DE3440390A1 - Optisches funktionselement und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Optisches funktionselement und verfahren zu seiner herstellungInfo
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- G02F1/2955—Analog deflection from or in an optical waveguide structure] by controlled diffraction or phased-array beam steering
Description
Die Erfindung betrifft ein optisches Funktionselement, das
einen Dünnfilm-Lichtwellenleiter ausnutzt und ferner ein Verfahren zur Herstellung des optischen Funktionselements.
Bisher sind Forschungsaktivitäten durchgeführt worden, um ein optisches Dünnfilm-Element unter Anwendung eines Lichtwellenleiters
für verschiedene Vorrichtungen, etwa als Lichtablenkvorrichtung, Lichtmodulator, Spektralanalysator,
Korrelator, optische Schaltung usw. einzusetzen. Ein solches optisches Dünnfilm-Element hat die Funktion, den Brechungsindex
des Lichtwellenleiters durch äußere Einwirkung,
etwa durch den akustisch-optischen Effekt, elektro-optischen
Effekt usw. zu verändern, wodurch das sich in und durch den Lichtwellenleiter ausbreitende Licht moduliert oder
abgelenkt wird. Für die Bildung des vorstehenden optischen Elementes geeignete Substrate sind Lithiumniobatkristall
/25
Dresdner Biink (München} Kto. u939 844
Bayer VereiiisOank (München) Klo. 508 941
Postscheck (München) Kto. 670-43-804
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(LiNbO.,) und Lithiumtantalatkristall (LiTaO3) breit verwendet
worden, welche im Hinblick auf die piezoelektrischen Eigenschaften, den akustisch-optischen Effekt und dem elektro-optischen
Effekt ausgezeichnet sind und einen geringen Lichtausbreitungsverlust haben.
Als representatives Verfahren zur Herstellung des Dünnfilm-Lichtwellenleiters
unter Verwendung des vorstehend erwähn-
-J1Q ten Kristallsubstrats ist ein Verfahren bekannt geworden,
bei dem Titan (Ti) bei hoher Temperatur an der Oberfläche des vorstehend erwähnten kristallinen Substrats thermisch
diffundiert wird, wodurch an der Oberfläche dieses kristallinen Substrats eine Lichtwellenleiterschicht mit einem
1c Brechungsindex ausgebildet wird, welcher leicht größer als
derjenige des Substrats ist. Der Dünnfilm-Lichtwellenleiter, der durch dieses Verfahren hergestellt wird, hat jedoch
verschiedene Nachteile. So unterliegt er leicht -einer optischen Schädigung und man kann in den Wellenleiterweg nur
_ ■ eine sehr kleine Lichtleistung einführen. Unter dem Ausdruck
"optische Schädigung bzw. Fehler", wie er in der Beschreibung verwendet wird, ist eine Erscheinung zu verstehen,
bei dem die Lichtstärke, die sich in und durch den Lichtwellenleiter ausbreitet und dann nach außen abgegeben
wird, wegen ihrer Streuung proportional zur Eingangslichtstärke nicht weiter erhöht wird, wenn die in den Lichtwellenleiter
einzuführende Lichtstärke allmählich erhöht wird.
Ein Verfahren zur Herstellung eines verbesserten Wellenlei-
ters, welcher einer optischen Schädigung weniger leicht oU
unterliegt, ist bekannt geworden, bei dem das Kristallsubstrat aus LiNbO, oder LiTaO, bei hoher Temperatur wärmebehandelt
wird, um Lithiumoxid (Li^O) außerhalb des kristallinen Substrats einzudiffundieren, wodurch in der Nachbarschaft
der Oberfläche des Substrats eine von Lithium (Li) freie Zwischenraumschicht mit einem Brechungsindex gebildet
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wird, der etwas größer als derjenige des Substrats ist.
R.L.Holman und P.J.Cressman haben in "IOC, 90, 28. April
1981" beschrieben, daß durch die vorstehend beschriebene äußere Diffusionsbehandlung von Li-O der Schwellenwert der
optischen Schädigung höher wird als derjenige, der durch eine innere Diffusionsbehandlung mit Ti erreicht wird.
Wenn zufällig das Lichtablenkgerät und der Lichtmödulator
■LP unter Ausnutzung des akustisch-optischen Effektes oder des
elektro-optischen Effektes realisiert werden sollen, stellt die Erhöhung des Wirkungsgrades eines jeden der vorstehend
erwähnten Effekte einen wichtigen Faktor bei der Bildung des Elementes dar. Als representatives Beispiel zur Aus-
jg nutzung des akustisch-optischen Effektes gibt es ein Verfahren,
bei dem ein elektrisches Hochfrequenzfeld an kammförmige
Elektroden angelegt wird, die durch Fotolithografietechnik auf dem Lichtwellenleiter gebildet werden, damit
elastische Oberflächenwellen auf dem Lichtwellenleiter an-
_n geregt werden. Es ist in diesem Falle bekannt, daß die
Wechselwirkung zwischen den auf dem Lichtwellenleiter angeregten Oberflächenwellen und dem geleiteten Licht, das
sich in und durch den Lichtwellenleiter ausbreitet, erhöht wird, sobald die Energieverteilung des geleiteten Lichts
oc in der Nähe der Substratoberfläche konzentriert wird.
2b
(Vgl. CS. Tsai, "IEEE Transaction on Circuits, and Systems",
Vol. CAS-26, 12, 1979.)
Unter dem Gesichtspunkt der maximalen Ausnutzung der vor-
stehend erwähnten Wechselwirkung bewirkt die Dicke der ο υ
Lichtwellenleiterschicht (eine von Lithium freie Zwischenraumschicht)/die
durch das vorstehend erwähnte äußere LI2O-Diffusionsverfahren
gebildet werden soll, kleine Änderungen im Brechungsindex, so daß die Schicht mit einer Dicke von
10 bis 100 /am hergestellt werden muß. Dies is\ ungünstig,
35
weil die Energieverteilung des geleiteten Lichts sich m
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Richtung der Stärke der Schicht ausbreitet. Daher war es schwierig, in der sich ergebenden Vorrichtung einen hohen
Wirkungsgrad zu realisieren, bei der ein Dünnf ilin-Wel lenleiter
ausgenutzt wird, wie er durch das vorstehend beschriebene äußere Diffusionsverfahren mit Li2° ^ür ^e
Herstellung des Lichtablenkgeräts usw. ausgenutzt wird.
Andererseits ist ein anderes Verfahren zur Herstellung ei-1(~,
nes verbesserten Dünnfilm-Wellenleiters mit geringer optischer
Schädigung durch ein Ionenaustauschverfahren bekannt geworden. Bei diesem Verfahren wird das Kristallsubstrat
aus LiNbO, oder LiTaO, bei einer niedrigen Temperatur einer
Wärmebehandlung in einem gelösten Salz von Talliumnitrat CTlNO3), Silbernitrat (AgNO3), Kaliumnitrat (KNO3) und dergleichen
oder in einer schwachen Säure, wie Benzoesäure (CfiH,-COOH) wärmebehandelt wird, um Lithiumionen (Li ) in
dem kristallinen Substrat durch eine Ionenspezies in der schwachen Säure, etwa Protonen (H ) auszutauschen. Auf
diese Weise wird eine Lichtwellenleiterschicht mit einem großen Unterschied im Brechungsindex (4h ^ 0,12) ausgebildet.
Während der Dünnfilm-Wellenleiter, der durch das vorstehend
beschriebene Ionenaustauschverfahren hergestellt worden ist,
eine verbesserte Eigenschaft im Hinblick auf den Schwellenwert der optischen Schädigung aufweist, welcher einige
zehnmal höher ist als der durch Titandiffusion erhaltene Dünnfilm-Lichtwellenleiter, besteht jedoch ein Problem darin,
daß die Piezoelektrizität und die elektro-optischen Eigenschaften, die den Kristallen von LiNbO, und LiTaO,
eigen sind, durch das Ionenaustauschverfahren schlechter werden^mit der Folge, daß beispielsweise bei der Verwendung
als Lichtablenkgerät die Brechungswirksamkeit des geleiteten Lichtes unvermeidlich herabgesetzt, wird.
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Im Hinblick auf die vorstehend beschriebenen Nachteile ist es Aufgabe der Erfindung, ein optisches Funktionselement
mit einem ausreichend hohen Schwellenwert für seine optisehe Schädigung vorzusehen und mit dem eine ausreichende
Lichtmodulation oder -ablenkung durchgeführt werden kann.
Ferner soll ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines solchen optischen Funktionselementes vorgesehen werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein optisches Funktionselement mit einem Substrat, einem Lichtwellenleiter, der an
der Oberfläche des Substrates, außer an einem Bereich desselben^
durch ein Ionenaustauschverfahren ausgebildet wird,
, p. undeiner Einrichtung, die an dem Bereich der Substratoberfläche
vorgesehen ist, mit dem kein Ionenaustauschverfahren
durchgeführt worden ist, und die das sich in und durch den Lichtwellenleiter ausbreitende Licht moduliert oder
ablenkt, indem der Brechungsindex des Lichtwellenleiters
durch eine äußere Einwirkung verändert wird.
Die Erfindung wird unter' Bezugnahme auf die Zeichnung näher
erläutert.
Fig. 1 bis 4 zeigen perspektivische Ansichten von bevorzug-25
ten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen optischen
Funktionselements,
Fig. 5A und 5B sind schematische Schnittansichten, die ein Beispiel zur Herstellung des optischen Funktionselements gemäß der in Fig. 4 gezeigten Ausführungsform erläutern.
Fig. 6 bis 9 stellen perspektivische Ansichten anderer Ausführungsformen
des erfindungsgemäßen optischen Funktionselements dar.
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Fig. 1OA bis 10D sind schematisehe Schnittansichten die ein
Herstellungsbeispiel des optischen Funktionselements gemäß der in Fig. 9 gezeigten Ausführungsform erläutern.
Fig. 11 ist eine perspektivische Ansicht eines weiteren Beispiels des erfindungsgemäßen optischen Funktionselements .
Fig. 12A bis 12C sind schematische Schnittansichten die
ein Herstellungsbeispiel des optischen Funktionselements gemäß der in Fig. 11 gezeigten Ausführungsformen verdeutlichen.
Fig. 1 verdeutlicht eine Lichtablenkvorrichtung gemäß einer ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen optischen
Funktionselements. In der Zeichnung bedeuten die Bezugsziffern folgendes: 1 ein Kristallsubstrat, 2 einen durch
„n Ionenaustausch behandelten Bereich zur Bildung des Lichtwellenleiters,
3 einen Abschnitt, der nicht durch Ionenaustausch behandelt worden ist, 4 eine kammförmige Elektrode
an der Abgabeseite, 5 eine kammförmige Elektrode an der
Empfangsseite, 6 ein optisches Kupplungs-Eingangsprisma und
„P- 7 ein optisches Kupplungs-Ausgangsprisma. Wie in Fig. 1 gezeigt
ist, ist der Dünnfilm-Lichtwellenleiter in Form der
Ablenkvorrichtung gemäß dieser Ausführungsform dadurch ausgezeichnet,
daß er an dem nicht durch Ionenaustausch behandelten Abschnitt kammförmige Elektroden aufweist, die
die Funktion haben, elastische Oberflächenwellen zu erzeugen
oder zu empfangen.
Nachfolgend wird das Verfahren zur Herstellung des Lichtablenkgerätes
dieser besonderen Ausführungsform näher erläu-
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Eine Oberfläche (beispielsweise χ -.Oberfläche) eines LiNbO,-Kristalles
einer X-Platte (mit einer Dicke von 1 mm in Richtung der x-Achse und einer Länge von 2,54 cm in Richtungen
Q der _z- und χ-Achsen) wurde auf einen Ebenheitsgrad von wenigen
Newtonringen oder weniger poliert, nachdem eine gewöhnliche Ultraschallreinigung mit Methanol, Aceton und
reinem Wasser durchgeführt worden war, worauf die Oberfläche durch ein Gebläse mit Stickstoffgas getrocknet wurde.
Anschließend wurde eine 1 mm starke Aluminiumplatte in Gestalt des Bereichs 2 des durch ein Ionenaustauschverfahren behandelten
Substrats auf dem LiNbO,-Substrat angeordnet, worauf Chrom (Cr) und Aliminium (Al) durch Aufdampfung
mit einer Dicke von 5,0 nm bzw. 145 nm darauf abgeschiedenwurde.
Als Substrat kann auch LiTaO- verwendet werden, wodurch Dünnfilme aus Chrom und Aluminium als Maske für
das Ionenaustauschverfahren auf demjenigen Bereich ausgebildet werden, wo die kammförmigen Elektroden gebildet wer-
_0 den sollen.
In der nächsten Stufe würde das Kristallsubstrat einem Ionenaustauschverfahren
mit der vorstehend erwähnten, darauf ausgebildeten Maske unterzogen. Das Ionenaustauschverfahren
wurde durchgeführt, indem man 80 g Benzoesäure (C6H1-COOH)
in einem 100 ml Quarzbecher einbringt, das kristalline Substrat mit der Maske in dem Becher in der Weise anordnet,
daß die Oberfläche mit der Maske nach oben zeigt, anschließend das Becherglas mit einer Aluminiumfolie vollständig
abschließt und danach den Becher mit seinem Inhalt 30
in einen Heizofen 15 min lang bei einer Temperatur von 25O0C einbringt. Anstelle von Benzoesäure können schwache
Säuren wie Palmitinsäure (CH3(CH7)^COOH), Stearinsäure
(CH3(CH2I16COOH), usw. und gelöste Salze wie AgNO3, TlNO3,
TlSO., KNO7 und andere verwendet werden. 4' 3
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Nach der vorstehend erwähnten Hitzebehandlung wird das Substrat unter Verwendung eines Quarzwerkzeuges zum Halten
des Substrats herausgenommen und mit Ethanol und dann mit Aceton gewaschen. Mit diesen Lösungsmitteln können die auf
der Oberfläche des Substrats anhaftenden Benzoesäurekristalle leicht aufgelöst werden. Nach dem Waschvorgang wurde die für
das Ionenaus tauschverfahren vorgesehene Schutzmaske aus Chrom und Aluminium unter Verwendung einer Ätz lösung entfernt.
Um die Eigenschaft des auf diese Weise hergestellten Lichtwellenleiters
zu untersuchen, wurde ein He-Ne-Laserstrahl mit einer Wellenlänge von 632,8 nm durch ein Rutilprisma
1F. in die Wellenleiteroberfläche in Richtung der y-Achse eingeführt,
um den Lichtausbreitungsverlust zu bestimmen. Als Ergebnis wurde ein Wert von 1,5 dB/icm erhalten. Auch der
erhaltene Schwellenwert der optischen Schädigung war sehr hoch und lag bei 10 mW/mm bei Anwendung des He-Ne-Lichtes.
Nach der Messung wurde der Lichtwellenleiter gewaschen und wieder getrocknet, worauf ein positiver Fotolack durch eine
Schleuderbeschichtung mit einer Dicke von 1 bis 1,5 /im darauf
aufgebracht wurde. Danach wurde eine Kontaktbelichtung unter „,. Verwendung der negativen Maske für die kammförmigen Elektroden
durchgeführt und anschließend wurde der Fotolack in der Weise entwickelt, daß darin nicht nur der Bereich für
die kammförmige Elektrode belassen wurde. Nach dem Waschen wurde der Lichtwellenleiter getrocknet und in
eine Vakuumabscheidungsvorrichtung eingebracht, welche auf
-fi
einen Vakuumdruck von 1,33 χ 10 mbar evakuiert war. Danach wurde Aluminium durch Elektronenstrahlabscheidung mit
einer Dicke von 1500 Λ abgeschieden. Nach der Aufdampfung
wurde der Wellenleiter in Aceton einige min lang eingetaucht, wodurch der Aluminiumfilm auf dem Fotolack durch
Abheben entfernt und der Bereich für die kammförmige Elek-
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trode auf dem Lichtwellenleiter ausgebildet wurde. In diesem Fall ist die kammförmige Elektrode .so ausgestaltet, daß
die Hauptwellenlänge der elastischen Oberflächenwellen bei 600 Hz liegt. Aus diesem Grund ist die Breite der kammförmigen
Elektroden und der Zwischenraum zwischen den Elektroden jeweils bei 1,45 um festgelegt. Auf diese Weise
wurden kammförmige Elektroden an dem nicht durch Ionenaustausch behandelten Bereich vorgesehen und somit
jQ wurde ein Dünnfilm-Lichtwellenleiter in1 Form einer Lichtablenkvorrichtung
hergestellt.
Andererseits wurden die gleichen kammförmigen Elektroden,
wie vorstehend erwähnt, auf dem Lichtwellenleiter gebildet,
-e der in der Weise erhalten wurde, daß man die gesamte Oberfläche
des Substrats dem vorstehend erwähnten Ionenaustauschverfahren unterzieht, ohne daß jedoch die Schutzmaske für
das Ionenaustauschverfahren vorgesehen wurde. Unter Verwendung dieses Lichtwellenleiters und des erfindungsgemäßen
Lichtwellenleiters wurde der Brechungswirkungsgrad des geleiteten Lichts für Vergleichszwecke bestimmt. Wie in; Fig.
1 gezeigt ist, wurden beide Lichtwellenleiter mit dem einfallenden Licht 9 behandelt, wobei ein He-Ne-Laser mit einer
Wellenlänge von 632,8 nm verwendet wurde und eine Hochfrequenzleistung
von 0,6 W wurde an die kammförmige Elektrode 4 an der Abgabeseite angelegt. Das einfallende Licht
9 wurde durch das Lichtkupplung-Eingangsprisma 6 in geleitetes
Licht umgewandelt und durch die elastischen Oberflächenwellen 8 gebeugt, die durch die kammförmige Elektrode 4
an der Abgabeseite angeregt wurden. Das gebeugte Licht wird 30
von dem Lichtkopplung-Ausgangsprisma 7 abgegeben. Andererseits wurden die elastischen Oberflächenwellen in der kammförmigen
Elektrode 5 an der Empfangsseite aufgenommen, die gegenüber der kammförmigen Elektrode an der Abgabeseite
angeordnet ist, wodurch der Einfügungsverlust der elasti-35
sehen Oberflächenwellen gemessen werden kann. Der Brechungs-
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Wirkungsgrad beträgt 601, wenn die kammförmigen Elektroden
auf dem nicht durch Ionenaustausch behandelten Bereich des Substrats gemäß der Erfindung vorgesehen sind, während der
Brechungswirkungsgrad 0,5 % beträgt, wenn die kammförmigen Elektroden auf dem durch Ionenaustausch behandelten Bereich
vorgesehen sind. Wenn die kammförmigen Elektroden auf dem nicht durch Ionenaustausch behandelten Bereich des Substrats
im Rahmen der Erfindung vorgesehen sind, beträgt der Wert
^q des Einfügungsverlustes der elastischen Oberflächenwellen
17 dB, während der Wert 40 dB beträgt, wenn die Elektroden auf dem durch Ionenaustausch behandelten Bereich gebildet
sind. Aus dem vorstehenden Ergebnis ergibt sich, daß bei Anordnung der kammförmigen Elektroden auf dem durch Ionen-
^c austausch behandelten Bereich, das Umsetzungsverhältnis zu
den elastischen Oberflächenwellen durch verminderte Piezoelektrizität
des Kristalles infolge des Ionenaustauschverfahrens vermindert wird, wodurch der Beugungswirkungsgrad
des geführten Lichtes abnimmt.
Wie vorstehend erläutert, hat das Lichtablenkgerät in dieser besonderen Ausführüngsform einen hohen Schwellenwert
der optischen Schädigung und einen hohen Brechungswirkungsgrad des geleiteten Lichtes.
Bei der Herstellung der Lichtablenkvorrichtung in der vorstehend beschriebenen, erfindungsgemäßen Ausführungsform
wird die Schutzmaske für das Ionenaustauschverfahren nach
dem Ionenaustauschverfahren einmal abgeschält und dann wer- _ den die kammförmigen Elektroden wieder auf diesen durch
Ionenaustausch behandelten Bereich ausgebildet. Um jedoch die Zahl der Verfahrensschritte zu vermindern, werden solche
kammförmigen Elektroden hergestellt, indem das Schutzmaskenmaterial für das vorstehend erwähnte Ionenaustauschverfahren
verwendet wird,
d
d
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Im folgenden wird die zweite Ausführungsform des erfindungsgemäßen
optischen Funktionselements unter Bezugnahme auf die Fig. 2 erläutert. In dieser Figur, sind diejenigen Teile,
g die mit denjenigen in Fig. 1 identisch sind, mit der gleichen Bezugsziffer bezeichnet. In Fig. 2 bedeuten die Bezugsziffern:
1 ein Kristallsubstrat, 2 ein durch Ionenaustausch behandelter Bereich, 4 eine kammförmige Elektrode
an der Abgabeseite, 5 eine kammförmige Elektrode an der •j^Q Empfangsseite, 10 ein Lichtkopplungs-Eingangsbrechungsgit-"
ter, 11 ein Lichtkopplungs-Ausgangsbrechungsgitter, und eine äußere Diffusionsschicht aus Li-O (Lithiumoxid).
Ein Unterschied zwischen der zweiten und der ersten Aus-.g
führungsform besteht darin, daß eine äußere Diffusionsschicht 12 aus Li-O zwischen der durch Ionenaustausch behandelten
Schicht 2 und dem Substrat 1 eingefügt ist und die kammförmigen Elektroden auf dieser äußeren Diffusionsschicht aus Li-O ausgebildet sind.
Wie vorstehend erwähnt ist das Verfahren zur Bildung des Lichtwellenleiters mit'Hilfe der Außendiffusion von Li-O
und durch Ionenaustausch im Detail in der japanischen Patentanmeldung Nr. 202470/1982 beschrieben. Diese zweite erfindungsgemäße
Ausführungsform ist gegenüber der ersten Ausführungsform insofern vorteilhafter, als ein Lichtwellenleiter
mit einem niedrigen Ausbreitungsverlust erhalten werden kann. Bei der Herstellung der Lichtablenkvorrichtung
gemäß der zweiten Ausführungsform werden die folgenden
Verfahrensstufen nach der Reinigung des Substrats durchgeführt:
Das vorstehend erwähnte gereinigte und getrocknete Substrat wird auf einen Halter aus geschmolzenem Quarz aufgerichtet
und in einen thermischen Diffusionsofen bei 1000 C einge-35
bracht. Getrockneter Sauerstoff (O2) wurde als Gasatmosphäre
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in den Diffusionofen bei einer Strömungsgeschwindigkeit von
2 l/min eingeführt. Die Ofentemperatur wurde von Raumtemperatur auf 10000C mit einer Geschwindigkeit von 16°C/min
heraufgesetzt. Wenn die Temperatur in dem Ofen eine Stunde nach der Temperaturerhöhung konstant wurde, wurde der Ofen
bei einer Temperatur von 10000C 8 Stunden lang gehalten
und danach wurde das Substrat in den zweiten Diffusionsofen,
der bei 6000C gehalten wurde, stufenweise überführt. Danach
^q wurde die Stromzufuhr zu dem zweiten Diffusionsofen beendet
und der Ofen von 600 C auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Nach einer äußeren Diffusionsbehandlung mit Li-O wurden die
Verfahrensstufen gemäß der ersten Ausführungsform in der gleichen Abfolge wiederholt, d.h. die Herstellung der Schützetmaske
für das Ionenaustauschverfahren, Ionenaustauschvorgang, Reinigung, Wegätzung der Maske und Bildung der kammförmigen
Elektroden.
Der so hergestellte Lichtwellenleiter wurde im Hinblick auf on seine Eigenschaften untersucht, indem ein He-Ne-Laserstrahl
mit einer Wellenlänge von 632,8 nm in die Wellenleiteroberfläche bezüglich seiner\y_-Richtung mit Hilfe eines Rutilprismas
eingeführt und sein Lichtausbreitungsverlust gemessen wurde. Es wurde ein Wert von 1,0 dB/cm erhalten.
Der gemessene Wert des Brechungswirkungsgrades betrug 601,
welcher damit der gleiche wie in der ersten Ausführungsform
war.
Im nachstehenden wird die dritte Ausführungsform des erori
findungsgemäßen optischen Funktionselements unter Bezug-
nähme auf die Fig. 3 erläutert.
In Fig. 3 bedeutet die Bezugsziffer 13 eine Diffusionsschicht aus Titan (Ti). Die anderen Teile sind genau die
selben wie in der zweiten Ausführungsform und sie werden
ο ο
daher mit den gleichen Bezugsziffern wie in der vorherigen
Ausführungsform bezeichnet.
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Das Verfahren zur Herstellung des Lichtwellenleiters durch Titandiffusion und Ionenaustauschverfahren ist in "Optical
Communication 42 (1982) 101" von M. DeMicheli, J. Botineau P. Sibillot, D.B.Ostrowsky und M. Papuchon beschrieben.
Diese dritte erfindungsgemäße Ausführungsform hat den Vorteil,
daß ein Lichtwellenleiter erhalten werden kann, dessen Ausbreitungsverlust niedriger ist als derjenige in den
-,Q ersten und zweiten Ausführungsformen. Bei der Herstellung
der Lichtablenkvorrichtung gemäß der dritten erfindungsgemäßen Ausführungsform wurden die folgenden Verfahrensschritte
nach der Reinigung des Substrats durchgeführt:
,g Ein Dünnfilm aus Titan mit einer Filmdicke von 20 nm wurde
auf der getrockneten Oberfläche des Substrats durch Elektronenstrahlabscheidung
gebildet. Anschließend wurde das Substrat auf einen Halter aus geschmolzenem Quarz aufgerichtet
und dann in einen thermischen Diffusionofen bei
nn 9650C eingebracht. Getrocknetes Sauerstoffgas (O0) wurde
in den Diffusionsofen als Gasatmosphäre bei einer Geschwindigkeit
von 1 l/min eingeführt. Die Temperatur im Ofen wurde von Raumtemperatur auf 9650C mit einer Geschwindigkeit von
16°C/min erhöht. Wenn die Ofentemperatur eine Stunde nach
f. der Temperaturerhöhung konstant wurde, wurde der Halter
bei 965 C 2,5 Stunden lang gehalten. Danach wurde der Halter zu einem zweiten Wärmediffusionsofen, der bei 600 C
gehalten wurde, überführt. Dann wurde die Stromzufuhr zum zweiten Diffusionsofen beendet und der Ofen wurde von 600 C
auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Nach der thermischen 30
Diffusionsbehandlung von Titan wurden die Verfahrensweisen
gemäß der ersten Ausführungsform in der gleichen Reihenfolge wiederholt, d.h. die Herstellung der Schutzmaske für
das Ionenaustauschverfahren, Ionenaustauschvorgang, Reinigung, Wegätzen des Maskenmaterials und Ausbildung der kamnförmigen
Elektroden. Zur Prüfung der Eigenschaften des so
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hergestellten Lichtwellenleiters wurde ein He-Ne-Laserstrahl
mit einer Wellenlänge von 632,8 nm durch ein Rutilprisma in die Wellenleiteroberfläche in seiner y-Richtung eingepführt,
um den Lichtausbreitungsverlust zu bestimmen. Es wurde ein Wert von 0,2 dB/cm erhalten. Der Schwellenwert
der optischen Schädigung lag so hoch wie 15 mW/mm, obwohl der Lichtwellenleiter eine Titandiffusionsschicht aufwies.
Andererseits wurde der Brechungswirkungsgrad mit 701 be-,Q
stimmt, welcher höher liegt als derjenige in dem ersten und zweiten Ausführungsbeispiel.
Die Fig. 4 verdeutlicht eine Lichtablenkungsvorrichtung gemäß der vierten Ausführungsform des erfindungsgemäßen op-.p.
tischen Funktionselements, bei dem die mit Fig. 1 identischen Teile durch die gleichen Bezugsziffern bezeichnet
sind. Auf die detaillierten Erläuterungen wird Bezug genommen. In Fig. 4 zeigt der nicht durch Ionenaustausch behandelte
Bereich 3 zur Vereinfachung einen vorbestimmten Bereich, der Nachbarbereiche der kammförmigen Elektroden
4 und 5 mit einschließt. In Wirklichkeit sind jedoch solche nicht durch Ionenaustausch behandelten Bereiche nur in
der Nähe dieser Elektroden vorhanden. Diese vierte Ausführungsform liefert kammförmige Elektroden an einen Bereich, mit
_ dem kein Ionenaustauschverfahren durchgeführt worden ist. Der Unterschied zur ersten Ausführungsform liegt darin, daß
der nicht durch Ionenaustausch behandelte Bereich nur derjenige Bereich ist, der durch die Elektroden bedeckt ist.
Im folgenden wird unter Bezugnahme auf die Fig. 5A und 5B 30
das Verfahren y.xxr Herstellung der Lichtablenk-Vorrichtung
gemäß dieser vierten Ausführungsform näher erläutert.
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+
Eine Oberfläche (beispielsweise die χ -Oberflache) eines
LiNbO3-Kristall einer X-Platte (mit einer Dicke von 1 mm
in x-Richtung und einer Länge von 2,54 cm in den entsprechenden z- und y-Richtungen) wurde auf einen Ebenheits-—
-
grad von wenigen Newtonringen oder weniger poliert, worauf eine gewöhnliche Ultraschallreinigung unter Verwendung von
Methanol .Aceton und Reinwasser durchgeführt wurde. Anschließend wurde die Oberfläche durch ein Gebläse mit
Stickstoffgas getrocknet.
Anschließend wurde ein positiver Fotolack durch eine Schleuderauftragsvorrichtung
mit einer Dicke von 1 bis 1,5 yum aufgebracht und dann wurde eine Kontaktbelichtung darauf
unter Verwendung einer negativen Maske für die kamm-f örmigen Elektroden durchgeführt und anschließend der belichtete
Fotolack in der Weise entwickelt, daß nicht nur der für die kamm-förmige Elektrode vorgesehene Bereich zurückblieb.
Nach dem Waschvorgang wurde der so behandelte Kristall getrocknet und in eine Vakuumabscheidungsvorrichtung einge-
_6
bracht, die auf einen Vakuumdruck von 1,3 3 χ 10 mbar
evakuiert war, und anschließend wurde Aluminium durch Elektronenstrahlabscheidung
mit einer Filmdicke von 1.500 Λ abgeschieden. Nach der Dampfabscheidung wurde der Aluminiumfilm
auf dem Fotolack durch mehrere Minuten langes Ein-25
tauchen in Aceton durch Abheben entfernt und kamm-förmige Elektroden 4 und 5 wurden auf dem Kristallsubstrat 1, wie
in Figur 5A gezeigt ist ausgebildet. Als Elektrodenmaterial können Au, Ti, Cr usw. anstelle von Al verwendet werden.
In diesem Falle ist die kamm-förmige Elektrode so ausgestaltet, daß die Hauptwellenlänge der elastischen Oberflächenwellen
600 Hz werden kann. Aus diesem Grunde ist die Breite der kamm-förmigen Elektrode und der Zwischenraum
zwischen den Elektroden jeweils auf 1,45 pm festgelegt.
Danach wird das Ionenaustauschverfahren an dem Kristall-
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Substrat rait der vorstehend erwähnten Maske durchgeführt.
Das Ionenaustauschverfahren wurde durchgeführt, indem man 80 g Benzoesäure (CgH1-COOH) in einen 100 ml-Quarzbecher
einbringt, das Kristallsubstrat mit der Maske in dem Becher so anordnet, daß seine Oberfläche mit der Maske nach
oben zeigt, anschließend den Becher mit einer Aluminiumfolie dicht abschließt und dann den Becher mit seinem Tnhalt
in einen Heizofen einbringt, worin der Becher 15 Minuten lang bei einer Temperatur von 25O°C gehalten wird. In
diesem Falle können anstelle von Benzoesäure schwache Säuren und gelöste Salze, wie sie bei der vorstehenden ersten Ausführungsform
aufgeführt sind, verwendet werden.
Im Anschluß an die vorstehende Wärmebehandlung wird das 15
Substrat unter Verwendung eines Quarzwerkzeuges zum Halten des Substrates herausgenommen und mit Ethanol und dann mit
Aceton gereinigt. Mit diesen Lösungsmitteln können die Benzoesäurekristalle,
die auf dem Substrat anhaften, leicht
aufgelöst werden. Auf diese Weise wird der durch Ionenaus-20
tausch gebildete Bereich 2 zur Erzeugung des Lichtwellenleiters auf dem Kristallsubstrat 1 ausgebildet, während
der nicht durch Ionenaustausch behandelte Bereich nur in der Nähe der kamm-förmigen Elektroden 4 und 5 gelegen ist.
Der so hergestellte Lichtwellenleiter wurde im Hinblick auf
seine Eigenschaften untersucht, indem ein He-Ne-Laserstrahl
mit einer Wellenlänge von 632,8 nm auf die Wellenleiter-Oberfläche
in y-Richtung mit Hilfe eines Rutil-Prismas eingeführt und sein Lichtausbreitungsverlust be-30
stimmt wurde. Es wurde ein Wert von 1,5 dB/cm erhalten.
„Der Schwellenwert der optischen Schädigung lag so hoch wie
10 mW/mm mit dem He-Ne-Laserstrahl. Ferner wurde unter den gleichen Bedingungen wie bei der ersten Ausführungsform der
Brechungswirkungsgrad bestimmt. Es wurde ein Wert von so 35
hoch wie 60 % erhalten. Der Einfügungsverlust der elasti-
3U0390
-22- DE 4399
sehen Überflächenwellen zeigte einen Wert von 17 dB/cm.
Figur 6 verdeutlicht die fünfte erfindungsgemäße Ausfüh-
rungsform, welche eine weitere Verbesserung der vorstehend
5
beschriebenen vierten Ausführungsform darstellt. Es ist
zu bemerken, daß in dieser Figur die mit der Figur 4 identischen Teile durch gleiche Bezugsziffern bezeichnet sind.
In der Zeichnung bedeutet: 1 ein Kristallsubstrat aus /
LiNbO3, 2 em durch Ionenaustausch behandelter Bereich,
4 eine kamm-förmige Elektrode an der Abgabeseite, 5 eine
kamm-förmige Elektrode an der Empfangsseite, 10 ein Lichkupplung-Eingangsbrechungsgitter,
11 ein Lichtkupplung-Ausgangsbrechungsgitter und 12 eine äußere Diffusions-15
schicht aus Lithiumoxid (Li2O).
Der Unterschied dieser fünften Ausführungsform mit der in Figur 4 gezeigten Ausführungsform liegt darin, daß die
äußere Diffusionsschicht aus Li9O zwischen der durch Ionen-
austauschbehandlung gebildeten Schicht und dem Substrat eingefügt ist, und daß die kamm-förmigen Elektroden auf
der äußeren Diffusionsschicht aus Li9O ausgebildet sind.
Wegen dieser Struktur hat das optische Funktionselement gemäß dieser besonderen Ausführungsform einen vorteilhaften
niedrigen Ausbreitungsverlust.
Bei der Herstellung dieses Lichtablenkgerätes werden die folgenden Verfahrensstufen nach der Reinigung des Substrats
durchgeführt. Nachdem das Substrat gereinigt und getrocknet worden war, wurde es auf einen Halter aus geschmolzenem
Glas aufgerichtet und dann in einen Wärmediffusionsofen
eingebracht, der bei 1.000°C gehalten wurde. Getrockneter Sauerstoff (O9) wurde als Gasatmosphäre in den Diffusionsofen
bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 2 l/min einge-35
-23- DE 4399
führt. Die Ofentemperatur wurde von Raumtemperatur auf
l.OOO°C mit einer Geschwindigkeit von 16 C/min erhöht.
Wenn die Temperatur im Ofen eine Stunde nach der Temperaturerhöhung konstant wurde, wurde der Ofen bei der Tempe-5
ratur von 1.000 C acht Stunden lang gehalten und danach
wurde das Substrat in einen zweiten Wärmediffusionsofen
stufenweise überführt, der bei 600 C gehalten wurde. Danach wurde die Stromzufuhr zum zweiten Diffusionsofen unterbrochen
und der Ofen wurde von 6000C auf Raumtemperatur
abkühlen gelassen. Nach dem äußeren Diffusionsprozeß von Li_0 wurden die Verfahrensstufen in der gleichen Reihenfolge
wie in der ersten Ausführungsform durchgeführt, d.h. Bildung der kaitim-förmigen Elektroden und Protonenaustausch.
Der so hergestellte Lichtwellenleiter wurde im Hinblick auf seine Eigenschaften unter den gleichen Bedingungen wie
in der ersten Ausführungsform getestet, und es wurde gefunden,
daß der Lichtausbreitungsverlust 1,0 dB/cm und der
Brechungswirkungsgrad 6o % betrug. 20
Figur 7 verdeutlicht die- sechste Ausführungsform gemäß der
Erfindung, welche eine weitere Verbesserung der vorstehend beschriebenen vierten Ausführungsform darstellt. In der
Zeichnung bedeutet die Bezugsziffer 13 eine mit Titan do-25
tierte Schicht und die Bezugsziffer 2" bedeutet einen
durch Ionenaustausch behandelten Abschnitt, worin Protonen in die mit Titan dotierte Schicht injiziert worden sind.
Die restlichen Teile sind identisch mit dem optischen
Funktionselement, wie es in Figur 6 gezeigt ist, so daß 30
sie mit den gleichen Bezugsziffern bezeichnet sind. Das
optische Funktionselement dieser sechsten Ausführungsform hat seinen Vorteil darin, daß ein niedrigerer Lichtausbreitungsverlust
als in der fünften Ausführungsform erreicht
werden kann.
35
35
-24- DE 4399
Bei der Herstellung des optischen Funktionselementes gemäß dieser sechsten, erfindungsgemäßen Ausführungsform wurden
folgende Verfahrensstufen nach der Reinigung des Substrats
_ durchgeführt. Ein Dünnfilm aus Titan mit einer Dicke von
5
20 Manometer wurde auf die getrocknete Oberfläche des Substrates durch Elektronenstrahlabscheidung ausgebildet. Anschließend
wurde das Substrat auf einen Halter aus geschmolzenem Quarz aufgerichtet und dann in einen Wärmediffusionsofen
angeordnet, der bei 9 65°C gehalten wurde. Getrocknetes Sauerstoffgas (0„) wurde in den Diffusionsofen als
Gasatmosphäre bei einer Geschwindigkeit von 1 l/min eingeführt. Die Temperatur in dem Ofen wurde von Raumtemperatur
auf 965°C mit einer Geschwindigkeit von 16°C/min erhöht.
Wenn die Ofentemperatur eine Stunde nach der Temperatures
ο
erhöhung konstant wurde, wurde der Halter bei 9 65 C 2,5
Stunden lang gehalten. Danach wurde der Halter zu einem zweiten Wärmediffusionsofen stufenweise bewegt, der bei
600°C gehalten wurde. Danach wurde die Stromzufuhr zu dem
zweiten Diffusionsofen beendet und der Ofen wurde von 600 C
20
auf Raumtemperatur abkühlen gelassen.Nach der Wärmediffusionsbehandlung
von Titan wurden die Verfahrensweisen wie in der vierten Ausführungsform in Figur 4 mit folgender
Reihenfolge durchgeführt: Ausbildung der kamm-förmigen
Elektroden und Protonenaustausch. Im Hinblick auf die Prü-25
fung der Eigenschaften des so hergestellten Lichtwellenleiters
wurde ein He-Ne-Laserstrahl mit einer Wellenlänge von 632,8 nm durch ein Rutilprisma in die Wellenleiteroberfläche
bezüglich seiner y-Richtung eingeführt, um den Lichtausbreitungsverlust zu bestimmen. Es wurde ein Wert
von 0,2 dB/cm erhalten. Der Schwellenwert der optischen Schädigung lag so hoch wie 15mW/mm trotz des Vorhandenseins
der Titandiffusionsschicht. Andererseits wurde der Brechungswirkungsgrad mit einem Wert von 70 % bestimmt,
der höher liegt als derjenige in den vierten und fünften
Ausführungsformen.
-25- DE 4399
Figur 8 zeigt eine schematische Schnittansicht eines optischen Funktionselementes gemäß der siebten erfindungsgemässen
Ausführungsform, in dem der elektro-optische Effekt
verwendet wird. In der Zeichnung bedeuten die Bezugsziffern:
5
1 ein Kristallsubstrat aus LiNbO , 2" einen durch Ionenaustausch behandelten Bereich, in dem Protonen in eine
mit Titan dotierte Schicht injiziert worden sind, 13 die mit Titan dotierte Schicht, in der Titan wärmediffundiort
worden ist, 10 und 11 ein Lichtkopplung-Beugungsgitter für
Eingang bzw. Ausgang und 9 einen Laserstrahl. In dieser siebten Ausführungsform wird der Laserstrahl 9 in den Lichtwellenleiter
von dem Lichtkopplung-Beugungsgitter 10 eingeführt. Der geleitete Strahl wird durch das Phasengitter,
das durch den elektrooptischen Effekt erzeugt wird, bei
Anlegung einer Spannung an die kamm-förmige Elektrode 24 erzeugt,
und von dem Lichtkopplung-Ausgangsgitter 11 nach außen abgegeben. Das in Figur 8 gezeigte Element wird
durch folgende Verfahrensstufen hergestellt.
+
Ein Oberflächenteil (beispielsweise χ -Fläche) eines LiNbO-Kristalles
einer X-Plat.te (mit einer Dicke von 1 mm in x-Richtung
und einer Länge von 2,54 cm in den z- und y-Richtungen) wurde auf einen Ebenheitsgrad von wenigen Newtonringen oder
darunter poliert, worauf das Substrat durch gewöhnliche Ultraschallreinigung unter Verwendung von Methanol Aceton
und Reinwasser gereinigt wurde; anschließend wurde die Oberfläche durch ein Gebläse mit Stickstoffgas getrocknet.
Danach wurde ein Dünnfilm aus Titan mit einer Dicke von
20 nm auf der gewaschenen und getrockneten Oberfläche des Substrates durch Elektronenstrahlabscheidung ausgebildet.
Anschließend wurde das Substrat auf einer Haltevorrichtung aus geschmolzenem Quarz aufgerichtet und dann in einen
thermischen Diffusionsofen eingebracht, der bei 965°C gehalten
wurde. Getrocknetes Sauerstoffgas (0?) wurde in den
-26- DE 4399
Diffusionsofen als Gasatmosphäre bei einer Strömungsgeschwindigkeit
von 1 l/min eingeführt. Die Temperatur in dem Ofen wurde von Raumtemperatur auf 9 65°C mit einer
Geschwindigkeit von 16°C/min erhöht- Wenn die Ofentempera-5
tür eine Stunde nach der Temperaturerhöhung konstant wurde,
wurde die Haltevorrichtung bei 965°C 2,5 Stunden lang gehalten. Danach wurde die Haltevorrichtung zu dem zweiten Ofen
stufenweise bewegt, der bei 60O0C gehalten wurde. Dann
wurde die Stromzufuhr zum zweiten Diffusionsofen unterbro-ο
chen und der Ofen wurde von 600 C auf Zimmertemperatur abkühlen gelassen, wodurch die Titandiffusionsschicht 13
auf dem Kristallsubstrat 1 gebildet wurde. Als wärmediffundierbare Metalle können V, Ni, Au, Ag, Co, Nb, Ge usw,
verwendet werden.
Nach der Titandiffusion wurde das Substrat gereinigt und
getrocknet. Danach wurde ein positiver Fotolack auf dem Substrat mit Hilfe einer Schleuderbeschichtungsvorrichtung
mit einer Dicke von 1 bis 1,5 pm aufgebracht. Dann wurde '
darauf eine Kontaktbelichtung unter Verwendung einer negativen
Maske für die kamnv-förmige Elektrode durchgeführt, worauf der belichtete Fotolack in der Weise entwickelt wurde,
daß der Bereich der kamm-förmigen Elektrode nicht alleine zurückblieb. Nach dem Waschvorgang wurde das Sub-
strat getrocknet und in eine Vakuumabscheidungsvorrichtung eingebracht, die auf einen Vakuumdruck von 1,33 χ 10 mbar
evakuiert worden war und anschließend wurde Aluminium durch Elektronenstrahlabscheidung mit einer Filmdicke von 1.500^
abgeschieden. Nach der Dampf-Abscheidung wurde das Substrat
in Aceton einige Minuten lang eingetaucht, um den Aluminiumfilm auf dem Fotolack durch Abheben zu entfernen und um
den Bereich allein für die kamm-förmige Elektrode auf dem Substrat zu bilden. In diesem Falle ist die kamm-förmige
Elektrode so gestaltet, daß die Elektrodenbreite und der Zwischenraum zwischen den Elektroden mit 2,2 jam und die
-27- DE 4399
Querbreite mit 3,8 ram beträgt und 3 50 Elektrodenpaare verwendet
werden. Das Kristallsubstrat, auf dem die kamm-förmige Elektrode 24 gebildet worden war, wurde einem Ionen-
g austauschverfahren unterzogen. 9 8,85 g Benzoesäure (C ,H COOH)
und 1,05 g Lithiumbenzoat (C,H COOLi) wurden gleichförmig
vermischt und in einen Aluminiumoxidtiegel eingebracht.
In diesen Tiegel wurde das vorstehend erwähnte Kristall-.
Q substrat mit Elektroden angeordnet und dann wurde der Tiegel und das Substrat in einem heißen Ofen bei 250 C eine
Stunde lang gehalten. Durch dieses Verfahren wurden Protonen in den Bereich des Kristallsubstrats 1 injiziert, in
dem keine kamm-förmige Elektrode 24 gebildet worden war ,p. und der Ionenaustausch-Bereich 2" wurde gebildet.
Bei der Bildung dieses Ionenaustausch-Bereiches 2" ist es erwünscht, eine Mischung von Carbonsäure mit einem
Dissoziationsgrad im Bereich von 10 bis 10 und eine Substanz zu verwenden, bei der in der Carbonsäuregruppe
das Wasserstoffatom durch Lithium ersetzt worden ist
(beispielsweise ein Lithiumsalz einer Carbonsäure), etwa eine Mischung von Benzoesäure und Lithiumbenzoat. Geeignete
Beispiele sind Mischungen von Palmitinsäure CH-(CH2),.
_.. COOH und Lithiumpalmitat CH0 (CH.) Ί .COOLi; und eine
ZO ο 2. 14
Mischung von Stearinsäure CH3(CH2KgCOOH und Lithiumstea-
rat CH0(CH„),,COOLi. In diesem Falle sollte das Lithium i Z Lb
salz der Carbonsäure in gewünschter Weise in einem JYblanteil
von 0,1 % bis 3 %, bezogen auf die Gesamtmischung zugemischt sein. Nach dem Ionenaustauschverfahren wird das
Substrat unter Verwendung eines Quarzwerkzeuges zum Halten des Substrates herausgenommen, mit Ethanol und anschließend
mit Aceton gereinigt. Mit diesen Lösungsmitteln werden die auf dem Substrat anhaftenden Kristalle von Benzoesäure und
Lithiumbenzoat leicht aufgelöst.
-28- I)H 4 3 99
Wenn ein elektrisches Potential von 6V an die kamm-förmige
Elektrode 24 des elektro-optischen Elementes, das gemäß den vorstehend erwähnten Verfahrensstufen hergestellt wurde,
g zur Beugung des geleiteten Lichtstrahls angelegt wurde,
konnte ein Beugungsanteil von 90 % erhalten werden. Selbst wenn in dem optischen Funktionselement der elektro-optische
(EO)-Effekt ausgenutzt wird, würde die Ausbildung der Elektroden an einem Bereich, in dem kein Ionenaustauschverfah-
Q ren durchgeführt worden ist, eine Erniedrigung des elektro-optischen
Effektes des Kristalles verhindern und das Element kann daher mit hohem Wirkungsgrad arbeiten. Ein
solches elektro-optisches Element kann nicht nur durch das vorstehend beschriebene Verfahren gebildet werden, sondern
r- auch durch die gleichen Verfahrens stufen, wie diejenigen
des in den Figuren 4 und 5 gezeigten Elementes.·
Bei der vorstehend beschriebenen siebten Ausführungsform der Erfindung wurde ein Lichtwellenleiter durch Ionenaus-
-. tauschverfahren hergestellt. Ferner kann durch Wärmediffusion
von Protonen, die in das Substrat durch das Wärmeaustauschverfahren
injiziert worden sind, ein optisches F'unktionselement erhalten werden, das einen höheren Schwellenwert
für die optische Schädigung aufweist. Dies wird
- im folgenden erläutert.
Figur 9 verdeutlicht die achte Ausführungsform des erfindungsgemäßen
optischen Funktionselementes, bei dem das Element ein akusto-optisches (AO) Dünnfilmelement ist. In
der Zeichnung bedeuten die Bezugsziffern: 1 ein Kristallsubstrat aus LiNbO^, 22 einen mit Protonen dotierten Bereich,
der durch Wärmediffusion von Titan und Protonen gebildet
wurde, 23 einen nicht mit Protonen dotierten Bereich, in dem Titan allein durch Wärme eindiffundiert ist, 4 eine
kamm-förmige Elektrode an der Abgabeseite, 5 eine kamm-for-
-29- DE 4399
mige Elektrode an der Empfangsseite, 6 ein Lichtkupplung-Eingangsprisma,
7 ein Lichtkupplung-Ausgangsprisma, 8 elastische Oberflächenwellen, 9 ein Laserstrahl, 30 eine
optische Wellenleiterschicht, die an der Oberfläche dos
5
Kristallsubstrats 1 gebildet ist. Das Laserlicht 9 wird in
die Lichtleiterschicht 10 von dem Lichtkupplung-Prisma 6 eingeführt und durch die elastischen Oberflächenwellen 8
gebeugt, die bei Anlegung einer Hochfrequenzleistung (RF) an die kamm-förmige Elektrode erzeugt werden. Das gebeugte
Licht wird durch das Lichtkupplung-Prisma 7 nach außen abgegeben. In dieser achten, erfindungsgemäßen Ausführungsform
ist der Wirkungsgrad bei der Erzeugung der elastischen Oberflächenwellen 8 hoch, da die kamm-förmigen Elektroden
4 und 5 auf dem Bereich 23 angeordnet sind, in dem keine Protonen diffundiert sind. Da die Lichtwellenleiterschicht
durch Wärmediffusion von Titan und Protonen gebildet wird, liegt der Schwellenwert der optischen Schädigung in charakteristischer
Weise hoch, so daß das Element ein ausgezeichnetes
optisches Funktionselement ist.
20
20
Im folgenden wird ein Beispiel zur Herstellung des optischen Funktionselementes gemäß der erfindungsgemäßen achten
Ausführungsform unter Bezugnahme auf die Figuren 1OA bis IOD näher erläutert.
Ein Oberflächenteil (beispielsweise X -Oberfläche) eines
LiNbO-j-Kristallsubstrates 1 einer X-Platte (mit einer Dicke
von 1 mm in der x-Richtung und einer Länge von 2,54 cm in
den z- und y-Richtungen) wurde auf einen Ebenheitsgrad von 30
wenigen Newtonringenzahlen oder darunter poliert, worauf das Substrat durch übliche Ultraschallreinigung unter Verwendung von Methanol, Aceton und Reinwasser gereinigt wurde. Danach wurde die Oberfläche durch ein Gebläse mit
Stickstoffgas getrocknet.
35
35
-30- DE 4399
Danach wurde ein Titandünnfilm mit einer Dicke von 20 nm
auf der so gereinigten und getrockneten Oberfläche des Substrates durch Elektronenstrahlabscheidung ausgebildet.
Anschließend wurde das Substrat auf einen Halter aus geschmolzenem Quarz aufgerichtet und danach in einen Wärmediffusionsofen
angeordnet, der bei 965 C gehalten wurde. Getrocknetes Sauerstoffgas (O) wurde in den Diffusionsofen
als Gasatmosphäre bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 1 l/min eingeführt. Danach wurde die Temperatur in dem
Ofen von Raumtemperatur auf 9 65 C mit einer Geschwindigkeit von 16 C/min erhöht. Wenn die Ofentemperatur eine Stunde
nach der Temperaturerhöhung konstant wurde, wurde der Halter bei 965°C 2,5 Stunden lang gehalten. Danach wurde
der Halter zu einem zweiten Wärmediffusionsofen stufenweise überführt, der bei 6000C gehalten wurde. Dann wurde die
Stromzufuhr zu dem zweiten Diffusionsofen unterbrochen und der Ofen wurde von 6000C auf Raumtemperatur abkühlen gelassen,
wodurch eine mit Titan dotierte Schicht 31 auf dem Kristallsubstrat 1 gebildet wurde, wie in Figur 1OA gezeigt
ist. Als wärmediffundierbares Metall können V, Ni, Au, Ag, Co, Nb, Ge usw. verwendet werden.
Danach wurde eine lmm-starke Aluminiumplatte in einer Form,
die demjenigen Bereich entspricht, der einer Protonenaustauschbehandlung unterzogen werden soll, auf dem vorstehend
erwähnten Kristallsubstrat angeordnet, auf dem Chrom und anschließend Aluminium durch Elektronenstrahlabscheidung
mit Dicken von 5,0 nm bzw. 145 nm abgeschieden wurden. Mit QQ diesen Dünnfilmen aus Chrom-Aluminium wurde eine Maskierung
33 auf dem Kristallsubstrat 1 gebildet, wie es in Figur 1OB gezeigt ist. Dann wurde das Ionenaustauschverfahren mit
diesem Kristallsubstrat durchgeführt, auf dem die Maskierung 33 ausgebildet worden war. Hierzu wurden 98,85 g Benzoesaure
(C6H5COOH) und 1,05 g Lithiumbenzoat (CgH5COOLi)
-31- DE 4399
gleichförmig vermischt und in einen Aluminiumoxidtiegel eingebracht.
In diesen Tiegel wurde das vorstehend erwähnte Kristallsubstrat mit der Maskierung angeordnet und anschließend
wurde der Tiegel und das Substrat in einem heißen Ofen bei 25O°C eine Stunde lang gehalten. Durch dieses Verfahren
wurden Protonen in den Bereich des Kristallsubstrates injiziert, wo keine Maskierung 33 erfolgt war und auf
diese Weise wurde der mit Ionen ausgetauschte Bereich 3 2 gebildet. Bei der Ausbildung dieses mit Ionen-ausgetausch-
ten Bereiches 32 ist es bevorzugt, eine Mischung von Carbonsäure
mit einem Dissoziationsgrad von 10 bis 10 und einem Material zu verwenden, bei dem das Wasserstoffatom in
der Carbonsäure durch Lithium substituiert worden ist (beispielsweise ein Lithiumsalz der Carbonsäure) etwa eine Mi-
schung von Benzoesäure und Lithiumbenzoat. Beispiele für eine solche Mischung sind in der vorstehend beschriebenen
siebten Ausführungsform aufgeführt. Nach dem Ionenaustauschverfahren wurde das Substrat unter Verwendung eines Quarzwerkzeuges
zum Halten des Substrates herausgenommen und
mit Ethanol und anschließend mit Aceton gereinigt. Mit diesen Lösungsmitteln können die auf dem Substrat anhaftenden
Kristalle von Benzoesäure und Lithiumbenzoat leicht aufgelöst werden. Nach dem Waschvorgang wurde die Maskierung
33, die aus den Schutz-Dünnfilmen von Chrom und Aluminium für das Ionenaustauschverfahren aufgebaut wurden, mit einer
Ätzlösung entfernt.
Anschließend wurde das vorstehend erwähnte Substrat in einen 30
heißen Ofen angeordnet und einer Glühbehandlung bei 3 5O°C
2 Stunden lang in einer Wasserdampf-enthaltenden, feuchten Sauerstoffatmosphäre unterzogen, die erzeugt wurde, indem
man Sauerstoff bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,5 l/min durch erhitztes Wasser zuführt, das in den heißen
Ofen geleitet wurde. Als Ergebnis wurden Protonen durch das Ionenaustauschverfahren in das Substrat durch Wärme-
-32- DE 4399
diffusion injiziert, wodurch auf dem Kristallsubstrat 1 ein mit Protonen dotierter Bereich, in dem Titan und Protonen
durch Wärme diffundiert worden sind und der nicht mit Pro-
_ tonen dotierte Bereich 23 gebildet wurden, in denen Titan 5
alleine durch Wärme eindiffundiert worden ist.
Nach dem Glühvorgang wurde das Infrarot-Absorptionsspektrum des Substrates gemessen. Das Ergebnis ergab, daß der
Lichtabsorptionsgrad in der Nähe von 3.500 cm wegen der OH-Gruppe 0,4 betrug, was nicht sehr viel verschieden von
dem Wert von 0,3 8 vor der Glühbehandlung war. Andererseits betrug der Unterschied zwischen der Ausbreitungskonstante
bei der TE-Schwingungsart (im Falle der X-Kristallplatte
war die Ausbreitungsrichtung in y-Richtung, während im -"■
Falle der Y-Kristallplatte die Ausbreitungsrichtung in
x-Richtung lag) und dem Brechungsindex des Substrats 0,11 vor der Glühbehandlung, welcher auf 0,06 nach der
Glühbehandlung herabgesetzt wurde. Die Kombination der Ergebnisse der Lichtabsorption durch die OH-Gruppe und der
20
Ausbreitungskonstanten, wie sie vorstehend beschrieben ist,
wurde dadurch bestätigt,- daß die Gesamtmenge an Protonen in dem Kristall sich durch den Glühvorgang nicht sehr viel
änderte und Protonen in das Innere des Kristalls eindiffundiert wurden.
25
25
Nach der Glühstufe wurde die kamm-förmige Elektrode 4 mit
einer Hauptfrequenz von 400 MHz auf dennicht mit Protonen dotierten Bereich 23 des Substrates mit Hilfe eines üblichen
Fotolithografieverfahrens gebildet, wie es in Figur
IOD gezeigt ist.
Wenn eine Hochfrequenzleistung von 400 MHz an die kamm-förmige
Elektrode 4 des so hergestellten optischen Dünnfilm-Elementes gemäß der Erfindung angelegt wurde und Licht mit
35
-33- DE 4399
einer Wellenlänge von 6 3 2,8 nm in das Element geleitet wurde, um den Beugungswirkungsgrad dieses eingeleiteten
Lichtes zu testen, lag der Beugungswirkungsgrad bei 80 %,
wenn die Hochfrequenzleistung 600 mW betrug. 5
Andererseits war der Einfügungsverlust der elastischen
Oberflächenwellen, der durch die kamm-förmige Elektrode 5
an der Empfangsseite gemessen wurde, 15 dB im Falle der vorliegenden achten Ausführungsform. Dieser Wert liegt beträchtlich
niedriger als der Wert von 40 dB im Falle der kamm-förmigen Elektrode, die an dem Bereich gebildet ist,
in denProtonen eindiffundiert sind.
Ferner erfolgte eine Messung des Schwellenwertes der optischen
Schädigung an beiden optischen Funktionselementen gemäß dieser erfindungsgemäßen Ausführungsform und der bekannten
Ausführungsform, die einen Titan-dotierte LiNbO3-Lichtwellenleiter
aufwies·. Der für die Messung verwendete Laserstrahl war ein He-Ne-Laser mit einer Wellenlänge von 632,8
nm. Im Falle des herkömmlichen optischen Funktionselementes erfolgte eine optische Schädigung, wenn die Leistung des
eingegebenen Lichtes einen Wert von 0,1 mW/mm und darüber erreichte. Im Gegensatz hierzu zeigte das erfindungsgemäße
optische Funktionselement keine optische Schädigung, bis die Leistung des abgegebenen Lichtes einen Wert von 1,7 mW/
mm erreichte.
Figur 11 ist eine perspektivische Ansicht eines erfindungsgemäßen optischen Funktionselementes gemäß der neunten
Ausführungsform, wobei der in Figur 9 gezeigte Aufbau für
ein Lichtablenkgerät unter Ausnutzung des elektro-optischen Effektes angewandt wird. In dor Zeichnung bedeuten die Bezugsziffern:
1 ein Kristallsubstrat aus LiNbO-,, 22 ein mit
Protonen diffundierter Bereich, in dem Titan und Protonen durch Wärme eindiffundiert sind, 23 ein Bereich, in dem
-34- DE 4399
keine Protonen eindiffundiert sind, in dem also Titan alloine
durch Wärme eindiffundiert ist, 24 eine kamm-förmige
Elektrode für den elektro-optischen Effekt, 10 und 11 ein j- Lichtkopplung-Beugungsgitter für Eingang bzw. Ausgang, 9
ein Laserstrahl und 30 eine Lichtwellenleiterschicht, die auf dem Kristallsubstrat 1 gebildet ist. In dieser neunten
erfindungsgemäßen Ausführungsform wird der Abschnitt 23, in dem keine Protonen eindiffundiert sind,nur in der Nähe
der kamm-förmigen Elektrode ausgebildet. Der Laserstrahl 9
wird in die Lichtleiterschicht 30 von dem Lichtkopplung-Beugungsgitter 10 geleitet. Dieser geleitete Strahl wird
durch ein Phasengitter, das durch den elektro-optischen Effekt bei Anlegung einer Spannung an die kamm-förmige
, t Elektrode 24 erzeugt wird, gebeugt und dann von dem Licht-5
kopplung-Beugungsgitter 11 nach außen abgegeben.
Im folgenden ist ein beispielhaftes Herstellungsverfahren
des optischen Funktionselementes dieser neunten Ausführungsform unter Bezugnahme auf die Figuren 12A bis 12C näher
beschrieben.
Zunächst wurde eine mit Titan diffundierte Schicht 31 auf dem Kristallsubstrat 1 aus LiNbO., ausgebildet, wie es in
Figur 12A in der gleichen Weise wie in der achten Ausfüh-25
rungsform gezeigt ist.
Nach der Titandiffusion wurde das Substrat anschließend gereinigt
und getrocknet und dann wurde ein positiver Fotolack mit einer Dicke von 1 bis 1,5 um mit Hilfe einer
r
Schleuderauftragsvorrichtung darauf aufgebracht. Dann wurde
eine Kontaktbelichtung unter Verwendung einer negativen Maske für die kamm-förmige Elektrode durchgeführt und der
i.o erhaltene Photolack in der Weise entwickelt, daß nicht
nur die kamm-förmige Elektrode darin zurückblieb. Nach dem 35
-35- DE 4399
Waschen wurde das Substrat getrockent und in eine Vakuumabscheidungsvorrichtung
eingebracht, die auf einen Vakuumdruck von 1,3 3 χ 10"" mbar evakuiert war. Anschließend wurde
Aluminium durch Elektronenstrahlabscheidung mit einer
Filmdicke von 150 nm abgeschieden. Nach der Vakuumabscheidung wurde das Substrat einige Minuten lang in Aceton eingetaucht,
um den Aluminiumfilm auf dem Fotolack durch Ab- . heben zu entfernen und um alleine den Bereich 24 für
HQ die kamm-förmige Elektrode auf dem Substrat auszubilden.
In diesem Falle ist die kamm-förmige Elektrode so gestaltet, daß die Elektrodenbreite und der Zwischenraum zwischen
den Elektroden bei 2,2 yam liegt, sie einen Querabstand von
3,8 mm hat und eine Anzahl von 350 Elektrodenpaare umfaßt.
Das Kristallsubstrat ,auf dem die kamm-förmige Elektrode 24
gebildet worden war, wurde einem Protonenaustauschverfahren
unterzogen. In diesem Falle wurde das Substrat in einer Mischung von Benzoesäure und Lithiumbenzoat durch die gleichen
Verfahrensstufen wie in der achten Ausführungsform wärmebehandelt, wodurch Protonen in den Bereich injiziert
wurden, auf dem keine Elektrode gebildet worden war, wie in Figur 12B gezeigt ist und auf diese Weise wurde eine
durch Ionenaustausch gebildete Schicht 3 2 erhalten. Auch
„p. in dieser Ausführungsform können verschiedene Materialien
selektiv für das Ionenaustauschverfahren wie in der achten Ausführungsform verwendet werden.
Anschließend wurde das vorstehend erwähnte Substrat in einen heißen Ofen angeordnet und einer zweistündigen Glühbehandlung
bei 350 C in einer feuchte, Wasserdampf-enthaltenden Sauerstoffatmosphäre unterzogen, die dadurch erzeugt wurde,
daß man Sauerstoff bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,5 l/min durch erhitztes Wasser zuführt, das in den heißen
Ofen eingeleitet wurde. Als Ergebnis wurden Protonen in ob
-36- DR 4399
einen Bereich des Substrates durch Wärme' eindiffundiert,
auf dem keine kamm-förmige Elektrode gebildet worden war,
wodurch auf dem Kristallsubstrat 1 der mit Protonen dotierg te Bereich 22, in dem Titan und Protonen eindiffundiert
worden waren und der nicht mit Protonen dotierte Bereich 2 3 gebildet wurde, in dem Titan alleine durch Wärme eindiffundiert
worden war. Im Verlaufe dieser Glühbehandlung erfolgte kein Oxidationsproblem, da die kamm-förmige ElekjQ
trode 24 aus Gold hergestellt wurde. Gemäß der vorliegenden Ausführungsform ist das Herstellungsverfahren vereinfacht,
da die Elektrode als Maske für die Protoneninjektion dient.
Nach der Glühbehandlung wurde eine Spannung'von 6V an die
, e kamm-förmige Elektrode des so hergestellten elektro-optischen
Elementes angelegt, um die eingeleitete Welle zu beugen. Es wurde ein Brechungswirkungsgrad von 90 % erhalten.
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die vorstehend beschriebenen
verschiedenen Ausführungsformen begrenzt.sondern sie ist verschiedenartig anwendbar. In den vorstehenden Ausführungsformen
wurde beispielsweise LiNbO_-Kristall als Substrat verwendet, jedoch ist es auch möglich, das erp.
findungsgemäße optische Funktionselement nach genau dem
gleichen Herstellungsverfahren wie vorstehend erwähnt zu
bilden, wenn Lithiumtantalat (LiTaO ) als Kristallsubstrat verwendet wird. Es ist auch möglich, daß ein Lichtmodulationsgerät
in der gleichen Weise wie in den vorstehenden
Ausführungsformen aufgebaut sein kann. Ferner können die
30
Lichtmodulation und die Lichtablenkung auch nicht nur durch den vorstehend erwähnten akustisch-optischen Effekt oder
elektro-optischen Effekt sondern auch durch Beugung von magnetostatischen Oberflächenwellen bewirkt werden, die
durch den magneto-optischen Effekt oder durch den thermo-35
-37- DE 4399
optischen Effekt erzeugt werden. Ferner ist das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren mit verschiedenen Variationen
möglich. Falls beispielsweise das Material ein solches ist,
das während des Erhitzungsvorgangs bei den Herstellungs-5
stufen der vorstehend erwähnten achten Ausführungsform sich
selbst nicht verändert, kann die kamm-förmige Elektrode vor dem Erhitzungsverfahren gebildet werden. Das erfindungsgemäße
optische Funktionselement kann zweckmäßigerweise für verschiedene Geräte und Anwendungen, etwa als Fotoabtastgerät,
als Spektralanalysator, Korrelator usw. eingesetzt werden.
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Claims (1)
- Patentansprüche1. Optisches Funktionselement mitb) einem Lichtwellenleiter, der durch Ionenaustausch an der Oberfläche des Substrats, ausgenommen einem Bereich desselben/gebildet wird undc) einer Einrichtung zum Herbeiführen einer Modulation oder Ablenkung des in dem Lichtwellenleiter sich ausbreitenden Lichtes, wobei die Einrichtung an einem Bereich auf der Oberfläche des Substrates vorgesehen ist, in dem kein Ionenaustausch durchgeführt worden ist und die die Funktion hat, den Brechungsindex des Lichtwellenleiters durch äußere Einwirkung zu verändern.2. Funktionselement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus Lithiumnioba tkristall oder Lithiumtantalatkristall hergestellt ist.3. Funktionselement nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Oberfläche des Substrates einer Diffusionsbehandlung mit Titan unterzogen worden ist.4. Funktionselement nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Oberfläche des Substrats äußerlich/2 5r Il.ml <Kb m Iut iiM.,( Ii. . K (Mick IH'l'l M,- ti Ό-*."* »-2- I)K 43 99mit Lithiumoxid (Li7O) dotiert ist.5. Funktionselement nach Anspruch 1, dadurch gekonnte zeichnet, daß die Einrichtung kammförmige Elektroden umfaßt, die elastische Oberflächenwellen an der Oberfläche des Substrats für den aktustisch-optischen Effekt erzeugen.6. Funktionselement nach Anspruch 1,:. dadurch gekenn-.Q zeichnet, daß die Einrichtung kammförmige Elektroden umfaßt, die eine periodische Brechungsindexverteilung an dem Substrat durch den elektro-optischen Effekt erzeugen.7. Optisches Funktionselement mit1(- a) einem Substrat, dessen gesamte Oberfläche einer Diffusionsbehandlung mit Metall unterzogen worden ist;b) einem Lichtwellenleiter, der durch Diffusion von Protonen an der Oberfläche des Substrats mit dem darauf dotiertem Metall außer einem Bereich desselben.gebildet ist undc) einer Einrichtung zum Herbeiführen einer Modulation oder Ablenkung von in dem Lichtwellenleiter sich ausbreitendem Licht, wobei die Einrichtung an einem Bereich auf der Oberfläche des Substrats vorgesehen worden ist, in dem keine Protonen eindiffundiert worden sind und die die Funktion hat, den Brechungsindex des Lichtwellenleiters durch äußere Einwirkungen zu ändern.8. Funktionselement nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus Lithiumniobatkristall oderLithiumtantalatkristall hergestellt ist. 309. Funktionselement nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall Titan ist.10. Funktionselement nach Anspruch 7, dadurch gekenn-zeichnet, daß die Einrichtung kammförmige Elektroden umfaßt,-3- DE 4399die elastische Oberflächenwellen an der Oberfläche des Substrats für den akustisch-optischen Effekt erzeugen.11. Funktionselement nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung kammförmige Elektroden umfaßt, die eine periodische Brechungsindexverteilung an dem Substrat durch den elektro-optischen Effekt erzeugen.,Q 12. Verfahren zur Herstellung eines optischen Funktionselements nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mana) eine Maske auf einem Bereich der Oberfläche des Substrats ausbildet, das entweder aus Lithiumniobatkristall-5 oder Lithiumtantalatkristall hergestellt wird,b) ein Ionenaustauschverfahren an der Oberfläche des Substrats mit der darauf gebildeten Maske durchführt, um Protonen in das Substrat in einem Bereich zu injizieren, bei dem keine Maske gebildet worden ist undc) Elektroden auf dem Bereich ausbildet, der mit derMaske bedeckt ist.13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß ferner die gesamte Oberfläche des Substrats vor der Bildung der Maske einer thermischen Diffusionsbehandlungmit einem Metall unterzogen wird.14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Protonen dotierte Substrat weiterhin einer thermischen Diffusionsbehandlung unterzogen wird.15. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Oberfläche des Substrats vor der Bildung der Maske einer äußeren Diffusionsbehandlung mit Lithiumoxid (Li9O) unterzogen wird.-4- DK 439910. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Ionenaustauschvorgang durchgeführt wird, indem man das Substrat bei niedriger Temperatur einer Wärmebehandlungg in einer Mischung einer Carbonsäure mit einem Dissoziationsgrad im Bereich von 10" bis 10 und einem Lithiumsalz der Carbonsäure unterzieht.17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, ,Q daß das Lithiumsalz der Carbonsäure in einem Molverhältnis von 0,1 S bis 3 I, bezogen auf die Gesamtmenge der Mischung zugemischt wird.18. Verfahren zur Herstellung eines optischen Funktions-1(-elementes nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man• a) Elektroden auf einem Bereich der Oberfläche des Substrats ausbildet, das entweder aus Lithiumniobat oder Lithiumtantalat hergestellt wird undb) einen Ionenaustauschprozess an der Oberfläche des Substrats mit den darauf gebildeten Elektroden durchführt, um Protonen in das Substrat in einen Bereich zu injizieren, der nicht mit den Elektroden bedeckt ist.o_ 19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Oberfläche des Substrats vor der Bildung der Elektroden einer thermischen Diffusionsbehandlung mit einem Metall unterzogen wurde.20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, 30daß weiterhin das mit Protonen dotierte Substrat einer thermischen Diffusionsbehandlung unterzogen wird.21. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß weiterhin die gesamte Oberfläche des Substrats vor der Bildung der Elektroden einer äußeren Diffusionsbehandlung-5- DE 4399mit Lithiumoxid (Li9O) unterzogen wird.22. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Ionenaustauschvorgang durchgeführt wird, indem man das Substrat bei einer niedrigen Temperatur in einer Mi-schung einer Carbonsäure mit einem Dissoziationsgrad im Bereich von 10~ bis 10 und einem Lit säure einer Wärmebehandlung unterzieht.23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet,daß das Lithiumsalz der Carbonsäure in einem Molanteil von 0,1 bis 3 %, bezogen auf die Gesamtmenge der Mischung,, zugemischt ist.
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