AT393124B

AT393124B - Verfahren zur herstellung von melamin

Info

Publication number: AT393124B
Application number: AT21/85A
Authority: AT
Original assignee: Melamine Chemicals Inc
Priority date: 1984-01-05
Filing date: 1985-01-04
Publication date: 1991-08-26
Also published as: GB2152505A; NO176795C; GB2152505B; NO176795B; ES8606303A1; JPH0557984B2; KR850005425A; GB8500197D0; JPH0925271A; FR2557876B1; AU3737685A; IT8583302A0; NL193832C; ATA2185A; ES539126A0; IT1188084B; EG16900A; IE843247L; NZ210678A; JP2757163B2

Description

AT 393 124 B

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Melamin. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein nicht-katalytisches, nicht-wässeriges Hochdruckverfahren zum Herstellen von Melamin aus Harnstoff, wobei das Melamin ohne Waschen oder Umkristallisieren direkt als trockenes Pulver erhalten wird.

Das bevorzugte Rohmaterial zur Herstellung von Melamin ist Harnstoff. Ammoniak und Kohlendioxid sind Nebenprodukte bei der Reaktion, die entweder eine nicht-katalytische Hochdruckreaktion oder eine katalytische Niederdruckreaktion, wobeialsKatalysatorz. B. Aluminiumoxid verwendet wird, ist. Die Basisreaktion ist wie folgt: O 11 MT* V 6NH- —C “H2 wärme * sh2-< /\ 1 1 C-NH2 + 6NH3 + 3C02 I NH.

Die Reaktionstemperatur variiert entsprechend den Bedingungen, beträgt aber gewöhnlich etwa 350bis 400 °C. DieNebenprodukte, nämlich Ammoniak undKohlendioxid, werden gewöhnlich zu einer benachbarten Hamstoffanlage geführt, von der das Ausgangsmaterial, eine Harnstoff schmelze, für die Melaminreaktion gewonnen wird. Das Melaminprodukt wird entweder durch Abschrecken mit Wasser und Umkristallisation oder durcliaufeinanderföl-gendes Abkühlen und Filtrieren des Abgases von der Reaktion gewonnen. Das Melaminprodukt ist gewöhnlich zu zumindest 99 % rein.

Es gibt vier kommerzielle Verfahren zum Herstellen von Melamin aus Harnstoff, nämlich die Verfahren der BASF, der ChemieLinz, vonNissan und Stamicarbon. Alle derzeitpraktizierten kommerziellen Verfahren erfordern wesentliche Energie in Form von Dampf, Elektrizität und Naturgas. Die Gesamtenergie, die bei diesen Verfahren verbraucht wird, variiert von 25,59MJ/kg (11000BTU/lb.) Melaminprodukt bis 53,50 MJ/kg Melaminprodukt. Die Energie, die bei der Reaktion von Harnstoff zur Herstellung von Melamin verbraucht wird, beträgt annähernd 5,12 MJ/kg. Der Rest der in den kommerziellen Verfahren verbrauchten Energie ist das Ergebnis dar Komplexizität da Verfahren und der verwendeten Anlage, und in erster Linie das Ergebnis der Abtrennung des Abgases vom Produkt und des Reinigens des Produktes, das normalerweise in einem Abschrecken mit Wasser und Umkristallisation oder aber in fraktionierter Kondensation des Melamins und da Verunreinigungen besteht

Im BASF-Verfahren wird Melamin durch Erhitzen von Harnstoff auf Temperaturen von 350 bis 450 °C bei Atmosphärendruck oder niedrigeren Drücken, d. h. bis zu etwa 10 bar, in Anwesenheit von Katalysatoren und zugesetztem Ammoniak hergestellt. Der Reaktor, der so gebaut ist, daß er den Katalysator sowie Harnstoff bei Temperaturen nur knapp oberhalb Atmosphärendruck enthält, ist relativ groß. BASF (wobei sich die US-PS 4138 560und3513167auf das B ASF-Veriahrenbeziehen) gibtan,daß das Melamin von den Reaktionsgasen durch fraktionierteKondensation,Filtrieren und Abkühlen der Gase auf Temperaturen von ISO bis250°C abgetrennt wird. Nichtumgesetzter Harnstoff wird durch weiteres Abkühlen entfernt Das Nebenprodukt Ammoniak wird als ein Abgas von dem Kohlendioxid enthaltenden Reaktor etwas oberhalb Atmosphärendruck abgetrennt Die Abgase, die zu der Hamstoffsyntheseanlage bei Atmosphärendruck geleitet werden, werden vor der Verwendung bei der Hamstoffsynthese notwendigerweise komprimiert Es ist schwierig und kostspielig, die Abgase auf den hohen Reaktionsdruck zu bringen, der für die Hamstoffumwandlung in großem Maßstab erforderlich ist weil Carbamat kondensieren kann, wenn die Kompression bei relativ niedriger Temperatur durchgeführt wird, was Korrosionsprobleme hervorruft; das Gasvolumen, mit dem gearbeitet wird, kann sehr groß sein, wenn die Kompression bei relativ hoher Temperatur durchgeführt wird. Die Verwendung eines Aluminiumoxidkatalysators im BASF-Verfahren kann Probleme schaffen, die mit der Bildung von Klumpen verbunden sind. Komplizierte Thermoelementsysteme im Reaktorinneren sind notwendig, um das Bedienungspersonal vor drohenden heißen Tropfen vorzuwamen, und dieReaktoren müssen stillgelegt werden, um zu ermöglichen, daß Dampf zum Entfernen derartiger Klumpen zugeführt wird. Der Katalysator, der aus dem Reaktor entweicht wird von den Produktgasen durch die Verwendung von Filtern entfernt Heizspiralen im Reaktor werden durch die strengen Bedingungen korrodiert Das BASF-Verfahren verbraucht etwa 27,91 MJ/kg gebildetem Melamin.

Das Verfahren der Chemie-Linz ist ein zweistufiges katalytisches Niederdrucksystem. In der ersten Stufe wird Harnstoff in einem fluidisierten Sandbett zersetzt Melamin wird in einer zweiten Stufe in einem festen Aluminiumoxidkatalysatorbett gebildet Das Melaminprodukt wird durch Abschrecken des heißen Reaktionsgases mit wässeriger Kühlflüssigkeit und Zentrifugieren der resultierenden Aufschlämmung gewonnen. Ammoniak und Kohlendioxid werden in zwei getrennten Strömen gewonnen, die für verschiedene Verfahren leicht anwendbar sind. Ammoniakgas wird vom Abgas bei etwa Atmosphärendruck gewonnen. Kohlendioxid wird bei einem -2-

AT 393 124 B Überdruck von etwa 20 bar gebildet Das Chemie Linz-Verfahren verbraucht etwa 33,73 MJ/kg gebildetem Melaminprodukt

Gemäß Hydrocarbon Processing aus dem Jahre 1970 findet das Nissan Chemical-Verfahren bei etwa 100 bar und 400 °C in Abwesenheit eines Katalysators statt Das Melaminprodukt aus dem Reaktor wird in einer Druckabschreckvorrichtung gekühlt wobei wässerige Ammoniaklösung erhalten wird. Diese Lösung wird nach Abtrennen eines Teiles des Ammoniaks bei mittlerem Druck filtriert und in einer Umkristallisiervorrichtung auf Atmosphärendruck vermindert, wo das restliche Ammoniak abgetrennt und Melamin auskristallisiert wird. Die von der kristallisierten Melaminaufschlämmung abgetrennten Melaminkrislalle werden zentrifugiert, getrocknet und zum Endprodukt pulverisiert Die Anwendung von hohem Druck ermöglicht eine Verminderung der Größe des Reaktors; da aber die Mischung korrosiv ist müssen kleinere Reaktoren aus Titanlegierungen oder anderen Legierungen, die nicht-korrosiv sind, hergestellt sein. Wasser wird zum Herstellen der wässerigen Ammoniaklösung benötigt die zum Abkühlen des Reaktorproduktstromes verwendet wird; es wird auch zum Waschen der Melaminkristalle im Umkristallisationsverfahren benötigt Gemäß der US-PS 3 454 571, welche sich auf das Nissan-Verfahren bezieht ist eine wässerige Alkalilösung erforderlich, um Verunreinigungen zu entfernen, die an der Melaminkristalloberfläche haften, um hochqualitatives Melamin zu erhalten. Das Nissan-Verfahren verbraucht etwa25,59 MJ/kg Melaminprodukt

Das Melaminverfahren von Stamicarbon ist ein katalytisches Niederdrucksystem, bei welchem Melamin vom heißen Reaktionsgas durch rasches Abschrecken mit wässeriger Mutterlauge ausgefällt wird. Das Melamin wird durch Lösen, Mischen mit Aktivkohle, Filtrieren und Umkristallisieren gereinigt Das Wasser wird entfernt indem das umkristallisierte Produkt durch Hydrozyklone, Zentrifugen und einen pneumatischen Trockner geleitet wird. Nach Beendigung dieser Trocknungsschritte wird das kristalline Produkt gesammelt Das Abgas wird als konzentrierte Carbamatlösung bei 100 °C und einem Überdruck von 18 bar gebildet und zum Harns toffsynthesestrom geführt Das Führen der Carbamatlösung zu der Hamstoffanlage bringt weiteres Wasser in das Hamstoffverfahren ein, was die Überführung in Harnstoff vermindert. Der Katalysator in diesem Verfahren muß in fluidisiertem Zustand gehalten weiden und kann agglomeriert werden, warn kalte Tropfen auftreten, die Klumpenbildung oder Kondensation des Katalysators verursachen. Die Verwendung eines Aluminiumoxidkatalysators erfordert, daß dem Reaktor frischer Katalysator zugeführt wird, um Katalysatorfeinstoffe zu ersetzen, die im Reaktionsgas enthalten sind. Das Stamicaibon-Veifahien verbraucht etwa 53,50 MJ/kg gebildetem MelaminprodukL

Es ist ersichtlich, daß jedes der oben angegebenen Verfahren vom praktischen Standpunkt aus an Nachteilen leidet Bei dem Niederdrucksystem, wo das Melamin direkt in Dampf übergeht, ohne ein flüssiges Melaminstadium durchzugehen, gibt es wenig Verunreinigungen. Jedoch sind der Niedeidruckreaktor und das Gewinnungssystem komplex, was eine umfangreiche Anlage und viel Raum erfordert, wodurch als Folge der Handhabung großer Gasvolumina viel Energie verbraucht wird. Da weiterhin ein Katalysator verwendet wird, treten bei der Abtrennung oder Filtration des Produktes vom Katalysator Trennprobleme auf. In den bekannten Hochdrucksystemen, wo das. Melamin zuerst als Flüssigkeit gebildet wird, werden gewöhnlich im Melaminprodukt wesentliche Anteile an Verunreinigungen gefunden einschließlich signifikanter Anteile an Melam und Metern, die für die Endverwendung des Melaminproduktes schädlich sind. Demgemäß war es in den bekannten Hochdrucksystemen notwendig, wässeriges Abschrecken, Umkristallisation und anschließendes Trocknen des Melaminproduktes anzuwenden, um den notwendigen Reinheitsgrad zu erzielen, was eine komplexe und raumverbrauchende Anlage erforderte sowie viel Energie verbrauchte.

Hauptziel der vorliegenden Erfindung ist somit ein hochenergieeffizientes und verbessertes kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Melamin aus Harnstoff, wobei in überraschend einfacher Weise hochqualitatives (Reinheit 96 bis 99,5 %) Melamin als trockenes Pulver direkt aus flüssig« Melaminschmelze erhalten wird.

Dieses und andere Ziele dieser Erfindung werden durch das erfindungsgemäße kontinuierliche nichtkatalytische, wasserfreie Hochdruckverfahren und die erfindungsgemäße Anlage zum Überführen von Harnstoff in flüssiges Melamin und Kohlendioxid und Ammoniak enthaltendes Abgasnebenprodukt erreicht, wobei die einzigen wesentlichen Bestandteile der Anlage eine Abgaswascheinheit, eine Reaktoreinheit, eine Seperatoreinheit und eine Produktkühleinheit sind.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein kontinuierliches Verfahren zum Herstellen von Melamin aus Harnstoff, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Harnstoff in einem Reaktor bei einem Überdruck von etwa 105 bis 175 bar und bei einer Temperatur von etwa 350 bis 430 °C unter Bildung eines flüssiges Melamin, CO2 und NH3 enthaltenden Reaktionsproduktes pyrolysiert; dieses Reaktionsprodukt unter Druck als Mischstrom zu einer Separatoreinheit führt; die Separatoreinheit praktisch beim gleichen Druck und der gleichen Temperatur wie im Reaktor hält; das Reaktionsprodukt in der Separatoreinheit in CO2- und NH-j-Abgase, die Melamindämpfe und flüssiges Melamin enthalten, trennt; gleichzeitig (a) die melaminhaltigen CC^r- und NH^-Abgase bei einer Temperatur und einem Druck im wesentlichen gleich der Temperatur und dem Druck der Separatoreinheit zur Wäschereinheit führt und die Abgase mit geschmolzenem Harnstoff wäscht, um den Harnstoff vorzuerhitzen und die Abgase zu kühlen sowie das Melamin daraus zu entfernen, und danach NH3- und CC^-Gase von der Wäschereinheit bei einer Temperatur von etwa -3-

AT 393 124 B 175 bis 235 °C entfernt and den melaminhaltigen vorerhitzten geschmolzenen Harnstoff zum Reaktor führt, wobei die Melaminkonzentration im Bodensatz der Wäschereinheit unter 10 % gehalten wird, und (b) das flüssige Melamin zu ein«’ Produktsammeleinheit führt, und schließlich in der Produktkühleinheit, die vorzugsweise bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Harnstoffes gehalten wird, aus dem flüssigen Melamin Druck abläßt und dieses mit einem flüssigen Medium, welches bei der Temperatur des flüssigen Melamins in der Produktkühleinheit ein Gas bildet, abschreckt, wobei ohne Waschen oder weiteres Reinigen ein kommerziell anwendbares festes Melaminprodukt erhalten wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im einzelnen wie folgt ausgeführt: (1) Harnstoff schmelze wird dem Wäscher bei einem. Überdruck von etwa 105 bis 175 bar, vorzugsweise 119 bis 154 bar, und bei einer Temperatur oberhalb dem Schmelzpunkt von Harnstoff zugeführt. Im Wäscher berührt der flüssige Harnstoff die Reaktionsabgase, die hauptsächlich aus CO2 undNHj bestdien und Melamin enthalten. Der Harnstoff wäscht im geschmolzenen Zustand das Melamin aus dem Abgas aus. Im Waschverfahren werden die Abgase von etwa der Reaktortemperatur, d. h. etwa 350 bis 430 °C, auf etwa 175 bis 235 °C abgekühlt und der Harnstoff wird auf den Temperaturbereich von 175 bis 235 °C vorerhitzt. Die Temperatur und der Druck stehen in Wechselbeziehung. Wenn sich der Druck am unteren Ende des Bereiches befindet, d. h. bei einem Überdruck von 105 bis 175 bar, variiert die Mindesttemperatur des Wäschers von etwa 175 bis 183 °C, während, wenn sich der Wäscher am oberen Ende des Druckbereiches befindet, d. h. bei einem Überdruck von 140 bis 154 bar, die Mindesttempeiatur auf etwa 183 bis 194 °C erhöht werden kann. Unterhalb der obigen Mindesttemperaturen kondensieren Ammoniak und CO2 am Boden des Wäschers und können Carbamat bilden, das schädlich sein kann. Als Faustregel kann gesagt werden, daß je höher der Druck ist, desto höher die erforderliche Mindesttemperatur ist Oberhalb etwa 260 °C kann der Harnstoff unter Bildung von Zwischenprodukten reagieren. Diese Zwischenprodukte können schädlich sein.

Die Abgase werden vom Oberteil des Wäschers entfernt und vorzugsweise zur Umwandlung in Harnstoff in eine Harnstoffanlage geführt Der vorerhitzte Harnstoff wird am Boden des Wäschers zusammen mit geringeren Anteilen Melamin entnommen und zum Reaktor bei einem Überdruck von etwa 105 bis 175 bar geleitet Der Wäscher ist in der gezeigten Ausführungsform mit einer Auskleidung versehen, um im Wäscher für Temperaturkontrolle zusätzliche Kühlung vorzusehen. Es kann erwünscht sein, die Temperatur des Wäschers durch einige andere Wärmeübertragungsmittel zu regulieren, beispielsweise Spiralen innerhalb des Wäschers.

Demgemäß übt der Wäscher verschiedene Funktionen aus einschließlich Entfernen von Wasser, das in der geschmolzenen Harnstoffzufuhr vorhanden sein kann; Vorerhitzen des geschmolzenen Harnstoffes mit Abgas; Entfernen von Melamin aus den Abgasen, um melaminfreies C02 und NH3 vorzusehen, vorzugsweise zum Führen zu einer Harnstoffanlage bei reguliertem Druck und regulierter Temperatur; und Gewinnen von überschüssiger Wärmeenergie zum Wegführen und zur anschließenden Verwendung. (2) Der vom Boden des Wäschers (Bodensatz) entnommene Harnstoff wird dem Reaktor, vorzugsweise mit einer Hochdruckpumpe, zugeführt Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird stromabwärts der Pumpe, aber vor dem Eintreten in den Reaktor, eine geringe Quantität Ammoniak als Flüssigkeit oder heißer Dampf in die den Bodensatz des Wäschers tragende Leitung eingespritzt Der Ammoniak, vorzugsweise als heißer Dampf eingespritzt wirkt reinigend, um den Boden des Reaktors vor Verstopfungen zu schützen, und führt außerdem überschüssiges Ammoniak zum Reagieren mit jeglichem gegebenenfalls vorhandenen Deammonisierungsprodukt zu. Die Hochdruckpumpe kann eliminiert werden, beispielsweise durch Erhöhen des Wäschers oberhalb des Reaktors. (3) Im Reaktor wird der geschmolzene Harnstoff auf eine Temperatur von 350 bis 430 °C, vorzugsweise etwa 370 bis 430 °C, bei einem Überdruck von etwa 105 bis 175 bar, vorzugsweise etwa 119 bis 154 bar, erhitzt, unter welchen Bedingungen der Harnstoff unter Bildung von Melamin, Ammoniak und Kohlendioxid reagiert Der Reaktor kann jeder der bekannten Hochdruckreaktoren sein, wie sie in der US-PS 3 470163 gezeigt sind. Der Reaktor arbeitet voll mit flüssigem Melamin, wobei die Produkte aus dem Reaktor bestehend aus flüssigem Melamin, Ammoniak und Kohlendioxid kontinuierlich als ein Mischstrom zum Gasseparator geleitet werden. (4) Im Gasseparator wird das flüssige Melamin vom Abgas abgetrennt und flüssiges Melamin wird am Boden des Separators gesammelt Der Separator wird bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Melamin, vorzugsweise bei der gleichen Temperatur und dem gleichen Druck wie der Reaktor gehalten. Das gasförmige Ammoniak und Kohlendioxid, die mit Melamindampf gesättigt sind, werden über Kopf entfernt und in den Hamstoffwäscher geleitet Die Temperatur und der Druck werden reguliert, damit die Melaminkonzentration im Bodensatz des Wäschers nicht mehr als etwa 10 % Melamin beträgt Gewöhnlich ist, je niedriger die Arbeitsdrücke sind, desto größer der Anteil an mit den Abgasen entferntem Melamin. Das flüssige Melamin wird vom Gasseparator an der Niveaukontrolle entfernt und in die Produktkühleinheit eingespritzt (5) In der Produktkühleinheit wird der Druck im flüssigen Melamin abgelassen und das Melamin wird rasch mit einem flüssigen Medium gekühlt Es wurde gefunden, daß im Reaktor Verunreinigungen, insbesondere Meiern und Melam, nicht gebildet werden, aber in erster Linie beim Umwandeln des flüssigen Melamins in ein verwendbares festes Produkt erzeugt werden. Bei Verwendung eines flüssigen Mediums, das bei den Temperaturen des Produktes als ein Abschreckmittel ein Dampf ist wird trockenes Melaminpulver ohne wesentliche Bildung von Verunreinigungen gebildet Das Melaminprodukt wird vom Boden der Kühleinheit entfernt -4-

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Die Produktkahleinheit wird vorzugsweise bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Harnstoffes gehalten, weil sonst, wenn Harnstoffverunreinigungen im Melamin vorhanden wären, der Harnstoff mit dem Gas das von der Gasbildung des flüssigen Melamins stammt, d. h. Ammoniakgas, abgehen, oder Klebrigkeit des abgetrennten Melaminpulvers bewirken würde. Die Mindesttemperatur ist das Dampftemperaturgleichgewicht des flüssigen Abschreckmittels beim Arbeitsdruck. Das flüssige Abschreckmittel ist eine niedrigsiedende Flüssigkeit, die vergast, wobei das Gas leicht vom Melaminprodukt abgetrennt wird. Geeignete Abschreckmittel sind Ammoniak, Wasser oder ein niedrig-siedender Alkohol. Jedoch ist wegen seiner einmaligen Charakteristika, einschließlich seiner Kühlfähigkeit und des günstigen Dampfdruckes, flüssiges Ammoniak ein sehr bevorzugtes Abschreckmedium. Der Druck kann Atmosphärendruck oder ein Überdruck bis zu etwa 42 bar sein. Es wird bevorzugt, bei einem Überdruck von etwa 14 bis 28 bar und einer Temperatur von etwa 48 bis 74 °C zu arbeiten.

Im dem soeben beschriebenen Verfahren ist der Druck im Wäscher, im Reaktor und im Gasseparator gleich. Die Temperatur des Reaktors und des Gasseparators ist ebenfalls gleich. Die vom Gasseparator entfernten Abgase befinden sich bei der gleichen Temperatur wie der Reaktor und der Separator, bis sie den Wäscher erreichen, wo sie im Verfahren des Reinigens mit dem geschmolzenen Harnstoff abgekühlt werden. Das vom Gasseparator transferierte flüssige Melamin gelangt in die Produktkühleinheit bei der gleichen Temperatur wie der Reaktor und Gasseparator.

Im erfindungsgemäßen Verfahren ist es wichtig, daß das flüssige Melamin und das Abgas aus dem Reaktor von diesem zum Gasseparator als ein Mischstrom transferiert und daß die Abgase und das Melamin in der Separatoreinheit getrennt werden. Ein weiterer wichtiger Aspekt liegt in der Verwendung eines flüssigen Mediums zum Abschrecken des flüssigen Melamins. Das Abschrecken mit einem flüssigen Medium, unmittelbar wenn das flüssige Melamin in die Produktkühleinheit gelangt, schaltet die Bildung von wesentlichen Verunreinigungen, einschließlich Melem und Melam, aus.

Das direkt vom Abschrecken des flüssigen Melamins in der Kühleinheit gewonnene trockene Melaminpulver ist praktisch reines Melamin mit einer Reinheit von etwa 96 bis 99,5 % oder darüber und kann demgemäß direkt bei den meisten Melaminanwendungen ohne Reinigung verwendet werden. Die Reinheit des gewonnenen Melamins, insbesondere der niedrigen Anteile an Melem und Melam, die nicht mehr als etwa 0,5 bis 1,5 % ausmachen, ist überraschend. Es wurde nicht vorhergesagt und ist aus den bekannten Verfahren nicht vorhersehbar, daß ein derart hoher Reinheitsgrad überhaupt möglich wäre. Außerdem wurde festgestellt, daß die Teilchen des trockenen Melaminproduktes in Form von Miniagglomeraten sind. Es scheint, daß eine Reihe von sehr kleinen Teilchen in Form von unvollständigen Kristallen unten Bildung größerer poröser Teilchen aneinander gebunden wird. Demgemäß besitzt das gewonnene trockene Melaminprodukt die große Oberfläche von kleinen Teilchen mit den Handhabungseigenschaften von großen Teilchen.

Wie weit»* ersichtlich ist, ist das erfindungsgemäße Verfahren im Gegensatz zu den komplex«! Verfahren mit hohem Energieverbrauch der bekannten kommerziellen Systeme überraschend einfach. Eine gemäß vorliegender Erfindung konstruierte Anlage, die dazu bestimmt ist, 100 Millionen kg Melamin pro Jahr zu produzieren, kann in 1/4 des Raumes eines Niederdruckmelaminsystems der Stamicarbon-Konstruktion untergebracht werden, wo das Niederdrucksystem dazu bestimmt ist, eine Kapazität von nur etwa 35 Millionen kg Melamin pro Jahr aufzuweisen. Weiterhin betragen die Kapitalkosten eines Systems gemäß vorliegender Erfindung weniger als etwa 40 % der Kapitalkosten jeder der obenerwähnten kommerziellen Einrichtungen. Als Folge des vereinfachten Verfahrens, einschließlich Eliminierung der Notwendigkeit der Handhabung großer Gasvolumina, einschließlich großer Ammoniakvolumina, und zufolge der beschränkten Zahl von Elementen in der Anlage verbraucht das erfindungsgemäße Verfahren nur annähernd 29 % der Energie jedes der bekannten kommerziellen Systeme. Dies bedeutet eine Verminderung des Energieverbrauches von mehr als 71 %. Die Wirtschaftlichkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens vom Standpunkt des Energieverbrauchs im Vergleich mit den oben angegebenen

TABELLE I

Melaminvcrfahren - Energieverbrauch MJ/kg Melamin BASF Chemie Linz Nissan Stami- carbon erfindungsgemäs-ses Verfahren Dampf 4,58 15,84 6,04 1733 032 Elektrizität 4^1 1,78 2,90 136 7,40 Naturgas 13,96 14,65 16,51 15,82 - Behandlung CO2+NHj 4,50 1,56 038 1932 - gesamt 27,55 33,83 25,83 53.83 7.62 -5-

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Als Folge der Wirtschaftlichkeit des Systems und in erster Linie der Möglichkeit, das Melaminprodukt ohne die kostspieligen Schritte des Waschens und Umkristallisierens zu erhalten, sind für das Melaminprodukt neue Märkte aufgeschlossen, wie als Düngemittel mit hohem Stickstoffgehalt, das allmählich freigesetzt wird. Bisher schlossen die hohen Melaminkosten seine praktische Anwendung auif vielen Gebieten, einschließlich dem Düngemittelgebiet, aus. Weiterhin weist das Melaminprodukt dm* vorliegenden Erfindung gegenüber Melaminprodukten, die nach einem Vorfahre» gebildet werden, bei dem das Melaminprodukt gewaschen und umkristallisiert wird, vorteilhafte Freisetzungscharakteristika auf, wenn es als Düngemittel verwendet wird. Es scheint, daß diese verbesserten Freisetzungscharakteristika eine Folge des Melaminproduktes sind, das Miniagglomerate aus vielen kleinen Teilchen bildet, die aus rohen, unvollständigen Kristallen gebildet sind Die Miniagglomerate von unvollständigen Kristallen, die der Natur nach porös sind, unterliegen leichter einem Bioabbau und geben so leichter die Komponenten des Melaminproduktes in die Erde frei.

Im folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung an Hand der Zeichnung näher erläutert, in der Fig. 1 ein Schema eines bekannten Hochdrucksystems zur Herstellung eines Melaminproduktes aus Harnstoff, Fig. 2 ein Schema einer kompletten Anlage der vorliegenden Erfindung zur Herstellung von Melaminprodukt aus Harnstoff, Fig. 3 eine Ansicht, teilweise im Schnitt, und teilweise weggebrochen, einer Wäschereinheit, die zur erfindungsgemäßen Verwendung geeignet ist, lüg. 4 eine Ansicht, teilweise im Schnitt und teilweise weggeihrochen, eines Reaktors, der zur erfindungsgemäßen Verwendung geeignet ist, Fig. 5 eine Ansicht, teilweise im Schnitt und teilweise weggebrochen, eines Gasseparators, der zur erfindungsgemäßen Verwendung geeignet ist, Fig. 6 eine Seitenansicht, teilweise, weggebrochen und teilweise im Schnitt, eines Sammelbehälters der Produktkühleinheit und Fig. 7 eine Ansicht des Sammelbehälters der Fig. 6 längs der Linie (7-7) der Hg. 6 ist

Das Schema der Fig. 1 ist repräsentativ für ein kommerzielles Hochtemperatur-Hochdrucksystem zum Um wandeln von Harnstoff in ein Melaminprodukt und ist einem Artikel in Hydrocarbon Processing, Nov. 1970, S. 156-158, mit dem Titel "Total Recycle Process Melamine From Urea” von Atsumi Okamoto der Nissan Chemical Industries, Inc., Tokyo, Japan, entnommen. In dem Verfahren wird geschmolzener Harnstoff auf etwa 100 bar komprimiert, zum Hochdruckwaschturm (1) geleitet und nach Absorption von im Abgas (im Synthesereaktor erzeugt) enthaltenem Melamindampf in den Reaktor (2) geführt. Flüssiges Ammoniak wird auf etwa 100 bar komprimiert, bei etwa 400 °C im Vorerhitzer (3) in Dampf überführt und ebenfalls in den Reaktor (2) geleitet Die Reaktion findet bei etwa 400 °C und 100 bar statt und der Harnstoff wird zu einer wässerigen Melaminlösung zersetzt Ein geschmolzenes Salzwärmeübertragungsmedium wird als Wärmezufuhr zum Reaktor verwendet Melaminabgas von der Melaminlösung am oberen Ende des Reaktors gelangt bei Reaktionsdruck in den Hochdruckwaschturm und nach Waschen mit Zufuhrharnstoff wird es bei etwa200 °C und 100 bar zur Hamstoffanlage geführt Melamin aus dem Reaktor (2) wird in der Druckabschreckvorrichtung (4) gekühlt wobei wässerige Ammoniaklösung erhalten wird. Diese Lösung wird nach Abtrennen eines Teils des Ammoniaks bei mittlerem Druck in der Ammoniakabziehvomchtung (5) an der Filtereinheit (6) filtriert und im Kristallisator (7) wird der Druck auf Atmosphärendruck vermindert, wo restliches Ammoniak abgetrennt und Melamin auskristallisiert wird. D>ie von der kristallisierten Melaminaufschlämmung in der Zentrifuge (8) abgetrennten Melaminkristalle werden getrocknet und zum Endprodukt pulverisiert (10). Das abgetrennte Ammoniakgas wird im Ammoniakabsoiber (11) gewonnen und durch Verflüssigung nach Reinigung durch Destillation (12) als flüssiges Ammoniak zurückgeführt. Das melaminfreie Hochtemperatur-Hochdruck-Abgas kann mit einer Hamstoffanlage (13) integriert werden. Dieses Hochdrucksystem ist ähnlich Niederdrucksystemen, was die Abtrennung und Reinigung des aus dem Reaktor entnommenen Melaminproduktes betrifft

Das Schema der Hg. 2 illustriert die vorliegende Erfindung. Harnstoff wird durch die Leitung (20) zur Wäschereinheit (22) bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Harnstoff, vorzugsweise bei etwa 138 °C, und bei einem Überdruck von etwa 119 bis 154 bar geführt Im kontinuierlichen Verfahren wird auch die Wäschereinheit (22) durch die Leitung (23) mit Abgasen vom Separator (24) beschickt Die Abgase, die hauptsächlich aus Ammoniak, Kohlendioxid und Melamin bestehen, befinden sich bei einer Temperatur von annähernd 370 bis 430 °C und bei einem Überdruck von etwa 119 bis 154 bar, d. h. den Reaktionsbedingungen von Reaktor und Separatoreinheit. Die Zusammensetzung des Stroms vom Separator zur Wäschereinheit beträgt annähernd 45 bis 65 % Ammoniak, 30 bis 50 % Kohlendioxid und 3 bis 10 % Melamin. Der geschmolzene Harnstoff wird zum "Auswaschen" des Melamins von Abgasen verwendet, wobei Wärmeenergie abgegeben wird, um den Harnstoff vorzuerhitzen, und die Temperatur der Abgase auf etwa 175 bis 235 °C vermindert wird. Der das Melamin enthaltende Harnstoff setzt sich am Boden des Wäschers (22). Die gereinigten Ammoniak- und Kohlendioxidgase mit der verminderten Temperatur werden durch die Leitung (26) zu der Harnstoffanlage zur Verwendung bei der Herstellung von Harnstoff geleitet

Der Wäscherbodensatz wird vom Boden des Wäschers entfernt und durch die Leitung (27) mittels einer Pumpe (28) bei einer Temperatur von etwa 175 bis 235 °C und einem Überdruck von etwa 119 bis 154 bar in den Reaktor (29) geleitet Ammoniak von einer geeigneten Ammoniakquelle wird durch die Leitung (32) in den Hamstoffstrom vom Wäscher gepumpt Das heiße Ammoniak, das in die Leitung eingespritzt wird, welche den Wäscherbodensatz trägt wirkt als Reiniger, um den Boden des Reaktors frei von Verstopfungen zu halten, und liefert überschüssiges Ammoniak zum Reagieren mit gegebenenfalls vorhandenem Dcammonisierungsprodukt -6-

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Der Reaktor wird ebenfalls bei einer Betriebstemperatur von etwa 370 bis 430 °C und einem Überdruck von 119 bis 154 bar gehalten. Der Reaktor, der korrosionsfest ist, d. h. aus mit Titan ausgekleidetem Kohlenstoffstahl besteht, weist vorzugsweise Einrichtungen zum Zirkulieren des Reaktanten innerhalb des Reaktors auf. Die bevorzugte Reaktortemperatur beträgt etwa 410 °C und der bevorzugte Überdruck 140 bar. Der Reaktor wird unter Anwendung herkömmlicher Wärmereguliersysteme, einschließlich Thermoelementen, temperaturgeregelt.

Das Produkt des Reaktors, bestehend hauptsächlich aus Ammoniak, Kohlendioxid und Melamin, wird dem Gasseparator (24) zugeführt Das Reaktionsprodukt wird in den Separator in einem Abstand von annähernd 1/3 vom Oberteil des Separators fallen gelassen. Im Separator werden die gasförmigen Nebenprodukte, bestehend aus Ammoniak, Kohlendioxid und Melamin, die der Wäschereinheit (22) durch die Leitung (23) zugeführt werden, vom Oberteil des Separators entfernt Flüssiges Melamin wird im wesentlichen vom ersten Bodendrittel des Separators, kontrolliert durch den Standanzeiger (34) bei einer Temperatur von annähernd 370 °C und einem Überdruck von 119 bis 154 bar entfernt und durch die Leitung (36) zur Produktkühleinheit (38) geführt Flüssiges Ammoniak wird durch die Leitung (40) zur Kühleinheit (38) geführt Das flüssige Melamin wird durch das Ventil (44) in den Sammelbehälter (46) der Kühleinheit (38) äbsinken gelassen. Unmittelbar bei Eintreten in den Behälter (46), der sich bei Atmosphären- oder höherem Druck befinden kann, kommt das Melamin mit flüssigem Ammoniak in Berührung, was das flüssige Melamin kühlt und stabilisiert wobei das flüssige Melamin direkt in ein trockenes Pulver umgewandelt wird. Das trockene Pulver wird zum Boden des Behälters (46) fallen gelassen, während gasförmiges Ammoniak durch die Leitung (48) freigesetzt und durch Kontrollventile und einen Kühler (50) zirkuliert wird, um das Ammoniak wieder zu verflüssigen, welches dann als Abschieckmedium wieder verwendet wird.

In der gezeigten Ausführungsform wird der Sammelbehälter (46) unter einem Überdruck von etwa 28 bar und einer Temperatur von etwa 65 °C gehalten. Bei dieser Temperatur und bei diesem Druck kann flüssiges Ammoniak durch verfügbares Kühlwasser äbgekühlt werden. Das feste Melaminprodukt wird aus dem Sammelbehälter durch ein Rotationsventil (60), das durch eine Kontrolle (64) reguliert wird, kontinuierlich entfernt Als Folge des Haltens eines Melaminpulverkopfes über dem Rotationsventil (60) von annähernd 0,6 bis 2,4 m gibt es praktisch keinen Druckverlust durch das Rotationsventil (60). Das Melaminprodukt wird durch das Rotationsventil (60) auf eine geeignete Fördereinrichtung (66) zum anschließenden Verpacken und dgl. Men gelassen. Das Rotationsventil ist in den Ing. 6 und 7 in vergrößertem Maßstab gezeigt

Die vorliegende Erfindung ist nicht auf spezifische Wäschereinheiten, Reaktoren und Gasseparatoren gerichtet Jede der Komponenten des Standes der Technik kann verwendet werden. Jedoch kann die Wäschereinheit zweckmäßigerweise eine Wäschereinheit, wie in Fig. 3 gezeigt sein, welche einen Hamstoffeinlaß (70) in den Wäscher (22) von der Hamstoffzufuhrleitung (20) aufweist Der geschmolzene Harnstoff, der durch den Einlaß hereinkommt, fließt nach unten und beim Fließen nach unten berührt und wäscht er Abgase, die von der Leitung (23) von der Separatoreinheit (24) in die Öffnung (72) eintreten. Der Spiegel des geschmolzenen Harnstoffs, der das von den Abgasen ausgewaschene Melaminprodukt enthält wird am Boden des Wäschers durch die Kontrolle (74) reguliert Die Abgase werden durch den Oberteil des Wäschers durch den Auslaß (76) zum Leiten zu einer Harns toffanlage entfernt und geschmolzener Harnstoff wird vom Boden des Wäschers durch den Auslaß (78) entfernt und zum Reaktor geführt

Ein Reaktor, der zur Verwendung in der Anlage der vorliegenden Erfindung geeignet ist, ist in Fig. 4 erläutert Der Reaktor (29) weist einen Einlaß (82) von der Leitung (32) auf. Der Reaktor wird mittels einer "U"-Leitung (84) erhitzt die ein Wärmeübertragungsmaterial trägt vorzugsweise ein geschmolzenes Salz, zum Erhitzen des Reaktors. Ein einzelner Strom vom Reaktor, der flüssiges Melamin, CC>2 und Ammoniak enthält wird vom Reaktor durch den Auslaß (86) entfernt und strömt durch die Leitung (33) zum Gasseparator (24).

Die Separatoreinheit wie in Fig. 5 erläutert weist einen Einlaß (90) auf, durch den der Mischstrom vom Reaktor (29) in den Separator fällt Gasförmige Komponenten werden durch den Auslaß (92) entfernt und zum Transportieren in die Wäschereinheit (22) in die Leitung (23) geleitet Die Separatoreinheit weist auch einen Auslaß (96) zur Entfernung von Melamin zum Transportieren durch die Leitung (36) zur Produktkühleinheit (38) auf. Die Überführung von flüssigem Melamin zu der Produktkühleinheit wird durch die Kontrolle (98) reguliert

Die Erfindung wird durch die folgenden Einzelheiten der Bedingungen und Ergebnisse des Arbeitens in einer Pilotanlage, die die Energieeffizienz des Verfahrens erläutern, weiter illustriert

Harnstoff wird von einer benachbarten Hamstoffanlage in der Leitung (20) zu der Wäschereinheit (22) bei einem Überdruck von 140 bar und einer Temperatur von 138 °C zugeführt. Nachdem der geschmolzene Harnstoff auf eine Temperatur von annähernd 204 °C mit Abgasen aus der Separatoreinheit (24) vorerhitzt ist, wird der Harnstoff in den Boden des Reaktors (29) geleitet Im Reaktor wird ein Überdruck von 140 bar aufrechterhalten und der Harnstoff auf eine Temperatur von 410 °C erhitzt Der Harnstoff wird zu flüssigem Melamin, CO2 und NH3 pyrolysiert Die Reaktionsprodukte werden als ein Mischstrom zum Gas separate»· (24) geführt der bei 410 °C und einem Überdruck von 140 bar gehalten wird. Im Separator wird das Reaktorprodukt in einen Abgasstrom, der CO2» Ammoniak und etwas Melamin enthält getrennt der dann durch die Leitung (23) zur Wäschereinheit (22) geführt wird. Das flüssige Melamin wird zu der Produktkühleinheit (40) bei einer -7-

Claims

AT 393 124 B Temperatur von 410 °C und einem Überdruck von 140 bar geführt und durch das Absinkventil (44) in den Sammelbehälter (46) fallen gelassen, wo die Temperatur 76 °C und der Überdruck 28 bar betragen. Das Produkt wird sofort mit flüssigem Ammoniak durch die Leitungen (40) in Berührung gebracht. Das ohne Waschen oder Umkristallisieren gewonnene Produkt weist folgende Zusammensetzung auf: Melamin .................................................................................................... 98,0 % Harnstoff.................................................................................................... 0,81 % NH3 .......................................................................................................... — C02 ............... 0,03 % Verunreinigungen (mit Ammeiin verwandte Verbindungen)............________ 0,05 % Organische Feststoffe (Meiern und Melam u. a.)________________________________________________ 0,07 % Die theoretische Umwandlung, bezogen auf den Harnstoff im Produkt, beträgt 99,19 %. Das Produkt wird aus dem Sammelbehälter als ein trockenes weißes Pulver ohne weiteres Waschen oder Umkristallisieren gewonnen. Die im Produkt verbrauchte Gesamtenergie ist wie in Tabelle I angegeben, d. h. 7,62 MJ/kg Melamin. Das Melaminprodukt hat als Folge der Flüssigkeitsabschreckung die große Oberfläche eines kleinen Teilchens, aber zufolge der Bindung einer Reihe von kleinen Teilchen aneinander die Handhabungseigenschaften eines großen Teilchens. Es ist für den Fachmann klar, daß verschiedene Modifikationen innerhalb des Rahmens der Erfindung vorgenommen werden können.

Harnstoff, auf eine Temperatur von 180 °C vorerhitzt und geschmolzen, wird kontinuierlich über die Leitung (20) in den Wäscher (22) geleitet, der bei einem Druck von 125 bar und einer Temperatur von 190 °C gehalten wird. Der Harnstoff, welcher kleinere Mengen Melamin von einer vorhergehenden Reaktion enthält, wird kontinuierlich dem Wäscher entnommen und üb» die Leitung (27) in den Reaktor (29) geleitet, der bei einem Druck von 125 bar und ein» Temperatur von 400 °C gehalten wird. Das dabei anfallende Reaktionsprodukt wird über die Leitung (33) zu ein» Gastrenneinheit (24) geleitet In der Gastrenneinheit (24) werden die Abgase, enthaltend Kohlendioxid, Ammoniak und kleinere M»igen gasförmigen Melamins abgetrennt und über die Leitung (23) dem Wäsch» (22) zugeführt. Gleichzeitig damit wird flüssiges Melamin vom Gasseparator (24) durch die Leitung (36) in die Produktkühleinheit (38) geführt In der Piroduktkühleinheit wird das flüssige Melamin kontinuierlich entspannt und mit einem flüssigen Medium, daß bei der Temperatur des flüssigen Melamins ein Gas bildet, abgeschreckt, wobei direkt ein verkaufbares festes Melaminprodukt ohne weiteres Waschen und ohne weitere Trennung erhalten wird. PATENTANSPRÜCHE 1. Kontinuierliches Verfahren zum Herstellen von Melamin aus Harnstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man Harnstoff in einem Reaktor bei einem Üb»druck von etwa 105 bis 175 bar und bei einer Temperatur von etwa 350 bis 430 °C unter Bildung eines flüssiges Melamin, C02 und NH3 enthaltenden Reaktionsproduktes pyrolysiert; dieses Reaktionsprodukt unter Druck als Mischstrom zu einer Separatoreinheit führt; die Separatoreinheit praktisch beim gleichen Druck und der gleichen Temperatur wie im Reaktor hält; das Reaktionsprodukt in der Separatoreinheit in C02- und NH^-Abgase, die Melamindämpfe und flüssiges Melamin enthalten, trennt; gleichzeitig (a) die melaminhaltigen CO^- und NH3-Abgase bei ein» Temperatur und einem Druck im wesentlichen gleich d» Temperatur und dem Druck der Separatoreinheit zur Wäschereinheit führt und die Abgase mit geschmolzenem Harnstoff wäscht, um den Harnstoff vorzuerhitzen und die Abgase zu kühlen sowie das Melamin daraus zu entfernen, und danach NH3- und C02-Gase von der Wäschereinheit bei einer Temperatur von etwa 175 bis 235 °C entfernt und den melaminhaltigen vorerhitzten geschmolzenen Harnstoff zum Reaktor führt, wobei die Melaminkonzentration im Bodensatz der Wäschereinheit unter 10 gehalten wird, und (b) das flüssige Melamin zu einer Prodüktsammeleinheit führt, und schließlich in der Produktkühleinheit, die -8- AT 393 124 B vorzugsweise bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Harnstoffes gehalten wird, aus dem flüssigen Melamin Druck abläßt und dieses mit einem flüssigen Medium, welches bei der Temperatur des flüssigen Melamins in der Produktkühleinheit ein Gas bildet, abschreckt, wobei ohne Waschen oder weiteres Reinigen ein kommerziell anwendbares festes Melaminprodukt erhalten wird. 5
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor einen Überdruck von 119 bis 154 bar und eine Temperatur von 370 bis 430 °C auf weist, der Gasseparator bei praktisch dem gleichen Druck und dar gleichen Temperatur wie der Reaktor gehalten wird, der Wäscher bei praktisch dem gleichen Druck wie der Reaktor und bei einer Temperatur von etwa 175 bis 183 °C gehalten wird, die Produktkühleinheit bei einem 10 Überdruck von etwa 14 bis 42 bar und bei einer Temperatur von etwa 48 bis 110 °C gehalten wird und die Flüssigkeit zum Abschrecken des flüssigen Melamins wasserfreies flüssiges Ammoniak ist.
3. Kontinuierliches Verfahren zum Herstellen von Melaminprodukt durch Pyrolysieren von Harnstoff unter Bildung von NHß, CC>2 und Melamin nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Melamin 15 durch Inberührungbringen mit flüssigem Ammoniak abgeschreckt wird, wobei ein festes Melaminprodukt erhalten wird, das ohne weiteres Waschen oder Reinigen als ein Feststoff erhalten wird, der etwa 96 bis 99,5 % Melamin und nicht mehr als etwa 1,5 % Meiern und Melam enthält
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Harnstoff in einem Reaktor pyrolysiert 20 wird, der bei einer Temperatur von etwa 370 bis 430 °C und bei einem Überdruck von etwa 119 bis 154 bar gehalten wird; das Melamin flüssig ist; und das Abschrecken des flüssigen Melamins mit flüssigem Ammoniak bei einem Überdruck von etwa 14 bis 42 bar und bei einer Temperatur von etwa48 bis 110 °C durchgeführt wird.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als 25 wesentliche Komponenten folgende Bestandteile aufweist: eine Reaktoreinheit (29), eine Separatoreinheit (24), eine Wäscheieinheit (22) und eine Produktkühleinheit (38), - wobei die Reaktoreinheit auf weist: Mittel zum Erhitzen und Halten des Reaktors auf bzw. bei einer Temperatur von etwa 350 bis 430 °C, Mittel zum Halten der Einheit unter einem Überdruck von etwa 105 bis 175 bar und zum Pyrolysieren von Harnstoff zur Bildung von flüssigem Melamin, CO2 und NH3 und Mittel zum 30 kontinuierlichen Transportieren von flüssigem Melamin, CO2 und NH3 als Mischstrom zu der genannten Separatoreinheit unter den genannten Temperatur- und Druckbedingungen; - die Separatoreinheit: Mittel zum Halten des Separators bei praktisch der gleichen Temperatur und dem gleichen Druck wie im Reaktor, Mittel zum Aufnehmen und Trennen unter den genannten Temperatur- und Druckbedingungen des Stroms aus flüssigem Melamin, NH3 und CO2, Mittel zum kontinuierlichen 35 Transportieren der CO2- und NH^-Abgase, die Melamindämpfe enthalten, zum Wäscher, und Mittel zum kontinuierlichen Führen des flüssigen Melamins zu der Produktkühleinheit, und - die Wäschereinheit: Mittel zum Aufnehmen von geschmolzenem Harnstoff, Mittel zum Aufnehmen der melaminhaltigen Abgase von der Separatoreinheit bei den Temperatur- und Druckbedingungen der Separatoreinheit, Mittel zum Inberührungbringen des geschmolzenen Harnstoffes mit den melaminhaltigen 40 Abgasen zum Auswaschen des Melamins von CO2- und NHg-Gasen und Vorerhitzen des Harnstoffes, und Mittel zum kontinuierlichen Transportieren des das gewaschene Melamin enthaltenden geschmolzenen Harnstoffes zum Reaktor, - die Produktkühleinheit: Mittel zum Aufnehmen des flüssigen Melamins von der Separatoreinheit, Mittel, die im flüssigen Melamin den Druck ablassen und zum Abschrecken des flüssigen Melamins mit einem flüssigen 45 Medium und Sammeln des Melamins ohne Waschen oder weiteres Reinigen als Feststoff mit etwa 96 bis 99,5 % Melamin.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Produktkühleinheit einen unter Druck stehenden Produktsammelbehälter mit einem Ventil an einem Ende aufweist und das flüssige Melamin durch 50 dieses Ventil in den Behälter gelangt, welcher Sammelbehälter weiters ein Entladeende mit einem Ventil und einem Produktstandanzeiger aufweist, der mit dem Ventil konstruiert und angeordnet ist, wobei der Behälter einen Kopf von mindestens etwa 0,6 bis 2,4 m festem Melaminprodukt und Mittel zum automatischen Regulieren des Ventils zusammen mit dem Anzeiger zum kontinuierlichen Entfernen von pulverförmigem Melamin aus dem Sammelbehälter als Reaktion auf den Standanzeiger auf weist 55 60 Hiezu 4 Blatt Zeichnungen -9-