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-Verfahren zum Bleichen von Cellulose enthaltenden Fasermaterialien
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unter Verwendung eines Gemisches wasser löslicher .Umsetzungsprodukte
aus phosphoriger Säure und Alkylcarbonsäureanhydriden oder -halogeniden als Stabilisatoren
in alkalischen, peroxydhaltigen Bleichflotten.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Bleichen
von Cellulose enthaltenden Fasermaterialien unter Verwendung von wässrigen, peroxydhaltigen,
alkalischen Flotten, die als Stabilisator ein Gemisch wasserlöslicher Umsetzungsprodukte
aus 1 Mol phosphoriger Säure und 1 bis 1,5 Mol Alkylcarbonsäureanhydrid oder -halogenid
mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen im Alkylrest, gegebenenfalls in Form eines Alkalimetallsalzes
enthalten.
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Die Verwendung des Umsetzungsproduktgemisches als Stabilisatoren in
wässrigen, peroxydhaltigen, alkalischen Flotten zum Bleichen von Cellulose enthaltenden
Fasermaterialien, die Bleichf lotte zur Durchführung des Bleichverfahrens, die ein
Umsetzungsproduktgemisch der angegebenen Art als Stabilisator enthält, sowie das
nach dem Bleichverfahren gebleichte, Cellulose enthaltende Fasermaterial, bilden
weitere Gegenstände der vorliegenden Erfindung.
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Die erfindungsgemäss verwendeten wasserlöslichen Umsetzungsproduktge
mische liegen vorzugsweise ganz oder teilweise in Form ihrer Alkalimetallsalze,
vor allem als Natrium- und insbesondere als Kaliumsalze vor. Die zu deren Herstellung
als Ausgangsprodukte eingesetzten Carbonsäureanhydride oder -halogenide sind z.B.
Butter- und Isobuttersäure
-, vor allem Propionsäure- und insbesondere
Essigsäureanhydrid oder -halogenide. Als Halogenide kommen vor allem das Bromid
und insbesondere das Chlorid in Betracht. Anhydride sind den Halogeniden gegenüber
bevorzugt. Vor allem werden 1,2 Mol der Halogenide oder Anhydride der angegebenen
Art pro Mol phosphorige Säure eingesetzt. Indessen stehen äquimolare Mengen der
beiden Ausgangsprodukte im Vordergrund des Interesses. Die Umsetzung wird in der
Regel in der Schmelze bei erhöhten Temperaturen, d.h. bei etwa 60 bis 1900C, vorzugsweise
110 bis 1300C durchgeführt. Die Ueberführung der so erhältlichen Umsetzungsproduktgemische
in die entsprechenden (partiellen) Salze erfolgt durch Zugabe eines Alkalihydroxyds,
wie z.B. Natriumhydroxyd oder insbesondere Kaliumhydroxyd, vor allem in Form ihrer
konzentrierten, z.B. 25 bis 35 gewichtsprozentigen Lösungen in wässrigem Medium
bis der pH-Wert der wässrigen Reaktionslösung 3 bis 7, vorzugsweise 3,5 bis 6 beträgt.
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Aehnliche Umsetzungsproduktgemische, deren Alkalimetallsalze sowie
deren Herstellung sind an sich bekannt und z.B. von K.H. Worms in "Von den Polyphosphaten
zu den Komplexphosphonaten", Henkel Referate Nr. 16, Seiten 8 bis 18, Ausgabe August
1980, und B. Blaser und Mitarb. in "Ueber l-Hydroxyalkan-l,l-diphosphonsäuren",
Zeitschrift für anorgan. u. allg. Chemie Band 381, Seiten 247 bis 259 (1971), jedoch
ohne Angaben über irgendwelche Verwendungen beschrieben.
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Bevorzugte Umsetzungsproduktgemische für das erfindungsgemässe Bleichverfahren
sind aus 1 Mol phosphoriger Säure und 1 bis 1,5 Mol Essigsäureanhydrid oder -chlorid
erhältlich, und liegen gegebenenfalls ganz oder teilweise als Natrium- oder Kaliumsalze
vor. Besonders geeignete Umsetzungsproduktgemische sind aus 1 Mol phosphoriger Säure
und 1 bis 1,2 Mol Essigsäureanhydrid erhältlich und liegen gegebenenfalls teilweise
als Kaliumsalze vor.
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Die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens erfolgt in der
Regel z.B. durch Eintauchen und vorzugsweise durch Foulardieren bei
z.B.
10 bis 60"C, vorzugsweise jedoch bei Raumtemperatur (15 bis 25dz), wobei die Flottenaufnahme
nach dem Abquetschen etwa 50 bis 120, vorzugsweise 90 bis 110 Gewichtsprozent beträgt.
Nach dem Eintauchen bzw.
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Foulardieren wird in der Regel das Fasermaterial ohne Trocknen in
noch nassem Zustand, bzw. nach dem Abquetschen im Foulardierverfahren in noch feuchtem
Zustand einem sogenannten Nasslager- bzw. Feucht lagerverfahren unterworfen, bei
welchem das Material in aufgerolltem Zustand, gegebenenfalls in einer Plastikfolie
luftdicht verpackt und gegebenenfalls unter Druck bei höchstens 1500C während etwa
10 Minuten, jedoch vorzugsweise unter Normaldruck bei 80 bis 980C während etwa 1
bis 3 Stunden oder insbesondere bei Raumtemperatur (15 bis 25"C) während etwa 20
bis 30 Stunden gelagert wird.
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Die Behandlung der Fasermaterialien kann aber auch in sogenannten
langen Flotten (Ausziehverfahren) bei einem Flottenverhältnis von z.B. 1:3 bis 1:100,
vorzugsweise 1:8 bis 1:25 bei20 bis 100, vorzugsweise 80 bis 98°C erfolgen. Gegebenenfalls
kann aber auch das Ausziehen bis 1500C unter Druck in sogenanntenHochtemperatur-Apparaturen
(HT-Apparaturen) durchgeführt werden. Falls das Bleichen im Ausziehverfahren erfolgt,
wird das Fasermaterial bei den angegebenen Temperaturen und während den angegebenen
Zeiten in der beim Ausziehen verwendeten Apparatur, z.B. in einer Haspelkufe, behandelt.
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Im industriellen Betrieb sind vor allem kontinuierliche Verfahren
von Bedeutung, bei welchen ähnliche Verweilzeiten für das Fasermaterial in der Bleichflotte
bei den angegebenen Temperaturen erforderlich sind.
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Behandlungstemperaturen von 98°G C werden vorteilhafterweise nicht
überschritten, um jeglicher Faserschädigung vorzubeugen. Bei speziellen HT-Apparaturen
können jedoch ebenfalls in industriellen Kontinueverfahren die Fasermaterialien
unter Druck bis z.B. 2,5 bar bei höheren Temperaturen, z.B. bis 150"C, behandelt
werden, sofern die Behandlungsdauer so kurz gehalten wird, dass Faserschädigungen
ausgeschlossen sind.
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Anschliessend werden die Fasermaterialien in der Regel zuerst mit
heissem Wasser von etwa 90 bis 980C und dann mit kaltem Wasser gründlich gespült,
gegebenenfallsmitz.B. Essigsaure neutralisiert und hierauf vorzugsweise bei erhöhten
Temperaturen (z.B. bis 1500C) getrocknet.
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Die erfindungsgemässen Bleichflotten enthalten im allgemeinen (a)
ein Alkalimetallhydroxyd, (b) Wasserstoffperoxyd, (c) den Stabilisator (Umsetzungsproduktgemisch)
und gegebenenfalls als weitere Zusätze (d) ein Peroxydisulfat, (e) ein Netzmittel,
(f) ein Entschäumungs- und/oder Entlüftungsmittel, (g) ein wasserlösliches Alkalisilikat
und/oder (h) einen optischen Aufheller.
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Als obligatorische Komponenten (a) und (b) werden Kaliumhydroxyd und
vor allem das preisgünstigere Natriumhydroxyd, und Wasserstoffperoxyd vor allem
in Form ihrer wässrigen, vorzugsweise konzentrierten (etwa 30 bis 35 Gewichtsporzent)
Lösungen eingesetzt. Die Komponente (a) kann aber auch als Feststoff, z.B. Aetznatron,
tel quel eingesetzt werden.
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Bevorzugte fakultative Komponenten (d) sind Alkalimetallperoxydisulfate
und insbesondere Natriumperoxydisulfat, das vorzugsweise als Feststoff tel quel
eingesetzt wird.
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Als Netzmittel für die fakultative Komponente (e) kommen sowohl anionische
als auch nicht-ionische Tenside, insbesondere aber deren Gemische in Betracht. Bevorzugte
anionische Tenside sind z.B. Alkylarylsulfonate, Fettsäurekondensationsprodukte,
Eiweissspaltprodukte oder deren Salze und vor allem Alkylsulfatsalze und Alkylbenzolsulfonsäuren
mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen im Alkylrest. Bevorzugte nicht-ionische Tenside
sind z.B. Addukte aus Alkylenoxyden, vor allem Propylen- und insbesondere
Fettalkoholen,
wobei Addukte aus Aethylenoxyd -und Fettalkoholen besonders bevorzugt sind, und
als Gemisch mit den Alkylsulfaten und den Alkylbenzolsulfonsäuren der angegebenen
Art im Vordergrund des Interesses steht.
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Als bevorzugte fakultative Komponente (f) kommen höhere Alkohole,
z.B.
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Isooctylalkohol, jedoch vor allem Entschäumungs- und/oder Entlüftungsmittel
auf Silikonbasis, insbesondere Silikonölemulsionen in Frage.
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Vorzugsweise werden die Komponenten (e) und (f) mit handelsüblichen,
wässrigen, etwa 10 bis 60, vorzugsweise 30 bis 40 gewichtsprozentigen Formulierungen
von nicht schäumenden Tensidgemischen kombiniert.
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Als bevorzugte fakultative Komponente (g) kommen z.B. Alkalimetallsilikate,
insbesondere Natriumsilikat bzw. Wasserglas, vor allem als wässrige- etwa 30 bis
40 gewichtsprozentige Lösungen in Betracht.
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Die als fakultative Komponente (h) eingesetzten optischen Aufheller
gehören im allgemeinen der Styryl- und der Stilbenreihe an, wie z.B.
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die Distyrylarylene, Diaminostilbene, Ditriazolylstilbene, Phenylbenzoxazolylstilbene,
Stilbennaphthotriazole und Dibenzoxazolylstilbene. Bevorzugt sind optische Aufheller
vom Typ der Distyrylbiphenyle oder der Bistriazinylaminostilbene, welche Sulfonsäuregruppen
enthalten, z.B. sulfonierte Distyrylbiphenyl- und Bistriazinyl-Derivate, insbesondere
die als Alkalimetallsalze, vor allem als Kaliunr oder vorzugsweise als Natriumsalze
vorliegenden Bis(Phenylamino-di-" alkylamino-s-triazinyl)-stilben-disulfonsäuren
und Bis(Phenylaminomorpholino-s-triazinyl)-stilben-disulfonsäuren. Diese werden
vorzugsweise als handelsübliche wässrige, etwa 20 bis 30 gewichtprozentige Flüssigformulierungen
eingesetzt.
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Sofern die Bleichflotten im Kontinueverfahren verwendet werden, ist
es unter Umständen notwendig, über verstärkte, etwa 3- bis 5-fach
verstärkte
Bleichfollten (Bleichflotten mit 3- bis 5-facher Konzentration) als sogenannte Nachsatz-
bzw. Vorratbäder zu verfügen, um dem Konzentrationsverlust des Bleichbades nach
dem Bleichen einer gewissen Menge Material zu kompensieren.
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Unter Berücksichtigung ihrer möglichen, z.B. 5-fachen Verstärkung
enthält die Bleichflotte in der Regel 0,02 bis 10 Gewichtsprozent der Komponente
Ca)> 0,05 bis 12 Gewichtsprozent der Komponente Cb)> 0,02 bis 1,2 Gewichtsprozent
der Komponente Cc)> 0 bis 5 Gewichtsprozent der Komponente (d), 0 bis 0,4 Gewichtsprozent
der Komponente Ce)> 0 bis 0,01 Gewichtsprozent der Komponente Cf)> 0 bis 0,6
Gewichtsprozent der Komponente (g) und 0 bis 0,8 Gewichtsprozent der Komponente
Ch)> wobei sich die Prozentangaben stets auf den Gehalt an Aktivsubstanz der
Komponenten (a) bis (h) beziehen. Hierbei setzt die für die Komponete (a) angegebene
Menge voraus, dass die Komponente (c) in Form der Alkalimetallsalze der Oligomerengemische
der Formel (1) vorliegt.
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Falls die Komponente (c) nur teilweise als Salz oder in Form der freien
Säuren vorliegt, ist die Menge an Komponente (a) entsprechend zu erhöhen.
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Um ein besseres Durchnetzen und Durchdringen des Materials mit der
Bleichf lotte jedoch unter Vermeidung einer unerwünschten Schaumbildung zu erzielen,
ist es vorteilhaft, die fakultative Komponente (e) vor allem in Kombination mit
der Komponente (f) in handelsüblichen Formulierungen neben den stets verwendeten
Komponenten Ca)> (b) und (c) in der Bleichflotte mitzuverwenden. Solche bevorzugte
Bleichflotten enthalten ebenfalls unter Berücksichtigung ihrer möglichen Verstärkung
bis auf das 5-fache
0,02 bis 10 Gewichtsprozent der Komponente
Ca)> 0,05 bis 12 Gewichtsprozent der Komponente (b), 0,02 bis 1,2 Gewichtsprozent
der Komponente (c), 0,005 bis 0,2 Gewichtsprozent der Komponente (e) und 0,0001
bis 0,005 Gewichtsprozent der Komponente (f).
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Zusätzlich zu den Komponenten Ca)> (b) und (c) bzw. (a), (b), (c),
(e) und (f) können eine oder zwei der weiteren fakultativen Komponenten (d), (g)
oder (h) oder alle drei fakultativen Komponenten (d), (g) und (h) eingesetzt werden.
Solche gegebenenfalls z.B. 5-fach verstärkte Bleichflotten enthalten somit zusätzlich
zu den genannten Komponenten 0,2 bis 5 GewichtsprozentderKomponente (d), 0,05 bis
1,0 Gewichtsprozent der Komponente (g) und/oder 0,1 bis 0,8 Gewichtsprozent der
Komponente (h).
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Die nicht verstärkte Bleichflotte, mit welcher das Material in Kontakt
gebracht wird, d.h. das eigentliche Bleichbad enthält in der Regel 0,02 bis 2, vorzugsweise
0,06 bis 1,8 Gewichtsprozent der Komponente Ca)> 0,05 bis 2,2, vorzugsweise 0,1
bis 2,0 Gewichtsprozent der Komponente (b) 0,02 bis 0,25, vorzugsweise 0,03 bis
0,21 Gewichtsprozent der Komponente (c), 0 bis 1, bzw. 0,2 bis 0,8 Gewichtsprozent
der Komponente (d), 0 bis 0,08, bzw. 0,005 bis 0,04 Gewichtsprozent der Komponente
(e) 0 bis 0,002 bzw. 0,0001 bis 0,001 Gewichtsprozent der Komponente (f), 0 bis
0,2 bzw. 0,05 bis 0,15 Gewichtsprozent der Komponente (g) und 0 bis 0,2, bzw. 0,1
bis 0,16 Gewichtsprozent der Komponente (h).
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Das Cellulose enthaltende Material, das erfindungsgemäss gebleichtwird,
kann in den verschiedensten Verarbeitungsstufen vorliegen, z.B. als loses Material,
Garn, Gewebe oder Gewirke vor. Hierbei handelt es sich also in der Regel stets um
textile Fasermaterialien, die aus reinen
textilen Cellulosefasern
oder aus Gemischen von textilen Cellulosefasern mit textilen Synthesefasern hergestellt
werden.
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Als cellulosische Fasern kommen z.B. solche aus regenerierter Cellulose
z.B. Zellwolle und Viskose, solche aus nativer Cellulose wie z.B.
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Hanf, Leinen und Jute und vor allem Baumwolle und als synthetische
Fasern solche aus Polyacrylnitril und vor allem aus Polyester und Polyamid in Betracht.
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Gewebe aus Baumwolle oder regenerierter Cellulose oder Mischgewebe
aus Baumwolle und Polyester und aus Baumwolle und Polyamid eignen sich besonders
gut dazu, erfindungsgemäss gebleicht zu werden, wobei Baumwollgewebe und -gewirke
im Vordergrund des Interesses stehen. Mit z.B.
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Tensiden vorgewaschene Materialien kommen auch in Betracht. Es ist
auch möglich, geschlichtete Baumwollfasern zu bleichen, wobei das Bleichen nach
oder vor dem Entschlichten erfolgt.
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Die erfindungsgemäss gebleichten Fasermaterialien zeichnen sich durch
ihre Schalenfreiheit, ihre gute Wiederbenetzbarkeit, ihren niederen Aschengehalt
und vor allem ihren hohen Weissgrad aus. Die Cellulose, bzw. der Celluloseanteil
des gebleichten Materials weist zudem keine Schädigung bzw. keinen wesentlichen
Abbau des Cellulosepolymerisationsgrades (DP-Grades, DP = Durchschnittspolymerisation)
auf. Durch die Verwendung der Umsetzungsproduktgemische wird auch bei mehrfach,
z.B. fünffach verstärkten Flotten eine besonders hohe Stabilisierungswirkung erzielt.
Der ursprünglich vorhandene Aktivsauerstoffgehalt der Bleichflotten bleibt über
längere Zeit (z.B. bis zu 5 Tagen) erhalten oder nimmt nur unwesentlich (z.B. um
höchstens 10 % ) ab. Zudem werden durch die Gegenwart der Umsetzungsproduktgemische
als Stabilisator Silikate (Wasserglas) nicht oder nur in kleineren Mengen in den
Bleichflotten benötigt, so dass keine Verkrustungen der Bleichapparaturen und Inkrustationen
auf dem gebleichten Fasermaterial auftreten.
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Die Stabilisierwirkung der erfindungsgemäss verwendeten Verbindungen
der Formel (1) ist der Wirkung von bisher in Bleichflotten verwendeten, bekannten
Stabilisatoren deutlich überlegen.
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In den nachfolgenden Beispielen beziehen sich Prozente und Teile stets
auf das Gewicht, sofern nichts anderes angegeben ist.
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Herstellungsvorschrift A Herstellung des Umsetzungsproduktgemisches
gemäss Herstellungsverfahren lb) aus Z. für anorg. u. allg. Chemie Bd. 381 (1971),
254.
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Zu 41 Teilen (Q,5 Mol) phosphoriger Säure werden innerhalb von 2 Stunden
61,2 Teile (0,6 Mol).Essigsäureanhydrid-bei 80 bis 90"C gegeben. Das Gemisch wird
auf Rückflusstemperatur (116 bis 1220C) aufgeheizt und während 5 Stunden unter Rückfluss
gehalten. Das Reaktionsgemisch wird anschliessend auf 800C abgekühlt und während
1 Stunde bei dieser Temperatur unter vermindertem Druck (-25 bis -15 bar) gehaltene
wobei flüchtige Anteile aus dem Reaktionsgemisch entfernt werden. Das erhaltene
Umsetzungsproduktgemisch wird mit Wasser bei 200C so verdünnt, dass 135 Teile einer
40-%igen, klaren Lösung erhalten werden.
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Herstellungsvorschrift B Man verfährt gemäss Vorschrift A, legt jedoch
äquivalente Mengen der beiden Ausgangsprodukte zusammen vor und überführt das erhaltene
Umsetzungsproduktgemisch teilweise in dessen Kaliumsalze.
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51 Teile (0,5 Mol) Essigsäureanhydrid und 41 Teile (0,5 Mol) phosphorige
Säure werden auf 116 bis 122"C aufgeheizt und während 3 Stunden unter Rückfluss
gehalten. Anschliessend wird das Reaktionsgemisch auf 1000C abgekühlt. Innerhalb
von 2 Stunden werden bei dieser Temperatur 53 Teile Nebenprodukte abdestilliert.
Das Reaktionsgemisch wird dann auf 800C abgekühlt und während 1 Stunde bei dieser
Temperatur unter vermindertem Druck (-25 bis -15 bar)gehalten, wobei flüchtige Anteile
aus dem Reaktionsgemisch entfernt werden. Das erhaltene
Umsetzungsproduktgemisch
wird bei 200C mit 40 Teilen Wasser versetzt und mit ca. 95 Teilen einer wässrigen,
30-%igen Kaliumhydroxydlösung auf einen pH-Wert von 3,5 gestellt und hierauf mit
Wasser so verdünnt, dass 190 Teile einer 40-%igen Lösung erhalten werden.
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Beispiel 1: Ein rohes Baumwollgewebe wird mit einer wässrigen Bleichflotte
imprägniert, die im Liter, bzw. kg 12 g Natriumhydroxyd, 40 mg (45,3 g) einer 35
vol.-%igen, wässrigen Wasserstoffperoxydlösung 1,5 g einer 25-%igen, wässrigen Tensidgemischlösung
aus 56 % einer CC 12-C22)-Alkylbenzolsulfonsäure, 25 % Aethylenoxydaddukte von technischen
CC -C )-Fettalkohol-12 22 gemischen und 19 % Natrium-(CZ C2 )-Alkylsulfat, 12 2'
0,15 g einer 5-%igen, wässrigen Siliconölemulsion und 2,3 g einer 40-%igen, wässrigen
Lösung des Umsetzungsproduktgemisches gemäss Herstellungsvorschrift B enthält und
durch Abquetschen auf eine Flottenaufnahme von 100 % gebracht. Das imprägnierte
Gewebe wird aufgerollt und während 24 Stunden bei Raumtemperatur (15-250C) in feuchtem
Zustand gelagert. Anschliessend wird das Gewebe zuerst mit heissem Wasser (90-980C)
und dann mit kaltem Wasser (5-250C) gründlich gespült und hierauf getrocknet. Die
Weissgraderhöhung des erhaltenen, gebleichten Gewebes im Vergleich mit dem rohen
Gewebe vor der Bleichung wird nach dem CIBA-GEIGY Weissmassstab beurteilt (vgl.
R. Griesser in "Tenside Detergents", 12 [2], 93-100 (1975)). Man erhält -62 als
Wert des Rohgewebes im Vergleich mit 55 als Wert des gebleichten Gewebes. Der DP-Grad
des gebleichten und des ungebleichten Gewebes beträgt 2'400 gemäss SNV 195 598.
Somit ist durch das Bleichen kein Abfall des DP-Grades, d.h. keine Schädigung der
Baumwolle, eingetreten. Der Aschegehalt (Veraschen bei 8000C
während
2 Stunden) des gebleichten Gewebes beträgt nur 0,35 %. Zudem ist das gebleichte
Gewebe schalenfrei und weist eine ausgezeichnete Wiederbenetzbarkeit auf.
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Beim kontinuierlichen Bleichen weist eine als Nachsatzbad bzw. Vorratsbad
verwendete 5-fach verstärkte Bleichf lotte einen Aktivsauerstoffgehalt (gemessen
durch Umsetzung des aktiven Sauerstoffes mit einem Ueberschuss an Arsenit und der
anschliessenden jodometrischen Bestimmung des umgesetzten, überschüssigen Arsenits)
von 99,5 % nach 24 Stunden, 94,4 % nach 48 Stunden, 88,7 % nach 72 Stunden und 85,0
% nach 96 Stunden Lagerung auf im Vergleich zu 100 % als Aktivsauerstoffgehalt bei
Beginn der Lagerung. Zudem sind die 5-fachverstärkten Bleichflotten farblos und
bleiben bei der Lagerung vollständig klar.
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Es bilden sich keine Ablagerungen oder Krusten an den Apparaturen.
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Im Gegensatz hierzu weisen die 5-fach verstärkten Bleichflotten analoger
Zusammensetzung, die jedoch das angegebene Umsetzungsproduktgemisch nicht enthalten,
Trübungen und Ausscheidungen bereits nach 24 Stunden Lagerung auf. Zudem beträgt
in diesen unstabilisierten, 5-fachverstärkten Bleichflotten der Aktivsauerstoffgehalt
50,8 % nach 24 Stunden, 43,7 % nach 48 Stunden, 42,3 % nach 72 Stunden und 41,3
% nach 36 Stunden Lagerung (100 % Aktivsauerstoffgehalt bei Beginn der Lagerung).
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Beispiel 2: Ein rohes Baumwollgewebe wird mit einer wässrigen Bleichflotte
imprägniert, die im Liter, bzw. kg, 10 ml C13>3 g) einer 30-%igen, wässrigen
Natriumhydroxydlösung, 33 ml (37,4 g) einer 35 vol.%igen, wässrigen Wasserstoffperoxydlösung
3 mi C4,l g) einer 35-%igen, wässrigen Natriumsilicatlösung, 0,4 g der 25-%igen,
wässrigen, in Beispiel 1 angegebenen Tensidgemischlösung, 0,04 g einer 5-%igen,
wässrigen Siliconöldispersion und 2,7 g der 40-%igen, wässrigen Lösung des Umsetzungsproduktgemisches
gemäss
Vorschrift B enthält und durch Abquetschen auf eine Flottenaufnahme von 100 % gebracht.
Das imprägnierte Gewebe wird aufgerollt und während 75 Minuten bei 900C in feuchtem
Zustand gelagert. Anschliessend wird das Gewebe wie in Beispiel 1 angegeben, gespült
und getrocknet. Im CIBA-GEIGY Weissmassstab erhält man -62 als Wert des Rohgewebes
im Vergleich mit 60 als Wert des gebleichten Gewebes. Das gebleichte Gewebe ist
schalenfrei und weist eine ausgezeichnete Wiederbenetzbarkeit und einen niedrigen
Aschegehalt auf.
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Beispiel 3: Ein ausgewaschenes Baumwollgewebe wird mit einer wässrigen
Bleichf lotte imprägniert, die im Liter, bzw. kg, 8 g Natriumhydroxyd, 50 ml C56>6
g) einer 35 vol.-%igen, wässrigen Wasserstoffperoxydlösung 6 g eines optischen Aufhellers
als 24-%ige Flüssigformulierung der 4, 4 '-Bis (4"-äthano lamino-6"-m- sulf oanilino-
1" ,3", 5"-triazin-2"-yl) aminostilben-2,2' -disulfonsäure (Tetranatriumsalz) 2,5
g der 25-%igen, wässrigen, in Beispiel 1 angegebenen Tensidgemischlösung, 0,25 g
einer 5-%igen, wässrigen Siliconöldispersion und 2 g der 40-%igen, wässrigen Lösung
des Umsetzungsproduktgemisches gemäss Vorschrift B enthält und durch Abquetschen
auf eine Flottenaufnahme von 100 % gebracht. Das imprägnierte Gewebe wird aufgerollt,
mit einer Folie luftdicht verpackt und während 24 Stunden bei Raumtemperatur (15-250C)
in feuchtem und luftdichtem Zustand gelagert. Anschliessend wird das Gewebe wie
in Beispiel 1. angegeben gründlich gespült und getrocknet.
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Im CIBA-GEIGY Weissmassstab erhält man -36 als Wert des ausgewaschenen
Gewebes vor der Bleichung im Vergleich mit 189 als Wert des gebleichten
Gewebes.
Zudem ist das gebleichte Gewebe ebenfalls schalenfrei und weist eine ausgezeichnete
Wiederbenetzbarkeit und einen niedrigen Aschegehalt auf.
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Beispiel 4: Ein rohes Baumwollgewebe wird mit einer wässrigen Bleichflotte
imprägniert, die im Liter, bzw. kg 18 g Natriumhydroxyd, 50 ml C56>6 g) einer
35 vol.-%igen , wässrigen Wasserstoffperoxydlösung 1,5 g der 25-%igen, wässrigen,
in Beispiel 1 angegebenen Tensidgemischlösung, 0,15 g einer 5-%igen, wässrigen Siliconöldispersion
und 2,4 g der 40-%igen wässrigen Lösung des Umsetzungsproduktgemisches gemäss Vorschrift
B enthält und durch Abquetschen auf eine Flottenaufnahme von 100 % gebracht. Das
imprägnierte Gewebe wird aufgerollt und während 24 Stunden bei Raumtemperatur (15-1250C)
in feuchtem Zustand gelagert. Anschliessend wird das Gewebe wie in Beispiel 1 angegeben
gespült und getrocknet.
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Im CIBA-GEIGY Weissmassstab erhält man -62 als Wert des Rohgewebes
im Vergleich mit 56 als Wert des gebleichten Gewebes. Zudem ist das gebleichte Gewebe
ebenfalls schalenfrei und weist eine ausgezeichnete Wiederbenetzbarkeit und einen
niedrigen Aschegehalt auf.
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Beispiel 5: Ein rohes Baumwollgewebe wird mit einer wässrigen Bleichflotte
imprägniert, die im Liter, bzw. kg, 18 g Natriumhydroxyd, S0 ml C56>6 g) einer
35 vol.-%igen, wässrigen Wasserstoffperoxydlösung 5 g Natriumperoxysulfat, 1,5 g
der 35-%igen, wässrigen, in Beispiel 1 angegebenen Tensidgemischlösung
0,15
g einer 5-%igen, wässrigen Siliconöldispersion und 2,3 g der 40-%igen, wässrigen
Lösung des Umsetzungsproduktgemisches gemäss Vorschrift B-enthält und durch Abquetschen
auf eine Flottenaufnahme von 100 % gebracht. Das imprägnierte Gewebe wird aufgerollt
und während 24 Stunden bei Raumtemperatur (15-250C) feuchtem Zustand gelagert. Anschliessend
wird das Gewebe wie in Beispiel 1 angegeben gespült und getrocknet.
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In CIBA-GEIGY Weissmassstab erhält man -62 als Wert des Rohgewebes
im Vergleich mit 70 als Wert des gebleichten Gewebes. Zudem ist das gebleichte Gewebe
ebenfalls schalenfrei und weist eine ausgezeichnete Wiederbenetzbarkeit und einen
niedrigen Aschegehalt auf.
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Beispiel 6: Man verfährt wie in Beispiel 1 angegeben, setzt jedoch
in die Bleichflotte anstelle von 2,3 g der 40-%igen wässrigen Lösung des Umsetzungsproduktgemisches
gemäss Vorschrift B 5,25 g der 40-%igen Lösung des Umsetzungsproduktgemisches gemäss
Vorschrift A ein.
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Im CIBA-GEIGY Weissmassstab erhält man -62 als Wert des Rohgewebes
im Vergleich mit 55 als Wert des gebleichten Gewebes. Ebenfalls ist das gebleichte
Gewebe schalenfrei und weist eine ausgezeichnete Wiederbenetzbarkeit und einen niedrigen
Aschegehalt auf.