DE345562C - Verfahren zur Herstellung chemisch reiner Salzsaeure - Google Patents

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM 14. DEZEMBER 1921

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

- JVl 345562 -KLASSE 12i GRUPPE 5

Rheinisch-Nassauische Bergwerks- & Hütten-Actien-Geseilschaft in Stolberg, RhId.

und Gustav Schüphaus in Nievenheim.

Verfahren zur Herstellung chemisch reiner Salzsäure. Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. August 1920 ab.

Die bisher vorgeschlagenen und in der Praxis ausgeführten Verfahren zur Herstellung chemisch reiner Salzsäure lassen sich in zwei Hiauptgruppen teilen. In idem einen Falle werden die Verunreinigungen aus den salzsauren Gasen, wie sie von den Sulfatöfen geliefert werden, vor der Kondensation abgeschieden, wobei also die Gase als solche gereinigt werden und nach der Reinigung eine chemisch reine Säure kondensiert wird; in die zweite Kategorie gehören jene Verfahren, die von der Rohsäure ausgehen und aus dieser

die Verunreinigungen durch geeignete Methoden ausscheiden.

Die zuerst genannten Gasreinigungsverfahreij-iönne-nr: ημρ "'dort angewandt werden, wo salzsaure Gfase'' als .solche erzeugt werden bi%V>--zti-)?iV^;effttg"tin^^:t«tetien, also in den Sulfat - Salzsäurefabrikaten. Ihr Anwendungsgebiet ist von vornherein beschränkt. Sodann sind die für die Reinigung der Gase angewendeten Apparate, z. B. Schleuderapparate nach C e 11 a r i u s , kompliziert und halten den korrodierenden Einflüssen der Salzsäure so wenig stand, daß sie keinen Eingang in die Praxis gefunden haben.

Diejenigen Verfahren; die von flüssiger roher Salzsäure ausgehen, arbeiten mittels *^: Destillation entweder diskontinuierlich oder kontinuierlich durch Destillation über einem Schwefelsäurebade. Bei beiden Verfahren werden die flüchtigen Bestandteile der rohen Salzsäiire nach einer der bekannten Metholden vorher zur Abscheidung gebracht, die Säure dann der Destillation unterworfen und· die entweichenden chemisch reinen Salzsäuredämpfe kondensiert, während die nicht flüchtigen Verunreinigungen im Schwefelsäurebade verbleiben.

Die diskontinuierlichen Verfahren eignen sich nur für ganz kleine Produktionen und kommen für Massenherstellung von chemisch reiner Säure überhaupt nicht in Betracht. Die Wärmeausnutzung der verwendeten Brennstoffe ist eine höchst unwirtschaftliche, «da man die Ofenfeuerungen nach jedem Destillationsprozeß erkalten lassen muß, eine Vorsichtsmaßregel, die nötig ist, um die Destillationsgefäße durch das Einfüllen der für die nächste Destillation erforderlichen neuen Säure nicht zu gefährden. Als weiterer Übelstand¹ kommt hinzu, d!aß infolge des beim spezifischen Gewichte 1,1 liegenden konstanten Siedepunktes der Salzsäure zu Beginn der Destillation fast reines wasserfreies Salzsäuregas überdestilliert, dessen Kondensation erhebliche Schwierigkeiten bereitet. Es hat sich deshalb als nötig erwiesen, die Vorlage des Destillationskolbens mit Wasser zu beschicken, wodurch man nur eine verdünnte chemisch reine Destillatsäure erhält, die nicht für alle Zwecke zu gebrauchen ist. ■

Das Destillationsverfahren mittels Schwefel- J Säurebades arbeitet kontinuierlich und eignet j sich deshalb für größer Produktionen. Aber ' diesem Verfahren haftet der Übelstand an, daß , außer der einlaufenden Salzsäure das ganze i Schwefelsäurebad dauernd mit erwärmt werden muß, daß sich zudem während des Prozesses mit den Verunreinigungen der Salzsäure ¹ sättigt und fortlaufend durch Zuführung neuer Schwefelsäure aufgefrischt werden muß. Hierdurch müssen erhebliche Wärmemengen aufgewendet werden, die zweifelsohne ein Viel-. faches der jenigen Wärmemengen betragen, die ^; für die eigentliche Destillation der Salzsäure : erforderlich sind. Atißend'em ist das Verfahren umständlich. Vor allem aber liefert i es als Abfallprodukt eine ziemlich stark verunreinigte und¹ salzsäurehaltige Schwefelsäure, die fast gar nicht verwendbar ist.

Das vorliegende Verfahren dient der Beseitigung dieser Nachteile. Zu diesem Zwecke läßt man die Rohsäure nach Entfernung der : bei Siedetemperatur flüchtigen Verunreinigungen in kontinuierlichem Strome geeignete ■ Destillationsschalen durchfließen, die in einem . allseitig geheizten Muffelofen aufgestellt sind. j Wohl ist es bekannt, Schwefelsäure in der ! Weise zu konzentrieren, daß man dieselbe kas-I kadenförmig aufgestellte Quarzschalen durch- : fließen läßt, welche in einem Muffelofen auf-ι gestellt sind. Hierbei handelt es sich um . einen Konzentrationsvorgang, dl h. also um Wasserentfernung, während das Produkt der Konzentration in den beheizten Gefäßen zurückbleibt. Das Durchströmenlassen der Destillationsschalen hat nur den Zweck der Vergrößerung der Flüssigkeitsoberfläche und der Verbesserung der Wärmezuleitung.

Im vorliegenden Falle aber ist die Wasserabgabe als Endzweck unbeachtlich, weil das go Endprodukt des Verfahrens durch Kondensation der abdestillierenden Dämpfe gewonnen wird. Gegenüber den bekannten kontinuierlichen Destillationsverfahren der Salzsäure tritt als neue Wirkung· in Erscheinung, daß die geschilderten Nachteile der Mitverwendung von Schwefelsäure vermieden werden; und eine kontinuierliche Destillation ohne Anwendung wasserentziehender Mittel erzielt wird¹.

Für die DestiUationsschaleru, die zur Durchführung des Verfahrens· verwendet werden, wird zweckmäßig in bekannter Weise Quarz verwendet.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Herstellung chemisch reiner Salzsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die als Ausgangsmaterial gewählte gewöhnliche Säure nach Entfernung'der bei Siedetemperatur flüchtigen Verunreinigungen in kontinuierlichem Strome Destillationsschalen durchfließen läßt, die in einem allseitig geheizten Muffelofen aufgestellt sind.