DE3322822A1 - Fettmasse - Google Patents

Fettmasse

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DE3322822A1 DE19833322822 DE3322822A DE3322822A1 DE 3322822 A1 DE3322822 A1 DE 3322822A1 DE 19833322822 DE19833322822 DE 19833322822 DE 3322822 A DE3322822 A DE 3322822A DE 3322822 A1 DE3322822 A1 DE 3322822A1
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Description

Die Notwendigkeit, daß Fettzubereitungen oder -massen bei hohen Temperaturen während längerer Zeitspannen eine ausreichende Schmierwirkung ausüben, ist in zunehmendem Masse bedeutend geworden. Aus diesem Grunde wurden Fettmassen, die eine Vielzahl von organischen Eindickungsmitteln enthalten, beispielsweise solche, die mehrere funktioneile Ureido- oder Harnstoffgruppen enthalten entwickelt. Beispielsweise beschreiben die US-PSen 3 242 210, 3 243 372 und 3 401 027 Polyharnstoff-Fetteindickungsmittel, die erhalten werden durch umsetzung einer aus drei Komponenten bestehenden Reaktantenmischung aus einem Monoamin, einem Diamin und einem Diisocyanat, oder einem Monoisocyanat, einem Diisocyanat und einem Diamin. Als allgemeine Regel gilt, daß das Reaktionsprodukt aus einer Mischung aus Harnstoff-enthaltenden Spezies mit wechselnder Kettenlänge und Harnstoffgehalt besteht. Durch sorgfältige Steuerung der Reaktionsvariablen, wie beispielsweise der relativen Mengen der eingesetzten Reaktanten, der Reaktionstemperatur sowie der Geschwindigkeit und der Reihenfolge der Vermischung der Reaktanten, wird normalerweise ein Produkt erhalten, das bezüglich einer
25 Polyharnstoffspezies überwiegt. Die Polyharnstoff-
Reaktions wird vorzugsweise in situ in dem Fetträger durchgeführt und das Reaktionsprodukt kann direkt als Fetteindickungsmittel eingesetzt werden.
Fette, die mit Polyharnstoffeindickungsmitteln eingedickt sind, sind in vielerlei Hinsicht älteren Schmiermitteln bezüglich Wirkungsweise überlegen, insbesondere im Hinblick auf die Aufrechterhaltung der Fettkonsistenz bei hohen Temperaturen. Derartige Fette sind jedoch mit verschiedenen Nachteilen behaftet, die ihre Eignung unter praktischen Betriebsbedingungen einschränken. Bei-
spielsweise behalten mit Polyharnstoff eingedickte Fette in ausgezeichneter Weise ihre mechanischen Eigenschaften bei hohen Temperaturen (700C oder darüber) sowie unter hohen Scherwirkungen bei, sie neigen jedoch zu einer beträchtlichen Erweichung, wenn sie der Einwirkung von geringen Scherkräften unterzogen werden. Die Neigung zum Erweichen unter der Einwirkung von niedrigen Scherkräften kann so ausgeprägt sein, daß das Fett dann, wenn es einer mechanischen Bearbeitung unter diesen Bedingungen unterzogen wird, eine Veränderung bezüglich des Penetrationsgrades, beispielsweise von einem Penetrationsgrad Nr. 2 NLGI zu einem Penetrationsgrad Nr. 1 NLGI, erfährt* Diese Veränderung des Penetrationsgrades unter geringer Scherwirkung ist besonders nachteilig, da sie unter praktischen Betriebsbedingungen auftreten kann, wenn das Fett von dem ursprünglichen Verschickungsbehälter entnommen oder anderweitig gerührt oder gehandhabt wird. Folglich kann eine normale Handhabung des Fettes, die in der Absicht geschieht, es dem Endverbraucher verfügbar zu machen, seine Konsistenz in einem derartigen Ausmaße so zu ändern, daß es nicht mehr den gewünschten Penetrationsgrad für den beabsichtigten Verwendungszweck besitzt. Eine Veränderung der Konsistenz ist insofern reversibel, als das erweichte Fett einer hohen Scherwirkung unterzogen werden kann, wobei es zu seiner ursprünglichen Konsistenz zurückkehrt, diese Umkehr erfordert jedoch oft ein Zurücksenden des Fettes zu dem Hersteller für eine erneute Verarbeitung.
In den US-PSen 4 104 177 und 4 111 822 werden mit PoIyharnstoff eingedickte Fette beschrieben, die bestimmte acylierte Alkylenpolyamide der Formel
Y\ X
35 ^"-(A-N)n-A-Ir
Z Z
enthalten, worin A for Alkylen mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen steht und η eine ganze Zahl von 0 bis 3 ist, X H oder Z bedeutet, Y aus H, Alkyl mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen ausgewählt wird und Z eine Acylgruppe versinnbildlicht. Diese Additive werden dahingehend beschrieben, daß sie eine verbesserte mechanische Stabilität bei Umgebungstemperatur und einen verbesserten Rostschutz in mit Polyharnstoff eingedickten Fetten bewirken. Wie leicht ersichtlich ist, ist das vorstehend angegebene Polyamin infolge seines niedrigen Molekulargewichts und seiner begrenzten Anzahl an Monomereneinheiten (5) kein Polymeres.
Durch die Erfindung wird eine Fettmasse aus einer größeren Menge eines Schmierölgrundträgers eines Polyharnstoff-Gelierungsmittels in einer Menge, die dazu ausreicht, die Grundträger auf eine Fettkonsistenz einzudicken, und einer kleineren Menge eines Polymeren mit einem pKa-Wert von mehr als 5,0 zur Verfügung gestellt. 20
Die erfindungsgemäße Fettmasse besteht aus der Kombination von wenigstens drei Komponenten:
1. einem Schmierölgrundträger,
2. einem Polyharnstoffgelierungsmittel 25 und
3. einem Polymeren.
Andere Additive können ebenfalls vorliegen, jedoch sind nur die drei vorstehend erwähnten Komponenten absolut wesentlich.
Der Schmierölgrundträger und das Polyharnstoffgelierungsmittel sind bekannt. Jeder Schmierölgrundträger, wie er in herkömmlicher Weise in Fetten eingesetzt wird, kann verwendet werden. Im allgemeinen macht der Grundträger 50 bis 99 Gew.-% der fertigen Fettmasse aus. Die Grundträger bestehen in herkömmlicher Weise aus Erdölen oder synthetischen Grundölen.
Die Polyharnstoffgelierungsmittelkomponente, die in der erfindungsgemäßen Kombination eingesetzt wird, ist ebenfalls auf dem Fettgebiet bekannt und kann nach herkömmlichen Methoden hergestellt werden. Beispielsweise beschreibt die US-PS 3 242 210 die Herstellung von mit Polyharnstoff eingedickten Fetten, die für eine Verwendung in der erfindungsgemäßen Kombination geeignet sind. Der Polyharnstoff wird in einer Menge eingesetzt, die dazu ausreicht, den Grundträger auf eine Fettkonsistenz einzudicken. Bei einer Verwendung als Gelierungsmittel liegen die Polyharnstoffe normalerweise in einer Menge von wenigsten ungefähr o,5 Gew.-% und insbesondere in einer Menge von ungefähr 1 bis 25 oder mehr Gew.-% vor.
Die dritte wesentliche Komponente in dem erfindungsgemässen Fett ist ein Polymeres (ein anderes als das Polyharnstoffgelierungsmittel) mit einem pKa-Wert von mehr als 5,0.
Unter dem Begriff "Polymeres" ist ein Macromolekül zu verstehen, das aus einer unbestimmten Anzahl von Monomeren besteht, und zwar im Gegensatz zu einem'Oligomeren", bei dem es sich um ein Molekül handelt, das nur aus wenigen Monomereinheiten besteht, beispielsweise ein Dimeres, Trimeres, Tetrameres etc.. Aus Gründen der Klarstellung wird der Begriff "Oligomeres" im vorliegenden Falle dahingehend definiert, daß er Moleküle umfaßt, die weniger als Monomereinheiten enthalten, während der Begriff "Polymer" dahingehend zu verstehen ist, daß mehr als sechs Monomereinheiten enthalten sind. Im allgemeinen besitzen die erfindungsgemäß geeigneten Polymeren Molekulargewichte von mehr als 1000 und vorzugsweise handelt es sich um Polymere mit hohen Molekulargewichten, die zwischen 2000 und 5000000 oder mehr schwanken und insbesondere zwischen 5000 und 100000 liegen.
Die Zugabe des Polymeren zu der Polyharnstoffettmasse verbessert merklich die Stabilität der Masse gegenüber der Einwirkung von geringen SeherWirkungen. Warum die Polymeren die Stabilität gegenüber geringen Scherwirkungen der mit Polyharnstoff eingedickten Fette verbessern, ist bisher noch nicht restlos aufgeklärt worden. Man nimmt jedoch an, daß Wasserstoff-Bindungswechselwirkungen zwischen den Polyharnstoffmolekülen oder -fasern und dem Polymeren für die Verbesserung der Stabilitat gegenüber geringen Scherwirkungen verantwortlich sind. Vorzugsweise werden daher Polymere eingesetzt, die zu Wasserstoff-Bindungswechselwirkungen mit den Polyharnstoffmolekülen befähigt sind. Im allgemeinen besitzen diese Polymeren einen pKa-Wert von mehr als 5,0 und vorzugsweise von mehr als 7,0. "pKa" ist der negative Logarithmus der Säuredissoziationskonstante, die bekannt ist. Derartige Polymere zeichnen sich durch das Vorliegen von Wasserstoff-Bindungsdonatorgruppen und/oder Wasserstoff-Bindungsakzeptorgruppen aus. Die herkömmlichsten
20 dieser Polymeren enthalten im allgemeinen Sauerstoff und/oder Stickstoff.
Repräsentative Klassen von Polymeren, die erfindungsgemäß geeignet sind, sind die Polyester, Polyamide, Polyurethane, Polyoxide, Polysulfide sowie Polyamine.
Repräsentative Polyester sind beispielsweise Poly(ethylenterephthalat) , Poly(ethylen 4,4'-dibenzoat), Poly(ethylen p-phenylendiacetat), Poly(ethylen 4,4-isopropylidendibenzoat), Poly(ethylen 4,4'-sulfonyldibenzoat) sowie Polyvinylacetat.
Repräsentative Polyamide sind Polyglycin, Poly(ß-alanin) oder Poly(3-aminopropionsäure), Poly(4-aminobuttersäure), Poly(5-aminovaleriansäure), Poly(6-aminocapronsäure), Poly(7-aminoönanthsäure) Poly(8-amxnocaprylsäure),
Poly(9-aminopelargonsäure), Poly(1O-aminocaprinsäure), Poly(11-aminoundecansäure) sowie Poly(12-aminolaurinsäure).
Ein repräsentatives Polyurethan ist Poly(trimethylenethylen-urethan).
Repräsentative Polyoxide sind Polyformaldehyd, Polyacetaldehyd, Poly(ethylenoxid), Poly(propylenoxid) sowie Poly(trimethylenoxid).
Repräsentative Polysulfide sind Poly(ethylentrimethylensulfid) sowie Polyethylensulfid.
Repräsentative Polyamine sind Poly(ethylentrimethylenamin) sowie Polyvinylamin.
Andere repräsentative Polymere, die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind Polyvinylalkohol, Ethylen/ Vinylacetatcopolymere, Polyvinylpyrollidon sowie Polyacrylamid. Besonders bevorzugt werden die Ethylen/Vinylacetat-Copolymeren.
Eine kleinere, jedoch wirksame Menge des Polymeren wird zur Verbesserung der Stabilität gegenüber einer geringen Scherwirkung des mit dem Polyurethan eingedickten Fettes verwendet. Im allgemeinen bestehen 0,1 bis 20 Gew.-% oder mehr der fertigen Fettmasse aus dem Polymeren, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-% und insbesondere 2 bis 6 Gew.-%. 30
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
1 Beispiele
Beispiele 1 bis 4 Polyharnstoffe^, das Polyvinylpyrollidon enthält.
Eine Mischung aus 85,76 g (0,32 Mol) Oleylamin (Armeen O) und 750,0 g öl wird in einem 3 1-Beeher aus rostfreiem Stahl auf 750C erhitzt und gerührt. 9,6 g (0,16 Mol) Ethylendiamin werden dann zugesetzt und anschließend einer Mischung aus 55,68 g (0,32 Mol) Toluoldiisocyanat in 250 g öl. Die Reaktionsmischung wird dann auf 750C während 30 min gehalten. 7,67 g NaNO-/ aufgelöst in einem Minimum Wasser, werden dann zugesetzt und die Temperatur der Reaktionsmischung wird erhöht. Eel 12O0C werden 75 g Polyvinylpyrollidon und 3,1 g eines aromatischen Aminantioxidantes zugesetzt und die Temperatur auf 15O0C erhöht. Die Reaktionsmischung wird dann bei 1500C 30 min gehalten und dann auf 1000C abgekühlt. 4,43 g eines zweiten herkömmlichen Antioxidationsmittelswerden
20 zugesetzt und die Mischung bei 1000C während 15 min
gerührt und auf 700C abkühlen gelassen. 78,22 g herkömmlicher Rostinhibitoren sowie weiteres öl werden zugesetzt, wobei das gesamte zugesetzte Öl 1200 g beträgt. Das abgekühlte Fett wird dreimal in einer Dreiwalzenmühle vermahlt. Das verwendete öl ist ein herkömmliches Mineralöl (Chevron Neutral Oil 115).
Die Stabilität gegenüber einer geringen Scherwirkung des Fettes wird durch Messen des Prozentsatzes der Erweichung unter Einsatz der ASTM Worked Penetration-Methode nach 60 Kolbenhüben (ASTM D-1403) sowie nach 100000 Kolbenhüben (ASTM D-217) getestet. Die Fette werden ferner unter Anwendung des Shell Roll Tests (ASTM D-1831) getestet. Die Verbesserung der Stabilität gegenüber einer geringen Scherwirkung ergibt sich durch einen geringeren Prozentsatz der Erweichung zu erkennen. Die
Ergebnisse gehen aus der Tabelle I hervor. Ferner sind in Tabelle I die Ergebnisse der Verwendung anderer polymerer Additive in der vorstehend beschriebenen mit PoIyharnstoff eingedickten Fettgrundlage, die als Fettgrundlage "A" in der Tabelle I bezeichnet wird, angegeben.
Beispiele 5 bis 12 Polyharnstoffette, die aus einer synthetischen Kohlen-
wasserstoffgrundlage hergestellt worden sind.
10
Eine Mischung aus 1500 g Oleylamin (Adogen 172) und 10750 g Mobil MCP-151 Synthetic Base Oil wird auf 750C erhitzt und gerührt. Nachdem die Mischung eine Temperatur von 75°C erreicht hat, werden 168 g Ethylen-
IQ diamin zugesetzt. Nachdem die Temperatur unter einen Wert von 750C abgesunken ist, werden 836 g Toluoldiisocyanat in 3750 g Mobil MCP-151 zugesetzt. Weitere 500 g Mobil MCP-151 werden zugesetzt und die Mischung bei 75°C gerührt und auf diesem Wert 1/2 Stunde gehalten. 1425 g dieser Mischung allein oder 75 g des in der Tabelle I angegebenen Polymeren werden später auf 15O0C unter Rühren erhitzt und 30 min auf diesem Wert gehalten und dann auf Zimmertemperatur abgekühlt. Die Masse wird dreimal in einer Dreiwalzenmühle vermählen. Die Testergebnisse des Fettes zusammen mit den verschiedenen Polymeradditiven gehen aus der Tabelle I hervor. Das Grundfett, das in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellt wird, wird als Grundfett "B" in Tabelle I bezeichnet.
30 Beispiel 13
Stand der Technik
Ein Polyharnstoffett, das ein acyliertes Alkylenamin, und zwar das Additiv A (Tabelle I) der ÜS-PS 4 104 177 enthält, wird hergestellt. Das Additiv wird nach der Methode hergestellt, die in dieser US-PS angegeben ist, und zwar durch Umsetzung von Duomeen T mit ölsäure bei 1900C. Das Additiv wird auf seine Stabilität gegenüber
einer geringen Scherwirkung bei einer Konzentration von
5 Gew.-% in dem gleichen Polyharnstoff-enthaltenden Grundfett, wie es zur Durchführung der Beispiele 5 bis 12 verwendet worden ist, getestet. Die Ergebnisse gehen aus der
5 Tabelle I hervor.
co
CJl 		ω
ο		 to to
CJl O 		keines CJi P60 O CJi ι-1
Tabelle I Polyvinylpyrollidon 255
Beispiele Polyharn-
stoffgrund-
f ett		 Polymeradditiv Polyacrylamid Gew.-% 295 Shell Roll,
% Erweichung		 P100000,
% Erweichung
1 A Polyvinylalkohol — 281 48,6 44,3
2 A keines 4,78 280 22,7 15,9
3 A Ethylen/Vinylacetat-Copoly-
meres^		 4,12 265 0,0 37,0
4 A Ethylen/Vinylacetat-Copoly-
meres^		 3,90 259 -2,5 28,9
5 B Ethylen/Vinylacetat-Copoly-
meres·*
C~/Acrylsäure 15 %		 — 281 14,3 46,8
6 B 4,69 275
295		 7,7 Oa "\ —'
Ä ' NJ
I
7 B 4,17 2,1 20,3
8
9		 B
B		 4,69
4,55		 5,1
45,4		 16,0
(pKa weniger als 5,0)
C2/Acrylsäure 5 %
(pKa weniger als 5,0)
4,17
263
30,0
11 B Polyacrylamid 4 ,69 265 7 ,5
12 B Polyvinylalkohol 4 ,69 261 3 ,8
13 B Acyliertes Alkylenamin 5 ,00 279 12 ,1
1Elvax 410 - 2Elvax 460 - 3Elvax 210
-13-
Die Ergebnisse der Tabelle I zeigen die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Polymeren zur Verbesserung der Stabilität von Polyharnstoff-enthaltenden Fetten gegenüber der Einwirkung von geringen Scherwirkungen.
Die Beispiele 9 und 10 zeigen, daß ein Polymeres mit einem pKa-Wert von weniger als 5,0 bezüglich der Verbesserung der Stabilität des Fettes gegenüber einer geringen Scherwirkung wirksam ist.
Das Beispiel 13 zeigt ferner, daß die erfindungsgemäßen Polymeren im acylierten Alkylenamin der US-PS 4 104 177 bezüglich der Verbesserung der Stabilität des Fettes gegenüber einer geringen Scherwirkung überlegen sind.

Claims (8)

Patentanwälte · European Patent Attorneys Dr. Müller-Born und Partner · FOB 260247 - D-80OO München 26 JDr.; W. Müller-Bore f Dr. Paul Deufel Dipl.-Chem., Dipl.-Wirtsch.-Ing. Dr. Alfred Schön Dipl.-Chem. Werner Hertel Dipl.-Phys. Dietrich Lewald Dipl.-Ing. Dr.-Ing. Dieter Otto Dipl.-Ing. C 3459 Chevron Research Company 525 Market Street San Francisco, CA 94105 / USA Fettmasse Patentansprüche
1. Fettmasse aus einer größeren Menge eines Schmierölgrundträgers, eines Polyharnstoff-Geliermittels in einer Menge, die dazu ausreicht, den Grundträger auf eine Fettkonsistenz einzudicken und einer kleineren Menge eines Polymeren mit einem pKa-Wert von mehr als b,0.
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fett 0,1 bis 20 Gew.-% des Polymeren enthält.
3. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere ein Molekulargewicht von mehr als 1000 besitzt.
4. Masse nach Anspruch 3f dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere ein Molekulargewicht zwischen 2000 und 5000000
und einen pKa-Wert von mehr als 7,0 besitzt.
5. Masse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere ein Sauerstoff-enthaltendes Polymeres ist.
6. Masse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere aus Polyestern, Polyamiden, Polyurethanen,
Polyaminen oder Polyoxiden besteht.
7. Masse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere aus Polyacrylamid, Polyvinylalkohol, Ethylen/ Vinylacetat-Copolymeren oder Polyvinylpyrrolidon besteht.
8. Masse nach Anspruch 3, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Fett 1 bis 10 Gew.-% des Polymeren enthält.
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