DE3415140A1

DE3415140A1 - Verfahren zur herstellung von ammoniumbicarbonat

Info

Publication number: DE3415140A1
Application number: DE19843415140
Authority: DE
Inventors: Manfred 6701 Maxdorf Dressel; Heinrich 6700 Ludwigshafen Eberle; Willi Dr. 6710 Frankenthal Ripperger; Wolfgang Dr. 6943 Birkenau Rühenbeck; Werner 6700 Ludwigshafen Zwick
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1984-04-21
Filing date: 1984-04-21
Publication date: 1985-10-31

Description

Verfahren zur Herstellung von Annnoniumbicarbonat
Ammoniumbicarbonat wird in technischem Maßstab aus wäßrigem Medium gewonnen, indem man eine im Kreislauf geführte Mutterlauge mit Ammoniak (Ammonisieren) und Kohlendioxid (Carbonisieren) versetzt. Die Herstellung kann diskontinuierlich oder kontinuierlich erfolgen.
Im einzelnen wird so verfahren, daß man die von den Zentrifugen der Ammoniumbicarbonat-Abtrennung kommende Mutterlauge bis zu einem NH3-Endgehalt von etwa 17 Vol.-X ammonisiert und anschließend die ammoniakalische Ammoncarbonatlösung unter Kühlen und Rühren in einem oder mehreren Sättigern mit Kohlendioxid behandelt. Die Carbonisierung wird bei einem Endgehalt von etwa 5 Vol.-X NH3 abgebrochen. Beim Carbonisieren scheidet sich Bicarbonat in gut zentrifugierbaren Kristallen mit einer mittleren Größe von 0,3 bis 0,5 mm ab.
Das abgetrennte Gut wird mit Heißluft getrocknet, gekühlt und gegebenenfalls vermahlen, während die Mutterlauge in den Prozeß zurückgeführt wird.
Die Apparate müssen aus Aluminium oder Edelstahl gefertigt sein, um Verunreinigungen des Produktes zu vermeiden.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bereitzustellen, das die Herstellung von Ammoniumbicarbonat auf einfacherem Wege gestattet.
Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe bei einem Verfahren zur Herstellung von Ammoniumbicarbonat durch Umsetzung von Kohlendioxid und Ammoniak in Gegenwart von Wasser dadurch gelöst werden kann, daß man die Reaktionskomponenten in einer im Wirbelzustand gehaltenen Schicht aus Ammoniumbicarbonat umsetzt, wobei man die Temperatur in der Wirbelschicht durch Entzug von Wärme unter 0 35 C hält.
Als Wirbelgas für die Verwirbelung des Ammoniumbicarbonates können sowohl gegenüber den Reaktionskomponenten inerte Gase, wie Luft, verwendet werden, aber auch eine der Reaktionskomponenten selbst, wobei hier Kohlendioxid bevorzugt wird.
Bei der Verwendung von Kohlendioxid oder kohlendioxidhaltigen Gasen braucht man in den Wirbelreaktor nur noch das für die Umsetzung benötigte Ammoniak sowie Wasser entsprechend der Gleichung in stöchiometrischem Verhältnis einzuführen. Man kann beide Komponenten getrennt voneinander in den Wirbelreaktor einführen, jedoch ist es vorteilhafter, Ammoniak und Wasser in einem Druckbehälter in stöchiometrischem Verhältnis miteinander zu vermischen und anschließend in den Wirbelreaktor einzuführen.
Als Wirbelgut kann bei der Inbetriebnahme des Reaktors Ammoniumbicarbonat mit einem Kornspektrum von 0,1 bis 1 mm eingesetzt werden.
Die Temperatur in der Wibelschicht wird unter 350C gehalten, um eine Zersetzung des Ammoniumbicarbonates zu vermeiden. Die Abfuhr der bei der Reaktion entstehenden Wärme und der Desublimationswärme erfolgt auf indirektem Wege durch in die Wirbelschicht eingebaute Wärmeaustauscher, deren Kühlflächen so ausgelegt sind, daß die Differenz zwischen Wirbelbett- und Kühlflächentemperatur 100C nicht übersteigt. Dadurch werden Produktanbackungen an den Kühlflächen mit Sicherheit vermieden.
Das Verfahren kann sowohl bei Normaldruck als auch bei erhöhtem Druck durchgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren sei anhand der Figur näher erläutert: In den Wirbelschichtreaktor 1 wird bis zur Höhe der Unterseite der Wärmeaustauscherflächen 2 Ammoniumbicarbonat eingefüllt. Durch die Entspannungsleitung 3 können Gase aus dem Reaktor abgezogen werden. Über das Kreisgasgebläse 4 wird das Wirbelbett fluidifiziert und über die innenliegenden Wärmeaustauscher, die durch Leitung 9 mit Kühlwasser beschickt werden, das durch Leitung 10 abgezogen wird, auf die jeweils gewünschte Temperatur eingestellt. Durch Leitung 5 wird Ammoniak in den Wirbelreaktor und durch Leitung 6 Wasserdampf, dessen Menge auf die Ammoniakmenge in stöchiometrischem Verhältnis abgestimmt wird, eingeführt. Durch Leitung 7 wird C02 zugeführt.
Der Wasserdampf kann über das in die Wirbelschicht eintauchende, mit Perforationen versetzte Rohr 11 verteilt zugeführt werden, vorteilhafter jedoch ist die Zuführung zusammen mit NH3-Gas wie im Beispiel beschrieben.
Die mit dem Wirbelgas ausgetragenen Feinanteile werden im Staubabscheider 12 abgetrennt und über die Zellenradschleuse 13 in den Reaktor 1 zurückgeführt.
Das gebildete Produkt Ammoniumbicarbonat wird durch die am tiefsten Punkt des Wirbelreaktors angeordnete Austragsschnecke 8 abgezogen.
Beispiel In dem Wirbelbettreaktor werden 2.800 g Ammoniumbicarbonat mit einem Kornspektrum von 0,2 bis 0,5 mm vorgelegt und mit C02 als Kreisgas verwirbelt.
Flüssiges Ammoniak und destilliertes Wasser werden in einem Druckgefäß mit Magnetrührer im stöchiometrischen Verhältnis gemischt. Diese Mischung wird in einer Verdampfungszone verdampft und das etwa 70 bis 800C heiße Ammoniak--/Wasserdampfgemisch vor Eintritt in den Wirbelschicht-Reaktor mit der für die Reaktion zum Bicarbonat notwendigen C02-Menge versetzt.
Im Wirbelbett wird die Temperatur durch indirekte Wasserkühlung auf 350C gehalten. Das eingebrachte Wasser wird quantitativ im Ammoniumbicarbonat gefunden, bezogen auf das eingesetzte Ammoniak beträgt die Ammoniumbicarbonat-Ausbeute 98,9 Z.
Das erzeugte Ammoniuncarbonat hat einen NH3-Gehalt von 20,5 Gew.-% und ist frei von Ammoniumcarbamat.
Zeichn.

Claims

Patentanspruch Verfahren zur Herstellung von Ammoniumbicarbonat durch Umsetzung von Kohlendioxid und Ammoniak in Gegenwart von Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionskomponenten in einer im Wirbelzustand gehaltenen Schicht aus Ammoniumbicarbonat umsetzt, wobei man die Temperatur in der Wirbelschicht durch Entzug von Wärme unter 350C hält.