DE3421154C2 - Textiles Polmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Textiles Polmaterial und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft geschertes Polmaterial wie z. B. Samt, das sich aus Kunststoffpolfäden zusammensetzt und tiefe Farbnuancen und einen weichen Griff hat, wobei die Polfäden gescherte Enden im freien Endenbereich aufweisen, die nicht pilzförmig sind und die der Beziehung d1/d2 ≦ 1,3 genügen, wobei d1 der maximale Durchmesser in diesem freien Endbereich und d2 den Durchmesser des restlichen Teils der Polfäden bedeuten. Das Polmaterial wird unter Verwendung eines Kunststoffadens als Polfaden erhalten, der eine Reißfestigkeit von weniger als 2,8 g/den, eine primäre elastische Dehnbarkeit von mehr als 1,2 g/den, eine Reißdehnung von weniger als 50% und eine primäre elastische Dehnbarkeit von weniger als 10% besitzt. Ein solcher Kunststoffaden kann vorteilhaft durch eine Verstreckkristallisation hergestellt werden.
Description
di/d2 S 1,3
genügt, wobei di ein Mittelwert eines Durchmessers
des restlichen Teils der geschnittenen Polfäden unterhalb des freien Endbereichs ist.
2. Textiles Polmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die geschnittenen Polfäden einen
Verformungsfaktor D aufweisen, der der Beziehung
D/09 L < 0,1
genügt, wobei der Verformungsfaktor D als maximaler Abstand zwischen einer Sehne und einem
Kreisbogen definiert ist, die beide einen freien Endpunkt P mit einem mittleren Punkt Q dieser geschnittenen
Polfäden verbinden, wobei der Punkt Q vom Endpunkt P in Richtung zu einem Fußpunkt R
der geschnittenen Polfäden 0,9 L entfernt ist und L einer Höhe dieser abgeschnittenen Polfäden, gemessen
vom Punkt Pzum Punkt R, entspricht.
3. Textiles Polmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polfäden Polyesterfäden
sind.
4. Textiles Polmaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyesterfäden aus einem
modifizierten Polyester bestehen, der eine dritte Komponente enthält.
5. Textiles Polmaterial nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die dritte Komponente einen
Anteil von mindestens 3 mol-% besitzt.
6. Textiles Polmateriai nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die dritte Komponente Natrium-5-Sulfoisophthalat
ist.
7. Textiles Polmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das textile Polmaterial ein Samt
ist.
8. Verfahren zur Herstellung eines textlien Polmaterials nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgende
Schritte:
Weben oder Stricken eines ursprünglichen textlien Polmaterials unter Verwendung eines Polfadens aus
thermophastischem Kunststoff, der eine kleinere Reißfestigkeit als 2,8 g/den, eine primäre elastische
Dehnfestigkeit von mehr als 1,2 g/den, eine Bruchdehnung von weniger als 50% und eine primäre elastische
Dehnbarkeit von weniger als 10% besitzt, sowie Scheren von Polfäden des ursprünglichen Polmaterials.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Polfaden vor dem Weben oder
Stricken thermofixiert wird, wobei er im wesentlichen im nicht-schlaffen Zustand gehalten wird, so
daß er eine thermische Schrumpfung aufweist, die in kochendem Wasser unterhalb von 6% und in Heißluft
mit einer Temperatur von 1600C unterhalb von
8% liegt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Schrumpfung in kochendem
Wasser weniger als 3% und in Heißluft mit einer Temperatur von 16C0C weniger als 5% beträgt.
Die Erfindung betrifft ein textiles Polmaterial mit Kunststoffäden, insbesondere im Polbereich, das ein gutes
Aussehen mit satten Farbnuancen und einen weichen Griff aufweist, sowie eine Methode zu seiner Herstellung.
Textile Polmaterialien sind eine Art von gewobener oder gewirkter Ware, die auf der Oberfläche mit einer Vielzahl von Polfäden versehen ist. Textile Polmaterialien haben sowohl ein einzigartiges Aussehen mit elegantem Glanz und satten Farbnuancen als auch einen weichen Griff. Früher wurde das textile Polmaterial, insbesondere dessen Polbereich ausschließlich aus Seide, Rayon, Azetat oder Baumwolle gefertigt. Diese Materialien jedoch hauen funktionell Nachteile, wie z. B. geringe Farbechtheit oder fehlende Knitterfestigkeit. Daher wurden sie durch Kunststoffäden ersetzt, wie z. B.
Textile Polmaterialien sind eine Art von gewobener oder gewirkter Ware, die auf der Oberfläche mit einer Vielzahl von Polfäden versehen ist. Textile Polmaterialien haben sowohl ein einzigartiges Aussehen mit elegantem Glanz und satten Farbnuancen als auch einen weichen Griff. Früher wurde das textile Polmaterial, insbesondere dessen Polbereich ausschließlich aus Seide, Rayon, Azetat oder Baumwolle gefertigt. Diese Materialien jedoch hauen funktionell Nachteile, wie z. B. geringe Farbechtheit oder fehlende Knitterfestigkeit. Daher wurden sie durch Kunststoffäden ersetzt, wie z. B.
Polyester oder Polyamidfäden.
Wenn jedoch Kunststoffäden für den Polbereich verwendet werden, ergeben sich andere Probleme im Herstellungsprozeß
des textlien Polmaterials. Beim Bürstprozeß können die Polfäden nicht gleichmäßig aufgerichtet
werden oder, wenn eine Doppelwebmaschine benutzt wird, neigen die Polfäden beim Wegprozeß dazu,
unregelmäßig abgeschnitten zu werden, woraus eine unebene Oberfläche des Polmaterials resultiert.
In diesen Fällen wird das solchermaßen behandelte Polmaterial oftmals einem weiteren Scherprozeß unterzogen um die Enden der Polfäden abzuschneiden, so daß sie eine gleichmäßige Höhe besitzen. Im Scherprozeß jedoch neigen die freien Enden der abgeschnittencne Polfäden dazu, sich pilzförmig zu verformen, wie das in den F i g. 1 a und 1 b dargestellt ist. Als Folge der pilzförmigen Endbereiche besitzt die Oberfläche des Polmaterials einen rauhen Griff. Außerdem streuen die rauhen Enden das auf die Oberfläche des Polmaterials fallende Licht und vermindern dadurch die für das geschnittene textile Polmaterial einzigartige Farbtiefe. Außerdem setzt sich fremdes Material wie z. B. Staub sehr leicht auf den rauhen Enden der Polfäden fest, so daß das textile Polmaterial schnell verschmutzt.
In diesen Fällen wird das solchermaßen behandelte Polmaterial oftmals einem weiteren Scherprozeß unterzogen um die Enden der Polfäden abzuschneiden, so daß sie eine gleichmäßige Höhe besitzen. Im Scherprozeß jedoch neigen die freien Enden der abgeschnittencne Polfäden dazu, sich pilzförmig zu verformen, wie das in den F i g. 1 a und 1 b dargestellt ist. Als Folge der pilzförmigen Endbereiche besitzt die Oberfläche des Polmaterials einen rauhen Griff. Außerdem streuen die rauhen Enden das auf die Oberfläche des Polmaterials fallende Licht und vermindern dadurch die für das geschnittene textile Polmaterial einzigartige Farbtiefe. Außerdem setzt sich fremdes Material wie z. B. Staub sehr leicht auf den rauhen Enden der Polfäden fest, so daß das textile Polmaterial schnell verschmutzt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein textiles Polmaterial zu schaffen, das frei von den obengenannten Nachteilen
des Standes der Technik ist, und insbesondere ein textiles Polmaterial mit abgeschnittenen Enden zu schaffen,
das Polfäden aus Kunststoff umfaßt, ein gutes Aussehen mit elegantem Glanz und tiefen Farbnuancen auf der
Oberfläche des Polmaterials als auch ausgezeichnete Eigenschaften in bezug auf Farbechtheit und Knitterfestigkeit
besitzt.
Ein anderer Aspekt der Erfindung betrifft eine Herstellungsmethode
des oben beschriebenen textlien PoI-materials durch die die ursprünglichen Eigenschaften
des Polfadens so verbessert werden, daß die abgeschnittenen Enden sich nicht pilzförmig verformen und die
Polfäden ihre Linearität bewahren, auch nachdem sie einer nachträglichen Hitzebehandlung wie /. B. dem
Färben unterworfen worden sind.
Die obengenannten Aufgaben werden gemäß Anspruch 1 durch ein textiles Polmalerial gelöst, das Polfäden
aus thermoplastischem Kunststoff umfaßt, wobei
mindestens 50% der Polfäden abgeschnittene Enden im freien Endbereich aufweisen, dadurch gekennzeichnet,
daß der Mittelwert des maximalen Durchmessers d\ in diesem freien Endbereich der Beziehung
di/d2 ^ 1,3
genügt, wobei di den Mittelwert des Durchmessers νοτι
restlichen Tei! der abgeschnittenen Polfäden unterhalb
des freien Endbereichs bedeutet.
Dieses textile Polmaterial kann erfindungsgemäß durch ein Verfahren erhalten werden, das folgende
Schritte umfaßt:
Weben oder Stricken eines ursprünglichen Textilmaterials
unter Benutzung eines Polfadens aus thermoplastischem
Kunststoff, der eine kleinere Reißfestigkeit als 2,8 g/den, eine primäre elastische Dehnfestigkeit von
mehr als 1,2 g/den, eine Bruchdehnung von weniger als
50% und eine primäre elastische Dehnbarkeit von weniger als 10% besitzt, sowie das Scheren der Polfäden des
ursprünglichen Textilmaterial.
Gemäß einem anderen Anspruch weisen die Polfäden des textlien Polmaterials erfindungsgemäß vorzugsweise
einen Verformungsfaktor D auf, der der Beziehung
D/0,9 L < 0,1
genügt, wobei der Verformungsfaktor D als maximaler Abstand zwischen einer Sehne und einem Kreisbogen
definiert ist, die beide einen Endpunkt Pmit einem mittleren
Punkt Q verbinden, wobei die Erfindung des Punkts Q vom Endpunkt Pin Richtung zu einem Fußpunkt
R des Polfadens 0,9 L beträgt, und L der Höhe des Polfadens, gemessen vom Punkt P zum Punkt R, entspricht.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung werden nachstehend noch anhand von Zeichnungen näher
erläutert und/oder sind Gegenstand von Unteransprüchen. Es zeigt
F i g. 1 a eine mikroskopische fotografische Aufnahme
von freien Endbereichen von herkömmlichen gescherten Polfäden;
F i g. 1 b einen vergrößertem fotografischen Ausschnitt von Fig. la;
F i g. 2 eine schematische Seitenansicht eines Endbereichs
von einem herkömmlichen gescherten Polfaden;
Fig.3 ein Zug-Dehnungsdiagramm mit Kurven für
verschiedene Polfäden;
F i g. 4a und 4b mikroskopische fotografische Aufnahmen einer Probe von Endbereichen von geschorenen
Polfäden gemäß der vorliegenden Erfindung, wobei F i g. 4b eine Vergrößerung von F i g. 4a darstellt;
F i g. 5a und 5b mikroskopische fotografische Aufnahmen der freien Endbereiche von geschorenen Polfäden
eines kationisch färbbaren Polyester-Filaments, das auf herkömmliche Weise hergestellt wurde;
F i g. 5c und 5d fotografische Aufnahmen, ähnlich denen von F i g. 5a und 5b, bei denen die polbildenden
Filamente durch Versteckkristallisation entsprechend der Erfindung hergestellt sind;
Fig. 6, 9 und 11 fotografische Aufnahmen, ähnlich den vorhergehenden, die verschiedene erfindungsgemäße
Proben zeigen;
F i g. 7, 8 und 10 fotografische Aufnahmen, ähnlich zu den vorhergehenden, die verschiedene vergleichbare
Proben zeigen;
Fig. 12 eine typische Ansicht eines polbildenden Filaments,
das aus einem abgeschnittenen textlien Polmaterials entnommen wurde, wobei darauf geachtet wurde,
daß sich deren Form nicht veränderte;
Fig. 13 eine schematische Seitenansicht einer Thermofixiervorrichtung
für die Herstellung von Polfäden aus thermoplastischem Kunststoff, die gemäß der Erfindung
verwendet werden;
Fig. 14a bis 14c mikroskopische fotografische Aufnahmen von Verformungsgraden einer Probe von polbildenden
Fäden entsprechend der Erfindung;
Fig. 15a bis 15c fotografische Aufnahmen, ähnlich
denen von Fig. 14a bis 14c, die eine andere Probe von
Fäden enthalten;
Fig. 16a bis 16c und 17a bis 17c fotografische Aufnahmen,
ähnlich denen von Fig. 14a bis 14c, die jeweils zwei vergleichbare Proben, die nicht der Erfindung entsprechen,
enthalten;
Fig. 18 eine mikroskopische fotografische Aufnahme eines Querschnitts durch ein geschnittenes textiles Polmaterial
(Samt) entsprechend der Erfindung;
F i g. 19 eine fotografische Aufnahme, ähnlich der von F i g. 18, von einer Vergleichsprobe;
F i g. 20 eine mikroskopische fotografische Aufnahme eines polbildenden Fadens, der aus dem in Fi g. 18 gezeigten
Material entnommen wurde; und
Fig.21 eine fotografische Aufnahme ähnlich der in
F i g. 20 der Vergleichsprobe, die in F i g. 19 dargestellt ist.
Gemäß dem Anspruch 1 der Erfindung umfaßt das textile Polmaterial einen Polfaden aus thermoplastischem
Kunststoff, wobei mehr als 50% der Polfäden abgeschnittene Enden im freien Endbereich aufweisen.
Das bedeutet, daß die Erfindung kein Schlingenpolmaterial oder auch gebürstetes Material einschließt, das
lediglich durch leichtes Aufrauhen der Polmaterialoberfläche erhalten wird. Außerdem schließt die Erfindung
keine geschnittenen Polmaterialien ein, deren Polfäden von unregelmäßiger Länge sind, wie z. B. gebürstetes
Material, das ohne Scherbehandlung fertiggestellt wird, oder Fasergestrick. Es ist schwierig, das Aussehen der
Oberfläche des Polmaterials von solcher Art zu verbessern, selbst wenn die Methode der Erfindung angewendet
wird.
Alle geschnittenen Polfäden des Materials, das der Erfindung entspricht, sind vorzugsweise von derselben
Länge. In Extremfälien ist es notwendig, daß zumindest die längsten Polfäden auf die exakt gleiche Länge
gebracht werden, z. B. durch die Anwendung eines Scherprozesses oder einem anderen bekannten Verfahren.
Für das erfindungsgemäße textile Polmaterial ist es wichtig, daß das Verhältnis des maximalen Durchmessers
d\ des abgeschnittenen Endes des Polfadens zum Durchmesser di des restlichen Teils des Polfadens der
Beziehung
d\ld2 S 1,3
genügt, wie es in F i g. 2 gezeigt ist.
Der Querschnitt durch das abgeschnittene Ende des Polfadens ist nicht immer kreisförmig. Zur Vereinfachung
des Meßverfahrens wird jedoch die beobachtbare Breite auf der mikroskopischen fotografischen Aufnahme
als Durchmesser angenommen. Für die Ermittlung des Mittelwerts von di/d: sind mindestens 10 Proben
nötig, um die Schwankungen im gemessenen Wert der Durchmesser auszugleichen.
Entsprechend den Experimenten, die von den Erfin-
dem durchgeführt wurden, erzeugt die Erfindung ihre Wirkung nur in den Fällen, wo das Verhältnis von d\ld2
den Wert 1,3 nicht übersteigt. Darüberhinaus wird eine noch ausgezeichnetere Oberfläche des Polmaterials mit
gutem Griff und elegantem Glanz dann erreicht, wenn der Wert für das Verhältnis d\ld2 kleiner als 1,15 ist.
Wie aus den Fig. 5a bis 5d und der Tabelle 1 zu entnehmen ist, zeigt das erfindungsgemäße geschnittene
Polmaterial bessere Ergebnisse als es dem Stand der Technik entspricht. Die erfindungsgemäßen geschnittenen
Polfäden, die durch Verstreckkristallisation aus kationisch färbbaren Polyester-Filamenten hergestellt
wurden, was später beschrieben wird, sind in den fotografischen Aufnahmen der F i g. 5c und 5d abgebildet.
Die geschnittenen Polfäden, die dem Stand der Technik entsprechen und die durch normales Verstrecken des
gleichen Filaments hergestellt wurden, sind in den fotografischen Aufnahmen der F i g. 5a und 5b gezeigt. Die
Werte des Verhältnisses d\ld2 wurden durch Auswertung
der fotografischen Aufnahmen erhalten und sind in Tabelle 1 aufgelistet.
Stand der Technik erfindungsgemäß
Fig. Nr.
5a
1,66
1,66
5b
1,37
1,37
5c
0,93
0,93
5d
1,22
1,22
Die Erfinder haben entdeckt, daß das thermoplastische Kunststoffilament, das für den Polbereich der Erfindung
benutzt wird, ein besonderes Dehnungsverhalten aufweist. In Fig. 3 zeigt die Kurve 1 ein Zugdehnungsverhalten
eines voll gereckten Fadens, der gewöhnlich als Polfaden im herkömmlichen textlien Polmaterial
verwendet wird, dessen Reißfestigkeit groß ist, während seine Bruchdehnung ziemlich klein ist. Die
Kurve 2 stellt eine ähnliche Kurve eines halb gereckten Fadens dar. bei dem die Reißfestigkeit und der Young
Modul kleiner sind als bei dem voll gereckten Faden die Bruchdehnung jedoch größer ist.
Keiner dieser beiden Fäden ist jedoch für die Erfindung brauchbar, weil das abgeschnittene Ende des Poifadens
eine unerwünschte pilzförmige Gestalt zeigt, und. besonders im Fall des halb gereckten Fadens, fehlt
dem gesamten Polmaterial Steifheit und Aufrichtvermögen, und es hat eine kleine Fälligkeit. Im Gegensatz
dazu, ist ein speziell hergestellter Faden, der die Zugdehnungskurve
3 besitzt, vorzugsweise für die Erfindung zu verwenden. Die geschorenen Endbereiche des
dritten Fadens zeigen keine pilzförmige Gestalt, sondern ein gerade auslaufendes Ende, wie in den Abbildungen
4a und 4b gezeigt ist.
Der Mechanismus für die Bildung der pilzförmigen Enden wird wie folgt angenommen: Wenn der Polfaden
beim Burst- oder Scherprozeß reißt, wird auf Filament
eine Reiß-Spannung angewendet und eine entsprechende Spannung wird in dem Filament selbst erzeugt. Die
Arbeit, die für das Zerreißen notwendig ist, erzeugt im Filament selbst Wärme, wodurch das reißende Ende des
Filaments weich wird. Wenn jetzt der Reißvorgang vollständig ist, neigt die gespeicherte Spannung dazu die
Filamentstruktur in ihren Ursprungszustand zurückzubringen. Der erweichte Endbereich wird unregelmäßig
verformt, entsprechend der Unregelmäßigkeit der Rückstellwirkung der Spannung.
Der dritte Faden hat eine Zugdehnungskurve, die verschieden ist von denen bei den oben beschriebenen Fäden
und die dadurch charakterisiert ist, daß sie eine kleinere Reißfestigkeit und eine kleinere Bruchdehnung
besitzt, obwohl der Young Modul so hoch bleibt wie etwa beim voll verstreckten Faden. Dank diesem bcsondere
Reißverhalten, entsteht beim Reißen des Filaments eine kleinere Wärme als bei den anderen Fäden, da die
entstehende Wärme dem Betrag der Arbeit entspricht (nämlich dem Produkt aus Dehnung und Zug), wodurch
die Beweglichkeit des abgeschnittenen Endes deutlich
ίο verringert wird. Außerdem zeigt das Polmaterial gute
Fülligkeit und Aufrichtvermögen, da die Steifheit des Polgewebes gleich gut ist wie beim voll verstreckten
Faden, entsprechend seinem höheren Young Modul.
Die Reißfestigkeit T2 des oben beschriebenen Fadens,
der in der Erfindung benutzt wird, soll kleiner als 2,8 g/ den sein, vorzugsweise kleiner als 2,3 g/den. Die Bruchdehnung
E2 soll ebenfalls kleiner als 50% sein, vorzugsweise
kleiner als 37%. Außerdem soll die primäre elastische Dehnbarkeit £\ höchstens 10% betragen, vorzugsweise
kleiner als 7% sein und die primäre elastische Dehnfestigkeit T1 soll größer als 1,2 g/den sein. Falls
von einem der oben genannten Parameter abgewichen wird, wird der Polfaden einen rauhen und pilzförmig
aussehenden Endbereich und/oder mangelnde Steifheit aufweisen.
Ein für die Erfindung brauchbarer Kunststoffaden kann nach verschiedenen Methoden hergestellt werden.
Eine bevorzugte Herstellungsmethode ist die Verstreckkristallisation, bei der ein ursprünglich nicht verstreckter
und nicht ausgerichteter Faden einer Hitzebchandlung unterworfen wird, um ihm einen ausreichend
großen Kristallisationsgrad, z. B. größer als 30%, zu verleihen, und der danach mit einem bestimmten Verstreckverhältnis
verstreckt wird, z. B. im Bereich von 1,5 bis 1,7, um eine primäre elastische Dehnfestigkeit, die
oberhalb von 1,2 g/den liegt, und eine primäre elastische Dehnbarkeit, die kleiner als 10% ist, zu erreichen. Aufgrund
der Kristallisation vor dem Verstrecken werden der Orientierungsgrad der Moleküle im amorphen Bereich
und die molekulare Dichte unter einem bestimmten Wert gehalten und das Abgleiten zwischen den Molekülen
verläuft gleichmäßig beim Verstreckprozeß, sogar wenn die primäre Elastizitätsgrenze überschritten
wird, wodurch eine Bruchdehnung, die 50% nicht überschreitet, erreicht werden kann.
Statt der oben beschriebenen Verstreckkristallisation können ein Hochgeschwindigkeitsspinnprozeß und ein
Verspinnen mit schnellem Abschrecken ebenfalls für die Herstellung eines Fadens, der für die Erfindung benutzt
so werden kann, angewendet werden. Falls der Kunststoff des Kunststoffilaments durch eine dritte Komponente
modifiziert wird, um den Gleitprozeß zwischen den Molekülen zu verbessern, können die oben beschriebenen
Methoden noch wirkungsvoller eingesetzt werden.
Der Anspruch 1 der Erfindung wird weiter erläutert und beschrieben durch die folgenden Beispiele, ist jedoch
keinesfalls auf sie beschränkt.
Ein ungereckter Faden von 220 den/24 fil, der aus einem
Polyester besteht, der 2,6 mol-% von Natrium-5-Sulfoisophthalat
enthält, wurde mit einer Geschwindigkeit von 1200 m/min schmelzgesponnen. Der nicht
verstreckte Faden wurde in einem Verstreckverhältnis von 2,0 durch eine Heizrolle mit einer Temperatur von
100DC und einer Heizplatte mit einer Temperatur von
1200C verstreckt.
Der halborientierte Faden, der eine Bruchdehnung von 110% besitzt, wurde dann in entspanntem Zustand,
der durch eine Speisegeschwindigkeit, die 10% über der
Ab/ugsgeschwindigkcil lag, eingestellt wurde, einer
Hitzebehandlung bei einer Kristallisationstemperatur von 2000C unterworfen. Danach wurde der Faden mit
einem Verstreckverhältnis von 1,6 bei Raumtemperatur kaltverstreckt, wodurch ein Faden mit den Eigenschaften
T1 = 1,6 g/den, T2 = 2,1 g/den, £, =5% und £2 = 30%
hergestellt wurde. Ein rohes Polmaterial wurde unter Verwendung des so bearbeiteten Fadens als Platinenpolfaden
durch eine Rundstrickmaschine hergestellt. Das Polmaterial wurde danach einem bekannten Scherprcr/eß
unterworfen und anschließend gefärbt. Der geschorene Polfaden des entstandenen Materials (s.
F i g. 6) hatte einen c/i/c/2-Wert von 1,02, was im Bereich
der Erfindung liegt, und besitzt ein ausgezeichnetes Oberflächenaussehen mit tiefer Farbe.
Vergleichsbeispiels 1
Der gleiche, nicht verstreckte Faden, der im Beispiel 1 benutzt wurde, wurde einem normalen Verstreckprozeß
bei einem Verstreckverhältnis von 3,0 mittels einer Heizrolle mit einer Temperatur von 85°C und einer
Heizplatte von 180°C unterworfen. Der erhaltene voll verstreckte Faden hat die Eigenschaften Γι =3,3 g/den,
T2 = 3,8 g/den, £1=8% und £2 = 27%. Das Vergleichspolniaterial
wurde in der gleichen Weise hergestellt wie im Beispiel 1. Das geschorene Polmateria! des Vergleichsmaterials
hatte pilzförmiges Aussehen (s. F i g. 7) mit einem d\/d2-Werl von 1,5 0, der außerhalb der Erfindung
liegt, und ein unregelmäßiges und angeschmutztes Aussehen durch Lichtstreuung an der Oberfläche
des Polmaterials und durch dort anhaftende Fremdstoffc.
Vergleichsbeispiel 2
Ein halbverstreckter Faden wurde in der gleichen Weise wie im Vergleichsbeispiel 1 hergestellt, außer daß
das Verstreckverhältnis 2,5 betrug. Der dabei entstandene Faden hat die Eigenschaften von T1 = 1,2 g/den,
T2 = 2,6 g/den, £, = 11% und £2 = 63%. Ein Vergleichs-Polmaterial
wurde in der gleichen Weise hergestellt wie im Beispiel 1. Der gescherte Polfaden in dem Vergleichsmaterial
hatte ein pilzförmiges Aussehen (s. Fig. 8) mit einem di/c/2-Wert von 1,45. Das Aussehen
und der Griff der Oberfläche des Polmaterials waren unbefriedigend. Wie aus diesen Ergebnissen ersichtlich
wird, kann das gewünschte Produkt nicht einfach durch eine Erniedrigung der Reißfestigkeit des Polfadens erreicht
werden.
55
Ein halbausgerichteter, nicht verstreckter Faden von 130 den/24 fil, der aus reinem Polyäthylen-Terephthalat
zusammengesetzt war, wurde mit einer Geschwindigkeit von 3000 m/min schmelzversponnen. Der nicht verstreckte
Faden wurde dann in entspanntem Zustand, der durch eine Speisegeschwindigkeit, die 15% über der
Abzugsgeschwindigkeit lag, erreicht wurde, einer Hitzebehandlung unterworfen, bei der die Kristallisationstemperatur 2200C betrug. Danach wurde der Faden mit
einem Verstreckverhältnis von 1,6 kaltverstreckt, wodurch ein Faden mit den Eigenschaften Γι = 1,2 g/den,
T2 = 2,7 g/den. E\ =4% und £2 = 25% hergestellt wurde.
Ein geschertes Polmaterial wurde unter Verwendung eines so hergestellten Fadens als Polfaden in gleicher
Weise wie in Beispiel 1 hergestellt. Das geschorene Polmaterial der so erhaltenen Probe (s. F i g. 9) hatte einen
c/|/cy2-Wert von 1,22, was im Bereich der Erfindung liegt,
und fühlte sich gut an.
Vergleichsbeispiel 3
Der gleiche halb ausgerichtete nicht verstreckte Faden wie er im Beispiel 2 benutzt wurde, wurde einem
normalen Verstreckprozeß mit einem Verstreckverhä'ltnis von 1,5 und einer Temperatur von 160°C unterworfen.
Der erhaltene verstreckte Faden hatte die Eigenschaften von Γι =3,6 g/den, T2 = 4,9 g/den, E\ =9% und
£2 = 26%. Ein Vergleichspolmaterial wurde in der gleichen
Weise wie im Beispiel 2 hergestellt. Das geschorene Polmaterial des Vergleichsmaterials hatte einen unregelmäßigen
Endbereich (s. Fig. 10). Der d]/d2-Wen
betrug 1,82, was außerhalb des Bereichs der Erfindung liegt. Das Polmaterial war unbefriedigend in Bezug auf
Farbklarheit und Tiefe der Farbnuancen als auch bezüglich des rauhen Griffs.
Ein Faden aus Polyester mit einem Natrium-5-Sulfo-Isophthalatgehalt
von 3,5 mol-% wurde mittels eines Schnellspinnprozesses mit anschließendem Abschrekken
mit einer Geschwindigkeit von 4000 m/min schmelzgesponnen und dann einer Hitzebehandlung
durch eine Heizrolle von 200°C zur Kristallisation unterworfen. Danach wurde er durch eine Abschreckrolle
gekühlt. Das so hergestellte Filament hatte einen Titer von 75 den/24 fil und die Eigenschaften von T1 = 1,4 g/
den, T2= 1,7 g/den, £,=7% und £2 = 32%. Ein geschorenes
Polmaterial wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 hergestellt. Die geschorenen Polfäden des
Materials (s. F i g. 11) hatten einen geraden Verlauf mit
einem cfi/c/2-Wert von 1,05. Das Polmaterial war von
hoher Qualität mit guter Farbtiefe, Glanz und Griff.
Beispie! 4
Ein nicht verstreckter Filamentfaden von 300 den/ 48 fil eines kationisch färbbaren Polyesters, der
2,6 mol-% von Natrium-5-Sulfo-lsophthalat enthielt,
wurde mit einer Geschwindigkeit von 1200 m/min gesponnen. Der nicht verstreckte Faden wurde mit einem
Verstreckverhältnis von 2,0 durch eine Heizrolle von 1000C und einer Heizplatte mit einer Temperatur von
120°C verstreckt, um einen halborientierten Faden zu erhalten, der eine Dehnbarkeit von 110% besitzt. Danach
wurde der halb ausgerichtete Faden in einen 10%ig schlaffen Zustand zur Kristallisation bei 2000C
entspannt und dann mit einem Verstreckverhältnis von 1,6 bei Raumtemperatur verstreckt, wodurch der dabei
erhaltene Faden die Eigenschaften von T] = 1,7 g/den,
T2 = 2,2 g/den, £, = 5% und £2 = 30% aufwies.
Ein Polmaterial wurde unter Verwendung des so erhaltenen Fadens für alle Fäden auf einer Doppelsamtwebmaschine
hergestellt. Das Polmaterial wurde gefärbt, nachdem durch eine Schermaschine eine gleichmäßige
Polfadenhöhe von 2 mm erreicht wurde. Der so erhaltene Samt hatte glattgeschnittene Polfäden mit einem
d,/c/2-Wert von 1,03. Das Aussehen und der Griff
der Oberfläche des Polmaterials waren herkömmlichem Samt überlegen.
Vergleichsbeispiel 4
Ein nicht verstreckter Faden von 300 den/48 fil eines
kationisch färbbaren Polyesters, der 2,6 mol-% von Natrium-5-Su!fo-Isophthalat
enthält, wurde mit einer Geschwindigkeit von 1200m/min gesponnen. Der nicht
verstreckte Faden wurde mit einem Verstreckverhältnis von 3,0 in bekannter Weise durch eine Heizrolle mit
einer Temperatur von 85s C und einer Heizplatte mit einer Temperatur von 180°C verstreckt, wodurch ein
vollverstreckter Faden mit den Eigenschaften Γ, =3,3 g/den, T2 = 3,8 g/den, E, =8% und E2 = 27% erhalten
wurde.
Ein Vergleichssamt wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 4 hergestellt. Die Qualität jedoch war nicht
so gut wie im Beispiel 6, insbesondere in der Tiefe der Farbnuancen und der Reinheit der Oberfläche des Polmaterials.
Unter Benutzung eines zweiten Aspekts der Erfindung ist es möglich, die Farbtiefe auf der Polmaterialoberfläche
des geschorenen Polmaterials weiter zu verbessern. Dieser Teilaspekt läßt sich vorzugsweise auf
ein samtartiges geschorenes Polmaterial anwenden, das zumindest im Polbereich ein thermoplastisches Kunststoffilament
enthält, wie das beim ersten Teilaspekt der Fall ist. Der Polfaden zeigt hier eine gute Geradlinigkeit,
auch nachdem das Material einer nachträglichen Wärmebehandlung unterworfen wurde. Das Maß für die
Geradlinigkeit ist ein Verformungsfaktor D, der mit Bezug auf F i g. 12 wie folgt definiert ist:
Ein einzelnes Filament F, das den Polbereich bildet, wurde mit Sorgfalt aus dem geschorenen Polmaterial
entnommen, so daß sich seine Gestalt nicht veränderte. Das Filament F wird mikroskopisch fotografiert und
seine Gestalt vermessen durch 1) Messen einer Höhe L des Filaments F, definiert durch den Abstand zwischen
einem oberen Punkt P und einem Fußpunkt R, 2) Bestimmung
eines Punktes Q des Filaments F, der vom oberen Punkt P in Richtung zum Fußpunkt R einen
Abstand von 0,9 L hat, 3) Verbinden der beiden Punkte Pund Q mit einer Sehne und 4) Messung des maximalen
Abstands D zwischen dem Kreisbogen PQ und der Sehne
TQ.
Erfindungsgemäß soll der Wert von D/0,9 L nicht mehr als 0,1 betragen.
Es gibt viele Faktoren, die die Geradlinigkeit des polbildenden Filaments erniedrigen. Der Hauptfaktor ist
die Freisetzung der internen Spannung, die während des Herstellungsprozesses des Filaments gespeichert wird.
Deshalb ist es notwendig, die interne Spannung des Filaments abzubauen und die restliche Spannung zu beseitigen,
bevor das Filament in einem Polmaterial Verwendung findet. Die Erfinder haben beobachtet, daß die
freigesetzte interne Spannung im Falle des modifizierten Polyesters, der eine dritte Komponente enthält, größer
ist als im Fall von reinem Polyester. Ungleichmäßige Verteilung der dritten Komponente im Kunststoffmaterial,
Unregelmäßigkeiten beim Abschrecken im Schmelzspinnprozeß, kleinere Unterschiede in der Temperaturvorgeschichte
von benachbarten Teilen des Filaments, die bei einem heißen Verstreckvorgang erzeugt
wurden, usw. bewirken eine unregelmäßige Spannung im fortlaufenden Filament, und die Spannungskräfte solcher
Art werden freigesetzt durch entspannende Bedingungen, wie z. B. Reinigungsprozesse, Färben oder
Thermofixieren, nachdem das Filament zum Polmaterial verarbeitet ist. Deshalb ist es entsprechend der Erfindung
notwendig, ein Filament als polbildenden Farben zu benutzen, das frei ist von unregelmäßigen internen
Spannungen. Ein solcherart verbessertes Filament kann erhalten werden, dadurch, daß ein normal verstrecktes
thermoplastisches Kunststoffilament einer weiteren Thermofixierung unterzogen wird, bevor es zu einem
Polmaterial verarbeitet wird.
Jede Art von Wärmebehandlung kann für diesen Zweck angewendet werden, wie z. B. ein kontinuierliches
Verfahren, in welchem der Faden in einem Durchlauf durch einen berührungsfreien Heizer oder durch
einen Kontaktheizer wie z. B. eine Heizplatte oder eine Heizrolle geführt wird oder aber auch in einem chargenweisen
Verfahren, in dem der Faden auf der Haspel oder auf dem Garnkörper behandelt wird.
Fig. 13 veranschaulicht eine bevorzugte Thermofixierung,
die für die obigen Zwecke benutzt wurde. Ein ursprünglicher Faden 10, der durch einen normalen
Spinn- und Verstreckprozeß hergestellt wurde, wird kontinuierlich durch den Heizer 11, der zwischen einem
Rollenpaar 12 und einem anderen Rollenpaar 13 angeordnet ist, beheizt und wird auf einen Garnkörper 14,
der von einer Spulmaschine gehalten wird, aufgewickelt. Bei der Wärmebehandlung muß Sorgfalt darauf verwendet
werden, daß der Faden 10 sich in dem Heizer 11 in einem entspannten Zustand befindet, er aber andererseits
auch gestreckt gehalten wird (in anderen Worten, es soll ein freies Durchbiegen vermieden werden). Dies
läßt sich dadurch erreichen, daß der Faden 10 von dem Rollenpaar 12 mit einer relativ zur Geschwindigkeit des
Rollenpaars 13 passender Geschwindigkeit eingespeist wird.
Die Schrumpfung des entstandenen Fadens in kochendem Wasser und in heißer Luft von 1600C wird als
Maß für die restliche interne Spannung verwendet. Entsprechend dem zweiten Aspekt der Erfindung besitzt
der resultierende Faden, der als polbildendes Filament benützt wird, notwendigerweise eine Schrumpfung in
kochendem Wasser von weniger als 3%, vorzugsweise wengier als 2%, und in heißer Luft bei 160"C von wcniger
als 5%, vorzugsweise weniger als 3%.
Jedes thermoplastische Kunststoffilament kann unter dem zweiten Aspekt der Erfindung benutzt werden, besonders
zu bevorzugen ist jedoch Polyester wegen seiner ausgezeichneten Steifheit und guten Funktionalität.
Ein bevorzugter Polyester ist modifiziert und enthält eine dritte Komponente, um seine Färbbarkeit zu verbessern.
Diese Verbesserung ist besonders wünschenswert für ein geschorenes Polmaterial, wie z. B. Samt, da
das Färben dann unter atmosphärischem Druck durchgeführt werden kann.
Wie zuvor festgestellt wurde, hat der modifizierte Polyester eine größere Tendenz zur Verformung, verglichen
mit dem reinen Polyester. Dementsprechend kann die Erfindung besonders wirkungsvoll auf einen modifizierten
Polyester angewendet werden, der mindestens 3 mol-% der modifizierenden Komponente enthält. Natrium-5-Sulfo-Isophthalat
ist die bevorzugte Komponente für die Modifizierung des Polyesters in bezug auf seine Affinität zu kationischen Farbstoffen, so daß eine
ausgezeichnete Farbreinheit der Polmaterialoberfläche beim gefärbten Material erzielt werden kann.
Samt, insbesondere derjenige, der auf einer Doppclsamtwebmaschine
hergestellt wurde, ist das bevorzugte textile Polmaterial für die Anwendung des zweiten
Aspekts der Erfindung, da er Polfäden in gleichmäßiger Anordnung und mit hoher Dichte enthalten sollte.
Die Wirkungen der Erfindung werden im folgenden beschrieben, wobei Bezug genommen wird auf die mi-
kroskopischen fotografischen Aufnahmen in den Fig. 14a bis 21, die die Gestalt der polbildenden Filamente
entsprechend den Beispielen des zweiten Aspekt der Erfindung und vergleichbaren Beispielen davon zeigen.
Zwei Fadenproben A und B werden durch ein Verfahren hergestellt, wie es in Fig. 13 dargestellt ist, mit einem
ursprünglichen Filament von 120 den/36 fil, das aus
kationisch färbbarem Polyäthylen-Terephthalat besteht, daß mit 2,6 mol-% Natrium-5-Sulfo-Isophthalat modifiziert
ist.
Prozeßbedingungen und Eigenschaften des resultierenden Fadens in Tabelle 2 aufgelistet.
ursprünglicher
Faden
(Vergleichsprobe)
Faden
(Vergleichsprobe)
Probe A
Probe ß
Heiztemperatur - 2300C 23O0C
Behandlungsdauer — 0,6 see 0,6 sec
Zuliefer- - 0% 0%
Überschuß*)
Wickeige- —
geschwindigkeit
Zug 137 g
Dehnung 33%
Schrumpfung in 5,6%
kochendem Wasser
Schrumpfung in 7.8% 2,4% 1,1%
160"C heißer
100 m/min 100 m/min
139 g 138 g
35% 31%
1,9% 1,0%
der Fadenprobe B bzw. des ursprünglichen Fadens als Polkette hergestellt, entsprechend den folgenden Punkten:
Ursprüngliches Material
Grundkette:
Grundkette:
Schuß:
ίο Kettendichte:
Schußdichte:
Typ der
Webmaschine:
Schußdichte:
Typ der
Webmaschine:
Nachbehandlung
Reinigung:
Thermofixieren:
Färbung:
Reinigung:
Thermofixieren:
Färbung:
nicht-thermofixiertes kationisch färbbares Polyester-Filament
von 100 den/48 fil.
wie oben
wie oben
90,6 Faden/3,79 cm
140 Faden/3,79 cm
140 Faden/3,79 cm
Doppelsamtwebmaschine
9O0C
1700C
60 min bei 98°
Die mikroskopischen fotografischen Aufnahmen der Schnitte durch die Proben 1 und Il sind in den Fig. 18
bzw. 19 dargestellt. Es ist ersichtlich, daß die Polfäden von Probe I, verglichen mit Probe II, eine bessere Geradlinigkeit
zeigen. Um deren Geradlinigkeit besser abschätzen zu können, wurde eine Vielzahl von polbildenden
Filamenten aus den Proben 1 und Il entnommen (s. F i g. 20 und 21). Hiervon wurden dann die Verformungsfaktoren
D bestimmt. Die Ergebnisse der Werte von D/0,9 L sind in Tabelle 3 aufgelistet.
*) prozentualer Überschuß der Zuliefer- gegenüber der Abzugsgeschwindigkeit.
Um das thermische Verhalten des speziell hergestellten Fadens der Erfindung zu klären, wurde ein Experiment
durchgeführt, bei welchem die Fadenproben A tind B und der ursprüngliche Faden verschiedenen Wärmebehandlungen
auf verschiedenen Temperaturstufen im losen Zustand unterworfen wurden. Der unterschiedliche
Grad an Verformung der Fadenprobe A ist in den mikroskopischen fotografischen Aufnahmen in den
Fig. 14a bis 14c wiedergegeben, wobei Fig. 14a den Zustand vor der Wärmebehandlung, Fig. 14b den Zustand
nach der Wärmebehandlung bei 1600C und F i g. 14c den Zustand nach der Wärmebehandlung bei
180" C zeigen. In ähnlicher Weise zeigen die Fig. 15a bis
15c die Fadenprobe B und die Fig. 16a bis 16c den ursprünglichen Faden als Vergleichsprobe, wobei a, b
oder c in den Abbildungsnummern jeweils die oben angegebene Bedeutung besitzen. Wie aus den Abbildungen
deutlich wird, werden die Fadenproben, insbesondere die Probe B, weniger stark verformt als die Vergleichsprobe.
Die Fig. 17a bis 17c zeigen den Verformungsgrad
eines anderen Vergleichsfadens der aus einem kationisch färbbaren Polyester, der 5 mol-% von Natrium-5-Sulfo-isophthaIat
enthält, hergestellt wurde. In diesem Fall ist die Verformung größer als bei den vorigen Proben.
In den Figuren haben a, b, c die gleiche Bedeutung wie oben.
Zwei Samtproben I und Il wurden unter Verwendung
10
Mittelwert
Mittelwert
Probe I | Probell |
erfindungs | Vergleichs |
gemäß | probe |
0,01 | 0,13 |
0,05 | 0,08 |
0.02 | 0,19 |
0,03 | 0,15 |
0.01 | 0,0b |
0,06 | 0,10 |
0,04 | 0.12 |
0,01 | 0,17 |
0,00 | 0,09 |
0,02 | 0,14 |
0,025 | 0,123 |
Daraus läßt sich ablesen, daß der Wert D/0,9 L in
guter Übereinstimmung mit den Ergebnissen eines Fühltests steht.
Bei weiteren Tests an Proben, die unter verschiedenen Bedingungen bei der Wärmebehandlung hergestellt
wurden, wurde herausgefunden, daß der Wert von Dl 0,9 L nicht mehr als 0,1 betragen soll, damit der Zweck
des zweiten Aspekts der vorliegenden Erfindung erreicht wird.
Die Wirkungen des zweiten Aspekts der Erfindung werden in den folgenden Beispielen deutlich werden:
Das kationisch färbbare Polyester-Filament, das in Beispiel 1 benutzt wurde, wurde einer weiteren Thermofixierung
unterzogen, wobei es um eine Heizrolle mit einer Temperatur von 2200C gewickelt wurde, so daß
der Faden Schrumpfungseigenschaften von 1,5% und 2,8% in heißem Wasser bzw. 160° C heißer Luft aufwies.
13
Mit dem resultierenden Faden als Platinenpolfaden wurde ein textiles Poimaterial in der gleichen Weise wie
im Beispiel 1 hergestellt. Die Oberfläche dieses Polmaterials zeigte ein elegantes Ausssehen mit tiefen Farbnuancen
entsprechend dem multiplikativen Effekt der glatt abgeschorenen Enden und der guten Geradlinigkeit
der Polfäden. Bei diesem Material betrug der Wert von (IxId2 1,02 und der Wert von D/0.9 L 0,04.
Ein Polyester-Filament, das im Beispiel 2 benutzt wurde, wurde weiter durch das in Fig. 13 dargestellte
Verfahren thermofixiert, wobei der Faden durch eine Spaltheizung mit einer Temperatur von 2400C läuft und
die Zuliefergeschwindigkeit 2% über der Abzugsgeschwindigkeit liegt. Auch mit dieser erhöhten Zuliefergeschwindigkeit
konnte der Faden die Heizung geradlinig durchlaufen, da der Faden in der Heizung schrumpft
Der so entstandene Faden hatte Schrumpfeigenschaften von 1,7% und 2,4% in kochendem Wasser bzw. 160° C
heißer Luft. Ein textiles Polmaterial wurde aus dem resultierenden Faden ab Platinenpolfaden in der gleichen
Weise hergestellt wie im Beispiel 1. Die Oberfläche dieses Polmaterials hatte ein ausgezeichnetes Aussehen,
insbesondere eine tiefe Farbnuance. In diesem Beispiel betrug der Wert von d\ld2 1,19 und der Wert für D/0,9 L
0.08.
Der Beispiel 4 entsprechende Faden wurde einer weiteren Hitzebehandlung mittels einer Heizrolle mit einer
Temperatur von 220° C unterzogen, so daß der thermofixierte Faden Schrumpfeigenschaften von 1,5% und
2,8% in kochendem Wasser bzw. in 160° C heißer Luft aufwies. In der gleichen Weise wie im Beispiel 6 wurde
Samt hergestellt. Dieser Samt hatte bessere Eigenschaften als derjenige von Beispiel 6 entsprechend dem multiplikativen
Effekt der nicht verformten Enden und der guten Geradlinigkeit der Polfäden. In diesem Zusammenhang
betrugen die Werte von d\ld2 1,02 und der Wert D/0,9 L 0,05.
Entsprechend der Erfindung besitzt die Oberfläche des Polmaterials sowohl einen guten und weichen Griff
als auch tiefe Farbnuancen, weil die geschorenen Polfäden
des Polmaterials keine pilzförmige Gestalt in den Endbereichen haben. Ferner haben die Polfäden eine
bessere Geradlinigkeit, auch nachdem sie einer nachträglichen Wärmebehandlung unterzogen wurden, wodurch
das Aussehen des Materials in großem Ausmaß verbessert wird.
Hierzu 16 Blatt Zeichnungen 55
Claims (1)
- it st-Patentansprüche:!.Textiles Polmateriai mit Polflächen aus thermoplastischem Kunststoff, wobei mindestens 50% der Polfäden freie Endbereiche mit abgeschnittenen Enden aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mittelwert eines maximalen Durchmessers d\ dieser freien Endbereiche der Beziehung
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---|---|---|---|
JP58100144A JPS59228053A (ja) | 1983-06-07 | 1983-06-07 | 合成繊維の立毛パイル織編物およびその製造方法 |
JP58102841A JPS59228044A (ja) | 1983-06-10 | 1983-06-10 | 合成繊維立毛パイル織編物及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3421154A1 DE3421154A1 (de) | 1985-01-03 |
DE3421154C2 true DE3421154C2 (de) | 1986-06-05 |
Family
ID=26441227
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE3421154A Expired DE3421154C2 (de) | 1983-06-07 | 1984-06-07 | Textiles Polmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung |
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DE (1) | DE3421154C2 (de) |
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---|---|---|---|---|
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---|---|---|---|---|
EP0030566B1 (de) * | 1979-12-06 | 1986-07-30 | Toray Industries, Inc. | Polgewebe |
-
1984
- 1984-06-05 US US06/617,593 patent/US4539242A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-06-07 DE DE3421154A patent/DE3421154C2/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
NICHTS-ERMITTELT |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3421154A1 (de) | 1985-01-03 |
US4539242A (en) | 1985-09-03 |
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