DE3401637A1 - Verfahren zum elektrolysieren von fluessigen elektrolyten - Google Patents
Verfahren zum elektrolysieren von fluessigen elektrolytenInfo
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Description
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT HOE 84/F 010 Rt
Verfahren zum Elektrolysieren von flüssigen Elektrolyten
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Elektrolysieren von flüssigen Elektrolyten mit Gasblasenbildung
im Elektrolyten in ungeteilten oder durch mindestens eine Trennwand geteilten Elektrolysezellen, bei denen mindestens
eine Elektrode durchbrochen ist.
Es ist eine große Zahl von Elektrolyseprozessen mit ungeteilten und durch Trennwände geteilten Elektrolysezellen
bekannt, bei denen Gas im Elektrolyt freigesetzt wird. Die negativen Auswirkungen eines derartigen
Blasenregimes zu vermindern, ist Gegenstand dieser Erfindung. Bei vielen dieser Prozesse nach dem Stand der
Technik läßt man die direkt kontaktierten Elektroden zur Erzielung einer kompakten Bauweise vertikal in die Elektrolytflüssigkeit
eintauchen. Besonders bei geteilten Elektrolysezellen, in denen anodenseitig und kathodenseitig
Gas entwickelt wird, ist diese Bauweise anzutreffen. Die Gasblasen stören jedoch in vielfältiger
Weise den Elektrolyseprozeß. Besonders zu nennen sind:
- Erhöhung des Ohmschen Spannungsabfalls,
- Blockierung von Elektroden und Trennwänden,
- ungleichmäßige Strombelastung zwischen oben und unten
- Druckschwankungen zwischen Anolytraum und Katholytraum
bei verändertem Gasgehalt in geteilten Elektrolysezellen
- Vibration durch Masseverlagerung von Großblasen in der Zweiphasenströmung
.φ.
- hochfrequente Druckschwankungen, verursacht durch die
Zweiphasenströmung an den verengten Auslaßöffnungen,
- Druckschwankungen durch Veränderung der Strombelastung
Die Zweiphasenströmung beeinträchtigt nicht nur die elektrochemischen Bedingungen, sondern auch die Festigkeit
und Lebensdauer der Bauteile.
Nach der französischen Patentanmeldung 2 514 376 ist ein
Elektrolyseverfahren in durch Trennwände geteilten Elektrolysezellen
bekannt, bei dem der Elektrolyt unter dem Einfluß der Schwerkraft als Film über die Oberfläche
einer Elektrode geleitet wird. Eventuell entstehendes Gas kann durch die Durchbrüche der darüber angeordneten
Streckmetallelektrode entweichen. Wie das Verfahren für gasentwickelnde technische Elektrolyseprozesse auszuführen
ist, ist nicht erwähnt.
Man hat auch durch eine Reihe von anderen Maßnahmen versucht, die geschilderten Störungen abzumildern. Bekannt
sind folgende Maßnahmen:
- Verminderung der Höhe,
- Verwendung von durchbrochenen Elektroden,
- Vergrößerung des rückwärtigen Raumes hinter der Elektrode,
- Rezirkullerung des Elektrolyten in Verbindung mit
einem Gasabscheider
Diese Maßnahmen erhöhen jedoch die Apparatekosten und das Bauvolumen und mildern nur einige der genannten
Störungen ab.
Die Aufgabe der Erfindung besteht nun darin, die hydrostatischen und hydrodynamischen Effekte zu beseitigen,
den Einfluß der Bauhöhe auf den Gasblasengehalt des Elektrolyten zu vermindern und den rückwärtigen Raum
hinter der Elektrode zu verkleinern.
Es wird daher ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem mindestens eine durchbrochene Elektrode verwendet wird und
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man,den Elektrolyten
unter Ausnutzung der Schwerkraft so durch die Elektrolysezelle fließen läßt, daß seitlich zur Hauptfließrichtung
des Elektrolyten ein Gasraum entsteht.
In einer Ausgestaltung des Verfahrens läßt man den Elektrolyten
so fließen, daß beide Elektroden, die durchbrochene Elektrode und eine Trennwand, oder die Trennwände
benetzt werden.
Man kann den Elektrolyten auch teilweise durch die Trennwand fließen lassen, mehrfach anstauen oder in
mehreren Kanälen nebeneinander fließen lassen.
Der Elektrolyt kann auch teilweise mäanderförmig umgelenkt
werden.
Unter einer durchbrochenen Elektrode ist eine Elektrode zu verstehen, die Öffnungen aufweist, die größer sind
als der Durchmesser der entstehenden Gasblasen, damit die Öffnungen nicht von einzelnen Gasblasen blockiert
werden können. Geeignete Elektroden sind beispielsweise Lochbleche, Streckmetalle, Drahtgewebe, Elektroden aus
einzelnen Stäben oder Blechstreifen, sogenannte Spaghetti-Elektroden. Elektroden mit eingearbeiteten
Vertiefungen, in denen das Gas abgezogen werden kann, sind ebenfalls geeignet. Die durchbrochene Struktur der
Elektroden kann auch so ausgebildet sein, daß der herab-
■ί?
fließende Elektrolyt mehrfach angestaut wird. Die Elektroden können auch aus porösem Material hergestellt
sein.
Als Gegenelektrode können Elektroden mit geschlossener oder durchbrochener Struktur verwendet werden. Auch Gasdiffusionselektroden
sind geeignet. Als Trennwände können Diaphragmen oder Ionenaustauschermembranen benutzt
werden. Die Trennwände können mehrlagig aufgebaut sein. Die Elektrolysezellen können auch durch Trennwände in
mehrere Kammern unterteilt sein.
Bei geteilten Elektrolysezellen kann man beide Seiten nach dem vorgeschlagenen Verfahren betreiben oder aber
nur eine Seite, wobei die andere Seite nach dem Stand der Technik betrieben werden kann.
Die Elektroden können eben oder gekrümmt sein. Die Elektroden sollen zur Gegenelektrode oder zur Trennwand
einen geringeren Abstand haben oder mehr oder weniger vollständig auf der Trennwand aufliegen. Sie können auch
mit dieser mechanisch verbunden sein. Zur Fixierung des Abstandes von Elektrode und Gegenelektrode bzw. Elektrode
und Trennwand können an sich bekannte Abstandshalter benutzt werden. Ein zu großer Abstand von der
Gegenelektrode oder der Trennwand würde zu einem unnötig großen Elektrolytdurchsatz führen, weil eine ionenleitende
Verbindung von Elektrode und Gegenelektrode bzw. Elektrode und Trennwand selbstverständlich erreicht werden muß.
Der Elektrolyt darf auch ganz oder teilweise auf der Rückseite der Elektrode fließen. Die entstehenden Gasblasen
geben durch Zerplatzen an der Phasengrenze ihren Gasinhalt in den seitlich zur Hauptfließrichtung angrenzenden
Gasraum ab. Bei plattenförmigen Elektroden ist das der rückwärtige Raum hinter der Elektrode.
. f.
Es findet also direkt im herabfallenden Flüssigkeitsfilm eine Phasentrennung statt. Die beim Aufplatzen der
Blasen eventuell mitgerissenen Elektrolyttröpfchen können beispielsweise durch schräg angeordnete Bleche, die
auch der Stromzufuhr dienen können, wieder an die Elektrode zurückgeleitet werden. Elektrolyt und Gas können da
sie weitgehend getrennt sind - einzeln abgezogen werden. Der Elektrolyt soll der Elektrode über die gesamte
Breite zulaufen. Die dazu erforderlichen Einrichtungen wie beispielsweise Verteilerrinnen sind an sich
bekannt.
Der Elektrolyt kann auch zwischen den Trennwänden, und in Sonderfällen auch innerhalb der Trennwände, fließen.
Um eine bessere Benetzbarkeit von Elektrode und Ionenaustauschermembran
bei geringem Elektrolytfluß zu erzielen, kann ein Diaphragma zwischen beiden angeordnet
sein. Ionenaustauschermembran, Diaphragma und Elektrode können dicht aufeinanderliegen. Bei größerem
Elektrolytdurchsatz kann es jedoch zweckmäßig sein, zwischen Ionenaustauschermembran und Diaphragma einen
Spalt zu lassen, in dem der Elektrolyt fließen kann. Der Elektrolyt bleibt damit weitgehend blasenfrei.
Bei Elektrolysezellen mit mehreren Kammern, wie beispielsweise bei der Elektrodialyse von Meerwasser, bei
der abwechselnd Kationen- und Anionenaustauschermembranen angeordnet sind, kann der Elektrolyt auch zwischen
diesen Trennwänden fließen.
Man kann den Elektrolyten auch maanderförmig herabfließen
lassen. Man erreicht das beispielsweise durch eine entsprechende Gestaltung der Abstandshalter oder der Elektroden
.
Durch entsprechend gestaltete Abstandshalter oder Elektroden kann auch erreicht werden, daß der Elektrolyt
in mehreren Kanälen herabfließt.
Damit der Elektrolyt im Sinne des erfindungsgemäßen Vorschlages
überhaupt fließen kann, müssen Elektroden und Trennwände so angeordnet sein, daß*ein gewisses Gefälle,
charakterisiert durch den Winkel ob , gegenüber der
Horizontalen entsteht. Der Winkel 06 muß größer als 0
und kleiner als 18O° sein. Einαΰ größer als 90° soll bedeuten,
daß der Elektrolyt an der Unterseite der durchbrochenen Elektrode fließt. Die ionenleitende Verbindung
zur Gegenelektrode bzw. zur Trennwand muß dann durch Kapillarkräfte sichergestelt werden. Das bedeutet, daß
hydrophile Oberflächen vorliegen müssen. Falls zwischen Elektrode und Trennwand ein Spalt gewünscht wird, muß
dieser klein sein. Auch der zulässige Elektrolytdurchsatz ist in diesem Fall begrenzt. Es ist daher vorteilhafter,
einen Winkel«3^ zwischen 0 und 90° zu wählen. Aus Gründen eines einfachen und übersichtlichen Apparate-aufbaus
ist ein Winkel öl/ von etwa 90° zu bevorzugen, besonders
dann, wenn die Elektrolysezelle auf der Anoden- und Kathodenseite nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
betrieben werden soll.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf alle Elektrolysen
anwendbar, bei denen in einem flüssigen Elektrolyt Gasblasen entstehen, wie beispielsweise auf:
- Alkalichlorid-Elektrolyse
- Salzsäure-Elektrolyse
- Wasser-Elektrolyse
35
35
- Schmelzfluß-Elektrolyse
-- Chlorat-Elektrolyse
Das erfindungsgemäße Verfahren ist in geteilten und
ungeteilten Elektrolysezellen anwendbar.
Das vorgeschlagene Verfahren ist auch für Sekundärreaktionen innerhalb der Elektrolysezelle geeignet, beispielsweise
zur Herstellung von Propylenoxid aus Propylen über die an sich bekannte Halogen-Zwischenstufe.
Am Beispiel der Natriumchlorid-Elektrolyse lassen sich deutliche Vorteile gegenüber dem Stand der Technik feststellen:
Durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf
beide Seiten einer durch Ionenaustauschermembran oder Diaphragma geteilten Elektrolysezelle kann ein gleichbleibender
sehr kleiner Differenzdruck zwischen Katholytraum und Anolytraum eingestellt werden, denn
hydrodynamische und hydrostatische Vibrationen und Druckunterschiede treten nicht mehr auf.
Da es sich um Gasdrucke handelt, ist der Druck im oberen
und unteren Teil der Elektrolysezelle nahezu gleich. Die ungewollte Vermischung von Anolyt und Katholyt beim Diaphragma-Verfahren
läßt sich daher auf ein Minimum reduzieren. Durch die geringere mechanische Beanspruchung
von Elektroden und Trennwänden kann eine feinere Elektrodenstruktur und eine dünnere Ionenaustauschermembran
eingesetzt werden, was einer Reduzierung des Ohmschen Spannungsabfalls gleichkommt.
Da das Aneinanderreihen von Elektroden und Trennwänden
durch Vibration entfällt, ist mit einer längeren Lebensdauer der empfindlichen Schichten auf Membran und Elektroden
zu rechnen. Beim Einsatz von Gasdiffusionselektroden wird eine Gefügelockerung durch Vibration
verhindert. Durch den kurzen Transportweg der Gasblasen
•/fr
zum Gasraura ist der Gasgehalt des Elektrolyten gering,
er ist oben und unten nahezu gleich, was sich günstig auf die Stromverteilung und den Öhmschen Spannungsabfall
auswirkt. Da Elektrolyt und Gas getrennt voneinander strömen, lassen sich höhere Strömungsgeschwindigkeiten
verwirklichen. Das führt zu einem nur wenige Millimeter tiefen Gasraum hinter den Elektroden. Man
kann daher sehr hohe und sehr flache Zelleneinheiten bauen.
Die Erfindung wird anhand der Figuren 1 bis 16 beispielsweise beschrieben. Es werden nur Anordnungen von Elektroden,
Trennwänden und Abstandshaltern dargestellt. Die elektronenleitende Verbindung zur Stromquelle, das
Gehäuse der Elektrolysezellen, die Rohrleitungen und dergleichen mehr, werden nicht bildlich dargestellt, da sie
allgemein bekannt sind. Der Einfachheit halber sind alle Anordnungen bei cL = 90° dargestellt.
Fig. 1, 2, 3, 14, 15 zeigen ungeteilte Anordnungen;
Fig. 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 16 zeigen Anordnungen,
die durch Trennwände geteilt sind. Die Fig. 6, 10, 11, 12, 13 wird ohne Gegenelektrode dargestellt.
In Fig. 1 sind zwei durchbrochene Elektroden 3 und 4
dargestellt, die durch scheibenförmige Abstandshalter 5 fixiert sind. Als Abstandshalter 5 sind aber auch Netze
und Fäden geeignet. Der Elektrolyt 1 wird am oberen Rand der Elektroden aufgegeben und fließt nach unten, wobei
beide Elektroden benetzt werden. Dabei kann auch ein Teil des Elektrolyten 1 an der Rückseite der Elektroden
3 und 4 herabfließen.
Die Anordnungen in Fig. 2 und Fig. 3 entsprechen weitgehend der Figur 1. In Fig. 2 besitzt die Elektrode 4
jedoch eine geschlossene Struktur. In Fig. 3 besteht die Elektrode 4 aus einer Gasdiffusionselektrode.
Fig. 4 zeigt eine durch eine Trennwand 6 geteilte Anordnung. Elektrolyt 1 a und 1b fließt daher in getrennten
Räumen, wobei jeweils eine Elektrode und die Trennwand 6 benetzt werden. Der Abstand der Bauteile 3,
4 und 6 kann durch Abstandshalter ähnlich Fig. 1 fixiert werden. In Fig. 5 liegen die Elektroden 3 und 4 direkt
auf der Trennwand 6 auf. Man spricht in diesem Fall vom Nullabstand. Die Elektrode 3 ist hier als Drahtgewebe
dargestellt. Der größtenteils auf der Rückseite der Elektroden fließende Elektrolyt 1 a und 1 b wird infolge
der durchbrochenen Struktur der Elektroden 3 und 4 standig gemischt und befördert die entstehenden Gasblasen an
die Grenze zum Gasraum. In Fig. 6 ist die Elektrode 3 direkt mit der Trennwand mechanisch verbunden. Der
Elektrolyt 1 b fließt hier vollständig auf der Rückseite der Elektrode 3.
Fig. 7 zeigt eine Anordnung mit zwei Trennwänden 6 und 2. Der Elektrolyt 1 b fließt vorzugsweise zwischen den
Trennwänden 6 und 2, die zweckmäßigerweise durch Abstandshalter ähnlich Fig. 1 fixiert werden können. Es
ist hier zu beachten, daß die frei zulaufende Elektrolytraenge durch die Geometrie und die Stoffeigenschaften
festgelegt ist. Diesem Umstand ist beispielsweise durch Schaffung von Überläufen an der Aufgabenstelle des Elektrolytes
Rechnung zu tragen. Der Elektrolyt 1 b steht durch die als Diaphragma ausgebildete Trennwand 2 in
Kontakt zur Elektrode 3· Der Stoffaustausch geschieht weitgehend durch Diffusion. Die Gasblasen entstehen an
der Berührungsstolle der Elektrode 3 mit dem elektrolytgefüllten Diaphragma 2 und können ihren Gasinhalt an
den seitlich angrenzenden Gasraum abgeben.
Fig. 8 zeigt eine Anordnung mit Trennwand 6, die so ausgebildet ist, daß der Elektrolyt 1 mindestens teilweise
durch die Trennwand 6 herabfließt. Die Elektroden 3 und 4 liegen auf der Trennwand 6 auf. Die Anordnung ist vorzußsweise
für geringen Elektrolytbedarf geeignet wie beispielsweise bei der Wasserelektrolyse.
Fig. 9 zeigt eine Anordnung für eine geteilte Elektrolysezelle,
bei der der Elektrolyt 1 a und 1 b mehrfach mindestens teilweise angestaut wird. Die Elektrode 3 besteht
aus Blechstreifen, die in einem Bereich so dicht zur Trennwand 6 angeordnet sind, daß eine Drosselstelle
entsteht. Dadurch wird ein Teil des Elektrolyts gezwungen, über die obere Kante der Blechstreifen zu fließen.
Eine ähnliche Wirkung wird durch die horizontal angeordneten Drähte erzielt, aus denen die Elektrode 4 aufgebaut
ist. Durch den Abstandshalter 5 kann die Wirkung der Drosselstelle eingestellt werden.
In Fig. 10 und Fig. 11 ist eine Elektrode gezeigt, bei der die Durchbrüche nicht bis auf die Rückseite hindurchgeführt
sind. Fig. 10 zeigt einen vertikalen Schnitt und " Fig. 11 einen horizontalen Schnitt derselben Anordnung.
Durch die besondere Ausbildung der Elektrode 3 fließt der Elektrolyt 1 b in Kanälen nach unten, wobei er die
Trennwand 6 und einen Teil der Elektrode 3 benetzt. Die teilweise Benetzung kann dadurch erreicht werden, daß
die an die Trennwand 6 angrenzenden Bereiche der Elektrode 3 hydrophil und die entfernteren Bereiche hydrophob
ausgebildet sind. Eine andere Möglichkeit besteht darin, die Anordnung mit einem Winkel pL-<90° zu betreiben.
Der seitlich an die Hauptflußrichtung des Elektrolyten angrenzende Gasraura wird hier durch die Elektrode
3 selbst eingeschlossen. Diese. Elektrodenart kann gleichzeitig als bipolare Trennwand dienen.
Fig. 12 zeigt einen Horizontalschnitt einer Anordnung, bei der der Elektrolyt 1 b ebenfalls in Kanälen abwärts
fließt. Die Elektrode 3 ist hier aus Drähten gefertigt. Die Elektrode 3 kann, wie dargestellt, teilweise benetzt
sein oder auch ganz.
Fig. 13"zeigt ebenfalls einen Horizontalschnitt. Die
Elektrode 3 besteht aus porösem Material und ist in Streifen nebeneinander angeordnet. Die einzelnen Streifen
lassen Lücken frei, durch die die Gasblasen ihren Gasinhalt in den seitlich angrenzenden Gasraum abgeben
können. Ein Teil des gebildeten Gases kann dabei durch die Poren der Elektrode 3 in diesen Gasraum gelangen.
Fig. 14 zeigt eine ungeteilte Anordnung, bei der die aus vielen Drähten aufgebauten Elektroden 3 und 4 kammartig
ineinandergesteckt sind. Elektrode und Gegenelektrode liegen daher nicht nebeneinander sondern untereinander.
Die Anode ist mit "+" und die Kathode mit "-" gekennzeichnet.
Der Elektrolyt-1 fließt quer zu den Drähten. Man kann den Elektrolyten 1 jedoch auch parallel zu den
Drähten fließen lassen. Fig. 15 unterscheidet sich nur dadurch von Fig. 14, daß ein anderes Profil anstelle der
Drähte dargestellt ist.
Fig. 16 zeigt eine durch eine Trennwand 6 geteilte Anordnung von Elektrode 3 und Gegenelektrode 4, bei der
die Einzeldrähte der Elektroden ebenfalls kammartig ineinandergesteckt sind. Die Fließrichtung der Elektrolyte
1 a und 1 b kann auch parallel zu den Drähten sein.
■/Ill·
- Leerseite
Claims (8)
1. Verfahren zum Elektrolysieren von flüssigen Elektrolyten
mit Gasblasenbildung im Elektrolyten in ungeteilten oder durch mindestens eine Trennwand geteilten
Elektrolysezellen, bei denen mindestens eine Elektrode durchbrochen ist, dadurch gekennzeichnet, daß man den
Elektrolyten unter Ausnutzung der Schwerkraft so durch die Elektrolysezelle fließen läßt, daß seitlich
zur Hauptfließrichtung des Elektrolyten ein Gasraum entsteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Elektrolyten so fließen läßt, daß beide
Elektroden benetzt werden.
3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Elektrolyten so fließen läßt, daß die
durchbrochene Elektrode und eine Trennwand benetzt werden.
*l♦ Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man den Elektrolyten so fließen läßt, daß die Trennwände benetzt werden.
25
25
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Elektrolyten mindestens teilweise durch
die Trennwand fließen läßt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Elektrolyten so fließen läßt, daß er
mehrfach angestaut wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Elektrolyten in mehreren Kanälen nebeneinander
fließen läßt.
HOE 84/P 010
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt mindestens teilweise mäanderförmig
umgelenkt wird.
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