
8. Flüssigkristall-Displayvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Aminoharz ein Benzoguanamin/Melamin/ Formaldehyd-Harz ist.
9. Flüssigkristall-Displayvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Klebstoff-Abdichtungsmittel ein wärmehärtendes Harz ist.
10. Flüssigkristall-Displayvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß dieses wärmehärtende Harz ein Epoxiharz ist.
11. Flüssigkristall-Displayvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es außerdem feine kugel-ige gehärtete Partikeln zwischen diesen beiden transparenten Trägern in anderen Bereichen als diesen Umfangsbereichen enthält.
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