DE3318585A1 - Verfahren zur herstellung einer vakuumdichten verbindung und ein derart hergestellter verbundkoerper - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer vakuumdichten verbindung und ein derart hergestellter verbundkoerper

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Description

Anmelder: Friedrichsfeld GmbH, Steinzeug- und Kunststoffwerke,
Steinzeugstr. 50
680 0 Mannheim 71
Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichten Verbindung und
ein derart hergestellter Verbundkörper
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichten Verbindung zwischen Oxidkeramik und einem elektrischen Leiter und ferner auch einen derart hergestellten Verbundkörper.
Vakuumdichte Verbindungen zwischen Oxidkeramik, welche in der Rege^Upaus Aluminiumoxid oder in neuerer Zeit auch aus Zirkoniumoxid besteht, und Metallen werden in großem Umfang in der Technik, insbesondere bei Stromdurchführungen und Meßleitern eingesetzt. Bisher wurden solche Verbindungen durch Verlöten der Oxidkeramik, welche mit Molybdän, Mangan oder Wolfram metallisiert war, mit bestimmten Metallen oder Metalllegierungen, wie z.B. Kupfer, Eisen-Nickel, Eisen-Kobald-Nickel hergestellt. Als Lote gelangten Kupfer-, Silber-, Gold-, Paladium-, Germanium-oder Nickellegierungen zur Anwendung. Anstelle dieser Verbindungstechnik durch Löten metallisierter Oxidkeramik wurde in der Vergangenheit auch unmetalllsierte Oxidkeramik unter Einsatz von sogenannten Aktivloten, also Loten enthaltend sauerstoffaffine Elemente wie Titan und -Zirkonium, durchgeführt. Diese bekannten Ver-
bindungsverfahren sind technisch vergleichsweise aufwendig, zumal beim Löten eine bestimmte Atmosphäre, entweder Schutzgas oder Vakuum, vorausgesetzt wird. Ferner ist das Metallisieren sehr kleiner Bohrungen, in der Größenordnung von wenigen zehntel Millimetern, bei Verwendung nicht aktiver Lote sehr schwierig. Aktivlote hingegen haben den Nachteil, daß sie relativ spröde, d.h. gegen Spannungen empfindliche intermetallische Verbindungen bilden und ferner auch sehr leicht über die Verbindungsstelle hinaus auf der Keramikoberfläche sich ausbreiten. Darüberhinaus kann in bestimmten Anwendungsfällen auch die chemische Beständiggkelt des Lotes nicht ausreichend sein.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und mit einem geringen Kostenaufwand zu realisierendes Verfahren ''"vorzuschlagen, mit welchem eine vakuumdichte Verbindung herstellbar ist. Ferner soll die nach diesem Verfahren hergestellte Verbindung die oben genannten Nachteile vermelden und auch eine hohe Funktionssicherheit bei den betrieblichen Einsatzbedingungen und jeweiligen Anforderungen ergeben.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird vorgeschlagen, daß der elektrische Leiter aus Platin oder einer Platinlegierung besteht und bevorzugt als Draht in den Formkörper aus Oxidkeramik eingesetzt wird und daß während des Sinterns der Oxidkeramik der elektrische Leiter eingesintert wird.
D,a*s*~erfindungsgemäße Verfahren ist besonders einfach zu handhaben, wobei eine aufwendige Metallisierung der Oxidkeramik entfällt und auch eine besondere Atmosphäre nicht erforderlich 1st. Vielmehr muß in einfacher Weise lediglich der Platindraht in den Formkörper vor dem Brennen in den Formkörper eingebracht werden und mit diesem zusammen beim Sintern eingesintert werden. Die Handhabung ist überraschend einfach und es wird dennoch eine den Anfo'fdre^rürigen in hervorragender Welse entsprechende vakuumdichte Verbindung geschaffen. Es wurde erkannt, daß die Materialeigenschaften des Platins das Einsintern in die Oxidkeramik nicht unwesentlich erleichtern. Im Rahmen der Erfindung gelangen reines Platin oder entsprechende Platinleglerlungen, insbesondere Platin-Rhodium mit einem Platinanteil von etwa 90 Gew.% zum Einsatz.
Von besonderer Bedeutung ist ferner, daß zwischen Platin und Oxidkeramik Metallspuren oder sonstige si-likatische Phasen fehlen. Es sei hier vor allem auf die Schmelztemperatur des Platins von 17690C verwiesen, welche Temperatur über der heute in der Regel gebräuchlichen Sinterterneperatur von Oxidkeramik aus Aluminiumoxid oder Zirkoniumoxid liegt. Ferner sei auf die Beständigkeit von Platin in oxidierender Atmosphäre auch und gerade bei der Sintertemperatur der Keramik verwiesen. Schließlich sind die Duktilität und auch die ähnliche thermische Dehnung von Platin und Oxidkeramik ' von maßgebender Bedeutung. Die Vakuumdichtheit einer erfindungsgemäß hergestellten Verbindung zwischen Platindraht und Oxidkeramik hat sich auch bei einer nachträglichen Temperaturbelastung bis zu 13500C als beständig erwiesen, und zwar sowohl in oxidierender al,s auch in einer Stickstoff-Wasserstoff-Atmosphäre. Es sei an dieser Stelle ausdrücklich darauf hingewiesen, daß im Rahmen der Erfindung Oxidkeramik jedweder Zusammensetzung liegt und durch die Nennung der bevorzugten Aluminiumoxid- bzw. Zirkoniumoxid-Keramik insoweit keine Einschränkung erfolgt.
In einer zweckmäßigen Ausgestaltung gelangt Oxidkeramik zum Einsatz, deren Wärmedehnungskoeffizient im Temperaturbereich zwischen 0 und 10000C im Bereich zwischen 7 und 11x10 hoch -6 pro Grad Celsius liegt. Beim Sintern des erfindungsgemäß hergestellten Platindraht-Keramik-Verbundkörpers entsteht ein durch die Brenne cnwindung der Keramik bedingtes vakuumdichtes AufSAh-rumpfen der Keramik auf den Draht. Aufgrund der Duktilitat des Platins bzw. der Platinlegierung wird bei diesem Aufschrumpfen ein Aufreißen der Keramik in besonders zweckmäßiger Weise verhindert.
In einer wesentlichen Ausgestaltung kommt eine Oxidkeramik zum Einsatz, deren Wärmedehnungskoeffizient in einem vorgegebenen Bereich um den Wärmedehnungskoeffizienten des elektrischen Leiters aus Platin oder Platindraht liegt und/oder mit diesem im wesentlichen gleich groß ist. Mit anderen Worten, der beim Sintern erreichte Schrumpfsitz bleibt auch beim Abkühlen erhalten, wodurch In besonders einfacher Welse die Dichtheit gewährleistet wird.- Es sei hier besonders auf Aluminiumoxid,
" X~ 33Ί8585
Berylliumoxid, Zirkoniumoxid, Thorlumoxid hingewiesen, deren Wärmedehnungskoeffizienten kleiner sind als 9,09x10 hoch -6 pro Grad Celsius von Platin.
Um in zuverlässiger Weise das Einsintern zu gewährleisten, ist zwischen Keramikformling und elektrischem Leiter vor dem Sintern ein allseitiger, unmittelbarer Kontakt gegeben. Mit anderen Worten, der Keramikformling umgibt bereits vor dem Sintern vergleichsweise' dicht den elektrischen Leiter, so daß danach das erfindungsgemäße Einsintern erfolgen wird. Der Kontakt wird zweckmäßig durch Einpressen des elektrischen Leiters bzw. des Platindrahtes nach seinem Einbetten in die keramische Masse in eine Preßform beim isostatischen Pressen oder auch beim Matrltzenpressen erreicht. Ferner kann im Rahmen der Erfindung der Kontakt durch Umspritzen des elektrischen Leiters beim Spritzpressen bzw. Spritzgießen erreicht werden. Auch durch Einführen des elektrischen Leiters bzw. Platindrahtes in eine Bohrung gleichen Durchmessers des Keramikformlinges wird der allseitige Kontakt erreicht.
In einer besonders wesentlichen Ausgestaltung liegt die Sintertemperatur in einem vorgegebenen Bereich unterhalb der Schmelztemperatur von Platin oder der Platinlegierung. Hierdurch ergibt sich eine hinreichende Erweichung zumindest der Oberfläche des elektrischen Leiters derart, daß beim .Sintern Kristallite die Oxidkeramik in die Oberfläche des elektrischen !reciters hineinwachsen. Die Folge sind mikroskopisch erfaßbare Rauhigkeiten in der Oberfläche des elektrischen Leiters bzw. Platindrahtes derart, daß eine mikroskopisch erfaßbare Verzahnung und ein Ineinandergreifen von Oxidkeramik und elektrischen Leiter erreicht wird. Die Rauhigkeiten liegen erfindungsgemäß im Bereich von 0,1 bis 2,0 μ und bevorzugt im we-, sentlichen in der Größenordnung von 1 μ. Im Zusammenwirken mit der erfindungsgemäßen Vorgabe der Wärmedehnungskoeffizienten zeigte sich in überraschender Welse, daß mit dieser Verzahnung die. Vakuumdichtheit sichergestellt ist. Erfindungsgemäß fehlt η hierbei zwischen Platin bzw. der Platinlegierung und der Oxydkeramik Metallspuren oder sonstige silikatische Phasen. Der Platindraht-Keramik-Verbundkörper weist somit auch eine
mechanische Festigkeit auf, wobei eine große Beständigkeit
gegen ein mechanisches Herausreißen des Platindrahtes aus der Oxidkeramik gegeben ist.

Claims (16)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichten Verbindung zwischen Oxidkeramik und einem elektrischen Leiter, dadurch gekennzeichnet, daß der elektrische Leiter aus Platin oder einer Platinlegierung besteht und bevorzugt als Draht In den Formkörper aus Oxidkeramik eingesetzt wird und daß während des Sinterns der Oxidkeramik der elektrische Leiter eingesintert wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmedehnungskoeffizient der Oxidkeramik für einen Temperaturbereich zwischen 0 und 10000C im Bereich von 7 bis 11x10 hoch -6 pro Grad Celsius liegt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmedehnungskoeffizient der Oxidkeramik in einem vorgegebenen Bereich um den Wärmedehnungskoeffizienten des elektrischen Leiters aus Platin oder einer Platinlegierung liegt und/oder mit diesem im wesentlichen gleich groß ist.
  4. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Sintern zwischen Keramikformllng und elektrischem Leiter ein allseitiger unmittelbarer Kontakt gegeben 1st.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der elektrische Leiter nach seinem Einbetten in die Keramikmasse in einer Preßform durch isostatisches oder quasi-isostatisches Pressen oder durch Matritzenpressen in den Keramikformling eingepreßt wird.
    copy T
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der
    elektrische Leiter durch Spritzpressen bz.w. Spritzgießen mit
    dem Keramikmaterial umspritzt wird.
  7. 7· Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der elektrische Leiter in eine Bohrung gleichen Durchmessers eines ungebrannten Keramikformlinges eingeführt wird.
  8. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Sintertemperatur in einem vorgegebenen Bereich unterhalb der Schmelztemperatur des elektrischen Leiters und/oder des Drahtes aus Platin oder einer Platinlegierung liegt.
  9. 9·., Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Sintertemperatur weniger als 17690C beträgt.
  10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidkeramik im wesentlichen aus Aluminiumoxid besteht.
  11. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9> dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidkeramik im wesentlichen aus stabilisiertem Zirkoniumoxid beseht.
  12. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch: gekennzeichnet, . daß die Oxidkeramik im wesentlichen aus teilstabilisiertem Zirkoniumoxid besteht. -
  13. 13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Platindraht einen Durchmesser von 0,1 bis 2,0 mm aufweist.
  14. 14. Verbundkörper, welcher nach einem Verfahren gemäß den vorhergehenden Ansprüchen hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, daß der elektrische Leiter aus Platin oder einer Platinlegierung, insbesondere 'In Form eines Drahtes, von der Oxidkeramik vakuumdicht umgeben und in diese eingesintert 1st.
    -J.
    3318535
  15. 15· Verbundkörper nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidkeramik in die Oberfläche des elektrischen Leiters eingesintert ist, wobei die Oberfläche des elektrischen Leiters im Bereich der Oxidkeramik eine erhöhte Rauhigkeit aufweist.
  16. 16. Verbundkörper nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Rauhigkeit des elektrischen Leiters im Bereich zwischen 0,1 und 2,0 μ, bevorzugt im wesentlichen 1 μ, liegt.
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