DE3322822C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft den in den Patentansprüchen angegebenen Gegenstand.
Die Notwendigkeit, daß Fettzubereitungen oder -massen bei hohen Temperaturen während längerer Zeitspannen eine ausreichende Schmierwirkung ausüben, ist in zunehmendem Maße bedeutend geworden. Aus diesem Grunde wurden Fettmassen, die eine Vielzahl von organischen Eindickungsmitteln enthalten, beispielsweise solche, die mehrere funktionelle Ureido- oder Harnstoffgruppen enthalten entwickelt. Beispielsweise beschreiben die US-PS 32 42 210, 32 43 372 und 34 01 027 Polyharnstoff- Fetteindickungsmittel, die erhalten werden durch Umsetzung einer aus drei Komponenten bestehenden Reaktantenmischung aus einem Monoamin, einem Diamin und einem Diisocyanat, oder einem Monoisocyanat, einem Diisocyanat und einem Diamin. Als allgemeine Regel gilt, daß das Reaktionsprodukt aus einer Mischung aus Harnstoff-enthaltenden Spezies mit wechselnder Kettenlänge und Harnstoffgehalt besteht. Durch sorgfältige Steuerung der Reaktionsvariablen, wie beispielsweise der relativen Mengen der eingesetzten Reaktanten, der Reaktionstemperatur sowie der Geschwindigkeit und der Reihenfolge der Vermischung der Reaktanten, wird normalerweise ein Produkt erhalten, das bezüglich einer Polyharnstoffspezies überwiegt. Die Polyharnstoff- Reaktions wird vorzugsweise in situ in dem Fettträger durchgeführt und das Reaktionsprodukt kann direkt als Fetteindickungsmittel eingesetzt werden.
Fette, die mit Polyharnstoffeindickungsmitteln eingedickt sind, sind in vielerlei Hinsicht älteren Schmiermitteln bezüglich Wirkungsweise überlegen, insbesondere im Hinblick auf die Aufrechterhaltung der Fettkonsistenz bei hohen Temperaturen. Derartige Fette sind jedoch mit verschiedenen Nachteilen behaftet, die ihre Eignung unter praktischen Betriebsbedingungen einschränken. Bei­ spielsweise behalten mit Polyharnstoff eingedickte Fette in ausgezeichneter Weise ihre mechanischen Eigenschaften bei hohen Temperaturen (70°C oder darüber) sowie unter hohen Scherwirkungen bei, sie neigen jedoch zu einer beträchtlichen Erweichung, wenn sie der Einwirkung von geringen Scherkräften unterzogen werden. Die Neigung zum Erweichen unter der Einwirkung von niedrigen Scherkräften kann so ausgeprägt sein, daß das Fett dann, wenn es einer mechanischen Bearbeitung unter diesen Bedingungen unterzogen wird, eine Veränderung bezüglich des Penetrationsgrades, beispielsweise von einem Penetrationsgrad Nr. 2 NLGI zu einem Penetrationsgrad Nr. 1 NLGI, erfährt. Diese Veränderung des Penetrationsgrades unter geringer Scherwirkung ist besonders nachteilig, da sie unter praktischen Betriebsbedingungen auftreten kann, wenn das Fett von dem ursprünglichen Verschickungsbehälter entnommen oder anderweitig gerührt oder gehandhabt wird. Folglich kann eine normale Handhabung des Fettes, die in der Absicht geschieht, es dem Endverbraucher verfügbar zu machen, seine Konsistenz in einem derartigen Ausmaße so zu ändern, daß es nicht mehr den gewünschten Penetrationsgrad für den beabsichtigten Verwendungszweck besitzt. Eine Veränderung der Konsistenz ist insofern reversibel, als das erweichte Fett einer hohen Scherwirkung unterzogen werden kann, wobei es zu einer ursprünglichen Konsistenz zurückkehrt, diese Umkehr erfordert jedoch oft ein Zurücksenden des Fettes zu dem Hersteller für eine erneute Verarbeitung.
In den US-PS 41 04 177 und 41 11 822 werden mit Polyharnstoff eingedickte Fette beschrieben, die bestimmte acylierte Alkylenpolyamide der Formel
enthalten, worin A für Alkylen mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen steht und n eine ganze Zahl von 0 bis 3 ist, X H oder Z bedeutet, Y aus H, Alkyl mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen ausgewählt wird und Z eine Acylgruppe versinnbildlicht. Diese Additive werden dahingehend beschrieben, daß sie eine verbesserte mechanische Stabilität bei Umgebungstemperatur und einen verbesserten Rostschutz in mit Polyharnstoff eingedickten Fetten bewirken. Wie leicht ersichtlich ist, ist das vorstehend angegebene Polyamin infolge seines niedrigen Molekulargewichts und seiner begrenzten Anzahl an Monomereneinheiten (5) kein Polymeres.
Aus der GB-PS 16 04 685 sind weiterhin eingedickte Fettmassen bekannt, die als weitere Additive unter anderem Alkylphenyl- Formaldehyd-Amin-Polykondensate enthalten.
Aufgabe der Erfindung ist es, Fettmassen, die mit Polyharnstoffeindickungsmitteln eingedickt sind, bereitzustellen, die bezüglich den bekannten Schmiermitteln in ihrer Wirkungsweise überlegen sind, insbesondere im Hinblick auf die Aufrechterhaltung der Fettkonsistenz bei hohen Temperaturen.
Diese Aufgabe wird durch Anspruch 1 gelöst.
Die Unteransprüche enthalten vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung.
Die erfindungsgemäße Fettmasse besteht aus der Kombination von wenigstens drei Komponenten:
  • 1. einem Schmierölgrundträger,
  • 2. einem Polyharnstoffgelierungsmittel und
  • 3. einem Polymeren.
Andere Additive können ebenfalls vorliegen, jedoch sind nur die drei vorstehend erwähnten Komponenten absolut wesentlich.
Der Schmierölgrundträger und das Polyharnstoffgelierungsmittel sind bekannt. Jeder Schmierölgrundträger, wie er in herkömmlicher Weise in Fetten eingesetzt wird, kann verwendet werden. Im allgemeinen macht der Grundträger 50 bis 99 Gew.-% der fertigen Fettmasse aus. Die Grundträger bestehen in herkömmlicher Weise aus Erdölen oder synthetischen Grundölen.
Die Polyharnstoffgelierungsmittelkomponente, die in der erfindungsgemäßen Kombination eingesetzt wird, ist ebenfalls auf dem Fettgebiet bekannt und kann nach herkömmlichen Methoden hergestellt werden. Beispielsweise beschreibt die US-PS 32 42 210 die Herstellung von mit Polyharnstoff eingedickten Fetten, die für eine Verwendung in der erfindungsgemäßen Kombination geeignet sind. Der Polyharnstoff wird in einer Menge eingesetzt, die dazu ausreicht, den Grundträger auf eine Fettkonsistenz einzudicken. Bei einer Verwendung als Gelierungsmittel liegen die Polyharnstoffe normalerweise in einer Menge von wenigstens ungefähr 0,5 Gew.-% und insbesondere in einer Menge von ungefähr 1 bis 25 oder mehr Gew.-% vor.
Die dritte wesentliche Komponente in dem erfindungsgemäßen Fett ist ein Polymeres (ein anderes als das Polyharnstoffgelierungsmittel) mit einem pKa-Wert von mehr als 5,0.
Unter dem Begriff "Polymeres" ist ein Macromolekül zu verstehen, das aus einer unbestimmten Anzahl von Monomeren besteht, und zwar im Gegensatz zu einem "Oligomeren", bei dem es sich um ein Molekül handelt, das nur aus wenigen Monomereinheiten besteht, beispielsweise ein Dimeres, Trimeres, Tetrameres etc. Aus Gründen der Klarstellung wird der Begriff "Oligomeres" im vorliegenden Falle dahingehend definiert, daß er Moleküle umfaßt, die weniger als sechs Monomereinheiten enthalten, während der Begriff "Polymer" dahingehend zu verstehen ist, daß mehr als sechs Monomereinheiten enthalten sind. Die erfindungsgemäß geeigneten Polymeren besitzen Molekulargewichte von mehr als 1000 und vorzugsweise handelt es sich um Polymere mit hohen Molekulargewichten, die zwischen 2000 und 5 000 000 oder mehr schwanken und insbesondere zwischen 5000 und 100 000 liegen.
Die Zugabe des Polymeren zu der Polyharnstoffettmasse verbessert merklich die Stabilität der Masse gegenüber der Einwirkung von geringen Scherwirkungen. Warum die Polymeren die Stabilität gegenüber geringen Scherwirkungen der mit Polyharnstoff eingedickten Fette verbessern, ist bisher noch nicht restlos aufgeklärt worden. Man nimmt jedoch an, daß Wasserstoff-Bindungswechselwirkungen zwischen den Polyharnstoffmolekülen oder -fasern und dem Polymeren für die Verbesserung der Stabilität gegenüber geringen Scherwirkungen verantwortlich sind. Vorzugsweise werden daher Polymere eingesetzt, die zu Wasserstoff-Bindungswechselwirkungen mit den Polyharnstoffmolekülen befähigt sind. Diese Polymeren besitzen einen pKa-Wert von mehr als 5,0 und vorzugsweise von mehr als 7,0. "pKa" ist der negative Logarithmus der Säuredissoziationskonstante, die bekannt ist. Derartige Polymere zeichnen sich durch das Vorliegen von Wasserstoff-Bindungsdonatorgruppen und/oder Wasserstoff- Bindungsakzeptorgruppen aus. Die herkömmlichsten dieser Polymeren enthalten im allgemeinen Sauerstoff und/oder Stickstoff.
Repräsentative Klassen von Polymeren, die erfindungsgemäß geeignet sind, sind die Polyester, Polyamide, Polyurethane, Polyoxide, Polysulfide sowie Polyamine.
Repräsentative Polyester sind beispielsweise Poly(ethylenterephthalat), Poly(ethylen 4,4′-dibenzoat), Poly(ethylen p-phenylendiacetat), Poly(ethylen 4,4-isopropylidendibenzoat), Poly(ethylen 4,4′-sulfonyldibenzoat) sowie Polyvinylacetat.
Repräsentative Polyamide sind Polyglycin, Poly(β-alanin) oder Poly(3-aminopropionsäure), Poly(4-aminobuttersäure), Poly(5-aminovaleriansäure), Poly(6-aminocapronsäure), Poly(7-aminoönanthsäure) Poly(8-aminocaprylsäure), Poly(9-aminopelargonsäure), Poly(10-aminoprinsäure), Poly(11-aminoundecansäure) sowie Poly(12-aminolaurin­ säure).
Ein repräsentatives Polyurethan ist Poly(trimethylenethylen- urethan).
Repräsentative Polyoxide sind Polyformaldehyd, Polyacetaldehyd, Poly(ethylenoxid), Poly(propylenoxid) sowie Poly(trimethylenoxid).
Repräsentative Polysulfide sind Poly(ethylentrimethylensulfid) sowie Polyethylensulfid.
Repräsentative Polyamine sind Poly(ethylentrimethylenamin) sowie Polyvinylamin.
Andere repräsentative Polymere, die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind Polyvinylalkohol, Ethylen/ Vinylacetatcopolymere, Polyvinylpyrollidon sowie Polyacrylamid. Besonders bevorzugt werden die Ethylen/Vinylacetat- Copolymeren.
Eine kleinere, jedoch wirksame Menge des Polymeren wird zur Verbesserung der Stabilität gegenüber einer geringen Scherwirkung des mit dem Polyurethan eingedickten Fettes verwendet. So bestehen 0,1 bis 20 Gew.-% oder mehr der fertigen Fettmasse aus dem Polymeren, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-% und insbesondere 2 bis 6 Gew.-%.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiele Beispiele 1 bis 4 Polyharnstoffett, das Polyvinylpyrollidon enthält
Eine Mischung aus 85,76 g (0,32 Mol) Oleylamin (Armeen O) und 750,0 g Öl wird in einem 3-l-Becher aus rostfreiem Stahl auf 75°C erhitzt und gerührt. 9,6 g (0,16 Mol) Ethylendiamin werden dann zugesetzt und anschließend einer Mischung aus 55,68 g (0,32 Mol) Toluoldiisocyanat in 250 g Öl. Die Reaktionsmischung wird dann auf 75°C während 30 min gehalten. 7,67 g NaNO₂, aufgelöst in einem Minimum Wasser, werden dann zugesetzt und die Temperatur der Reaktionsmischung wird erhöht. Bei 120°C werden 75 g Polyvinylpyrollidon und 3,1 g eines aromatischen Aminantioxidantes zugesetzt und die Temperatur auf 150°C erhöht. Die Reaktionsmischung wird dann bei 150°C 30 min gehalten und dann auf 100°C abgekühlt. 4,43 g eines zweiten herkömmlichen Antioxidationsmittels werden zugesetzt und die Mischung bei 100°C während 15 min gerührt und auf 70°C abkühlen gelassen. 78,22 g herkömmlicher Rostinhibitoren sowie weiteres Öl werden zugesetzt, wobei das gesamte zugesetzte Öl 1200 g beträgt. Das abgekühlte Fett wird dreimal in einer Dreiwalzenmühle vermahlt. Das verwendete Öl ist ein herkömmliches Mineralöl (Chevron Neutral Oil 115).
Die Stabilität gegenüber einer geringen Scherwirkung des Fettes wird durch Messen des Prozentsatzes der Erweichung unter Einsatz der ASTM Worked Penetration- Methode nach 60 Kolbenhüben (ASTM D-1403) sowie nach 100 000 Kolbenhüben (ASTM D-217) getestet. Die Fette werden ferner unter Anwendung des Shell Roll Tests (ASTM D-1831) getestet. Die Verbesserung der Stabilität gegenüber einer geringen Scherwirkung ergibt sich durch einen geringeren Prozentsatz der Erweichung zu erkennen. Die Ergebnisse gehen aus der Tabelle I hervor. Ferner sind in Tabelle I die Ergebnisse der Verwendung anderer polymerer Additive in der vorstehend beschriebenen mit Polyharnstoff eingedickten Fettgrundlage, die als Fettgrundlage "A" in der Tabelle I bezeichnet wird, angegeben.
Beispiele 5 bis 12 Polyharnstoffette, die aus einer synthetischen Kohlenwasserstoffgrundlage hergestellt worden sind
Eine Mischung aus 1500 g Oleylamin (Adogen 172) und 10 750 g Mobil MCP-151 Synthetic Base Oil wird auf 75°C erhitzt und gerührt. Nachdem die Mischung eine Temperatur von 75°C erreicht hat, werden 168 g Ethylendiamin zugesetzt. Nachdem die Temperatur unter einen Wert von 75°C abgesunken ist, werden 836 g Toluoldiisocyanat in 3750 g Mobil MCP-151 zugesetzt. Weitere 500 g Mobil MCP-151 werden zugesetzt und die Mischung bei 75°C gerührt und auf diesem Wert 1/2 Stunde gehalten. 1425 g dieser Mischung allein oder 75 g des in der Tabelle I angegebenen Polymeren werden später auf 150°C unter Rühren erhitzt und 30 min auf diesem Wert gehalten und dann auf Zimmertemperatur abgekühlt. Die Masse wird dreimal in einer Dreiwalzenmühle vermahlen. Die Testergebnisse des Fettes zusammen mit den verschiedenen Polymeradditiven gehen aus der Tabelle I hervor. Das Grundfett, das in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellt wird, wird als Grundfett "B" in Tabelle I bezeichnet.
Beispiel 13 Stand der Technik
Ein Polyharnstoffett, das ein acyliertes Alkylenamin, und zwar das Additiv A (Tabelle I) der US-PS 41 04 177 enthält, wird hergestellt. Das Additiv wird nach der Methode hergestellt, die in dieser US-PS angegeben ist, und zwar durch Umsetzung von Duomeen T mit Ölsäure bei 190°C. Das Additiv wird auf seine Stabilität gegenüber einer geringen Scherwirkung bei einer Konzentration von 5 Gew.-% in dem gleichen Polyharnstoff-enthaltenden Grundfett, wie es zur Durchführung der Beispiele 5 bis 12 verwendet worden ist, getestet. Die Ergebnisse gehen aus der Tabelle I hervor.
Tabelle I
Die Ergebnisse der Tabelle I zeigen die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Polymeren zur Verbesserung der Stabilität von Polyharnstoff-enthaltenden Fetten gegenüber der Einwirkung von geringen Scherwirkungen.
Die Beispiele 9 und 10 zeigen, daß ein Polymeres mit einem pKa-Wert von weniger als 5,0 bezüglich der Verbesserung der Stabilität des Fettes gegenüber einer geringen Scherwirkung unwirksam ist.
Das Beispiel 13 zeigt ferner, daß die erfindungsgemäßen Polymeren im acylierten Alkylenamin der US-PS 41 04 177 bezüglich der Verbesserung der Stabilität des Fettes gegenüber einer geringen Scherwirkung überlegen sind.

Claims (6)

1. Fettmasse aus
  • - einer größeren Menge eines Schmierölgrundträgers,
  • - einem Polyharnstoff-Geliermittel in einer Menge, die dazu ausreicht, den Grundträger auf eine Fettkonsistenz einzudicken und
  • - 0,1 bis 20 Gew.-% eines Polymeren mit einem pKa-Wert von mehr als 5,0 und einem Molekulargewicht von mehr als 1000.
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere ein Molekulargewicht zwischen 2000 und 5 000 000 und einen pKa-Wert von mehr als 7,0 besitzt.
3. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere ein Sauerstoff-enthaltendes Polymeres ist.
4. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere aus Polyestern, Polyamiden, Polyurethanen, Polyaminen oder Polyoxiden besteht.
5. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere aus Polyacrylamid, Polyvinylalkohol, Ethylen/ Vinylacetat-Copolymeren oder Polyvinylpyrrolidon be­ steht.
6. Masse nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Fett 1 bis 10 Gew.-% des Polymeren ent­ hält.
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