DE3301226A1 - Verfahren zur herstellung eines pastenfoermigen reinigungsmittels - Google Patents

Description

AOOO Düsseldorf, 13-01.1983 HENKELKGaA

2P-FE/Patente

Henkelstraße 67 Dr. WF / as

Patentanmeldung D 6670

"Verfahren zur Herstellung eines pastenförmigen Reinigungsmittel?"

Die in G* öcnirrspulmaschinen eingesetzten Reinigungsmittel "erstehen üblicherweise aus Pulvern bzw. Granulaten oder aus Tabletten. Dementsprechend sind in diesen ) 5 Maschinen auch die Zugabe vorrichtungen, in denen diese Mittel vor dem Spülen deponiert werden, auf feste Produkte ausgerichtet. Sie bestehen üblicherweise aus verschließbaren Kammern, die sich während des Hauptspülgangs öffnen und den Inhalt freigeben. Bei dieser Arbeitsweise können einige Nachteile auftreten. So muß die Hausfrau die Vorratspackung des Reinigungsmittels bzw. den Meßbecher vor der Zugabe schütteln, damit das Pulver gelockert wird und in die Kammer gleiten kann, wobei es häufig vorkommt, daß mehr oder weniger große Pulvermengen verschüttet werden und/oder mit der Haut in Berührung kommen. Diese verschütteten Anteile gehen meist für den SpülVorgang verloren, weil sie am Ende .' des Vorspülgangs zusammen mit der kalten Vorspüllauge

abgepumpt werden. Gelangt Pulver beim Einfüllen in den Öffnungsmechanismus der Kammer, so kann es geschehen, daß sich der Deckel nicht vollständig schließen läßt bzw. sich der bei einigen Konstruktionen übliche Magnetverschluß oder mechanisch-elplrtrische Verschluß nicht fest ffpnug Rc-TilleR+_; so deß beini Schließen der Bcschickungstür der Spülmaschine das Pulver oder ein Teil davon aus der Zugabekammer herausrjeselt und ebenfalls im Hauptspülgang nicht mehr zur Verfügung steht. Probleme können weiterhin in solchen Maschinen auftreten\ in denen die Kammer zusätzlich mit einem Schutzgitter ge-

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Palentanmeldung D 6670

HENKEL KGaA ZR-FE/Paiente

sichert ist und Reinigungsmittel verwendet v/erden, die hinsichtlich ihrer Lösungsgeschwindigkeit nicht optimiert oder durch längeres Stehenlassen angebrochener Packungen zusammengeballt sind. Ein während des SpülVorgangs nicht vollständig gelöstes Reinigungsmittel führt zu einem schlechteren Reinigungsergebnis und beeinträchtigt die • Wirkung des nachfolgend eingesetzten sauren* Klarspülmittels. Bei Leitfähigkeitsmessungen hat sich weiterhin gezeigt, daß auch leichtlösliche Reinigungsmittel nach der Freigabe relativ längere Zeit, d.h. unter ungünstigen Umständen bis zu 20 Minuten, zur vollständigen Auflösung benötigen, was dazu führt, daß während dieser recht erheblichen Zeitspanne eine Unterkonzentration an Reinigungsmittel vorliegt. Soweit Ii den letzten Jahren Verbesserungen angestrebt und erzielt wurden, bezogen sie sich auf der apparativen Seite auf den Einspülraechanismus und auf der Reinigungsmittelseite auf eine verbesserte Rieselfähigkeit und erhöhte Lösungsgeschwindigkeit des stets festen Produktes. Die Anwendung flüssiger Mittel beschränkte sich auf die sauren Klarspülmittel, die in der Regel in einem Vorratsbehälter deponiert werden.

"I

Der Gedanke, anstelle der Pulver auch flüssige Reinigungsmittel einzusetzen, lag völlig fern, da sich die dafür weithin üblichen Zugabevorrichtungen in den Geschirrspülmaschinen aufgrund ihrer Konstruktion nicht für die Verwendung flüssiger Mittel eignen. Weiterhin mußte befürchtet werden, daß sich ein in der Maschine integrierter Vorratstank bei jedem Spülgang erheblich erwärmen und sich der Aktivchlorträger als üblicher Bestandteil der Reinigungsmittel dabei zersetzen würde.

Man hat nun aber, wie der älteren deutschen Patentanmeldung P 31 38 425-0 zu entnehmen ist, in jüngster Zeit

54233*03533 SCSlST

Patentanmeldung _D 6670 "3·-* *·'"··' HENKELKGaA

ZR-FE/Patente

thixotrope, pastöse, maschinell anwendbare Geschirrspülmittel mit einem Gehalt an reinigungswirksamen Verbindungen aus der Gruppe der Alkalipolyphosphate, Alkallaluminiumsilikate, Alkalisilikate, Alkalihydroxide, Alkalicarbonate und einer aktivchlorhaltigen Verbindung entwiekelt, die durch den Zusatz von 1 bis 10 Gewichtsprozent an quellfähigen Schichtsilikaten zu ihrer wäßrigen Lösung so weit verdickt werden, daß ihre Viskosität, gemessen bei 20 "C mit einem Brookfield Rotationsviskosimeter bei 5 Spindelumdrehungen pro Minute, mindestens 30 Pa . s beträgt. Derartige Mittel lassen sich wie ein Pulver verwenden, weil sie, sobald die mechanische Einwirkung been-■ det ist, wieder- zu einem Gel erstarren. Dieses Gel bleibt bei geschlossener Klappe unverändert in der Einspülkammer und steht somit im Reinigungsgang bestimmungsgemäß zur Verfugung.

Für den Einsatz in Pumpen oder vollautomatisch wirkenden Dosiersysternen ist diese thixotrope Paste Jedoch nicht geeignet.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war daher die Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung eines konsistenz-

^: und chlorstabilen viskosen pastenförniigen Reinigungsmittels, das auch im Ruhezustand frei fließfähig und damit

^: vollautomatisch dosierbar ist, für die maschinelle Geschirreinigung.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt indem man, bezogen auf das resultierende Mittel, 7 bis 55, vorzugsweise 12 bis 40 Gew.-55 Alkali Silikate a) der Zusammensetzung Me«0 : SiO- =1:2 mit einem Wassergehalt von

Μ23ΟΜ3β539 3.08.82

Patentanmeldung ,-. ££,7η

HENKELKGaA ZR-FE/Patente

10

15 bis 50, vorzugsweise 18 bis hS % portionsweise bei
Raumtemperatur in einem Gemisch aus Natriumhypochloritlösung und Wasser löst, wobei das Mengenverhältnis der Alkalisilikate a), berechnet als wasserfreie Substanzen,
zum in der Gesamtrezeptur vorhandenen freien Wasser 1 : 1 bis 1 : 3 beträgt, bei dem man gegebenenfalls portionsweise soviel an sonstigen Alkalisilikaten b), insbesondere an Alkalimetasilikaten der Zusammensetzung Me-O : Siü : H^O =1:1:0-5 hinzufügt, bis eine für Reinigungszwecke ausreichende Alkalinität von pH größer 12 erreicht ist, und schließlich portionsweise Alkalipolyphosphate
sowie gegebenenfalls feinteiliges Natriumaluminiumsilikat vom Typ Zeolith NaA zusetzt und so lange weiterrührt, bis die Paste bei 20 ⁰C homogen ist und dabei eine Viskosität von 3 bis 70, vorzugsweise 10 bis 60 Pa . s, gemessen in einem Brookfield-Rotationsviskosimeter mit 5 Spindelumdrehungen pro Minute, aufweist. In den Formeln bedeutet
Me jeweils ein Natrium- oder ein Kaliumion.

Im Falle, daß sich die Mischung bei der Zugabe der Kompo- : nenten erwärmt, ist durch Kühlen für das Einhalten der
' Raumtemperatur zu sorgen.

Zur Bestimmung der Viskosität können auch andere Meßmethoden herangezogen werden, die eine Messung unter
vergleichbaren Bedingungen zulassen.

• Die so erhaltene Paste läßt sich vorteilhafterweise noch

dadurch homogener und cremiger machen, ohne daß es zu
störend wirkenden Thixotropieerseheinüngen kommt, daß
man gleich zu Beginn des Herstellungsverfahrens zusätzlich 0,3 bis weniger als 1 Gewichtsprozent eines damit
verträglichen Verdickungsmittels in das vorgelegte Wasser einrührt.

U2XV43S539 5-08.81

·* * It

Patentanmeldung _D66?o _ 5 _ HENKELKGaA

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Das Theologische Verhalten des Reinigungsmitteln ist erfindungsgemäß so bemessen, daß sich die frei .fließfähige

. Paste mittels einer automatisch arbeitenden Dosierpumpe befördern und leicht aus einer Spritzdüse ausdrücken bzw. in eine zur Aufnahme von Flüssigkeiten geeignete Einspülkammer überführen läßt. Sobald sich die Verschlußkappe geöffnet hat und das Mittel mit der bewegten Spüllauge in Berührung kommt, tritt seine augenblickliche Verteilung in der Spüllauge ein. Es steht daher vom Augenblick seiner Freigabe mit seiner vollen Reinigungskraft zur Verfü-. gung, weshalb die Reinigungswirkung intensiver als beim

■ herkömmlichen Spülprozess ist.

Die erfindungsgemäß hergestellten Mittel enthalten als reinigend wirkende Komponente außer Polyphosphaten gege- '■ benenfallr, Aluminiumsilikate sowie Hydroxide oder Carbonate des Natriums oder Kaliums oder deren Gemische. Als ' Polyphosphate besonders geeignet sind Pentanatriumtri- .

phosphat-Hexahydrat bzw. Pentakalxumtriphosphat. 20

Das Tripolyphosphat kann ganz oder teilweise ersetzt

■ sein durch ein wasserunlösliches, feinteiliges, gebunde-. nes Wasser enthaltendes synthetisches Alkalialuminiumsi- ! l'ikat vom Typ des Zeoliths NaA. Darunter wird ein nrch großtechnischen Verfahren hergestellter Zeolith NaA, der ' auch die Buildereigenschaften nicht beeinträchtigende Anteile von Zeolith NaX oder Zeolith HS enthalten kann, verstanden.

Geeignete weitere Bestandteile für gewerblich betriebene Geschirrspülmaschinen mit kurzen Prozeßzeiten sind ferner Natriumhydroxid bzw. Kaliumhydroxid. Carbonate bzw. Hydrogencarbonate des Natriums oder Kaliums können ebenfalls, in der Regel zusammen mit stärker reinigend wirkenden Alkaliverbindungen, eingesetzt werden.

Sd23<V43S539 5. OS.81

Patentanmeldung _D ßßjQ - 6 - HENKELKGaA

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Die nach dem erfindungtjemäßen Verfahren hergestellten Mittel haben einen pH-Wert von größer als 12 und folgen- :

de Rahmenzusammensetzung:

a) 7 bis 55, vorzugsweise 12 bis 40 Gew.-% Alkalisilikate ,.' der Zusammensetzung Me„0 : SiOn =1:2 mit einem ^;' Wassergehalt von 10 bis 50, vorzugsweise 18 bis 46 %,

b) 0 bis 30, verzugsweise 5 bis 20 Gew.-% Alkalimetasili- ♦ kate der Zusammensetzung Me 0 : SiO : HO =1:1: 0-5, ^{Z ^ Z} _L

c) 3 bis 50, vorzugsweise 5 bis 40 Gew.~% Pentanatrium- |

und/oder Pentakaliumtriphosphat, gegebenenfalls als J¹

Hexahydrat, §

d) 0,1 bis 2,5, vorzugsweise 0,5 bis 2 Gew.-% Aktivehlor, |

e) 0 bis 25, vorzugsweise 2 bis 10 Gew.-% feinteiliges } Natriumaluininiumsilikat,

f) 0 bis 25, vorzugsweise bis zu 15 Gew.-% Natrium- und/oder Kaliumhydroxid und/oder -carbonat.

g) 0 bis weniger als 1 Gew.-% quellfähiges Schichtsilikat und

h) insgesamt so viel an Wasser, daß das Mengenverhältnis von wasserfreiem a) zum in der Gesamtrezeptur vorhandenen freien Wasser 1 : 1 bis 1 : 3 beträgt.

Als Aktivchlorverbindung dient vorzugsweise Natrium-, Kalium- oder Lithiumhypochlorit. Als weiter brauchbare Verbindung kommen chloriertes Trinatrium- oder Trikaliumo-phosphat in Frage= Organische Ghlorträger, wie Trichlorisocyanursäure oder Alkalimetall-dichlorisocyanurate bzw. N-chlorierte Sulfamide oder Triazine sind weniger

öÖJgcii i>iö päötOScfi

mitteln weniger lagerbeständig sind. Die Menge der Chlorträger ist vorzugsweise so bemessen, daß die erfindungsgemäßen Reinigungsmittel 0,1 bis 2,5 Gew-,-#, insbesondere 0,5 bis 2,0 Gew.-% an aktivem Chlor enthalten.

Patentanmeldung

γ.

HENKEL KGaA ZR-FE/Patente

Als gegebenenfalls zuzugebende, gegen Alkalien und Aktivchlor beständige Verdickungsmittel eignen sich quellfähige Schichtsiiikate vom Montmorillonit-Typ. Sie werden jedoch nur in Mengen von weniger als 1 Gewichtsprozent zugegeben, damit die Reinigungsmittel frei fließfähig bleiben.

Hierzu gehören natürliche oder synthetische Schichtsilikate vom Hectorit-Typ. Sowohl die aufbereiteten natürlichen als auch die synthetischen Hectorite können noch gewisse Verunreinigungen enthalten, die bei der erfindungsgemäßen Verwendung der Mittel nicht stören. Bei den aufbereiteten natürlichen Hectoriten sind dies andere Schichtsilikat-Typen bzw. geringe Beimengungen an Calcit, bei synthetisch hergestellten z. B. Natriumcarbonat bzw. Natriumsulfat. Die wasserlöslichen Nebenprodukte brauchen nicht oder nicht vollständig ausgewaschen zu werden, was den Herstellungsaufwand erheblich vermindert. Wird synthetischer Hectorit eingesetzt, braucht dieser vor der Herstellung des Reinigers auch nicht entwässert zu werden, sondern kann nach Abtrennung der Hauptmenge des V/assers durch Zentrifugieren oder Filtration als wäßrige Aufschlämmung bzw. feuchter Filterkuchen ohne weitere Vorbehandlung zu den erfindungsgemäßen Reinigern Vielter= verarbeitet werden.

Unter Hectoriten versteht man im allgemeinen trioctaedrische Magnesium-Schichtsilikate der allgemeinen Formel

^Si8°20 ¹⁰¹⁰W¹Y

worin χ ein Wert größer als 0 und kleiner als 6, y ein Wert von 0 bis ¹J und η eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist und Ϊ1 für ein Kation steht;. Vorzugsweise steht das Katicn M für Natrium, wobei der Wert für η = 1 ist. Der Wassergehalt eines lufttrockenen Produktes beträgt im allgemeinen 5 bis 10 Gew.-%.

Patentanmeidung Q 6670 '·····"-*&-.:. \.·\,' HENKELKGaA

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Die Synthese der Hectorlte Ist beispielsweise aus der Zeitschrift "Clay and Clay Iiinerals", Vol. 8, (i960), Seiten 150 - 169 bzw. der DE-PS 11 84 Jk2 bekannt.

Die Schichtsilikate koiznen in feinkörniger Form zun Einsatz, d.h. der Anteil der bei der Siebanalyse auf einen Sieb nit 0,25 inn Haschenweite soll weniger als 5 Gew.-? vorzugsweise weniger als 1 Gew.-/? betragen.

Als fakultative Bestandteile kommen weiterhin noch nichtionische Tenside mit geringem Schäumvermögen zum Einsatz, die sich in Gegenwart von Aktivchlorverbindungen und ggf. Alkalihydroxiden nicht zersetzen. Es handelt sich vorzugsweise tun Ethylenoxidaddukte an höhermolekulare Polynropylenglykole der Molgewichte 900 bis 4000 sowie Addukte von Ethylenoxid bzw. Ethylenoxid und Propylenoxid an höhere Pe'-talkoholejWie Dodecylalkohol, Palmitylalkohol, Stearylalkohol, Oleylalkohol oder deren Gemische sowie synthetische, beispielsweise durch Oxosynthese hergestellte Alkohole der Kettenlängen C₁₂~"^C18 und entsprechende Alkylenoxidaddukte an Alkylphenole, vorzugsweise Nonylphenol_d Beispiele für geeignete Anlagerungsproduk^e sind das Addukt von 10 bis 30 Gevi.-% Ethylenoxid an ein Polypropyienglykol des Molgewichtes 1750,

lenoxid und 10 Mol Propylenoxid an Ronylphenol, das Addukt von 5 bis 12 Mol Ethylenoxid an ein Fettalkoholgemisch der Kettsnlängen ^C-]2~°18 ^mii; einem Anteil an etwa 30 ^a/o Oleylalkohol und ähnliche. Diese beispielhafte Aufzählung stellt keine Beschränkung dar. Der Anteil der nichtionischen Tenside kann bis 5 Gevt.-fa, vor_r zugsweise 0,1 bis 1 Gevt.-% betragen.

Bei Bedarf können den Geschirreinigungsnitteln auch chlor- und alkalibeständige. Parb- und Duftstoffe zugesetzt v/erden.

Sd 230/438539 S. 03. BI

Patentanmeldung D 6670 .:..~* 9*—* .·*. \.",,' HENKELKGaA

ZP.-FE/Patente

Als fakultative Bestandteile kommen ferner Begleitstoffe der eingesetzten Wirkstoffe, wie Natriumsulfat, Natriumchlorid oder mineralische Beimengungen des Schichtsilikats in Betracht.

Als weitere Zusätze kommen auch organische Komplexbildner, die gegen Aktiver, ^r beständig sind, in Betracht. Dabei handelt es sich xn der Regel um stickstofffreie

Komplexbil' uer₅ z.B. mehrwertige Phosphonsäuren, wie Methylei^^phosphonsäure bzw. mehrwertige Phosphonocar— 10 bonsäuren, wie 1,1-Diphosphonopropan-i,2-dicaruOnsäure,

'\ 1-Phosphonopropan-l ,2,3-tricarbonsäure oder 2-Phosphono—

ζ, butan—2,3»4-tricarbonsäure bzw. deren Natrium- oder

¹^ Kaliumsalze. Zusätzlich brauchbare Komplexbildner sind

auch die aktivchlorbeständigen Polycarbonsäuren und deren Salze.

Die Mittel können unmittelbar nach ihrer Herstellung in die Vorratsbehälter abgefüllt werden. Der Maximalwert der Viskosität ist im allgemeinen nach einer Standzeit von 2 bis 10 Tagen erreicht.

Die erfindungsgemäß hergestellten Reinigungsmittel

zeichnen sich durch eine hohe Reinigungskraft und xns-) . besondere durch hohe Lagerbeständigkeit aus. Der Aktivchlorverlust ./ährend einer 6monatigen Standzeit bei 25⁰C lag in der gleichen Größenordnung wie der von trocken gelagerten_;handelsüblichen granulierten Reinigungsmitteln, Überraschenderweise erwies sich auch ein wiederholtes" Erwärmen des Reinigungsmittels auf Temperaturen um 60⁰C als nicht nachteilig für die Lagerbeständigkcit bzw. deu Aktivchlorgehalt. Dies zeigte sich bei einer Versuchsanordnung, bei der ein für 10 SpülgLrige ausreichender ' Vorratsbehälter mit angeschlossener Dosierpumpe in die

Beschickungstür einer handelsüblichen Spülmaschine ein-

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Palentanmeldung D 6670 - 10 - HENKELKGaA

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gebaut und das Zudosieren des Reinigers über eine Programms teue rung vorgenommen wurde. Das durch Wärmeübergang wiederholt angewärmte Reinigungsmittel erlitt innerhalb des VersuchsZeitraums von 5 Tagen (2 Spülgänge pro Tag) keinen das Spülergebnis beeinträchtigenden Aktivchlorverlust.

Bei der Beobachtung des EinspülVerhaltens durch Leitfähigkeitsmessungen wurde festgestellt,, daß das Reinigungsmittel innerhalb von 1 bis y. Minuten nach Öffnen der Vorratskammer vollständig ausgespült und innerhalb von k bis 6 Minuten vollständig gelöst bzw. suspendiert war. Bei pulverförmigen bzw. gratulierten Reinigungsmitteln nimmt dieser Vorgang in der Regel 7 bis 15 Hinuten, in ungünstigen Fällen sogar bis zu 20 Kinuten in Anspruch.

Patentanmeldung D 6670 _ "i1 Ί' " " HENKELKGaA

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Beispiele

Das Reinigungsvermögen der in den folgenden Beispielen aufgeführten pastenförmigen Reinigungsmittel wurde im sogenannten Normalprogramm einer marktübliehen Haushaltsgeschirrspülmaschine (Miele G 503^) geprüft.

Zur Prüfung der Reinigungsergebnisse wurden Glasschalen mit unter definierten Bedingungen "bei 300° C angebrannten Speiserückständen von Milch, Schokoladenpudding und Hackfleisch, ferner Teller mit eingetrockneten Rückständen von Haferbrei und Stärke sowie Tassen mit eingetrockneten Tee-Rückständen (entsprechend der Veröffentlichung "Prüfung von Reinigern und Klarspülern für das maschinelle Geschirrspülen" in Seifen-Öle-Fette-Wachse, _98 (1972), Seiten 763 - 766 und 801 - 806) in der Haushaltsgeschirrspülmaschine mit 3 g Reinigungsmittel pro Liter Spüllauge (bezogen auf im Reinigungsmittel enthaltene aktive Reinigungssubstanz) in üblicher Weise gespült, wobei ein Nachspülen mit saurem Klarspüler ^un~ §j terblieb. Die Anschmutzungen waren so gewählt, daß eine Entfernung auch mit sonstigen üblichen Reinigern, die eine hohe Reinigungskraft besitzen, nur teilweise möglich ist , um auch bei diesen hochleistungsfähigen Produkten noch Differenzierungsmöglichkeiten zu haben. Die Bewertung erfolgte nach einem Punktsystem, das von O reicht, wobei 0 Punkte "ohne erkennbare Reinigungswirkung" und 10 Punkte "restlose Beseitigung der Testanschmutzungen" bedeuten. Um zu vergleichbaren Ergebnissen zu gelangen, mußte darauf geachtet werden, daß die eingesetzten Reinigungsmittel den gleichen Aktivsubstanzgehalt aufweisen. Deshalb wurde von erfindungsgemäßen Mittel die doppelte Menge in bezug auf das körnige handelsübliche Produkt eingesetzt.

Das zum Vergleich eingesetzte handelsübliche körnige Reinigungsmittel wies die folgende Zusammensetzung auf:

StfS3OM38535 S. OS. SI

ί ;,

Patentanmeldung _{D 667O} '-12*- " " HENKELKGaA

ZR-FEyPatente

36 % Natriumtripolyphosphat HO % Natriummetasilikat

5,5 % Natriumcarbonat 5 2 % Natriumdichlorisocyanurat

0,5 % nichtionisches Tensid 16 % Wasser.

Zur Ermittlung der Aktivchlorverluste wurden Lagerversuche bei ca. 25 ⁰C und 80 % relativer Luftfeuchte über 6 Monate durchgeführt, wobei die Pasten und die körnigen Vergleichsproben in braunen Glasflächen gelagert wurden.

Beispiel 1

Ein pastenförmiger Reiniger, enthaltend (in Gew.-%)

33 % Pentanatriumtriphosphonat-Hexahydrat 15 % Natriummetasilikat (SiO„ : Na„0 =1:1) Pentahydrat

33 % Natriumdisilikat (SiO₂ : Na 0 =1:2) als 54,5

Gew.-%ige wäßrige Lösung
: 10 % Chlorbleichlauge (entsprechend 1,2 % Aktivchlor)

3 % Wasser, destilliert 25

wurde hergestellt, indem zu der bei Raumtemperatur (ca. 25 "C) vorgelegten, mit Wasser verdünnten Chlorbleichlau ge unter intensivem Rühren die Natriumdisilikatlösung zu gegeben wurde. Nachdem eine homogene Lösung entstanden war, wurden das feingemahlene Natriummetasilikat und das Pentanatrlumtrlphosphat-Hexahydrat portionsweise zugegeben. Es wurde unter Beibehaltung der Temperaturkonstanz bis zum Erhalt einer homogenen Masse weitergerührt.

3d230/43S533 3. CSSZ

Patentanmeldung

6670

HENKEL KGa/.

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Die nach einer Standzeit von 10 Tagen bei 20 °ü mit einem Brookfield-Rotationsviskosimeter mit 5 Spindelumdrehungen pro Minute gemessene Viskosität betrug 30 Pa«s, Die Paste hatte ein farbloses bis weißliches Aussehen und war frei fließend. Nach 6 Monaten Lagerung erwies sich die Paste als stabil. Die Aktivchlorverluste lagen mit 3¹J % im Rahmen der handelsüblichen Reiniger (32 % Aktivchlorverlust).

10 Reinigungsergebnisse:

Entfernen von Tee

Milch

Pudding Hackfleisch Fettstift Stärke Haferflocken

Reiniger nach	handelsübliche
Beispiel 1	Reiniger
Dosierung 6g/l	Dosierung 3g/l
10	10
8,5	8,0
4,5	6,2
9,0	6,0
9,0	9,2
3,5	5,3
6,5	5,2

25 Beispiel 2

28,5 % Natriumtrlphosphat-Hexahydrat 12,5 % Natriummetasilikat-Pentahydrat 30 % einer 5^,6 Gew.-^igen wäßrigen Lösung von "Wasserglas 58/60" mit einem Gehalt an 33 Gew.

Na.,0 und 67 Gew.-7» SiO₀

10 % Chlorbleichlauge, wie Beispiel 1 18,2 % Wasser, destilliert

0,8 % Laponite RD^= synthetischer Hectorit der Pa. Laporte Industries Ltd.

Sd230/06539 3-0682

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ZR-FE/Patente

Die Herstellung erfolgt "> wie beim Beispiel 1 beschrieben.

Es mußte jedoch vorher das Laponite RD in destilliertem V7asser "aufgeschlossen" werden, indem es unter intensivem Rühren im V/asser verteilt wurde. Nach erfolgter Quellung wurden die weiteren Komponenten zugegeben.

Die Herstellung betrug, gemessen mit einem Brookfield-Viskosimeter (5 Spindelumdrehungen pro Minute) bei 20 "C, 60 Pa· s (10 Tage nach der Herstellung).

Aufgrund der geringen Mengen des eingesetzten Schichtsilikates war die Paste zwar noch frei fließend, besaß je— doch schon leicht gelartige Eigenschaften. Die Farbe war farblos bis weißlich. Die Paste war über 6 Monate stabil und wies einen ähnlichen Aktivchlorverlust auf wie die nach Beispiel 1= Die Reinigungsleistung war der- des Mit— . tels gemäß Beispiel 1 ähnlich.

Beispiel 3

28 % Natriumtriphosphat^-Hexahydrat

5 % Zeolith NaA (SASli-ber Fa. Henkel KGaA)

15 % NatFiummetasiilkat-Fentahyurat

23 % pulverförmiges alkalisches Wasserglas mit ca. 27

Gew.-% Na₂O, 54iiew.-% SiO^ und 18 - 20 Gew.-% Wasser (Portil k&aev Fa. Henkel KGaA) 10 % Chlorbleichlauge wie in Beispiel 1 18,2 % Wasser, destilliert

0,8 % Laponite RD^= wie in Beispiel 2

Die Viskosität betrug hier bei 5 Spindelumdrehungen pro Minute, gemessen mit einem Brookfield-Viskosimeter bei 20 "C 55 Pa«s (10 Tage nach der Herstellung).

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Patentanmeldung _Q ggyg 15 - HENKELKGaA

ZR-FE/Patente

Die Paste war frei fließend mit leicht thixotropen Eigenschaften. Der aktive Chlorverlust betrug nach 6 Monaten 3^ %· Die Reinigungsleistung entsprach der des Mittels gemäß Beispiel 1.

Claims (2)

Patentanmeldung D 6g70 ...... ^.1^I1. -.."„ HENKELKGaA ZR-FE/Patente PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Herstellung eines konsistenz- und chlorstabilen viskosen pastenförmigen fließfähigen Reinigungsmittels für die maschinelle Geschirreinigung, bei I dem man, bezogen auf das resultierende Mittel, 7-55, vorzugsweise 12 bis 40 Gew.-% Alkalisilikate a) der Zusammensetzung Me₉O : SiOo= 1 : 2 mit einem Wassergehalt von 15 - 50. vorzugsweise 18 - 46 Gew.-£_s portionsweise bei Raumtemperatur in einem Gemisch aus Natriumhypochlorit und Wasser löst, wobei das Mengenverhältnis der Alkalisilikate a).berechnet als wasserfreie Substanzen zum in der Gesamtrezeptur vorhandenen freien Wasser 1 : 1 bis 1 : 3 beträgt, bei dem man gegebenenfalls portionsweise soviel an sonstigen Alkalisilikaten b), insbesondere an Alkalimetasilikaten der Zusammensetzung Me^O : SiO-: H-O = IrI -0-5 hinzufügt, bis eine für Reinigungszwecke ausreichende Alkalinität von pH größer als 12 erreicht ist, und schließlich portionsweise Alkalipolyphosphate sowie gegebenenfalls feinteiliges Natriumaluminiumsilikat vom Typ des Zeoliths NaA zusetzt und so lange weiterrührt, bis die Paste bei 20 ⁰C homogen ist und dabei I

; eine Viskosität von 3 bis 70, vorzugsweise 10 bis 60 f

^5 ^a . s, gemessen in einem Brookfield-Rc' ationsviskosi- |

^: meter mit 5 Spindelumdrehungen pro Minute, aufweist, § wobei Me in den Formeln jeweils das Natrium- oder Kaliumion bedeutet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich zu Beginn des Herstellungsverfahrens noch 0,3 bis weniger als 1 Gewichtsprozent eines chlorverträglichen Verdickungsmittels in das vorgelegte Wasser einrührt.

M230/438539 3. 08.52

Patentanmeldung -q 6670

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HENKELKGaA

ZR-FE/Patente

3· Mittel zur maschinellen Reinigung von Geschirr, dadurch gekennzeichnet, daß es auf einen pH-Wert von größer als 12 eingestellt ist und aus

a) 7 bis 55, vorzugsweise 12 - 40 Gew.-% Alkalisilikaten der Zusammensetzung Me,0 : SiOo =1:2 mit einem Wassergehalt von 10 bis 50, vorzugsweise 18 bis 46 Gew.-%,

b) O bis 30, vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-% Alkalimetasilikaten der Zusammensetzung Me^O : SiO : H„0 = 1 : 1 :

10 0 - 5,

c) 3 bis 50, vorzugsweise 5 bis 40 Gew.-% Pentanatrium und/oder Pentakaliumtriphosphat,

d) 0,1 bis 2,5., vorzugsweise 0,5 bis 2 Gew.-% Aktivehlor,

e) 0 bis 25, vorzugsweise 2 bis 10 Gew.-% feinteiligem Natriumaluminiumsilikat,

f) 0 bis 25, vorzugsweise bis zu 15 Ge\f.-% Natrium- und/oder Kaliumhydroxid und/oder -earbonat,

g) 0 bis weniger als 1 Gew.-% quellfähigem Schichtsilikat und

h) insgesamt soviel an Wasser, daß das Mengenverhältnis

von wasserfreiem a) zum in der Gesamtrezeptur vorhan- : denen freien Wasser λ : 1 bis 1 : 3 beträgt,

11

25 besteht.

M230M3S539 a Od 02