DE2717165A1 - Thermoplastische formmassen aus polycarbonaten und abs-polymerisaten - Google Patents
Thermoplastische formmassen aus polycarbonaten und abs-polymerisatenInfo
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Description
• a.
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
5090 Leverkusen, Bayerwerk G/Rz
1S. April 1G77
Thermoplastische Formmassen aus Polycarbonaten und ABS-Polymerisaten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Legierungen
aus Polycarbonaten auf Basis aromatischer Hydroxyverbindungen und ABS-Polymerisaten, in dem Polycarbonat und ABS
als Lösung bzw. Suspension gemischt und nach Voreindampfung aus einem Ausdampfextruder extrudiert werden.
Mischungen aus aromatischen Polycarbonaten und ABS-Polymerisaten
sind bekannt (vergl. DT-AS 1 170 141 und DT-AS 1 810 993). Zu ihrer Herstellung werden Polycarbonat und ABS in bekannten
Mischvorrichtungen wie Kneter, Mischwalzwerk oder Schneckenmaschinen in der Schmelze miteinander vermischt und gemeinsam extrudiert.
Durch das Extrudieren (z.B. aus Schneckeninaschinen oder Knetern) bildet sich eine besondere Zustandsform der Polymerlegierung
aus, die in erster Linie auch für die physikalischen Eigenschaften bestimmend ist. So hat eine Legierung aus einem aromatischen
Polycarbonat, in der das Polycarbonat die kontinuierliche Phase (Matrix) bildet, weitgehend die mechanischen Eigenschaften des
aromatischen Polycarbonats; ist dagegen ein Styrol-Acrylnitril-Copolymerisat
die kontinuierliche Phase, dann bestimmt dieses weitgehend die mechanischen Eigenschaften.
Werden Mischungen aus aromatischen Polycarbonaten und ABS-Polymerisaten
in Schneckenmaschinen oder Knetern hergestellt, so beobachtet man eine kontinuierliche Polycarbonat-Matrix erst bei
Polycarbonat-Gehalten von>70 Gew.-%. Bei kleineren Polycarbo-
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nat-Gehalten findet man nahezu gute, vollständige Mischung und
deshalb geringere Wärmeformbeständigkeit (gemessen als Vicat-Temperatur).
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung thermoplastischer Formmassen aus
1. 40-70 Gew.-TIn eines Polycarbonats auf Basis aroma
tischer Hydroxyverbindungen,
2. 60-30 Gew.-Tin eines ABS-Polymerisats aus
25 - 100 Gew.-% eines Pfropfmischpolymerisats aus 15 - 60 Gew.-TIn eines Monomerengemisch.es aus
95 - 50 Gew.-% Styrol, Methylmethacrylat oder
Mischungen daraus, und 50 - 5 Gew.-% Acrylnitril, Methacrylnitril oder
Mischungen daraus , pfropfpolymerisiert
auf
85 - 40 Gew.-Tlen eines Kautschuks, und
85 - 40 Gew.-Tlen eines Kautschuks, und
3. 75-0 Gew.-% eines Copolymerisats von
95 - 50 Gew.-% Styrol, Methylstyrol, Methylmethacrylat
oder Mischungen daraus,
50 - 5 Gew.-% Acrylnitril, Methacrylnitril,
Methylmethacrylat oder Mischungen daraus,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Bestandteile 1, 2, und 3 gegebenenfalls in einem organischen
Lösungsmittel gelöst bzw. suspendiert, die erhaltenen Lösungen bzw. Suspensionen vereinigt, in einer ersten Stufe der größere
Teil des Lösungsmittels entfernt und die erhaltene Masse in einer Ausdampfschnecke nachbehandelt wird.
Die Formmassen besitzen bessere Wärmeformbeständigkeit und Reißdehnung
als in Schneckenmaschinen oder Knetern hergestellte. Die Vicat-Temperatur ist um ca. 10 C höher und die Reißdehnung steigt
von ca. 50 auf ca. 100 % im Vergleich zu einer in Doppelwellenschneckenmaschinen
hergestellten Mischung gleicher Zusammensetzung.
Die erfindungsgemäß hergestellten Formmassen besitzen eine kontinuierliche
Polycarbonat-Matrix auch bei Polycarbonat-Gehalten
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ι».
von unter 70 %, obwohl eine homogenere Durchmischung (und damit
keine eindeutige Phasenausbildung) zu erwarten war.
Unter aromatischen Polycarbonaten (1) im Sinne dieser Erfindung werden Homopolycarbonate und Copolycarbonate verstanden, denen
z.B. ein oder mehrere der folgenden Bisphenole zugrundeliegen:
Hydrochinon
Resorcin
Dihydroxydiphenyle
Bis-(hydroxyphenyl)-alkane
Bis-(hydroxyphenyl)-cycloalkane
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfide
Bis-(hydroxyphenyl)-äther
Bis-(hydroxyphenyl)-ketone
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfoxide
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfone
λ, α-Bis-(hydroxyphenyl)-diisopropyl-benzole
sowie deren kernalkylierte und kernhalogenierte Verbindungen. Diese und weitere geeignete aromatische Dihydroxyverbindungen
sind z.B. in den US-Patentschriften 3.028.365, 2.999.835, 3.148.172, 3.271.368, 2.991.273, 3.271.367, 3.280.078, 3.014.891
und 2.999.846, in den deutschen Offenlegungsschriften 1.570.703, 2.063.050, 2.063.052, 2.211.956, 2.211.957, der französischen
Patentschrift 1.561.518, und in der Monographie "H. Schnell, Chemistry and Physics of Polycarbonates, Interscience Publishers,
New York, 1964" beschrieben.
Bevorzugte Bisphenole sind die der Formel I
HO Q Zj
in der R gleich oder verschieden ist und H, C1 - C^-Alkyl, Cl
oder Br bedeutet, und in der X eine Bindung, C1 - Cg-Alkylen,
C2 - Cg-Alkyliden, C5 - C^-Cycloalkylen, C5 - C^-Cycloalkyli
den, -SO2- oder
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Beispiele für diese Bisphenole sind:
4,4'-Dihydroxypheny1
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan 2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan <*-,oc-Bis- (4-hydroxyphenyl )-p-diisopropylbenzol
2,2-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3-chlor-4-hydroxyphenyl)-propan
Bis-(3» 5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-methan 2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan
Bis-(315-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon
2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan
Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon
2,4-Bis-(315-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan
1,1-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-cyclohexan oL, a-Bis- (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) -p-diisopropyl-benzol
2,2-Bis-(3 f5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-bis-(3,5-dibrom-4-hydroyphenyl)-propan.
Besonders bevorzugte Bisphenole sind z.B.:
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan.
Bevorzugte aromatische Polycarbonate sind solche, denen ein oder mehrere der als bevorzugt genannten Bisphenole zugrundeliegen.
Besonders bevorzugt werden Copolycarbonate, denen 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan und eines der anderen als besonders
bevorzugt genannten Bisphenole zugrundeliegen. Beson-
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ders bevorzugt sind weiterhin Polycarbonate allein auf Basis von 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan oder 2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan.
Die aromatischen Polycarbonate können nach bekannten Verfahren hergestellt werden, so z.B. nach dem Schmelzumesterungsverfahren
aus Bisphenolen und Diphenylcarbonat und dem Zweiphasengrenzfläche nverfahren aus Bisphenolen und Phosgen, wie es in der
obengenannten Literatur beschrieben ist.
Die aromatischen hochmolekularen Polycarbonate können durch den Einbau geringer Mengen, vorzugsweise von Mengen zwischen 0,05
und 2,0 Mol-% (bezogen auf eingesetzte Diphenole), an drei- oder
mehr als dreifunktioneilen Verbindungen, insbesondere solchen
mit drei oder mehr phenolischen Hydroxygruppen verzweigt sein.
Polycarbonate dieser Art sind z.B. in den deutschen Offenlegungsschriften
1 570 533, 1 595 762, 2 116 974, 2 113 347, der britischen
Patentschrift 1.079.821, der US-Patentschrift 3,544,514, und in der deutschen Patentanmeldung P 25 00 092.4 (Le A 16 142)
beschrieben.
Einige der verwendbaren Verbindungen mit drei oder mehr als drei phenolischen Hydroxygruppen sind beispielsweise Phloroglucin,
4,6-Dimethyl-2.4.6-tri-(4-hydroxyphenyl)-heptan-2, 4,6-Dimethyl-2.4.6-tri-(4-hydroxyphenyl)-heptan,
1.4.5-Tr !-^-hydroxyphenyl)-benzol, 1.1.1-Tri-(4-hydroxyphenyl)-äthan, Tri-(4-hydroxyphenyl)-phenylmethan,
2.2-Bis-/4.4-bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexylZ-propan,
2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenol, 2,6-Bis(2-hydroxy-5'-methyl-benzyl)-4-methylphenol, 2-(4-hydroxyphenyl
) -2-(2,4-dihydroxypheny1)-propan, Hexa(4-(4-hydroxyphenylisopropyl)phenyl)-ortho-terephthalsäureester,
Tetra-(4-hydroxyphenyl )-methan, Tetra-(4-(4-hydroxyphenylisopropyl)-phenoxy)-methan
und 1,4-Bis-((4·, 4't-dihydroxytriphenyl)-methyl)-benzol.
Einige der sonstigen drei-funktioneilen Verbindungen sind 2,4-Dihydroxybenzoesäure,Trimesinsäure,
Cyanurchlorid und 3,3-Bis-(4-hydroxyphenyl)-2-0X0-2,3-dihydroindol.
Die aromatischen hochmolekularen Polycarbonate sollen in der
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Regel mittlere Gewichtsmittel-Molekulargewichte H^ von mindestens
10.000, insbesondere von 10.000 bis 200.000, vorzugsweise von 20.000 bis 80.000 haben, ermittelt durch Messungen
der rel. Viskosität in CHpC^ bei 25°C und einer Konzentration
von 0,5 Gew.-%.
Die Pfropfpolymerisate (2) werden durch Polymerisation von Monomeren, vorzugsweise von Styrol und Acrylnitril in Gegenwart
eines Dien-Kautschuks hergestellt. In diesen Produkten ist in Gegenwart eines Kautschuks eine Monomerenmischung von 95 - 50
Gew.-% Styrol, Methylmethacrylat oder Mischungen daraus und 5 50 Gew.-% Acrylnitril, Methacrylnitril oder Mischungen daraus
polymerisiert. Das Pfropfpolymerisat kann aus 80-10 Gew.-TIn
Kautschuk und 20 - 90 Gew.-TIn Copolymerisat bestehen, vorzugsweise
Styrol-Acrylnitril-Copolymerisat, das mindestens teilweise chemisch mit dem Kautschuk verbunden ("aufgepfropft") ist. Im
allgemeinen ist nur ein Teil des Styrole und Acrylnitrils tatsächlich aufgepfropft. *Teben dem tatsächlich gepfropften Styrol-Acrylnitril-Hrofpfpolymerisat
liegt in der Regel auch nichtgepfropftes Styrol-Acrylnitril-Copolymerisat vor. Dien-Kautschuke
im Sinne der Erfindung sind insbesondere Polybutadien, Butadien/ Styrol-Copolymerisate mit bis zu 30 Gew.-96 einpolymerisiertam
Styrol, Copolymerisxate von Butadien und Acrylnitril mit bis zu
20 Gew.-% Acrylnitril, oder Copolymerisate von Butadien mit bis zu 20 Gew.-% eines niederen Alkylesters von Acryl- oder Methacrylsäure
(z.B. Methylacrylat, Äthylacryla6, Methylmethacrylat und Äthylmethacrylat).
Geeignet sind auch Äthylen/Propylen/Dien-Polymerisate, sogenannte
EPDM-Systeme. Prinzipiell können alle elastifizierenden Komponente
eingesetzt werden, sofern sie kautschukelastisches Verhalten zeigen.
Die Pfropfcopolymerisate können in bekannter Weise durch radikalische
Polymerisation von Styrol und Acrylnitril in Gegenwart des Kautschuks in Substanz, Emulsion, Suspension sowie durch
kombinierte Verfahren wie Masse/Suspensionspolymerisation oder Lösungs/Fällungspolymerisation erhalten werden. Beispielsweise
werden Pfropfpolymere auf Basis von Polybutadien durch PoIy-
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merisation der Monomeren wie Styrol und Acrylnitril in Anwesenheit
eines Latex des Butadienpolymerisats hergestellt. Die Polymerteilchen in dem Latex des Butadienpolymerisats weisen
im allgemeinen eine Größe im Bereich von 0,2 bis 5 /U auf.
Erfindungsgemäß werden die thermoplastischen Formmassen erhalten, indem man die Bestandteile Polycarbonat und ABS-PoIymerisat
zunächst in einem Lösungsmittel löst oder suspendiert. Geeignete Lösungsmittel sind z.B. Methylenchlorid, Chloroform,
Cl-Benzol, Tetrahydrofuran, Dioxan, Dimethylformamid und Dimethylsulfoxyd.
Während sich das Polycarbonat vollständig löst, bildet das ABS-Polymerisat eine Suspension, wobei sich
das Styrol-Acrylnitril-Copolymerisat löst, während der Kautschuk unlöslich ist.
Die beiden Lösungen bzw. Suspensionen werden dann in dem gewünschten
Mengenverhältnis miteinander gemischt und in geeigneten Verdampfern zu einer ca. 45 bis 98 Gew.-%igen Schmelze eingedampft.
Es können alle für das Eindampfen von Polymer-Lösungen geeigneten bekannten Vorrichtungen verwendet werden (vergl.
R. Erdmenger in Maschinenmarkt, Würzburg, 80_ (1974) 1,.).
Die restlichen Lösungsmittel werden dann in stark knetenden Maschinen, z.B. gleichsinnig rotierenden selbstreinigenden
Doppelwellenschneckenmaschinen, entfernt und die lösungsmittelfreie Polymerschmelze nach üblichem Verfahren extrudiert und
granuliert.
Man kann darauf verzichten, die Bestandteile der Formmasse zu lösen, wenn man ein losungsmittelhaltiges Polycarbonat in Doppelwellenschnecken
(mit Restlösungsmittelentfernung) mit den ABS-Polymerisaten vermischt.
Auch nach weiteren Extrusionen bleibt die kontinuierliche PoIycarbonat-Matrix
erhalten; so können den Formmassen auch Füllstoffe, Glasfasern, Pigmente oder andere Zusätze wie Stabilisatoren,
Flammschutzmittel, Fließmittel, Gleitmittel, Entformungsmittel, Antistatika zugefügt werden.
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Die Formmassen der vorliegenden Erfindung können zur Herstellung von Formkörpern jeder Art verwendet werden. Insbesondere
können Formkörper durch Spritzguß hergestellt werden, die besonders dort zum Einsatz kommen, wo hohe Wärmeformbeständigkeit
und eine gute Kugeleindrucktiefe nach VDE 0470 sowie eine hohe Reißdehnung gefordert wird.
I. Aromatische Polycarbonate
Allgemeine Herstellungsvorschrift für Polycarbonate
Ca. 454 Teile 4,4'-Dihydroxydiphenyl-2,2-propan und 9,5 Teile
p-tert.-Butylphenol werden in 1,5 1 Wasser suspendiert. In
einem 3-Halskolben, ausgestattet mit Rührer und Gaseinleitungsrohr,
wird der Sauerstoff aus der Reaktionsmischung entfernt, indem unter Rühren 15 min. lang Stickstoff durch die Reaktionsmischung geleitet wird. Dann werden 355 Teile 45 %iger Natronlauge
und 1000 Teile Methylenchlorid zugegeben. Die Mischung wird auf 25°C abgekühlt. Unter Aufrechterhaltung dieser Temperatur
durch Kühlen werden 237 Teile Phosgen während einer Zeitdauer von 120 min. zugegeben. Eine zusätzliche Menge von 75 TIn
einer 45 %igen Natronlauge wird nach 15-30 Min. zugegeben bzw. nachdem die Phosgenaufnahme begonnen hat. Zu der entstandenen
Lösung werden 1,6 Teile Triäthylamin zugegeben und die Mischung weitere 15 Min. gerührt. Eine hochviskose Lösung wird erhalten,
deren Viskosität durch Zugabe von Methylenchlorid reguliert wird. Die wäßrige Phase wird abgetrennt. Die organische Phase
wird mit Wasser salz- und alkalifrei gewaschen. Das Polycarbonat wird aus der gewaschenen Lösung isoliert und getrocknet. Das
Polycarbonat hat eine relative Viskosität von 1,29 - 1»30, gemessen
in einer 0,5 %igen Lösung von Methylenchlorid bei 200C. Das
entspricht ungefähr einem Molekulargewicht von 32.000. Das so gewonnene Polycarbonat wird extrudiert und granuliert.
A.) Polycarbonat auf Basis von 4,4'-Dihydroxydiphenylpropan-2,2
(Bisphenol A) mit einer relativen Viskosität von 7rel = 1,30, MLS = 28 °00·
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B.) Polycarbonat auf Basis von 90 Mol.-% Bisphenol A und 10
Mol-% 4,4'-Dihydroxy-3, 3', 5,5'-tetrabromdiphenyl-propan-2,2
(Tetrabrombisphenol A) mit einer relativen Viskosität von 1Z rel = 1,33, Ι\3 = 37 000.
II. ABS-Polymerisate
C.) ABS-Polymerisat aus
C.) ABS-Polymerisat aus
30 Gew.-Teilen eines Pfropfpolymerisats, hergestellt durch Pfropfung von 35 Gew.-TIn Styrol und 15 Gew.-Teilen Acrylnitril
auf 50 Gew.-Teilen eines grobteiligen Polybutadiens (gemäß DT-AS 1 247 665 und 1 269 360 durch Emulsionspolymerisation),
wobei der mittlere Teilchendurchmesser der in Latexform vorliegenden Polybutadienpfropfgrundlage zwischen
0,3 und 0,4 /um liegt, und
70 Gew.-Teilen eine;.; Styrol-Acrylnitril-Copolymerisats
mit einem Styrol-Acrylnitril-Verhältnis von 70 : 30 und
einer rel. Viskosität von 1,45 (gemessen in CHpC^ bei 25 C
und einer Konzentration von 5 g/l).
D.) ABS-Polymerisat aus
30 Gew.-Teilen eines Pfropfpolymerisats, hergestellt durch
Pfropfung von 25 Gew.-TIn Styrol und 5 Gew.-TIn Acrylnitril
auf 70 Gew.-TIn eines grobteiligen Polybutadiens (gemäß DT-AS 1 247 665 und 1 269 360), wobei der mittlere Teilchendurchmesser
der in Latexform vorliegenden Polybutadienpfropfgrundlage zwischen 0,3 und 0,4 /um liegt,und
70 Gew.-TIn eines Copolymerisats aus Styrol/Acrylnitril im
Verhältnis 70 : 30 mit einer rel. Viskosität von 1,65.
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
C in einem Doppelwellenextruder bei 2600C gemischt und anschlie-
Gew.-TIe Polycarbonat A werden mit 50 Gew.-TIn ABS-Polymerisat
C in einem Doppe!
ßend granuliert.
ßend granuliert.
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18 kg ABS-Polymerisat C werden in einem Lösungsmittelgemisch
aus 265 kg Methylenchlorid und 175 kg Chlorbenzol gelöst bzw. suspendiert. Anschließend werden portionsweise 42 kg PoIycarbonat
A zugegeben und so lange gerührt, bis das Polycarbonat vollständig gelöst ist.
Unter guter Rührung wird die Polymerlösung dann in ein geeignetes Eindampfaggregat eindosiert und bei ca. 150 C zu einer
40 %igen Lösung eingedampft und anschließend in einer gleichsinnig
rotierenden selbstreinigenden Doppelwellenschnecke (ZSK 53) ausgedampft. Die max. Schneckentemperatur wurde auf
27O0C eingestellt, die Massetemperatur betrug 2600C.
Die Formmassen der Beispiele 3-6 werden nach dem in Beispiel 2 prinzipiell beschriebenen Verfahren in den gewünschten Zusammensetzungen
hergestellt.
In der Tabelle sind die Zusammensetzungen sowie einige charakteristische
mechanische Kenndaten zusammengestellt.
Beispiele | -% | 1 | 2 | 3 | 4 | _ | 5 | 6 |
Polycarbonat A) Gew. | -% | 50 | 50 | 65 | 60 | 45 | 60 | |
Polycarbonat B) Gew. | -% | - | - | - | 40 | 55 | - | |
ABS-Polym. C) Gew. | -% | 50 | 50 | - | - | - | 40 | |
ABS-Polym. D) Gew. | 0C | - | - | 35 | 136 | - | - | |
Vicat B-Temperatur | 0C | 113 | 125 | 133 | 135 | 120 | 131 | |
Kugeleindrucktiefe VDE 0470 |
% | 111 | 123 | 130 | 130 | 116 | 128 | |
Reißdehnung | 40 | 100 | 125. | 90 | 125 | |||
Vicat B-Temperatur, gemessen nach DIN 53 460 Kugeleindrucktiefe, gemessen nach VDE 0470
Reißdehnung, gemessen nach DIN 53 455. Le A 18 020 - 10 -
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Claims (2)
1.) Verfahren zur Herstellung von thermoplastischen Formmassen
aus
1. 40-70 Gew.-Teilen eines Polycarbonats auf Basis
aromatischer Hydroxyverbindungen,
2. 60-30 Gew.-Teilen eines ABS-Polymerisats aus
25 - 100 Gew.-% eines Pfropfmischpolymerisats aus
15 - 60 Gew.-Teilen eines Monomerengemisches aus
95 - 50 Gew.-% Styrol, Methylmethacrylat oder
Mischungen daraus,
50 - 5 Gew.-% Acrylnitril, Methylmethacrylat
oder Mischungen daraus, pfropfpolymerisiert
auf
85 - 40 Gew.-Teile eines Kautschuks, und
3. 75-0 Gew.-9i eines Copolymerisats von
95 - 50 Gew.-% Styrol, -Methylstyrol, Methylmethacrylat
oder Mischungen daraus,
50-5 Gew.-% Acrylnitril, Methacrylnitril,
Methylmethacrylat oder Mischungen daraus,
dadurch gekennzeichnet, daß die Bestandteile 1, 2, und gegebenenfalls 3 in einem organischen
Lösungsmittel gelöst bzw. suspendiert, die erhaltenen Lösungen bzw. Suspensionen vereinigt, in einer
ersten Stufe der größere Teil des Lösungsmittels entfernt und die erhaltene Masse in einer Ausdampfschnecke nachbehandelt
wird.
2.) Verfahren zur Herstellung thermoplastischer Formmassen nach Anspruch 1.), dadurch gekennze ichnet , daß
als Lösungsmittel Methylenchlorid, Chlorbenzol oder Mischungen daraus verwendet werden.
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