DE2510082A1

DE2510082A1 - Verfahren zum diffusionsschweissen und hartloeten von aluminiumhaltigen bauteilen

Info

Publication number: DE2510082A1
Application number: DE19752510082
Authority: DE
Inventors: Aleck Booker Featherston; Kent Prosser O'kelly
Original assignee: National Aeronautics and Space Administration NASA
Current assignee: National Aeronautics and Space Administration NASA
Priority date: 1974-03-12
Filing date: 1975-03-07
Publication date: 1975-09-18
Also published as: CA1046354A; JPS50126552A; US3937387A; SE423873B; JPS5910872B2; FR2263853B1; GB1486979A; SE7502718L; FR2263853A1

Description

294-002-2 7. März 1975

MSC-14435-1

NATIONAL AERONAUTICS AND SPACE ADMINISTRATION Washington, D.C. U.S.A.

Verfahren zum Diffusionsschweißen und Hartlöten von aluminium-

haltigen Bauteilen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum flußmittelfreien Hartlöten und Diffusionsschweißen von aluminiumhaltigen Bauteilen und insbesondere zum Vorbereiten der Oberflächen der aluminiumhaltigen Bauteile für das flußmittelfreie Hartlöten öder Diffusionsschweißen.

Aluminium und aluminiumhaltige Metalle, z. B. Aluminiumlegierungen sind aufgrund bestimmter physikalischer Eigenschaften äußerst wertvolle Materialien für die Herstellung von verschiedensten Bauteilen. Die gute elektrische Leitfähigkeit, die große Wärmeleitfähigkeit, die Korrosionsfestigkeit und das gute Reflexionsvermögen dieser Metalle haben dazu geführt, daß sie in erheblichem Maße zur Herstellung von Heiß- und Kühlsystemen, von wärmereflektierenden Oberflächen und von Motorbauteilen oder dgl. verwendet werden. Insbesondere werden Aluminiumlegierungen zur Herstellung von Radiatorentafeln für Satelliten verwendet.

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Andererseits bereiten jedoch Aluminium und Aluminiumlegierungen beim Schweißen erhebliche Schwierigkeiten. Es ist bekannt, daß Aluminium, welches der Atmosphäre ausgesetzt ist, nach sehr kurzer Zeit von einer Aluminiumoxidhaut bedeckt ist, welche äußerst feuerfest ist. Die Aluminiumoxidhaut ist in einem solchen Maße feuerfest, daß sie selbst beim Erhitzen auf eine Temperatur oberhalb dem Schmelzpunkt des Aluminiums oder der Aluminiumlegierung eine undurchdringliche Schicht bildet, welche das geschmolzene Aluminium umgibt und den Schweißvorgang verhindert. Somit erfordert jedes Verfahren zum Schweißen von Aluminium oder Aluminiumlegierungen die Entfernung des dünnen, zähen und transparenten Films aus Aluminiumoxid, welcher die Oberfläche schützt.

Im Falle des Hartlötens von Aluminium oder des Diffusionsschweißens verwendet man eine Lötlegierung. Es ist außerdem üblich, ein Flußmittel zu verwenden, welches dazu dient, die zu lötende oder schweißende Oberfläche des Bauteils von der Aluminiumoxidschicht zu befreien, so daß eine Verbindung guter mechanischer Festigkeit erhalten wird. Die Verwendung von Flußmittel bringt jedoch verschiedene Nachteile mit sich. Es ist insbesondere erforderlich, das Flußmittel nach dem Löten oder Diffusionsschweißen sorgfältig zu entfernen, um eine Korrosion des Aluminiums zu verhindern. Ein anderes Verfahren zum Schweißen von Aluminium oder Aluminiumlegierungen besteht darin, die Aluminiumoxidschicht kurz vor dem Schweißvorgang zu entfernen. Bei diesem Verfahren besteht jedoch stets die Gefahr, daß der Oxidfilm sich vor der Einleitung des Schweißvorgangs wieder bildet oder teilweise bildet, so daß man eine ungleichförmige Schweißverbindung erhält. Darüber hinaus erfordern die herkömmlichen Verfahren zum Diffusionsschweißen (ohne Verwendung von Lötlegjßcungen) extrem hohe Drucke zur Bewirkung einer festen Verbindung der beiden Oberflächen und zur Ausbildung einer gleichförmigen Verbindung.

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Die US-Patentschriften 2.537.644 und 2.171.545 beschreiben Verfahren zur Beschichtung von Aluminium und Aluminiumlegierungen mit polymeren Materialien, wie Polystyrol oder Phenol-Aldehyd-Harzen. Die erste US-Patentschrift "beschreibt ein Verfahren, hei dem der Polymerfilm auf die Oxidhaut des Aluminiumbauteils aufgebracht wird, während die letztere US-Patentschrift vor dem Auftragen des Polymerfilms die Entfernung der Oxidhaut mittels einer Ätzlösung empfiehlt, um eine feste Verbindung der Polymerhaut mit dem Aluminium zu bewirken.

Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum flußmittelfreien Hartlöten oder zum Diffusionsschweißen von aluminiumhaltigen Bauteilen zu schaffen und insbesondere ein Verfahren zur Vorbereitung der Oberflächen von aluminiumhaltigen Bauteilen für das schweißmittelfreie Hartlöten und Diffusionsschweißen.

Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine aluminiumhaltige Oberfläche zur Entfernung der Oxidhaut behandelt und die von der Oxidhaut befreite Oberfläche wird sodann mit einer Schutzschicht beschichtet,welche ein polymeres Material enthält. Dieses polymere Material soll einen Zutritt von Sauerstoff zur oxidfreien Oberfläche im wesentlichen verhindern. Darüber hinaus soll es sich dabei um ein polymeres Material handeln, welches bei Zufuhr genügender Wärme vollständig verdampft und/oder zersetzt wird und dabei von der Oberfläche entfernt wird, ohne im wesentlichen einen Rückstand zu hinterlassen. Bei einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das flußmittelfreie Hartlöten der aluminiumhaltigen Bauteile dadurch bewirkt, daß man die zu verlötenden Oberflächen in der oben beschriebenen Weise behandelt und dann zwischen die zu verlötenden Oberflächen ein Lot bringt. Danach werden die Oberflächen zusammengebracht und die polymere Schutzschicht wird thermisch in im wesentlichen sauerstoffreier Atmosphäre entfernt. Nach der Entfernung der polymeren Schutzschicht wird die Temperatur der zu lötenden Oberflächen und des Lots auf den für den

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Lötvorgang erforderlichen Wert erhitzt, wo "bei es zur Verbindung der Bauteile kommt. Danach werden die gelöteten Bauteile abgekühlt.

Bei einer dritten Ausfiihrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Oberflächen wie oben beschrieben gereinigt und beschichtet. Dann wird ein Diffusionsschweißverfahren durchgeführt, und zwar mit oder ohne Lötlegierung. Dies geschieht in ähnlicher Weise wie das flußmittelfreie Hartlöten, mit der Ausnahme, daß nach dem anfänglichen Erreichen der benachbarten Oberflächen der Aluminiumbauteile (und gegebenenfalls des Lots) die Temperatur herabgesetzt wird und während einer genügend langen Zeitdauer in einem vorbestimmten Bereich gehalten wird, so daß der Diffusionsschweißvorgang zwischen den beiden aluminiumhaltigen Oberflächen stattfindet oder falls ein Lot für das Hartlöten verwendet wird zwischen den Aluminiumoberflächen und dem Lot.

Der in vorliegender Beschreibung verwendete Ausdruck "Schweißen" umfaßt verschiedenste Schweißverfahren, bei denen ein örtliches Verschmelzen der Metalle bei bestimmten Temperaturen stattfindet, und zwar mit oder ohne Anwendung von Druck und mit und ohne Anwendung von Füllmaterialien, wie z. B. von Loten. Somit betrifft der verwendete Ausdruck "Schweißen" sowohl das schweißmittelfreie Hartlöten als auch das Diffusionsschweißen unter Verwendung eines Lotes als auch das Diffusionsschweißen in Abwesenheit eines Lotes.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zum Schweißen von allen aluminiumhaltigen Bauteilen und Oberflächen, ob es sich nun um reines Aluminium handelt oder um Aluminiumlegierungen. Als Aluminiumlegierungen kommen insbesondere Aluminium-Kupfer-Legierungen, Aluminium-Silicium-Legierungen, Aluminium-Magnesium-Legierungen, Aluminium-Eisen-Legierungen, Aluminium-Zink-Legierungen oder Aluminium-Bor-Legierungen in Präge. Im Prinzip eignet sich jede Legierung eines Aluminiums mit einem anderen Metall. Insbesondere ist das erfindungsgemäße

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Verfahren auch auf solche Bauteile oder Oberflächen anwendbar, bei denen ein nicht-aluminiumhaltiges Metall an der Oberfläche mit reinem Aluminium und/oder mit einer aluminiumhaltigen Legierung beschichtet ist*

Zur Vorbereitung der aluminiumhaltigen Oberfläche oder Bauteilen für das flußmittelfreie Hartlöten und/oder für das Diffusionsschweißen müssen die zu verschweißenden Oberflächen zunächst sorgfältig gereinigt werden, um jegliches Fett zu entfernen und um die Oberfläche von der Aluminiumoxidhaut zu befreien. Man kann beliebige herkömmliche Entfettungslösungsmittel zur Entfernung von anhaftendem Fett, Handöl oder dgl. verwenden. Geeignete Entfettungslösungsmittel sind z. B. Naphtha, flüssige chlorierte Kohlenwasserstoffe und verschiedenste Erdöldestillate.

Die Entfernung der Aluminiumoxidschicht kann chemisch oder mechanisch geschehen, z. B. durch Abfeilen, Abfräsen oder Abreiben mit Stahlwolle oder dergleichen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Aluminiumoxidhaut jedoch chemisch entfernt. Zum Beispiel können die zu verschweißenden Oberflächen der Aluminiumteile einfach mit einer Salzsäurelösung behandelt werden, bis eine Wasserst off entwicklung beobachtet wird, welche die vollständige Entfernung der Oxidschicht anzeigt. Besonders bevorzugt ist die Entfernung der Aluminiumoxidschicht unter sukzessivem Abwaschen der Oberfläche mit Alkali und Säuren. Dabei können Lösungen verschiedenster Alkalimetallhydroxide eingesetzt werden. Besonders bevorzugt sind Alkalimetallhydroxid-Reinigungslösungen, wässrige Lösungen von Natriumhydroxid und von Natriumbicarbona't, wobei das Natriumhydroxid und das Natriumbicarbonat in Mengen von etwa 1-10 g/l Lösung vorhanden sind. Eine wässrige Lösung mit 5 g Natriumhydroxid und 5 g Natriumbicarbonat pro Liter der Lösung ist insbesondere bevorzugt.

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Nach dem Entfetten der zu schweißenden Oberflächen werden diese mit der Alkalimetallhydroxid-Reinigungslösung bei erhöhten Temperaturen während einer Zeitdauer von etwa 1-10 min in Berührung gebracht. Es werden Temperaturen im Bereich von etwa 65 bis etwa 90 ⁰C angewandt. Sodann werden die Oberflächen mit heißem Wasser (etwa 60 bis 70 ⁰C) gespült und dann der Spülung mit Säure unterworfen.

Zur Säurebehandlung eignet sich praktisch jede Mineralsäure, wie Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder dergleichen. Die genaue Konzentration der Säurelösung ist nicht kritisch. Es ist lediglich erforderlich, daß genügend Säure vorhanden ist, um das bei Laugewaschen gebildete Aluminiumhydroxid aufzulösen. Im allgemeinen ist die Verwendung einer verdünnten Säurelösung bevorzugt, z. B. einer konzentrierten 1/1-Lösung von Salzsäure in Wasser oder eine Lösung von 10 Volumen-/^ einer Salpetersäure von 42 ° Bamue in Wasser. Im allgemeinen reicht eine Zeitdauer von 1-10 min für die Säurereinigung aus, da die Umsetzung zwischen der Mineralsäure und dem Aluminiumhydroxid relativ rasch vonstatten geht. Zu obiger Diskussion muß jedoch bemerkt werden, daß die genannten Parameter, z. B. die Temperatur, die Konzentration der verschiedenen Reinigungslösungen und die Reinigungsdauern oder dgl. nicht kritisch sind und je nach der Aluminiummenge in der zu reinigenden Oberfläche und je nach der Flächengröße variiert werden können.

Nach der Säurebehandlung werden die Oberflächen der zu verschweißenden Teile mit Wasser gespült, vorzugsweise mit destilliertem Wasser und dann in Aceton oder ein anderes organisches Lösungsmittel, welches mit Wasser mischbar ist, und sich daher dazu eignet, das gesamte von der Oberfläche zu entfernen, eingetaucht oder mit diesem gespült. Unmittelbar nach dem Spülen mit Aceton oder dem organischen Lösungsmittel werden die zu verschweißenden Oberflächen mit der Schutzschicht versehen.

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Hierzu kann jedes "beliebige polymere Material dienen, welches einen Sauerstoffzutritt zur "beschichteten Oberfläche im wesentlichen verhindert und welches thermisch verdampft und/oder zersetzt werden kann, ohne auf der Oberfläche im wesentlichen Rückstände zu hinterlassen. Im allgemeinen verwendet man ein in einem Lösungsmittel aufgelöstes polymeres Material. Dabei kann es sich um eine Mischung von zwei oder mehr Komponenten handeln. Insbesondere erwünscht sind polymere Materialien auf der Basis von Styrolpolymeren, welche in aromatischen Lösungsmitteln, wie Benzol, oder in Alkylbenzolen mit niedrigen Alkylgruppen, z. B. in Toluol, Xylol, Äthylbenzol, Isopropylbenzol oder dgl. löslich sind. Insbesondere bevorzugt ist Toluol als Lösungsmittel. Das Lösungsmittel kann ferner noch eine weitere Komponente oder noch mehrere weitere Komponenten enthalten, welche mit dem aromatischen Lösungsmittel mischbar sind. Aceton eignet sich ausgezeichnet für diesen Zweck, da es mit Toluol in allen Verhältnissen mischbar ist und leicht verdampft. Ein besonders erwünschtes Mittel zur Herstellung der Schutzschicht umfaßt Polystyrol, aufgelöst in einem Lösungsmittel, welches aus Toluol und Aceton besteht. Wenn Polystyrol als polymeres Material verwendet wird, so sollte dieses in Mengen von mindestens 0,5 G-ew.-^ und vorzugsweise etwa 0,5 bis etwa 5 Gew.-4> enthalten sein. Dabei gelingt die Beschichtung der Oberflächen leicht und das Lösungsmittel kann leicht unter Zurücklassen eines trockenen Films des Polymeren verdampft werden. Ein bevorzugtes Lösungsmittel zur Bildung des Schutzfilms hat eine Zusammensetzung, welche 5 g Polystyrol in 500 ml Toluol und 250 ml Aceton äquivalent ist. Das Aceton wird primär als viskositätssenkendes Material zugesetzt, da es relativ leicht flüchtig ist und durch Verdampfen leicht entfernt werden kann. Das Verhältnis' von Aceton und Toluol kann in weiten Grenzen variieren, und zwar je nach der angestrebten Geschwindigkeit, mit der das Lösungsmittel abgedampft werden soll. Wenn eines der genannten aromatischen Lösungsmittel mit Aceton oder einem anderen Lösungsmittel mit ähnlichen physikalischen Eigenschaften vermischt wird, so sollte des

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Verhältnis des aromatischen Lösungsmittel zum Aceton oder zu dem anderen Lösungsmittel im Bereich von etwa 1:1 bis etwa 3:1 liegen (Volumenverhältnis). Sobald die Oberfläche mit dem Polystyrol beschichtet ist, wird diese an der Luft getrocknet oder im Ofen getrocknet, um das Lösungsmittel vollständig zu entfernen, wobei eine Oberfläche erhalten wird, welche mit einem Polystyrolfilm beschichtet ist. Bei der Trocknungsstufe muß man aufpassen, daß die Temperatur nicht auf einen Wert erhöht wird, bei dem eine wesentliche Zersetzung oder Verdampfung des Polystyrolfilms stattfindet, da andernfalls die Schutzschicht entfernt und die Aluminiumoberfläche wieder oxydiert würde.

Die vorbereitete Aluminiumoberfläche kann während mehreren Tagen vor dem eigentlichen Schweiß- oder Lötvorgang gelagert werden, ohne daß eine wesentliche Oberflächenoxydation unter Ausbildung einer Aluminiumoxidhaut, welche das flußmittelfreie Löten oder Diffusionsschweißen unmöglich macht, eintritt. Die vorstehende Beschreibung bezieht sich auf die Oberflächen von Aluminiumteilen. Selbstverständlich gilt das Gleiche auch für eine aluminiumhaltige Hartlötlegierung.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen flußmittelfreien Lötverfahrens werden die aluminiumhaltigen Bauteile und das Lot, falls dieses Aluminium enthält, wie oben beschrieben gereinigt und mit einem Schutzfilm versehen und dann in gewünschter Anordnung zusammengebracht, wobei das Lot für den Hartlötvorgang zwischen die beiden Oberflächen der zu verbindenden Bauteile gebracht wird. In allen Fällen, in denen ein Lot für Hartlötzwecke verwendet wird, schmilzt dieses bei einer niedrigeren Temperatur als die zu lötenden oder zu schweißenden aluminiumhaltigen Bauteile. Die Bauteile werden aneinandergepreßt oder geklemmt oder in anderer Weise in Berührung gehalten, worauf der eigentliche LÖtvorgang einsetzt. Ein besonders bevorzugtes Verfahren die beiden Bauteile zu positionieren und in Position zu halten, besteht darin, die zu lötenden Oberflächen und das Lot mit einer Klebe-

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beschichtung zu versehen, wobei der Kleber dazu dient, die Komponenten und das Lot in Position zu halten. Wenn die Bauteile zusammengelegt sind, wird Druck ausgeübt, und zwar durch Gewichte, durch Klemmvorrichtungen oder durch andere Werkzeuge. Hierbei wird überschüssiger Klebstoff zwischen den Oberflächen herausgepreßt. Der Kleber enthält wie der Schutzfilm ein Polymermaterial, welches bei Anwendung genügender Wärme verdampft und/oder zersetzt wird und im wesentlichen keinen Rückstand hinterläßt. Das polymere Material des Klebers muß nicht identisch sein mit dem polymeren Material der Schutzschicht. Es ist jedoch erwünscht, daß das Polymere des Klebers bei im wesentlichen der gleichen Temperatur thermisch entfernt wird wie das Polymermaterial des Schutzfilms. Bevorzugterweise handelt es sich bei dem Kleber und bei dem Schutzfilm um das gleiche polymere Material. Ein bevorzugter Kleber besteht z. B. aus einer Toluollösung mit mindestens etwa 5 G-ew.-/£ Polystyrol und vorzugsweise etwa 5 bis etwa 10 Gew.-^ Polystyrol. Wie im Falle des Schutzfilms kann man außer Toluol auch andere Lösungsmittel einsetzen, z. B. Benzol oder andere niedere Alkylbenzole oder Monoalkylbenzole. Darüber hinaus können auch Lösungsmittelmischungen eingesetzt werden. Wie bei der Beschichtung mit dem Schutzfilm wird das Lösungsmittel aus dem Kleber entfernt, sobald der Kleber aufgebracht und die Komponenten in Position gebracht und aneinandergepreßt sind. Dabei bleibt trockenes Polystyrol zurück, welches die zu verbindenden Flächen der Bauteile und des Lotes zusammenhält. Palis es sich bei dem Kleber um eine Lösung von Polystyrol mit Toluol handelt, wird das Trocknen und Entfernen des Lösungsmittels vorzugsweise an Luft in einem Ofen oder dgl. durchgeführt, und zwar während mindestens 2 h bei Temperaturen von 60 bis 70 ⁰C. Es muß jedoch bemerkt werden, daß die Trocknungstemperatur und die Trocknungsdauer des Klebers von der Oberflächengröße der zu verbindenden Bauteile abhängen, sowie von der Viskosität des Klebers und von der Art des verwendeten Lösungsmittel oder dergleichen.

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Ferner muß bemerkt werden, daß das Material zur Bildung einer Schutzschicht selbst auch als Kleber dienen kann. Es hat in diesem Falle zwei Funktionen, nämlich die Funktion einer Schutzschicht und die Funktion eines Klebers. Dies ist der Fall, wenn dieses Material eine genügende Menge des Polymeren, z. B. des Polystyrols enthält, so daß bei Verdampfen des Lösungsmittels genügend klebriges Polymermaterial zurückbleibt, um die Teile zusammenzuhalten. Im allgemeinen werden die zu verschweißenden oder zu verlötenden Bauteile gereinigt und wie beschrieben mit dem Schutzmaterial beschichtet, worauf der Schweißvorgang, z. B. der Lötvorgang oder der Diffusionsschweißvorgang nicht unmittelbar danach stattfindet. Daher dient die Schutzschicht dazu, die saubere Oberfläche bis zum eigentlichen Schweißzeitpunkt zu schlitzen. In diesem Falle ist es erwünscht, den Kleber erst beim Zusammenlegen der Komponenten aufzubringen.

Sobald die Aluminiumkomponenten und das Lot in Position gebracht sind, bringt man die gesamte Anordnung in einen Autoklaven oder in eine andere geeignete heizbare Kammer, in welcher eine im wesentlichen sauerstoffreie Atmosphäre aufrechterhalten wird. Letzteres geschieht· entweder durch Evakuieren der Luft aus dem Autoklaven oder durch Spülen mit einem Inertgas, z. B. mit Stickstoff, Argon, Helium oder dergleichen. Die Temperatur wird sodann auf einen Wert erhöht, welcher ausreicht, das polymere Material thermisch zu entfernen, ob es sich nun um den Schutzfilm oder um den Kleber handelt. Für den Fall, daß Polystyrol als polymeres Material dient, genügt das Erhitzen auf eine Temperatur im Bereich von etwa 450 bis etwa 495 ⁰C. Die Temperatur wird in dem Bereich gehalten bis das Polystyrol vollständig von den Oberflächen der zu verbindenden Teile entfernt ist. Während der gesamten Zeitdauer der Entfernung des Polymeren und bis zum eigentlichen Schweiß- oder Lötvorgang wird eine im wesentlichen sauerstoffreie Atmosphäre aufrechterhalten, und zwar entweder durch Aufrechterhaltung eines Vakuums im Autoklaven oder durch Spülen mit Inertgas.

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Sobald das Polymermaterial von den Oberflächen entfernt ist, wird sodann die Temperatur bis zu einem Wert erhöht, welcher ausreicht, das lot zu schmelzen, wobei die benachbarten Flächen zum Aneinanderhaften gebracht werden. Es ist leicht verständlich, daß der Temperaturbereich in dem tatsächlich der Lötvorgang einsetzt, von der Art des Lotes abhängt sowie von der Zusammensetzung der Aluminiumkomponenten.

Bei.Durchführung des flußmittelfreien Lötverfahrens gemäß vorliegender Erfindung ist es natürlich erforderlich, die zu lötenden Oberflächen und das Lot in engem Kontakt miteinander zu halten, so daß beim Schmelzen des Lotes eine gute Haftung zwischen den benachbarten Flächen und dem Lot erzielt wird. Es ist jedoch nicht erforderlich, sehr hohe Drucke auszuüben und das Lot gegeneinanderzupreßen. Der Druck muß lediglich ausreichen, einen engen Kontakt aufrechtzuerhalten.

Vorstehend wurde das Lötverfahren in Verbindung mit der Verwendung eines Autoklaven zur Hitzebehandlung beschrieben. Natürlich kann man die erforderlichen Löttemperaturen auch in jeder anderen Weise erzielen. Da jedoch ein Autoklav leicht mittels einer mechanischen Pumpe evakuiert werden kann, oder mit Inertgas gespült werden kann und so eine im wesentlichen sauerstoffreie Atmosphäre in dem Autoklaven aufrechterhalten werden "kann, ist die Verwendung eines Autoklaven zur Durchführung des Lötverfahrens besonders bequem.

Bei dem erfindungsgemäßen Diffusionsschweißverfahren werden die zu verbindenden Oberflächen und gegebenenfalls das Lot wie oben beschrieben gesäubert und beschichtet. Im Gegensatz zum flußmittelfreien Lötverfahren erfordert das Diffusionsschweißverfahren die Anwendung relativ hoher Drucke, welche die zu verbindenden Oberflächen fest anelnanderbringen oder, falls ein Lot verwendet wird, die zu verbindenden Oberflächen und das Lot fest zusammenbringen. Es ist jedoch ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß die bei herkömmlichen Diffusionsschweißverfahren erforderlichen übermäßig

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hohen Drucke normalerweise nicht notwendig sind. Bei herkömmlichen Verfahren sind übermäßig hohe Drucke erforderlich, um die Barriere der Aluminiumoxidschicht zu überwinden. Da das erfindungsgemäße Verfahren dieses Problem auf andere Weise beseitigt, kann das Diffusionsschweißen von Aluminiumbauteilen bei wesentlich niedrigeren Drucken durchgeführt werden und das erfindungsgemäße Verfahren ist somit mit wesentlich weniger Gefahr für die zu verbindenden Gegenstände verbunden.

Die zur Durchführung des Diffusionsschweißverfahrens angewandte Arbeitsweise unterscheidet sich von dem flußmittelfreien Löten nicht nur hinsichtlich des angewendeten Drucks, sondern auch durch die Tatsache, daß bei zwei Temperaturbereichen gearbeitet wird. Sobald die zu verschweißenden Teile und gegebenenfalls das Lot in Position gebracht sind, wird das Polymermaterial in im wesentlichen sauerstoffreier Umgebung thermisch wie oben beschrieben entfernt. Falls nun kein Lot verwendet wird, so wird die Temperatur auf einen Wert erhöht, bei dem die benachbarten Flächen genügend erweichen, so daß ein enger Kontakt hergestellt wird. Das Erweichen der Oberflächen soll dabei im Sinne vorliegender Erfindung nicht so weit gehen, daß die benachbarten Bereiche leichtflüssig werden, d. h. die Temperaturen sollten genügend niedrig gehalten werden, um ein Schmelzen der benachbarten Bereiche oder der übrigen Bereiche der Aluminiumkomponente zu verhindern. Die Temperatur wird nur so weit erhöht, daß bei Anwendung eines genügenden Drucks die benachbarten Bereiche plastisch genug werden, um miteinander in engen Eontakt zu kommen. Wenn ein Lot verwendet wird, so wird die Temperatur bis zum Schmelzpunkt des Lotes erhöht. In jedem Falle wird danach die Temperatur der gesamten Anordnung gesenkt, und zwar auf einen Temperaturwert, welcher in einem vorbestimmten Diffusionstemperaturbereich liegt. Die Temperatur wird sodann während einer bestimmten Zeitdauer in diesem Bereich gehalten. Diese Zeitdauer muß genügend lang gewählt werden, damit der Diffusionsschweißvorgang stattfindet. Der Diffusionstemperaturbereich und der höhere Temperaturbereich, bei dem die Legie-

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rung schmilzt oder die Oberflächen erweichen "bis enger Kontakt "besteht, hängt ab von der Zusammensetzung der aluminiumhaltigen Bauteile und von der Zusammensetzung des Lotes, falls ein solches verwendet wird, sowie von dem angewandten Druck usw.. In gleicher Weise hängt der "beim Diffusionsschweißverfahren angewandte Druck von der Zusammensetzung der aluminiumhalt igen Bauteile und des Lotes und von der gewählten Anordnung ab.

Es muß bemerkt werden, daß das erfindungsgemäße Diffusionsschweißverfahren die Anwendung eines gewissen Druckes voraussetzt. Ein solcher Druck kann in beliebiger Weise aufgebaut werden. Ein bevorzugtes Verfahren besteht jedoch darin, eine geeignete Umhüllung zu schaffen, in welche die zusammenzubringenden Bauteile gelegt werden. Als umhüllung kann z, B. eine Muff el dienen. Diese wird so konstruiert, daß die zu verbindenden Bauteile eingelegt werden können und daß die Muffel zur Entfernung von im wesentlichen der gesainten Luft evakuiert werden kann, oder,falls erforderlich, mit einem der genannten Inertgase gespült werden kann. Weiterhin ist der Behälter so konstruiert, daß der Autoklav oder eine andere Hei % Vorrichtung nach dem Einbringen des Behälters mit einem geeigneten Gas unter Druck gesetzt werden kann, so daß auf die Muff el ein Druck ausgeübt wird, welcher sich wiederum den aluiainiumhaltigen Bauteilen mitteilt, so daß die letzteren zusammengepreßt werden. Diese Muffel-Technik eignet sich ideal sum Verbinden von Schichten und von Verbandmaterial. Bei der Verv/endung einer Muffel in Verbindung mit einem Autoklaven handelt es sich jedoch nur um eines von verschiedenen möglichen Verfahren zum Ausüben des erforderlichen Druckes für den erfindungsgemäßen Diffusionssschweißprozeß in im wesentlichen sauerstoffreier Atmosphäre.

Es muß stets beachtet werden, daß eine im wesentlichen sauerstofffreie Atmosphäre zur Verhinderung einer Aluminiumoxidbildung aufrechterhalten werden muß, sobald die zu verbindenden Teile einmal gereinigt und beschichtet sind. Dies gilt insbesondere auch für die Zeitdauer des DiffusionsSchweißverfahrens oder

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des Lötverfahrens. Dann wird die Polymere schichtung "bei erhöhter Temperatur in einer sauerstoffreien Atmosphäre entfernt. Dies geschieht entweder im Vakuum oder unter Spülung mit Inertgas. Das eigentliche Löten oder Diffusionsschweißen findet ebenfalls in sauerstoffreier Atmosphäre statt.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Beispiel

Eine Radiatortafel für ein Raumfahrzeug oder einen Satelliten wird durch Diffusionsschweißen auf folgende Weise hergestellt; Man verwendet eine Bor/Alximiniumlegierung/Verbundplatte, "bei der Borfäden zwischen dünnen Blechen aus 60β1-Aluminium-Legierung liegen. Die Verbundplatte wird entfettet und dann mit einer wässrigen Lösung, welche die äquivalente Menge von 5 g Natriumhydroxid und 5 g Hatrrumbicarbonat pro Liter Lösung enthält, gereinigt, und zwar während etwa 1 - 3 min "bei. etwa 75 ⁰C Die Platten oder Bleche v/erden sodann mittels heißem Leitungswasser gespült und "bei Zimmertemperatur in einer Säurelösung gereinigt, die Säurelösung enthält etwa 10 Volumen-^ Salpetersäure mit 42 ° Baume in destilliertem Wasser,, Dies geschieht während 1-3 min. Sodann werden die Bleche oder Platten mit destilliertem Wasser gespült, um die Säure zu entfernen und unmittelbar danach während 1 min in Aceton eingetaucht, um etwa anhaftendes Wasser zu entfernen» Das überschüssige Aceton läßt man danach abfließen« Die Platten werden jedoch nicht getrocknet. Danach werden die Platten in ein Mittel zur Beschichtung mit einem Schutzfilm eingetaucht. Dieses Mittel enthält die äquivalente Menge von 5 g Polystyrol in 500 ml Toluol und 250 ml Aceton. Die so vorbereiteten und geschützten Tafeln werden getrocknet, um das Toluol/Aceton-Lösungsmittel zu entfernen. Eine Folie aus Silicium-Aluminium-Legierung (Lotlegierung) mit einer Dicke von 25,4/1000 mm und mit einem Gehalt von 7 1/2 % Siliciumwird sodann in gleicher V/eise gereinigt und oberflächlich geschützt. Sodann wird die

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Verbundplatte aus Bor/Aluminium-Legierung sowie die Aluminium-Silicium-Legierung jeweils mit einem Kleber beschichtet. Dieser hat eine Zusammensetzung, welche 7 g Polystyrol in 100 ml Toluol äquivalent ist. Die Bor/Aluminium-Legierung/Verbundplatten werden sodann zusammen mit der Silicium-Aluminium-Legierung dazwischen in Position gebracht. Der Überschüssige Kleber wird durch Anwendung von Druck entfernt und dann werden die Komponenten in Position geklemmt. Die gesamte Anordnung wird sodann mit Heißluft in einem Ofen bei etwa 65 ⁰C während etwa 2 h getrocknet, um das Lösungsmittel aus dem Kleber zu entfernen. Zur Verhinderung einer unerwünschten Bindung an bestimmten Stellen während des Diffusionsschweißverfahrens wird die gesamte Anordnung sodann mit einer Ablöselösung durch Besprühen beschichtet. Die Lösung besteht aus 5 g Polystyrol in 100 ml Toluol und enthält 20 g gepulvertes Calciumcarbonat. Sodann bringt man die Bor/Aluminium-Legierung Verbundplatten und die Silicium-Aluminium-Lotlegierung, welche mit dem Kleber versehen wurden, in einer Muffel in Position. Die Muffel wird verschlossen, wobei jedoch Öffnungen für das Spülen mit Stickstoff und/oder das Evakuieren belassen werden. Sodann wird die Muffel, welche in einen Autoklaven gegeben wird, evakuiert. Bei Erreichen einer Temperatur von 450 bis 480 ⁰C wird die Muffel mit einem Stickstoffstrom gespült, bis im wesentlichen das gesamte Polymermaterial der Schutzschicht und des Klebers entfernt ist. Die Muffel wird danach wiederum evakuiert und der Autoklav wird unter einen Druck von etwa 13,5 Atmosphären gesetzt. Danach wird die Temperatur des Autoklaven auf etwa 580 ⁰C erhöht und während 10 min bei diesem Wert belassen und dann auf etwa 500 ⁰C abgekühlt (Diffusionsschweißtemperatur) und etwa 3 h bei dieser Temperatur belassen. Schließlich wird der Autoklav abgeschaltet und langsam auf .Zimmertemperatur abkühlen gelassen. Danach wird die Muffel auseinander genommen und die diffusionsgeschweißte Radiatortafel wird entnommen. Die Schweißverbindung zwischen den

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Bor/Aluminium-Legierung-Verbundplatten ist gleichförmig und zeigt eine große mechanische Festigkeit. Zwischen den Yertmndplatten und der Lotlegierung findet man im wesentlichen keine Grenzflächen.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Vorbereitung einer aluminiumhaltigen Oberfläche für das flußmittelfreie Hartlöten oder für das Diffusionsschweißen unter Entfernung der Aluminiumoxidhaut von der Oberfläche, dadurch gekennzeichnet, daß man die von der Aluminiumoxidhaut befreite Oberfläche mit einer Schutzschicht beschichtet, welche ein polymeres Material enthält, das im wesentlichen keinen Sauerstoffdurchtritt erlaubt und rückstandslos thermisch von der Oberfläche entfernbar ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche mit einer alkalimetallhydroxidhaltigen Lösung bei erhöhten Temperaturen behandelt, dann zur Entfernung der Alkalimetallhydroxidlösung mit einer wässrigen Spülflüssigkeit spült und dann mit einer Mineralsäure zur Entfernung der Aluminiumoxidbeschichtung behandelt.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die oxidfreie Oberfläche mit einer Lösung eines polymeren Materials in einem Lösungsmittel beschichtet.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung von etwa 0,5 bis etwa 5 Gew.-^ Polystyrol verwendet .

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel Toluol verwendet.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man ein acetonhaltiges Lösungsmittel verwendet.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Beschichtung der Oberfläche das Lösungsmittel verdampft.

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8. Verfahren zum flußmittelfreien Hartlöten von aluminiumhaltigen Bauteilen, insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Befreiung der Oberflächen der zu lötenden Bauteile von der Aluminiumoxidhaut die Oberflächen mit einer Schutzschicht beschichtet, welche ein polymeres Material enthält, wobei das polymere Material einen Sauerstoffdurchtritt zur Oberfläche im wesentlichen verhindert und im wesentlichen riickstandslos thermisch von der Oberfläche entfernbar ist und daß man zwischen die zu lötenden Flächen eine Lotlegierung bringt und danach die Flächen der zu lötenden Teile in engen Kontakt mit der Lotlegierung bringt und in im wesentlichen sauerstoffreier Atmosphäre auf eine Temperatur bringt, welche zur thermischen Entfernung des gesamten polymeren Materials von den Oberflächen ausreicht und daß man danach die Oberflächen und die Lotlegierung in im wesentlihen sauerstoffreier Atmosphäre auf eine Temperatur erhitzt, bei der die Lotlegierung schmilzt und die Oberflächen verlötet werden, worauf das Produkt abgekühlt wird.

9* Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Beschichtung eine Lösung eines polymeren Materials in einem Lösungsmittel verwendet und das Lösungsmittel verdampft .

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Beschichtung eine Lösung von Polystyrol in Toluol verwendet.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung von etwa 0,5 bis etwa 5 Gew.-% Polystyrol in Toluol verwendet.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man ein acetonhaltiges Lösungsmittel verwendet.

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13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 Ms 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die mit dem polymeren Material beschichteten Oberflächen zusätzlich mit einem Kleber beschichtet, welcher ein polymeres Material enthält, das im wesentlichen riickstandsfrei thermisch entfernbar ist und im wesentlichen bei der gleichen Temperatur wie das polymere Material der Schutzschicht thermisch entfernbar ist, wobei der Kleber dazu dient, die zu verbindenden Bauteile und das Lot in Position zu halten.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Kleber das gleiche polymere Material enthält wie die Schutzschicht.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Kleber ein Lösungsmittel für das Polymermaterial enthält, welches vor der thermischen Entfernung des Klebers entfernt wird.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Kleber Toluol als Lösungsmittel und etwa 5 bis etwa 10 Gew,-Polystyrol als Polymermaterial enthält.

17. Verfahren zum Diffusionsschweißen von aluminiumhaltigen Bauteilen, insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die von der Aluminiumoxidschicht befreite Oberfläche der zu verschweißenden Bauteile mit einer Schutzschicht eines polymeren Material beschichtet, welches im wesentlichen einen Sauerstoffdurchtritt zur Oberfläche verhindert und im wesentlichen rückstandsfrei thermisch entfernbar ist, daß man die Oberflächen der zu verbindenden BauteäLe in Berührung miteinander oder mit einer dazwischen liegenden Lotlegierung bringt und die Oberflächen in im wesentlichen sauerstoffreier Atmosphäre auf eine Temperatur erhitzt, bei der im wesentlichen das gesamte Polymermaterial der Oberflächen thermisch entfernt wird, worauf man die Oberflächen in im wesentlichen sauerstoffreier Atmosphäre unter Druck auf eine

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Temperatur erhitzt, bei der die Oberflächen miteinander bzw. mit der Lotlegierung in engen Kontakt kommen, worauf man die Oberflächen auf eine Temperatur innerhalb eines vorbestimmten Diffusionsschweißtemperaturbereiches abkühlt und miteinander oder mit der Lotlegierung verschweißt, wobei die Temperatur während einer genügend langen Zeitdauer innerhalb des Diffusionsschweißtemperaturbereiches gehalten wird bis der Diffusionsschweißvorgang beendet ist, worauf man das Produkt abkühlt.

18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberflächen mit einer Lösung des polymeren Materials in einem Lösungsmittel beschichtet und dann das Lösungsmittel verdampft.

19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß man ein polystyrolhaltiges Polymermaterial und ein toluolhaltiges Lösungsmittel verwendet.

20. Verfahren nach Anspruch 19» dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung von etwa 0,5 bis etwa 5 Gew.-^ Polystyrol verwendet.

21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß man ein acetonhaltiges Lösungsmittel verwendet.

22. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Schutzschicht des polymeren Materials eine Kleberschicht aufbringt, welche ein polymeres Klebematerial enthält, das im wesentlichen rückstandsfrei thermisch von den Oberflächen entfernbar ist und bei im wesentlichen der gleichen Temperatur thermisch entfernbar ist wie das polymere Material der Schutzschicht, wobei der Kleber dazu dient, die Bauteile und gegebenenfalls die Lotlegierung vor dem Diffusionsschweißvorgang in Position zu halten.

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23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß das polymere Material des Klebers identisch mit dem polymeren
Material der Schutzschicht ist.

24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schutzschicht mit einem lösungsmittelhaltigen Kleber
beschichtet und daß das Lösungsmittel vor der thermischen Entfernung des polymeren Klebematerials entfernt wird.

25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung von etwa 5 bis etwa 10 Gew.-# eines ■- polystyrolhaltigen Polymermaterials in einem toluolhaltigen Lösungsmittel als Kleber verwendet.

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