DE3318585C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichten Verbindung zwischen Oxidkeramik und einem elektrischen Leiter aus Platin oder einer Platinlegierung.

Vakuumdichte Verbindungen zwischen Oxidkeramik, welche in der Regel aus Aluminiumoxid oder in neuerer Zeit auch aus Zirkonium­ oxid besteht, und Metallen werden in großem Umfang in der Tech­ nik, insbesondere bei Stromdurchführungen und Meßleitern einge­ setzt.

Aus der Druckschrift "Ceramic Bulletin 51, 1972, Seiten 683 bis 688" ist es bekannt, Oxidkeramik mit einer Platinfolie zu verbinden. Hierbei wird die Oberfläche des fertig gesinterten Oxidkörpers zunächst gereinigt und fein bearbeitet. Auf diese derart vorbereitete Kontaktfläche wird nachfolgend unter gleichzeitiger Druck- und Temperatureinwirkung die Platinfolie aufgebracht. Ein nicht unerheblicher apparativer Aufwand ist erforderlich, um die Verbindung von fertig gesintertem Oxid­ keramikkörper und Platinfolie herzustellen.

Ferner ist aus der US-PS 37 06 582 ein Verfahren zur Her­ stellung einer hermetischen Verbindung zwischen einem aus Metall bestehenden Leiter und einem aus Glaskeramik bestehen­ den Körper beschrieben. Vor dem Einsetzen in den Formling wird der metallische Leiter mit einer Glassuspension überzogen und mit dem Keramikpulver in eine Form eingesetzt. Nachfolgend erfolgt der Brand mit 600°C und schließlich mit etwa 950°C. Aufgrund der zum Einsatz gelangenden Glaskeramik sowie der Glassuspension sind im Übergangsbereich zwischen dem Metall und der Keramik silikatische Phasen vorhanden.

Ferner ist bekannt eine vakuumdichte Verbindung zwischen Oxid­ keramik und einem elektrischen Leiter durch Löten herzustel­ len. Beim Löten gelangen als Lote beispielhaft Kupfer-, Silber- oder Nickellegierungen zur Anwendung. Auch sogenannte Aktivlote, die sauerstoffaffine Elemente wie Titan und Zirko­ nium aufweisen, gelangen zum Einsatz, wobei ein nicht uner­ heblicher Aufwand erforderlich ist, da das Löten unter Schutz­ gas oder Vakuum vorgenommen werden muß. Ferner ergeben sich Schwierigkeiten, und zwar insbesondere bei kleinen Bohrungen, die Oxidkeramik zu metallisieren. Schließlich erweisen sich Aktivlote insofern als nachteilig, als sie relativ spröde sind bzw. intermetallische Verbindungen bilden, die in bezug auf Spannungsbelastungen empfindlich sind. Darüber hinaus kann in bestimmten Anwendungsfällen auch die chemische Beständigkeit des Lotes nicht ausreichend sein.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs genann­ te Verfahren dahingehend weiterzubilden, daß es in einfacher Weise durchführbar ist und die oben genannten Nachteile ver­ meidet.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt derart, daß der Leiter vor dem Sintern der Oxidkeramik in eine Bohrung gleichen Durch­ messers des Formkörpers eingesetzt oder durch Spritzpressen oder Spritzgießen mit der oxidkeramischen Masse umspritzt wird und von dieser in allseitigem, unmittelbarem Kontakt umgeben ist, daß eine Oxidkeramik verwendet wird, die nach dem Sintern einen Wärmedehnungskoeffizienten für einen Temperaturbereich zwischen 0 und 1000°C im Bereich von 7 bis 11 × 10^-6 pro Grad Celsius aufweist, und daß die Sintertemperatur unterhalb der Schmelztemperatur des elektrischen Leiters liegt und beim Sintern Kristallite in die Oberfläche des Leiters hineinwach­ sen. Alternativ kann anstelle daß der Leiter vor dem Sintern der Oxidkeramik in eine Bohrung gleichen Durchmessers des Formkörpers eingesetzt wird, der Leiter in die oxidkeramische Masse in einer Preßform durch isostatische oder durch Matrizenpressen in den Formkörper eingepreßt werden.

Es gelangen reines Platin oder entsprechende Platinlegierungen, insbesondere Pla­ tin-Rhodium mit einem Platinanteil von etwa 90 Gew.-% zum Einsatz.

Von besonderer Bedeutung ist ferner, daß zwischen Platin und Oxidkeramik Metallspuren oder sonstige silikatische Phasen feh­ len. Es sei hier vor allem auf die Schmelztemperatur des Platins von 1769°C verwiesen, welche Temperatur über der heute in der Regel gebräuchlichen Sintertemperatur von Oxidkeramik aus Aluminiumoxid oder Zirkoniumoxid liegt. Ferner sei auf die Beständigkeit von Platin in oxidierender Atmopshäre auch und gerade bei der Sintertemperatur der Keramik verwiesen. Schließlich sind die Duktilität und auch die ähnliche ther­ mische Dehnung von Platin und Oxidkeramik von maßgebender Bedeutung. Die Vakuumdichtheit einer erfindungsgemäß herge­ stellten Verbindung zwischen Platindraht und Oxidkeramik hat sich auch bei einer nachträglichen Temperturbelastung bis zu 1350°C als beständig erwiesen, und zwar sowohl in oxidierender als auch in einer Stickstoff-Wasserstoff-Atmosphäre. Es sei an dieser Stelle ausdrücklich darauf hingewiesen, daß im Rahmen der Erfindung Oxidkeramik jedweder Zusammensetzung liegt und durch die Nennung der bevorzugten Aluminiumoxid- bzw. Zirkoni­ iumoxid-Keramik insoweit keine Einschränkung erfolgt.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht in einfacher Weise die Herstellung einer vakuumdichten Verbindung. Die vakuum­ dichte Verbindung zwischen Metall und Oxidkeramik erfolgt ohne Zuhilfenahme eines Bindemittels oder eines Lotes. Die Verbin­ dung zwischen Leiter und Oxidkeramik erfolgt vielmehr unmit­ telbar durch das Hineinwachsen von Kristalliten in die Ober­ fläche des Leiters, wobei die Sintertemperatur unterhalb der Schmelztemperatur des elektrischen Leiters liegt. Zwischen dem Leiter und der Oxidkeramik sind weder silikatische Phasen noch Metallspuren bzw. Lote vorhanden. Beim Sintern ergeben sich mikroskopisch erfaßbare Rauhigkeiten in der Oberfläche des Leites aus Platin oder einer Platinlegierung, wobei ein In­ einandergreifen der Kristallite der Oxidkeramik in den Leiter erreicht wird. Es wurden Rauhigkeiten in der Größenordnung von 0,1 bis 2 Mikrometer festgestellt. Es wird eine große mechani­ sche Festigkeit der Verbindung gewährleistet. Nach dem Sintern schrumpft infolge der Brennschwingung der Oxidkeramik diese auf den eingesetzten Leiter aus Platin oder einer Platinle­ gierung auf. Infolge der Duktilität des Platins bzw. der Pla­ tinlegierung wird hierbei ein Aufreißen der Keramik vermieden. Aufgrund des angegebenen Wärmedehnungskoeffizienten der Oxid­ keramik wird gewährleistet, daß beim Abkühlen der Schrumpfsitz erhalten bleibt.

Es sei hier besonders auf Aluminiumoxid, Berylliumoxid, Zirkoniumoxid und Thoriumoxid hingewiesen.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichten Verbindung zwischen Oxidkeramik und einem keramischen Leiter aus Platin oder eine Platinlegierung, dadurch gekennzeichnet,
daß der Leiter vor dem Sintern der Oxidkeramik in eine Bohrung gleichen Durchmessers des Formkörpers eingesetzt oder durch Spritzpressen oder Spritzgießen mit der oxidkeramischen Masse umspritzt wird und von dieser in allseitigem, unmittelbarem Kontakt umgeben ist,
daß eine Oxidkeramik verwendet wird, die nach dem Sintern einen Wärmedehnungskoeffizienten für einen Temperaturbereich zwischen 0 und 1000°C im Bereich von 7 bis 11 × 10^-6 pro Grad Celsius aufweist, und
daß die Sintertemperatur unterhalb der Schmelztemperatur des elektrischen Leiters liegt und beim Sintern Kristallite in die Oberfläche des Leiters hineinwachsen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Leiter vor dem Sintern der Oxidkeramik statt in eine Bohrung gleichen Durchmessers des Formkörpers eingesetzt zu werden, in einer Preßform durch isostatisches Pressen oder durch Matrizenpressen in den Formkörper eingepreßt wird.