DE3406587A1 - Magnetisches aufzeichnungsmaterial vom typ eines metallischen duennfilms - Google Patents

Magnetisches aufzeichnungsmaterial vom typ eines metallischen duennfilms

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Description

Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial mit einem dünnen magnetischen Film als magnetischerAufzeichnungsschicht. Insbesondere betrifft die Erfindung ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial vom dünnen metallischen Filmtyp von überlegener Korrosionsbeständigkeit, überlegenen elektromagnetischen Eigenschaften, Laufeigenschaften und überlegener Abriebsbeständigkeit»
Ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial vom sogenannten Auftragungstyp, wo ein Binder mit einem darin dispergierten ferromagnetischen Pulver auf einen nichtmagnetischen Träger aufgebracht wird, befindet sich bereits in weitverbreiteter Anwendung. In letzter Zeit zog jedoch mit den steigenden Anforderungen einer Aufzeichnung von hoher Dichte ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial vom dünnen metallischen Filmtyp mit einem ferromagnetischen metallischen dünnen Film als magnetischer Aufzeichnungsschicht, wobei der ferromagnetische metallische dünne Film durch ein Dampfabseheidungsverfahren wie Vakuumabscheidung, Aufsprühen oder Ionenplattierung oder nach einem Plattierverfahren wie elektrische Plattierung oder nichtelektrische Plattierung gebildet wurde, die Beachtung auf sich und wurde in praktischen Gebrauch genommen.
Derartige Aufzeichnungsmaterialien vom dünnen metallischen Filmtyp sind sehr vorteilhaft hinsichtlich der elektromagnetischen Eigenschaften, da ein ferromagnetisches Metall von hoher Sättigungsmagnetisierung zu einer sehr dünnen Schicht ohne Anwendung einer nichtmagnetischen Substanz, wie einem Binder, geformt werden kann und somit für eine Aufzeichnung von hoher Dichte sehr geeignet ist.
Magnetische Aufzeichnungsmaterialien vom metallischen dünnen Filmtyp leiden jedoch an dem ernsthaften Problem, daß die metallische Oberfläche im Verlauf der Zeit nach ihrer Herstellung korrodiert wird, was eine Verringerung der elektromagnetischen Eigenschaften ergibt.
Verschiedene Verfahren wurden zur Lösung des vorstehenden Problems vorgeschlagen. Ein Verfahren besteht in der Ausbildung einer Schutzschicht auf der metallisehen Oberfläche durch Aufbringung von thermoplastischen oder thermisch härtenden Polymeren, wie in den DE-OS 22 09 64 und 32 20 06, der britischen Patentanmeldung 2106011A und den japanischen Patentanmeldungen 50128/83 und 158037/82 beschrieben' ist. Diese Verfahren versagen jedoch bei der Ausbildung einer ausreichenden Korrosionsbeständigkeit, da die Dicke der Schutzschicht aufgrund des AbstandsVerlustes zwischen dem Kopf und der Magnetschicht nicht erhöht werden kann (siehe Fig. 2). Außerdem sind ein Verfahren zur Nitridierung der Oberfläche der magnetischen Schicht (siehe japanische Patentanmeldung 33806/75) und ein Verfahren zur Oxidation der Oberfläche (siehe japanische Patentveröffentlichung 20025/67) bekannt. Die für diese Verfahren erforderliche Zeit ist jedoch so lang wie 10 Minuten bis 2 Stunden; falls die Zeit der Behandlung abgekürzt wird, kann kein ausreichender Antikorrosionseffekt erhalten werden.
Ein anderes ernsthaftes Problem eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials vom Typ des metallischen dünnen Films liegt darin, daß die Laufeigenschaften und die Dauerhaftigkeit schlecht sind; das magnetische Aufzeichnungsmaterial klebt an dem Laufweg während des Laufes, was einen glatten Lauf verhindert oder bisweilen eine Unterbrechung des Laufes verursacht, oder die Standdauerhaftigkeit ist schlecht.
Als Verfahren zur Überwindung dieses vorstehenden Problem^ würde angesehen, den ferromagnetische!! dünnen Metallfilm mit thermoplastischen oder thermisch härtenden Polymeren oder Gleitmitteln wie aliphatischen Säuren und aliphatischen Säureestern zu überziehen, wie in den Japanischen Patentanmeldungen 68930/81 und 80827/31 beschrieben ist. Selbst wenn dieses Verfahren angewandt wird, werden die Laufeigenschaften bisweilen lediglich unzureichend verbessert oder die Dauerhaftigkeit ist gleichfalls bisweilen unzureichend verbessert. Um ausreichend zufriedenstellende Laufeigenschaften und Dauerhaftigkeit sicherzustellen, ist es unvermeidlich notwendig, die Dicke der Überzugsschicht zu erhöhen. Dies führt zu einem Raumverlust und schließlich zur Schädigung der elektromagnetischen Eigenschaften. Es ist auch notwendig, die Dicke der Überzugsschicht so zu erhöhen, daß ein ausreichend zufriedenstellender Korrosionsschutz erhalten werden kann» Auch dies wird im Hinblick auf die elektromagnetischen Eigenschaften nicht bevorzugt.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht in einem magnetischen Aufzeichnungsmaterial vom metallischen dünnen Filmtyp mit einer Schutzschicht, die eine stark verringerte Dicke besitzt, so daß der Abstandsverlust zwischen dem Kopf und der Magnetschicht auf ein Minimum gebracht werden kann und die weiterhin sehr gut im Hinblick auf sämtliche Eigenschaften wie Korrosionsschutz, Laufeigenschaften und Dauerhaftigkeit ist.
Die Aufgabe wird erreicht durch Anwendung einer Schutzschicht, die eine Plasmapolymerisationsschicht mit einer Dicke von 20 bis 270 A umfaßt, und einer gleitenden Schicht auf der Plasmapolymerisationsschicht, wobei die gleitende Schicht aus mindestens einer Verbindung aus der
Gruppe von Verbindungen mit einer ungesättigten Kohlenstoff-Kohlenstoffgruppe an der Endstellung und mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen hergestellt ist.
Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit einem magnetischen Aufzeichnungsmaterial, das einen polymeren Träger, einen ferromagnetischen dünnen Metallfilm auf dem polymeren Träger, eine Plasmapolymerisationsschicht mit einer Dicke von 20 bis 270 A* auf dem dünnen Film und eine gleitende Schicht auf der Plasmapolymerisationsschicht umfaßt, wobei die gleitende Schicht aus mindestens einer Verbindung mit einer ungesättigten Kohlenstoff-Kohlenstoffgruppe an der Endstelle und mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen hergestellt ist.
In den Zeichnungen zeigen
die Fig. 1 schematisch ein Plasmapolymerisationsgerät vom inneren Elektrodentyp und
die Fig. 2 die Beziehung zwischen dem Abstand von Kopf und magnetischer Schicht und den Abstandsverlust.
Im Rahmen der Beschreibung der Erfindung im einzelnen hat die Plasmapolymerisationsschicht gemäß der Erfindung eine dichte vernetzte Struktur; d.h. sie ist auf dem dünnen metallischen Film als Schicht ausgebildet, die sehr dicht ist und von einheitlicher Dicke. In diesem Gesichtspunkt unterscheidet sich die Plasmapolymerisationsschicht gemäß der Erfindung von den üblichen Polymerschichten. Aufgrund dieser Struktur verhindert die Plasmapolymerisationsschicht wirksam, daß Sauerstoff, Wasser und dergl., welche für die Korrosion verantwortlich sind, in Kontakt mit dem metallischen dünnen Film kommen oder erlaubt keinen Durchgang derselben, so daß sich ein überlegener Korrosionsschutz ergibt. Da weiter-
hin eine Plasmapolymerisationsschicht als sehr dünne Schicht ausgebildet werden kann, kann der Abstandsverlust zwischen Kopf und magnetischer Schicht auf einem Minimum gehalten werden. Dies erlaubt die Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials mit guten elektromagnetischen Eigenschaften. Durch Ausbildung der Plasmapolymerisationsschicht allein ist es jedoch nicht möglich, ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial mit t ausreichend zufriedenstellenden Laufeigenschaften und ausreichender Dauerhaftigkeit zu erhalten.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß ein magnet tisches Aufzeichnungsmaterial mit guten elektromagnetischen Eigenschaften und Überlegenheit in sämtlichen Punkten wie Korrosionsschutz, Laufeigenschaften und Dauerhaftigkeit erhalten werden kann, wenn eine gleitende Schicht, die aus bestimmten Arten von Verbindungen gefertigt ist, auf der Plasmapolymerisationsschicht ausgebildet wird. Als geeignete Verbindungen erwiesen sich solche mit einer ungesättigten Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindung an der Endstelle und mit einem Gehalt von mindestens 8 Kohlenstoffatomen, wobei diese Verbindungen nachfolgend bisweilen lediglich als "Monomere" bezeichnet werden. Die Herstellung dieser überlegenen magnetischen Aufzeichnungsmaterialien dürfte auf die Ausbildung der gleitenden Schicht zurückzuführen sein, welche stark an der Plasmapolymerisationsschicht durch die Reaktion der radikalisch aktiven Stellen, die bei der Plasmapolymerisation gebildet wurden, und der ungesättigten Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindungen zurückzuführen sein.
Ein Vorteil der Erfindung liegt darin, daß nach der Ausbildung der Plasmapolymerisationsschicht die gleitende Schicht hierauf nach einem Verfahren ausgebildet werden kann, wobei durch eine monomere Gasatmosphäre ge-
führt wird, oder nach einem Verfahren des Aufsprühens des Monomergases; d.h. die gleitende Schicht kann vollständig ohne Anwendung irgendeines Lösungsmittels ausgebildet werden. Entsprechend diesen Verfahren wird die Arbeitsweise vereinfacht und zusätzliche Ausrüstungen wie Trocknungszonen werden nicht benötigt. Falls weiterhin das Verfahren in Kombination mit einem Dampfabsehe!düngeverfahren ausgeführt wird, wodurch der metallische dünne Film in einem Vakuum durch Dampf abscheidung ausgebildet wird, können beispielsweise der metallische dünne Film und die Schutzschicht aufeinanderfolgend in der gleichen Linie ohne Unterbrechung der Vakuumatmosphäre ausgebildet werden. Dies ist im Hinblick auf Ausrüstung und Wirtschaftlichkeit vorteilhaft.
Die Verbindungen, die nachfolgend bisweilen als niedrig-molekulare Verbindungen bezeichnet werden, die bei der Ausbildung der Plasmapolymerisationsschicht verwendet werden, umfassen solche mit einem Dampfdruck bei 200C von 10 Torr. Bevorzugte Verbindungen besitzen einen Siedepunkt von 2000C oder weniger, vorzugsweise 1000C oder weniger und stärker bevorzugte O0C oder weniger. Bevorzugte Beispiele sind nachfolgend angegeben, obwohl die vorliegende Erfindung nicht hierauf begrenzt ist:
(i) Aliphatische gesättige Kohlenwasserstoffe wie Methan, Äthan, Propan, Butan, Pentan, Hexan und Octan;
(ii) aliphatische ungesättigte Kohlenwasserstoffe wie Äthylen, Propylen, Buten und Hexen; (lii) aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol, Xylol, Styrol und Äthylbenzol;
(iv) gesättigte oder ungesättigte Halogenverbindungen wie Fluormethan, Difluormethan, Trifluormethan, Tetrafluormethan, Difluoräthan, Tetrafluorethylen, Hexafluorpropylen, Tetrafluorsilan, Dichlorethylen und Tetrachloräthan;
(ν) Alkohole wie Methanol, Äthanol und Trifluormethanol;
(vi) Ketone wie Aceton und Methyläthylketon; (vii) Äther wie Dimethyläther, Methyläthyläther und Diäthylather und
(viii) aliphatisch^ Säuren wie Ameisensäure.
Hiervon werden die Verbindungen (i) bis (iv) besonders bevorzugt. Diese Verbindungen können einzeln oder in Kombination miteinander verwendet werden.
Das Gerät zur Anwendung bei der Plasmapolymerisation (Glimmentladungspolymerisation) kann vom Nicht-Elektrodenentladungstyp oder Elektrodenentladungstyp sein. Außerdem kann ein Gerät vom inneren Elektrodentyp, bei dem die Elektroden innerhalb des Reaktionsgefäßes angebracht sind, und ein Gerät vom äußeren Elektrodentyp, bei dem die Elektroden außerhalb des Reaktionsgefäßes angebracht sind, angewandt werden. Weiterhin kann das Verfahren zur Einführung eines Gases einer niedrig-molekularen Verbindung in einen Nachglühvorgang (siehe Thompson et al., J.Appln.Poly.Sci., 16, S. 2291 (1972)) angewandt werden. Besonders bevorzugt wird das Verfahren der Einführung eines Gases einer niedrig-molekularen Verbindung in den NachglUhvorgang unter Anwendung eines Gerätes vom inneren Elektrodentyp, wie es in Fig. 1 gezeigt ist, da dabei ein stabiles Plasma leicht erhalten werden kann.
In Fig. 1 ist ein Plasmap.olymerisationsgerät vom inneren Elektrodentyp gezeigt, das zur Anwendung bei der Ausbildung der Plasmapolymerisationsschicht gemäß der Erfindung geeignet ist. Dieses Polymerisationsgerät umfaßt ein Vakuumgerät (Polymerisationsgefäß), eine Filmzuführeinheit 1 und eine Filmaufwickeleinheit 2, die in dem Vakuumgerät untergebracht sind, und ein Paar Elektroden-
platten 3» die so angeordnet sind, daß eine Plasmapolymerisationsschicht auf dem Film 4, welcher einen polymeren Träger und einen darauf ausgebildeten ferromagnetischen dünnen Metallfilm umfaßt, beim kontinuierlichen Hindurchgang ausgebildet werden kann. Kühleinrichtungen wie Kühlwalzen (nicht gezeigt) können in dem Polymerisationsgerät zur Verhinderung einer Verformung des Bandes aufgrund der Erhöhung der Temperatur während der Plasmapolymerisation vorhanden sein. Die Temperatur im PoIymerisationsgerät beträgt Raumtemperatur (10 bis 500C). Der Abstand der Elektrodenplatten 3 ist nicht besonders beschränkt, sondern beträgt allgemein 10 bis 50 mm. Zunächst wird das Vakuumgerät auf ein geeignetes Vakuumausmaß mittels einer Vakuumpumpe (nicht gezeigt) durch einen Auslaß 6 evakuiert. Dann wird das Gas A aus der niedrig-molekularen Verbindung in das Vakuumgerät unter einem geeigneten Druck durch einen Gaseinlaß 5 eingelassen, nachdem es durch ein Fließmeßgerät 8 und ein Ventil 7 gegangen ist. Erforderlichenfalls kann ein Inertgas B in Kombination durch das Fließmeßgerät 8 und das Ventil 7 in das Gas A aus der niedrig-molekularen Verbindung eingeführt werden.
Der Druck des Gases aus der niedrig-molekularen Verbindung im Polymerisationsgefäß liegt vorzugsweise zwisehen 1 und 1 χ 10 Torr und stärker bevorzugt zwischen 1 χ 10~1 und 5 x 10"^ Torr. Falls der Druck höher als die vorstehende obere Grenze ist, wird die Plasmapolymerisationsschicht in Form eines Pulvers ausgebildet oder es wird das Innere des Polymerisationsgefäßes verschmutzt.
Falls andererseits der Druck niedriger als die untere Grenze ist, wird ungünstigerweise ein langer Zeitraum zur Ausbildung der Plasmapolymerisationsschicht benötigt. Erforderlichenfalls kann ein Inertgas wie Stickstoff oder
Argon in das Polymerisationsgefäß eingeführt werden. Das Mischverhältnis des Gases aus der niedrig-molekularen Verbindung zu dem Inertgas beträgt vorzugsweise 1 % oder mehr, stärker bevorzugt 5 % oder mehr.
Die Oszillationsfrequenz des Plasmas ist nicht kritisch und beträgt allgemein 100 Hz bis 20 MHz und beträgt üblicherweise 13,56 MHz. Ferner ist die elektrische Stromstärke für die Plasmapolymerisation allgemein 10 bis 500 Watt. Falls sie zu hoch liegt, zeigt sich eine Neigung, daß das erhaltene Polymerisat körnig wird, und falls sie zu niedrig liegt, nimmt die Polymerisationswirksamkeit ab.
Die Dicke der Plasmapolymerisationsschicht beträgt vorzugsweise 20 bis 270 A und stärker bevorzugt 50 bis 200 A. Falls die Dicke der Plasmapolymerisationsschicht über die vorstehende obere Grenze erhöht wird, nimmt der Abstandsverlust zwischen dem Kopf und der magnetischen Schicht in unerwünschter Weise zu. Falls sie andererseits niedriger als die vorstehende untere Grenze ist, wird der Korrosionsschutz verringert und die Toleranzbereiche für die Plasmapolymerisationsbedingungen werden eingeengt.
Die Plasmapolymerisationsschicht gemäß der Erfindung hat eine Dichte von mindestens 1,1, stärker bevorzugt 1,4 oder mehr, obwohl die Erfindung nicht hierauf beschränkt ist. Die hier verwendete Dichte wird durch ein Dichte-Gradientenrohr mit η-Hexan und Tetrachlormethan unter Anwendung eines Pulvers der Plasmapolymerisationsschicht, die durch Abschaben erhalten wurde, bestimmt. Das Dichte-Gradientenrohr-Verfahren ist von Bernhard Wunderlich in Macromolecular Physics 1, Academic Press, Seiten 382 bis 383 (1973) beschrieben.
Monomere zur Anwendung der gleitenden Schicht gemäß der Erfindung besitzen eine ungesättigte Kohlenstoff-Kohlenstoff -Gruppe in der Endstellung und enthalten 8 bis 30 Kohlenstoffatome, vorzugsweise 10 bis 24 Kohlenstoffatome. Diese Monomeren können einzeln oder in Kombination miteinander verwendet werden. Die stärker bevorzugten Monomeren sind solche mit einer ungesättigten Kohlenstoff-Kohlenstoff -Gruppe in der Endstellung und enthalten 12 bis 18 Kohlenstoffatome.
Hiervon bevorzugte Verbindungen sind aliphatische ungesättigte Kohlenwasserstoffe mit dem Gehalt einer ungesättigten Kohlenstoff-Kohlenstoff-Gruppe in der Endstellung oder Verbindungen, die durch teilweise Substitution der Wasserstoffatome der aliphatischen ungesättigten Kohlenwasserstoffe mit Fluor erhalten wurden, Ester von ungesättigten aliphatischen Alkoholen mit dem Gehalt einer ungesättigten Kohlenstoff-Kohlenstoff-Gruppe in der Endstellung und Fettsäuren oder Verbindungen, die durch teilweise Substitution der Wasserstoffatome der Ester durch Fluor erhalten wurden, und Ester von ungesättigten Fettsäuren mit einer ungesättigten Kohlenstoff-Kohlenstoff-Gruppe in der Endstellung und aliphatischen Alkoholen oder Verbindungen, die durch teilweise Substitution der Wasserstoffatome der Ester durch Fluor erhalten wurden, vorausgesetzt, daß die Anzahl der Kohlenstoffatome in federn Molekül mindestens 8 beträgt. Bevorzugte Beispiele sind 1-Octen, 1-Decen, 1-Dodecen, 1-Tetradecen, 1-Pentadecen, 1-Octadecen, 1-Eicosen, 2,4-Dimethyl-1-hepten, Vinylcaprylat, Vinyllaurat, Vinylmyristat, Vinylpalmitat, Vinylstearat, Allyllaurat, Allyloleat, Decylacrylat, Dodecylacrylat, Tetradecylacrylat, Octadecylacrylat, Tetradecylmethacrylat, Hexyl-4-pentenat und Verbindungen, die durch Ersatz sämtlicher oder eines Teiles
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der Wasserstoffatome der vorstehenden Verbindungen durch Fluor hergestellt wurden. Hiervon werden 1-Dodecen, Vinyllaurat, Vinylcaprylat, Decylacrylat und solche Verbindungen, die durch Ersatz aller oder einiger der Wasserstoffatome durch Fluor hergestellt wurden, bevorzugt.
Nach der Ausbildung der Plasmapolymerisationsschicht wird die gleitende Schicht darauf ausgebildet, beispielsweise nach den folgenden Verfahren:
(1) Ein Verfahren, bei dem die Monomeren im Gaszustand (gasförmige Monomerkonzentration vorzugsweise 0,1 bis 10 %) unter Atmosphärendruck aufgesprüht werden.
(2) Ein Verfahren, wo die Plasmapolymerisationsschicht in Kontakt mit einem Monomergas (Gasdruck vorzugsweise 0,01 bis 10 Torr) unter verringertem Druck gebracht wird, wobei ein Inertgas wie Stickstoff oder Argon zusammen eingeführt werden kann und die Kontaktzeit vorzugsweise 1 bis 30 Sekunden je Stelle der Plasmapolymerisationsschicht beträgt.
(3) Ein Verfahren zum Aufbringen des Monomeren als solchem oder nach Verdünnung mit organischen Lösungsmitteln mit einem Siedepunkt von 1200C oder weniger, beispielsweise Aceton, Methyläthylketon, Hexan, Äthylacetat und dergl., vorzugsweise zu einer Konzentration von 0,01 bis 10 Gew.%, wobei die aufgebrachte Menge vorzugsweise 0,5 bis 50 mg/m (Monomeres) beträgt.
Von diesen Verfahren ist das vorstehende Verfahren (2) am vorteilhaftesten und es bildet eine gleitende Schicht, die sehr dünn ist und gute Laufeigenschaften zeigt. Die Dicke der gleitenden Schicht beträgt 1 bis 100 A und vorzugsweise 5 bis 30 A*.
Es ist nicht stets erforderlich, daß die gleitende Schicht gemäß der Erfindung eine einheitliche Schichtstruktur besitzt, insbesondere beim Verfahren (3).
Verwendbare polymere Träger umfassen Celluloseacetat, Cellulosenitrat, Äthylcellulose, Methylcellulose, Polyamide, Polymethylmethacrylat, Polytetrafluoräthylen, Polytrifluoräthylen, Homo- und Copolymere von a-Olefinen, beispielsweise Äthylen und Propylen, Homo- und Copolymere von Vinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Polycarbonate, Polyimide, Polyamidoimide und Polyester wie Polyethylenterephthalat und Polyäthylennaphthalat. Hiervon werden Polyamide, Polyimide, Polyäthylenterephthalat und Polyäthylennaphthalat besonders bevorzugt verwendet.
Der ferromagnetische dünne Metallfilm gemäß der Erfindung wird durch Dampfabscheidung oder Plattierung gebildet. Das Dampfabscheidungsverfahren ist ein Verfahren, bei dem eine zu einem dünnen Film auszubildende Substanz oder Verbindung als Dampf oder ionisierter Dampf in eine Atmosphäre eines Inertgases oder mehrerer Inertgase wie Sauerstoff oder in ein Vakuum erzeugt oder eingeführt werden und anschließend als Film auf dem gewünschten Träger abgeschieden werden. Das Dampfabscheidungsverf ahren umfaßt ein Vakuumabscheidungsverfahren, ein Sprühverfahren, ein Ionenplattierverfahren, ein Ionenstrahlabscheidungsverfahren und ein chemisches Gasphasenplattierverfahren. Das Plattierverfahren ist ein Verfahren, bei dem die als dünner Film auf dem Träger auszubildende Substanz aus der flüssigen Phase ausgebildet wird, beispielsweise ein elektrisches Plattierverfahren oder ein nicht-elektrolytisches Plattierverfahren. Derartige Verfahren sind in den US-PS 4 287 225, 3 438 885 und 3 843 420 beschrieben.
Zur Ausbildung der ferromagnetischen dünnen Metallfilme verwendbare Materialien umfassen ferromagnetische Metalle wie Fe, Co und Ni und deren Legierungen sowie Pe-Si, Fe-Rh, Fe-V, Fe-Ti, Co-P, Co-B, Co-Si^Co-V, Co-Y, Co-Sm, Co-Mn, Co-Ni-P, Co-Ni-B, Co-Cr, Co-Ni-Cr, Co-Ni-Ag, Co-Ni-Pd, Co-Ni-Zn, Co-Cu, Co-Ni-Cu, Co-W, Co-Ni-W, Co-Mn-P, Co-Sm-Cu, Co-Ni-Zn-P, Co-V-Cr und dergleichen. Besonders bevorzugt enthält der ferromagnetische dünne Metallfilm mindestens 50 Gew.% Co.
Die Dicke des ferromagnetische dünnen Filmes für das magnetische Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung beträgt allgemein 0,02 bis 5 μπι und vorzugsweise 0,05 bis 2 μπι. Die Dicke des polymeren Trägers beträgt vorzugsweise 4 bis 50 μπι. Um die Haftung des ferromagnetisehen dünnen Metallfilmes zu erhöhen und die magnetischen Eigenschaften desselben zu verbessern, kann eine Unterüberzugsschicht auf dem polymeren Träger ausgebildet werden. Eine Rückseitenüberzugsschicht kann auf dem polymeren Träger an der entgegengesetzten Seite zur magnetischen Schicht ausgebildet sein.
Das magnetische Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung kann jede beliebige Form besitzen, beispielsweise ein Band, eine Scheibe, eine Karte oder einen Bogen. Es wird besonders bevorzugt, daß das magnetische Auf-Zeichnungsmaterial in Form eines Bandes vorliegt.
Die nachfolgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele dienen zur weiteren Erläuterung der vorliegenden Erfindung, ohne daß die Erfindung hierauf begrenzt ist. Sämtliche Teile sind auf das Gewicht bezogen.
Ein Filmmaterial aus einer 12 μΐη dicken PoIyäthylentherephthalatfolie und ein magnetischer Co-Ni-FiIm (Ni 20 Gew.%, Filmdicke 1000 &), der auf dem PoIyäthylenterephthalatfilm durch Schrägvakuumabscheidung ausgebildet worden war, wurden beim folgenden Versuch verwendet.
Die Plasmapolymerisationsschicht wurde auf dem Filmmaterial nach den folgenden Verfahren ausgebildet:
(1) In dem in Fig. 1 gezeigten Gerät wurde die Plasmapolymerisation unter solchen Bedingungen ausgeführt, daß das Verhältnis von CH/-Gas zu N9-GaS 1/10
—4 betrug, der Druck des CH.-Gases 9,1 x 10 Torr betrug,
-2 der Druck im Polymerisationsgefäß 1x10 Torr war und die Verweilzeit zwischen den Elektroden bei 50 Watt 10 Sekunden betrug. Die Dicke der Plasmapolymerisationsschicht betrug 100 S. Dieses Material wird als Probe 1 bezeichnet.
(2) In dem in Fig. 1 gezeigten Gerät wurde die Plasmapolymerisation unter solchen Bedingungen durchgeführt, daß das Verhältnis von CF2=CF2-GaS zu N2-GaS 1/10 betrug, der Druck des CF2=CF2-Gases 4,5x 10 Torr betrug, der Druck im Polymerisationsgefäß 5 χ 10"*^ Torr war und die Verweilzeit zwischen den Elektroden bei 50 Watt 10 Sekunden betrug. Die Dicke der Plasmapolymerisationsschicht betrug 100 A. Dieses Material wird als Probe 2 bezeichnet.
Beispiel 1
Nach der Ausbildung der Plasmapolymerisationsschicht für die Probe 1 wurde die Plasmaentladung abgebrochen. Der Druck im Polymerisationsgefäß wurde auf 1 Torr unter
Anwendung von 1-Dodecen eingestellt und die Probe wurde rückgewickelt», Die Zeit, während welcher die Probe an 1-Dodecen während der Rückwicklung ausgesetzt war, wurde auf 10 Sekunden eingestellt.
Beispiel 2
Die Probe 1 wurde bei Atmosphärendruck abgenommen und unter Aufsprühen von Vinyllaurat mittels einer Luftdüse rückgewickelt. Dieses Material wird als Probe 4 bezeichnet.
Beispiel 3
Die Probe 1 wurde in Luft entnommen. Anschließend wurde sie erneut in das in Fig. 1 gezeigte Gerät eingebracht und in einer Atmosphäre von CH|CHC02(CF2)qCF, unter einem Druck von 0,5 Torr in der Weise rückgewickelt, daß die Aussetzungszeit 10 Sekunden betrug. Dieses Material wird als Probe 5 bezeichnet.
Beispiel 4
Die Probe 2 wurde bei Atmosphärendruck entnommen - und wurde dann mit einer 0,1 %igen Lösung von T-Tetradecen in Methyläthylketon überzogen. Dieses Material wird als Probe 6 bezeichnet.
Verpleichsbeispiele 1 und 2 Die Proben 1 und 2 wurden als solche bewertet.
Vergleichsbeispiel 5
Eine 0,1 %ige Lösung von Palmitinsäure in Methyläthylketon wurde auf die Probe 1 aufgezogen, so daß die Probe 7 erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 4
Eine 0,1 %ige Lösung eines Vinylchlorid-Vinylacetatcopolymeren in Methyläthy!keton wurde auf das Filmmaterial aufgezogen und getrocknet, ohne daß eine Plasmapolymerisation angewandt wurde, wobei die Probe 8 erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 5
Das Filmmaterial vor der Anwendung der Plasmapolymerisation wurde bewertet. Dieses Material wird als Probe 9 bezeichnet.
Vergleichsbeispiel 6
Die Probe 8 wurde an 1-Dodecen unter einem Druck von 1 Torr während 10 Sekunden ausgesetzt, wobei die Probe 10 erhalten wurde.
Beispiel 5
Die Proben 11 bis 15 wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei (jedoch unter Anwendung variierender Verweilzeiten zwischen den Elektroden hergestellte Filmmaterialien verwendet wurden, wie sie nachfolgend angegeben sind.
Verweilzeit (Sekunden) Probe Nr.
50 11
25 12
5 ■13
2 14
1 15
Die Proben 1 bis 15 wurden den nachfolgend beschriebenen Untersuchungen unterworfen. Die Ergebnisse sind in Tabelle I enthalten.
1. Korrosionsschutz
Jede Probe wurde bei 600C und 80 % relativer Feuchtigkeit während 7 Tagen stehengelassen. Am Ende des Zeitraumes wurde die Korrosion mit dem unbewaffneten Auge untersucht „
2. Laufeigenschaften
Jede Probe wurde zu einer Breite von 12,7 mm geschnitten und in einen Haushaltsvideobandrecorder (NV 8310 der Matsushita Denki Sangyo Co., Ltd.) befestigt. Die Spannung T-, an der Einlaßseite des Dreh-Zylinders und die Spannung Tp an der Auslaßseite wurden bei 230C und 65 % relativer Feuchtigkeit gemessen.
Der Wert μ wurde aus der folgenden Gleichung berechnet :
T2ZT1 =e χ
3. Dauerhaftigkeit
Die Dauerhaftigkeit im stehenden Zustand (Minuten) wurde bei 230C und 65 % relativer Feuchtigkeit durch An-
wendung eines Haushaltsvideobandrecorders (Modell 3600 der Victor Co., Ltd.) bestimmt.
4. Messung der Dicke
Die Dicke wurde durch Anwendung eines Quarzkristall-Oszillators gemessen. Im Fall von solchen Proben mit einer zu geringen Dicke wurde die Bandgeschwindigkeit gesenkt, um die Dicke auf mindestens 1000 A zu erhöhen, und die Verweilzeit zwischen den Elektroden wurde berechnet. Die Gesamtdicke von Schutzschicht und gleitenden Schichten auf der dünnen magnetischen Metallfilmschicht ist aus Tabelle I ersichtlich. Das Symbol (*) bezeichnet, daß der Wert aus der Plasmapolymerisationszeit berechnet wurde.
Korrosions Tabelle I 0,15 • -1T 34 10 06587
Probe schutz Laufeigen- 0,14 Dauerhaftig 5 Dicke
Nr. Keine Änderung schaften 0,15 keit (min) (X)
1 Il 0,5 oder mehr 0,17 30 oder mehr 100
2 Il Il 0,18 Il Il
3 Il 0,45 Il 120
4 Il Il 130
VJI Il It 120
6 Il Il 130
7 Weiße Trübung Il
8 500
wird örtlich gebildet (die weißgetrübte Fläche
beträgt 50 % der Gesamtfläche)
Die gesamte Oberfläche wird weiß getrübt
Weiße Trübung
wird örtlich gebildet (die weißgetrübte Fläche
beträgt 40 % der Gesamtfläche)
0,5 oder mehr 1 oder weni- 0
ger
0,45
11 Keine Änderung 0,15 oder
mehr		 30 oder mehr 10 500
12 Il 0,14 Il 300
13 Il 0,14 ti 50
14 Il 0,13 Il 20
15 Weiße Trübung
wird örtlich ge
bildet (die weiß
getrübte Fläche
beträgt 30 % der
Gesamtfläche)		 0,14 10
Es ist aus den in Tabelle I gebrachten Ergebnissen ersichtlich, daß die magnetischen Aufzeichnungsmaterialien gemäß der Erfindung hinsichtlich Korrosionsschutz, Laufeigenschaften und Dauerhaftigkeit überlegen sind und nur einen verringerten Abstandsverlust ergeben und gute elektromagnetische Eigenschaften besitzen. Darüber hinaus ist festzustellen, daß die in den Beispielen 1 und 5 angegebenen Verfahren vorteilhafte Verfahren sind, welche es ermöglichen, die Ausbildung der dünnen magnetischen metallischen Filmschicht und die Ausbildung der Plasmapolymerisationsschicht in der gleichen Linie auszuführen.
Die Erfindung wurde vorstehend anhand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben, ohne daß die Erfindung hierauf begrenzt ist.
- Leerseite -

Claims (9)

  1. wiegand "niemann " ** " 3406587
    köhler glaeser
    PATE NTANWXlTE
    European Patent Attorneys
    MÖNCHEN TELEFON: 089-5554 76/7
    DR. M. KÖHLER TELEGRAMME: KARPATENT
    DR. t WIEGANDt TElEXi 529068 KARPD (1932-1980)
    HAMBURG
    DIPL.-ING. J. GlAESER
    DIPL.-ING. W. NIEMANN t
    (1937-1982) D-8 0 0 0 MDNCH EN 2
    HERZOG-WILHELM-STR. 16
    W. 44453/84 - Ko/Hi 23. Februar 1984
    Fuji Photo Film Co., Ltd.
    Minami Ashigara-Shi, Kanagawa (Japan)
    Magnetisches Aufzeichnungsmaterial
    vom Typ eines metallischen Dünnfilms
    Patentansprüche
    Magnetisches Aufzeichnungsmaterial, umfassend
    einen polymeren Träger,
    einen ferromagnetischen dünnen Metallfilm auf
    dem polymeren Träger,
    eine Plasmapolymerisationsschicht mit einer Dicke von 20
    bis 270 S, die auf dem ferromagnetischen dünnen Metallfilm
    ausgebildet ist, und eine Gleitschicht (lubricating layer)
    auf der Plasmapolymerisationsschicht, welche eine Verbindung mit einer ungesättigten Kohlenstoff-Kohlenstoffgruppe in der Endstellung und mit einem Gehalt von mindestens 8 Kohlenstoff
    atomen umfaßt.
  2. 2. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Plasmapolymerisationsschicht aus einer Verbindung mit einem Siedepunkt von 2000C oder weniger gebildet ist.
  3. 3. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
    daß die Plasmapolymerisationsschicht eine Dicke im Bereich von 50 bis 200 1 besitzt.
  4. 4. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Plasmapolymerisationsschicht eine Dichte von 1,4 oder mehr besitzt.
  5. 5. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Gleitschicht aus einer Verbindung mit 8 bis 30 Kohlenstoffatomen aufgebaut ist.
  6. 6. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Gleitschicht eine Dicke im Bereich von 1 bis 100 iÜ besitzt.
  7. 7. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der ferromagnetische dünne Metallfilm 50 Gew.% oder mehr an Kobalt aufweist.
  8. 8. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der ferromagnetische dünne Metallfilm eine Dicke im Bereich von 0,02 bis 5 μπι besitzt.
  9. 9. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeich· net, daß der dünne Metallfilm eine Dicke im Bereich von 0,05 bis 2 μπι besitzt.
DE3406587A 1983-02-24 1984-02-23 Magnetisches Aufzeichnungsmaterial vom Typ eines metallischen Dünnfilms Expired - Lifetime DE3406587C2 (de)

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