NL193832C - Hoge-druk-proces voor het bereiden van melamine. - Google Patents

Description

1 193832

Hogedruk-proces voor het bereiden van melamine

De uitvinding heeft betrekking op een continu hogedruk-proces voor het bereiden van melamine uit ureum, door pyrolyseren van ureum in een reactor bij een druk van 10340 tot 17240 kPa en een temperatuur van 5 354 tot 427°C, het verkregen reactieproduct, dat vloeibaar melamine, C02 en NH3 bevat als gemengde stroom overbrengen onder druk van het reactieproduct naar een scheidereenheid, die op dezelfde druk en temperatuur gehouden wordt als de reactor, het scheiden van het reactieproduct in de scheidereenheid in C02 en NH3 afgassen, die melaminedampen bevatten, en vloeibaar melamine, en het omzetten van het vloeibare melamine in een vast product, waarbij 10 a. de C02 en NH3 afgassen, die melaminedampen bevatten, uit de scheidereenheid bij dezelfde temperatuur en druk als de temperatuur en druk van de scheidereenheid worden overgevoerd naar een gaswaseenheid, die gesmolten ureum bevat als gaswasvloeistof en nagenoeg dezelfde druk heeft als de reactor, waarbij hete gassen in contact met het gesmolten ureum worden gekoeld onder verhitting van het ureum, terwijl de melaminedampen uit de afgassen worden verwijderd en opgenomen in het gesmolten ureum, en 15 de NH3 en C02 afgassen vervolgens uit de gaswaseenheid worden verwijderd bij een temperatuur van 176 tot 233eC en het voorverhitte gesmolten ureum, waarin de melaminedampen zijn opgenomen, wordt teruggevoerd naar de reactor.

Dergelijke processen voor de bereiding van melamine zijn bekend. In Hydrocarbon Processing, november 1970, blz. 156-158, (en in Ullmanns Encyklopëdie der technischen Chemie 16 (1978), 507-508), 20 wordt het Nissan Chemical proces beschreven. Dit Nissan Chemical proces vindt plaats bij 9800 kPa (6,2-14 MPa) en 400°C (390-450°C) in afwezigheid van een katalysator. Melamineproduct van de reactor wordt afgeschrikt door aflaten van de druk in een waterige ammoniakoplossing (verneveld water; in het algemeen een vernevelde vluchtige vloeistof). De verkregen vloeistof wordt, na afscheiding van een deel van het ammoniak bij middelbare druk, gefiltreerd en gereduceerd tot atmosferische druk in een rekristallisa-25 tor, waar het overblijvende ammoniak wordt afgescheiden en melamine wordt uitgekristalliseerd. Melamine-kristallen, afgescheiden van de gekristalliseerde melamine-brij, worden gecentrifugeerd, gedroogd, en verpulverd tot het eindproduct. Gebruik van hoge druk maakt een reductie mogelijk in de grootte van de reactor die zijn vervaardigd van titaanlegeringen of andere legeringen, die niet corroderen. Water is nodig om de waterige ammoniakoplossing te bereiden, die wordt gebruikt bij het afschrikken van de reactorpro-30 ductiestroom, en is nodig voor het wassen van de melaminekristallen in het rekristallisatieproces. Volgens het Amerikaanse octrooischrift 3.454.571 is voor het verkrijgen van een hoge zuiverheid van melamine een kristallisatie op een temperatuur van 250-350°C nodig en voorts is een wassing met waterige (alkalische) ammoniakoplossing nodig voor het verwijderen van onzuiverheden, die hechten aan het melaminekristalop-pervlak, teneinde melamine van hoge graad te verkrijgen. Het Nissan proces gebruikt ongeveer 25585 kJ/kg 35 (11.000 BTU/Ib) melamineproduct

Volgens het Duitse Auslegeschrift 2.053.487 kunnen verder de gasvormige ontledingsproducten uit de reactor, in hoofdzaak bestaande uit C02 en NH3, eventueel onder toevoeging van water of waterige ammoniumcarbonaatoplossing, worden toegevoerd naar een lage-druk-ureumsynthese voor het bereiden van ureum, dat weer gebruikt kan worden als grondstof voor het proces van de melaminesynthese.

40 Het is nu het doel van de uitvinding een energiebesparend en verbeterd continuproces te verschaffen voor productie van melamine uit ureum, waarbij gebruikgemaakt wordt van een vereenvoudigd proces voor het voortbrengen en terugwinnen van melamine met een gering gehalte aan melem en melam als een droog poreus poeder direct uit een vloeibare melaminesmelt Daartoe voorziet de uitvinding In een continu hogedrukproces voor het bereiden van melamine uit ureum, zoals omschreven in de aanhef, met het 45 kenmerk, dat b. tegelijk het vloeibare melamine uit de scheidereenheid wordt overgevoerd naar een productkoeleenheid en daarin wordt onderworpen aan drukverlaging en snel koelen met het vloeibaar ammoniak.

Opgemerkt wordt dat in het GB-A-1.218.522 een zuiveringsproces voor melamine, verkregen door pyrolyse van ureum is beschreven door een verkregen melaminesmelt te koelen met verneveld vloeibaar 50 ammoniak of koud ammoniakgas en vervolgens met een geconcentreerde ammoniaoplossing.

Bij de uitvoering kan doelmatig gebruik worden gemaakt van een inrichting voor het omzetten van ureum in vloeibaar melamine met als bijproduct een gas, dat kooldioxide en ammoniak bevat, waarbij de enige essentiële onderdelen van de inrichting zijn een gaswaseenheid voor het afvalgas, een reactoreenhekJ, een scheidingseenheid en een productkoeleenheid. Bij het uitvoeren van het proces, 55 1. wordt ureumsmelt gevoed in de gaswasser bij 10340 tot 17240 kPa (1500 tot 2500 psig) druk, bij voorkeur van 11720 tot 15170 kPa (1700 tot 2200 psig), en bij een temperatuur boven het smeltpunt van ureum. In de wasinrichting komt het vloeibare ureum in contact met reactieafvalgassen, in hoofdzaak 193832 2 bestaande uit C02 en NH3I en welke melamine bevatten. Het ureum, in gesmolten toestand, wast het melamine uit het afvalgas. In het wasproces worden de afvalgassen gekoeld van de temperatuur van de reactor, dat wil zeggen van 354-426°C (670-800°F) tot 176-232°C (350-450eF), en de ureum wordt voorverhit tot het 176 tot 232°C temperatuurgebied. De temperatuur en druk staan met elkaar in verband.

5 Indien de druk aan het lage einde van het gebied is, dat wil zeggen 10340 tot 11720 (1500 tot 1700 psig), zal de minimum temperatuur van de wasser variëren van 176 tot 182eC (350 tot 360°F), terwijl, wanneer de wasser aan het hoge einde van het drukgebied is, dat wil zeggen 13790 tot 15170 kPa (2000 tot 2200 psig), de minimum temperatuur kan zijn verhoogd tot 182-193°C (360-380eF). Beneden de bovengenoemde minimum temperaturen condenseren ammoniak en C02 in de bodem van de wasser, en kunnen zij 10 carbamaat vormen, dat schadelijk kan zijn. Als vuistregel geldt, des te hoger de druk is, des te hoger de vereiste minimum temperatuur. Boven 260°C (500°F) kan het ureum reageren voor het vormen van tussenproducten. Deze tussenproducten kunnen schadelijk zijn.

De afvalgassen worden verwijderd uit de top van de wasser en bij voorkeur gerecycleerd naar een ureumfabriek voor omzetting in ureum. Het voorverhitte ureum wordt afgenomen uit de bodem van de 15 wasser samen met de kleine hoeveelheden melamine en toegevoerd naar de reactor bij 10360 tot 17240 kPa (1500 tot 2500 psig) druk. De wasser, in de getoonde uitvoering, is van een mantel voorzien, teneinde te zorgen voor aanvullende koeling in de wasser voor temperatuurregeling. Het kan gewenst zijn om de temperatuur van de wasser te regelen door enig ander warmteoverdrachtsmiddel zoals spoelen binnen de wasser.

20 Dienovereenkomstig votvoert de wasser verschillende functies, waaronder het afdrijven van water, dat aanwezig kan zijn in de gesmolten ureumvoeding, voorverhitten van het gesmolten ureum met afvalgas, verwijderen van melamine uit de afvalgassen voor het voortbrengen van melaminevrij C02 en NH3, bij voorkeur voor het recycleren aan een ureumfabriek bij gecontroleerde druk en temperatuur, en het verwijderen van overmaat warmte-energie voor recyclerings- en verdere doeleinden.

25 2. het ureum, genomen van de bodem van de wasser (wasserbodems) wordt toegevoerd aan de reactor, bij voorkeur met een hogedrukpomp. In een voorkeursuitvoering wordt stroomafwaarts van de pomp, maar alvorens de reactor binnen te komen, een kleine hoeveelheid ammoniak geïnjecteerd als een vloeistof of hete damp in de leiding, die de wasserbodems draagt. Het ammoniak, bij voorkeur geïnjecteerd als een hete damp, dient zowel als een zuiveringsmiddel voor het zorgen dat de bodem van de reactor niet verstopt, 30 en voorziet in overmaat ammoniak teneinde te reageren met elk deammoniatieproduct, dat aanwezig kan zijn. De hogedrukpomp kan bijvoorbeeld worden weggelaten door de wasser boven de reactor te brengen.

3. In de reactor wordt het gesmolten ureum verhit tot een temperatuur van 354 tot 427°C (670 tot 800°F), bij een druk van 10340 tot 1720 kPa (1500 tot 2500 psig), bij voorkeur 11720 tot 15170 kPa, onder welke omstandigheden het ureum reageert voor het vormen van melamine, ammoniak en kooldioxide. De reactor 35 kan er een zijn van de hogedruk reactoren uit de stand der techniek zoals beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 3.470.163. De reactor is in bedrijf vol vloeibaar melamine, waarbij de producten van de reactor, bestaande uit vloeibaar melamine, ammoniak en kooldioxide, continu worden toegevoerd als een gemengde stroom naar de gasscheider.

4. In de gasscheider wordt het vloeibare melamine gescheiden van het afgas en wordt vloeibaar melamine 40 verzameld in de bodem van de scheider. De schelder wordt gehouden op een temperatuur boven het smeltpunt van melamine, en bij voorkeur op dezelfde temperatuur en druk als de reactor. Het gasvormige ammoniak en kooldioxide, verzadigd met melaminedamp, worden verwijderd over top en gevoerd in de ureumwasser. De temperatuur en druk worden geregeld, opdat de melamineconcentratie in de wasserbodems niet meer bedraagt dan ongeveer 10% melamine. Normaliter is, des te lager de werkdrukken zijn, 45 des te groter de hoeveelheid melamine verwijderd met de afgassen. Het vloeibare melamine wordt verwijderd van de gasscheider op niveaubesturing en geïnjecteerd in de productiekoeleenheid.

5. In de productkoeleenheid wordt het vloeibare melamine afgeschrikt door drukontspannen en door snel koelen met vloeibaar ammoniak. Er is gevonden dat de onzuiverheden, in het bijzonder melem en melam, niet worden gevormd in de reactor, maar primair worden gevormd bij het converteren van het vloeibare 50 melamine in een bruikbaar vast product. Door gebruik te maken van een vloeibaar ammoniak dat een damp is bij de temperatuur van het product, als een afschrikmiddel, wordt droog melaminepoeder gevormd zonder aanzienlijke vorming van onzuiverheden. Het melamineproduct wordt verwijderd van de bodem van de koeleenheid.

De productkoeleenheid wordt bq voorkeur gehouden op een temperatuur beneden het smeltpunt van 55 ureum, aangezien anders, indien er ureumonzulverheden zouden zijn in het melamine, het ureum weg zou gaan met het gas, gevormd uit ammoniakgas, of kleverigheid zou veroorzaken van het afgescheiden melamineproduct. De minimumtemperatuur is het damptemperatuurevenwicht van het vloeibare ammoniak 3 193832 bij de werkdruk. De druk kan atmosferische druk zijn of een druk tot 4140 kPa (600 psig). Het heeft de voorkeur om te werken bij een druk van 1370 tot 2760 kPa (200 tot 400 psig), en een temperatuur van 48 tot 74°C (120 tot 165eF).

In het hier beschreven proces zal de druk, zoals boven gedefinieerd, dezelfde zijn in de wasser, de 5 reactor en gasscheider. De temperatuur vein de reactor en de gasscheider zal eveneens dezelfde zijn. De afgassen verwijderd uit de gasscheider, zullen op dezelfde temperatuur zijn als de reactor en schelder, totdat zij de wasser bereiken, waar zij worden gekoeld in het proces van te worden gewassen met het gesmolten ureum. Het vloeibare melamine, dat is overgedragen van de gasscheider, treedt de productkoel-eenheid binnen bij dezelfde temperatuur als de reactor en gasscheider.

10 In het hier beschreven proces is het belangrijk, dat het vloeibare melamine en het afgas van de reactor worden geleid van de reactor naar de gasscheider als gemengde stroom, en de afgassen en het melamine worden gescheiden in de scheidingseenheid. Een verder belangrijk aspect is gelegen in het gebruik van een vloeibaar ammoniak voor het afschrikken van het vloeibare melamine. Het afschrikken met vloeibaar ammoniak onmiddellijk wanneer het vloeibare melamine de productkoeleenheid binnentreedt, elimineert de 15 vorming van aanzienlijke onzuiverheden waaronder melem en melam.

Het droge melaminepoeder dat direct wordt gewonnen van het afschrikken van het vloeibare melamine in de koeleenheid, is melamine, met een zuiverheid van 96 tot 99,6% melamine. De zuiverheid van het gewonnen melamine, in het bijzonder de lage concentraties van melem en melam, welke niet meer dan ongeveer (een half tot) anderhalf procent melam en melem omvatten, is verrassend. Bovendien werd 20 vastgesteld dat de deeltjes van het droge melamineproduct in de vorm van mini-agglomeraten zijn. Het blijkt, dat een aantal zeer kleine deeltjes in de vorm van onvolmaakte kristallen, aan elkaar gebonden worden onder het vormen van grotere poreuze deeltjes. Dienovereenkomstig heeft het gewonnen droge melamineproduct het hoge oppervlaktegebied van kleine deeltjes met de hanteringseigenschappen van grote deeltjes.

25 Verder zijn de kapitaalkosten van een systeem, ontworpen volgens de onderhavige uitvinding minder dan 40% van de kapitaalkosten van bekende commerciële installaties. Als gevolg van het vereenvoudigde proces, inclusief de eliminatie van de noodzaak om hoge volumes gassen te hanteren, waaronder hoge volumes ammoniak, en als gevolg van het beperkte aantal uitrustingsstukken in het fabriekssysteem, zal het proces slechts ongeveer 29% verbruiken van de energie van een van het eerder genoemde Nissan proces. 30 Tot nog toe sloten de hoge kosten van melamine de praktische toepassingen op veel terreinen uit, waaronder het kunstmestgebied. Additioneel heeft het melamineproduct van de onderhavige uitvinding voordelige afgifte-eigenschappen wanneer gebruikt als kunstmest, boven melamineproducten gevormd door een proces waar het melamineproduct Is gewassen en gerekristalliseerd. Het blijkt, dat deze verbeterde afgifte-karakteristiek het gevolg is van het melamineproduct, dat mini-agglomeraten vormt van veel kleine 35 deeltjes, gevormd van ruwe, onvolmaakte kristallen. De mini-agglomeraten van onvolmaakte kristallen kunnen, aangezien zij poreus van aard zijn, gemakkelijker biodegraderen en bijgevolg gemakkelijker de componenten van het melamineproduct afgeven in de bodem.

De uitvinding zal thans nader worden toegelicht aan de hand van een voorkeursuitvoering onder verwijzing 40 naar de tekening. In de tekening, waarin met gelijke cijfers steeds gelijke elementen zijn aangeduid, toont figuur 1 een werkschema van een bekend hogedruksysteem voor de productie van melamineproduct uit ureum, figuur 2 een werkschema van een compleet fabriekssysteem volgens de onderhavige uitvinding voor de bereiding van melamineproduct uit ureum, 45 figuur 3 een aanzicht gedeeltelijk in doorsnede en gedeeltelijk weggebroken van een wassereenheid, geschikt om te gebruiken bij de onderhavige uitvinding, figuur 4 een aanzicht gedeeltelijk in doorsnede van een reactor, geschikt om te gebruiken bij de onderhavige uitvinding, figuur 5 een aanzicht gedeeltelijk in doorsnede van een gasscheider, geschikt voor gebruik volgens de 50 onderhavige uitvinding, figuur 6 een zijaanzicht gedeeltelijk weggebroken en gedeeltelijk in doorsnede van een verzameltank van de productkoeleenheid, en figuur 7 een aanzicht van de verzameltank van figuur 6, genomen volgens lijn 7-7 van figuur 6.

55 Het werkschema van figuur 1 is representatief voor een commercieel hoge-temperatuur, hogedruksysteem voor het omzetten van ureum in melamineproduct, en komt overeen met processchema in Hydrocarbon Processing, november 1970, blz. 156-158. In het proces wordt gesmolten ureum met een druk van 193832 4 100 kg/cm2, geleverd aan de hogedrukwastoren (1) en na absorptie van melaminedamp, aanwezig in het afgas (voortgebracht in de synthesereactor), gevoed in de reactor 2. Vloeibaar ammoniak wordt gecomprimeerd tot 100 kg/cm2, verdampt bij 400°C in de voorverhitter (3) en eveneens gevoed in de reactor (2). De reactie vindt plaats bij ongeveer 400°C en 100 kg/cm2 en het ureum wordt ontleed tot een waterige 5 melamineoplossing. Een warmteoverdrachtsmedium van gesmolten zout wordt gebruikt voor de warmtetoevoer aan de reactor. Melaminehoudend afgas van de melamineoplossing aan het bovendeel van de reactor treedt de hogedrukwastoren binnen bij reactiedruk, en na te zijn uitgewassen met toegevoerd ureum, wordt het teruggevoerd naar de ureumfabriek (13) bij 200°C en 100 kg/cm2. Melamine van de reactor (2) wordt gekoeld in de drukafschrikker (4) in waterige ammoniakoplosslng (ammoniak en proces-10 water). Deze oplossing wordt, na een deel van het ammoniak bij middelmatige druk te hebben afgescheiden in de ammoniakstripper (5), gefiltreerd aan filtereenheid (6) en gereduceerd tot atmosferische druk in de kristallisator (7), terwijl het overblijvende ammoniak wordt gescheiden en melamine wordt uitgekristalliseerd. Melaminekristallen, afgescheiden uit de gekristalliseerde melaminebrij in de centrifuge (8) worden gedroogd en verpulverd (10) tot het eindproduct Het ammoniakgas, dat is afgescheiden, wordt teruggewonnen in de 15 ammoniakabsorptie-eenheid (11) en door middel van vloeibaarmaking na zuivering door destillatie (12) gerecycleerd als vloeibaar ammoniak. Het melaminevrije afgas van hoge druk en hoge temperatuur kan worden geïntegreerd met een ureumfabriek (13). Dit hogedruksysteem is overeenkomstig aan lagedruk-systemen ten opzichte van de scheiding en zuivering van het melamineproduct, afgenomen van de reactor.

Het werkschema van figuur 2 toont schematisch de onderhavige uitvinding. Ureum wordt toegevoerd via 20 leiding 20 naar gaswaseenheid (wassereenheid/wasser) 22 bij een temperatuur boven het smeltpunt van ureum, en bij voorkeur bij 138°C (280°F); en bij een druk van 11720 tot 15170 kPa (1700 tot 2200 psig). In het continue proces wordt de uitwaseenheid 22 eveneens gevoed door leiding 23 met afgassen van schelder 24. De afgassen die primair bestaan uit ammoniak, kooldioxide en melamine, zulten op een ! temperatuur zijn van 370 tot 427°C (700 tot 800eF), en op een druk van 11720 tot 15170 (1700 tot 2200 25 psig), dat wil zeggen de reactiecondities van de reactor en scheidereenheid. De stroomsamenstelling naar de wassereenheid (uitwasser) zal bij benadering 45 tot 65% ammoniak, 30 tot 50% kooldioxide, en 3 tot 10% melamine zijn. Het gesmolten ureum wordt gebruikt voor het "uitwassen" van het melamine uit de afgassen, waarbij warmte-energie wordt afgegeven voor het voorverhitten van het ureum en het reduceren van de temperatuur van de afgassen tot 176 tot 232°C (350 tot 450°F). Het ureum dat de melamine bevat, 30 zal zich zetten aan de bodem van de uitwasser 22. Het gezuiverde ammoniak en kooldioxidegassen bij de gereduceerde temperatuur worden toegevoerd via leiding 26 naar een ureumfabriek.

De bodemvloeistof van de uitwasser wordt gevoerd door leiding 27 door middel van een pomp 28 bij een temperatuur van 176 tot 232°C (350 tot 450°F) en een druk van 11720 tot 15170 kPa (1700 tot 2200 psig), naar reactor 29. Ammoniak van een geschikte ammoniakbron wordt gepompt en verhit door leiding 32 in die 35 ureumstroom. Het hete ammoniak, dat wordt geïnjecteerd in de ureumtoevoerleiding voorkomt dat de bodem van de reactor verstopt raakt, en levert overmaat ammoniak teneinde te reageren met deammonia-tieproduct dat aanwezig kan zijn. De reactor zal eveneens worden gehouden op een werktemperatuur van 370 tot 427*0 (700 tot 800°F), en een druk van 11720 tot 15170 kPa (1700 tot 2200 psig). De reactor, die bestendig is tegen corrosie, dat wil zeggen een met titaan bekleed koolstofstaal, omvat bij voorkeur 40 middelen voor het laten circuleren van de reactanten binnen de reactor. De voorkeursreactietemperatuur is 410°C (770°F) en de voorkeursdruk 13790 kPa (2000 psig). De reactor is temperatuur geregeld onder gebruikmaking van gebruikelijke warmtebesturingssystemen omvattende thermokoppels.

Het product van de reactor, dat primair bestaat uit ammoniak, kooldioxide en melamine, wordt toegevoerd naar gasscheider 24. Het reactieproduct wordt in het schelder geleid op ongeveer eenderde van de 45 hoogte gemeten vanaf de top van de scheider. In de scheider worden de gasvormige bijproducten, bestaande uit ammoniak, kooldioxide en melamine, die worden toegevoerd naar de wassereenheid 22 via leiding 23, verwijderd van de top van de scheider. Vloeibaar melamine wordt verwijderd geregeld middels niveauindicator 34 op een niveau overeenkomend met eenderde van de inhoud van de scheider en op een temperatuur van 370 tot 427°C (700 tot 800°F), op een druk van 11720 tot 15170 kPa (1700 tot 2200 psig), 50 en wordt toegevoerd via leiding 36 naar de productkoeleenheid 38. Vloeibaar ammoniak wordt via leiding 40 toegevoerd naar koeleenheid 38. Het vloeibare melamine wordt geleid middels reduceerklep 44 in verzameltank 46 van de koeleenheid 38. Onmiddellijk bij het binnentreden van tank 46, met atmosferische of een hogere druk, komt het melamine in contact met vloeibaar ammoniak, dat het vloeibare melamine koelt en stabiliseert, waarbij het vloeibare melamine direct wordt getransformeerd tot een droog poeder. Het 55 droge poeder valt op de bodem van tank 46, terwijl ammoniak vrijkomt via leiding 48 en circuleert door regelkleppen en een condensor 50 teneinde het ammoniak opnieuw vloeibaar te maken, dat dan opnieuw kan worden gebruikt als afschrikmedium.

5 193832

In een uitvoering wordt de verzameltank 46 gehouden onder een druk van 2758 kPa (400 psig), en op een temperatuur van 66°C (150°F). Bij deze druk en temperatuur kan vloeibaar ammoniak geschikt worden gekoeld door koelwater. Het vaste meiamineproduct wordt continu weggenomen uit de verzameltank door een cellendoorlaatsluis (roterende klep) 60, die wordt aangestuurd middels een niveauregeling 64. Door 5 handhaven van een hoop melaminepoeder boven de roterende klep 60 van 60 tot 244 cm (2 tot 8 voet), is er geen aanzienlijk drukverties over de roterende klep 60. Het meiamineproduct wordt afgegeven door roterende klep 60 aan een geschikte transportband 66 voor een daarop volgend verwerking zoals verpakken. De roterende klep is op vergrote schaal getoond in de figuren 6 en 7.

De wassereenheid kan op geschikte wijze een wassereenheid zijn zoals getoond in figuur 3, waarin de 10 wassereenheid een ureuminlaat 70 in de wasser 22 heeft, die komt vanaf de ureumtoevoerleiding 20. Het gesmolten ureum, dat via de inlaat 70 binnenkomt, zal benedenwaarts stromend in contact komen met afgassen, die poort 72 binnenkomen vanaf leiding 23, komende van scheidereenheid 24. Het niveau van gesmolten ureum wordt geregeld middels een niveauregeling 74. De afgassen worden verwijderd via de top van de wasser via uitlaat 76 teneinde te worden gerecycleerd naar een ureumfabriek, en gesmolten ureum 15 wordt verwijderd uit de bodem van de wasser door uitlaat 78 en toegevoerd naar de reactor.

De reactor, geschikt om te gebruiken in het fabriekssysteem van de onderhavige uitvinding, is getoond in figuur 4. De reactor 29 omvat een inlaat 82, die komt van leiding 32. De reactor wordt verhit door middel van een ”U”-leiding 84, welke een warmteoverdrachtsmiddel bevat zoals gesmolten zout, voor het verhitten van de reactor. Een enkele stroom van de reactor, welke het vloeibare melamine, COz en ammoniak bevat, 20 wordt verwijderd uit de reactor door uitlaat 86, en stroomt door leiding 33 naar gasscheider 24.

De scheidereenheid zoals getoond in figuur 5, bevat een inlaat 90, welke de gemengde stroom van reactor 29 doet vallen in de scheider. Gasvormige componenten worden verwijderd door uitlaat 92, die wordt toegevoerd naar leiding 23 voor overdracht aan de wassereenheid 22. De scheidereenheid omvat tevens uitlaat 96 voor verwijdering van melamine voor transport door leiding 36 naar de productkoeleenheid 25 38. De overdracht van vloeibaar melamine naar de productkoeleenheid wordt aangestuurd middels het nvieaucontroleorgaan 98.

De uitvinding wordt verder geïllustreerd door het volgende voorbeeld.

Ureum wordt geleid in leiding 20 naar de wassereenheid 22 bij een druk van 13790 kPa (2000 psig), en een temperatuur van 138°C (280°F). Nadat het gesmolten ureum is voorverhit tot een temperatuur van 30 204°C (400°F) met afgassen van de scheidereenheid 24, wordt het ureum gevoed in de bodem van de reactor 29. In de reactor wordt de druk van 13790 kPa (2000 psig) gehandhaafd en het ureum wordt verhit tot een temperatuur van 410°C (770°F). Het ureum wordt gepyrolyseerd tot vloeibaar melamine, C02 en NH3. De reactieproducten worden als een gemengde stroom naar gasscheider 24 geleid en gehouden op een temperatuur van 410°C (770°F) en een druk van 13790 kPa (200 psig). In de scheider wordt het 35 reactorproduct gescheiden in een afgasstroom, welke C02, ammoniak en enig melamine bevat, welke wordt gerecycleerd door leiding 23 naar de wassereenheid 22. Het vloeibare melamine wordt toegevoerd naar de productkoeleenheid 40 bij een temperatuur van 410°C (770°F) en 13790 kPa (2000 psig) druk, en neergelaten dóór de reduceerklep 44 in de verzameltank 46, welke op een temperatuur van 76°C (169°F) is en een druk van 2758 kPa (400 psig). Het product wordt onmiddellijk in contact gebracht met vloeibaar 40 ammoniak door leiding 40. Het product, dat gewonnen wordt zonder wassen of rekristallisatie, heeft de volgende samenstelling:

Melamine 98,0%

Ureum 0,81%

45 NHS

C02 0,03%

Onzuiverheden (aan melamine verwante verbindingen) 0,05%

Organische vaste stoffen (melem en melam, en andere) 0,07% 50

De theoretische omzetting, gebaseerd op het ureum in het product bedraagt 99,19%. Het product wordt teruggewonnen van de verzameltank als een droog wit poeder zonder verder wassen of rekristalliseren. De totale energie, verbruikt in het product, bedraagt 7615 kj/kg (3274 BUT/lb) melamine. Het meiamineproduct heeft als gevolg van de vloeistofafschrikking een groot specifiek oppervlak, tengevolge van de kleinheid van 55 de deeltjes, maar als gevolg van het agglomereren de voordelen van een groter deeltje.

Claims (2)

193832 6

1. Continu hogedruk-proces voor het bereiden van melamine door pyrolyseren van ureum in een reactor bij een druk van 10340 tot 17240 kPa en een temperatuur van 354 tot 427°C het verkregen reactieproduct, dat 5 vloeibaar melamine, C02 en NH3 bevat, als gemengde stroom overbrengen onder druk van het reactie* product naar een scheidereenheid, die op dezelfde druk en temperatuur gehouden wordt als de reactor, het scheiden van het reactieproduct in de scheidereenheid in C02 en NH3 afgassen, die melaminedampen bevatten, en vloeibaar melamine, en het omzetten van het vloeibare melamine in een vast product, waarbij a. de C02 en NH3 afgassen, die melaminedampen bevatten, uit de scheidereenheid bij nagenoeg 10 dezelfde temperatuur en druk ais de temperatuur en druk van de scheidereenheid worden overgevoerd naar een gaswaseenheid, die gesmolten ureum bevat als gaswasvloeistof en dezelfde druk heeft als de reactor, waarbij hete afgassen in contact met het gesmolten ureum worden gekoeld onder verhitting van het ureum, terwijl de melaminedampen uit de afgassen worden verwijderd en opgenomen in het gesmolten ureum, en de NH3 en C02 afgassen vervolgens uit de gaswaseenheid worden verwijderd bij 15 een temperatuur van 176 tot 233°C en het voorverhitte gesmolten ureum, waarin de melaminedampen zijn opgenomen, wordt teruggevoerd naar de reactor met het kenmerk dat b. tegelijk het vloeibare melamine uit de scheidereenheid leidt naar een productkoeleenheid en daarin wordt onderworpen aan drukverlaging en snel koelen met vloeibaar ammoniak.

2. Hogedruk-proces volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de reactor een druk heeft van 11721 tot 20 15169 kPa, en een temperatuur van 370 tot 427°C, de gasscheidereenheid nagenoeg dezelfde druk en temperatuur heeft als de reactor, de gaswaseenheid nagenoeg dezelfde druk heeft als de reactor en een temperatuur van 176 tot 194°C, de productkoeleenheid een druk heeft van 1379 tot 4137 kPa en een temperatuur van 48 tot 110°C. Hierbij 4 bladen tekening