DE2949512C2

DE2949512C2 - Verfahren zur Nachbehandlung von Zinksulfid-Körpern für optische Zwecke

Info

Publication number: DE2949512C2
Application number: DE2949512A
Authority: DE
Inventors: Fritz Dipl.-Ing. Dr. 6458 Rodenbach Aldinger; Waltraud Dipl.-Ing. 6450 Hanau Werdecker
Original assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Current assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Priority date: 1979-12-08
Filing date: 1979-12-08
Publication date: 1982-10-21
Also published as: US4303635A; DE2949512A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachbehandlung von Zinksulfid-Körpern für optische Zwecke, die nach der CVD-Technik (CVD = Chemical Vapour Deposition) hergestellt werden.

Zinksulfid-Körper dieser Art, ihre Herstellung und ihre Eigenschaften werden z. B. in Proc. Symp. Mater. Sei. Aspects Thin Film Syst Sol. Energy Convers. 1974, 402—18, beschrieben. Die meist in Platten- oder Domform hergestellten Körper weisen im Bereich von 8 bis 12 Mikrometer eine hohe Durchlässigkeit (Transmission) auf und werden z. B. für Infrarot-Fenster verwendet Die Durchlässigkeit dieser Zinksulfid-Körper im sichtbaren Bereich ist gering; im Infrarot-Bereich besitzen sie bei etwa 6 Mikrometer eine starke Absorptionsbande.

Aus pulverförmigem Zinksulfid durch Pressen hergestellte optische Elemente besitzen diese Absorptionsbande nicht. Zu ihrer Herstellung wird, wie aus der GB-PS 9 34 421 bekannt pulverförmiges Zinksulfid in eine Preßform gegeben und dann bei einer Temperatur von 770 bis 965° C ein Druck von 1000 bis 4600 bar auf das Pulver bzw. die Preßform ausgeübt.

Dabei wirkt der Preßkolben bzw. der Druck einseitig von oben auf das Pulver.

Nach diesem Verfahren ist es nicht möglich, auch Zinksulfid-Körper größerer Abmessungen herzustellen. Vielmehr müssen in einem zweiten Verfahren einzelne Zinksulfid-Körper miteinander verbunden werden, um größere zu erhalten (siehe z. B. US-PS 33 11 522).

Die Aufgabe der Erfindung ist es, durch eine keine Preßform erfordernde Nachbehandlung mit Hilfe der CVD-Technik hergestellte Zinksulfid-Körper für

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65 optische Zwecke so zu verbessern, daß sie eine im Vergleich zu den bekannten Zinksulfid-Körpern höhere Durchlässigkeit im sichtbaren Bereich und eine gleichmäßigere Durchlässigkeit im Infrarot-Bereich aufweisen. Die Nachbehandlung soll ein von der Gestalt und Größe der Zinksulfid-Körper unabhängiges Verfahren sein.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst daß die Zinksulfid Körper in einen Druckbehälter eingebracht werden, der Druckbehälter nach Evakuieren mit einem nicht mit Zinksulfid reagierenden Gas oder Gasgemisch gefüllt wird, anschließend das Gas oder Gasgemisch zur Erzielung eines Druckes im Bereich von 800 bis 3000 bar auf eine Temperatur im Bereich von 600 bis 1200⁰C aufgeheizt und eine vorgegebene Zeit auf dieser Temperatur und diesem Druck zur allseitigen Einwirkung au^r difc· Zinksulfid-Körper gehalten wird und daß dann die Körper unter Aufrechterhaltung der Gas- oder Gasgemischatmosphäre auf Raumtemperaturabgekühlt werden.

Besonders bewährt hat sich eine Nachbehandlung durch gleichzeitige Anwendung eines unter einem Dru?k im Bereich von 800 bis 3000 bar, vorzugsweise von 1000 bis 3000 bar, stehenden, nicht mit Zinksulfid reagierenden Gases oder Gasgemisches und einer Temperatur im Bereich von 850 bis 1000⁰C.

Als besonders günstig hat sich die Nachbehandlung durch gleichzeitige Anwendung eines unter einem Druck von 1200 bar stehenden, nicht mit Zinksulfid reagierenden Gases oder Gasgemisches und einer Temperatur von 900° C erwiesen.

Als nicht mit dem Zinksulfid reagierende Gase haben sich besonders die Edelgase bewährt; vorzugsweise wird Argon verwendet.

Die Dauer der Druck-Temperatur-Behandlung ist abhängig von der Höhe des Druckes und der Temperatur. Während z. B. bei 1200 bar und 900⁰C eine Behandlungszeit von 4 Stunden erforderlich ist um Zinksulfid-Körper mit den gewünschten Eigenschaften zu gewinnen, verkürzt sie sich bei 2000 bar und ItOO⁰C auf eine Stunde.

Überraschenderweise besitzen die erfindungsgemäß nachbehandelten Zinksulfid-Körper im sichtbaren Bereich eine höhere Durchlässigkeit als die bekannten unbehandelten und im Infrarot-Bereich keine Absorptionsbande bei etwa 6 Mikrometer.

Die erfindungsgemäß nachbehandelten Zinksulfid-Körper werden ebenso wie die bekannten Zinksulfid-Körper für Infrarot-Fenster verwendet.

In dem folgenden Beispiel wird das erfindungsgemäße Verfahren erläutert.

Beispiel

Mit Hilfe der CVD-Technik in optischer Qualität erhaltene Zinksulfid-Plättchen (24 -24-5 mm) werden auf einem Tantalschälchen in einen Druckbehälter eingebracht Nach dem Evakuieren des Druckbehälters wird Argon unter einem Druck von etwa 300 bar aufgepreßt. Dann wird kontinuierlich auf 90O⁰C aufgeheizt wobei der Druck auf 1200 bar ansteigt. Für die Dauer von 4 Stunden werden der Druck von 1200 bar und die Temperatur von 900⁰C aufrechterhalten. Danach läßt man die Zinksulfid-Plättchen unter Entspannen des Argons und Beibehalten einer Argon-Atmosphäre auf Raumtemperatur abkühlen.

Da die Oberflächen der erfindungsgemäß nachbehandelten Zinksulfid-Plättchen ein milchiges Aussehen zeigen, werden sie poliert.

Das Transmissionsvermögen der nachbehandelten Zinksuifid-Plättchen wird im sichtbaren Bereich mit einem Spektralphotometer der Firroi Beckmann (Spektralphotometer DK 2A) und ha Infrarot-Bereich mit einem Spektrometer der Firma Perlon Eimer gemessen.

In den F i g. 1 und 2 ist die Transmission [%] der in dem Beispiel beschriebenen Zinksulfid-Plättchen sowohl vor als auch nach der Nachbehandlung in Abhängigkeit von der Wellenlänge [μπι] dargestellt.

Die erfindungsgemäß nachbehandelten Zinksulfid-Plättchen besitzen, wie die Kurven in F i g. I und 2 zeigen, im Bereich von etwa 0,4 bis etwa Op Mikrometer eine höhere Durchlässigkeit als die unbehandelten; sie liegt zwischen 15 und 20%, die der unbehandelten Plättchen unterhalb von 5%.

Im Infrarot-Bereich zeichnen sie sich durch das Fehlen der starken Absorpiionsbai.de bei etwa 6 Mikrometer aus.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Nachbehandlung von Zinksulfid-Körpern für optische Zwecke, die nach der CVD-Technik (CVD = Chemical Vapour Deposition) hergestellt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinksulfid-Körper in einen Druckbehälter eingebracht werden, der Druckbehälter nach Evakuieren mit einem nicht mit Zinksulfid reagierenden Gas oder Gasgemisch gefüllt wird. anschließend das Gas oder Gasgemisch zur Erzielung eines Druckes im Bereich von 800 bis 3000 bar auf eine Temperatur im Bereich von 600 bis 1200⁰C aufgeheizt und eine vorgegebene Zeit auf dieser Temperatur und diesem Druck zur allseitigen Einwirkung auf die Zinksulfid-Körper gehalten wird und daß dann die Körper unter Aufrechterhaltung der Gas- oder Gasgemischatmosphäre auf Raumtemperatur abgekühlt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Druckbehälter ein Druck von 800 bis 3000 bar und eine Temperatur im Bereich von 850 bis 1000⁰C aufrechterhalten werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckbehälter mit einem Edelgas gefüllt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckbehälter mit Argon gefüllt wird.