DE3346452C1 - Inhibierender Überzug für homogene Propergolblöcke sowie Verfahren zur Herstellung homogener Propergolblöcke mit inhibierenden Überzügen - Google Patents

Inhibierender Überzug für homogene Propergolblöcke sowie Verfahren zur Herstellung homogener Propergolblöcke mit inhibierenden Überzügen

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Description

Die Erfindung betrifft feste, homogene Propergole, wie sie insbesondere zur Schuberzeugung für Raketen ver­ wendet werden, und insbesondere inhibierende Überzüge für derartige homogene Propergolblöcke, die aus einem gegebenenfalls mit Fasern und/oder pulverförmigen Füll­ stoffen gefüllten Siliconelastomer bestehen, das in chemisch gebundener Form ein Polydiorganosiloxan (Diorganopolysiloxan) mit Hydroxy-Endgruppen und ein Alkylsilicat und/oder ein Polyalkylsilicat mit je C1- bis C6-Alkylgruppen enthält.
Die Erfindung betrifft ferner homogene Propergol­ blöcke, die mit dem inhibierenden Überzug beschichtet sind, sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung, das darauf beruht, daß die verschiedenen Komponenten des Siliconelastomers einschließlich eines Polymerisations­ katalysators gemischt und dann um einen homogenen Proper­ golblock, der sich konzentrisch in einer Form befindet, herum eingespritzt oder gegossen und anschließend ge­ härtet werden.
Die homogenen Propergole bestehen hauptsächlich aus einem Bindemittel auf der Basis von Nitrocellulose und einem Salpetersäureester. Sie können ferner auch andere Bestandteile, wie Oxidationsmittel oder Reduktions­ mittel, enthalten. Die Erfindung betrifft entsprechend generell homogene Propergole in den verschiedensten Formen.
Es ist bereits bekannt, aus Siliconelastomeren bestehende Überzüge, die zwischen der Stahlwand des Raketenmotors und dem Propergolblock eingeschaltet sind, zur Regelung der Verbrennung des Propergolblocks zu verwenden.
Die Siliconharze besitzen nämlich interessante Eigenschaften hinsichtlich ihrer Anwendung als inhi­ bierende Überzüge, da sie bei der Verbrennung nur wenig Rauch entwickeln und ausgezeichnete thermische Eigenschaften aufweisen.
Die gegenwärtig im Handel erhältlichen Silicone besitzen allerdings gegenüber homogenen Propergol­ blöcken ziemlich schlechtes Haftungsvermögen.
Aus diesem Grund ist es bisher erforderlich, eine Haftschicht zwischenzuschalten, die die Haftung des Siliconelastomers am homogenen Propergolblock gewährleistet.
Dieses Verfahren ist insbesondere in FR 2 161 435 beschrieben, die ein Verfahren zur Inhibierung von Propergolblöcken mit einer inhibieren­ den Beschichtungszusammensetzung betrifft, die aus einem Siliconelastomer besteht, wobei der Propergol­ block zuvor mit einer Haftschicht überzogen wird, um eine gute Haftung zu gewährleisten.
Die Anwendung eines derartigen Primers bringt jedoch zahlreiche Nachteile bei der industriellen Fertigung mit sich. Derartige Primer stellen zum einen Produkte dar, die umgebungsempfindlich sind. Darüber hinaus ist die Beschichtung des Propergol­ blocks mit der Haftschicht nur sehr schwierig durch­ zuführen, weshalb es günstiger wäre, diesen Schritt überhaupt zu vermeiden. Wenn ferner der Überzug auf­ gebracht ist, ist es wünschenswert, verschiedene Kontrollschritte durchzuführen, um sicherzustellen, daß die Haftschicht geeignete Dicke und Gleichmäßig­ keit aufweist. Eine visuelle Beurteilung ist hierbei zwar möglich, jedoch wenig zuverlässig.
Aus den oben erläuterten Gründen bestand ent­ sprechend ein Interesse daran, derartige Haftschich­ ten überhaupt zu vermeiden. Im Stand der Technik be­ stand jedoch keine alternative Möglichkeit der Erzie­ lung einer vergleichbaren Haftung.
In US 3 024 253 ist ferner eine an homo­ genen Propergolblöcken haftende Zusammensetzung ange­ geben, die enthält:
  • a) Ein Silicon-Copolymer mit R3SiO- und SiO2-Gruppen,
  • b) ein benzollösliches Polydiorganosiloxan der allge­ meinen Formel
und
  • a) ein Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel.
Diese Zusammensetzung wird auf den Propergol­ block aufgebracht, worauf das Kohlenwasserstoff- Lösungsmittel verdampft wird.
Diese Verfahrensweise ist jedoch ebenfalls nach­ teilig, da die Bindung zwischen dem Propergolblock und der inhibierenden Siliconschicht nur adhäsiv und nicht kohäsiv ist. Dies bedeutet, daß ein Bruch an der Grenzfläche der beiden Materialien auftritt, während im Fall einer kohäsiven Bildung ein Bruch im Inneren eines der beiden Materialien auftreten würde. Es war entsprechend angestrebt, eine kohäsive Bindung zu er­ zielen, da in diesem Fall die Bruchfestigkeit der maximalen Bruchfestigkeit entspricht, die mit den betreffenden Materialien erzielt werden kann.
Die nach US 3 024 253 erzielbaren mechani­ schen Eigenschaften sind ferner ebenfalls nicht zu­ friedenstellend. Auf diesem Einsatzgebiet ist es näm­ lich erforderlich, daß der Überzug neben guten Haftungs­ eigenschaften auch gute mechanische Eigenschaften aufweist, die eine hohe Beständigkeit gegenüber den Belastungen ergeben, die durch die Beschleunigung beim Zünden entsprechender Raketen auftreten.
Eine besondere, mit der Verklebung der inhibierenden Überzüge mit den homogenen Propergolblöcken verbundene Schwierigkeit liegt ferner darin, daß das im Propergol­ block vorliegende Nitroglycerin die Tendenz hat, zur Oberfläche des Propergolblocks hin zu diffundieren und eine Ablösung des Überzugs zu verursachen. Dieses Phänomen tritt umso mehr in Erscheinung, je höher der Anteil an Nitroglycerin ist. Diese Erscheinung hat zur Folge, daß die Haftung im Lauf der Zeit immer mehr ab­ nimmt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen inhibierenden Überzug für homogene Propergolblöcke an­ zugeben, der keine vorherige Beschichtung des Proper­ golblocks mit einer Haftschicht erfordert; der Über­ zug soll ferner eine zeitlich stabile, kohäsive Bin­ dung zwischen dem Siliconelastomer und dem homogenen Propergolblock vermitteln, und zwar auch bei Propergol­ blöcken mit erhöhtem Nitroglyceringehalt. Die mechani­ schen Eigenschaften des Überzugs sollen ferner mit denen herkömmlicher inhibierender Überzüge vergleich­ bar sein, wobei zugleich die mit den herkömmlichen Überzügen verbundenen Nachteile vermieden werden sollen.
Die Aufgabe wird anspruchsgemäß gelöst.
Vorteilhafte Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Das Erfindungskonzept ist dadurch gekennzeichnet, daß das Siliconelastomer mindestens ein monomeres oder polymeres Aminoorganosiloxan der allgemeinen Formel
enthält,
in der bedeuten:
R1 C1- bis C8-Alkyl oder C2- bis C8- Alkyloxyalkyl,
R2 C1- bis C8-Alkylen
und
R3 Wasserstoff, C1- bis C8-Alkyl, Aminoalkyl, Alkylpolyamino oder (Aminoalkylen)n-aminoalkyl,
wobei die verschiedenen Alkylen- und Alkylengruppen unabhängig 2 bis 8 C-Atome aufweisen und n eine ganze Zahl von 1 bis 10 bedeutet.
Die erfindungsgemäßen Propergolblöcke sind ferner dadurch gekennzeichnet, daß sie teilweise mit einem inhibierenden Überzug wie oben definiert beschichtet sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung derartiger Propergolblöcke besteht generell darin, daß dem Gemisch der Komponenten des Siliconsystems mindestens ein Aminoorganosiloxan zugesetzt wird.
Die Polydiorganosiloxan-Polymeren mit Hydroxy- Endgruppen sind dem Fachmann geläufig; sie stellen allgemein Dihydroxypolydiorganosiloxane der allgemeinen Formel
dar, in der A vorzugsweise Methyl, Ethyl, Phenyl und 3,3,3-Trifluorpropyl entspricht. Sie besitzen vorzugs­ weise eine Viskosität von 0,5 bis 10 Pa.s (500 bis 10 000 cP) und noch bevorzugter von 3 bis 5 Pa.s (3000 bis 5000 cP).
Die obige Formel ist lediglich beispielhaft; in den meisten Fällen handelt es sich zwar um Gemi­ sche von Polymeren, die allgemein die obige Struktur aufweisen; es können jedoch auch andere kurze hydroly­ sierbare Gruppen am Kettenende oder an der Kette in geringen Mengen (statistisch) vorliegen.
Obgleich die obigen Diolpolyorganosiloxane er­ findungsgemäß besser geeignet sind, sind im Rahmen der Erfindung auch Triol- bzw. Tetrol-Polysiloxane verwendbar, beispielsweise in Kombination mit einem bifunktionellen Vernetzungsmittel.
Im einzelnen weisen die als Vernetzungsmittel wirkenden Silicate und/oder Polysilicate hydrolysier­ bare Gruppen auf; hierzu gehören beispielsweise die Tetraalkoxysilane, die Alkylpolysilicate, die Mono­ organotrialkoxysilane sowie etwa die Diorganodi­ alkoxysilane und deren Gemische, wobei die Alkoxy­ gruppen vorzugsweise C1- bis C6-Alkylgruppen aufweisen.
Die gegebenenfalls zur Verbesserung der mechani­ schen Festigkeit vorliegenden Fasern und pulverförmigen Füllstoffe sind handelsüblich. Hierbei handelt es sich insbesondere um Kieselsäurematerialien, Diatomeen­ erde, Quarzmehl, Calciumcarbonat oder Eisenoxide als pulverförmige Füllstoffe sowie um Glas, Kohlenstoff sowie sämtliche feuerfesten Materialien als Fasermateria­ lien.
Die pulverförmigen Füllstoffe können in einem Mengenanteil von 0 bis 100 Masse-%, bezogen auf die Masse des Siliconsystems, und vorzugsweise in einer Menge von 20 bis 50 Masse-% vorliegen.
Im Rahmen der Erfindung wurde festgestellt, daß es vorteilhaft ist, die Fasermaterialien in einer Menge von 3 bis 30 Masse-%, bezogen auf die Masse des Siliconsystems, und vorzugsweise in einer Menge von 5 bis 10 Masse-% einzusetzen.
Als erfindungsgemäß eingesetzte Siliconelastomere werden vorzugsweise Alkylsilicate und/oder -polysilica­ te und Aminoorganosiloxane ausgewählt, die identische Alkylgruppen besitzen. Hierdurch wird das Risiko eines Austauschs dieser Gruppen vermieden und zugleich die Aufbewahrungsdauer solcher Gemische verbessert.
Eine weitere, erfindungsgemäß besonders bevorzugte Lösung in Kombination mit der oben angegebenen besteht darin, Aminoorganosiloxane der allgemeinen Formel
zu verwenden, in der bedeuten:
R1 C2- bis C4-Alkyl oder C2- bis C6-Alkyloxyalkyl,
R2 C1- bis C8-Alkylen,
R3 Wasserstoff, Alkylamino oder Aminoalkylen-aminoalkyl,
wobei die verschiedenen Alkyl- und Alkylengruppen jeweils unabhängig C1- bis C6-Gruppen sind,
und
R4 C1- bis C8-Alkylen.
Diese erfindungsgemäße Weiterbildung führt zu einer beträchtlichen Verbesserung der Verklebung des inhibie­ renden Überzugs mit dem Propergol, was zweifellos durch die erhöhte Anzahl an sekundären bzw. tertiären Amino­ gruppen bedingt ist und darüber hinaus zu einer weiteren Verbesserung der Aufbewahrungsdauer entsprechender Ge­ mische führt, da die Hydrolyse der Trialkyloxysilan­ gruppen in diesem Fall noch langsamer vor sich geht.
Diese erfindungsgemäße Ausführungsform ist von besonderem Interesse für homogene Propergole mit er­ höhtem Nitroglyceringehalt, wie sie derzeit entwickelt werden.
Erfindungsgemäß günstig geeignete Aminoorgano­ siloxane sind beispielsweise Aminoethylaminoethyl­ triethoxysilan, Aminopropylaminoethyltriethoxysilan, Aminoethylaminopropyltriethoxysilan und die gleichen Aminoorganosiloxane mit einer Tripropoxysilangruppe oder einer Tris(methoxyethoxy)silangruppe an­ stelle einer Triethoxysilangruppe, Aminoethylamino­ ethylaminopropyltriethoxysilan, Aminoethylamino­ propylaminoethyltriethoxysilan, Aminopropylamino­ ethylaminoethyltriethoxysilan sowie die gleichen Aminoorganosiloxane mit einer Tripropoxysilangruppe oder einer Tris(methoxyethoxy)silangruppe.
Der Mengenanteil an Aminoorganosiloxan, der in die Siliconzusammensetzung eingebracht werden kann liegt vorteilhaft im Bereich von 0,5 bis 12 Masse-%, bezogen auf die Masse des Polydiorgano­ siloxans mit Hydroxy-Endgruppen; für die oben angegebenen bevorzugten Verbindungen liegt der Mengenanteil zwischen 0,5 und 4%. In diesem Umstand liegt ein weiterer Vorteil der Verwendung der bevorzugten Verbindungen, da hierdurch noch bessere Ergebnisse unter Einsatz geringerer Mengen erzielt werden.
Erforderlichenfalls kann in die oben erläuterten Zusammensetzungen auch ein bekannter Polymerisations­ verzögerer eingebracht werden.
Die erfindungsgemäß erhältlichen inhibierenden Überzüge eignen sich für sämtliche homogenen Proper­ golblöcke, beispielsweise Propergolblöcke, die nach dem Verfahren ohne Lösungsmittel (SD-Verfahren) oder dem sog. Epictie-Verfahren hergestellt sind, ein­ schließlich der Anwendungsfälle der Inhibierung von Ober­ flächen bzw durch Siebdruck. Das Erfindungskonzept ist ferner auch auf die Inhibierung kleiner Treibsätze sowie etwa von Pulvern für Waffen oder Mörser udgl anwendbar, ferner auch zur Inhibierung von Pulvern für Gewehre und Kanonen, insbesondere aufgrund der ausreichend niedrigen Viskosität, da hierdurch sehr dünne Schichtdicken erzeugt werden können.
Mit diesem Typ von Inhibitor überzogene Blöcke von homogenen Propergolen bestehen, wie oben erwähnt, aus Nitroglycerin und Nitrocellulose.
Propergolblöcke mit einem Gehalt von mehr als 30% Nitroglycerin und ggfs. Nitraminen oder Aluminium sind hinsichtlich der Qualität der Verklebung nach der Alterung und insbesondere im Fall der erfindungs­ gemäß bevorzugten Ausführungsformen unter Verwendung von Aminoorganosiloxanen nach Anspruch 2 von besonderer Eignung.
Hinsichtlich des Verfahrens zur Herstellung die­ ser Propergolblöcke können mehrere Varianten durchge­ führt werden, die alle auf dem gleichen allgemeinen Prinzip beruhen.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Siliconsysteme erfordern die Verwendung eines Vernetzungskatalysa­ tors. Derartige Vernetzungskatalysatoren sind bekannt und werden allgemein unter den Organozinnverbindungen und den Bleisalzen ausgewählt.
Hierin liegt ein weiterer Unterschied zu anderen flüssigen Siliconsystemen, die ihrerseits durch Addi­ tion von SiH-Funktionen an ethylenische Doppelbin­ dungen vernetzen, wobei Platinsalze als Katalysatoren verwendet werden.
Allgemein wird beim erfindungsgemäßen Verfahren so vorgegangen, daß eine bestimmte Menge des Silicon­ system abgewogen und das Aminoorganosiloxan eingebracht wird.
Das System kann dabei in einkomponentiger Form (Polymer, Vernetzungsmittel, Katalysator, pulver­ förmige Füllstoffe) oder in zweikomponentiger Form vorliegen, die die Handhabung erleichtert, wobei die eine Komponente aus dem Polymer, dem Vernetzungsmit­ tel und den pulverförmigen Füllstoffen und die andere Komponente aus dem Katalysator besteht. Zu diesen Systemen werden ggfs. Fasern und anschließend das Aminoorganosiloxan sowie ggfs. ein Polymerisations­ verzögerer zugesetzt.
Die vorzugsweise verwendeten Siliconsysteme ver­ netzen bei Raumtemperatur in Gegenwart von Feuchtig­ keit. Sie sind entsprechend als kaltvernetzende Systeme bekannt (im französischen Sprachraum als EVF, (élastomère vulcanisant à froid) und im angelsächsi­ schen Sprachraum als RTV (Room Temperature Vulcanizing) bezeichnet). Diese oben erläuterten Siliconsysteme stellen flüssige oder pastose Produkte dar, die sich bei Raumtemperatur oder einer nur wenig darüber liegenden Temperatur in elastische, weiche Massen um­ wandeln.
Nach einer anderen Weiterbildung des Erfindungs­ konzepts können die Aminoorganosiloxane auf die Poly­ organosiloxane mit Hydroxy-Endgruppen über deren Endgruppen aufgepfropft werden. Nach dieser Ausführungsform können die Siliconsysteme direkt verwendet werden und sind entsprechend anwendungs­ fertig, da die Stufe der Einführung des Aminoorgano­ siloxans dann entfällt.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Es wurde folgende Formulierung hergestellt:
Masseteile
AL=L<Poly-α,ω-dihydroxydimethylsiloxan (Viskosität bei 25°C)
4 Pa.s (4000 cP) + (10% SiO2, 35% Fe2O3/Polymer) 100
Orthopropylsilicat Si(OCH2CH2CH3)4 0,5
Katalysator (Gehalt an Dibutylzinndilaurat 10 Masse-%) 10
Polymerisationsverzögerer 3
Zu dieser Zusammensetzung wurde ein Aminoorgano­ siloxan in verschiedenen Mengen nach einem der ange­ gebenen Verfahren zugegeben.
Die Zusammensetzungen wurden um Stäbe aus zwei­ basigen Propergolen mit einem Gehalt an 36,5% Nitro­ glycerin herumgegossen, die zuvor entfettet worden waren. Die Bruchfestigkeit der Verklebung bei Scher­ beanspruchung wurde an 10-mm-Scheiben bei einer Ge­ schwindigkeit von 50 mm/min bei 20°C gemessen.
Ferner wurde die Topfzeit der Gemische vor dem Anwachsen der Viskosität, durch das ein Gießen oder Einspritzen dann verhindert wird, gemessen.
Beispiel 1
Aminopropyltrimethoxysilan H2N(CH2)3Si(OCH3)3
Die Verbindung ist in beiden Fällen adhäsiv.
Beispiel 2
Aminopropyltriethoxysilan H2N(CH2)3Si(OCH2CH3)3
Die Verbindung ist in beiden Fällen adhäsiv.
Beispiel 3
Aminoethylaminopropyltrimethoxysilan H2N(CH2)2HN(CH2)3Si(OCH3)3
Die Verbindung ist in beiden Fällen adhäsiv
Beispiel 4
Aminoethylaminopropyltriethoxysilan NH2(CH2)3HN(CH2)3Si(OCH2CH3)3
Beim Versuch mit der zugesetzten Menge von 1 Masse­ teil ist die Verbindung bis zu 1 Monat kohäsiv und bei Verwendung von 2 Masseteilen bis zu 3 Monate kohäsiv.
Beispiel 5
Aminoethylaminoethylaminopropyltrimethoxysilan H2N(CH2)2HN(CH2)2HN(CH2)2Si(OCH3)3
Beim Versuch mit der zugesetzten Menge von 1 Masse­ teil ist die Verbindung bis zu 1 Monat kohäsiv und bei Verwendung von 2 Masseteilen bis zu 3 Monate kohäsiv.

Claims (9)

1. Inhibierender Überzug für homogene Propergolblöcke aus einem Siliconelastomer, das in chemisch gebundener Form ein Polydiorgano­ siloxan mit Hydroxy-Endgruppen und ein Alkylsilicat und/oder ein Polyalkylsilicat mit je C1- bis C6-Alkyl­ gruppen enthält, dadurch gekennzeichnet, daß es ferner mindestens ein monomeres oder polymeres Aminoorganosiloxan der allgemeinen Formel
enthält, in der bedeuten:
R1 C1- bis C8-Alkyl oder C2- bis C8-Alkoxyalkyl,
R2 C1- bis C8-Alkylen
und
R3 Wasserstoff, C1- bis C8-Alkyl, Aminoalkyl, Alkylpolyamino oder (Aminoalkylen)n-Aminoalkyl,
wobei die verschiedenen Alkyl- und Alkylengruppen unabhängig 2 bis 8 C-Atome aufweisen und n eine ganze Zahl von 1 bis 10 bedeutet.
2. Inhibierender Überzug nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Aminoorganosiloxan der allgemeinen Formel
in der bedeuten:
R1 C2- bis C4-Alkyl oder C2- bis C6-Alkoxyalkyl,
R2 C1- bis C8-Alkylen,
R3 Wasserstoff, Alkylamino oder Aminoalkylen-aminoalkyl,
wobei die verschiedenen Alkyl- und Alkylengruppen unabhängig 1 bis 6 C-Atome aufweisen,
und
R4 C1- bis C8-Alkylen.
3. Inhibierender Überzug nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkylgruppen der Alkylsilicate und/oder Alkylpolysilicate die gleichen sind wie in der Gruppe R1 der Aminoorganosiloxane.
4. Inhibierender Überzug nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine Menge an Aminoorgano­ siloxan von 0,5 bis 12 Masse-%, bezogen auf die Menge des Polydiorganosiloxan-Polymers mit Hydroxy-End­ gruppen.
5. Inhibierender Überzug nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich einen Ver­ zögerer der Polymerisation von durch Silanolkondensa­ tion härtenden Siliconsystemen enthält.
6. Inhibierender Überzug nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch ein Polydiorganosiloxanol als Verzögerer.
7. Inhibierender Überzug nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß er mit Fasern und/oder pul­ verförmigen Füllstoffen gefüllt ist.
8. Verfahren zur Herstellung von homogenen Propergol­ blöcken mit inhibierenden Überzügen nach einem der Ansprüche 1 bis 7 durch Gießen oder Einspritzen der verschiedenen Elastomerkomponen­ ten um einen homogenen, konzentrisch in einer Form angeordneten Propergolblock herum und anschließende Vernetzung, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemisch mindestens ein Aminoorganosiloxan der Formel
zugesetzt wird, in der bedeuten:
R1 C1- bis C8-Alkyl oder C2- bis C8-Alkylenoxyalkyl,
R2 C1- bis C8-Alkylen
und
R3 Wasserstoff, C1- bis C8-Alkyl, Aminoalkyl, Alkylpolyamino oder (Aminoalkylen)n-aminoalkyl,
wobei die verschiedenen Alkyl- und Alkylengruppen unabhängig 2 bis 8 C-Atome aufweisen und n eine ganze Zahl von 1 bis 10 bedeutet.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Aminoorganosiloxan zuvor auf das Polydiorganosilo­ xan-Polymer mit Hydroxy-Endgruppen aufgepfropft wird.
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