NL193832C - High pressure process for the preparation of melamine. - Google Patents
High pressure process for the preparation of melamine. Download PDFInfo
- Publication number
- NL193832C NL193832C NL8403843A NL8403843A NL193832C NL 193832 C NL193832 C NL 193832C NL 8403843 A NL8403843 A NL 8403843A NL 8403843 A NL8403843 A NL 8403843A NL 193832 C NL193832 C NL 193832C
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- melamine
- pressure
- reactor
- temperature
- urea
- Prior art date
Links
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 109
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 title claims description 106
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 100
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 68
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 68
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 43
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 42
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 36
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 23
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 claims description 7
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 29
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 21
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 15
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 7
- YZEZMSPGIPTEBA-UHFFFAOYSA-N 2-n-(4,6-diamino-1,3,5-triazin-2-yl)-1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(NC=2N=C(N)N=C(N)N=2)=N1 YZEZMSPGIPTEBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- YSRVJVDFHZYRPA-UHFFFAOYSA-N melem Chemical compound NC1=NC(N23)=NC(N)=NC2=NC(N)=NC3=N1 YSRVJVDFHZYRPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 6
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 239000011551 heat transfer agent Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M Carbamate Chemical compound NC([O-])=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 1
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 239000012629 purifying agent Substances 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/04—Pressure vessels, e.g. autoclaves
- B01J3/042—Pressure vessels, e.g. autoclaves in the form of a tube
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/56—Preparation of melamine
- C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1 1938321 193832
Hogedruk-proces voor het bereiden van melamineHigh pressure process for the preparation of melamine
De uitvinding heeft betrekking op een continu hogedruk-proces voor het bereiden van melamine uit ureum, door pyrolyseren van ureum in een reactor bij een druk van 10340 tot 17240 kPa en een temperatuur van 5 354 tot 427°C, het verkregen reactieproduct, dat vloeibaar melamine, C02 en NH3 bevat als gemengde stroom overbrengen onder druk van het reactieproduct naar een scheidereenheid, die op dezelfde druk en temperatuur gehouden wordt als de reactor, het scheiden van het reactieproduct in de scheidereenheid in C02 en NH3 afgassen, die melaminedampen bevatten, en vloeibaar melamine, en het omzetten van het vloeibare melamine in een vast product, waarbij 10 a. de C02 en NH3 afgassen, die melaminedampen bevatten, uit de scheidereenheid bij dezelfde temperatuur en druk als de temperatuur en druk van de scheidereenheid worden overgevoerd naar een gaswaseenheid, die gesmolten ureum bevat als gaswasvloeistof en nagenoeg dezelfde druk heeft als de reactor, waarbij hete gassen in contact met het gesmolten ureum worden gekoeld onder verhitting van het ureum, terwijl de melaminedampen uit de afgassen worden verwijderd en opgenomen in het gesmolten ureum, en 15 de NH3 en C02 afgassen vervolgens uit de gaswaseenheid worden verwijderd bij een temperatuur van 176 tot 233eC en het voorverhitte gesmolten ureum, waarin de melaminedampen zijn opgenomen, wordt teruggevoerd naar de reactor.The invention relates to a continuous high pressure process for preparing melamine from urea, by pyrolysing urea in a reactor at a pressure of 10340 to 17240 kPa and a temperature of 5354 to 427 ° C, the resulting reaction product being liquid contains melamine, CO2 and NH3 as a mixed flow under pressure transfer of the reaction product to a separator unit, which is kept at the same pressure and temperature as the reactor, separating the reaction product in the separator unit into CO2 and NH3 waste gases, containing melamine vapors, and liquid melamine, and converting the liquid melamine into a solid product, wherein 10 a. the CO2 and NH3 waste gases, containing melamine vapors, are transferred from the separator unit at the same temperature and pressure as the temperature and pressure of the separator unit to a gas washing unit , which contains molten urea as a gas scrubbing liquid and is at substantially the same pressure as the reactor, with hot gases in contact with the molten urea is cooled while heating the urea, while the melamine vapors are removed from the off-gases and incorporated into the molten urea, and the NH3 and CO2 off-gases are then removed from the scrubbing unit at a temperature of 176 to 233 ° C and the preheated molten urea , which contains the melamine vapors, is returned to the reactor.
Dergelijke processen voor de bereiding van melamine zijn bekend. In Hydrocarbon Processing, november 1970, blz. 156-158, (en in Ullmanns Encyklopëdie der technischen Chemie 16 (1978), 507-508), 20 wordt het Nissan Chemical proces beschreven. Dit Nissan Chemical proces vindt plaats bij 9800 kPa (6,2-14 MPa) en 400°C (390-450°C) in afwezigheid van een katalysator. Melamineproduct van de reactor wordt afgeschrikt door aflaten van de druk in een waterige ammoniakoplossing (verneveld water; in het algemeen een vernevelde vluchtige vloeistof). De verkregen vloeistof wordt, na afscheiding van een deel van het ammoniak bij middelbare druk, gefiltreerd en gereduceerd tot atmosferische druk in een rekristallisa-25 tor, waar het overblijvende ammoniak wordt afgescheiden en melamine wordt uitgekristalliseerd. Melamine-kristallen, afgescheiden van de gekristalliseerde melamine-brij, worden gecentrifugeerd, gedroogd, en verpulverd tot het eindproduct. Gebruik van hoge druk maakt een reductie mogelijk in de grootte van de reactor die zijn vervaardigd van titaanlegeringen of andere legeringen, die niet corroderen. Water is nodig om de waterige ammoniakoplossing te bereiden, die wordt gebruikt bij het afschrikken van de reactorpro-30 ductiestroom, en is nodig voor het wassen van de melaminekristallen in het rekristallisatieproces. Volgens het Amerikaanse octrooischrift 3.454.571 is voor het verkrijgen van een hoge zuiverheid van melamine een kristallisatie op een temperatuur van 250-350°C nodig en voorts is een wassing met waterige (alkalische) ammoniakoplossing nodig voor het verwijderen van onzuiverheden, die hechten aan het melaminekristalop-pervlak, teneinde melamine van hoge graad te verkrijgen. Het Nissan proces gebruikt ongeveer 25585 kJ/kg 35 (11.000 BTU/Ib) melamineproductSuch processes for the preparation of melamine are known. Hydrocarbon Processing, November 1970, pp. 156-158, (and Ullmann's Encyclopedia of Technical Chemistry 16 (1978), 507-508), 20 describes the Nissan Chemical process. This Nissan Chemical process takes place at 9800 kPa (6.2-14 MPa) and 400 ° C (390-450 ° C) in the absence of a catalyst. Reactor melamine product is quenched by releasing the pressure in an aqueous ammonia solution (atomized water; generally an atomized volatile liquid). The liquid obtained, after separating part of the ammonia at medium pressure, is filtered and reduced to atmospheric pressure in a recrystallizer, where the remaining ammonia is separated and melamine is crystallized. Melamine crystals separated from the crystallized melamine slurry are centrifuged, dried, and pulverized into the final product. Use of high pressure allows for a reduction in the size of the reactor made of titanium alloys or other alloys that do not corrode. Water is needed to prepare the aqueous ammonia solution, which is used to quench the reactor production stream, and is necessary to wash the melamine crystals in the recrystallization process. U.S. Pat. No. 3,454,571 requires a high purity of melamine to crystallize at a temperature of 250-350 ° C, and further requires washing with aqueous (alkaline) ammonia solution to remove impurities adhering to the melamine crystal surface, in order to obtain high degree melamine. The Nissan process uses approximately 25585 kJ / kg 35 (11,000 BTU / Ib) melamine product
Volgens het Duitse Auslegeschrift 2.053.487 kunnen verder de gasvormige ontledingsproducten uit de reactor, in hoofdzaak bestaande uit C02 en NH3, eventueel onder toevoeging van water of waterige ammoniumcarbonaatoplossing, worden toegevoerd naar een lage-druk-ureumsynthese voor het bereiden van ureum, dat weer gebruikt kan worden als grondstof voor het proces van de melaminesynthese.Further, according to German Auslegeschrift No. 2,053,487, the gaseous decomposition products from the reactor, consisting essentially of CO2 and NH3, optionally with the addition of water or aqueous ammonium carbonate solution, may be fed to a low-pressure urea synthesis which in turn produces urea. can be used as raw material for the process of melamine synthesis.
40 Het is nu het doel van de uitvinding een energiebesparend en verbeterd continuproces te verschaffen voor productie van melamine uit ureum, waarbij gebruikgemaakt wordt van een vereenvoudigd proces voor het voortbrengen en terugwinnen van melamine met een gering gehalte aan melem en melam als een droog poreus poeder direct uit een vloeibare melaminesmelt Daartoe voorziet de uitvinding In een continu hogedrukproces voor het bereiden van melamine uit ureum, zoals omschreven in de aanhef, met het 45 kenmerk, dat b. tegelijk het vloeibare melamine uit de scheidereenheid wordt overgevoerd naar een productkoeleenheid en daarin wordt onderworpen aan drukverlaging en snel koelen met het vloeibaar ammoniak.It is now the object of the invention to provide an energy-saving and improved continuous process for the production of melamine from urea, using a simplified process for producing and recovering melamine with a low content of melem and melam as a dry porous powder The invention provides a continuous high-pressure process for preparing melamine from urea, as described in the preamble, characterized in that b. at the same time the liquid melamine is transferred from the separator unit to a product cooling unit and subjected to pressure drop therein and rapid cooling with the liquid ammonia.
Opgemerkt wordt dat in het GB-A-1.218.522 een zuiveringsproces voor melamine, verkregen door pyrolyse van ureum is beschreven door een verkregen melaminesmelt te koelen met verneveld vloeibaar 50 ammoniak of koud ammoniakgas en vervolgens met een geconcentreerde ammoniaoplossing.It is noted that GB-A-1,218,522 describes a purification process for melamine obtained by pyrolysis of urea by cooling an obtained melamine melt with atomized liquid ammonia or cold ammonia gas and then with a concentrated ammonia solution.
Bij de uitvoering kan doelmatig gebruik worden gemaakt van een inrichting voor het omzetten van ureum in vloeibaar melamine met als bijproduct een gas, dat kooldioxide en ammoniak bevat, waarbij de enige essentiële onderdelen van de inrichting zijn een gaswaseenheid voor het afvalgas, een reactoreenhekJ, een scheidingseenheid en een productkoeleenheid. Bij het uitvoeren van het proces, 55 1. wordt ureumsmelt gevoed in de gaswasser bij 10340 tot 17240 kPa (1500 tot 2500 psig) druk, bij voorkeur van 11720 tot 15170 kPa (1700 tot 2200 psig), en bij een temperatuur boven het smeltpunt van ureum. In de wasinrichting komt het vloeibare ureum in contact met reactieafvalgassen, in hoofdzaak 193832 2 bestaande uit C02 en NH3I en welke melamine bevatten. Het ureum, in gesmolten toestand, wast het melamine uit het afvalgas. In het wasproces worden de afvalgassen gekoeld van de temperatuur van de reactor, dat wil zeggen van 354-426°C (670-800°F) tot 176-232°C (350-450eF), en de ureum wordt voorverhit tot het 176 tot 232°C temperatuurgebied. De temperatuur en druk staan met elkaar in verband.In the embodiment, an apparatus for converting urea to liquid melamine with a by-product of a gas containing carbon dioxide and ammonia can be used efficiently, the only essential parts of the apparatus being a gas washing unit for the waste gas, a reactor unit, a separation unit and a product cooling unit. When performing the process, urea melt is fed in the scrubber at 10340 to 17240 kPa (1500 to 2500 psig) pressure, preferably from 11720 to 15170 kPa (1700 to 2200 psig), and at a temperature above the melting point of urea. In the scrubber, the liquid urea comes into contact with reaction waste gases, mainly 193832 2 consisting of CO2 and NH3I and containing melamine. The urea, in the molten state, washes the melamine from the waste gas. In the scrubbing process, the waste gases are cooled from the temperature of the reactor, that is, from 354-426 ° C (670-800 ° F) to 176-232 ° C (350-450eF), and the urea is preheated to 176 up to 232 ° C temperature range. The temperature and pressure are interrelated.
5 Indien de druk aan het lage einde van het gebied is, dat wil zeggen 10340 tot 11720 (1500 tot 1700 psig), zal de minimum temperatuur van de wasser variëren van 176 tot 182eC (350 tot 360°F), terwijl, wanneer de wasser aan het hoge einde van het drukgebied is, dat wil zeggen 13790 tot 15170 kPa (2000 tot 2200 psig), de minimum temperatuur kan zijn verhoogd tot 182-193°C (360-380eF). Beneden de bovengenoemde minimum temperaturen condenseren ammoniak en C02 in de bodem van de wasser, en kunnen zij 10 carbamaat vormen, dat schadelijk kan zijn. Als vuistregel geldt, des te hoger de druk is, des te hoger de vereiste minimum temperatuur. Boven 260°C (500°F) kan het ureum reageren voor het vormen van tussenproducten. Deze tussenproducten kunnen schadelijk zijn.5 If the pressure is at the low end of the range, i.e. 10340 to 11720 (1500 to 1700 psig), the minimum temperature of the scrubber will range from 176 to 182eC (350 to 360 ° F), while when the scrubber at the high end of the pressure range, i.e. 13790 to 15170 kPa (2000 to 2200 psig), the minimum temperature may have been increased to 182-193 ° C (360-380eF). Below the above minimum temperatures, ammonia and CO2 condensate in the bottom of the scrubber, and can form carbamate, which can be harmful. As a rule of thumb, the higher the pressure, the higher the minimum temperature required. Above 260 ° C (500 ° F), the urea can react to form intermediates. These intermediates can be harmful.
De afvalgassen worden verwijderd uit de top van de wasser en bij voorkeur gerecycleerd naar een ureumfabriek voor omzetting in ureum. Het voorverhitte ureum wordt afgenomen uit de bodem van de 15 wasser samen met de kleine hoeveelheden melamine en toegevoerd naar de reactor bij 10360 tot 17240 kPa (1500 tot 2500 psig) druk. De wasser, in de getoonde uitvoering, is van een mantel voorzien, teneinde te zorgen voor aanvullende koeling in de wasser voor temperatuurregeling. Het kan gewenst zijn om de temperatuur van de wasser te regelen door enig ander warmteoverdrachtsmiddel zoals spoelen binnen de wasser.The waste gases are removed from the top of the scrubber and preferably recycled to a urea plant for conversion to urea. The preheated urea is taken from the bottom of the scrubber along with the small amounts of melamine and fed to the reactor at 10360 to 17240 kPa (1500 to 2500 psig) pressure. The scrubber, in the embodiment shown, is jacketed to provide additional cooling in the scrubber for temperature control. It may be desirable to control the temperature of the scrubber by any other heat transfer agent such as rinsing within the scrubber.
20 Dienovereenkomstig votvoert de wasser verschillende functies, waaronder het afdrijven van water, dat aanwezig kan zijn in de gesmolten ureumvoeding, voorverhitten van het gesmolten ureum met afvalgas, verwijderen van melamine uit de afvalgassen voor het voortbrengen van melaminevrij C02 en NH3, bij voorkeur voor het recycleren aan een ureumfabriek bij gecontroleerde druk en temperatuur, en het verwijderen van overmaat warmte-energie voor recyclerings- en verdere doeleinden.Accordingly, the scrubber performs various functions, including draining water, which may be present in the molten urea feed, preheating the molten urea with off-gas, removing melamine from the off-gases to produce melamine-free CO2 and NH3, preferably recycling at a urea plant at controlled pressure and temperature, and removing excess heat energy for recycling and further purposes.
25 2. het ureum, genomen van de bodem van de wasser (wasserbodems) wordt toegevoerd aan de reactor, bij voorkeur met een hogedrukpomp. In een voorkeursuitvoering wordt stroomafwaarts van de pomp, maar alvorens de reactor binnen te komen, een kleine hoeveelheid ammoniak geïnjecteerd als een vloeistof of hete damp in de leiding, die de wasserbodems draagt. Het ammoniak, bij voorkeur geïnjecteerd als een hete damp, dient zowel als een zuiveringsmiddel voor het zorgen dat de bodem van de reactor niet verstopt, 30 en voorziet in overmaat ammoniak teneinde te reageren met elk deammoniatieproduct, dat aanwezig kan zijn. De hogedrukpomp kan bijvoorbeeld worden weggelaten door de wasser boven de reactor te brengen.2. the urea, taken from the bottom of the scrubber (scrub bottoms), is fed to the reactor, preferably with a high-pressure pump. In a preferred embodiment, downstream of the pump, but before entering the reactor, a small amount of ammonia is injected as a liquid or hot vapor into the conduit carrying the scrub bottoms. The ammonia, preferably injected as a hot vapor, serves both as a purifying agent to keep the bottom of the reactor from clogging, and provides excess ammonia to react with any deammonia product that may be present. For example, the high pressure pump can be omitted by moving the scrubber above the reactor.
3. In de reactor wordt het gesmolten ureum verhit tot een temperatuur van 354 tot 427°C (670 tot 800°F), bij een druk van 10340 tot 1720 kPa (1500 tot 2500 psig), bij voorkeur 11720 tot 15170 kPa, onder welke omstandigheden het ureum reageert voor het vormen van melamine, ammoniak en kooldioxide. De reactor 35 kan er een zijn van de hogedruk reactoren uit de stand der techniek zoals beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 3.470.163. De reactor is in bedrijf vol vloeibaar melamine, waarbij de producten van de reactor, bestaande uit vloeibaar melamine, ammoniak en kooldioxide, continu worden toegevoerd als een gemengde stroom naar de gasscheider.3. In the reactor, the molten urea is heated to a temperature of 354 to 427 ° C (670 to 800 ° F), at a pressure of 10340 to 1720 kPa (1500 to 2500 psig), preferably 11720 to 15170 kPa, under what conditions the urea reacts to form melamine, ammonia and carbon dioxide. The reactor 35 may be one of the high pressure reactors of the prior art as described in U.S. Pat. No. 3,470,163. The reactor is in operation full of liquid melamine, the products of the reactor consisting of liquid melamine, ammonia and carbon dioxide being continuously supplied as a mixed stream to the gas separator.
4. In de gasscheider wordt het vloeibare melamine gescheiden van het afgas en wordt vloeibaar melamine 40 verzameld in de bodem van de scheider. De schelder wordt gehouden op een temperatuur boven het smeltpunt van melamine, en bij voorkeur op dezelfde temperatuur en druk als de reactor. Het gasvormige ammoniak en kooldioxide, verzadigd met melaminedamp, worden verwijderd over top en gevoerd in de ureumwasser. De temperatuur en druk worden geregeld, opdat de melamineconcentratie in de wasserbodems niet meer bedraagt dan ongeveer 10% melamine. Normaliter is, des te lager de werkdrukken zijn, 45 des te groter de hoeveelheid melamine verwijderd met de afgassen. Het vloeibare melamine wordt verwijderd van de gasscheider op niveaubesturing en geïnjecteerd in de productiekoeleenheid.4. In the gas separator, the liquid melamine is separated from the waste gas and liquid melamine 40 is collected in the bottom of the separator. The screen is maintained at a temperature above the melting point of melamine, and preferably at the same temperature and pressure as the reactor. The gaseous ammonia and carbon dioxide, saturated with melamine vapor, are removed over top and fed into the urea scrubber. The temperature and pressure are controlled so that the melamine concentration in the washing bases does not exceed about 10% melamine. Normally, the lower the operating pressures, the greater the amount of melamine removed with the off-gases. The liquid melamine is removed from the gas separator on level control and injected into the production cooling unit.
5. In de productkoeleenheid wordt het vloeibare melamine afgeschrikt door drukontspannen en door snel koelen met vloeibaar ammoniak. Er is gevonden dat de onzuiverheden, in het bijzonder melem en melam, niet worden gevormd in de reactor, maar primair worden gevormd bij het converteren van het vloeibare 50 melamine in een bruikbaar vast product. Door gebruik te maken van een vloeibaar ammoniak dat een damp is bij de temperatuur van het product, als een afschrikmiddel, wordt droog melaminepoeder gevormd zonder aanzienlijke vorming van onzuiverheden. Het melamineproduct wordt verwijderd van de bodem van de koeleenheid.5. In the product cooling unit, the liquid melamine is quenched by pressure relief and by rapid cooling with liquid ammonia. It has been found that the impurities, especially melem and melam, are not formed in the reactor, but are formed primarily upon converting the liquid melamine into a usable solid product. Using a liquid ammonia that is a vapor at the temperature of the product as a deterrent, dry melamine powder is formed without significant impurity formation. The melamine product is removed from the bottom of the cooling unit.
De productkoeleenheid wordt bq voorkeur gehouden op een temperatuur beneden het smeltpunt van 55 ureum, aangezien anders, indien er ureumonzulverheden zouden zijn in het melamine, het ureum weg zou gaan met het gas, gevormd uit ammoniakgas, of kleverigheid zou veroorzaken van het afgescheiden melamineproduct. De minimumtemperatuur is het damptemperatuurevenwicht van het vloeibare ammoniak 3 193832 bij de werkdruk. De druk kan atmosferische druk zijn of een druk tot 4140 kPa (600 psig). Het heeft de voorkeur om te werken bij een druk van 1370 tot 2760 kPa (200 tot 400 psig), en een temperatuur van 48 tot 74°C (120 tot 165eF).The product cooling unit is preferably kept at a temperature below the melting point of 55 urea, otherwise, if there were urea impurities in the melamine, the urea would exit with the gas formed from ammonia gas, or cause stickiness of the separated melamine product. The minimum temperature is the vapor temperature equilibrium of the liquid ammonia 3 193832 at the operating pressure. The pressure can be atmospheric pressure or a pressure up to 4140 kPa (600 psig). It is preferable to operate at a pressure of 1370 to 2760 kPa (200 to 400 psig), and a temperature of 48 to 74 ° C (120 to 165eF).
In het hier beschreven proces zal de druk, zoals boven gedefinieerd, dezelfde zijn in de wasser, de 5 reactor en gasscheider. De temperatuur vein de reactor en de gasscheider zal eveneens dezelfde zijn. De afgassen verwijderd uit de gasscheider, zullen op dezelfde temperatuur zijn als de reactor en schelder, totdat zij de wasser bereiken, waar zij worden gekoeld in het proces van te worden gewassen met het gesmolten ureum. Het vloeibare melamine, dat is overgedragen van de gasscheider, treedt de productkoel-eenheid binnen bij dezelfde temperatuur als de reactor en gasscheider.In the process described here, the pressure, as defined above, will be the same in the scrubber, reactor and gas separator. The temperature of the reactor and the gas separator will also be the same. The waste gases removed from the gas separator will be at the same temperature as the reactor and screen until they reach the scrubber, where they are cooled in the process of being washed with the molten urea. The liquid melamine transferred from the gas separator enters the product cooling unit at the same temperature as the reactor and gas separator.
10 In het hier beschreven proces is het belangrijk, dat het vloeibare melamine en het afgas van de reactor worden geleid van de reactor naar de gasscheider als gemengde stroom, en de afgassen en het melamine worden gescheiden in de scheidingseenheid. Een verder belangrijk aspect is gelegen in het gebruik van een vloeibaar ammoniak voor het afschrikken van het vloeibare melamine. Het afschrikken met vloeibaar ammoniak onmiddellijk wanneer het vloeibare melamine de productkoeleenheid binnentreedt, elimineert de 15 vorming van aanzienlijke onzuiverheden waaronder melem en melam.In the process described here, it is important that the liquid melamine and the reactor off-gas are passed from the reactor to the gas separator as a mixed stream, and the off-gases and the melamine are separated in the separation unit. A further important aspect is the use of a liquid ammonia to quench the liquid melamine. Quenching with liquid ammonia immediately when the liquid melamine enters the product cooling unit eliminates the formation of significant impurities including melem and melam.
Het droge melaminepoeder dat direct wordt gewonnen van het afschrikken van het vloeibare melamine in de koeleenheid, is melamine, met een zuiverheid van 96 tot 99,6% melamine. De zuiverheid van het gewonnen melamine, in het bijzonder de lage concentraties van melem en melam, welke niet meer dan ongeveer (een half tot) anderhalf procent melam en melem omvatten, is verrassend. Bovendien werd 20 vastgesteld dat de deeltjes van het droge melamineproduct in de vorm van mini-agglomeraten zijn. Het blijkt, dat een aantal zeer kleine deeltjes in de vorm van onvolmaakte kristallen, aan elkaar gebonden worden onder het vormen van grotere poreuze deeltjes. Dienovereenkomstig heeft het gewonnen droge melamineproduct het hoge oppervlaktegebied van kleine deeltjes met de hanteringseigenschappen van grote deeltjes.The dry melamine powder obtained directly from the quenching of the liquid melamine in the cooling unit is melamine, with a purity of 96 to 99.6% melamine. The purity of the recovered melamine, in particular the low concentrations of melem and melam, which comprise no more than about (half to) one and a half percent melam and melem, is surprising. In addition, it was determined that the particles of the dry melamine product are in the form of mini agglomerates. It appears that a number of very small particles in the form of imperfect crystals are bound together to form larger porous particles. Accordingly, the recovered dry melamine product has the high surface area of small particles with the handling properties of large particles.
25 Verder zijn de kapitaalkosten van een systeem, ontworpen volgens de onderhavige uitvinding minder dan 40% van de kapitaalkosten van bekende commerciële installaties. Als gevolg van het vereenvoudigde proces, inclusief de eliminatie van de noodzaak om hoge volumes gassen te hanteren, waaronder hoge volumes ammoniak, en als gevolg van het beperkte aantal uitrustingsstukken in het fabriekssysteem, zal het proces slechts ongeveer 29% verbruiken van de energie van een van het eerder genoemde Nissan proces. 30 Tot nog toe sloten de hoge kosten van melamine de praktische toepassingen op veel terreinen uit, waaronder het kunstmestgebied. Additioneel heeft het melamineproduct van de onderhavige uitvinding voordelige afgifte-eigenschappen wanneer gebruikt als kunstmest, boven melamineproducten gevormd door een proces waar het melamineproduct Is gewassen en gerekristalliseerd. Het blijkt, dat deze verbeterde afgifte-karakteristiek het gevolg is van het melamineproduct, dat mini-agglomeraten vormt van veel kleine 35 deeltjes, gevormd van ruwe, onvolmaakte kristallen. De mini-agglomeraten van onvolmaakte kristallen kunnen, aangezien zij poreus van aard zijn, gemakkelijker biodegraderen en bijgevolg gemakkelijker de componenten van het melamineproduct afgeven in de bodem.Furthermore, the capital costs of a system designed according to the present invention are less than 40% of the capital costs of known commercial installations. As a result of the simplified process, including the elimination of the need to handle high volumes of gases, including high volumes of ammonia, and due to the limited number of work tools in the factory system, the process will consume only about 29% of the energy of a of the aforementioned Nissan process. Until now, the high cost of melamine has excluded practical applications in many areas, including the fertilizer area. Additionally, the melamine product of the present invention has beneficial release properties when used as a fertilizer over melamine products formed by a process where the melamine product is washed and recrystallized. It has been found that this improved release characteristic is due to the melamine product which forms mini agglomerates of many small particles formed from coarse, imperfect crystals. The mini-agglomerates of imperfect crystals, since they are porous in nature, are more readily biodegradable and therefore more easily release the components of the melamine product into the soil.
De uitvinding zal thans nader worden toegelicht aan de hand van een voorkeursuitvoering onder verwijzing 40 naar de tekening. In de tekening, waarin met gelijke cijfers steeds gelijke elementen zijn aangeduid, toont figuur 1 een werkschema van een bekend hogedruksysteem voor de productie van melamineproduct uit ureum, figuur 2 een werkschema van een compleet fabriekssysteem volgens de onderhavige uitvinding voor de bereiding van melamineproduct uit ureum, 45 figuur 3 een aanzicht gedeeltelijk in doorsnede en gedeeltelijk weggebroken van een wassereenheid, geschikt om te gebruiken bij de onderhavige uitvinding, figuur 4 een aanzicht gedeeltelijk in doorsnede van een reactor, geschikt om te gebruiken bij de onderhavige uitvinding, figuur 5 een aanzicht gedeeltelijk in doorsnede van een gasscheider, geschikt voor gebruik volgens de 50 onderhavige uitvinding, figuur 6 een zijaanzicht gedeeltelijk weggebroken en gedeeltelijk in doorsnede van een verzameltank van de productkoeleenheid, en figuur 7 een aanzicht van de verzameltank van figuur 6, genomen volgens lijn 7-7 van figuur 6.The invention will now be further elucidated on the basis of a preferred embodiment with reference to the drawing. In the drawing, in which like numerals always indicate like elements, figure 1 shows a working diagram of a known high-pressure system for the production of melamine product from urea, figure 2 shows a working diagram of a complete factory system according to the present invention for the preparation of melamine product from urea , Figure 3 is a partial cross-sectional view and partly broken away of a scrubber unit suitable for use in the present invention, Figure 4 a partial cross-sectional view of a reactor suitable for use in the present invention, Figure 5 a partial view in cross-section of a gas separator, suitable for use according to the present invention, figure 6 shows a side view partly broken away and partly in section of a collection tank of the product cooling unit, and figure 7 a view of the collection tank of figure 6, taken along line 7-7 of figure 6.
55 Het werkschema van figuur 1 is representatief voor een commercieel hoge-temperatuur, hogedruksysteem voor het omzetten van ureum in melamineproduct, en komt overeen met processchema in Hydrocarbon Processing, november 1970, blz. 156-158. In het proces wordt gesmolten ureum met een druk van 193832 4 100 kg/cm2, geleverd aan de hogedrukwastoren (1) en na absorptie van melaminedamp, aanwezig in het afgas (voortgebracht in de synthesereactor), gevoed in de reactor 2. Vloeibaar ammoniak wordt gecomprimeerd tot 100 kg/cm2, verdampt bij 400°C in de voorverhitter (3) en eveneens gevoed in de reactor (2). De reactie vindt plaats bij ongeveer 400°C en 100 kg/cm2 en het ureum wordt ontleed tot een waterige 5 melamineoplossing. Een warmteoverdrachtsmedium van gesmolten zout wordt gebruikt voor de warmtetoevoer aan de reactor. Melaminehoudend afgas van de melamineoplossing aan het bovendeel van de reactor treedt de hogedrukwastoren binnen bij reactiedruk, en na te zijn uitgewassen met toegevoerd ureum, wordt het teruggevoerd naar de ureumfabriek (13) bij 200°C en 100 kg/cm2. Melamine van de reactor (2) wordt gekoeld in de drukafschrikker (4) in waterige ammoniakoplosslng (ammoniak en proces-10 water). Deze oplossing wordt, na een deel van het ammoniak bij middelmatige druk te hebben afgescheiden in de ammoniakstripper (5), gefiltreerd aan filtereenheid (6) en gereduceerd tot atmosferische druk in de kristallisator (7), terwijl het overblijvende ammoniak wordt gescheiden en melamine wordt uitgekristalliseerd. Melaminekristallen, afgescheiden uit de gekristalliseerde melaminebrij in de centrifuge (8) worden gedroogd en verpulverd (10) tot het eindproduct Het ammoniakgas, dat is afgescheiden, wordt teruggewonnen in de 15 ammoniakabsorptie-eenheid (11) en door middel van vloeibaarmaking na zuivering door destillatie (12) gerecycleerd als vloeibaar ammoniak. Het melaminevrije afgas van hoge druk en hoge temperatuur kan worden geïntegreerd met een ureumfabriek (13). Dit hogedruksysteem is overeenkomstig aan lagedruk-systemen ten opzichte van de scheiding en zuivering van het melamineproduct, afgenomen van de reactor.55 The flow chart of Figure 1 is representative of a commercial high temperature, high pressure system for converting urea to melamine product, and corresponds to process chart in Hydrocarbon Processing, November 1970, pp. 156-158. In the process, molten urea with a pressure of 193832 4 100 kg / cm2, is supplied to the high pressure wash tower (1) and after absorption of melamine vapor, present in the waste gas (generated in the synthesis reactor), is fed into the reactor 2. Liquid ammonia is compressed to 100 kg / cm2, evaporated at 400 ° C in the preheater (3) and also fed in the reactor (2). The reaction takes place at about 400 ° C and 100 kg / cm2 and the urea is decomposed into an aqueous melamine solution. A heat transfer medium of molten salt is used for the heat supply to the reactor. Melamine-containing waste gas from the melamine solution at the top of the reactor enters the high-pressure wash tower at reaction pressure, and after being washed with supplied urea, it is returned to the urea plant (13) at 200 ° C and 100 kg / cm2. Melamine from the reactor (2) is cooled in the pressure quencher (4) in aqueous ammonia solution (ammonia and process water). This solution, after separating part of the ammonia at medium pressure in the ammonia stripper (5), is filtered at filter unit (6) and reduced to atmospheric pressure in the crystallizer (7), while the remaining ammonia is separated and becomes melamine crystallized. Melamine crystals separated from the crystallized melamine slurry in the centrifuge (8) are dried and pulverized (10) into the final product. The ammonia gas which is separated is recovered in the ammonia absorption unit (11) and by liquefaction after purification by distillation (12) recycled as liquid ammonia. The high-pressure, high-temperature melamine-free waste gas can be integrated with a urea plant (13). This high pressure system is similar to low pressure systems with respect to the separation and purification of the melamine product taken from the reactor.
Het werkschema van figuur 2 toont schematisch de onderhavige uitvinding. Ureum wordt toegevoerd via 20 leiding 20 naar gaswaseenheid (wassereenheid/wasser) 22 bij een temperatuur boven het smeltpunt van ureum, en bij voorkeur bij 138°C (280°F); en bij een druk van 11720 tot 15170 kPa (1700 tot 2200 psig). In het continue proces wordt de uitwaseenheid 22 eveneens gevoed door leiding 23 met afgassen van schelder 24. De afgassen die primair bestaan uit ammoniak, kooldioxide en melamine, zulten op een ! temperatuur zijn van 370 tot 427°C (700 tot 800eF), en op een druk van 11720 tot 15170 (1700 tot 2200 25 psig), dat wil zeggen de reactiecondities van de reactor en scheidereenheid. De stroomsamenstelling naar de wassereenheid (uitwasser) zal bij benadering 45 tot 65% ammoniak, 30 tot 50% kooldioxide, en 3 tot 10% melamine zijn. Het gesmolten ureum wordt gebruikt voor het "uitwassen" van het melamine uit de afgassen, waarbij warmte-energie wordt afgegeven voor het voorverhitten van het ureum en het reduceren van de temperatuur van de afgassen tot 176 tot 232°C (350 tot 450°F). Het ureum dat de melamine bevat, 30 zal zich zetten aan de bodem van de uitwasser 22. Het gezuiverde ammoniak en kooldioxidegassen bij de gereduceerde temperatuur worden toegevoerd via leiding 26 naar een ureumfabriek.The working scheme of Figure 2 schematically shows the present invention. Urea is supplied via line 20 to gas scrubbing unit (scrubber / scrubber) 22 at a temperature above the melting point of urea, and preferably at 138 ° C (280 ° F); and at a pressure of 11720 to 15170 kPa (1700 to 2200 psig). In the continuous process, the scrubbing unit 22 is also fed through line 23 with off-gases from screen 24. The off-gases, which consist primarily of ammonia, carbon dioxide and melamine, will be in one! temperatures are from 370 to 427 ° C (700 to 800eF), and at a pressure from 11720 to 15170 (1700 to 2200 25 psig), i.e. the reaction conditions of the reactor and separator unit. The flow composition to the scrubber (scrubber) will be approximately 45 to 65% ammonia, 30 to 50% carbon dioxide, and 3 to 10% melamine. The molten urea is used to "wash out" the melamine from the waste gases, releasing heat energy to preheat the urea and reduce the temperature of the waste gases to 176 to 232 ° C (350 to 450 ° F ). The urea containing the melamine will settle at the bottom of the scrubber 22. The purified ammonia and carbon dioxide gases at the reduced temperature are fed via line 26 to a urea plant.
De bodemvloeistof van de uitwasser wordt gevoerd door leiding 27 door middel van een pomp 28 bij een temperatuur van 176 tot 232°C (350 tot 450°F) en een druk van 11720 tot 15170 kPa (1700 tot 2200 psig), naar reactor 29. Ammoniak van een geschikte ammoniakbron wordt gepompt en verhit door leiding 32 in die 35 ureumstroom. Het hete ammoniak, dat wordt geïnjecteerd in de ureumtoevoerleiding voorkomt dat de bodem van de reactor verstopt raakt, en levert overmaat ammoniak teneinde te reageren met deammonia-tieproduct dat aanwezig kan zijn. De reactor zal eveneens worden gehouden op een werktemperatuur van 370 tot 427*0 (700 tot 800°F), en een druk van 11720 tot 15170 kPa (1700 tot 2200 psig). De reactor, die bestendig is tegen corrosie, dat wil zeggen een met titaan bekleed koolstofstaal, omvat bij voorkeur 40 middelen voor het laten circuleren van de reactanten binnen de reactor. De voorkeursreactietemperatuur is 410°C (770°F) en de voorkeursdruk 13790 kPa (2000 psig). De reactor is temperatuur geregeld onder gebruikmaking van gebruikelijke warmtebesturingssystemen omvattende thermokoppels.The scrubber bottom fluid is passed through line 27 through a pump 28 at a temperature of 176 to 232 ° C (350 to 450 ° F) and a pressure of 11720 to 15170 kPa (1700 to 2200 psig), to reactor 29 Ammonia from a suitable ammonia source is pumped and heated through line 32 in that urea stream. The hot ammonia, which is injected into the urea supply line, prevents the bottom of the reactor from clogging, and supplies excess ammonia to react with the deammonia product that may be present. The reactor will also be maintained at an operating temperature of 370 to 427 * 0 (700 to 800 ° F), and a pressure of 11720 to 15170 kPa (1700 to 2200 psig). The reactor, which is resistant to corrosion, i.e. a titanium-coated carbon steel, preferably includes 40 means for circulating the reactants within the reactor. The preferred reaction temperature is 410 ° C (770 ° F) and the preferred pressure is 13790 kPa (2000 psig). The reactor is temperature controlled using conventional heat control systems including thermocouples.
Het product van de reactor, dat primair bestaat uit ammoniak, kooldioxide en melamine, wordt toegevoerd naar gasscheider 24. Het reactieproduct wordt in het schelder geleid op ongeveer eenderde van de 45 hoogte gemeten vanaf de top van de scheider. In de scheider worden de gasvormige bijproducten, bestaande uit ammoniak, kooldioxide en melamine, die worden toegevoerd naar de wassereenheid 22 via leiding 23, verwijderd van de top van de scheider. Vloeibaar melamine wordt verwijderd geregeld middels niveauindicator 34 op een niveau overeenkomend met eenderde van de inhoud van de scheider en op een temperatuur van 370 tot 427°C (700 tot 800°F), op een druk van 11720 tot 15170 kPa (1700 tot 2200 psig), 50 en wordt toegevoerd via leiding 36 naar de productkoeleenheid 38. Vloeibaar ammoniak wordt via leiding 40 toegevoerd naar koeleenheid 38. Het vloeibare melamine wordt geleid middels reduceerklep 44 in verzameltank 46 van de koeleenheid 38. Onmiddellijk bij het binnentreden van tank 46, met atmosferische of een hogere druk, komt het melamine in contact met vloeibaar ammoniak, dat het vloeibare melamine koelt en stabiliseert, waarbij het vloeibare melamine direct wordt getransformeerd tot een droog poeder. Het 55 droge poeder valt op de bodem van tank 46, terwijl ammoniak vrijkomt via leiding 48 en circuleert door regelkleppen en een condensor 50 teneinde het ammoniak opnieuw vloeibaar te maken, dat dan opnieuw kan worden gebruikt als afschrikmedium.The reactor product, which consists primarily of ammonia, carbon dioxide and melamine, is fed to gas separator 24. The reaction product is passed into the scheldt at about one third of the 45 height measured from the top of the separator. In the separator, the gaseous by-products, consisting of ammonia, carbon dioxide and melamine, which are supplied to the scrubber unit 22 via line 23, are removed from the top of the separator. Liquid melamine is removed controlled by level indicator 34 at a level corresponding to one third of the separator contents and at a temperature of 370 to 427 ° C (700 to 800 ° F), at a pressure of 11,720 to 15,170 kPa (1,700 to 2,200 psig), 50 and is supplied via line 36 to the product cooling unit 38. Liquid ammonia is supplied via line 40 to cooling unit 38. The liquid melamine is passed through reducing valve 44 into collection tank 46 of the cooling unit 38. Immediately upon entering tank 46, at atmospheric or higher pressure, the melamine comes into contact with liquid ammonia, which cools and stabilizes the liquid melamine, transforming the liquid melamine directly into a dry powder. The dry powder drops to the bottom of tank 46, while ammonia is released through line 48 and circulates through control valves and a condenser 50 to liquefy the ammonia, which can then be reused as quenching medium.
5 1938325 193832
In een uitvoering wordt de verzameltank 46 gehouden onder een druk van 2758 kPa (400 psig), en op een temperatuur van 66°C (150°F). Bij deze druk en temperatuur kan vloeibaar ammoniak geschikt worden gekoeld door koelwater. Het vaste meiamineproduct wordt continu weggenomen uit de verzameltank door een cellendoorlaatsluis (roterende klep) 60, die wordt aangestuurd middels een niveauregeling 64. Door 5 handhaven van een hoop melaminepoeder boven de roterende klep 60 van 60 tot 244 cm (2 tot 8 voet), is er geen aanzienlijk drukverties over de roterende klep 60. Het meiamineproduct wordt afgegeven door roterende klep 60 aan een geschikte transportband 66 voor een daarop volgend verwerking zoals verpakken. De roterende klep is op vergrote schaal getoond in de figuren 6 en 7.In one embodiment, the collection tank 46 is maintained under a pressure of 2758 kPa (400 psig), and at a temperature of 66 ° C (150 ° F). At this pressure and temperature, liquid ammonia can be suitably cooled by cooling water. The solid meiamine product is continuously removed from the collection tank by a cell passage valve (rotary valve) 60, which is controlled by a level control 64. By maintaining a lot of melamine powder above the rotary valve 60 from 60 to 244 cm (2 to 8 feet), there is no significant pressure release across the rotary valve 60. The meiamine product is delivered by rotating valve 60 to a suitable conveyor belt 66 for subsequent processing such as packaging. The rotary valve is shown on an enlarged scale in Figures 6 and 7.
De wassereenheid kan op geschikte wijze een wassereenheid zijn zoals getoond in figuur 3, waarin de 10 wassereenheid een ureuminlaat 70 in de wasser 22 heeft, die komt vanaf de ureumtoevoerleiding 20. Het gesmolten ureum, dat via de inlaat 70 binnenkomt, zal benedenwaarts stromend in contact komen met afgassen, die poort 72 binnenkomen vanaf leiding 23, komende van scheidereenheid 24. Het niveau van gesmolten ureum wordt geregeld middels een niveauregeling 74. De afgassen worden verwijderd via de top van de wasser via uitlaat 76 teneinde te worden gerecycleerd naar een ureumfabriek, en gesmolten ureum 15 wordt verwijderd uit de bodem van de wasser door uitlaat 78 en toegevoerd naar de reactor.The scrubber unit may suitably be a scrubber unit as shown in Figure 3, wherein the scrubber unit has a urea inlet 70 into the scrubber 22 coming from the urea supply line 20. The molten urea entering through the inlet 70 will flow downward into contact with off-gases entering port 72 from line 23 coming from separator unit 24. The level of molten urea is controlled by level control 74. The off-gases are removed from the top of the scrubber through outlet 76 to be recycled to a urea plant , and molten urea 15 is removed from the bottom of the scrubber through outlet 78 and fed to the reactor.
De reactor, geschikt om te gebruiken in het fabriekssysteem van de onderhavige uitvinding, is getoond in figuur 4. De reactor 29 omvat een inlaat 82, die komt van leiding 32. De reactor wordt verhit door middel van een ”U”-leiding 84, welke een warmteoverdrachtsmiddel bevat zoals gesmolten zout, voor het verhitten van de reactor. Een enkele stroom van de reactor, welke het vloeibare melamine, COz en ammoniak bevat, 20 wordt verwijderd uit de reactor door uitlaat 86, en stroomt door leiding 33 naar gasscheider 24.The reactor, suitable for use in the factory system of the present invention, is shown in Figure 4. The reactor 29 includes an inlet 82, which comes from line 32. The reactor is heated by means of a “U” line 84, which contains a heat transfer agent such as molten salt for heating the reactor. A single stream from the reactor, containing the liquid melamine, CO2 and ammonia, is removed from the reactor through outlet 86, and flows through line 33 to gas separator 24.
De scheidereenheid zoals getoond in figuur 5, bevat een inlaat 90, welke de gemengde stroom van reactor 29 doet vallen in de scheider. Gasvormige componenten worden verwijderd door uitlaat 92, die wordt toegevoerd naar leiding 23 voor overdracht aan de wassereenheid 22. De scheidereenheid omvat tevens uitlaat 96 voor verwijdering van melamine voor transport door leiding 36 naar de productkoeleenheid 25 38. De overdracht van vloeibaar melamine naar de productkoeleenheid wordt aangestuurd middels het nvieaucontroleorgaan 98.The separator unit as shown in Figure 5 includes an inlet 90 which drops the mixed stream from reactor 29 into the separator. Gaseous components are removed through outlet 92, which is supplied to line 23 for transfer to the scrubber unit 22. The separator unit also includes outlet 96 for removal of melamine for transport through line 36 to the product cooling unit 38. The transfer of liquid melamine to the product cooling unit is controlled by the national inspection body 98.
De uitvinding wordt verder geïllustreerd door het volgende voorbeeld.The invention is further illustrated by the following example.
Ureum wordt geleid in leiding 20 naar de wassereenheid 22 bij een druk van 13790 kPa (2000 psig), en een temperatuur van 138°C (280°F). Nadat het gesmolten ureum is voorverhit tot een temperatuur van 30 204°C (400°F) met afgassen van de scheidereenheid 24, wordt het ureum gevoed in de bodem van de reactor 29. In de reactor wordt de druk van 13790 kPa (2000 psig) gehandhaafd en het ureum wordt verhit tot een temperatuur van 410°C (770°F). Het ureum wordt gepyrolyseerd tot vloeibaar melamine, C02 en NH3. De reactieproducten worden als een gemengde stroom naar gasscheider 24 geleid en gehouden op een temperatuur van 410°C (770°F) en een druk van 13790 kPa (200 psig). In de scheider wordt het 35 reactorproduct gescheiden in een afgasstroom, welke C02, ammoniak en enig melamine bevat, welke wordt gerecycleerd door leiding 23 naar de wassereenheid 22. Het vloeibare melamine wordt toegevoerd naar de productkoeleenheid 40 bij een temperatuur van 410°C (770°F) en 13790 kPa (2000 psig) druk, en neergelaten dóór de reduceerklep 44 in de verzameltank 46, welke op een temperatuur van 76°C (169°F) is en een druk van 2758 kPa (400 psig). Het product wordt onmiddellijk in contact gebracht met vloeibaar 40 ammoniak door leiding 40. Het product, dat gewonnen wordt zonder wassen of rekristallisatie, heeft de volgende samenstelling:Urea is passed in line 20 to the scrubber unit 22 at a pressure of 13790 kPa (2000 psig), and a temperature of 138 ° C (280 ° F). After the molten urea is preheated to a temperature of 204 ° C (400 ° F) with off-gases from the separator unit 24, the urea is fed into the bottom of the reactor 29. In the reactor, the pressure of 13790 kPa (2000 psig ) and the urea is heated to a temperature of 410 ° C (770 ° F). The urea is pyrolyzed to liquid melamine, CO2 and NH3. The reaction products are passed as a mixed stream to gas separator 24 and maintained at a temperature of 410 ° C (770 ° F) and a pressure of 13790 kPa (200 psig). In the separator, the reactor product is separated into a waste gas stream containing CO2, ammonia and some melamine, which is recycled through line 23 to the scrubber unit 22. The liquid melamine is supplied to the product cooling unit 40 at a temperature of 410 ° C (770 ° F) and 13790 kPa (2000 psig) pressure, and lowered through the reducing valve 44 into the collection tank 46, which is at a temperature of 76 ° C (169 ° F) and a pressure of 2758 kPa (400 psig). The product is immediately contacted with liquid ammonia 40 through line 40. The product, which is recovered without washing or recrystallization, has the following composition:
Melamine 98,0%Melamine 98.0%
Ureum 0,81%Urea 0.81%
45 NHS45 NHS
C02 0,03%CO2 0.03%
Onzuiverheden (aan melamine verwante verbindingen) 0,05%Impurities (melamine related compounds) 0.05%
Organische vaste stoffen (melem en melam, en andere) 0,07% 50Organic solids (melem and melam, and others) 0.07% 50
De theoretische omzetting, gebaseerd op het ureum in het product bedraagt 99,19%. Het product wordt teruggewonnen van de verzameltank als een droog wit poeder zonder verder wassen of rekristalliseren. De totale energie, verbruikt in het product, bedraagt 7615 kj/kg (3274 BUT/lb) melamine. Het meiamineproduct heeft als gevolg van de vloeistofafschrikking een groot specifiek oppervlak, tengevolge van de kleinheid van 55 de deeltjes, maar als gevolg van het agglomereren de voordelen van een groter deeltje.The theoretical conversion, based on the urea in the product, is 99.19%. The product is recovered from the collection tank as a dry white powder without further washing or recrystallization. The total energy consumed in the product is 7615 kj / kg (3274 BUT / lb) melamine. The meiamine product has a large specific surface area due to the liquid quenching, due to the smallness of 55 particles, but due to the agglomeration, the advantages of a larger particle.
Claims (2)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US56840884A | 1984-01-05 | 1984-01-05 | |
| US56840884 | 1984-01-05 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8403843A NL8403843A (en) | 1985-08-01 |
| NL193832B NL193832B (en) | 2000-08-01 |
| NL193832C true NL193832C (en) | 2000-12-04 |
Family
ID=24271166
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8403843A NL193832C (en) | 1984-01-05 | 1984-12-19 | High pressure process for the preparation of melamine. |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (2) | JPS60208970A (en) |
| KR (1) | KR920001740B1 (en) |
| AT (1) | AT393124B (en) |
| AU (1) | AU568469B2 (en) |
| BR (1) | BR8500032A (en) |
| CA (1) | CA1220476A (en) |
| EG (1) | EG16900A (en) |
| ES (1) | ES8606303A1 (en) |
| FR (1) | FR2557876B1 (en) |
| GB (1) | GB2152505B (en) |
| IE (1) | IE57911B1 (en) |
| IT (1) | IT1188084B (en) |
| MX (1) | MX164901B (en) |
| NL (1) | NL193832C (en) |
| NO (1) | NO176795C (en) |
| NZ (1) | NZ210678A (en) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5514796A (en) * | 1995-06-07 | 1996-05-07 | Melamine Chemicals, Inc. | Melamine of improved purity produced by high-pressure, non-catalytic process |
| NL1002669C2 (en) * | 1996-03-21 | 1997-09-23 | Dsm Nv | Process for the preparation of melamine. |
| NL1003105C2 (en) * | 1996-05-14 | 1997-11-18 | Dsm Nv | Process for the preparation of melamine. |
| NL1003328C2 (en) * | 1996-06-13 | 1997-12-17 | Dsm Nv | Process for preparing melamine. |
| NL1003709C2 (en) * | 1996-07-30 | 1998-02-05 | Dsm Nv | Process for preparing melamine. |
| AU5346298A (en) * | 1996-12-16 | 1998-07-15 | Dsm N.V. | Method for the preparation of melamine |
| NL1004814C2 (en) * | 1996-12-18 | 1998-06-19 | Dsm Nv | High purity, white coloured melamine preparation from urea |
| NL1008571C2 (en) * | 1998-03-12 | 1999-07-28 | Dsm Nv | Crystalline melamine. |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1670286A1 (en) * | 1967-11-11 | 1971-01-28 | Basf Ag | Process for processing the waste gases produced during melamine synthesis |
| GB1218522A (en) * | 1969-01-24 | 1971-01-06 | Nissan Chemical Ind Ltd | A process for recovering the purified melamine |
| NL7903473A (en) * | 1979-05-03 | 1980-11-05 | Stamicarbon | METHOD FOR PREPARING MELAMINE. |
| NL8201479A (en) * | 1982-04-07 | 1983-11-01 | Stamicarbon | METHOD FOR PREPARING MELAMINE. |
-
1984
- 1984-12-18 IE IE3247/84A patent/IE57911B1/en not_active IP Right Cessation
- 1984-12-18 CA CA000470380A patent/CA1220476A/en not_active Expired
- 1984-12-19 NL NL8403843A patent/NL193832C/en not_active IP Right Cessation
- 1984-12-20 NZ NZ210678A patent/NZ210678A/en unknown
- 1984-12-26 EG EG817/84A patent/EG16900A/en active
- 1984-12-27 ES ES539126A patent/ES8606303A1/en not_active Expired
- 1984-12-27 NO NO845248A patent/NO176795C/en not_active IP Right Cessation
- 1984-12-29 JP JP59282026A patent/JPS60208970A/en active Granted
- 1984-12-31 KR KR1019840008590A patent/KR920001740B1/en not_active IP Right Cessation
-
1985
- 1985-01-04 AU AU37376/85A patent/AU568469B2/en not_active Expired
- 1985-01-04 AT AT21/85A patent/AT393124B/en not_active IP Right Cessation
- 1985-01-04 GB GB08500197A patent/GB2152505B/en not_active Expired
- 1985-01-04 MX MX203965A patent/MX164901B/en unknown
- 1985-01-04 BR BR8500032A patent/BR8500032A/en not_active IP Right Cessation
- 1985-01-04 IT IT83302/85A patent/IT1188084B/en active
- 1985-01-04 FR FR858500073A patent/FR2557876B1/en not_active Expired - Lifetime
-
1996
- 1996-01-24 JP JP8029814A patent/JP2757163B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO176795B (en) | 1995-02-20 |
| GB2152505B (en) | 1987-07-29 |
| FR2557876A1 (en) | 1985-07-12 |
| NZ210678A (en) | 1987-03-06 |
| NO176795C (en) | 1995-05-31 |
| IT1188084B (en) | 1987-12-30 |
| ATA2185A (en) | 1991-01-15 |
| ES8606303A1 (en) | 1986-04-16 |
| JPH0925271A (en) | 1997-01-28 |
| AU3737685A (en) | 1985-07-18 |
| GB2152505A (en) | 1985-08-07 |
| MX164901B (en) | 1992-09-30 |
| JP2757163B2 (en) | 1998-05-25 |
| BR8500032A (en) | 1985-08-13 |
| IT8583302A0 (en) | 1985-01-04 |
| AU568469B2 (en) | 1987-12-24 |
| KR850005425A (en) | 1985-08-26 |
| ES539126A0 (en) | 1986-04-16 |
| AT393124B (en) | 1991-08-26 |
| JPH0557984B2 (en) | 1993-08-25 |
| JPS60208970A (en) | 1985-10-21 |
| IE843247L (en) | 1985-07-05 |
| NL8403843A (en) | 1985-08-01 |
| IE57911B1 (en) | 1993-05-19 |
| GB8500197D0 (en) | 1985-02-13 |
| KR920001740B1 (en) | 1992-02-24 |
| FR2557876B1 (en) | 1991-04-19 |
| EG16900A (en) | 1990-10-30 |
| NL193832B (en) | 2000-08-01 |
| NO845248L (en) | 1985-07-08 |
| CA1220476A (en) | 1987-04-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4565867A (en) | Anhydrous high-pressure melamine synthesis | |
| KR100472913B1 (en) | Improved purity of melamine produced by high pressure, non-catalytic method | |
| SA109300154B1 (en) | Process for the Production of High Purity Melamine from Urea | |
| US10442766B1 (en) | Method and production line for preparing 2,6-dichloropyridine through gas phase photochlorination of pyridine | |
| US2918467A (en) | Production of melamine | |
| NL193832C (en) | High pressure process for the preparation of melamine. | |
| JP2002060212A (en) | Method and apparatus for separating metal chloride from gaseous reaction mixture obtained at synthesizing chlorosilane | |
| KR0129004B1 (en) | Process for producing ammonis and sulfur dioxide | |
| US4485050A (en) | Process for the continuous production of tetrachlorophthalonitrile in a fluidized bed reactor | |
| JPH04331718A (en) | Method of converting carbon disulfide in hydrogen sulfide/carbon disulfide mixture into hydrogen sulfide | |
| US4231960A (en) | Process for the purification of urea solutions containing biuret and the like | |
| RU2713178C2 (en) | Method of producing melamine by separation and evolution of high-purity co2 and nh3 | |
| US3281464A (en) | Urea purification with recovery of ammonia and carbon dioxide | |
| DE3500188A1 (en) | Continuous prodn. of high purity melamine from urea | |
| CN1129586C (en) | Method for preparing melamine | |
| US4610862A (en) | Process for producing purified diammonium phosphate from wet process phosphoric acid | |
| US2950173A (en) | Process for separating carbon dioxide from ammonia in the production of melamine from urea | |
| NL8401151A (en) | METHOD FOR RECOVERY ALKALINE METAL CATALYST COMPONENTS FROM COAL CONVERSION RESIDUES. | |
| EP1296964A1 (en) | Method for producing highly pure melamine after dry preparation | |
| JPS5835997B2 (en) | Production method of cyanuric acid | |
| KR20000064783A (en) | Melamine manufacturing method | |
| KR100495262B1 (en) | Method for preparing melamine | |
| CA1189812A (en) | Hydrocarbon, ammonia and metal value recovery from conversion of shale oil rock | |
| JPH0124792B2 (en) | ||
| NL1006095C2 (en) | Preparation of melamine from urea via a high pressure process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BA | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| CNR | Transfer of rights (patent application after its laying open for public inspection) |
Free format text: DSM MELAMINE B.V. |
|
| V4 | Discontinued because of reaching the maximum lifetime of a patent |
Effective date: 20041219 |