DE3418997C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Umhüllen eines Vorlegestoffes mit einem Wirkstoff in einem Rotor-Wirbelschicht-Granulator, wobei der pulverförmige, druckluftgeförderte Wirkstoff und eine Bindemittellösung dem in dem Produktbehälter des Granulators befindlichen Vorlegestoff zugegeben werden.

Es ist aus der DE 27 38 485 bereits ein Rotorgranulator mit einem sich drehenden Rotor bekannt, der zweckmäßigerweise in eine Schließstellung absenkbar ist, wobei er in seiner Arbeitsstellung einen minimalen Spalt offen läßt, durch den dann Sperrluft angelegt wird, worauf das Füllen vor sich gehen kann, wobei zunächst in einen Produktbehälter des Rotorgranulators als Vorlagestoff Füllgut mit Korngrößen von Pulver bis Pellets eingebracht wird, d. h. sehr feines Pulver bis gegebenenfalls 10 mm Tablettengröße. Durch die Rotorbewegung des Rotors bildet sich dann eine "Materialwulst", die eine gewisse Spiralbewegung entlang des äußeren Randes der Rotorscheibe und am benachbarten Innen­ mantel des Produktbehälters vollführt.

Durch die Bewegung der Rotorscheibe sowie durch die Einwirkung der Fliehkraft und der von unten durch den gebildeten Ringspalt durchströmenden Luft ergibt sich in bekannter Weise (vgl. "Die Pharmazeutische Industrie, Pharm. Ind. 44,2, 193- 197 (1982), Auswirkungen der Gutbewegung im Rotor- Wirbelschicht-Granulator auf die Aufbauagglomeration") eine schraubenlinienförmige, wulstförmige, kreisförmige, etwa in sich zurücklaufende Bewegung dieses Gutes.

Dem Vorlagestoff, z. B. Zucker- oder Salzkristallen, wird bekannterweise pulverförmiger Wirkstoff zugeführt und getrennt eine Bindemittellösung zugesetzt, um die Salz- bzw. Zuckerkerne oder dergleichen zu umhüllen.

Beim Einbringen des zur Umhüllung der Vorlagestoffe benötigten pulverförmigen Wirkstoffes in die im Produktbehälter befindlichen Vorlagestoffe ergibt sich das Problem, daß der pulverförmige Wirkstoff leicht zusammenbackt, so daß das Einbringen desselben nicht ohne weiteres kontinuierlich und regelmäßig zu bewerkstelligen ist. Es wird daher für eine befriedigende Einmischung bekannterweise ein transportierender bzw. dispergierender Druckluftstrom verwendet.

Beim Einspeisen eines derartigen in den Vorlagestoff einzubringenden pulverförmigen Wirkstoffes ergibt sich jedoch das Problem, daß der einzubringende pulverförmige Wirkstoff sich nicht in ausreichender Weise dosieren läßt.

Es ist bekannt, daß der einzubringende pulverförmige Wirkstoff oberhalb der Oberfläche der im Produktbehälter des Rotorgranulators gebildeten wulstförmigen Vorlage zugegeben wird. Eine derartige Gestaltung weist jedoch den Nachteil auf, daß die von unten die Materialwulst durchströmende Luft bzw. das Gas, das oberhalb der Wulstoberfläche zugeführte puderförmige Material leicht abheben und es dadurch zumindest teilweise dem Bearbeitungsvorgang entziehen kann, so daß es nur in unkontrollierter Weise am Prozeß teilweise teilnimmt. Auch kann dieser Vorgang bei Verwendung toxischen Materiales sogar gefährliche Auswirkungen haben.

Bekannterweise wird die zum Granuliervorgang benötigte Flüssigkeit in den Produktbehälter des Rotorgranulators an der gleichen Stelle wie das zuzuführende durch den Druckluftstrom transportierte pulverförmige Gut eingeführt.

Eine derartige bekannte Gestaltung weist jedoch den Nachteil auf, daß eine Durchmischung mit dem Vorlagestoff nur unvollkommen erzielbar ist.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Granuliervorrichtung zu schaffen, mit der die sich bei den bekannten Anordnungen ergebenden Nachteile vermieden werden können und mit der die Menge des zuzuführenden pulverförmigen Wirkstoffes sowie die Förderluftmenge unter Anpassung an die jeweiligen Erfordernisse und Gegebenheiten auf genaue Weise dosiert werden können, wobei ein Zusammenbacken des zuzugebenden pulverförmigen Wirkstoffes wirksam verhindert werden kann und eine gute Durchmischung und Granulierung erzielbar ist.

Die Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Verfahrensanspruches 1 und durch die kennzeichnenden Merkmale des Vorrichtungsanspruches 7 gelöst. Weiterbildungen sind den kennzeichnenden Merkmalen der Verfahrensansprüche 2 bis 6 sowie den Vorrichtungsansprüchen 8 bis 12 zu entnehmen.

Erfindungsgemäß ergibt sich der Vorteil, daß in Abhängigkeit von den jeweiligen Erfordernissen und Gegebenheiten ein genaues Dosieren der den Vorlagestoffen zuzugebenden pulverförmigen Wirkstoffe sowie des diese transportierenden Druckluftstromes auf einfache und bequeme Weise erzielbar ist, daß eine gute Durchmischung des zuzugebenden pulverförmigen Wirkstoffes mit dem Vorlagestoff erzielbar ist, wobei der zugeführte pulverförmige Wirkstoff vollständig dem Agglomerierungsprozeß zugeführt werden kann, und gegebenenfalls die den Einbringungsvorgang des pulverförmigen Produktes in den Vorlagestoff im Produktbehälter begünstigende, durch die Transportdruckluft gebildete Luftblase gewollt vergrößert und somit der Durchmischungsvorgang und der Agglomerierungsvorgang verbessert werden kann.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Gegen­ standes der Erfindung dargestellt. Es zeigt:

Fig. 1 den auf einem Fahrgestell angeordneten, einen Produktbehälter aufweisenden Rotorgranulator in Seitenansicht;

Fig. 2 eine Draufsicht auf die Vorrichtung gemäß Fig. 1;

Fig. 3 den Produktbehälter des Rotorgranulators in vergrößertem Maßstab in Seitenansicht;

Fig. 4 den Produktbehälter des Rotorgranulators ge­ mäß Fig. 3 im Schnitt;

Fig. 5 eine ein Antriebsaggregat mit dem Rotorgranu­ lator verbindende Antriebswelle gemäß Fig. 1 und 2, teilweise im Schnitt;

Fig. 6 die Dosiereinrichtung für die dosierte Zugabe von pulverförmigem Wirkstoff mit einem Pulver- Produktbehälter und eine mit diesem verbindbare Injektionsdüse, teils in Seitenansicht;

Fig. 7 die Dosiereinrichtung gemäß Fig. 6 im Längs­ schnitt; Fig. 7a zeigt einen Schnitt nach der Linie a-a gemäß Fig. 7.

Fig. 8 bis 13 Diagramme von mit der Dosiereinrichtung durchgeführten Versuchsbeispielen in Abhängig­ keit von pulverförmigem Wirkstoff verschiedener Ausgangsstoffe, verschiedenen Düsendurchmessern, verschiedenen Umlaufgeschwindigkeiten der zu speisenden Schneckenspindel und verschiedenem Druck der Transportdruckluft.

Der Rotorgranulator 1 ist auf einem Fahrgestell 2 ange­ ordnet und über eine Antriebswelle 3 an einen Antriebsmo­ tor 4 ankuppelbar (Fig. 1, 2 und 5) und weist einen Pro­ duktbehälter 5 auf (Fig. 3 und 4), in dessen unterem, konisch gestalteten Gehäuseteil 6 eine Rotorscheibenlage­ rung angeordnet ist . Auf dieser ist eine oberhalb des konischen Gehäuseteiles angeordnete Rotorscheibe 7 (Fig. 4) mittels einer Handkurbel 8 bis auf einen Ringspalt erwünschter Breite absenkbar. Dabei ist die Breite des für einen Luft­ durchlaß dienenden Ringspaltes mittels der Handkurbel 8 einstellbar.

Im oberen zylindrischen Gehäuseteil 9 (Fig. 3 und 4) des Produktbehälters 5 sind oberhalb der Rotorscheibe 7 Sprüh­ düsenhalterungen 10 vorgesehen, in denen Ausblassprühdüsen 11 einer weiter unten beschriebenen Dosiereinrichtung 12 befestigt sind, die zum Zugeben von transportdruckluft­ gefördertem pulverförmigen Wirkstoff zum vorher in den Produktbehälter 5 eingebrachtem zu bearbeitenden Vorlage­ stoff dienen. Die Arbeitsweise des Rotorgranulators 1 be­ steht darin, daß in dem Produktbehälter 5 desselben zu­ vor als einzubringender Vorlagestoff ein Füllgut in Form von Feststoffen mit Granulationen von Pulver bis Pellets d. h. in Korngrößen von sehr feinem Pulver bis Pellets mit Korngrößen von ggf. bis 10 mm Tablettengröße zur Durchfüh­ rung des Granulierungsvorganges eingebracht wird.

Durch die Rotorbewegung bildet sich dann im oberen Gehäuse­ teil 9 des Produktbehälters 5 eine Materialwulst, die eine gewisse Spiralbewegung am äußeren Rande der Rotorscheibe 7 und an der benachbarten Innenfläche des zylindrischen Gehäuseteiles 9 vollführt. Durch die Bewegung der Rotor­ scheibe 7 mit Umfangsgeschwindigkeiten von 0 bis 12,5 m/sek sowie durch die Fliehkraft ergibt sich eine Bewegung des Gutes zum äußeren Rande hin, wobei durch Einwirkung des vom unteren konischen Gehäuseteils 6 durch den zwischen der absenkbaren Rotorscheibe 7 und der Rotorscheibenlage­ rung gebildeten Ringspalt in den oberen zylindrischen Gehäuseteil 9 nach oben austretenden Luftstromes eine schraubenlinienförmige, wulstförmige, kreisförmige, etwa in sich zurücklaufende Bewegung des im Produktbehälter 5 be­ findlichen Gutes erzielt wird. Es wird je nach Art des zu verarbeitenden Produktes mittels einer Dosiervorrichtung ein Sprühmittel in die Materialwulst eingebracht. Die be­ netzten Partikel werden im Zentrum der Rotorscheibe 7 wieder herunterkommen und dann erneut beschleunigt, so daß sich der Vorgang wiederholt. Zur Durchführung des Agglo­ merierungsvorganges wird diesen Vorlagestoffen, die bei­ spielsweise Zucker- oder Salzkristalle sein können, ein Feststoff in Form von pulverförmigen Wirkstofflösungen als Lösung oder von pulverförmigem Gut und eine getrennte zugeführte Bindemittellösung zugegeben werden, um die Zucker- bzw. Salzkerne umhüllen zu können.

Bei der Zufuhr des pulverförmigen Gutes mittels Transport­ druckluft ergibt sich das Problem, mit möglichst ange­ paßtem Luftdurchsatz und Lösungsmittel optimale Agglomerate zu erzeugen bzw. den Trocknungs- und Agglomerierungsvor­ gang durchzuführen.

Für die Zugabe des pulverförmigen Wirkstoffes mittels des Transportdruckluftstromes wird erfindungsgemäß eine Dosiereinrichtung verwendet (Fig. 6 und 7).

Diese besteht aus einem sich nach unten konisch verjün­ genden Vorratsproduktbehälter 13 für pulverisierten Wirk­ stoff, in welchem eine von einem Antriebsmotor 14 mit regelbarer Drehgeschwindigkeit antreibbare Schnecken­ spindel 15 angeordnet ist, deren dem verjüngten unteren Teil des Wirkstoff-Vorratsbehälters 13 zugekehrtes Ende mit einer Dosierschnecke 16 versehen ist. An der Schnecken­ spindel 15 sind sich entlang der Innenseite der Wandung des Wirkstoff-Vorratsbehälters 13 erstreckende Abstreifer 17 angeordnet. Das Auslaßende der Dosierschnecke 16 ist mittels einer Schnellkupplung 18 mit einer mit Förder­ druckluft mit regelbarer Druckhöhe beaufschlagten In­ jektionsdüse 19 verbunden, die in Art eines Venturi­ rohres gestaltet ist und über ein Verbindungsrohr 20 mit der im Produktbehälter 5 des Rotorgranulators 1 befindli­ chen Auslaßdüse 11 verbunden ist.

Die Wirkungsweise der Dosiereinrichtung 12 ist folgende:

Der dem im Produktbehälter 5 des Rotorgranulators 1 be­ findlichen Vorlagestoff dosiert zuzuführende pulverförmige Wirkstoff, der sich zunächst im Vorratsbehälter 13 befin­ det, wird im Betrieb von den an der Schneckenspindel 15 befestigten Abstreifern 17 gelockert und von der mit regel­ barer Geschwindigkeit antreibbaren Dosierschnecke 16 in die mit Förderdruckluft mit regelbarer Druckhöhe beauf­ schlagte, in der Art eines Venturirohres gestaltete In­ jektionsdüse 19 eingebracht und in dieser vom Förderdruck­ luftstrom erfaßt und über das Verbindungsrohr 20 dem im Produktbehälter 5 des Rotorgranulators 1 befindlichen Vor­ lagestoff dosiert zugeführt.

Hierbei kann die Dosiereinrichtung 12 einmal durch Ein­ stellen der Umdrehungsgeschwindigkeit der Schneckenspin­ del 15 und zum anderen durch Mengenregelung der die In­ jektionsdüse 19 beaufschlagenden Förderdruckluft erfolgen. Dabei ist aus den weiter unten angeführten Versuchsbeispiel­ len ersichtlich, welche Schwierigkeiten beim Dosieren auftreten, wobei sich einige Produktsorten nicht ohne weiteres in ausreichender Weise dosieren lassen.

Um eine weitere Beeinflussungsgröße für die Dosierung zu erreichen, wird eine Weiterbildung verwendet, in welcher ein Unterbrecher für die die Injektionsdüse 19 beaufschla­ gene Förderdruckluft angeordnet wird, durch den ein pul­ sierender Förderdruckluftstrom erzielt wird, wobei auch hier die Unterbrechungszahl je Zeiteinheit regelbar ist, so daß innerhalb des Förderdruckluftstromes in Intervallen ein gewisser Freiraum entsteht, in dem der zuzuführende pulverförmige Wirkstoff eingeblasen wird.

Die Injektionsdüse 19 kann auch einen Sekundärluftstrom erhalten, indem durch einen zusätzlichen, die Ausblasdüse 11 koaxial umgebendes Mantelrohr Sekundärluft in den im Produktbehälter 5 des Rotorgranulators 1 befindlichen Vor­ lagestoff eingeführt wird.

Die für den Bearbeitungsvorgang erforderliche Flüssigkeit kann im gleichen Bereich, wie die Zufuhr des pulverförmi­ gen Wirkstoffes eingespeist werden; sie kann auch gemäß einer weiterbildenden Ausführungsform an einer anderen Stelle, vorzugsweise an einer zwischen 0° und 180° ver­ setzten Stelle eingebracht werden.

In den Fig. 8 bis 12 der Zeichnung sind Diagramme durchge­ führter Versuchsbeispiele dargestellt, in denen die Ein­ bringung des zuzuführenden pulverförmigen Wirkstoffes in Abhängigkeit von verschiedenem Düsendurchmesser, verschie­ denen Drehgeschwindigkeiten der Schneckenspindel und ver­ schieden großem Druck der beaufschlagenden Förderdruckluft in Abhängigkeit von der Zeit dargestellt sind.

Im in Fig. 8 dargestellten Diagramm ist mit dem Bezugs­ zeichen 21 die Fallinie bezeichnet, wobei bei dem durchge­ führten Versuch die Düse einen Durchmesser von 10 mm auf­ weist, der Wirkstoff ein Maisstärke-Laktose-Mikrogranulat ist und die verwendete Menge 500 g beträgt. Gemäß Fig. 9 ist der Durchmesser der verwendeten Düse 8 mm, als ver­ wendeter Wirkstoff Maisstärke + Laktose als Mikrogranulat und die verwendete Menge 500 g. Gemäß Fig. 10 weist die Düse einen Durchmesser von 6 mm auf, wobei als verwende­ ter Wirkstoff Maisstärke-Laktose-Mikrogranulat verwendet ist und die Versuchsmenge 500 g beträgt. Gemäß Fig. 11 weist die Düse einen Durchmesser von 8 mm auf, der verwen­ dete Wirkstoff ist Maisstärke und die im Versuch verwende­ te Menge 250 g. Gemäß Fig. 12 weist die Düse einen Durch­ messer von 6 mm auf, der verwendete Wirkstoff ist Mais­ stärke und die Versuchsmenge 100 g.

Claims (12)

1. Verfahren zum Umhüllen eines Vorlegestoffes mit einem Wirkstoff in einem Rotor-Wirbelschicht-Granulator, wobei der pulverförmige, druckluftgeförderte Wirkstoff und eine Bindemittellösung dem in dem Produktbehälter des Granulators befindlichen Vorlegestoff zugegeben werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Wirkstoff in dosierter Weise in den Druckluftstrom eingebracht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wirkstoff durch eine drehgeschwindig­ keitsgesteuerte Dosierschnecke eingebracht wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Druckluftstrom ein pulsierender Luftstrom eingesetzt wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß ein zusätzlicher Sekundärluftstrom in den Vorlagestoff eingebracht wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Wirkstoff unterhalb der Oberfläche des Vorlagestoffes zugegeben wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Bindemittellösung und der Wirkstoff an verschiedenen Stellen in den Vorlagestoff eingebracht werden, welche vorzugsweise zwischen 0° bis 180° zueinander winkelversetzt angeordnet sind.

7. Rotor-Wirbelschicht-Granulator zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, mit einem Produktbehälter, einer Einrichtung zur Zugabe des pulverförmigen Wirkstoffs mittels Druckluft und einer Einrichtung zur gesonderten Zugabe der Bindemittellösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Zugabe des Wirkstoffs als Dosiereinrichtung (12) ausgebildet ist, die eine in ihrer Drehgeschwindigkeit regelbare Schneckenspindel (15) aufweist, die in eine mit der Druckluft mit ein­ stellbarer Druckhöhe beaufschlagtes, in Art eines Venturirohres gestaltete Injektionsdüse (19) mündet, die über ein Verbindungsrohr (20) und eine Ausblasdüse (11) mit dem Produktbehälter (5) verbunden ist.

8. Granulator nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausblasdüse (11) im Produktbehälter (5) unterhalb der Oberfläche des Vorlagestoffes mündet.

9. Granulator nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Unterbrecher für die die Injektionsdüse (19) beaufschlagende Druckluft mit je Zeiteinheit regelbarer Unterbrechungszahl vorgesehen ist.

10. Granulator nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß koaxial zu der in den Granulator (1) mündenden Ausblasdüse (11) ein den Sekundärluftstrom bis in den zu bearbeitenden Vorlagestoff einbringendes Mantelrohr vorgesehen ist.

11. Granulator nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß koaxial zu der in den Produkt­ behälter (5) mündenden Injektionsdüse (19) ein die Bindemittellösung in den Produktbehälter (5) einbringendes Mantelrohr angeordnet ist.

12. Granulator nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Bindemittellösung und der Wirkstoff durch an verschiedene Stellen des Produktbehälters (5) liegende Mündungen in den Produktbehälter (5) eingebracht werden, die vorzugs­ weise zwischen 0° bis 180° zueinander winkelversetzt angeordnet sind.