DE3331698A1 - Verfahren zum beschichten von kohlenstoffgegenstaenden - Google Patents
Verfahren zum beschichten von kohlenstoffgegenstaendenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht"sich auf ein Verfahren zum Beschichten
von Kohlenstoffgegenständen mit einer dünnen Schicht
aus einem Karbid wenigstens eines Metalls der homologen Reihen IV B, V B und VI B des periodischen Systems der chemischen
Elemente sowie auf die Verwendung der nach dem Verfahren hergestellten Gegenstände.
Kohlenstoff ist ein interessanter und für die Zukunft vielversprechender
Werkstoff, der ein kleines spezifisches Gewicht, eine hohe Festigkeit und eine gute elektrische Leitfähigkeit
aufweist. Damit diese Vorteile ausgenützt werden können, ist jedoch die Verbindung von Kohlenstoff mit anderen
Werkstoffen unerlässlich.
Nach den heute bekannten Technologien ist es schwierig, eine
innige, elektrisch leitende Verbindung zwischen Blei, Zink, Blei-Zink oder Zink-Aluminium und Kohlenstoff herzustellen,
gleichgültig ob dieser in Form von Fasern, Geweben, Filzen oder Formkörpern vorliegt.
Es sind Verfahren bekannt, nach welchen Karbidschichten oder Zwischenschichten mittels thermischer Spritzmethoden,
CVD-Verfahren oder sogenannter Sputtering-Methoden aufgebracht
werden.
Weiter ist bekannt, auf Kohlenstoffmaterialien durch das
Meniskus-Verfahren dünne Schichten anzubringen. Dabei werden Trägerlegierungen eingesetzt, die keine stabilen Karbide
bilden können. Solche Metalle sind nicht zahlreich, am
meisten werden Kupfer, Zinn und in gewissen Anwendungen Silber eingesetzt. Enthalten diese nicht karbidbildenden
Trägerlegierungen mindestens ein Metall der Gruppe IV 3, V
B und VI B, so bilden sich beispielsweise vorerst Titanide, die sich dann in entsprechende Karbide des Legierungszusatzes
umwandeln. Damit eine wirklich haftende Schicht entsteht, muss die Trägerlegierung eine schwache Verbindung
mit den Metallen der Gruppe IV B, V B und VI B bilden und als Reaktionshemmer wirken. Sonst entsteht keine kompakte
Beschichtung, sondern im Extremfall ein pulveriger Ueberzug.
Die Verbindung zwischen dem Kohlenstoff und der in der Schmelze gebildeten Beschichtung ist mehr chemischer als
mechanischer Natur, weil an der Oberfläche des Kohlenstoffgegenstandes
eine chemische Reaktion abläuft. Dies bedeutet zusätzlich ein besseres Haften der Beschichtung als beispielsweise
im Falle einer Spritzmethode.
Das oben beschriebene Meniskus-Verfahren weist insbesondere
den Nachteil auf, dass die anlässlich der Beschichtung erzeugte metallische Phase zu einer Verunreinigung des die
Beschichtung benetzenden Metalls führen kann, beispielsweise der Matrix eines Verbundwerkstoffs oder des abgeschiedenen1
Metalls in einer Elektrolysezelle.
Beim Einsatz von Kupfer oder Kupferlegierungen im Meniskus-Verfahren
kommt dazu, dass diese mit Elementen der Gruppen IV B, VB und VI B in den eingesetzten Temperaturbereichen
sehr zähflüssig sind und erst nach verhältnismässig langer Zeit eine genügend porenfreie Karbidschicht ergeben.
-X-6-
Die Erfinder haben sich deshalb die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zum Beschichten von Kohlenstoffgegenständen mit
einer dünnen Schicht aus einem Karbid wenigstens eines Metalls der homologen Reihen IV B, V B und VI B des periodisehen
Systems der chemischen Elemente zu schaffen, mit welchem Beschichtungen erreicht werden, die bei ihrer Verwendung
nicht als Verunreinigungsquelle wirken.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass mittels
eines Meniskusverfahrens
- mit einer geschmolzenen Legierung, bestehend aus einer der Hauptkomponenten Blei, Zink, Blei-Zink oder
Blei-Aluminium und wenigstens einem in einer Menge von 0,1 - 10 Gew.-% zulegierten Metall der homologen
Reihen IV B, V B und VI B des periodischen Systems der chemischen Elemente,
bei einer Temperatur zwischen 700 und 1100° C,
während einer Zeit zwischen 0,1 und 30 Minuten,
während einer Zeit zwischen 0,1 und 30 Minuten,
eine benetzbare, elektrisch leitende Schicht auf den Kohlenstoffgegenstanden
hergestellt wird.
Ueberraschend kann mit der Erfindung das für den Fachmann aus der einschlägigen Literatur gebildete Vorurteil, Blei,
Zink, Blei-Zink oder Zink-Aluminium, könnten - insbesondere mit Titan - keine zusammenhängende kompakte Karbidschichten
auf Kohlenstoff bilden, weil
Zink und Blei schwer mit Titan legierbar sind, und
die Karbidbildung zur haftenden Bildung einer Schicht zu schnell vor sich gehen würde,
widerlegt.
Sowohl überschüssiges Blei als auch Zink können durch eine bekannte Technologie, wie z.B. elektrochemische, anodische
Auflösung oder Verdampfung bei erniedrigtem Druck und relativ niedrigen Temperaturen, von den beschichteten Oberflächen
entfernt werden. Dadurch wird der Anwendungsbereich wesentlich erweitert, weil der schädliche Einfluss der Metalle verhindert werden kann.
Beim Eintauchen des Kohlenstoffgegenstandes in eine blei-
oder zinkhaltige Legierung mit 0,1 - 10 Gew.-% von mindestens einem Metall der Gruppe IV B, V B und VI B wird vorerst
eine schwache, aber bestehende Verbindung zwischen Blei oder Zink einerseits und dem zulegierten Metall andererseits
gebildet. Diese schich'tbildende Verbindung wird in
ein Karbid des zulegierten Metalls umgewandelt, wobei jedoch die Bildung der Verbindung mit Blei bzw. Zink der reaktionskinetisch
geschwindiqkeitsbestimmende Schritt ist. Die gebildete Karbidschicht erstreckt sich über einen Teil
oder die gesamte Oberfläche des Kohlenstoffgegenstandes,
entsprechend wird dieser teilweise oder vollständig von flüssigem Metall benetzbar.
Die Hauptkomponente der geschmolzenen Legierung, in welche der Kohlenstoffkörper eingetaucht wird, besteht aus reinem
Blei, reinem Zink, Blei-Zir.k oder Zink-Aluminium. In beiden
binären Hauptkomponenten liegt der Zinkanteil vorzugsweise zwischen 15 und 45 Gew.-%.
Bei binären Hauptkomponenten der Eintauchlegierung ist die
Beschichtungsteinperatur abhängig von deren Zusammensetzung .
Beim Einsatz der flauptkomponente Zink-Aluminium können innerhalb
des erfindungsgemässen Temperaturbereichs zwischen
700 und 11IOO0C zwei Hauptgruppen unterschieden werden:
Liegt der Zinkanteil im unteren Vorzugsbereich von 15 - 45 Gew.-%, so wird die Beschichtungstemperatur
im oberen Temperaturbereich von 700 - 1100°C eingestellt
Liegt dagegen der Zinkanteil im oberen Vorzugsbereich
von 15-45 Gew.-%, so wird die Beschichtungstemperatur im unteren Temperaturbereich von 700 11000C
eingestellt. .
Versuche haben ergeben, dass bei einem Zinkgehalt von mindestens 40 Gew.-% die Beschichtungstemperaturen bei höchstens
9600C liegen. Ueberraschend hat sich herausgestellt,
dass kein Aluminiumkarbid gebildet wird.
Wird dagegen als binäre Hauptkomponente, d.h. Trägerlegierung für die Metalle der Gruppen IV B, V B und VI B, Blei-Zink
mit einem Bleigehalt von höchstens 95 Gew.-% eingesetzt, so liegen die gute Resultate ergebenden Beschich-
tungstemperaturen nicht über 900°C.
Bevorzugt erfolgt das Meniskusverfahren, also das Eintauchen
des Kohlenstoffqegenstandes in die Schmelze unter einem üblichen Schutzgas, welches ohne Ueberdruck zugeführt
wird. Die Zugabe einer Schutzschmelze ist nicht notwendig.
Als zur Hauptkomponente zulegierte Metalle der Gruppe IV "B, V B und VI B haben sich insbesondere Titan, Tantal, Chrom
und Wolfram bewährt, welche einzeln oder als Mischungen zugegeben werden können.
Die Dicke der hergestellten Karbidschicht liegt unter 5 um, vorzugsweise beträgt sie etwa 2 μΐη. Dickere Schichten zei-
gen schlechtere Verbindungseigenschaften zum Kohlenstoffgegenstand.
Diese erfindungsgemäss hergestellten dünnen Karbidschichten
auf porösen oder nicht porösen Kohlenstoffgegenständen
werden als von geschmolzenem Metall benetzbare Schutz-, Haft- oder Kontaktschichten in vielfältiger Weise
eingesetzt.
Bei gewissen Anwendungen des erfindungsgemässen Verfahrens
ist es vorteilhaft, Karbidschichten in situ, ohne nachherige Entfernung der imprägnierenden Hauptkomponente, herzustellen.
In diesem Fall kann die mit dem zulegierten Metall versehene Hauptkomponente auf die Oberfläche der Kohle gespritzt
oder als Pulver auf die Oberfläche aufgelegt werden. Ein derart beschichteter Kohlenstoffgegenstand kann
unter Schutzgas einer Heizbehandlung unterzogen werden. Die erfindungsgemäss gebildete Karbidschicht ist dann als Zwi-
selenschicht ausgebildet, welche zwischen dem Kohlenstoffgegenstand
und der benetzenden Hauptkomponente liegt.
Bei der Herstellung von benetzbaren Kathoden für Schmelzflusselektolysezellen,
insbesondere zur Herstellung von Aluminium, ist die elektrische Leitfähigkeit der Karbidschicht
von wesentlicher Bedeutung. Flier muss die Benetzbarkeit auf der ganzen, mit dem abgeschiedenen Metall in
Kontakt tretenden Oberfläche, gewährleistet sein. Die aus Kohlenstoff bestehenden Kathoden müssen also mit einer kontinuierlichen
Schicht bedeckt sein.
Beim Einsatz von beschichteten Kohlenstofffaden, -fasern
oder -wolle in Verbundwerkstoffen dagegen ist keine kontinuierliche
Beschichtung der Kohlenstoffkörper notwendig. Es hat sich gezeigt, dass sich eine annehmbare Benetzbarkeit
durch das Matrixmetall ergibt, wenn mindestens. 50 % der
Oberfläche der Kohlenstoffköroer mit einer karbidschicht
bedeckt sind. Im wesentlichen wird die Struktur und die Qualität der Karbidschicht abgesehen von den erfindungsge^
massen Verfahrensschritten durch folgende Parameter bestimmt:
- Qualität des Kohlenstoffgegenstandes
- Porosität des Kohlenstoffgegenstandes
- Porosität des Kohlenstoffgegenstandes
- Menge der Legierung
- Geometrie des Kohlenstoffgegenstandes.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Ausführungsbei-3U
spiele näher erläutert:
-Jr-
-Ai-
Ein Kohlenstoffgegenstand mit einer Porosität von 20 % wird
während 10 Min. in eine aus reinem Blei mit einem Zusatz von 1 Gew.-% Titan bestehende Legierung getaucht. Diese Legierung
ist vorgängig unter Argon bei 1'0000C geschmolzen
worden, sie wird auf dieser Temperatur gehalten, welche der Beschichtungstemperatur entspricht.
Nach 10 Min. wird der Kohlenstoffgegenstand aus der geschmolzenen
Legierung entfernt und bei etwa 8000C unter technischem Vakuum von 0,1 bis 1 Torr das Blei entfernt.
Die Dicke der auf der Oberfläche des Kohlenstoffgegenstandes
gebildeten Karbischicht liegt bei etwa 1 jam.
Der beschichtete Kohlenstoffgegenstand wird während 10 Std. in auf Elektrolysetemperatur erhitztes, flüssiges
Aluminium eingetaucht. Die Benetzbarkeit durch Aluminium ist sehr gut/ eine Beeinträchtigung durch die Bildung von
Aluminiumkarbid (AI4C3) findet nicht statt.
Ein Kohlenstoffgegenstand wird unter identischen Bedingungen
wie in Beispiel 1 beschichtet. Ohne Bleientfernung wird der Kohlenstoffgegenstand als Kathode in einer labormässigen
Elektrolysezelle zur Herstellung von Aluminium mit einem auf eine Temperatur von 990 - I1OOO0C erhitzten Elektrolyten,
der aus Kryolith mit 6 % Aluminiumoxid besteht, eingesetzt. Die durch die Kathode fliessende Stromstärke
liegt bei 1 A.cm-2. Nach 24 Std. Betriebsdauer ist die
Kathode aus der Zelle entfernt und untersucht worden. Eine mikroskopische Analyse hat gezeigt, dass die Karbidschicht
noch vorhanden ist.
Das abgeschiedene Aluminium ist nicht in nennenswertem oder sogar schädlichen Ausmass von Blei dem nicht aus der Karbidschicht
entfernten Blei verunreinigt worden ist.
Ein Kohlenstoffgewebe wird nach dem Verfahren von Beispiel
1 imprägniert und behandelt. Das von Bleirückständen befreite
Gewebe ist durch geschmolzenes Aluminium vollständig benetzbar.
Ein Kohlenstoffgegenstand mit einer Porosität von 10 % wird
während 5 Min in eine auf 8500C erwärmte Legierung mit
40 Gew.-% Blei und 50 Gew.-% Zink als Hauptkomponente und
10 Gew.-% Tantal als zulegiertes Metall getaucht. Die Benetzung durch die Legierung ist sehr gut.
Die Blei-Zink-Phase wird nach dem Beschichten unter technischem
Vakuum entfernt, indem der beschichtete Kohlenstoffgegenstand während 1 Std. bei 900°C erhitzt wird. Die Karbidschicht
ist etwa 1 pm dick.
Beispiel 5
30
30
Ein Kohlenstoffgegenstand wird nach dem Verfahren von Bei-
- yar -
• η-
spiel 1 beschichtet, wobei jedoch als Legierung reines Zink mit 10 Gew.-% Wolfram als beschichtende Schmelze eingesetzt
wird. Das Meniskusverfahren erfolgt während 10 Min. bei einer
Temperatur von 8500C. Nach dem Beschichten zeigt der Kohlenstoffgegenstand eine perfekte Benetzbarkeit.
Das Entfernen des an der Beschichtung haftenden Zink kann durch eine obenbeschriebene Vakuum-Behandlung oder durch
Behandlung mit Säurelösungen erfolgen.
10
10
Die Imprägnierung eines Kohlenstoffgegenstandes mit einer
Zink-Aluminium-Titan-Legierung wird mit zwei verschiedenen Zusammensetzungen und verschiedenen Behandlungsbedingunqen
untersucht.
Ein erster Kohlenstoffgogenstand wird während 20 Min. bei
9000C in eine Legierung mit 60 Gew.-% Aluminium, 35 Gew.-%
Zink und 5 Gew.-% Titan getaucht. Ein zweiter Kohlenstoffgegenstand
wird ebenfalls während 20 Min., jedoch in eine auf 1'0000C erwärmte Legierung mit geringerem Zinkgehalt
(80 Gew.-% Aluminium, 17 Gew.-% Zink und 3 Gew.-% Titan)
getaucht.
In beiden Beispielen ergeben sich sehr gute Schichten, die von der flüssigen Legierung benetzt werden.
Entgegen der Erwartungen ist kein Aluminiumkarbid gefunden
worden.
Auswechselbare Kohlenstoffkathoden für Schmelzflusselektrolysezellen
zur Herstellung von Aluminium sind nach den beiden Verfahren von Beispiel 6 mit Arbeitsflächen aus einer
Titankarbidschicht benetzbar gemacht worden. Ohne Entfernung des Restgehaltes an Zink und Aluminium in der Karbidschicht
sind diese Kathoden in einer Laborelekrolysezelle während 24 Std. mit jeweils einer Stromdichte von 1 A.cm~2
eingesetzt worden. Die Untersuchung der gebrauchten Kathoden hat ergeben, dass alle noch eine völlig intakte Schicht
haben und das hergestellte Aluminium nur vernachlässigbare Verunreinigungen aufweist. Beschichtete Kohlenstoffkathoden
sind für die Aluminiumelektrolyse in gleicher Weise geeignet wie massive benetzbare Festkörperkathoden.
Gegenstände aus Kohlenstoffasern werden, wie in Beispiel 1,
jedoch mit Chrom anstelle von Titan als zulegiertes Metall behandelt. Die beschichteten Fasern werden, mit und ohne
Entfernung der imprägnierenden Phase, zur Herstellung von
Verbundwerkstoffen verwendet. Beim Einsatz von reinem geschmolzenem
Aluminium als Matrixmetall ist die Beständigkeit bei 700 - 750eC während mehrerer Minuten sehr gut. Obwohl
die Dauer und die Temperatur in bezug auf die Bildung von AI4C3 oder intermetallischen Phasen kritisch sind, ist
keine Veränderung der Schicht festgestellt worden.
* 45-
Kohlenstoffgitter aus Fasern oder Filzen sind nach den Bedingungen
von Beispiel 1 imprägniert, d.h. mit einer Karbidschicht versehen, worden. Solche karbidbeschichtete
Elektroden können als Stromkollektoren in Bleisäurebatterien
eingesetzt werden, ohne dass die überschüssige Bleiphase aus der Karbidschicht entfernt werden muss. Damit
kann bei Bleisäurebatterien ein bedeutender Gewichtsgewinn bei den negativen Platten erzielt werden, der besonders bei
elektrischen Kraftwagen Energieeinsparungen erlaubt.
Claims (10)
- Patentansprüche. Verfahren zum Beschichten von Kohlenstoffgeqenständen mit einer dünnen Schicht aus einem Karbid wenigstens eines Metalls der homologen Reihen IV B, V B und IV B des periodischen Systems der chemischen Elemente
dadurch gekennzeichnet, dass
mittels eines Meniskusverfahrens- mit einer geschmolzenen Legierung bestehend aus einer der Hauptkomponenten Blei, Zink, Blei-Zink oder Zink-Aluminium und wenigstens einem in einer Menge von 0,1 - 10 Gew.-% zulegierten Metall der homologen Reihen IV B, V B und VI B des periodischen Systems der chemischen Elemente,
- bei einer Temperatur zwischen 700 und 11000C,während einer Zeit zwischen 0,1 und 30 Minuten,eine benetzbare elektrisch leitende Schicht auf den Kohlenstoffgegenstanden hergestellt wird.
20 - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Zinkanteil in der Hauptkomponente Blei-Zink oder Zink-Aluminium zwischen 15 und 45 Gew.-% liegt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei Legierungen mit der Hauptkomponente Zink-Aluminium bei im unteren Bereich liegendem Zink-Gehalt im oberen Bereich liegende Beschichtungstemperaturen,
bei im oberen Bereich liegendem Zink-Gehalt dagegen im unteren Bereich liegende Beschichtungstemperaturen eingestellt werden. - 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Zinkgehalt von mindestens 40 Gew.-% Beschichtungstemperaturen von höchstens 9600C eingestellt werden.
- 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei Legierungen mit der Hauptkomponente Blei-Zink bei einem Bleigehalt von höchstens 95 Gew.-% nicht über 9000C liegende Beschichtungstemperaturen eingestellt werden.
- 6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass das Meniskusverfahren unter einem Schutzgas, vorzugsweise ohne Ueberdruck und ohne Schutzschmelze, erfolgt.
- 7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass als zulegierte Metalle Titan, Tantal, Chrom oder Wolfram eingesetzt werden.
- 8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass Blei und Zink in an sich bekannter Weise aus der Karbidbeschichtung entfernt werden, vorzugsweise durch elektrochemische anodische Auflösung oder Verdampfung bei erniedrigtem Druck und geringerer Temperatur.
- 9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung auf die333Ί698Kohlenstoffgegenstände aufgespritzt bzw. als Pulver auf der Oberfläche aufgetragen und unter Schutzgas aufgeheizt wird.
- 10. Verwendung der nach dem Verfahren der Ansprüche 1 - 9 hergestellten dünnen Karbidschichten auf Kohlenstoffgegenständen als von geschmolzenem Metall benetzbare Schutz-, Haft oder Kontaktschichten.
Applications Claiming Priority (1)
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1983
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- 1983-09-28 NL NL8303322A patent/NL8303322A/nl not_active Application Discontinuation
- 1983-10-04 FR FR8315804A patent/FR2533913A1/fr active Pending
Also Published As
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