DE3302827A1 - Verfahren zum herstellen von optischen elementen mit interferenzschichten - Google Patents
Verfahren zum herstellen von optischen elementen mit interferenzschichtenInfo
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Description
83503
LEYBOLD-HERAEUS GmbH
Bonner Straße 504
D-5000 Köln - 51
Verfahren zum Herstellen von optischen Elementen mit Interferenzschichten "
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von optischen Elementen, insbesondere von Filtern, mit Interferenzschichten
aus abwechselnd niedrig- und hochbrechenden dielektrischen Schichten auf organi sehen und anorga
Substraten.
83503
Die Herstellung von Interferenzschichten ist seit langem bekannt., Die einzelen Schichtdicken liegen dabei je nach
Anforderung an das Endprodukt zwischen λ/4 und λ/8 der sogenannten Bezugswellenlänge, für die die Berechnung des
Systems durchgeführt· wurde. Endprodukte sind beispielsweise
optische Elemente aus der Gruppe subtraktive und additive Farbtrennungsfilter, Kaltlichtspiegel, Wärmereflexionsfilter,
Farbtemperaturumwand!ungsfilter, Farbtemperaturumwandlungsreflektor,
dielektrische Schmal bandfilter, Strahlenteiler. Als Substratmaterialien dienen dabei durchsichtige
oder durchscheinende Materialien aus der Gruppe Glas, Saphir und Kunststoff sowie Metalle. Als Kunststoff
kommt bevorzugt ein Material in Frage, das als CR 39 bekannt ist.
Derartige optische Elemente müssen bestimmten Anforderungen genügen, und zwar im Hinblick auf ihre
optischen Eigenschaften wie Absorptionsfreiheit, Stabilität
der Kantenlage etc., und im Hinblick auf ihre mechanisch-chemischen Eigenschaften wie Abriebfest!gkeit,
Haftfestigkeit, Kochfestigkeit, Temperaturbeständigkeit
sowie Beständigkeit gegenüber Säuren etc.
Die Anforderungen im Hinblick auf die vorstehend genannten Eigenschaften sind im Laufe der Zeit ständig gestiegen,
so daß man von der Benutzung "weicher" Substanzen wie ZnS-,- Kryolith etc., die sich thermisch verdampfen
lassen, Abstand genommen hat und den Weg hin zu "harten", oxidischen Schichten wie TiO2 und SiO2 etc.
fand, zu deren Verdampfung man Elektronenstrahlkanonen benutzt.
Die bisher für Interferenzschichtsysteme verwendeten Schichtmaterialien waren im allgemeinen Oxide des Titans
* 9 m
♦ * β*
83503
als hochbrechende Schicht und Oxide des Silizium als m'edrigbrechende Schicht. Der Aufdampfvorgang
_2 wurde;üb!icherweise bei<1,3 χ 10 Pa und bei einer
Substrattemperatur zwischen 200 und 350 0C begonnen. Die Zeitdauer für das Erreichen des genannten Drucks
sowie"einer Temperatur oberhalb 250 0C konnte dabei
bis zu 90 Minuten betragen. Typische Verdampfungsraten
lagen,dabei für Si^ bei etwa 15 Ä/sec und für TiO2 ·
bei etwa 3 8/sec. Die Aufdampfzeit für die Herstellung
von 15 Schichten für eine Bezugswellenlänge von.. Xq =
400 nm konnte infolgedessen durchaus bis zu 50 Minuten betragen. Hinzu kam wegen der hocherhitzten Substrate
eine beträchtliche Abkühlzeit, die gleichfalls bis
zu 150 Minuten betragen konnte. Für wärmeempf ind.l iche
Substrate wie beispielsweise Kunststoffe schied das bekannte Schichtsystem ohnehin aus. Die Kochfestigkeit
entsprach bei ebenen Substratoberflächen DIN 58196
Teil 2 C 60 und bei stark gewölbten Substraten DIN 58196 Teil 2 C 15. Bei stark gekrümmten Substraten
wird nach einer Behandlung gemäß DIN.58196 Teil 2 C überhaupt keine Haftfestigkeit mehr· nach MIL G 675C erreicht.
"C60"- bzw. "C15" in den Kochfestigkeitsangaben nach DIN
58196 Teil 2 bedeuten, daß die Beschichtung sich während einer Kochdauer von 60 Minuten bzw. 15 Minuten nicht von
selbst abgelöst hat. So widerstanden die TiO2/Si02-Schichtei
auf ebenen Substraten dem Kochtest etwa 20 Stunden, auf stark gewölbten Substraten (Halbkugelflächen) jedoch nur
etwa -15 Minuten. Dies bedeutet jedoch noch "nicht-,
daß düe betreffende Schicht auch dem Haftfestigkeitstest
;nach MIL C 675 C Widerstand geleistet hat.
83503 - SS -
Insbesondere zeigt gerade der zuletzt geschilderte Haftfestigkeitstest, daß das bekannte Schichtsystem
auf stark gekrümmten Substraten, wie sie insbesondere bei optischen Linsen, Kaltlichtspiegeln etc vorkommen,
nach einer Kochdauer von nur 15 Minuten überhaupt keine Haftfestigkeit mehr besaß.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art anzugeben,
das wirtschaftlicher durchzuführen ist, kochbeständige
und haftfeste Schichten auch bei stark gekrümmter Substratoberfläche ermöglicht, und das auch zur Beschichtung
von Kunststoffen geeignet ist.
Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß dadurch,
daß als erste Schicht auf das Substrat Al2O, als niedrigbrechende
Schicht aufgebracht wird, worauf in abwechselnder Reihenfolge weitere Schichten aus ZnS und
AIpO3 aufgebracht werden, und daß als letzte Schicht
eine solche aus AIpO, aufgebracht wird.
Während die Aufbringung einer Al203-Schicht als Deckoder
Schutzschicht - für sich genommen - bekannt ist, ist die darunterliegende Schichtkombination neu
und zwar einschließlich des Merkmals, daß als erste Schicht auf das Substrat eine AIpO,-Schicht aufgebracht
wird. Es hat sich dabei überraschend gezeigt, daß Al2O3
ganz offensichtlich ein vorzüglicher Haftvermittler ist, der auch bei extremer Schrägbedampfung seine Wirkung entfaltet,
wie dies beispielsweise am Rande von halbkugel-
83503 .
förmigen Glaskalotten der Fall ist. Die umgekehrte Reihenfolge, nämlich als erste Schicht ZnS aufzubringen,
hat jedenfalls nicht zu der vorzüglichen Haftfestigkeit geführt, wie dies beim erfindungsgemäßen
Vorgehen erzielt wird. Die hohe Haft- und Kochfestigkeit wird ganz offensichtlich durch die erste AIpOo-Schicht
bewirkt, die als Haftvermittler fungiert " und Dicken zwischen 10 nm und 300 nm haben kann, ohne
daß sich nennenswerte Schwankungen in den Werten der Haftfestigkeit und Kochfestigkeit ergeben. Die übrigen
mechanisch-chemischen Eigenschaften hängen im wesentlichen
von der äußeren AlpO-j-Schicht ab, die eine Dicke
bis zu mehreren Vielfachen der Bezugswellenlänge haben
kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für die Herstellung
von optischen Elementen, die bei Wellenlängen zwischen 0,39 jjmund 6 pm optisch wirksam sind. Für
sich genommen ist es bekannt, daß ZnS für optische Elemente verwendet werden kann, die zwischen 0,39 um(Beginn
der Eigen-Absorption) und 14 um.optisch wirksam sind. AIgOo kann zwischen 0,2 um (Beginn.der Eigen-Absorption)
und 7 \im verwendet werden. Da Al2O3 jedoch
zur Rißbildung neigt, ist der Bereich aus praktischen Gründen enger. Durch die Verwendung von "weichen" ZnS-Zwischenschichten
wird nun überraschend die Rißbildungstendenz soweit verringert, daß der Bereich bis auf ca.
6 pm ausgedehnt werden kann.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
kann der Druck zu Beginn des Aufdampfvorganges oberhalb 1,3 χ 10 Pa liegen, beispielsweise im Bereich zwischen
83503 - βΓ-
diesem Wert und 1,05 Pa. Außerdem kann der Beschichtungsvorgang mit kalten Substraten, d.h. solchen von Raumtemperatur,
begonnen werden, so daß eine Vorheizzeit nicht erforderlich ist. Infolgedessen verringert sich dieZeit bis
.5 zum Auf dampf be ginn auf Werte unterhalb 30 Minuten; dies ist
ein Drittel des auf Seite 5, Zeile 7, zum Stande der Technik genannten Wertes, identische Daten der Aufdampfvorrichtung
vorausgesetzt. Durch die außerordentlich hohe
mögliche Verdampf u.ngsrate von ZnS, die typischerweise
etwa 20 8/sec gegenüber etwa 3 Ä/sec bei TiO2 beträgt,
läßt sich die Aufdampfzeit für 15 Schichten auf Werte unterhalb etwa 15 Minuten reduzieren. Dies ist wiederum
weniger als ein Drittel des auf Seite 5, Zeile 11, zum Stande der Technik genannten Wertes. Infolge der außerr
ordentlich niedrigen Substrattemperatur ist auch eine Abkühlzeit entbehrlich.
Damit steigt die Zahl der Chargen bei vergleichbarer
Größe der Aufdampfvorrichtung auf etwa den dreifachen
Wert pro Zeiteinheit, so daß sich sehr viel niedrigere Herste!!kosten ergeben.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird dabei in besonders
vorteilhafter Weise bei Substrattemperaturen zwischen 20 0C und 180 0C durchgeführt, wobei das Verfahren
zweckmäßigerweise am unteren Ende'des Temperaturbereichs
ausgeübt wird. Dies schafft - im Gegensatz zum Stand der Technik - die Möglichkeit, auch Kunststoffe zu bedampfen,
beispielsweise den Werkstoff CR 39.
83503
Durch die geringe Abpumpzeit wegen des schlechteren Vakuums, das Entfallen einer Aufheiz- und Abkühl zeit
und durch die höheren Verdampfungsraten wird, wie bereits gesagt, eine wesentlich geringere
'Prozeßzeit gegenüber der Herstellung der her- . kömmlichen oxidischen Schichten erzielt.
Es ist zwar bereits bekannt, Interferenzschichten unter
extremer Schrägbedampfung von Substratflächen herzustellen.
Hierbei wurde als Schichtmaterial neben ZnS MgF2 oder Kryolith unter Streugas aufgedampft, wobei auch
ZnS durch getrennte Verdampfung von Zn und S erzeugt werden konnte. Die damit hergestellten Interferenzschichtsysteme
besitzen aber bei weitem nicht die mechanisch-chemischen und thermischen Eigenschaften wie
die erfindungsgemäß hergestellten Schichten. Andererseits
muß man bei der Herstellung von Schichtsystemen aus ausschließlich "harten" oxidischen Schichtmaterialien
feststellen, daß bei starker Schrägbedampfung die Haft-
und Kochfestigkeit allmählich auf Null .abfällt.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wurde die Kochfestigke.it
sowohl auf ebenen Substraten als auch auf stark gekrümmten Substraten (beispielsweise auf halbkugelförmigen Substrater
AO-
83503
nach DIN 58196 Teil 2 C60 untersucht. In beiden Fällen fand auch nach 60 Stunden Dauerkochtest keinerlei
Schichtablösung, keine Beeinträchtigung der Abriebfestigkeit und der Haftfestigkeit statt, jeweils bestimmt
nach MIL C675 C.
Die niedrige Substrattemperatur macht es dabei erstmalig möglich, alle optischen Elemente mit dünnen
Schichten, die eine Absorption von noch ca. 1 % erlauben, auch aus temperaturempfindliche Kunststoffen
herzustellen, und zwar mit Eigenschaften, wie man sie
bisher nur von oxidischen Materialien kennt. Ausgenommen hiervon ist nur die Temperaturstabilität, die durch das
Substrat Kunststoff eingeengt ist, sowie der Kochtest.
Ein erfindungsgemäß hergestelltes Schichtsystem ist in
der nachfolgenden Figur näher erläutert, in der das aus Glas bestehende Substrat mit "S" bezeichnet ist. Die
Schichten sind in der Reihenfolge ihres Aufbringens beziffert, wobei die Schicht Nr. "n" die oberste oder
Deckschicht ist, die aus Al2O3 besteht. Die Schichten 1,
3, ..., n-2 und η bestehen dabei aus Al2O3, während die
Schichten 2, 4, ..., n-1 aus ZnS bestehen.
1. Beispiel ."Gelbf ι Tter auf "Pias":
Eine Aufdampfanlage des Typs 1100 Q (Hersteller: Firma Leybold-Heraeus GmbH in Hanau, Bundesrepublik
Deutschland) wurde mit scheibenförmigen Sub? straten aus Glas bestückt und innerhalb von 6 Minuten
auf einen Druck von 10 Pa abgepumpt. Anschliessend
83503
. - rr -
wurden die Substrate in bekannter Weise durch eine Glimmentladung gereinigt. Danach wurde die Anlage auf
einen Druck von 5 χ 10 Pa in weiteren 14 Minuten evakuiert, worauf als Streugas Sauerstoff
_2
bis zu einem Druck von 2 χ 10 Pa eingelassen wurde.
bis zu einem Druck von 2 χ 10 Pa eingelassen wurde.
Daraufhin wurde AIsO, mit einer Elektronenstrahl kanone
für die Dauer von 2 Minuten entgast, bis der Druck stabil blieb. Im Anschluß daran wurde das AKO3 als
erste Schicht bzw. Haftvermittler mit einer Aufdampfrate von 13 Ä/sec aufgedampft. Die Regelung der Rate und .
die Steuerung der Blenden (für die'Abdeckung der Verdampfer)
geschah dabei mittels der Schwingquarzmethode. Im Anschluß an die Al203-Schicht wurde die erste
ZnS-Schicht mit einer Aufdampfrate von 10 Ä/sec aufgedampft, während das Al2O3 durch geringe Energiezufuhr
auf erhöhtem Temperaturniveau gehalten wurde. Nach dem Schliessen der Blende für den ZnS-Verdampfer (thermischer
Verdampfer) wurde dieser ebenfalls durch geringe Energiezufuhr auf einem erhöhten Temperaturniveau gehalten,
und die Elektronenstrahl kanone wurde erneut auf die Verdampfungsleistung hochgefahren. Durch abwechselnde
Wiederholung dieser Beschichtungsverfahren wurden insge- v
samt 17 Einzelschichten der nachstehenden Beschaffenheit und Schichtdicke niedergeschlagen.
1. Schicht Al 0 1 x λ/4 für 45° nm (BezugsweVlenlänge
2. Schicht ZnS 3 0,45 χ λ/4 für 450 nm
3.. Schicht Al2O3 0,9 χ λ/4 für 450 nm .
4. Schicht ZnS 0,95 χ λ/4 für 450 nm
5. Schicht Al2O3 1 χ λ/4 für 450 nm
6. Schicht ZnS 1 χ λ/4 für 450 nm
7. Schicht Al2O3 1 χ λ/4 für 450 nm
8. Schicht ZnS 1 χ λ/4 für 450 nm
83503 - Vi -
9. | Schi | cht | Al2 | 0 | 3 | 1 | X |
1.0. | Schi | cht | ZnS | 1 | X | ||
11 . | Schi | cht | Al2 | 0 | 3 | 1 | X |
12. | Schi | cht | ZnS | 1 | X | ||
13. | Schi | cht | Al2 | 0 | 3 | 1 | X |
14. | Schi | cht | ZnS | 1 | X | ||
15. | Schi | cht | Al2 | 0 | 3 | 1 | X |
16.· | Schi | cht | ZnS | Ί | X | ||
17·. | Schi | cht | Al2 | 0 | 3 | 2,1 | X |
λ/4 für 450 nm. λ/4 für 450 nm λ/4 für 450 nm
λ/4 für 450 nm λ/4 für 450 nm λ/4 für 450 nm λ/4 für 450 nm λ/4 für 450 nm
λ/4 für 450 nm.
Die Substrattemperatur stellt sich dabei im Mittel auf ca. 50 0C ein.
Während des gesamten Prozesses wurde der Druck konstant gehalten. Nach dem Aufdampfen der letzten (17.) Schicht
wurden die Verdampfer ausgeschaltet und nach deren Abkühlen nach einer Minute wurde die Anlage geflutet.
Es ergaben sich auf allen Substraten Interferenzschichten, die den weiter oben beschriebenen Tests hinsichtlich
Abriebfestigkeit, Haftfestigkeit und Kochfestigkeit entsprachen. Zusätzlich ergab sich eine Absorption
unterhalb ]%, eine Langzeitstabilität der Kanten-.
lage (Steilabfall der Meßkurve bei der Transmissionsmessung) von 10 nm vom öffnen der Anlage bis zum Stillstand..
2. Beispiel "Gelbfilter auf CR 39":
Das Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch mit dem einzigen Unterschied, daß anstelle der Glassubstrate solche aus .
dem Kunststoff CR 39 verwendet wurden. Die Kunststoffsubstrate heizten sich während der Dauer der Beschichtung
von Raumtemperatur auf ca. 50 0C auf. Das Endprodukt ent-
83503
- ys
sprach einwandfrei den gestellten optischen und mechanischen Anforderungen; lediglich der Kochtest
wurde unterlassen. Insbesondere ergab sich eine ausgezeichnete Abrieb- und Haftfestigkeit nach MIL C 675 C.
3. Beispiel' "KaTtTichtspiedeT auf HaTbkugeTfl äche":
Die Aufdampfan!age nach Beispiel 1 wurde mit Substraten
für Kaltlichtspiegel aus G5as bestückt. Dabei handelte
es sich um Halbkugeln mit einem Durchmesser von 32 bzw. 54 mm und einer zentralen üffnung, wie sie beisp'ielsweise
für Projektorlampen verwendet werden.
Die Verfahrensparameter für das Evakuieren, die Reinigung durch Glimmentladung und für den Arbeitsdruck einschließlic
des Einlassend von Sauerstoff als Streugas stimmten ebenso wie die Aufdampfraten für die einzelnen Schichten mit
denen in Beispiel 1 überein. Bei dem "erhöhten Temperaturniveau" handelte es sich um ein solches Temperaturniveau,
von dem aus eine spontane Verdampfung eingeleitet werden konnte, ohne daß die betreffenden Substanzen jedoch einen
für eine merk.Tiche Verdampfung ausreichenden Dampfdruck entwickeln konnten. Durch abwechselnde Wiederholung der
einzelnen Beschichtungsvorgänge wurden insgesamt 35 Einzel schichten der in der nachfolgenden Tabelle angegebene
Beschaffenheit und Schichtdicken niedergeschlagen.
Die Substrattemperatur stellte sich dabeim im Mittel auf
ca. 50 0C ein. Während des gesamten Prozesses wurde der
Druck konstant gehalten. NactVdem Aufdampfen der letzten (35 Schicht wurden die Verdampfer ausgeschaltet und nach deren
Abkühlen nach einer Minute wurde die Anlage geflutet.
83503
-ft. '
Es ergaben sich auf allen Substraten Interferenzschichten, die den weiter oben beschriebenen Tests hinsichtlich Abriebfestigkeit,
Haftfestigkeit und Kochfestigkeit entsprachen. Dies galt auchjund insbesondere für die Kaltr
lichtspiegel mit einem Durchmesser von 32 mm, die aufgrund des geringen Krümmungsradius im Hinblick auf die
Kochfestigkeit ganz besonders kritisch sind. Zusätzlich
ergaben sich eine Absorption unterhalb 1 %, eine Langzeitstabil
ität der Kantenlage von 10 nm vom öffnen der
Anlage bis zum Stillstand.
1 . | Sc h i C h t | Al2O3 | 2, | 27 | χ ^/4 für 400 |
2. | Schicht | ZnS | 1. | 80 | x · |
3. | Schicht | A12°3 | 1. | 67 | X |
4. | Schicht | ZnS | 1. | 21 | X '. ' ' |
5. | Schicht | Al2O3 | 1. | 85 | χ " · · |
6. | Schicht | ZnS | 1, | 63 | X ' |
7. | Schicht | A12°3 | 1, | 'S! | χ - · |
8. | Schicht | ZnS | .1. | 62 | X |
9. | Schicht | A12°3 | 1* | Vo" | -x"~">~ * |
10. | Schicht | ZnS | 1. | 78 | χ · ' |
.11. | Schicht | Ai2°3 | 1. | 65 | χ "'"■;' |
12. | Schicht | ZnS | 1, | 59 | χ - * |
13. | Schicht | A12°3 | 1, | 44 | χ - ' |
14. | Schicht | ZnS | 1, | 63 | X ' ' |
15. | Schicht | A12°3 | 1, | 52 | χ · ' |
16. | Schicht | ZnS | 1, | 43 | X " ' |
17. | Schicht | A12°3 | 1, | 40 | X " " ' |
18. | Schicht | ZnS | 1, | 34 | χ - * ' |
19. | Schicht | A12°3 | 1, | 40 | X |
20. | Schicht | ZnS | 1, | 32 | X " " |
21 . | Schicht | A12°3 | 1, | 40 | X |
22. | Schicht | ZnS | 1, | 46 | χ · " |
23. | Schicht | A12°3 | 1, | 28 | X ' " |
24. | Schicht | ZnS | 1, | 12 | X ' " ■ |
25. | Schicht | Ai2°3 | 1, | 13 | χ · " · |
26. | Schicht | ZnS | 1, | 14 | X ' " |
27. | Schicht | A12°3 | 1, | 14 | X ' ' ' ' |
28. | . Schicht | ZnS | 1. | 08 | X ' " |
29. | Schicht | A12°3 | 1, | 06 | X * |
30. | Schicht | ZnS | 0, | 91 | X " |
31 . | Schicht | A12°3 | 1, | 08 | X " ' |
32. | Schicht | ZnS | 1, | 26 | χ · - ' |
33. | Schicht | A12°3 | 1. | 05 | X " |
34. | Schicht | ZnS | 0, | 55 | χ - |
35. | Schicht | A12°3 | 1, | 06 | χ · ■ |
nm
- Leerseite -
Claims (5)
- ■ β * ■83503ANSPRÜCHE:[ί 1.) Verfahren zum Herstellen von optischen Elementen, insbesondere von Filtern, mit Interferenzschichten aus abwechselnd niedrig- und hochbrechenden dielektrischen Schichten auf organischen und anorganischen straten, dadurch gekennzeichnet, daß als erste Schicht auf das Substrat AIpO3 als niedrigbrechende Schicht aufgebracht wird, worauf in abwechselnder Reihenfolge weitere Schichten aus ZnS und AIpO3 aufgebracht werden, und daß als letzte Schicht eine solche aus AIpO3 aufgebracht wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste -Schicht bei einer Substrattemperatur von 20 bis 180 0C aufgebracht wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung durch ein Aufdampfverfahren bei Drücken ζ
geführt wird._ 3 bei Drücken zwischen 1,3 χ 10 und 1,05 Pa durch- - 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Al2O3 bei einer Aufiäfflipfra±e zwischen ' 10 und 15 A/sec und das ZnS bei einer Aufdampfrate zwischen 10 und 30 8/sec aufgedampft wird.83503
- 5. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 4 auf die Herstellung von Filtern aus der Gruppe subtraktive und additive Farbtrennungsfilter, Kaltlichtspiegel, Wärmereflexionsfilter, Farbtemperaturumwandlungsfi1ter , Farbtemperaturr Umwandlungsreflektor, dielektrische Schmalbandfilter, Strahlenteiler in Verbindung mit Substraten aus der Gruppe Glas, Saphir, Kunststoff.
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Vortrag von Otto K. Husmann: "The Influence of the UV-Intensity on I.F.-Filter Protected Second Surface Mirror alpha¶s¶ Stabilities, Inctuding Surfaces with Conductive Top Layers", Presented of the USAF/NASAInternational Spacecraft Contamination Conference,March 7 to 9,1978, Colorado Springs, Colorado,USA * |
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