DE3306693A1 - Katalysator und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Katalysator und verfahren zu seiner herstellung

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DE3306693A1
DE3306693A1 DE19833306693 DE3306693A DE3306693A1 DE 3306693 A1 DE3306693 A1 DE 3306693A1 DE 19833306693 DE19833306693 DE 19833306693 DE 3306693 A DE3306693 A DE 3306693A DE 3306693 A1 DE3306693 A1 DE 3306693A1
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David Ian Cheltenham Gloucestershire Barnes
Angela Mary Longhope Gloucestershire Carswell
Joseph Gordon Winchcombe Gloucestershire Robinson
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Coal Industry Patents Ltd
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/74—Iron group metals
    • B01J23/755—Nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
    • C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
    • C01B3/22—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of gaseous or liquid organic compounds
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
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    • H01M8/06—Combination of fuel cells with means for production of reactants or for treatment of residues
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description

» «·»« .· ·« I1 aaai
-5-
Die Erfindung bezieht sich auf einen Katalysator zur Umwandlung von Alkanolen, insbesondere Methanol, in Wasserstoff und Kohlenstoffoxidprodukte. Die Erfindung bezieht sich ferner auf ein Verfahren zur Herstellung des Katalysators ,
Gegenwärtig wird ein großer Anteil der Energie, die im Baushält zum Heizen sowie für Verbrennungsmaschinen verbraucht wird, aus Erdgas oder Erdöl erzeugt. Es ist jedoch bekannt, 'daß diese Resourcen begrenzt sind, so daß die Entwicklung in Richtung auf andere Energiequellen verläuft. Großes Interesse hat die Verwendung von Wasserstoff als Energiequelle gefunden. Er kann bei besonders angepaßten Ver-15
brennungsmaschinen und bei Heizeinrichtungen im Haushalt
Verwendung finden. Da bei seiner Verbrennung lediglich Wasser entsteht, stellt er einen die Umwelt nicht verschmutzenden Brennstoff dar. Wasserstoff wird auch verwendet, um Energie unter Einsatz von Brennstoffzellen 20
zu liefern.
Die Verwendung von Wasserstoff als Energiequelle ist jedoch mit einigen Nachteilen verbunden, die mit dessen Lagerung und Transport zusammenhängen. Da Wasserstoff ein 25
Gas ist, das sehr leicht durch die meisten Metalle und Kunststoffe diffundiert, treten erhebliche Verluste auf, wenn er in gasförmigem Zustand über Rohrleitungen transportiert wird. Er kann lediglich bei tiefen Temperaturen
und hohem Drücken verflüssigt werden, so daß teuere Vor-30
ratsbehälter erforderlich sind.
Es ist vorgeschlagen worden, diese Lagerungs- und Transportprobleme dadurch zu überwinden, daß Wasserstoff in feste Hydridsalze übergeführt wird, aus de-35
nen das Gas kontrolliert freigesetzt werden kann. Diese
Hydridsalze sind jedoch schwierig zu handhaben, stellen potentielle Sprengstoffe dar -und nehmen je Einheit gespeicherter Wasserstoff ein großes Volumen ein.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein wirksameres Verfahren zur Lagerung und zum Transport von Wasserstoff anzugeben. Es ist festgestellt worden, daß es möglich ist, flüssiges Methanol als Wasserstoffspeicher zu verwenden. Die Grundlage dafür bildet ein Katalysator, der überraschenderweise einen Zerfall von Methanol in Wasserstoff und Kohlenstoffmonoxid bewirkt.
Durch die Erfindung wird ein Katalysator zur Umwandlung von Methanol in Wasserstoff hervorgebracht. Weiterhin wird durch die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung des Katalysators hervorgebracht und eine Anwendung des Katalysators zur Herstellung von Wasserstoff angegeben.
Der erfindungsgemäße Katalysator zur Umwandlung von Methanol in Wasserstoff weist einen hoch porösen amorphen Sillciumoxid-Träger auf, der eine ausreichende Menge eines Nickelgruppenmetalls besitzt, das an den Siliciumoxidträger chemisch gebunden ist, um eine Monoschicht von bis zu 50 % der gesamten BET-Oberfläche des Trägers zu bilden.
Es ist darauf hinzuweisen, daß Katalysatoren, bei denen eine Nickelverbindung auf einem Träger niedergeschlagen ist, bekannt sind. In diesen Fällen ist die Nickelverbindung oder das Metall als solches lediglich physikalisch an den Träger gebunden. Bei dem erfindungsgemäßen Katalysator ist wesentlich, daß das Nickelgruppenmetall chemisch an die Oberfläche der Siliciumoxidmatrix gebunden Ist. Durch diese Radikalbildung unter-
-7-
scheidet sich der erfindungsgemäße Katalysator von den bisher bekannten Katalysatoren. Es wird angenommen, daß der Siliciumoxidträger an der Oberfläche Hydroxylgruppen aufweist, vorzugsweise etwa vier Hydroxylgruppen je ■ Quadtrat nm, um die Reaktion einer Nickelgruppenverbindung zu ermöglichen. Es wird angenommen, daß das Nickelgruppenmetall chemisch an den Siliciumoxidträger gebunden ist, so daß Nickel-Sauerstoff-Siliciumbindungen entstehen. Obgleich die Nickelgruppenverbindung in einer ausreichenden Menge vorhanden ist, um eine Monoschicht an bis zu 50 % der gesamten BET-Oberfläche zu bilden, ist es möglich-, daß stellenweise eine dickere Schicht
vorliegt.
15
Vorzugsweise ist das Metall an etwa 25 % der Oberfläche der Siliciumoxidmatrix gebunden. Der Katalysatorträger weist vorzugsweise einen Porendurchmesser von höchstens etwa 2,0 nm auf, obgleich diese Abmessung nicht entscheidend ist, wobei eine geeignete mittlere Porengröße im Bereich zwischen 0,4 und 2,0 nm liegt.
Das Metall sollte ursprünglich in einem +2-wertigen
Zustand vorliegen, so daß in der Matrix ein elektri-25
sches Ungleichgewicht erzeugt wird- Vorzugsweise wird die elektrische Neutralität des Katalysators aufrechterhalten, indem gleichzeitig Protonen zugeführt werden, obgleich andere Kationen, wie Übergangsmetallkationen, Lanthaniden-Kationen oder Ammoniumionen gleichfalls ·
verwendet werden können. Diese Kationen können allein, in Kobination oder in Kombination mit Protonen zum Einsatz kommen.
Das Metall ist vorzugsweise Nickel, obgleich andere Nickelgruppenmetalle, wie Kobalt oder Eisen, beide
in +2-wertigem Zustand, gleichfalls angesetzt werden können.
Amorphe Siliciumoxide sind bekannt und sind im allgemeinen in hydroxilierter Form als Xerogele erhältlich. In den amorphen Siliciumoxiden liegen die Siliciumatome in tetraedrischer Koordination in einer Matrix
,Q von Sauerstoffatomen vor. In der Xerogelform ist die Oberfläche des Siliciumoxids mit Hydroxilgruppen bedeckt/ wobei die Anzahl je Flächeneinheit von dem Herstellungsverfahren abhängt. Amorphe Siliciumoxide sind leicht herstellbar und in einer großen Anzahl von
. p. Teilchengrößen und Porendurchmessern erhältlich. Im allgemeinen wird der größte Teil der Oberfläche des Siliciumoxids durch die Porenwandungen gebildet. Diese Siliciumoxide werden im allgemeinen als Chromatografiemedium verwendet und zeigen keine signifikante katan lytische Aktivität bei der Umwandlung von Methanol in Wasserstoff oder andere Substanzen. Die Siliciumoxidträger, die erfindungsgemäß verwendet werden, unterscheiden sich von diesen Siliciumoxiden, beispielsweise poröse Glasadern oder Dampfsiliciumoxide, die
o_ keine Oberflächenhydroxylgruppen aufweisen, die in der Lage sind, ein Nickelgruppenmetall chemisch an die Siliciumoxidmatrix zu binden. Die Siliciumoxidträger, die erfindsngsgemäß bevorzugt verwendet werden, weisen
2 eine spezifische Oberfläche von etwa 800 m /g auf.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zur Umwandlung von Methanol in Wasserstoff umfaßt die Behandlung eines hoch porösen amorphen Siliciumoxids mit Oberflächenhydroxylgruppen mit einer
Lösung einer. Verbindung eines Nickelgruppenmetalls, 35
die Entfernung des Lösungsmittels, so daß genügend von der Verbindung zurückbleibt, um eine Monoschicht an
-9-
bis zu 50 % der BET-Oberfläche des Siliciumoxide zu bilden und die Reaktion des Siliciumoxids mit der Verbindung, um einen Katalysator zu bilden, der eine Schicht eines chemisch gewonnenen Metalls an der SiIiciumoxidmatrix aufweist.
Der Teil der Verbindung, der nicht mit der Siliciumoxidoberfläche reagiert hat, sollte anschließend durch Reaktion mit Wasser oder einer wässrigen Base hydrolysiert werden. Danach kann der Katalysator erhitzt werden, um die Oberflächenschicht zu dehydratisieren, so daß eine vollständige Reaktion des Metalls mit der Siliciumoxidoberflache erfolgt, wodurch anionische Stellen an der Oberfläche des Katalysators erzeugt werden.
Vorzugsweise ist die Verbindung ein Metallhalogenid, beispielsweise Nickelchlorid,, wobei sie mit der SiIiciumoberflache durch Behandlung mit einer wässrigen Base, beispielsweise Natriumhydroxid, zur Reaktion gebracht wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff aus einem Alkanol, beispielsweise Methanol, umfaßt das Hinüberleiten des Alkanols über den erfindungsgemäßen Katalysator, vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 400 0C und mit einer stündlichen
OQ Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit (LHSV) von etwa 1.
Der Wasserstoff kann dann in einer Brennstoffzelle, als Brennstoff oder in einer Verbrennungsmaschine verwendet werden. Die weiteren Reaktionsprodukte sind gc Kohlenstoffoxidverbindungen, wie Kohlenstoffmonoxid oder Aldehyde, die von dem Wasserstoff abgetrennt
oder mit ihm als Brennstoff verbrannt werden können. Vorzugsweise wird das Kohlenmonoxid, das mit dem Wasserstoff gebildet wird, in weiteren Wasserstoff durch .
Reaktion mit Dampf umgewandelt, wobei die Shift-Reaktion in herkömmlicher Weise zur Anwendung kommt. Nachstehend ist die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels beschrieben. Dieses Beispiel soll jedoch nicht den Schutzumfang der Erfindung, wie er in den beigefügten Ansprüchen umrissen ist, einschränken.
Katalysatorherstellung
Kügelchen (100 g) aus hoch porösem amorphen Siliciumoxidgel mit einem mittleren Porendurchmesser von 2 nm,
einer spezifischen Oberfläche von 800 m /g, einem Porenvolumen von 0,4 cm /g und einer Teilchengröße von 125 Micron werden in einen Kolben gegeben, dessen Druck auf etwa 1 mm Hg herabgesetzt wird. Es wird genügend wässrige' Nickelchloridlösung (0,38 g/cm ) zugegeben, um die Kügelchen zu bedecken. Das partielle Vakuum stellt sicher, daß die Lösung vollständig in die Poren des Gels eindringt. Nach dem Stehen lassen über Nacht wird das Gel durch Abfiltrieren gesammelt und bei 50 0C unter vermindertem Druck (1 mm Hg) getrocknet. Nach dem Abkühlen wird das Gel mit einer wässrigen Natriumhydroxidlösung (0,24 g/cm ) bedeckt und 18 Stunden stehengelassen. Danach wird das Gel mit Wasser gewaschen, bis die Waschlösungen neutral sind. Das gewaschene Gel wird bei 100 0C vier Stunden getrocknet.
Das calcinierte Produkt besteht aus einem Siliciumoxidgel, das Nickelatome aufweist, die an etwa 25 % seiner Oberfläche gebunden sind, wobei die elektrische Neutralität des Gels durch Natriumionen aufrechterhalten wird.
-11-
Das calcinierte Produkt wird mit einer 10 %igen wässrigen Lösung von Ammoniumchlorid bedeckt und der Druck wird herabgesetzt, um das Eindringen der Lösung in die Poren zu erleichtern. Die Temperatur wird auf 90 0C erhöht und nach einer Stunde wird das Gel abfiltriert und mit Wasser gewaschen. Dieses Verfahren wird wiederholt, bis kein Natrium mehr entfernt wird (was durch die Flammenprobe überprüft wird). Das Gel wird erneut mit Wasser gewaschen, bei 120 0C vier Stunden, getrocknet und bei 500 0C vier Stunden caiciniert. Durch dieses Verfahren wird ein Katalysator erzeugt, in dem die elektrische Neutralität durch Protonen aufrechterhalten wird, die von den Ammoniumionen unter gleichzeitiger Bildung von Ammoniumgas herrühren.
Ein zweiter Katalysator wird auf ähnliche Weise hergestellt, jedoch unter Verwendung einer Nickelchloridkonzentration von 0,76 g/cm . Dadurch entsteht ein Katalysator, der Nickelatome aufweist, die mit etwa 50 % der Oberfläche des Siliciumoxidträgers umgesetzt sind.
25
Katalysatorbestimmung
Die Katalysatorkügelchen werden in ein elektrisch erhitztes rostfreies Stahlrohr gegeben und auf eine Temperatur von 400 0C erwärmt. Es wird Methanol von einem Vorratsbehälter über einen Behälter zugeführt, der Glaskügelchen mit einer Temperatur von 375 0C aufweist, wobei das Methanol auf 375 0C erwärmt wird. Der #ethanoldampf wird über den Katalysator mit einer stünd-. liehen Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit (LHSV) von etwa
—1
. 1,0 h geleitet. Die Produkte, die aus dem Katalysatorbett austreten, werden in Gasfallen gesammelt und nach
Standard-Chromatografie-Verfahren analysiert.
Es wurde festgestellt, daß der Katalysator mit einer 25 %igen Nickelbedeckung fast quantitativ (-95 %) Methanol in Wasserstoff und Kohlenmonoxid umwandelt. Der Katalysator behielt seine Aktivität bei Versuchen, die bis 12 Stunden andauerten, bei. Die Wirksamkeit der Umwandlung wurde vermindert, wenn die Temperatur des Katalysatorbetts herabgesetzt wurde.
Bei dem Katalysator mit einer 20 %igen Nickelbedeckung/ beträgt der Grad der Umwandlung lediglich etwa 5 %.
Es ist ersichtlich, daß der erfindungsgemäße Katalysator Methanol in Wasserstoff und Kohlenmonoxid sehr wirksam umwandelt. Dies ist äußerst überraschend, da im allgemeinen Katalysatoren auf Nickelbasis, beispielsweise mit Nickel imprägnierte Zeolite verwendet werden, um Methanol oder Synthesegas in Kohlenwasserstoffe t beispielswiese Methan und Äthan, umzuwandeln. Die Feststellung, daß der erfindungsgemäße Katalysator in der Lage ist, Methanol in Wasserstoff und Kohlenmonoxid umzuwandeln, ist deshalb unerwartet.· Reiner Wasserstoff kann aus dem Gemisch durch eine. Vielzahl bekanntet Methoden abgetrennt werden.. Vorzugsweise wird jedoch das Kohlenstoffmonoxid in einer normalen Shift-Reaktion mit Dampf umgesetzt, um Wasserstoff und Kohlenstoffdioxid zu bilden. Das Kohlendioxid und der überschüssige Dampf sind von dem Wasserstoff leicht abtrennbar.
Durch die Erfindung wird also eine neue und brauchbare Methode zur Umwandlung eines Wasserst©ffspeichers (Methanol) in Wasserstoffgas in sicherer und wirksamer Weise bereitgestellt.

Claims (20)

s Patentanwälte Dipl.lng. Karl A. Brose Dipi.lng. D. KarlBrose D-8023 München-Pullach WtooerSfr.2j.Mdin. 7933071.7933072 Case 4484 8023 PuIlach, 25. Februar 1983 Coal Industry (Patents) Limited Hobart House, Grosvenor Place, London SW1X 7AE7 Großbritannien Katalysator und Verfahren zu seiner Herstellung Patentansprüche
1. Katalysator, der ein Nickelgruppenmetall auf einem Träger aufweist, dadurch gekennzeichnet daß das Nickelgruppenmetall chemisch an einen hochporösen amorphen Silicxumoxidträger in einer Menge gebunden ist, die ausreicht, um eine Monoschicht von bis zu 50 % der BET-Oberflache des Trägers zu bilden.
2. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall in einer Menge vorliegt, die ausreicht, um eine Monoschicht bis zu etwa 25 % der Oberfläche des Trägers zu bilden.
3. Katalysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall Nickel ist.
4. Katalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der Träger eine spezifische Ober-
2
fläche von etwa 800 m /g aufweist.
5. Katalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger eine mittlere Porengröße im Bereich zwischen 0/4 und 2,0 run aufweist«
6. Katalysator nach einem derAnsprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger ein Silicaxerogel ist.
7. Katalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrische Neutralität der Katalysatoroberfläche im wesentlichen nur durch Protonen aufrechterhalten wird.
8. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators, dadurch gekennzeichnet, daß ein hoch poröser amorpher Siliciumoxidträger, der an der Oberfläche Hydroxylgruppen aufweist, mit der Lösung einer Verbindung eines Nickelgruppenmetalls behandelt wird, das Lösungsmittel entfernt wird, so daß eine aus-reichende Menge der Verbindung zurückbleibt, um eine Monoschichtauf bis zu 50 % der BET-Oberflache des Siliciumoxids zu bilden, und das Siliciumoxid mit der Verwendung umgesetzt wird, um einen Katalysator zu bilden, der eine Schicht chemisch gebundenes Metall auf dem Siliciumoxidträger aufweist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung ein Nickelhalogenid ist.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion des Metalls mit der Oberfläche des Siliciumoxidträgers durch die Behandlung der abgeschiedenenVerbindung mit einer wässrigen. Base erfolgt.
• · * · ft · 4
• · * ft ·
11. Verfahren nach Anspruch 8, 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Siliciumoxidträger ein Silica-
xerogel ist. 5
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis .11, dadurch
gekennzeichnet, daß der Siliciumoxidträger eine spe-
2 zifische Oberfläche von etwa 800 m /g aufweist.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, daß der Siliciumoxidträger eine mittlere Porengröße im Bereich zwischen 0,4 und 2,0 nm aufweist.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, daß es eine Stufe umfaßt, bei der Protonen im wesentlichen als einzige eine elektrische Ladung ausgleichende Teilchen der Katalysatoroberfläche zugeführt werden.
* ·
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht umgesetzte Verbindung auf dem Träger hydrolisiert wird.
16.. Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff aus einem Alkanol, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkanol über einen Katalysator nach einem der Ansprüche bis 7 geleitet wird.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet,
daß das Alkanol Methanol ist.
18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur etwa 400 0C
beträgt.
19. Verfahren nach Anspruch 16, 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet/ daß das Alkanol über den Katalysator mit
einer stündlichen Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit von 5 -i
etwa 1h geleitet wird.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Produkt der katalytischen Reaktion einer Shift-Reaktion unterworfen wird, um den
Wasserstoffgehalt des Produkts zu erhöhen.
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