DE3420030C2 - - Google Patents
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- DE3420030C2 DE3420030C2 DE19843420030 DE3420030A DE3420030C2 DE 3420030 C2 DE3420030 C2 DE 3420030C2 DE 19843420030 DE19843420030 DE 19843420030 DE 3420030 A DE3420030 A DE 3420030A DE 3420030 C2 DE3420030 C2 DE 3420030C2
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- suspension
- oxidation
- treatment
- iron oxides
- oxide
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/22—Compounds of iron
- C09C1/24—Oxides of iron
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
Im vorliegenden Fall werden unter transparenten Eisenoxiden nur
solche der Farbtöne orange bis dunkelrot verstanden. Diese genannten
transparenten Eisenoxide, die nach unterschiedlichen an sich
bekannten Verfahren hergestellt sein können, besitzen sämtlich
Anteile von Eisenoxid, die durch eine Hochtemperaturbehandlung
(Calcinierung) entstanden sind.
Im vorliegenden Fall wurde festgestellt, daß sich die genannten
Pigmente bei längeren Lagerzeiten hinsichtlich ihrer Oberflächen
beschaffenheit und Struktur verändern. Diese Veränderung wirkt sich
in vielen Fällen auch auf die koloristischen Eigenschaften positiv
aus. Eine Verbesserung der koloristischen Eigenschaften durch längere
Lagerung der transparenten Eisenoxide ist insofern bemerkenswert,
als bei längerer Lagerung anderer Pigmente eher eine Ver
schlechterung eintritt.
Da jede Veränderung der Qualität eines Pigmentes bei längerer Lage
rung zu Schwierigkeiten während des Einsatzes führen kann, hat sich
die Anmelderin die Aufgabe gestellt, die Lagerkonstanz bei den ge
nannten transparenten Eisenoxiden zu gewährleisten. Zusätzlich sollte
die Verbesserung der koloristischen Eigenschaften, die ansonsten
erst nach einer längeren Lagerzeit auftritt, bereits zum Zeitpunkt
der Auslieferung der Pigmente erreicht werden.
In der DE-PS 4 99 171 wird ein Verfahren zur Oxidation von
Eisenoxiduloxid beschrieben, das darin besteht, daß man Eisen
oxiduloxide beliebiger Zusammensetzung in wäßriger Suspension
mit Sauerstoff oder solchen enthaltenden Gasen unter Druck bei
höheren Temperaturen behandelt. Ziel dieses Verfahrens ist es,
farbstarke Eisenoxide zu erhalten, wobei den Beispielen zu
entnehmen ist, daß das als Endprodukt erhaltene Eisen(III)-
oxid immer noch FeO enthält.
In der DE-OS 30 19 404 wird ein Verfahren zur Herstellung von
hexagonalen, plättchenförmigen Kristallen von α-Fe₂O₃ be
schrieben, bei dem ein Material, dessen Hauptkomponente Magnetit
ist, einer hydrothermalen Behandlung in einer wäßrigen
Alkalilösung, zusammen mit einem Oxidationsmittel unterworfen
wird.
Ein transparentes braunes Pigment, bei dem es sich um das
Monohydrat des Fe(III)-oxids handelt, wird gemäß der US-PS
23 57 096 dadurch hergestellt, daß man zu einer Lösung einer
Eisen(II)-Verbindung eine Base in solcher Menge zusetzt, daß
ein geringer Teil des Eisens nicht ausgefällt wird. Anschließend
wird die Suspension erwärmt und Luft durch die Suspension
geleitet.
Zur Herstellung von pigmentärem, rotem a-Fe₂O₃ wird in der
US-PS 29 35 379 ein Verfahren angegeben, bei dem γ-Fe₂O₃ in
wäßriger Suspension, die ein Ferrisalz einer anorganischen
Säure gelöst enthält, bei Temperaturen von 70 bis 100°C so
lange behandelt wird, bis das γ-Oxid in α-Oxid umgewandelt
ist. Etwa im Ausgangsprodukt γ-Fe₂O₃ als Verunreinigung ent
haltenes FeO kann dadurch entfernt werden, daß man Luft durch
die wäßrige γ-Fe₂O₃-Suspension leitet. In Beispiel III dieser
Patentschrift wird ein Ausgangsmaterial eingesetzt, wie es
gemäß der zuvor abgehandelten US-PS 23 57 096 erhalten wird,
wobei während der thermischen Behandlung Luft durch die Suspension
geleitet wird, um eventuell vorhandenes Fe+2 zu Fe+3
zu oxidieren.
Sämtliche oben zitierten Patentschriften, bei denen von
einer oxidativen Behandlung von Eisenoxidsuspensionen die
Rede ist, gehen von anderen Ausgangsverbindungen aus und können
daher keine Hinweise geben, wie die Eigenschaften von
roten transparenten Eisenoxiden, die durch Calcinierung erhalten
worden sind, verbessert werden können.
Die Aufgabe, die Lagerkonstanz und die koloristischen Eigenschaften
von transparenten Eisenoxiden zu verbessern, die durch
Hochtemperaturbehandlung (Calcinierung) hergestellt worden sind,
hat die Anmelderin dadurch gelöst, daß das nach der Hochtemperaturbehandlung
erhaltene Pigmentpulver in Wasser suspendiert und
unter Rühren einer Oxidation bei Temperaturen von 60 bis 90°C
unterzogen wird, wonach man entwässert, wäscht, trocknet und
vermahlt.
Die Konzentration der Pigmentsuspension ist an und für sich
nicht kritisch, jedoch wird zweckmäßigerweise das Pigmentpulver
mit Wasser im Verhältnis von 1 : 10 aufgeschlämmt, da
hierbei eine gute Rührung und Oxidation möglich ist. Die Oxidation
kann in an sich bekannter Weise erfolgen, z. B. mit
Peroxid. Sie wird jedoch bevorzugt mit dem billigsten Oxidationsmittel,
mit Preßluft, durchgeführt. Das Verfahren wird
in besonders günstiger Weise durchgeführt bei einer Erwärmung
der Suspension von 60 bis 90°C während einer Zeit von 6 Stunden
und einem pH-Wert von 7,8. Die Dauer der Erhitzung und der pH-
Wert der Suspension sind von Fall zu Fall von der Vorgeschichte
des behandelten Pigmentes in gewissen Grenzen abhängig und können
vom Fachmann z. B. durch Vergleiche der Farbstärke vor und
nach der Behandlung leicht ermittelt werden.
Die Verbesserungen, die durch das angemeldete Verfahren erreicht
werden, sind überraschend. Bei der Herstellung von
Eisenoxiden und darauf basierenden Farbkörpern wurde bereits
schon gelegentlich eine Oxidation unter gleichzeitiger Erwärmung
durchgeführt. Diese erfolgte jedoch abweichend von
vorliegenden Verfahren immer vor einer Hochtemperaturbehandlung
(Calcinierung) und diente zur Erleichterung und der Vervollständigung
der Oxidation von Fe2+ zu Fe3+. Daß die erfindungsgemäße
schonende oxidative Behandlung irgendwelche Effekte
mit sich bringt, muß auch deshalb überraschen, wenn man in Betracht
zieht, daß die zu behandelnden Pigmente unter wesentlich
schärferen oxidierenden Bedingungen, nämlich durch Calcinieren
bei hohen Temperaturen, hergestellt worden sind.
Das nachstehende Beispiel erläutert die grundsätzliche Durchführung
des Verfahrens. Die anschließende Tabelle zeigt die Abhängigkeit
der Transparenz von den Parametern der Temperatur und der Erhitzungsdauer.
Hierbei wurden Differenzwerte der Helligkeit (Δ L 0,0-0,7)
zugrunde gelegt, die bei zunehmendem Zahlenwert eine geringere Helligkeit
eines Lackaufstriches über einem Schwarzbalken und damit
eine größere Transparenz ausweisen.
In einem Behälter von 15 cbm Fassungsvermögen werden 10 000 Liter
Wasser vorgelegt. Der Behälter ist mit einem Rührwerk ausgestattet
und besitzt jeweils ein Einleitungsrohr für die Beheizung mit Dampf
bzw. zur Einleitung von Preßluft. In dem Wasser werden unter Rühren
1000 kg transparentes Eisenoxid gemäß der eingangs gegebenen Definition,
das nach einem an sich bekannten Verfahren hergestellt wurde,
suspendiert. Nachdem die Suspension mit Alkali auf einen pH-Wert
von 7,8 gestellt wurde, werden 30 bis 50 cbm Luft pro Stunde eingeleitet.
Nachdem eine Temperatur von 80 bis 85°C erreicht ist,
wird die Suspension nochmals 6 Stunden bei gleichzeitigem Einleiten
von weiterer Luft weitergeführt, Anschließend wird filtriert, gewaschen,
getrocknet und gemahlen.
Man erhält 1000 kg eines transparenten Eisenoxidrots, das sich
gegenüber der Ausgangsware durch verbesserte Farbstärke, Farbreinheit,
Transparenz und Dispergierbarkeit unterscheidet.
Die verwendeten Lackaufstriche wurden wie folgt hergestellt:
1,5 g Pigment wurden mit 4,5 g Einbrennlack (Alkyd-Melamin-Basis)
und 100 g Glasperlen mit 2 mm Durchmesser auf einem Dispergiergerät
(Red Devil) vordispergiert. Anschließend wurde mit 24 g Einbrennlack
verdünnt und weitere 5 Minuten dispergiert.
Der so erhaltene Farblack wurde mit einer Schichtdicke von 60 µm
aufgezogen und 20 Minuten bei 140°C eingebrannt. Die Meßwerte der
Helligkeit wurden nach dem System CIELAB elektronisch vermessen.
Claims (4)
1. Verfahren zur Nachbehandlung von transparenten Eisenoxiden, die durch
Hochtemperaturbehandlung (Calcinierung) hergestellt worden sind,
dadurch gekennzeichnet, daß das nach der Hochtemperaturbehandlung
erhaltene Pigmentpulver in Wasser suspendiert und unter Rühren einer
Oxidation bei Temperaturen von 60 bis 90°C unterzogen wird, wonach
man entwässert, wäscht, trocknet und vermahlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidation
mittels Preßluft erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Suspension einen pH-Wert von 7,8 hat.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Nachbehandlung bei 80°C während 6 Stunden durchgeführt wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19843420030 DE3420030A1 (de) | 1984-05-29 | 1984-05-29 | Verfahren zur nachbehandlung von transparenten eisenoxiden |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19843420030 DE3420030A1 (de) | 1984-05-29 | 1984-05-29 | Verfahren zur nachbehandlung von transparenten eisenoxiden |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3420030A1 DE3420030A1 (de) | 1985-12-05 |
DE3420030C2 true DE3420030C2 (de) | 1988-05-19 |
Family
ID=6237135
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19843420030 Granted DE3420030A1 (de) | 1984-05-29 | 1984-05-29 | Verfahren zur nachbehandlung von transparenten eisenoxiden |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3420030A1 (de) |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE499171C (de) * | 1928-06-28 | 1930-06-03 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Verfahren zur Oxydation von Eisenoxyduloxyd |
US2357096A (en) * | 1942-05-30 | 1944-08-29 | Columbian Carbon | Transparent iron oxide pigments |
US2935379A (en) * | 1957-06-13 | 1960-05-03 | Columbian Carbon | Manufacture of ferric oxide |
US4289746A (en) * | 1979-05-22 | 1981-09-15 | Central Glass Company, Limited | Process for preparation of micaceous iron oxide |
-
1984
- 1984-05-29 DE DE19843420030 patent/DE3420030A1/de active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3420030A1 (de) | 1985-12-05 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: BASF LACKE + FARBEN AG, 4400 MUENSTER, DE |
|
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |