DE3305221C2 - Hydrolysebeständige Garne aus Polyestern und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Hydrolysebeständige Garne aus Polyestern und Verfahren zu deren Herstellung

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Abstract

Das Patent betrifft Garne aus Polyestern, die mit anderen Polymeren ummantelt sind, wobei diese Ummantelung zahlreiche Haarrisse im mikroskopischen Bereich enthalten, sowie technische Gewebe und/oder Vliese, die ganz oder teilweise aus diesen hergestellt sind. Außerdem betrifft das Patent Verfahren zur Herstellung solcher Garne.

Description

Die Erfindung betrifft Garne mit verbesserter Hydrolysebeständigkeit aus Polyestern sowie ein Verfahren zu deren Herstellung, entsprechend dem Oberbegriff von Anspruch 1 bzw. 4, vgl. DE-GM 19 58 017. Ziel ist die Verbesserung der Hydrolysebeständigkeit von für überwiegend technische Zwecke bestimmten, mit verschiedenen polymeren Systemen ummantelten Garnen aus Polyestern, wobei als »Polyester« besonders Polyethylenterephthalat), modifiziertes Poly(ethylenterephthalalt) und Polyi-M-dimethylolcyclohexanterephthalat) als wichtigste Vertreter stellvertretend für diese Fasergruppe verstanden werden. Im weiteren wird die Abkürzung PET für Polyethylenterephthalat) verwendet.
Die PET-Faser wird nicht nur für Bekleidungszwecke verarbeitet; wegen der hohen Festigkeit der Garne aus PET werden aus diesen mit Vorteil viele Arten von technischen Geweben erzeugt, wie zum Beispiel Siebe und Vliese für Papiermaschinen, Transportbänder, Filtergewebe für chemische Industrie, Gewebe ;:ur Wasserabnahme und zum maschinellen Bügeln in Wäschereien usw.
Fasern, Gewebe und Vliese aus PET sind gegen Säuren und gegen Oxidation beständig. Die Beständigkeit gegen Alkalien ist hingegen sehr schlecht, wobei der Abbau eher eine Funktion der Temperatur als der Alkalität ist In trockener Hitze verliert PET auch nach längerem Einsatz nur einen Teil seiner ursprünglichen Reißfestigkeit und dieser Verlust läßt sich beim Einsatz der technischen Gewebe miteinkalkulieren. So verlor zum Beispiel ein Garn aus PET nach 170 Stunden bei
ίο 160°C trockener Hitze nur 27% seiner Reißfestigkeit Alle anderen Synthesefasern, mit Ausnahme von hitzebeständigen Aramiden und dergleichen, zerfielen völlig unter diese Bedingungen.
Weiterhin ist PET bei erhöhten Temperaturen sehr empfindlich auf Anwesenheit von schon kleinen Mengen des Wassers bzw. des Wasserdampfes. Bei Temperaturen über 1000C bewirkt der hydrolytische Abbau eine kontinuierliche und schnelle Verschlechterbrg aller technischen Kennwerte. Man umgibt die PET-Fasern der Gewebe oder Vliese mit anderen Polymeren. Beispiele sind Acrylate, Melamin-Harze, Harnstoff-Formaldehyd-Harze, Epoxy-Harze. Dies geschieht dadurch, daß man die auf Maß gewebten Siebe als Stückware in Lösungen, Emulsionen oder Dispersioner von verschiedenen polymeren Systemen, zum Beispiel in Mischungen von Vorkondensaten, taucht und den Überschuß der Flüssigkeit auf Druckwalzen abquetscht Nach wiederholtem Tauchen und Abquetschen erfolgt dann das Auskondensieren der Polymeren beim Thermofixieren, wobei die Siebe auch auf die endgültigen Maße gespannt werden können.
Zum Herstellen von Papiermaschinensieben werden aber auch Garne aus PET verwendet, die schon vorher mit Polymeren ummantelt worden sind, vgl. das eingangs erwähnte DE-GM 19 58 017. Diese Methode hat im Vergleich zu den Imprägnierverfahren »im Stück« den Vorteil, daß im fertigen Sieb auch aiie Steilen, wo die Garne quer übereinander liegen, imprägniert sind und die PET-Garne bei eventueller Verschiebung infolge Spannung nicht »nackt« werden.
Natürlich kann man Siebe oder Vliese auch aus Gemischen aus ummantelten Polyestergarnen und anderen Garnen oder Fasern herstellen. Ein erwünschter zusätzlicher Schutz der PET-Garne gegen Hydrolyse konnte jedoch durch die Ummantelung bzw. Imprägnierung, wie auch im allgemeinen aus der Praxis bekannt, nicht erreicht werden. Im Gegenteil, die ummantelten PET-Garne und die imprägnierten Siebe verfügen in der Regel nach den Hydrolyseversuchen im Autoklaven über eine schlechtere Restreißfestigkeit, als die vergleichbare nicht ummantelten PET-Garne bzw. die nicht imprägnierter. Siebe nach gleicher Behandlung im Autoklaven; die Reißfestigkeit wird meistens schon allein durch das Imprägnierverfahren, das heißt noch ohne Behandlung mit dem Wasserdampf, negativ beeinflußt.
Aus neuerer Fachliteratur ist nur bekannt, daß die Hydrolyse von PET autokatalytisch verläuft. Es wurde erkannt, daß beim ummantelten PET-Garn die Haut aus den auskondensierten Polymeren das Durchdringen von Wasserdampf bzw. des heißen Druckwassers nur eine kurze Zeit verhindert, bis sich ein Gleichgewichtszustand bildet. Dann fängt die Hydrolyse an. Die Polymerhaut verhindert den Transport der Hydrolyseprodukte in die Umgebung; sie reichern sich im Garninneren an und beschleunigen autokatalytisch die Hydrolyse. Nachdem das Versteifen der Garne und Siebe wegen des erwünschten Stabilisierungseffektes in der Papiermaschine von großem Interesse ist. werden industriell rela-
tiv sehr harte Ummantelungen verwendet, die dann diesen autokatalytischen Prozeß begünstigen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Garn sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung eingangs genannten Art zur Verfügung zu stellen, welches eine weiter verbesserte Hydrolysebeständigkeit aufweist Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale der Ansprüche 1 bzw. 4 gelöst
Das Verfahren besteht in mechanischer Erzielung von zahlreichen, in rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen deutlich sichtbaren Rissen in der Harzhaut Bei gedrehten zwei- oder mehrfachen Garnen kann die »öffnung« der Ummantelung aus Polymeren durch das Ausdrehen der Garne und das Zurückdrehen in die ursprüngliche Drehungszahl erreicht werden; hierbei können die Garne zum Beispiel um 5% im negativen Sinne überdreht werden, bevor sie wieder in den ursprünglichen Zustand gedreht werden. Das Ausdrehen kann nach der DE-PS 8 58 958 geschehen. Ebenso kann die »öffnung« der Ummantelung aus Polymeren bei Garnen, Geweben und Sieben durch die einfache, zweifache oder mehrfache Führung über eine stumpfe Kante im bestimmten Winkel erreicht werden; die optimale Anzahl der Führungen, die Material- und Oberflächenbeschaffenheit der Kanten sowie der Winkel, in welchen die Garne, Gewebe oder Siebe unter konst Spannung über die Kante geführt werden, sind natürlich von den physikalisch-chemischen Eigenschaften der verwendeten Ummantelung abhängig. Änderungen in der Spannung bei der Führung von Garnen, Geweben und Sieben über die Kante haben naturgemäß ebenso Einfluß auf die Anzahl und Gr ^ße der Risse.
Das mechanische Erzielen der Risse <n der Harzhaut von ummantelten Garnen aus PET hat einen erstaunlich positiven Einfluß auf die Verbesserang <ips Beständigkeit gegen Hydrolyse. Vermutlich wercien durch die kleinen öffnungen die Produkte der Hydrolyse abgeleitet und somit die Autokatalyse vermieden. Erfindungsgegenstand sind deshalb Garne aus Polyestern, die mit anderen Polymeren ummantelt sind, wobei diese Ummantelung zahlreiche Haarrisse im mikroskopischen Bereich enthalten. Bevorzugte Polyester sind Polyethylenterephthalat) und/oder Poly(-l,4-dimethylolcyclohexanterephthalat). Erfindungsgegenstand sind auch technische Gewebe und/oder Vliese, insbesondere Siebe für Papiermaschinen, die aus diesen Garnen aus PET bestehen oder diese teilweise enthalten und Verfahren zur Herstellung dieser Garne, wobei die Garne einer mechanischen Behandlung unterworfen werden, durch die die Ummantelung zahlreiche mikroskopische Haarrisse erhält. Eigentlich war zu erwarten, daß das Aufreißen der Ummantelung insbesondere die mechanischen, aber auch die chemischen Eigenschaften der Garne verschlechtern würde. Unerwartet, im Gegensatz zu den Erfahrungen des Textilfachmannes, werden aber diese Eigenschaften verbessert, wie die folgenden Beispiele ausweisen.
Beispiel 1
Industrielles PET-Garn (Diolen von Enka-GIanzstoff, 110x2, gedreht 461m-', ummantelt mit Acrylat 12Gew.-%, Schrumpfung nach 30min 180°C 7,5%, 30 min 150°C 5,0%, 30 min 120°C 2,5%, ummantelt bei Fa. Fröhlich & Wolff, Hessisch Lichtenau) hatte eine Reißfestigkeit 12,8895 kg (bei Standardabweichung 1,129, Streuung 1,211, gemessen am Instron TT-C bei Einspannlänge 250 mm und Geschwindigkeit 10 cm/min im Belastungsbereich von 25 kg). Nach 2 Stunden Hydrolyse im Wasserdampf, unter Ausschluß des Druckwassers, in verschlossenen Autoklaven bei 160°C sank die Reißfestigkeit auf 11,168 kg, das heißt auf 86,64% (von 12,8895 kg). Zum Vergleich wurde dasselbe Garn ausgedreht und um 10% in die Gegenrichtung übergedreht; danach wurde das Garn zurückgedreht auf den ursprünglichen Zustand, das heißt Drehung von 461 m-'. Schon durch die Behandlung hat sich die Reißfestigkeit auf 13,609 kg (bei Standardabweichung 0,789 und Streuung 0,5602), das heißt um 5,6% verbessert Nach der zweistündigen Hydrolyse bei 160° C, welche gemeinsam mit nicht ausgedrehtem ummanteltem Vergleichsgarn im gleichen Autoklaven durchgeführt wurde, betrug die Restreißfestigkeit 12,8516 kg (bei Standardabweichung 0,3391 und Streuung 0,1542), das heißt 99,11% (von 12,8895 kg). Zum Vergleich wurde das ummantelte Industriegarn ausgedreht, separiert und gemeinsam 2 Stunden bei 160° C hydrolysiert Die Restreißfestigkeitswerte für diese von der windungsinneren Seite vollkommen offenen Garne wurden mit 2 multipliziert und ergaben bei Standardabweichung 0,2474 und Streuung 0,056 i den durchschnittlichen Wert von 133032 kg= 103,2% von 12,8895.
Beispiel 2
Drei Vergleichsgarne wurden wie im Beispiel 1 im gleichen Autoklaven 3 Stunden bei 160° C hydrolysiert Die Restreißfestigkeit des industriellen ummantelten, erfindungsgemäß nicht behandelten Garnes betrug (bei Standardabweichung 0,2054 und Streuung 0,0352) im Durchschnitt 11,133 kg=85,37% von 12,8895 kg. Ein ummanteltes Industriegarn gleicher Herkunft wie im Beispiel 1, vor Hydrolyse ausgedreht, um 10% in die Gegenrichtung übergedreht und auf den Ausgangsstand
0 zurückgedreht, verfügte (bei der Standardabweichung 0,5462 und Streuung 0,2685) über die durchschnittliche Reißfestigkeit von 12,220 kg; das sind 94,80% von 12,8895 kg. Ein zum Vergleich ausgedrehtes und als separiertes Einfachgarn gemeinsam hydroiysiertes ummanteltes Garn wie im Beispiel 1 zeigte nach 3 Stunden Hydrolyse bei 160°C eine Reißfestigkeit von 6,340 kg. Nach dem Multiplizieren mit 2 sind es (bei Standardabweichung 03664 und Streuung 0,1074) 12,680 kg, das heißt 98,37% von 12,8895 kg.
Beispiel 3
Ummanteltes industrielles PET-Garn, wie im Beispiel
1 beschrieben, wurde im Autoklaven 5 Stunden bei 160° C hydrolysiert. Unter gleichen Versuchs- und Meßbedingungen wie im Beispiel 1 hatten die hydrolysierten Muster (bei Standardabweichung 0,2555 und Streuung 0,9587) die durchschnittliche Reißfestigkeit 6,898 kg; das sind 53,52% von 12,8895 kg.
Ein ummanteltes PET-Indurstriegarn wie im Beispiel 1, welches erfindungsgemäß ausgedreht, um 10% in die Gegenrichtung übergedreht und auf den Ausgangsstand
0 zurückgedreht wurde, zeigte nach gemeinsamer fünfstündiger Hydrolyse bei 160° C eine Restreißfestigkeit von 11,750 kg (bei Standardabweichung 0,1647 und Streuung 0,0244); das sind 86,50% von 12,8895 kg. Hieraus resultiert schon eine beachtliche Differenz von 32,98%.
Beispiel 4
Ummanteltes industrielles PET-Garn, wie im Beispiel
1 beschrieben, wurde dreimal unter Spannung von 2 kg
über stumpfe Edelstahlkanten mit einem Winkel von 900C geführt Nach dieser Behandlung wurde das Garn gemeinsam mit einem nicht behandelten Muster gleicher Herkunft 5 Stunden bei 1600C hydrolysiert; danach wurde die Restreißfestigkeit beider Muster festgestellt Bei der Restreißfestigkeit des nicht behandelten Garnes von 6,898 kg=53,53% (siehe Beispiel 3) hatten die über eine Metallkante geführten Garnmuster (bei Standardabweichung 0,8808 und Streuung 0,6982) die Restreißfestigkeit S.448 kg=73,70% von 12,8895 kg. Auch diese technologisch einfacher durchführbare Behandlung zeigte eine wesentliche bessere Restreißfestigkeit nach der Hydrolyse, bei der Differenz von 20,18%.
Beispiel 5
Ein Sieb aus 100% PET, wie im Beispiel 5, wurde in einer wäßrigen Dispersion, bestehend aus 1000 Gewichtsteilen Wasser, 210 Gew.-Teilen eines 50%igen vernetzbaren Mischpolymerisates auf Basis Acrylsäureester und 195 Gew.-Teilen eines 55%igen Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensates, 6 Gewichtsteilen einer 20%igen Ammonchloridlösung und 5 Gew.-Teilen des Dispersionsfarbstoffes, insgesamt viermal getaucht, jeweils zwischengetrocknet und anschließend 10 Minuten bei 14O0C kondensiert Ein Muster des imprägnierten Siebes wurde zweimal unter Spannung von 25 kg mit einem Winkel von 60° über stumpfe Edelstahlkante geführt.
Nach der 24stündigen Hydrolyse bei 14O0C hat die Reißfestigkeit des imprägnierten Siebes 85^ kg = 31,58% betragen. Die Reißfestigkeit des erfindungsgemäß über die Stahlkante geführten Siebes war 116,8 kg = 42,44%.
Beispiel 7
Ein Sieb, wie im Beispiel 5, wurde in einer wäßrigen Dispersion, bestehend aus 1000 Gew.-Teilen Wasser, 210 Gew.-Teilen eines 50%igen vernetzbaren Mischpolymerisates auf Basis Acrylsäureester, 40 Gew.-Teilen eines 75%igen modifizierten Methylolharnstoffes, 6 Gew.-Teilen einer 20%igen Ammonchloridlösung und 5 Gewichtsteilen eines Dispersionsfarbstoffes viermal getaucht, zwischengetrocknet und anschließend 10 Minuten bei 1400C kondensiert Ein Teil des imprägnierten Siebes wurde dreimal unter Spannung von 25 kg mit einem Winkel von 90° über eine stumpfe Edelstahlkante geführt
Nach einer 24stündigen Hydrolyse im Autoklaven bei 1400C verfügte das imprägnierte Sieb über die Rest-
reißfestigkeit von 75,4 kg=27,33%, wobei die Restreißfestigkeit des über die Stahlkante geführten Siebes 118,0 kg war. Dies entspricht 42,87%, also auch hier konnte eine deutliche Verbesserung erreicht werden.
Beispiel 8
Ein Sieb (offen gewebtes Gewebe) aus 100% PET (Diolen von Enka-GIanzstoff 110x2, gedreht 457 m-1, nicht ummantelt) wurde in einer ethanolischen Lösung, bestehend aus 1000 VoL Teilen Ethanol, 215 Gew.-Teilen des Phenol-Formaldehyd-Harzes und 190 Gew.-Teiien Wasser ingesamt 4 mai getaucht und zwischengetrocknet; darauf folgte das Kondensieren bei i50°C für die Dauer von 10 Minuten. Die Reißfestigkeit des Siebes sank infolge Imprägnierung von 275,2 kg auf 198 kg, das heißt auf 71,95%.
Im Druckautoklaven wurde das imprägnierte Sieb gemeinsam mit dem nicht imprägnierten Muster 24 Stunden bei 1400C hydrolysiert; der Hydrolyse wurde zugleich ein Muster eines ebenso imprägnierten, jedoch nach dem Auskondensieren 2 mal unter Spannung von 20 kg mit einem Winkel von 90° über eine stumpfe Edelstahlkante geführten Siebes unterzogen.
Die Restreißfestigkeit des nicht imprägnierten (bzw. nicht versteiften) Siebes sank infolge Hydrolyse auf 159,1 kg=57,85%. Die Reißfestigkeit des imprägnierten Siebes betrog 73,8 kg=26,81%; die Restreißfestigkeit des imprägnierten, erfindungsgemäß über die Kante geführten Siebes war hingegen 104,8 kg=38,08%.
40
Beispiel 6
Ein anderes gewebtes Sieb aus 100% PET (Diolen von Enka-GIanzstoff) hatte im nicht versteiften, das heißt nicht imprägnierten Zustand eine Reißfestigkeit 422 kg. Dieses Sieb wurde in einer wäßrigen Dispersion, bestehend aus 1000Gew.-Teiien Wax-er, 210Gew.-Teiien eines 50%igen vernetzbaren Mischpolymerisates auf Basis Acrylsäureester, 42 Gew.-Teilen einer 90%igen niedermolekularen verätherten Methylolmelamin-Verbindung, 6 Gew.-Teilen einer 20%igen Ammonchlc'tidlösung und 5 Gew.-Teilen eines Dispersionsfarbstoffes 4 mal getaucht und jeweils zwischengetrocknet. Nach dem Auskondensieren für die Dauer von 10 Minuten bei 1700C wurde der Verlust an Reißfestigkeit infolge Imprägnierung festgestellt: er betrug 22,28% (Restreißfestigkeit 328 kg=77,72%). Ein Teil des imprägnierten Siebes wurde zweimal unter Spannung von 30 kg mit einem Winkel von 90° über eine stumpfe Edelstahlkante geführt Nach der gemeinsamen 24stündigen Hydrolyse im Autoklaven bei 1400C wurden die Restreißfestigkeiten festgestellt. Beim imprägnierten Sieb beirüg sie 236,4 kg=56,02%; beim imprägnierten, über die Stahlkante geführten Sieb waren es 253,6 kg=60,09%.
Beispiel 9
Ein Sieb aus 100% PET, wie im Beispiel 8, wurde in einer Lösung bestehend aus 100 Teilen Wasser, 900 Gew.-Teilen Ethanol, 260 Gew.-Teilen eines 60%igen Phenol-Formaldehyd-Harzes und 1 Gew.-Teil des Dispersionsfarbstoffes dreimal getaucht und zwischengetrocknet; anschließend wurde das Sieb bei 1700C trokkener Hitze 10 Minuten behandelt Ein Teil des imprägnierten Siebes wurde zweimal unter Spannung von 30 kg mit einem Winkel von 60° über die stumpfe Edelstahlkante geführt, danach wurden die Muster bei 1400C 24 Stunden hydrolysiert. Das imprägnierte Sieb hatte i.ach der Hydrolyse eine Restreißfestigkeit von 198kg=46,92%; das über die Metallkante geführte Sieb verfügte hingegen über eine Reißfestigkeit von 228,7 kg=54,19%.
Beispiel 10
60 Ein Gewebe aus Poly'i'l^dimethylolcyclohexanterephthalat) mit einer Reißfestigkeit von 2R2.0 kg wurde in einer wäßrigen Dispersion, bestehend aus 1000 Gew.-Teilen Wasser, 200 Gew.-Teilen eines 50%igen vernetzbaren Mischpolymerisates auf Basis Acrylsäureester, 60 Gew.-Teilen eines 50%igen Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsproduktes, 30 Gew.-Teilen einer 90%igen niedermolekularen verätherten Methvioline·
lamin-Verbindung, 30 Gew.-Teilen des Dispersionsfarbstoffes 4 mal getaucht, jeweils zwischengetrocknet und anschließend 10 Minuten bei 170°C kondensiert. Durch die Imprägnierung sank die Reißfestigkeit auf 229,0 = 81,2%. ί
Ein Teil des imprägnierten Gewebes wurde unter Spannung von 20 kg mit einem Winkel 90° viermal über eine stumpfe Kante aus Edelstahl geführt, danach wurden die Muster 24 Stunden bei 14O0C im Autoklaven hydrolysiert. Das imprägnierte Gewebe hatte eine Restreißfestigkeit von 136,2 kg = 48,29%, das über die Edelstahlkante geführte Gewebe zeigte eine Reißfestigkeit von 165,8 kg = 58,79%.
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60

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Garne mit verbesserter Hydrolysebeständigkeit aus Polyestern, die mit anderen Polymeren ummantelt sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Ummantelung zahlreiche Haarrisse im mikroskopischen Bereich enthält
2. Garne mit verbesserter Hydrolysebeständigkeit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyester Poly(ethylenterephtalat) und/oder Polyi-l^dimethylolcyclohexanterephthalatjsind.
3. Technische Gewebe und/oder Vliese, insbesondere Siebe für Papiermaschinen, mit verbesserter Hydrolysebeständigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus Garnen nach Anspruch 1 bestehen oder diese teilweise enthalten.
4. Verfahren zur Herstellung von Garnen mit verbesserter Hydrolysebeständigkeit nach Anspruch 1 oder 2 durch Ummanteln von Polyestergarnen mit anderen Polymeren, dadurch gekennzeichnet, daß die ummantelten Garne einer mechanischen Behandlung unterworfen werden, durch die die Ummantelung zahlreiche mikroskopische Haarrisse erhält
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei gedrehten Garnen die Haarrisse durch ein Ausdrehen mit gegebenenfalls anschließendem leichtem Oberdrehen in die Gegenrichtung und dann Zurückdrehen in die ursprüngliche Dreiiungszahl erzeugt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Haarrisse durch ein- oder mehrmalige«Recken der Garne über eine stumpfe Kante erzeugt werden.
7. Verfahren zur Herstellung technischer Gewebe und/oder Vliese, insbesondere Siebe für Papiermaschinen, mit verbesserter Hydrolysebeständigkeit nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Haarrisse durch ein- oder mehrmaliges Recken der fertiggestellten imprägnierten technischen Gewebe und/oder Vliese, insbesondere Siebe für Papiermaschinen, über eine stumpfe Kante erzeugt werden.
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