DE3418650A1 - Verfahren zur gewinnung von ammoniak - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von ammoniakInfo
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Description
VERFAHREN ZUR GEWINNUNG VON AMMONIAK
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak.
Ammoniak stellt ein wertvolles Produkt dar, welches umfassend in der chemischen Industrie (Herstellung von Salpetersäure,
Kunststoffen und anderen chemischen Produkten), in der Landwirtschaft (flüssige Düngemittel und Harnstoff) sowie
in der Kältetechnik zum Einsatz kommt. Der Bedarf an Ammoniak steigt ständig an und die Intensivierung seiner
Produktion bleibt ständig aktuell.
Ein bekanntes Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak besteht aus folgenden Stufen: Kontaktumsetzung von Stickstoff und
Wasserstoff an einem Katalysator, Ausscheidung von Ammoniak aus Reaktionsprodukten (Reaktionsgas) und Rückführung der
nichtumgesetzten Gase (Zirkulationsgas) in den Ammoniaksyntheseofen mit frischem Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch. Da
im Schema mit dem Rücklauf die Ansammlung von inerten Beimengungen (Ar und CH.) erfolgt, wird ein Teil des Zirkulationsgases
aus dem System abgeführt (Blasgas). Die Abführung der Blasgase aus dem Synthesekreislauf ist auf die
Notwendigkeit zurückzuführen, die Konzentration von inerten Beimengungen in demselben auf einem bestimmten Niveau
beizubehalten, deren Anwesenheit in dem Ammoniaksyntheseofen den Grad der Umwandlung der Reaktionsteilnehmer
(Stickstoff und Wasserstoff) verringert. Je größer die Entnahme von Blasgasen ist, desto niedriger ist die Konzentration
der inerten Beimengungen; mit den Blasgasen geht jedoch eine beträchtliche Menge des Wasserstoffs verloren.
Die gegenwärtig zum Einsatz kommende Verbrennung bzw. Tieftemperaturtrennung
des Blasgases erlaubt es, etwa über 1%
des Zirkulationsgases aus dem Synthesekreislauf herauszuführen/ wodurch die Beibehaltung einer Konzentration von
inerten Beimengungen in Höhe von etwa 20% gewährleistet wird. Ein dermaßen hoher Gehalt an diesen Beimengungen beeinflußt
die technisch-ökonomischen Kennziffern negativ. Das zieht in erster Linie die Vergrößerung der Abmessungen
von Syntheseofen-Apparaturen und von Wärmeaustauschern sowie die Senkung der Leistung des jeweiligen Syntheseaggregats
um 10 bis 20% nach sich.
Die Beseitigung der aufgezählten Nachteile ist bei einer wesentlichen Verringerung der Konzentration von inerten
Beimengungen in dem Synthesekreislauf möglich, was durch eine Vergrößerung der Entnahme des Blasgases erreicht werden
kann. Die Vergrößerung seiner Entnahme um bedeutend mehr als 1%, bezogen auf das Volumen des Zirkulationsgases,
kann nur unter der Bedingung der Abtrennung des Wasserstoffs aus dem Blasgas, das im Wasserstoffkonzentrat enthalten
ist, und seiner Rückführung in den Prozeß der Ammoniaksynthese wirtschaftlich sein.
Bekannte Lösungen dieser Aufgabe beruhen auf der Diffusionstrennung
des Blasgases, beispielsweise unter Zuhilfenahme von Membranen aus Palladium bzw. aus seinen Legierungen
mit Silber und Nickel.
Bekannt ist ein Verfahren, gemäß dem Blasgase durch Membranen
aus Palladium bzw. aus seinen Legierungen mit Silber mit einer Stärke von 50 bis 300μΐη durchgelassen werden (SU-Urheberschein
Nr. 229460). Durch die absolute wasserstoffseitige Selektivität solcher Membranen wird aus dem Blasgas
ein Wasserstoffkonzentrat mit einem hohen Reinheitsgrad
abgetrennt, das anschließend in den Synthesekreislauf zurückgeführt wird.
Dieses Verfahren hat jedoch keine großtechnische Anwendung im Zusammenhang mit hohen Kosten der Membranen und mit ihrer
niedrigen Leistung gefunden.
Bekannt ist ein weiteres Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak,
welches die Kontaktumsetzung von Stickstoff und Wasserstoff an einem Katalysator unter Entwicklung von Reaktionsgas,
das Ammoniak enthält, einschließt (US-PS 4172895). Aus dem erhaltenen Reaktionsgas wird Ammoniak
abgetrennt und das Rückstandsgas, das Zirkulationsgas wird in zwei Teile getrennt, wovon ein Teil in das System der
Synthese zurückgeführt wird und der andere Teil, das Blasgas, zur Abtrennung des Wasserstoffkonzentrats mit vorheriger
Abtrennung des Ammoniaks mit einem Restgehalt von ^. 100 ppm zugeleitet wird. Der Gehalt an inerten Beimengungen
(Ar und CH.) im Ammoniaksyntheseofen beträgt nicht über 25 Vol.-%.
Das ausgewaschene Blasgas wird bei einem Druck von 136 bar den Membranen-Gastrennungsanlagen vom Hohlfasertyp zugeführt.
Die effektive Trennoberfläche eines Apparates beträgt 93m2, die Leistung einer Membrane aus hohler PoIysulfonfaser
beträgt 136 l/m2-h-bar Wasserstoff. Bei einem
Druckgefälle von 65 bar und einer Temperatur von 0 bis 500C
erhält man ein Wasserstoffkonzentrat folgender Zusammensetzung in Vol.-%: H2 - 88,7; N- - 7,2; CH4 - 2,7; Ar - 1,2;
H5O - 0,2. Das Wasserstoffkonzentrat mit einem Druck von
68 bar wird in den Synthesekreislauf zurückgeführt. Hierdurch sind für die Abtrennung des Wasserstoffkonzentrats
aus dem Blasgas eines modernen Ammoniaksyntheseaggregates mit einer Leistung von 1360 t/Tag Apparate mit einer Arbeitsfläche
von 500 m2 erforderlich, die mit einem Druckgefälle von y 50 bar betrieben werden.
Das bekannte Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak mit der genannten Technologie der Abtrennung des Wasserstoffkonzentrats
aus dem Blasgas unter Zuhilfenahme von Polymermembranen aus Hohlfasern gewährleistet die Lösung des Problems
der Rückführung von Wasserstoff, der im Blasgas enthalten ir.tr., in den Prozeß der Ammoniak sy η the se. Die niedrige Leistung
der Hohlfasermembranen und die Notwendigekeit eines
hohen Druckgefälles komplizieren und verteuern die Abtrennung des Wasserstoffkonzentrats.
Die niedrige Leistung der Hohlfasermembranen begrenzt die Möglichkeit einer wesentlichen Vergrößerung (auf das 2- bis
10-fache) der Entnahme des Blasgases, was zu einer starken (auf das 2- bis 3-fache) Senkung der Konzentration der inerten
Beimengungen im Synthesekreislauf führen und dadurch auch die Prozeßleistung steigern könnte.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein solches Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak zu entwickeln, welches
es ermöglicht, die Leistung der Ammoniaksynthese infolge der Vergrößerung der Effektivität der Abtrennung des Wasserstof
fkonzentrats aus Bläsgasen zu steigern.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß ein solches Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak vorgeschlagen wird, welches
die Kontaktumsetzung von Stickstoff und Wasserstoff unter Anfallen des Reaktionsgases, das Ammoniak enthält, die Abtrennung
von Ammoniak, die Trennung des nach der Entfernung des Ammoniaks zurückgebliebenen Zirkulationsgases in
zwei Teile einschließt, wobei ein Teil davon, das Blasgas, zur Abtrennung des restlichen Ammoniaks, zur Abtrennung
des Wasserstoffkonzentrats mit Hilfe von Polymermembranen bei einer Temperatur von 0 bis 500C unter Rückführung des
abgetrennten Wasserstoffkonzentrats in den Syntheseprozeß geleitet wird, und der andere Teil der Stufe der Kontaktumsetzung
zurückgeführt wird, in dem erfindungsgemäß das Blasgas in einer Menge von 1 bis 10%, bezogen auf das Gesamtvolumen
des Zirkulationsgases, entnommen wird, und die Abtrennung des Wasserstoffkonzentrats mittels einer Membran
aus Polyvinyltrimethylsilan bei einem Druck von 15 bis 45 bar erfolgt.
Mit dem Ziel einer vollständigeren Regenerierung des Wasserstoffs,
die die Steigerung der Leistung des Prozesses und die Verringerung des Verbrauchs von Erdgas sichert,
soll das Blasgas zweckmäßigerweise der Stufe der Abtrennung des restlichen Ammoniaks zusammen mit den Gasen zugeleitet
werden, die nach der Reinigung des abgetrennten Ammoniaks getrennt worden sind.
Die genannte Membrane weist eine ausreichende Selektivität der Durchlässigkeit des Wasserstoffs gegenüber dem Methan
(10) und eine hohe wasserstoffseitige Leistung von
2000 l/m2-h-bar auf. Solche hohen Abtrennungskennziffern
der gewählten Membran sichern eine hohe Effektivität der Abtrennung von Wasserstoff aus dem Blasgas. Für ein Aggregat
mit einer Leistung von 1360 t/Tag beträgt die Trennoberfläche
dieser Membranen, die für die Abtrennung des Wasserstoffkonzentrats bei einem Druckgefälle nicht über
30 bar notwendig ist, 80 m2 , was auf das «^-fache geringer
ist, als die Oberfläche der Hohlfaser-Membranen, die bei Druckwerten über 100 bar betrieben werden. Dies gestattet
es, die Entnahme des Blasgases wesentlich zu vergrößern und dadurch die Konzentration von inerten Beimengungen (Ar
und CH.) im Gas zu verringern, das in den Ammoniaksyntheseofen eintritt, sowie die Leistung der Ammoniakgewinnung zu
steigern. So ermöglicht es die Vergrößerung der Entnahme des Blasgases von 1 bis 10%, die Konzentration der inerten
Beimengungen auf das 3- bis 4-fache zu verringern und die Leistung des Prozesses um 10 bis 15% zu steigern. Die Möglichkeit,
die Abtrennung des Wasserstoffkonzentrats bei relativ
niedrigen Druckwerten (von 45 bar anstelle von 136 bar) durchzuführen, verringert bedeutend die Betriebskosten
in der Stufe der Abtrennung von Ammoniak.
Das Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak ist einfach in
technologischer Ausführung und wird wie folgt durchgeführt:
Ein Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch, das durch die Umwandlung
des Kohlenwasserstoffrohstoffes (Erdgas, Kokereigas,
Erdölprodukte) hergestellt ist, folgender Zusammensetzung in Vol.-%: H2 - 73 bis 75; N3 - 24 bis 26; Ar + CH4 - 1
bis 1,5, wird mit dem Zirkulationsgas vermischt und einem
katalytischen Reaktionsofen zugeleitet, in dem bei einem Druck von 150 bis 320 bar und bei einer Temperatur von
350 bis 5500C die Reaktion der Bildung von Ammoniak zustandekommt.
Das aus dem Reaktionsofen austretende Gemisch von Gasen (Reaktionsgas) enthält 10 bis 20% Ammoniak.
Aus dem Reaktionsgas wird Ammoniak in einem bekannten Verfahren abgetrennt, beispielsweise durch Absorption mit Wasser
oder Kondensation bei niedriger Temperatur, und das nichtumgesetzte Gas (Zirkulationsgas) wird mit einer frisehen
Portion des Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches vermischt und erneut dem Ammoniaksyntheseofen zugeleitet.
Zur Verhinderung der Ansammlung von inerten Beimengungen (Ar und CH4) im Reaktionsgas wird ein Teil des Zirkulationsgases
in einer Menge von 1 bis 10%, bezogen auf das Gesamtvolumen,
aus dem Synthesekreislauf (Blasgas) herausgeführt, aus demselben wird zusätzlich die Restmenge von Ammoniak
in bekannter Weise abgetrennt und dann der Abtrennung des Wasserstoffkonzentrats in Apparaten mit flacher
Trennungsmembran aus Polyvinyltrimethylsilan zugeführt.
Die Trennoberfläche in einem Apparat beträgt 20 m2 und die
wasserstoffseitige Leistung beträgt 1200 nm3/h bei einem
Druckgefälle von 30 bar. Die Trennung erfolgt bei einem Druck von 15 bis 45 bar und einer Temperatur von 0 bis
500C. Durch die Trennung erhält man:
1 . Wasserstoff konzentrat (Druck 2 bis 11 bar) folgender Zusammensetzung
in Vol.-%: H2 - 84 bis 90; N - 6 bis 12; Ar
+ CH. - 2 bis 4, das entweder dem Saugstutzen des Erdgas-Verdichters
oder nach der Zwischenkomprimxerung dem Einsaugstutzen des Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch-Verdichters
zugeleitet wird.
2. Argon-Methan-Konzentrat bei einem Druck von 15 bis 45 bar, in dem der Gehalt an Argon um das 1,5- bis 2-fache
höher als in dem zu trennenden Gas ist.
Das aus dem Reaktionsgas abgetrennte Ammoniak weist merkliehe
Mengen (10 bis 20%, bezogen auf das Volumen der Blasga-
se) der nichtumgesetzten Gase (H3, N3, CH4, Ar), "Tankgase"
auf, die aus dem Reaktionsgas abgetrennt werden.
Zwecks einer rationelleren Nutzung des Wasserstoffs der "Tankgase" werden diese mit dem Blasgas vereint und dann
der Abtrennung in Apparaten mit einer Membran aus Polyvinyl trimethy Is ilan zugeleitet, wie oben beschrieben wurde.
Die erfindungsgemäße Ausführung des Verfahrens gewährleistet
eine vergrößerte Ausbeute an Ammoniak um mindestens 3%.
Zur besseren Erläuterung der vorliegenden Erfindung werden nachstehende konkrete Beispiele aufgeführt.
Das gereinigte Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch, bestehend
aus (Vol.-%) H2 - 74,1%, N3 - 24,5%, CH4 - 1,1%, Ar - 0,3%,
CO2 und CO - Spuren, wird nach dem Durchgehen durch die
Wärmeaustauscher und nach dem Verdichten der Ammoniak-Synthesestation zugeführt, wo es mit dem Zirkulationsgas vermischt
wird. Das hergestellte Gasgemisch wird dem Ammoniaksyntheseofen zugeleitet, in dem bei einem Druck von 320
bar und einer Temperatur von 420 bis 5300C die exotherme
Reaktion der Bildung von Ammoniak erfolgt. Aus dem hergestellten Reaktionsgas wird Ammoniak abgetrennt, und das
Restgas (Zirkulationsgas), das in Vol.-% EL· - 64, N_-20,5,
NH3-3,5, CH4 - 9,2, Ar - 2,8 enthält, wird nach der zusätzliehen
Komprimierung der Ammoniaksynthese-Station zugeführt, indem es mit dem frischen Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch
vermischt wird. Zur Vermeidung der Ansammlung von inerten Beimengungen (CH und Ar) wird ein Teil des Zirkulationsgases
(Blasgas) in einer Menge von 2,2% (16900 nm3/h) vor der zusätzlichen Komprimierung aus dem Rücklaufprozeß
abgeführt. Das fex~tige Produkt, das Ammoniak, wird nach der
Abtrennung aus dem Zirkulationsgas einem Ammoniak-Sammelbehälter
zugeleitet/ in dem es durch Abdrosselung von den darin aufgelösten Gasen ("Tankgasen") gereinigt wird. Die
"Tankgase" in einer Menge von 1200 nm3/h, die NH3, H„, N2,
CH. enthalten, werden mit Blasgasen vermischt und der Stufe der Ammoniakabtrennung zugeführt. Die ammoniakfreien
Gase in einer Menge von 17100 nm3/h, die in Vol.-% H2 64/4,
N„ - 22, CH4 - 9,8 und Ar - 3,8 enthalten, werden bei
einer Temperatur von 400C und einem Druck von 44 bar in
eine einstufige Gastrennungsanlage eingeführt, die mit einer asymmetrischenMembran aus Polyvinyltrimethylsilan versehen
ist, die eine durchschnittliche wasserstoffseitige Leistung
2 nm3
m2'h-bar
mit dem Trennungsfaktor H2/N2 nicht unter 10 aufweist. Die
Membranen-Gastrennungsanlage beinhaltet 15 Apparate, die parallel betrieben werden. Jeder Apparat hat 20 m2 Membranen.
Aus der Anlage treten zwei Ströme von je 8150 nm3/h
aus: Argon-Methan-Konzentrat und Wasserstoffkonzentrat.
Das Wasserstoffkonzentrat, das in Vol.-% H3 - 89,5, EL· 6,6,
CH. - 2,5, Ar - 1,4 enthält, wird mit einem Druck von 10 bar dem Saugstutzen des Erdgas-Verdichters, und das Argon-Methan-Konzentrat,
das in Vol.-% H„ - 33,3, N_ - 37,4, CH. - 17,1, Ar - 6,2 enthält, mit einem Druck von 43 bar
in einer Menge von 8150 nm3/h der Tieftemperatur-Abtrennungsstation
von Argon zugeleitet oder als Brennstoff verwendet .
Das Blasgas, das folgende Zusammensetzung in Vol.-% aufweist:
H3 - 69,6, N - 22,9, NH3 - 4,4, CH. - 2,3, Ar 0,8
und das man wie in Beispiel 1 erhält, entnimmt man in einer Menge von 10%, bezogen auf das Volumen des Zirkulationsgases
(76818 nm3/h) und vermischt es mit 1200
nm3 /h an "Tankgasen", die gemäß Beispiel 1 hergestellt worden
sind. Aus dem Gemisch der Blas- und "Tank"-Gase wird Ammoniak abgetrennt und das restliche Gasgemisch in einer
Menge von 74040 nm3/h, das aus (Vol.-%) besteht: H3 - 72,8,
N2 - 23,9, CH4 - 2,4, Ar - 0,9, wird.der zweistufigen Membranen-Gastrennungsanlage
zugeführt, die mit einer Membran aus Polyvinyltrimethylsilan ausgestattet ist. In der ersten
Stufe, die aus 60 Apparaten besteht, die parallel betrieben werden, trennt man das Gasgemisch bei 00C und einem
Druck von 45 bar. Aus der ersten Stufe der Anlage treten zwei Ströme aus: das Wasserstoffkonzentrat und das Argon-Methan-Konzentrat.
Das Argon-Methan-Konzentrat in einer Menge von 37020 nm3/h, bestehend aus (in Vol.-%) H2 - 51,0,
N0 - 43, CH.r4,4, Ar- 1,6, wird entweder als Brennstoff
verwendet oder der Tieftemperaturstation der Abtrennung
von Ammoniak zugeführt.
Das Wasserstoffkonzentrat in einer Menge von 37020 nm3/h,
bestehend aus (in Vol.-%) H3 - 94,6, N3 - 4,8, CH4 - 0,4,
Ar - 0,2, wird bei einem Druck von 12 bar dem Ammoniak-Syntheseprozeß
zugeleitet.
Aus den Blasgasen, die wie in Beispiel 1 in einer Menge von 16900 nm3/h (2,2%, bezogen auf das Volumen des Zirkulationsgases)
hergestellt worden sind und in Vol.-% H- - 64,0, N2 - 20,5, CH4-9,2, Ar- 2,8, NH3 - 3,5 enthalten, wird
Ammoniak abgetrennt und bei einem Druck von 45 bar und einer Temperatur von 500C einer einstufigen Membranenanlage
zugeführt, die mit einer Polyvinyltrimethylsilan-Membran ausgerüstet ist. Die Anlage besteht aus 11 Apparaten, die
parallel betrieben werden. Aus der Anlage treten zwei Ströme aus: Wasserstoffkonzentrat und Argon-Methan-Konzentrat.
Das Argon-Methan-Konzentrat in einer Menge von 8150 nm3/h,
das in Vol.-% H3 - 39,4, N3 - 37,5, CH4 - 17,0, Ar - 6,1
enthält, wird bei einem Druck von 44 bar gemäß Beispiel 1
verwendet, das Wasserstoffkonzentrat, das in Vol.-% H_ 90,2,
N2 - 6,9, CH4 - 1,8, Ar - 1,1 enthält, wird bei einem
Druck von 10 bar in einer Menge von 8150 nm3/h dem Saugstutzen
des Erdgas-Verdichters zugeleitet.
Ein Gemisch aus Blasgasen und "Tankgasen" (Blasgase, 1,4%, bezogen auf das Volumen des Zirkulationsgases) , das wie in
Beispiel 1 hergestellt und vom Ammoniak getrennt wird, das in Vol.-% H2 - 62,4, N2 - 22, CH4-11,8, Ar- 3,8 enthält,
wird in einer Menge von 11560 nm3/h bei einem Druck von 40
bar und einer Temperatur von 400C der einstufigen Membranen-Anlage
zugeleitet, die mit einer Polyvinyltrimethylsilan-Membrane
ausgerüstet ist. Die Anlage besteht aus 6 Apparaten, die parallel betrieben werden. Aus der Anlage
treten zwei Ströme aus: Argon-Methan-Konzentrat und Wasserstoff konzentrat. Das Argon-Methan-Konzentrat, das in Vol.-%
H2 - 47,8, N2 - 30,4, CH4 - 16,6, Ar - 5,2 enthält, wird in
einer Menge von 7710 nm3/h bei einem Druck von 39 bar gemäß
Beispiel 1 verwendet. Das Wasserstoffkonzentrat, das in Vol.-% H2 - 91,5, N2 r 5,2, CH4 - 2,2, Ar - 1 ,1 enthält,
wird bei einem Druck von 10 bar in einer Menge von 3850 nm3/h dem Saugstutzen des Erdgas-Verdichters des Ammoniaksyntheseprozesses
zugeführt.
Aus den Blasgasen, die wie in Beispiel 1 in einer Menge von 38400 nm3/h (5%, bezogen auf das Volumen des Zirkulationsgases)
hergestellt worden sind und in Vol.-% H_ - 68,5, N„ 22,9,
CH4 - 3,7, NH3 - 3,3 enthalten, wird Ammoniak abgetrennt
und bei einem Druck von 15 bar und einer Temperatur von 300C einer einstufigen Membranenanlage zugeführt, die
mit einer Polyvinyltrimethylsilan-Membran ausgerüstet ist. Die Anlage besteht aus 55 Apparaten, die parallel betrie-
ben werden. Aus der Anlage treten zwei Ströme aus: Wasserstoff konzentrat und Methan-Konzentrat. Das Methan-Konzentrat
erhält man in einer Menge von 13400 nm3/h mit einem Methangehalt von 7% und einem Wasserstoffgehalt von 40%,
und das Wasserstoffkonzentrat in einer Menge von 25000 nm3/h mit einem Wasserstoffgehalt von 84%.
Claims (2)
1. Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak, das die Kontaktumsetzung
von Stickstoff und Wasserstoff unter Erhalt eines Reaktionsgases, das Ammoniak enthält,
- die Abscheidung von Ammoniak und
- die Trennung des nach der Entfernung von Ammoniak verbliebenen Zirkulationsgases in zwei Teile vorsieht, wobei
ein Teil davon, das Blasgas, zur Abtrennung des Rückstandsammoniaks zur Abtrennung des WasserStoffkonzentrats unter
Zuhilfenahme von Polymermembranen bei einer Temperatur von 0 bis 500C unter Rückführung des abgetrennten Wasserstoffkonzentrats
in den Syntheseprozeß geleitet wird, und der andere Teil der Stufe der Kontaktumsetzung zurückgeführt
wird, dadurch gekennzeichnet, daß
- das Blasgas in einer Menge von 1 bis 10%, bezogen auf
das Gesamtvolumen des Zirkulationsgases, entnommen wird, und
- die Ausscheidung des Wasserstoffkonzentrats mit Hilfe
einer Membran aus Polyvinyltrimethylsilan bei einem Druck
von 15 bis 45 bar erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß das Blasgas der Abtrennungsstufe des Ruckstandsammoniaks zusammen mit den Gasen zugeführt
wird, die nach der Reinigung des abgetrennten Ammoniaks abgetrennt worden sind.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8407611A FR2564452B1 (fr) | 1984-05-18 | 1984-05-16 | Procede de preparation d'ammoniac et ammoniac obtenu par ledit procede |
| DE19843418650 DE3418650A1 (de) | 1984-05-18 | 1984-05-18 | Verfahren zur gewinnung von ammoniak |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843418650 DE3418650A1 (de) | 1984-05-18 | 1984-05-18 | Verfahren zur gewinnung von ammoniak |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3418650A1 true DE3418650A1 (de) | 1985-11-21 |
| DE3418650C2 DE3418650C2 (de) | 1988-01-07 |
Family
ID=6236297
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19843418650 Granted DE3418650A1 (de) | 1984-05-18 | 1984-05-18 | Verfahren zur gewinnung von ammoniak |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3418650A1 (de) |
| FR (1) | FR2564452B1 (de) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4172885A (en) * | 1978-03-20 | 1979-10-30 | Monsanto Company | Process for the recovery of hydrogen from ammonia purge gases |
| US4180552A (en) * | 1978-03-20 | 1979-12-25 | Monsanto Company | Process for hydrogen recovery from ammonia purge gases |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2082095A5 (de) * | 1970-03-03 | 1971-12-10 | Rhone Poulenc Sa |
-
1984
- 1984-05-16 FR FR8407611A patent/FR2564452B1/fr not_active Expired
- 1984-05-18 DE DE19843418650 patent/DE3418650A1/de active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4172885A (en) * | 1978-03-20 | 1979-10-30 | Monsanto Company | Process for the recovery of hydrogen from ammonia purge gases |
| US4180552A (en) * | 1978-03-20 | 1979-12-25 | Monsanto Company | Process for hydrogen recovery from ammonia purge gases |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2564452A1 (fr) | 1985-11-22 |
| DE3418650C2 (de) | 1988-01-07 |
| FR2564452B1 (fr) | 1988-06-10 |
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