DE3321044C2 - - Google Patents

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine pigmenthaltige Stammlack-Zusammensetzung. Sie betrifft insbesondere eine Stammlack-Zusammensetzung, die ein mit einem Nieder­ temperatur-Plasma behandeltes organisches Pigment enthält.
Viele organische Pigmente hoher Qualität, beispielsweise in bezug auf Schärfe, Farbkraft, Transparenz und Lichtbeständigkeit, sind in neuerer Zeit entwickelt worden und auf dem Markt erhältlich. Diese organischen Pigmente sind an den Oberflächen ihrer Teilchen nichtpolar und besitzen schlechte Mischbarkeit mit oder Dispergierbarkeit in festen oder flüssigen Lösemitteln (Vehikeln). Aus diesem Grunde läßt sich ihre gleichmäßige Vermischung mit oder Dispergierung in festen oder flüssigen Lösemitteln nur unter hohem Energieaufwand, z. B. unter Verwendung spezieller Mischmaschinen mit starker Scherkraft während einer langen Zeitdauer, erreichen.
Zur Überwindung des obigen Nachteils wurden Versuche unternommen, die Oberflächen der organischen Pigment- Teilchen mit Polarität auszustatten, beispielsweise mittels eines herkömmlichen Verfahrens der nassen Oberflächen­ behandlung. Es ist jedoch schwierig, mit Hilfe dieses Verfahrens nur die Hautschichten an den Oberflächen zu behandeln. Infolgedessen werden leicht die Kern-Teile der Teilchen durch diese Operation mit beeinflußt, so daß die den organischen Pigmenten eigenen günstigen Eigenschaften wie etwa die gute Lichtbeständigkeit beeinträchtigt werden können. Weiterhin erfordert das genannte Verfahren beträchtliche Energie und Zeit für die Nachbehandlung wie etwa die Trocknung.
Aufgrund ausgedehnter Untersuchungen wurde nunmehr gefunden, daß die Durchführung einer Plasma-Oberflächenbehandlung eines organischen Pigments erfolgreich den Oberflächen der Teilchen eines solchen organischen Pigments eine günstige Polarität ohne die Nachteile, wie sie dem herkömmlichen Verfahren der nassen Oberflächenbehandlung anhaften, zu vermitteln vermag und daß die dabei erhaltenen Teilchen in einem einfachen Arbeitsgang leicht mischbar mit oder dispergierbar in einem festen Lösemittel (z. B. einem Harz) oder einem flüssigen Lösemittel (z. B. einem Lösungsmittel) sind, wodurch eine gleichmäßige pigmenthaltige Stammlack-Zusammensetzung erhalten wird.
Das bei der vorliegenden Erfindung einzusetzende Plasma ist ein Niedertemperatur-Plasma. Wie wohlbekannt ist, ist ein Plasma ein Gas, in dem Moleküle elektrisch dissoziiert sind, d. h. im ionisierten Zustand vorliegen. Dieser Dissoziationszustand kann erzeugt werden unter Anwendung hoher Temperaturen von mehreren tausend bis zu mehreren zehntausend Grad Celsius, wobei ein solches Plasma als "Hochtemperatur-Plasma" bezeichnet wird. Ein solcher Zustand kann jedoch auch durch andere Verfahrensweisen als die Anwendung hoher Temperaturen erzeugt und aufrechterhalten werden, wobei ein solches Plasma als "Niedertemperatur-Plasma" bezeichnet wird. In einem Niedertemperatur-Plasma wird das Plasma gewöhnlich bei einer Temperatur von nicht mehr als 800°C erzeugt (Journal of the Adhesion Association of Japan, Vol. 15, No. 2, pages 46-52 (1979): "Modification of Surfaces of Organic Materials by Plasma" (in Japanisch). In der vorliegenden Erfindung kann das Plasma bei derartigen Temperaturen oder gelegentlich sogar bei einer Temperatur von etwa 400°C oder sogar noch niedriger erzeugt werden. Als elektrische Energiequelle für die Erzeugung eines Niedertemperatur-Plasmas können Hochfrequenz, Mikrowellen, Wechselstrom, Gleichstrom etc. eingesetzt werden. Beispiele für die Art der Plasma-Entladung sind eine mittels induktiver oder kapazitiver Kopplung erzeugte Glimmentladung, eine Corona-Entladung, eine mittels eines Boxer-Ladegeräts erzeugte Entladung.
Die Plasma-Oberflächenbehandlung kann durch Einwirkung des Niedertemperatur-Plasmas auf die Teilchen des organischen Pigments unter Benutzung einer herkömmlichen Plasma-Bestrahlungsapparatur durchgeführt werden. Beispiele für die Plasma-Gase sind reaktionsfähige oder nicht-reaktionsfähige Gase wie Luft, Wasserstoff, Sauerstoff, Ammoniak, Kohlenstoffdioxid, Kohlenstofftetrafluorid, Stickstoff, Argon, Helium. Diese Gase können für sich allein oder in Form von Gemischen verwendet werden. Wenn unter vermindertem Druck gearbeitet wird, kann der Druck in der Behandlungskammer von 0,013 bis 13,3 mbar, vorzugsweise von 0,067 bis 6,67 mbar gehalten werden. Wenn unter Atmosphärendruck gearbeitet wird, können die Pigment-Teilchen direkt mit der Luft oder irgendeinem anderen Gas in Berührung gebracht werden. Vorzugsweise werden die Teilchen während der Einwirkung in Bewegung gehalten, um eine gleichmäßige und homogene Bestrahlung sicherzustellen. Die Einwirkungsdauer läßt sich festlegen in Abhängigkeit von der Art des Plasma-Gases, der Plasma-Leistung, der Art des Pigments etc., soweit dabei nicht eine nachteilige Beeinflussung der Eigenschaften des Pigments wie seiner Farbe oder Wetterbeständigkeit stattfindet.
Das zu behandelnde Pigment kann ein beliebiges organisches Pigment sein, wie es in den Anstrichmittel-, Druckfarben-, Kunststoff- etc. Industrien verwendbar ist. Beispiele für diese Pigmente sind Azo-Pigmente (z. B. "Irgazine Red LT"; "Novaperm Gelb H10G"; "Monolite Red BR", polykondensierte Azo-Pigmente (z. B. "Chromophthal Red A2B"; "Monolite Yellow 4G", Me­ tallkomplex-Azo-Pigmente (z. B. "Irgazine Yellow 5GT"; "Pariotol Gelb 1770", Benzimidazolon-Pigmente (z. B. "Phostaperm Gelb H3G"; "Phostaperm Orange HL70"; "Novaperm Orange HL", Chinacridon-Pigmente (z. B. "Cinquasia Red Y"; "Cin­ quasia Violet"; "Phostaperm Rot"; "Pariogen Rot"; "Monolite Violet", Isoindolinon-Pigmente (z. B. "Irgazine Yellow 2RLT"; "Pariotol Gelb 2140HD", Chinophthalon-Pigmente (z. B. "Pariotol Gelb 0960HD", Perinon- Pigmente (z. B. "Phostaperm Orange GR", Perylen-Pigmente (z. B. "Irgazine Red BPT"; "Novaperm Rot BL"; "Pariogen Rot 3910", Dioxazin-Pigmente (z. B. "Chromophthal Violet"; "Phostaperm Violett RL", Phthalocyanin-Pigmente (z. B. "Chromphthal Blue 4GN"; "Phostaperm Blau B3G"; "Cinquasia Blue GF"; "Chromophthal Green GF"; "Phostaperm Grün GG"; "Cinquasia B", Thioindigo-Pigmente (z. B. "Novaperm Rot­ violett MRS"; "Thiofast Rot MVE6606", Anthrachinon-Pigmente (z. B. "Chromophthal Red A3B", Flavanthron-Pigmente (z. B. "Chromophthal Yellow A2R"; "Monolite Yellow FR", Indanthren-Pigmente (z. B. "Chromophthal Blue A3R"; "Monolite Blue 3R"; "Threne Blue 6011", Anthra­ pyridin-Pigmente (z. B. "Pariogen Gelb 1560", Anthanthron-Pigmente (z. B. "Monolite Red 2Y"; "Monolite Red Y"; "Phostaperm Scharlach GO", Paranthron-Pigmente (z. B. "Pariogen Rot 3530".
Die pigmenthaltige Stammlack-Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung enthält als wesentliche Bestandteile wenigstens ein organisches Pigment, das durch die oben erwähnte Plasma-Oberflächenbehandlung mit einer Polarität ausgestattet wurde, und wenigstens ein festes oder flüssiges Lösemittel, das Polarität besitzt und gleichmäßig mit jenem vermischt ist.
Der Begriff "Polarität", wie er hierin verwendet wird, ist so zu verstehen, daß er die Eigenschaften bezeichnet, die beliebigen polaran Gruppen wie Carboxyl-, Carbonyl-, Nitro-, Hydroxyl-, Amino-, Amid-, Halogen Ester- oder Ether-Gruppen eigen sind. Beispiele für das Harz als festes Lösemittel mit Polarität sind Polyester-Harze, Alkyd-Harze, Vinyl-Harze (darunter Acryl-Harze), Urethan-Harze, Epoxy-Harze, Polyamid-Harze, Melamin-Harze, Harnstoff-Harze etc. Beispiele für das Lösungsmittel als flüssiges Lösemittel mit Polarität sind Alkohole (z. B. Methanol, Butanol), Ester (z. B. Ethylacetat, Butylacetat), Ketone (z. B. Methylethylketon, Methyliso­ butylketon), 2-Nitropropan, Methylenchlorid, Dimethylformamid, Wasser.
Die Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung kann weiterhin, als wahlweisen Bestandteil, wenigstens ein nicht-polares organisches Pigment und/oder wenigstens ein nicht-polares festes oder flüssiges Lösemittel (Vehikel) wie ein Harz (z. B. Polystyrol, Polybutadien, Polyethylen) oder ein Lösungsmittel (z. B. Benzol, Toluol, Xylol, "Solvesso" (Kohlenwasserstoff-Gemische, "Swasol" (Kohlen­ wasserstoff-Gemische, enthalten.
Wenn der Gehalt an Plasma-bestrahltem und polaren Pigment 0,5 bis 60 Gew.-%, bezogen auf die Menge der Zusammensetzung, beträgt, kann das Pigment in dem Lösemittel gut dispergiert werden. Wenn ein nicht-polares Pigment der Zusammensetzung zugesetzt wird, soll sein Gehalt nicht mehr als 90 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des bestrahlten und polaren und des nicht-polaren Pigments, betragen, weil sonst keine ausreichende Dispersionswirkung erzielt wird.
Das Mischen oder Dispergieren der genannten wesentlichen und wahlweisen Bestandteile kann mit Hilfe einer gebräuchlichen Mischmaschine durchgeführt werden (z. B. einer Sandmühle, einem Hochgeschwindigkeits-Dispergierer, einer Walzenmühle, einem Planetenrührwerk, einer Kugelmühle).
Die Stammlack-Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann zur Herstellung eines Endprodukts wie eines Anstrichmittels, einer Druckfarbe oder von Kunststoffwaren zur unmittelbaren Verwendung mit einem beliebigen festen oder flüssigen Lösemittel wie einem Harz und/oder einem Lösungsmittel verdünnt werden. Das feste oder flüssige Lösemittel zum Verdünnen kann das gleiche sein, das auch zur Herstellung der Stammlack-Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung eingesetzt wurde.
Die Stammlack-Zusammensetzung oder das unter Verwendung einer solchen Stammlack-Zusammensetzung hergestellte Endprodukt behält ihre guten Dispersionseigenschaften und zeigt hervorragende Gebrauchseigenschaften in bezug auf Glanz und Viskosität. Eine Anstrichfarbe oder eine Druckfarben-Zusammensetzung, die unter Verwendung der genannten Stammlack-Zusammensetzung hergestellt ist, zeigt gute Fließfähigkeit und Verarbeitbarkeit. Der Überzugsfilm oder das geformte Erzeugnis, die unter Verwendung der genannten Zusammensetzung hergestellt wurden, liefern gute physikalische Eigenschaften, insbesondere in bezug auf Glanz, Schärfe, Härte, Elastizität, mechanische Festigkeit und Wetterbeständigkeit. Zur Erzielung dieser günstigen Eigenschaften beträgt der Gehalt des Plasma-bestrahlten Pigment in dem Produkt vorzugsweise nicht weniger als 10 Gew.-% des Gesamtgewichts der in dem Produkt enthaltenen Pigmente.
Praktische und gegenwärtig bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind in den folgenden Beispielen dargestellt, in denen, sofern nichts anderes angegeben ist, die "Teile" und "%" sich auf das Gewicht beziehen.
Beispiel 1
Ein organisches Pigment "Cinquasia Red Y" wurde mit einem Niedertemperatur-Plasma einer Plasma-Veraschungsapparatur Modell "LTA-4SN" bestrahlt. Eine Radiofrequenz von 13,56 Mhz wurde zur Erzeugung eines Plasmas von 10 W unter einem Druck von 1,33 mbar in einem Luftstrom mit einer Durchflußgeschwindigkeit von 100 ml/min angewandt, und das Pigment wurde 120 min bestrahlt. Eine Mischung des Plasma-bestrahlten Pigments (20 Teile), Kokosöl-modifiziertes Alkyd-Harz (Säurezahl 8; Hydroxylzahl 80; Feststoff-Gehalt 60%) (40 Teile) und ein Lösungsmittel "Solvesso" (40 Teile) wurden mit Hilfe einer SG-Mühle 3 h vermahlen, wodurch eine Mahlpaste erhalten wurde.
Zum Vergleich wurde eine Mahlpaste in der gleichen Weise wie vorstehend, jedoch unter Einsatz von nicht mit Plasma bestrahltem "Cinquasia Red Y" anstelle des Plasma- bestrahlten Pigments, hergestellt.
Die Viskosität jeder der Mahlpasten wurde mittels eines Viskosimeters vom Corn-Plate-Typ "E-type" gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 aufgeführt.
Tabelle 1
Die das Plasma-bestrahlte Pigment enthaltende Paste zeigte Newton′schen Fluß, was eine der bevorzugten Eigenschaften für eine Stammlack-Zusammensetzung ist.
Die Paste (100 Teile) wurde mit dem gleichen Alkyd-Harz (90 Teile), wie es bei der Herstellung der Paste verwendet wurde, und einem Melamin-Harz "Yuban 128" (45 Teile) verdünnt, wodurch ein Alkyd-Harz-Anstrichmittel des ofenhärtenden Typs erhalten wurde. Dann wurde das Anstrichmittel mit einem Lösungsmittel "Solvesso-100" verdünnt, so daß ein Anstrichmittel für den Sprühauftrag erhalten wurde. Das verdünnte Mittel wurde auf eine Zinnplatte (0,3 mm × 50 mm × 150 mm) durch Sprühen aufgetragen und dann 30 min bei 140°C gehärtet. Der Spiegelglanz unter einem Winkel von 20° und die Schärfe des Überzugsfilms wurden mittels eines Glanzmeßgeräts "Murakami GM-3M" bzw. durch visuelle Schätzung bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 aufge­ führt.
Tabelle 2
Wie aus den Ergebnissen der Tabelle 2 hervorgeht, kann mit Hilfe des Plasma-bestrahlten Pigments ein Überzugsfilm mit besserem Glanz und besserer Schärfe erhalten werden.
Beispiel 2
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein organisches Pigment "Phostaperm Gelb H-3G" mit einem Niedertemperatur-Plasma bestrahlt. Eine Mischung des Plasma-bestrahlten Pigments (20 Teile), ein Acryl-Harz (Säurezahl 13; Hydroxylzahl 65; Feststoff-Gehalt 50%) (60 Teile) und Methylisobutylketon (20 Teile) wurden mittels einer SG-Mühle 3 h vermahlen, wodurch eine Mahlpaste erhalten wurde.
Zum Vergleich wurde eine Mahlpaste in der gleichen Weise wie vorstehend, jedoch unter Einsatz von nicht mit Plasma-bestrahltem "Phostaperm Gelb H-3G" anstelle des Plasma-bestrahlten Pigments, hergestellt.
Jeder Paste (100 Teile) wurden das gleiche Acryl-Harz, wie es bei der Herstellung der Paste verwendet wurde, (108 Teile) und ein Melamin-Harz "Yuban 128" (45 Teile) zugesetzt, wodurch ein Acryl-Harz-Anstrichmittel des ofenhärtenden Typs erhalten wurde. Dann wurde das Anstrichmittel mit einem Lösungsmittel verdünnt, so daß ein Anstrichmittel für den Sprühauftrag erhalten wurde. Dieses wurde auf eine Zinnplatte der gleichen Größe, wie sie in Beispiel 1 verwendet wurde, durch Sprühen aufgetragen und in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gehärtet. Der Spiegelglanz und die Schärfe wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 aufgeführt.
Tabelle 3
Beispiel 3
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein organisches Pigment "Novaperm Orange HL-30" mit einem Niedertemperatur-Plasma bestrahlt. Das wie oben bestrahlte Pigment oder zum Vergleich das unbestrahlte Pigment (6 Teile) wurden mit einem Polyester-Harz "Finedick M-6170" (60 Teile) und einem Epoxy-Harz "Epikote 1004" (40 Teile) versetzt und trocken vermischt. Danach wurde die Mischung in der Schmelze bei 100°C mittels eines Kneters ("Busco Kneader) vermischt, gekühlt und gemahlen, wodurch eine pulverförmige Zusammensetzung erhalten wurde, in der die Teilchengröße nicht höher war als 50 µm. Die Zusammensetzung wurde elektrostatisch auf die gleiche Zinnplatte aufgetragen, wie sie in Beispiel 1 verwendet wurde, wodurch ein Überzugsfilm von 50 µm Dicke erhalten wurde, und 30 min bei 170°C gehärtet. Der Spiegelglanz und die Schärfe wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 4 aufgeführt.
Tabelle 4
Beispiel 4
Ein organisches Pigment "Cinquasia Red Y" wurde mit einem Niedertemperatur-Plasma dadurch bestrahlt, daß eine Wechselspannung von 10 kV mittels einer "Practive Line" an Luft angelegt wurde. Das wie oben bestrahlte Pigment oder zum Vergleich das unbestrahlte Pigment (20 Teile) wurden mit dem gleichen modifizierten Alkyd-Harz, wie es in Beispiel 1 verwendet wurde, (40 Teile) und einem Lösungsmittel "Solvesso-100" (40 Teile) vermischt, und die Mischung wurde mittels einer SG-Mühle 3 h vermahlen, wodurch eine Mahlpaste erhalten wurde. Die Viskosität der Paste wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 5 aufgeführt.
Tabelle 5
Bei dem Plasma-bestrahlten Pigment war die Viskosität der Paste niedriger, und die Paste zeigte Newton′schen Fluß und hatte gute Dispersionseigenschaften.
Der Paste (100 Teile) wurden das gleiche Alkyd-Harz, wie es in Beispiel 1 verwendet wurde, (90 Teile) und das gleiche Melamin-Harz, wie es in Beispiel 1 verwendet wurde, (45 Teile) zugesetzt, wodurch ein Alkyd- Harz-Anstrichmittel erhalten wurde. Das erhaltene Mittel wurde durch Sprühen auf eine Zinnplatte in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 aufgetragen. Der Spiegelglanz und die Schärfe wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 6 aufgeführt.
Tabelle 6

Claims (7)

1. Pigmenthaltige Stammlack-Zusammensetzung, enthaltend wenigstens ein mit einem Niedertemperatur-Plasma bestrahltes Pigment und wenigstens ein polares festes oder flüssiges Lösemittel (Vehikel), wobei der Gehalt an bestrahltem Pigment in der Zusammensetzung wenigstens 0,5 Gew.-% beträgt.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an bestrahltem Pigment 0,5 bis 60 Gew.-% der Menge der Zusammensetzung beträgt.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin wenigstens ein nicht mit einem Niedertemperatur-Plasma bestrahltes Pigment enthält.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des nicht bestrahlten Pigments nicht mehr als 90 Gew.-% der Gesamtmenge des bestrahlten und nicht bestrahlten Pigments beträgt.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin wenigstens ein nicht-polares organisches Pigment und/oder wenigstens ein nicht-polares festes oder flüssiges Lösemittel enthält.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Plasma erzeugt wird mittels Hochfrequenz, Mikrowellen, Gleichstrom oder Wechselstrom.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Art der Plasma-Entladung eine Glimmentladung, eine Corona-Entladung oder eine mittels eines Boxer-Ladegeräts (Boxer Charger) erzeugte Entladung ist.
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