DE3424554A1 - Polycarbonat und ein bestimmtes abs-harz enthaltende formmassen - Google Patents

Polycarbonat und ein bestimmtes abs-harz enthaltende formmassen

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DE3424554A1
DE3424554A1 DE19843424554 DE3424554A DE3424554A1 DE 3424554 A1 DE3424554 A1 DE 3424554A1 DE 19843424554 DE19843424554 DE 19843424554 DE 3424554 A DE3424554 A DE 3424554A DE 3424554 A1 DE3424554 A1 DE 3424554A1
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Stuart L. Pittsburgh Pa. Cohen
Ulrich R. Dr. 4152 Kempten Grigo
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Bayer Corp
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Mobay Corp
Mobay Chemical Co
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    • C08L69/00—Compositions of polycarbonates; Compositions of derivatives of polycarbonates

Description

Polycarbonat und ein bestimmtes ABS-Harz enthaltende Formmassen
Die Erfindung betrifft thermoplastische Formmassen und insbesondere Zusammensetzungen, die ein Polycarbonat-Harz und ein Pfropfpolymerisat eines konjugierten Diens enthalten.
5
Die thermoplastischen Formmassen der vorliegenden Erfindung aus einem Gemisch aus einem Polycarbonat-Harz, einem Pfropfpolymerisat eines konjugierten Diens und einem schlagfestmachenden Kautschuk sind dadurch gekennzeichnet, daß das Butadien-Pfropfpolymerisat wenigstens etwas ot-Methylstyrol enthält und daß in ihnen eine verbesserte Schlagzähigkeit kombiniert sind mit einem guten HDT-Wert (Wärmestandfestigkeit).
Ein Gemisch aus Polycarbonat und ABS-Harz enthaltende Zusammensetzungen sind in den ÜS-PSen 3 130 177 und 3 852 393 offenbart, über ähnliche Massen ist in den US-PSen 3 954 905 und 3 988 389 offenbart, daß sie eine verbesserte Schweißnaht-Festigkeit aufweisen.
Die verbesserte Schlagzähigkeit von Polycarbonaten aufgrund der Einarbeitung eines Pfropf-Elastomeren ist Gegenstand zahlreicher US-PSen, beispielsweise der US-PSen 4 299 928, 4 245 058, Re. 28 723, 4 263 416, 4 263 415, 4 260 693 und 4 082 895 neben anderen.
Das Polycarbonat-Harz
Die in der Praxis der Erfindung nutzbaren Polycarbonat-Harze sind Homopolycarbonate, Copolycarbonate und Terpolycarbonate oder Mischungen aus diesen. Die PoIy-
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10
20 25
carbonate haben im allgemeinen Molekulargewichte von 10 000 bis 200 000 (mittleres Molekulargewicht) , vorzugsweise von 20 000 bis 80 000 und können eine Schmelzflußrate nach ASTM D-1238 bei 300-0C von etwa 1
bis etwa 24 g/10 min, vorzugsweise von etwa 2 bis 15 g/10 min, besitzen. Sie können beispielsweise mittels des bekannten Zweiphasengrenzflächen-Verfahrens aus einem Kohlensäure-Derivat wie Phosgen und aus Dihydroxy-Verbindungen durch Polykondensation hergestellt werden (vgl. dazu die DE-OSen 20 63 050,
20 63 052, 15 70 703, 22 11 956, 22 11 957 und
22 48 817, die FR-PS 1 561 518 und die Monographie von H. Schnell, "Chemistry and Physics of Polycarbonates", Interscience Publishers, New York 1964).
In der vorliegenden Erfindung entsprechen Dihydroxy-Verbindungen, die für die Herstellung der Polycarbonate der Erfindung geeignet sind, den Strukturformeln (1) oder (2)
(2)
(Z)d
(Z) f
(Z)f
30 35
in denen
eine Alkylen-Gruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoff-Atomen, eine Alkyliden-Gruppe mit 2 bis 8 Kohlenstoff-Atomen, eine Cycloalkylen-Gruppe mit 5 bis 15 Kohlenstoff-Atomen, eine Cycloalkyliden-'-Gruppe mit 5 bis 15 Kohlenstoff-Atomen, eine Carbo-
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nyl-Gruppe, ein Sauerstoff-Atom, ein Schwefel-Atom, einen -SO- oder
der allgemeinen Formel
Atom, einen -SO- oder -SO--Rest oder einen Rest
CH CH. ,
1 J f/ Λ · 3 oder C // \\
CH, Λ ' CH-
bezeichnet,
e und g beide die Zahlen 0 oder 1 bezeichnen, Z F, Cl, Br oder C1-C4-Al]CyI bezeichnet, und,
wenn mehrere Reste Z Substituenten in einem Aryl-Rest sind, diese Reste gleich oder verschieden sein können,
d 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 4 bezeichnet,
und
f 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 3 bezeichnet.
Zu den bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung einsetzbaren Bisphenolen gehören Hydrochinon, Resorcin, Bis(hydroxyphenyl)alkane, Bis(hydroxyphenyl) ether , Bis (hydroxyphenyl)ketone, Bis(hydroxyphenyl) sulfoxide, Bis (hydroxyphenyl)sulfone und oc,ot-Bis (hydroxyphenyl)diisopropylbenzole sowie ihre am Kern alkylierten Verbindungen. Diese und andere geeignete aromatische Dihydroxy-Verbindungen sind beispielsweise in den ÜS-PSen 3 028 365, 2 999 835, 3 148 172, 2 991 273, 3 271 367 und 2 999 846 beschrieben. Weitere Beispiele für geeignete Diphenole sind 2,2-Bis (4-hydroxyphenyl)-propan (Bisphenol A), 2,4-Bis(4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan, 1,1-Bis(4-hydroxyphenyl) -cyclohexan, of,oi-Bis (4-hydroxyphenyl)-p-
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diisopropylbenzol, 2,2-Bis(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan, 2,2-Bis (3-chloro-4-hydroxyphenyl)propan, Bis-(3,5-diinethyl-4-hydroxyphenyl)methan, 2,2-Bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)propan, Bis(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)sulfoxid, Bis(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) sulfon, 2,4-Bis (3 ,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) -2-methylbutan, 1,1-Bis(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-cyclohexan, o^,ot-Bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) -pdiisopropy!benzol und 4,4'-SuIfony!diphenyl.
Beispiele für besonders bevorzugte aromatische Bisphenole sind 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)-propan, 2,2-Bis (3, 5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) propan und 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan.
Das vor allen anderen bevorzugte Bisphenol ist 2,2-Bis (4-hydroxyphenyl)-propan (Bisphenol A).
Die Polycarbonate gemäß der Erfindung können in ihrer
Struktur Einheiten enthalten, die sich von einem oder von mehreren der geeigneten Bisphenole ableiten.
Zu den Harzen, die für die praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung geeignet sind, zählen Polycarbonate, Copolycarbonate und Terpolycarbonate auf Phenolphthal-Basis, wie sie in den US-PSen 3 036 036 und 4 210 741 beschrieben sind.
Die Polycarbonate der Erfindung können auch dadurch
verzweigt sein, daß geringe Mengen, vorzugsweise zwischen 0,05 und 2,0 Mol-% (bezogen auf die Mengen der eingesetzten Diphenole) Polyhydroxy1-Verbindungen einkondensiert wurden. Polycarbonate dieses Typs sind
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beispielsweise in den DE-OSen 15 70 533, 21 16 974 und 21 13 374, den GB-PSen 885 442 und 1 079 821 und der US-PS 3 544 514 beschrieben. Die nachstehenden sind einige Beispiele für Polyhydroxyl-Verbindungen, die zu diesem Zweck eingesetzt werden können: Phloroglucin, 4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hydroxyphenyl)heptan, 1,3,5-Tri-(4-hydroxyphenyl)benzol, 1,1,1-Tri-(4-hydroxyphenyl) ethan, Tri-(4-hydroxyphenyl)phenylmethan, 2,2-Bis- j_ 4 ,4- (4,4 ' -dihydroxydiphenyl) cyclohexyl_7propan, 2,4-Bis(4-hydroxy-l-isopropyliden)phenol, 2,6-Bis-(2'-dihydroxy-5'-methylbenzyl)-4-methylphenol,
2-(4-Hydroxyphenyl)-2-(2,4-di-
hydroxyphenyl) propan und 1,4-Bis_/"" (4 ' ,4"-dihydroxytriphenyl)methyl_/benzol. Einige der anderen trifunktionellen Verbindungen sind 2,4-Dihydroxybenzoesäure, Trimesinsäure, Cyanurchlorid und 3,3-Bis-(4-hydroxyphenyl) -2-oxo-2,3-dihydroindol.
Außer nach dem oben erwähnten Polykondensations-Verfahren, dessen wesentliche Einzelheiten im Folgenden beschrieben werden, sind andere Verfahren zur Herstellung der Polycarbonate der Erfindung die Polykondensation in homogener Phase und die Umesterung. Die geeigneten Verfahren sind in den US-PSen 3 028 365, 2 999 846, 3 153 008 und 2 991 273 beschrieben.
Das bevorzugte Verfahren zur Herstellung der Polycarbonate ist das Grenzflächen-Polykondensationsverfahren.
30
Andere Verfahren der Synthese wie das in der US-PS 3 912 688 offenbarte Verfahren können zur Bildung der erfindungsgemäßen Polycarbonate verwendet werden.
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Geeignete Polycarbonat-Harze sind im Handel erhältlich, beispielsweise unter den Handelsbezeichnungen Merlon M-39, Merlon M-40 und Merlon M-50, die sämtlich Polycarbonat-Harze auf der Basis von Bisphenol A sind, die sich in ihren jeweiligen Molekulargewichten unterscheiden und dadurch gekennzeichnet sind, daß ihre Schmelzindices, bestimmt nach ASTM D-1238, 12 bis 24, 6 bis 11,9 bzw. 3,0 bis 5,9 g/10 min betragen. Sie sind alle erhältlich von der Firma Mobay Chemical Corporation of Pittsburgh, Pennsylvania, U.S.A..
Pfropfpolymer eines konjugierten Diens
Im vorliegenden Zusammenhang sind Propfpolymere konjugierter Diene Harze des ABS-Typs (Acrylnitril-Butadien-Styrol), die dadurch gekennzeichnet sind, daß der Gehalt ihres kautschukartigen Rückgrats (im wesentlichen basierend auf Polybutadien) etwa 1 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 30 Gew.-%, beträgt und daß ihre
gepfropfte Phase die polymerisierte Mischung aus monoviny!aromatischen Monomeren und ot-alkylsubstituierten monovinylaromatisehen Monomeren, vorzugsweise in einem Verhältnis dieser beiden von etwa 30/1 bis etwa 1/30, umfaßt.
Im wesentlichen bestehen die Moleküle der ABS-Harze aus zwei oder mehr polymeren Teilen unterschiedlicher Zusammensetzung, die" chemisch miteinander vereinigt sind. Die Pfropfpolymeren können dadurch hergestellt
werden, daß wenigstens ein konjugiertes Dien wie Butadien oder ein konjugiertes Dien mit einem damit copolymerisierbaren Monomer wie Styrol zur Herstellung einer Hauptkette (Rückgrat) polymerisiert wird und anschließend die Polymerisation wenigstens eines
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Pfropfmonomers, vorzugsweise zweier Pfropfmonomerer, in Gegenwart des vorpolymerisierten Rückgrats durchgeführt wird, wodurch das Pfropfpolymerisat fertiggestellt wird.
5
Das Rückgrat ist wie erwähnt vorzugsweise ein Polymer oder Copolymer eines konjugierten Diens wie Polybutadien, Butadien-Styrol, Butadien-Acrylnitril oder dergleichen.
10
Ein spezielles konjugiertes Dien-Monomer/ das bei der Herstellung der Hauptkette (Rückgrat) des Pfropfpolymers eingesetzt werden kann, wird generisch durch die Formel
X X X v
= C - C = C
beschrieben, in der X ausgewählt sein kann aus der aus Wasserstoff, Halogen, Alkyl-Gruppen mit 1 bis 5 Kohlenstoff-Atomen, Chloro und Bromo bestehenden Gruppe. Beispiele für Diene, die verwendet werden können, sind Butadien, Isopren, 1,3-Heptadien, Methyl-l,3-pentadien, 2,3-Dimethyl-l,3-butadien, 1,3-Pentadien, 2-Methyl-3-ethyl-l,3-butadien, 2-Ethyl-l,3-pentadien, 1,3- und 2,4-Hexadiene, chloro- und bromosubstituierte Butadiene wie Dichlorobutadien, Bromobutadien, Chloropren, Dibromobutadien, Mischungen derselben und dergleichen. Das hierin bevorzugt verwendete konjugierte Dien ist Butadien.
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Die gepfropfte Phase, polymerisiert in Gegenwart der vorpolymerisierten Hauptkette, ist dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Gemisch aus Monomeren umfaßt, das wenigstens jeweils ein Glied aus jeder der Gruppen (i) und (ii) und wahlweise eines oder mehrere Glieder aus der Gruppe (iii) enthält:
(i)
Die Gruppe (i) umfaßt monovxnylaromatische Monomere
der Formel
Yl ~
C=C
-J ^O-^ ^ Y
5 6
Y4
in der Y1 bis Y7 unabhängig voneinander ein Wasserstoff-, Chlor oder Brom-Atom oder eine C^-Cg-Alkyl-Gruppe bezeichnen und X ein Wasserstoff-, Chlor oder
Brom-Atom bezeichnet. Zu Beispielen für diese Gruppe zählen Styrol ebenso wie alkyl-, cycloalkyl-, aryl-, alkaryl-, aralkyl-, alkoxy- und aryloxy-substituierte vinylaromatische Verbindungen. Vorzugsweise sind geeignete Verbindungen Styrol, 3-Methylstyrol, 3,5-Di-
ethylstyrol und 4-n-Propylstyrol, oC-Chlorostyrol, Vinyltoluol, oc-Bromostyrol, Chlorophenylethylen, Dibromophenylethylen, Tetrachlorophenylethylen, 1-Vinylnaphthalin, 2-Vinylnaphthalin und deren Gemische. Die vor allen anderen bevorzugte Verbindung aus dieser
Gruppe ist Styrol.
(ii)
Die Gruppe (ii) umfaßt ot-alkylsubstituierte monovinylaromatische Monomere der Formel
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z /ix,
Y13 C = C
Υ14
in der Yg bis Y-. unabhängig voneinander ein Wasserstoff-, Chlor oder Brom-Atom oder eine
.-Cc
Gruppe bezeichnen und X eine C1-C5-Al]CyI-GrUpPe, beispielsweise eine Methyl-Gruppe ist.
(iii)
Die Gruppe (iii) umfaßt Acrylnitril, substituiertes Acrylnitril und/oder Acrylsäureester, beispielhaft vertreten durch Acrylnitril und Alkylacrylate wie Methylmethacrylat. Acrylnitril, substituiertes Acrylnitril oder Acrylsäureester werden generisch beschrieben durch die Formel
Y15 ^17
1^C = C - Z
ν
Y16
in der Y1,- bis Y17 unabhängig voneinander ausgewählt werden können aus der aus Wasserstoff, Alkyl-Gruppen mit 1 bis 5 Kohlen stoff-Atomen, Chloro und Bromo bestehenden Gruppe und Z ausgewählt ist aus der Cyano und Carbalkoxy bestehenden Gruppe, worin die Alkyl-Gruppe der Carbalkoxy-Gruppe 1 bis etwa 12 Kohlenstoff-Atome enthält. Beispiele für Monomere dieser Beschreibung, d.h. für Acrylnitril, substituiertes Acrylnitril oder Acrylsäureester der vorstehenden Formel, sind Acrylnitril, Ethacrylnitril, Methacrylnitril, oi-Chloroacrylnitril, ß-Chloroacrylnitril,
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oi-Bromoacrylnitril und ß-Bromoacrylnitril, Methacrylate Methylmethacrylat, Ethylacrylat, Butylacrylat, Propylacrylat, Isopropylacrylat, Isobutylacrylat, Mischungen derselben und dergleichen. Das hierin bevorzugt verwendete Acryl-Monomer ist Acrylnitril, und die bevorzugten Acrylsäureester sind Ethylacrylat und Methylmethacrylat.
Unter den in der Praxis der vorliegenden Erfindung geeigneten Butadien-Pfropfpolymeren befindet sich das im Handel erhältliche Harz der Bezeichnung Blendex 702 von Borg Warner Inc.. Blendex 702 ist gekennzeichnet durch seine nachstehende (angenäherte) chemische Zusammensetzung: etwa 15 % Polybutadien, etwa 23 % Acrylnitril, etwa 48 % Styrol und etwa 14 % oc-Methylstyrol.
Der Schlagfestmacher
Die für die praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung geeigneten Schlagfestinacher sind Verbindungen, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie wenigstens 45 %, vorzugsweise etwa 45 % bis etwa 98 %, jeweils bezogen auf das Gewicht des Schlagfestmachers, einer elastomeren Phase enthält und daß weiterhin die Glasübergangstemperatur dieser elastomeren Phase unterhalb von 200C, vorzugsweise unterhalb von 1O0C, liegt. Im Prinzip kann jeder Kautschuk als elastomere Komponente des Schlagfestmachers verwendet werden, so weit seine Eigenschaften den oben genannten Kriterien entsprechen. Vernetzen der kautschukelastischen Phase ist ein wahlweises Merkmal des Schlagfestmachers. Unter den geeigneten Kautschukarten sind HömopoIyacrylate und Copolyacrylate sowie Polymere konjugierter Diene und Copolymere konjugierter Diene.
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Besonders geeignete Kautschuke sind Polybutadien, Butadien-Copolymere mit bis zu 30 Gew.-% copolymerisiertem Styrol oder Acrylnitril und Butadien-Copolymere mit bis zu 20 Gew.-% eines niederen Alkylesters der Acryl- oder Methacrylsäure, beispielsweise Methacrylat, Methylmethacrylat und Ethylmethacrylat sowie Butyl- oder Ethylacrylat. Ebenfalls brauchbar sind beliebige Kautschuke auf Acrylat-Basis wie CL-Cg-Alkylacrylat, vorzugsweise Butylacrylat. Die Kautschuke im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung können darauf gepfropft eine "Hülle" - oder gepropfte Phase des Polymerisationsprodukts aus einem oder mehreren Monomeren aufweisen. Das Gewichtsverhältnis zwischen dem Kautschuk und den pfropfpolymerisierten Monomeren solcher Ausführungsformen liegt im allgemeinen im Bereich von 85 : 15 bis etwa 45 : 55.
Gepfropfte Schlagfestmacher dieses Typs sind bekannt. Sie können beispielsweise durch Polymerisieren der Monomeren auf einem Kautschuk-Latex in Gegenwart eines Radikal-Katalysators erhalten werden und sind im Handel beispielsweise bei der Bayer AG, Leverkusen, Bundesrepublik Deutschland, erhältlich.
Andere geeignete Pfropfmaterialien sind unter der Handelsbezeichnung Kane Ace B56 von Kanegafuchi, Osaka, Japan, erhältlich, wobei es sich um ein MBS (Methacrylat-Butadien-Styrol) handelt, sowie verschiedene andere ABS-Harze.
Zu den Pfropfmaterialien auf Acrylat-Basis zählen die in den US-PSen 3 808 180 und 4 096 202 beschriebenen Mehrphasen-Acrylkautschuk-Interpolymer-Verbundstoffe.
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Kurz gesagt ist die dort beschriebene Technik diejenige der Herstellung einer spezifischen Klasse von Mehrphasen-Verbindungen. Unter diesen sind im vorliegenden Zusammenhang diejenigen ZusammenSetzungen geeignet,
die etwa 45 bis 95 Gew.-% einer ersten elastomeren Phase und etwa 55 bis 5 Gew.-% einer zweiten starren thermoplastischen Phase enthalten. Die erste Phase wird aus etwa 75 bis 99,8 Gew.-% C^-Cg-Acrylat polymerisiert, woraus ein Acrylkautschuk-Kern mit einer
Glasübergangstemperatur unterhalb von etwa 100C resultiert, der mit 0,1 bis 5 Gew.-% eines vernetzenden Monomers vernetzt wird und dem 0,1 bis 5 Gew.-% eines pfropfbindenden Monomers zugesetzt werden.
Das bevorzugte Alkylacrylat ist Eutylacrylat. Das vernetzende Monomer ist ein poly-ethylenisch ungesättigtes Monomer mit mehreren additionspolymerisierbaren reaktionsfähigen Gruppen, die sämtlich mit im wesentlichen der gleichen Reaktionsgeschwindigkeit polymerisieren. Zu geeigneten vernetzenden Monomeren zählen Polyacrylsäure- und Polymethacrylsäureester von PoIyolen wie Butylendiacrylat und -dimethacrylat, Trimethylolpropan-trimethacrylat und dergleichen, Di- und Trivinylbenzol, Vinylacrylat und -methacrylat und dergleichen. Das bevorzugte vernetzende Monomer ist Butylendiacrylat. Das pfropfbindende Monomer ist ein polyethylenisch ungesättigtes Monomer mit mehreren additionspolymerisierbaren Gruppen, von denen wenigstens eine mit einer Reaktionsgeschwindigkeit polymerisiert, die von derjenigen wenigstens einer der anderen
reaktionsfähigen Gruppen wesentlich verschieden ist. Die Funktion des pfropfbindenden Monomers besteht darin, einen Rest-Grad der NichtSättigung in der elastomeren Phase, insbesondere im späteren Stadium der
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Polymerisation und infolgedessen an oder nahe der Oberfläche der Elastomer-Teilchen, bereitzustellen. Die bevorzugten pfropfbindenden Monomeren sind Allylmethacrylat und Diallylmaleat.
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Das Monomeren-System der Endstufe kann aus C-- bis Cg-Methacrylaten, Styrol, Acrylnitril, Alkylacrylaten, Alkylmethacrylat, Dialkylmethacrylat und dergleichen bestehen, sofern Tg . oberhalb von aiftäe*-fcen» 2σθ C liegt. Vorzugsweise besteht das Monomeren-System der Endstufe zu wenigstens 50 Gew.-% aus C,-C.-Alkylmethacrylat. Weiterhin wird bevorzugt, daS das Polymer der Endstufe frei von Einheiten ist, die dazu neigen, Poly(alkylenterephthalat) abzubauen, wie beispielsweise Säure-, Hydroxyl- Amino- und Amid-Gruppen.
Als im vorliegenden Zusammenhang besonders geeignet ist ein bestimmter derartiger Acrylkautschuk-Interpolymer-Verbundstoff hervorzuheben, der gekennzeichnet ist durch einen aus n-Butylacrylat bestehenden Acrylkautschuk-Kern, 1,3-Butylendiacrylat als eingesetztes Vernetzungsmittel und Diallylmaleat als pfropfbindende. ^ Mittel sowie Methylmethacrylat als monomeres Systeir»~der zweiten Phase.
Die Aufmachung der Zusammensetzung der bevorzugten Interpolymer-Verbindung-l wird durch die Gewichtsverhältnisse der sie bildenden Monomeren wie folgt beschrieben:, n-Butylacrylat/1,3-Butylendiacrylat/Diallylmaleat/Methylmethacrylat = 79,2/0,4/0,4/20,0. Ein solcher Acrylkautschuk-Interpolymer-Verbundstoff ist
(R) under der Handelsbezeichnung Acryloid KM-330 bei der Rohm S Hass Company of Philadelphia, Pennsylvania, U.S.A., erhältlich.
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Zu den geeigneten Schlagfestmachern zählen MBS- (Methacrylat-Butadien-Styrol~Pfropfpolymerisate) und ABS-(Acrylnitril-Butadien-Styrol-Pfropfpolymerisate)
-Harze.
5
Die thermoplastischen Formmassen der Erfindung umfassen ein Gemisch, das 20 bis 95 teile Polycarbonat-Harz pro 100 Teile Harz, 3 bis 78 Teile des Pfropfpolymerisats pro 100 Teile Harz und 2 bis
20 Teile des Schlagfestmachers pro 100 Teile Harz enthält; ein entsprechender Satz bevorzugter Werte umfaßt 30 bis 80 Teile Polycarbonat-Harz pro 100 Teile Harz, 10 bis 60 Teile des Pfropfpolymerisats pro 100 Teile Harz und 5 bis 15 Teile des Schlagfestmachers pro 100
Teile Harz.
Zu den Vorteilen, die die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung bieten, gehören die thermische Beständigkeit in Verbindung mit guter Schlagzähigkeit
und Wärmestandfestigkeit unter Last. Beispielsweise läßt sich der Grad der thermischen Beständigkeit daran erkennen, daß bei etwa 274°C (525°F) geformte Probekörper eine Wärmestandfestigkeit unter einer Belastung von 18,20 χ 10 N/m2 (264 psi) von mehr als 1100C und
eine Izod-Kerbschlagzähigkeit /~6,35 mm-Proben (1/4") nach ASTM D-256_7 von höher als 6,78 J/25,4 mm (5,0 ft.lb/in) aufweisen.
Neben den oben angegebenen Komponenten der Zusammen-Setzung der Erfindung können die Massen auch Entformungsmittel, Pigmente, Farbstoffe, Flammschutzmittel, Stabilisatoren gegen Hitze und Feuchtigkeit sowie Füllstoffe und Verstärkungsmittel der in der Fachwelt bekannten Arten enthalten.
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Die Herstellung der Zusammensetzungen der Erfindung erfolgt nach der Arbeitsweise, bei der die Bestandteile trocken miteinander vermischt werden, und durch in der Technik bekannte und eingeführte Mittel, wie sie weiter unten auch beispielhaft angegeben sind, nachfolgend extrudiert und pelletisiert werden.
Die vorliegende Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert, ist jedoch nicht auf diese beschränkt.
Beispiele Beispiele 1 bis 5
Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung wurden hergestellt, und eine Zusammenfassung ihrer Eigenschaften ist nachstehend aufgeführt. Bei der Herstellung dieser Zusammensetzungen war das PoIycarbonat-Harz ein Homopolycarbonat auf der Basis von Bisphenol A mit einem Schmelzindex zwischen 3,0 und 5,9 g/10 min. Als Schlagfestmacher eingesetzt wurden Acryloid KM-330 - ein Produkt der Rohm und Haas Corporation - , ein Acrylatkautschuk-Pfropfpolymerisat mit einem Kautschuk-Gehalt von etwa 80 %, und Acryloid KM-653 - ebenfalls ein Produkt der Rohm und Haas Corporation - , ein Pfropfpolymerisat von Methylmethacrylat-Butadien-Styrol mit einem Polybutadien-Gehalt von etwa 70 %, einem Styrol-Gehalt von etwa 13 % und einem Methylmethacrylat-Gehalt von etwa 14 %; die angegebenen Schlagfestmacher auf Polybutadien-Basis sind gekennzeichnet sowohl durch ihren Polybutadien-Gehalt und ihr SAN-Pfropf-Material, worin das Verhältnis
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Styrol : Acrylnitril 72/28 betrug. Das verwendete Pfropf-Polymer war Blendex 702. Nach gründlichem Vermischen wurde das aus den angegebenen Komponenten bestehende Gemisch mittels eines Doppelschneckenextruders (ZSK 53) mit einer Schnecken-Umdrehungsgeschwindigkeit von 100 bis 110 min und einem Temperaturprofil (hinten nach vorn) von 270/25Ö/235/240/235/240°C mit einem Durchsatz von 40,8 bis 45,4 kg/h (90-100 lbs/hr.) extrudiert. Die Mengen der Komponenten sind in Gew.-% angegeben.
Tabelle 1 ,0 3(1 ) 4<2) ,0 5( 2)
1 ,0 52, 0 52 /0 52 ,0
52,0 52 ,0 38, 0 38 ,0 38 ,0
48,0 38 10, 0 10 10 ,0"
— 10
Beispiel
Polycarbonat, %
Pfropfpolymer, %
Schlagfestmacher, %
Schmelzindex, g/10 min 4,0 4,2 3,0 -
Elastizitätsmodul, GPa 2,48 2,35 2,13 -
Biegefestigkeit, MPa 61,4 56,0 54,7
Max.Festigkeit, MPa 97,6 87,2 80,4
- wird fortgesetzt -
(1) Der Schlagfestmacher des Beispiels 2 besteht aus 50 % Polybutadien und der des Beispiels 3 aus 75 % Polybutadien; der Rest war jeweils SAN, und die mittlere Teilchengröße betrug etwa 0,3 bis 0,5 μπι.
(2) Acryloid(R)KM-653 bzw. Acryloid(R)KM^330 wurden als Schlagfestmacher in Beispiel 4 bzw. Beispiel 5 verwendet.
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Tabelle 1 - Fortsetzung
Beispiel Ο; ■ ); ,5 1 (10 ,7) 22 ,4 2 (16 ,5) 17 ,8 3 (13 ,1)
2, ,1 (5 ,2) 12 ,9 (9 ,5) 17 ,4 (12 ,8)
2,
Izod-Kerbschlagzähigkeit, 2, ,9 (9 ,5) 14 ,9 (11 ,0) 15 ,9 (H ,7)
J/25,4 mm (ft.Ib./in 14 ,0 (4 ,4) 12 ,2 (9 ,0) 14 ,0 (10 ,3)
Proben 7
geformt bei ,8 (8 ,7) 14, r6 (10, ,8) 15 ,2 (H. ,2)
232°C (45O0F) 12 ,3 (3 ,9) 12, ,6 O1 ,3) 13, ,4 (9, ,9)
3,18 ram (1/8") 6
6,35 nm (1/4") r9 (6 ,6) 13, ,0 (9, ,6) 13, r8 (10, ,2)
246°C (4750F) 11 ,1 (3, ,0) 10, r3 (7, ,6) 12, ,5 O1 ,2)
3,18 mm (1/8") 5
6,35 mn (1/4") ,5 56, ,8 53, r7
2600C (5000F) 8, ,5 56, ,8 53, ,7
3,18 mn (1/8") 4, ,8 46, ,7 48, ,0
6,35 ram (1/4") ,0 32, ,0 63, ,0
274°C (525°F) 63, ', bei
3,18 mn (1/8") 63, 0 115, 8 117, 7
6,35 irm (1/4") 49, I
Zugfestigkeit, MPa 33, -,
Fließ- , 0C
maximale L16, 6 (1, 9) 8, 3 (6, 1) 10, 4 (7, 7)
Feiß- 0 (1, 5) 4, 1 (3, 0) 4, 5 (3, 3)
Fließdehnung, % Izod-Kerbschlagzähigkeit 3 (1, 7) 3, 4 (2, 5) 4, 3 (3, 2)
Wärmestandfestigkeit, J/25,4 um (ft.Ib./in.
18,20 χ 105 N/m2 ] bei -2O0C
(264 psi) bei -3O0C
bei -400C
Mo-2497
Beispiel Tabelle 1 - Fortsetzung
Izod-Kerbschlagzähigkeit, 5 J/25,4 mn (ft.lb./in.); Proben geformt bei
232°C (4500F)
3,18 mn (1/8") 6,35 mn (1/4")
246°C (4750F)
3,18 mn d/8") 6,35 mn (1/4") 26O0C (5000F)
3,18 itm (1/8")
6,35 itm (1/4") 274°C (525°F)
3,18 mn (1/8") 6,35 um (1/4") 20
Zugfestigkeit, MPa Fließmaximale
Reiß-Fließdehnunq, %
14,1 (10,4) 20,1 (14,8)
11,9 (8,8) 18,8 (13,9)
13,6 (10,0) 15,5 (11,4)
10,4 (7,7) 14,4 (10,6)
13,2 (9,7) 14,2 (10,5)
9,6 (7,1) 1V- (13,0)
11,4 (8,4) 12,6 (9,3)
8,8 (6,5) 14,9 (11,0)
56,0 54,4
56,0 54,4
45,6 48,1
5,0 5,0
Vvarmestandfestigkeit, 0C, bei
18,20 χ 10 N/m2 117,0 (4,9) 117,4 (4 ,2)
(264 psi) (4,4) (4 ,0)
Izod-Kerbschlagzähigkeit, (5,1) (3 ,1)
J/25,4 mn (ft.lb./in.);
bei -200C 6,6 5,7
bei -300C 6,0 5,4
bei -4O0C 6,9 4,2
Mo-2497
Es ist vielleicht lehrreich festzustellen, daß die Wärmestandfestigkeit einer Zusammensetzung, die sich von derjenigen des obigen Beispiels 1 nur dadurch unterscheidet, daß das darin enthaltene Pfropfcopolymer kein crt-Methy!styrol enthält, (Blendex 206 von Borg Warner) bei etwa 1060C liegt.
Beispiele 6 bis 13
Weitere Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung wurden hergestellt, und eine Zusammenfassung ihrer Eigenschaften ist nachstehend aufgeführt. Die in dieser Reihe von Beispielen verwendeten Komponenten waren die gleichen wie diejenigen, die bei der Her-
stellung der Zusammensetzungen der Beispiele 1 bis 5 verwendet wurden. Der zugesetzte Schlagfestmacher war Acryloidv ' KM-653. Die Extrusion / 5,08 mm (2")-Extruder, Kompressionsverhältnis 2,75 : 1, Siebanordnung 20-40-60-40-20__7 der trocken vermischten Komponenten
wurde mit einem Temperaturprofil (von hinten nach vorn) von 270/280/270/255/245/265/2650C durchgeführt.
Mo-2497
Tabelle
Beispiel 52,0 ); ); 6 (11,1) 52,0 7 (11,4) 8 52,0 (11,5)
Polycarbonat, % 48,0 4,1 (8,5) 38,0 (8,7) 38,0 (9,4)
Pfrcpfpolymer, %
/"1 \		 - 3,0 10,0 10,0
Schlagfestanacher % Izod-Kerbschlagzähigkeit, 3,4 (8,0) (8,7) (9,4)
J/25,4 mm (ft.Ib./in. 15,1 r °C, (2,4) (6,1) (7,0)
Proben 11,5 L15,5
geformt bei
2320C (4500F) 10,8 (3,0) (6,9) (6,7)
3,18 im (1/8") 3,3 (2,2) 15,5 (2,9) 15,6 (4,5)
6,35 mn (1/4") Izod-Kerbschlaozähigkeit, (2,5) 11,8 (2,9) 12,7 (3,1)
274°C (5250F) J/25,4 um (ft.Ib./in. bei
3,18 mm (1/8") bei -200C 11,8 12,7-
6,35 mm (1/4") bei -300C 8,3 9,5
bei -400C
Wäntestandfestigkeit,
18,20 χ 105 N/m2 ] 9,4 9,1
(264 psi) 3,9 6,1
3,9 4,20
114,9 117,0
30 (1) Die Schlagfestmacher der Zusammensetzungen 7 und 11 basierten auf 50 % Polybutadien, diejenigen der Zusammensetzungen 8 und 12 auf 75 % Polybutadien; in beiden Fällen war der Rest SAN (S/AN - 72/28); in den Zusammensetzungen 9 und 13 wur-
35 de Acryloidv ' KM-653 verwendet.
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Tabelle 2 - Fortsetzung
Beispiel 52,0 .); ); 9 (10, ,9) 60 ,0 10 0) 60 ,0 11
Polycarbonat, % 38,0 7,6 (4, ,9) 40 8) 30 ,0
Pfropfpolymer, % 10,0 6,4 - 10 ,0
Schlagfestmacher % Izod-Kerbschlagzähigkeit, 4,2 (7, ,9) 0)
J/25,4 mm (ft.Ib./in, 14,8 0C, (5, ,5) 9)
Proben 6,6 18,20 χ 105 N/m2 114,5
geformt bei (264 psi)
2320C (4500F) 10,7 (5, 6) 3)
3,18 itir. (1/8") 7,5 (4, 7) r6 3) 16, ,8
6,35 mm (1/4") Izod-Kerbschlaazähigkeit, (3, D 11, ,9 (13, 1) 12, ,2 (12,
274°C (525°F) J/25,4 mm (ft.Ib./in. bei (8, (9,
3,18 mm (1/8") bei -200C 12, ,2 14, ,2
6,35 lim (1/4") bei -300C 3, ,9 (9, 10, ,2 (10,
bei -400C (2, (7,
Wärmestandfestigkeit,
9, 9 13, 8
3, 1 (7, 4, 1 (10,
4, 2 (2, 4, 1 (3,
(3, (3,
118, 6 117, 7
,4)
,0)
,5)
,5)
2)
0)
0)
30 (1) Die Schlagfestmacher der Zusammensetzungen 7 und 11 basierten auf 50 % Polybutadien, diejenigen der Zusammensetzungen 8 und 12 auf 75 % Polybutadien; in beiden Fällen war der Rest SAN (S/AN = 72/28); in den Zusammensetzungen 9 und 13 wur-
(■n\
35 de Acryloid' ' KM-653 verwendet.
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Tabelle 2 - Fortsetzung
Beispiel 60,0 12 60,0 13
Polycarbonat, % 30,0 30,0
Pfropfpolymsr, % 10,0 10,0
Schlagfestmacher %
Izod-Kerbschlagzähigkeit,
J/25,4 mm (ft. Ib./in.);
Prcfcien
geformt bei
232°C (4500F) 17,6 14,6
3,18 mm (1/S") 14,1 (13,0) 11,9 (10,8)
6,35 mm (1/4") (10,4) (8,8)
274°C (5250F) 15,3 13,0
3,18 mm (1/8") 11,5 (11,3) 9,5 (9,6)
6,35 mm (1/4") (8,5) (7,0)
Izod-Kerbschlagzähigkeit,
J/25,4 mm (ft.Ib./in.); 12,9 10,7
bei -200C 6,9 (9,5) 8,4 (7,9)
bei -300C 4,6 (5,1) 4,6 (6,2)
bei -4O0C (3,4) (3,4)
Wärmestandfestigkeit, 0C, bei 119,1 120,2
18,20 χ 105 N/m2
(264 psi)
(1) Die Schlagfestmacher der Zusammensetzungen 7 und 11 basierten auf 50 % Polybutadien, diejenigen der Zusammensetzungen 8 und 12 auf 75 % Polybutadien; in beiden Fällen war der Rest SAN (S/AN = 72/28); in den Zusammensetzungen 9 und 13 wurde Acryloid* ' KM-653 verwendet.
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Die durch die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung erzielten Vorteile gegenüber den Zusammensetzungen des Standes der Technik lassen sich noch deutlicher bei der Betrachtung der folgenden Tabelle erkennen.
Tabelle 3
Kon- Kon- Kon- Zusam- Zusam- Zusamtrolle trolle trolle mensetz.mensetz.mensetz. AB C 10 11 12
Polycarbonat, %
Pfropf polymer, %		 60,
40,		 % o°(3) 11, 8 60,
30,		 0(3) 60,
30,		 o°(3) 60
40 		,o<2>
V4) 		60,
30,		 0<2)
o(4) 		60
30		 ,0<2>
,o<4>
Schlagfestiracher, (8, 7)
A(5)
B(6)		 10, 0 10, 0 mm 10, 0 10 ,0
Izod-Kerbschlagzshigkeit,
Proben geformt bei
274°C (525°F)
J/25,4 mm 13, 4 13, 4 3 ,9 10, 2 11 ,5
(ft.Ib./in.) (9, 9) (9, 9) (2 ,9) (7, 5) (8 ,5)
Anmerkungen:
(1) Homopolycarbonat auf Basis von Bisphenol A mit einem Schmelzindex von etwa 6 bis 11,9 g/10 min nach ASTM D-1238.
(2) Homopolycarbonat auf Basis von Bisphenol A mit einem Schmelzindex von etwa 3 bis 5,9 g/10 min.
(3) Dow-Harz 213, ein Masse-Suspensions-ABS-Harz, Produkt der Dow Chemical Corporation, das kein oi-Methyl styrol enthält und durch einen Gehalt von etwa 8 % Butadien gekennzeichnet ist.
Mo-2497
Anmerkungen - Fortsetzung:
(4) Blendex 702, ein ot-Methylstyrol enthaltendes ABS-Harz.
(5) Schlagfestmacher, der 50 % Polybutadien gepfropft mit 50 % SAN (S/AK = 72/28) enthält.
(6) Schlagfestmacher, der 75 % Polybutadien gepfropft mit 25 % SAN (S/AN = 72/28) enthält.
Die Zusammensetzungen Kontrolle A, B und C wurden
unter Verwendung eines ZSK 53 mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 100 bis 110 min und einem Durchsatz von 40,8 bis 45,4 kg/h (90-100 lbs./hr) bei einem Temperaturprofil (hinten nach vorn) von 270/250/235/ 240/235/2400C erhalten.
15
Es wird angenommen, daß die geringfügigen Differenzen zwischen den Molekulargewichten der Polycarbonate der Kontrollproben und denjenigen der Zusammensetzungen 10, 11 und 12 und die Unterschiede zwischen den Rom·*·
poundierbedingungen für eine Demonstration der Erfindung nicht kritisch sind. .
Die Daten zeigen deutlich, daß die Hochtemperatur-Verarbeitung der Zusammensetzungen des Standes der Tech-
nik im Vergleich zu dem unmodifizierten Gemisch keine nennenswerte Änderung des Verhaltens bei der Schlagzähigkeitsprüfung bewirkte, d.h. das als Kontrolle A bezeichnete Gemisch ist bei der Verarbeitungstemperatur hinreichend thermisch beständig, so daß der Zusatz eines Schlagfestmachers nur einen minimalen Effekt auf seine Schlagzähigkeit ausübt. Im Gegensatz dazu ist das Gemisch der Zusammensetzung 10 beträchtlich weniger beständig (die entsprechende Schlagzähigkeit der
Mo-2497
bei 232°C (4500F) verarbeiteten Probe von 6,35 ran (1/4") betrug 11,9 J/25,4 iran (8,8 ft.Ib./in.)) , und die durch den Zusatz eines Schlagfestmachers erreichten Verbesserungen stellen sich als signifikant und
überraschend dar.
Mo-2497

Claims (6)

Patentansprüche
1. Thermoplastische Formmasse aus einem Gemisch aus
(i) einem aromatischen Polycarbonat-Harz,
(ii) einem Schlagfestmacher, der dadurch gekennzeichnet ist, daß er wenigstens 45 % einer elastomeren Phase enthält und die Glasübergangstemperatur dieses Elastomers unterhalb von 200C liegt, und
(iii) einem Pfropfcopolymerisat eines konjugierten Diens, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Gehalt seines kautschukartigen Rückgrats etwa 1 bis 40 Gew.-% beträgt und daß weiterhin seine gepfropfte Phase die polymerisierte Mischung aus monovinylaromatischen Monomeren und ot-alkylsubstituierten monovinylaromatischen Monomeren in einem Verhältnis dieser beiden von etwa 30 : 1 bis etwa 1 : 30 umfaßt.
Mo-2497
2. Thermoplastische Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Gemisch (i) in einer Menge von 20 bis 95 Teilen pro 100 Teile Harz, (ii) in einer Menge von 2 bis 20 Teilen pro 100 Teile Harz und (iii) in einer Menge zwischen 3 und 78 Teilen pro 100 Teile Harz vorhanden ist.
3. Thermoplastische Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß (i) ein Polycarbonat-Harz auf Bisphenol A -Basis ist.
4. Thermoplastische Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß (iii) einen Polybutadien-Gehalt von etwa 3 bis 30 Gew.-% aufweist.
5. Thermoplastische Formmasse aus einem Gemisch aus (i) etwa 30 bis etwa 80 Teilen eines Homopolycarbonats auf Bisphenol A -Basis pro 100 Teile Harz, (ii) etwa 5 bis etwa 15 Teilen eines Schlagfestmachers, der zwischen 45 und 98 % einer kautschukartigen Phase ausgewählt aus der aus Homopolyacrylaten, Copolyacrylaten sowie Polymeren und Copolymeren konjugierter Diene bestehenden Gruppe und mit einer Glasübergangstemperatur von weniger als 200C pro 100 Teile Harz und (iii) etwa 10 bis etwa 60 Teilen eines Butadien-Pfropfcopolymerisat mit einem Polybutadien-Gehalt von etwa 3 bis etv/a 30 Gew.-% und mit einer gepfropften Phase, die die polymerisierte Mischung aus monovinylaromatischen Monomeren und ot-alkylsubstituierten monovinylaromatischen Monomeren in einem Verhältnis dieser beiden von etwa 30 : 1 bis etwa 1 : 30 pro 100 Teile Harz, wobei die Teile sich auf das Gewicht des Gemischs beziehen.
Mo-2497
3Λ24554
6. Thermoplastische Formmasse aus einem Gemisch aus
(i) einem aromatischen Polycarbonat-Harz,
(ii) einem Schlagfestmacher, der dadurch gekennzeichnet ist, daß er wenigstens 45 % einer elastomeren Phase enthält und die Glasübergangstemperatur dieses Elastomers unterhalb von 200C liegt, und
(iii) einem Pfropfcopolymerisat eines konjugierten Diens, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Gehalt seines kautschukartigen Rückgrats etwa 1 bis 40 Gew.-% beträgt und daß weiterhin seine gepfropfte Phase die polymerisierte Mischung aus monovinylaromatisehen Monomeren und ct-alky!substituierten monovinylaromatischen Monomeren in einem Verhältnis dieser beiden von etwa 30 : 1 bis etwa 1 : 30 umfaßt,
wobei die relativen Mengen von (i), (ii) und (iii) so gewählt sind, daß sie der Masse thermische Beständigkeit verleihen, die sich darin ausdrückt, daß aus der Masse bei etwa 2740C (5250F) geformte Probekörper eine Wärmestandfestigkeit unter einer Belastung von
18,20 χ 10 N/m2 (264 psi) von wenigstens 1100C und eine Izod-Kerbschlagzähigkeit gemäß ASTM D-256 an 6,35 mm-Proben (1/4") von wenigstens 6,78 J/25,4 mm (5,0 ft.lb/in) aufweisen.
Mo-2497
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GB8417557D0 (en) 1984-08-15
NL8402197A (nl) 1985-02-01
GB2143242A (en) 1985-02-06
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