WO1994001792A1 - Dünne schicht aus galliumoxid und herstellverfahren dafür - Google Patents
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- the gallium oxide layer Because of the relatively loose structure of the gallium oxide layer, which is not completely smudge-proof, it is particularly suitable for coating internal surfaces on e.g. Lenses in more complex optical systems such as photographic lenses, microscope optics etc.
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Abstract
Dünne Schicht aus mit Sauerstoff oxidiertem Gallium, hergestellt durch reaktives Aufdampfen von Gallium im Vakuum mit O2 mit anschließendem Tempern. Brechzahl n ³ 1,2 - 1,3.
Description
Dünne Schicht aus Galliumoxid und Herstellverfahren dafür
Die Erfindung betrifft eine dünne Schicht und ein Verfahren zum Herstellen dünner optischer Schichten durch reaktives Aufdampfen im Vakuum mit Sauerstoff und durch anschließen¬ des Tempern an Luft .
Dünne Schichten werden zur EntSpiegelung, zur Verspiege- lung, als Filter usw. in der Optik routinemäßig verwendet und unter anderem mit kommerziellen Apparaturen durch reaktives Aufdampfen von Metallen u.a. im Vakuum mit Sauerstoff oder anderen Reaktionspartnern hergestellt.
Dünne Schichten sind insbesondere Überzüge aus dielektri¬ schen Substanzen oder Metallen von der Dicke weniger Moleküllagen bis zur Dicke in der Größenordnung der Wellen¬ länge des sichtbaren und infraroten Lichts .
Aus der Offenlegungsschrift JP 1-225 315 ist ein Verfahren zur Abscheidung von reinem Gallium auf einem Substrat bekannt. Auch sind dünne Schichten aus Galliumnitrid und Galliumarsenid bekannt, nicht jedoch technische Anwendungen von Galliumoxid.
In dem "Handbook of Chemistry and Physicε", 71st ed. 1990- 91, CRC PRESS, Boca Raton (USA) , Seite 4-65 ist für kristallines Ga2θ3 der Brechungsindex mit n ='1,92 - 1,95 angegeben, für hydriertes Ga2Ü3 • H2O mit n = 1,84, für andere Oxide des Galliums fehlt der Brechungsindex.
Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines neuen Materials für dünne Schichten, insbesondere für Antire- flexschichten auf Glas oder Quarzglas.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Schicht aus mit Sauerstoff oxidiertem Gallium besteht, wobei die Herstel¬ lung durch reaktives Verdampfen von Gallium unter Sauer¬ stoff und durch anschließendes Tempern an Luft erfolgen kann.
Überraschend wurde gefunden, daß für eine solche dünne Schicht der Brechungsindex niedriger ist als der von üblichem Optik-Glas oder von Quarzglas, im Gegensatz zum Literaturwert für massives Galliumoxid. Insbesondere liegt der Brechungsindex einer erfindungsgemäßen Schicht im Bereich von 1,2 bis 1,3. Daraus leitet sich die besondere Eignung als Antireflexschicht für Glas oder Quarzglas ab.
Beim Aufdampfverfahren ist die Elektronenstrahlverdampfung besonders vorteilhaft. Optische Elemente können die erfindungsgemäße dünne Schicht einzeln oder in Kombination mit anderen dünnen Schichten tragen.
Weiter wird die Erfindung an Ausführungsbeispielen beschrieben:
Figur 1 zeigt das spektrale Reflexionsvermögen einer erfindungsgemäßen Schicht auf BK7 Glas im Vergleich zum unbeschichteten Glas;
Figur 2 zeigt das spektrale Reflexionsvermögen einer erfindungsgemäßen Schicht auf Quarzglas im Vergleich zum unbehandelten Quarzglas;
Figur 3 zeigt das spektrale Transmissionsvermögen einer erfindungsgemäßen Schicht auf BK7 Glas im Vergleich zum unbeschichteten Glas;
Figur 4 zeigt das spektrale Transmissionsvermögen einer erfindungsgemäßen Schicht auf Quarzglas im Vergleich zum unbehandelten Quarzglas .
In einer kommerziellen Anlage zum reaktiven Aufdampfen von dünnen Schichten mit Elektronenstrahlverdampfung im Vakuum wurden übliche planparallele Platten und Keile aus dem optischem Glas BK7 von der Firma Schott in Mainz, Deutschland und aus dem Quarzglas Suprasil nach üblicher Reinigung eingebracht. Zum späteren Vergleich zwischen beschichteter und unbeschichteter Probe sind die Keile und Platten teilweise abgedeckt. Metallisches handelsübliches Gallium (Reinheit besser als 99,9 %) wurde in einem Kupfer- Verdampfungstiegel eingebracht.
Bei einem Restgasdruck von 1,3 - 1,5 ■ 10~5 mbar und einem Sauerstoff-Druck von 2,7 * 10"" mbar wurde die Elektronen¬ strahl-Verdampfung mit einer Aufdampfungsrate von 0,2 nm/s bis zu einer Schichtdicke von 108 nm durchgeführt. Nach einer Abkühlzeit von 5 Minuten und einer Wartezeit von 50 bis 100 Minuten werden die Platten und Keile entnommen und anschließend an Luft im Ofen bei 250°C circa 750 Minuten getempert .
Die Figuren 1 und 2 zeigen für die so behandelten Keile aus Glas bzw. Quarzglas den Verlauf des spektralen Reflexions- Vermögens im Vergleich mit -den durch die Abdeckung unbeschichtet gebliebenen Bereichen derselben Keile. Die Reflexminderung durch die Galliumoxidschicht ist im gesamten Spektralbereich deutlich.
Die Figuren 3 und 4 zeigen die entsprechende Erhöhung der Transmission der mit Galliumoxid beschichteten Platten aus Glas bzw. Quarz im Vergleich zu deren unbeschichteten Bereichen.
Die Brechzahl der erfindungsgemäßen Schichten sowohl auf Glas als auch auf Quarzglas wurde aus dem Minimum der Reflexionsminderung, d.h. aus der Reflexion R der
- Stelle, nach der bekannten Formel
n Schicht = ^ n Glas ' 1 - R
1 + R
einheitlich mit n = 1,23 bis n = 1,25 festgestellt. Dieser Wert ist deutlich niedriger als die Brechzahl n Glas &es Substratmaterials und vor allem viel niedriger als der für Galliumoxid am Stück angegebene Brechungsindex, der größer als 1,8 ist.
Bei anderen üblichen Materialien für dünne optische Schich¬ ten (z.B. MgF2) tritt ein solcher Unterschied der Brechzahl von dünner Schicht gegenüber massiven Stücken nicht auf.
Es hat sich gezeigt, daß für die Erzeugung erfindungs- gemäßer dünner Schichten aus mit Sauerstoff oxidiertem Gallium, das nicht in stöchiometrischer Form als Ga2θ3 rein vorliegen muß, keine besonderen Maßnahmen der Aufdampf echnologie erforderlich sind. Vielmehr kommt es nur auf die Bereitstellung von Gallium als Verdampfungs- material und eine Sauerstoffhaltige Atmosphäre an.
Die dünnen Schichten aus oxidiertem Gallium können auf in der Optik übliche Substrate und Schichten aufgebracht werden und mit üblichen dünnen Schichten auch aus anderen Materialien überdeckt werden.
Wegen der relativ lockeren Struktur der Galliumoxidschicht, die nicht völlig wischfest ist, eignet sie sich insbeson¬ dere für die Beschichtung von innenliegenden Flächen auf z.B. Linsen in komplexeren optischen Systemen wie z.B. photographische Objektive, Mikroskopoptik etc.
Claims
1. Dünne Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus mit Sauerstoff oxidiertem Gallium besteht .
2. Dünne Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ihre Brechzahl im Bereich von 1,2 bis 1,3 liegt.
3. Dünne Schicht nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung als Antireflexschicht auf Glas oder Quarzglas als Träger.
4. Dünne Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf ein optisches Element aufgebracht ist.
5. Dünne Schicht nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das optische Element Teil eines komplexeren optischen Systems ist.
6. Dünne Schicht nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das komplexere optische System ein photographi¬ sches Objektiv, ein Mikroskop oder dergleichen ist.
7. Dünne Schicht nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf eine oder mehrere innenliegende Flächen auf dem oder den optischen Element (en) des Systems aufgebracht ist.
8. Dünne Schicht nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusammen mit dünnen Schichten aus anderen Materialien auf das Trägermaterial auf¬ gebracht ist .
9. Verfahren zum Herstellen dünner Schichten durch reaktives Aufdampfen im Vakuum mit Sauerstoff und durch anschließendes Tempern an Luft, gekennzeichnet durch das Verdampfen von Gallium.
10. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampfen mittels Elektronenstrahl erfolgt .
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