DE3246493A1 - Verfahren zur herstellung von wasserdispergierbaren granulaten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von wasserdispergierbaren granulaten

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DE3246493A1 DE19823246493 DE3246493A DE3246493A1 DE 3246493 A1 DE3246493 A1 DE 3246493A1 DE 19823246493 DE19823246493 DE 19823246493 DE 3246493 A DE3246493 A DE 3246493A DE 3246493 A1 DE3246493 A1 DE 3246493A1
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Heinz Dr. 5653 Leichlingen Hausmann
Hermann Dr. Neumaier
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/14—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic in rotating dishes or pans
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

Patente, Marken und Lizenzen Dü-by-c 1 5 ]?, 82
Verfahren zur Herstellung von wasserdispergierbaren Granulaten
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur schonenden Herstellung von wasserdispergierbaren Granulaten sowie die nach diesem Verfahren erhaltenen Granulate.
Es ist bereits bekannt, daß wasserdispergierbare Granulate durch mischende und rollende Bewegung des zu granulierenden Materials in entsprechenden Apparaturen unter gleichzeitiger Zugabe geringer Mengen an Flüssigkei (Wasser bzw. Wasser und organische Lösungsmittel) gebildet werden (vgl. H. B. Ries "Aufbaugranulierung in Aufbereitungstechnik 11, (1971) Seiten 675 ff).
Weiterhin ist es schon bekannt, wasserdispergierbare Granulate herzustellen, indem man dem zu granulierenden Material in einer Granuliertrommel soviel Granulierflüssigkeit zugibt, daß die Gleichgewichtsfeuchte dieses Materials überschritten wird, und man anschließend das erhaltene Produkt wieder bis auf oder unter die Gleich-
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gewichtsfeuchte heruntertrocknet (vgl. DE-OS 27 23 221).
Außerdem wurde bereits die Herstellung von wa~serdisper— gierbaren Granulaten nach dem Wirbelschichtveridhren beschrieben (vgl. ÜS-PS 3 920 442). Hierbei wird das fein zerteilte Material mit einer wäßrigen Lösung besprüht, die ein Bindemittel enthält.
Nachteilig an diesen bekannten Verfahren ist, daß im allgemeinen ein relativ hoher maschineller Aufwand erforderlich ist, und die Verfahren schwierig zu steuern sind. Außerdem ist in vielen Fällen im Anschluß an die eigent- · liehe Granulierung ein Trocknungsprozeß notwendig, um überschüssiges Wasser und organische Lösungsmittel zu entfernen, was zu einer unerwünschten Umweltbelastung führt. Schließlich ist beim Aufsprühen von Wasser auf das zu granulierende Material die Tropfengröße derart hoch, daß beim Granulierprozeß lokale überfeuchtungen auftreten, welche störende Verklumpungen bewirken. Es bilden sich dabei sehr große, in der Korngröße nicht erwünschte Agglomerate, wodurch die Ausbeute an Material im gewünschten Korngrößenbereich dementsprechend erniedrigt wird.
Es wurde nun gefunden, daß man wasserdispergxerbare bzw. wasserlösliche Granulate erhält, wenn man das zu granulierende pulverförmige Material einer rotierenden oder rollenden Bewegung unterwirft und mit Wasserdampf, der eine Temperatur zwischen 250C und 1000C aufweist, und gegebenenfalls Formulierhilfsmittel enthält, oder mit dampfförmigen Formulierhilfsmitteln besprüht und das so erhaltene Produkt trocknet.
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Gegenstand der Erfindung sind ferner wasserdispergierbare bzw. wasserlösliche Granulate, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden.
Es ist als ausgesprochen überraschend zu bezeichnen, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren für die Praxis geeignete wasserdispergierbare bzw. wasserlösliche Granulate erhalten werden, denn aufgrund des bekannten Standes der Technik mußte erwartet werden, daß nur bei Zugabe einer ausreichenden Flüssigkeitsmenge eine Granulierung stattfindet, nicht aber bei Verwendung von Wasserdampf.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist eine Reihe von Vorteilen auf. So kann es in üblichen Granulierapparaturen mit geringem Aufwand,personenneutral durchgeführt werden. Außerdem kann es wegen des besonders schonenden Ablaufes auch für die Granulierung temperaturempfindlicher und hydrolytisch leicht versetzbarer Substanzen eingesetzt werden. Günstig ist auch, daß keine organischen Lösungsmittel erforderlich sind und daher eine Umweltbelastung durch Abdampfen derartiger Solventien entfällt. Von besonderem Vorteil ist es, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nur feinste Nebeltröpfchen das zu granulierende Material berühren, so daß eine lokale Wasseransammlung und damit eine Verklumpung nicht eintreten kann. Da schließlich die benötigte Dampfmenge gering ist und vorsichtig dosiert wird, ist der Endpunkt der Agglomeration einfach zu erkennen, und es kann schwerlich überagglomeriert "werden.
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Die erfindungsgemäßen Granulate besitzen eine hohe .mechanische Festigkeit und sind deshalb auch beim Transport gegen Abrieb recht stabil. Sie sind staubarm, weisen eine weitgehend einheitliche Korngröße in einem Bereich kleiner Korngrößen auf und zeichnen sich gegenüber Granulaten, die auf herkömmlichem Wege hergestellt werden, durch eine verbesserte Dxspergierbarkext bzw. Löslichkeit in Wasser aus.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen alle für die Granulierung von Festsubstanzen geeigneten Apparaturen in Betracht. Beispielsweise genannt seien Granuliermischer, Granulierteller, Granuliertrommeln, Siebgranulatoren, Schugi-Agglomerator und Wirbelschichtgranulator. Besonders bevorzugt ist im vorliegenden Fall die Granulierung mit Hilfe eines Granuliertellers.
Diese zur Granulierung benötigten Geräte sind bekannt.
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zu granulierende pulverförmige Material kann aus einer oder mehreren wasserlöslichen oder wasserunlöslichen aktiven Komponenten gegebenenfalls im Gemisch mit Zusatzstoffen bestehen. Es können sowohl aktive Komponenten eingesetzt werden, die bei Raumtemperatur fest sind als auch solche, die bei Raumtemperatur flüssig sind. Voraussetzung für die Verwendung flüssiger aktiver Komponenten ist lediglieh, daß sie vor der Granulierung auf feste Trägerstoffe aufgezogen werden.
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IaIs aktive Komponenten kommen agrochemische Wirkstoffe, !wirkstoffe zur Bekämpfung von Schädlingen im Haushaltsund Hygienebereich, pharmakologisch wirksame Stoffe, Nährstoffe, Farbstoffe und organische oder anorganische Chemikalien in Betracht.
Unter agrochemischen Stoffen sind im vorliegenden Fall
üblicherweise im Pflanzenschutz verwendbare Wirkstoffe -"- zu verstehen. Hierzu gehören vorzugsweise Insektizide, Akarizide, Nematizide, Fungizide, Herbizide, Wachsturnsregulatoren und Düngemittel. Als Beispiele für derartige Wirkstoffe seien im einzelnen genannt:
0,0-Diethyl-O-(4-nitro-phenyl)-thiono-phosphorsäureester 0,0-Dimethyl-O-(4-nitro-phenyl)-thiono-phosphorsäureester
5 o-(Ethyl-O-(4-methylthio)-phenyl)-S-propyl-dithiophosphat (0,0-Diethylthionophosphoryl)- ^C -oximino-phenylessigsäurenitril
2-Isopropoxy-phenyl-N-methylcarbamat 3-Methylthio-4-amino-6-tert.-butyl-1,2,4-triazin-5-on 3-Methylthio-4-isobutylidenamino-6-tert.-butyl-1,2,4-triazin-5-on
2-Chlor-4-ethylamino-6-isopropylamino-1,3,5-triazin 2,3-Dihydro-2,2-dimethyl-7-benzofuranyl-methyl-carbamat 3,S-Dimethyl^-methylthiophenyl-N-methyl-carbamat 0,0-Diethyl-O-(3-chlor-4-methyl-7-cumarinyl)-thiophosphat
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-M-
-Hexachlorcyclohexan
6,7,8,9,10,1O-Hexachlor-1,5,5A,6,9,9A-hexah/dro-6,9-methan-2,4,3-benzq-dioxathiepin-3-oxid 1,4,5,6,7,8,8-Heptachlor-4 , 7-endo-methyIen-3A,4 , 7.. 7A-tetrahydroinden
2-(2-Furyl)-benzimidazol
5-Amino-i-bis-(dimethylamido)-phosphory1-3-phenyl-1,2,4-triazol
4-Hydroxy-3-(1,2,3,4-tetrahydro-1-naphthyl)-cumar in 1CD S-/T,2-Bis-(ethoxycarbonyl) -ethylZ-OjO-dimethyl-dithiophosphorsäureester
0,0-Dimethyl-O-(4-methylmercapto-3-methyl-phenyl)-thionophosphorsäureester
O-Ethyl-O-(2-isopropyloxycarbonyl-phenyl)-N-isopropylthionophosphorsäureesteramid
1-(4-Chlorphenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1,2,4-triazol-1-yl)-2-butanon
(S) -<ST-Cyano-3-phenoxybenzyl (1R) -cis-3- (2 , 2-dibromvinyl) 2,2-dimethylcyclopropancarboxylat
Unter Wirkstoffen zur Bekämpfung von Schädlingen im Haushalts- und Hygiene-Bereich sind im vorliegenden Fall üblicherwise für derartige Zwecke einsetzbare Stoffe zu verstehen. Als Beispiele seien genannt:
2-Isopropoxy-phenyl-N-methylcarbamat 0,0-Diethyl-O-(4-nitro-phenyl)-thionophosphorsäureester 0,0-Dimethyl-O-(4-nitro-phenyl)-thionophosphorsäureester S-/T,2-Bis-(ethoxycarbonyl)-ethylZ-O/O-dimethyl-dithiophosphorsäureester
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BAD ORIGfNAt
0,0-Dimethyl-O-(3-methyl-4-nitro-phenyl)-thionophosphorsäureester
0,0-Dimethyl-O-(4-methy!mercapto-3-methyl-phenyl)-thionophosphorsäureester
(Cyclohex-l-en-l^-dicarboximidomethyl)-2,2-dimethyl-3-(2-methylpropenyl)-cyclopropancarboxylat
Unter pharmakologisch wirksamen Stoffen sind im vorliegenden Fall vorzugsweise im veterinärmedizinischen Bereich einsetzbare zu verstehen. Als Beispiel für derartige X7irkstoffe sei genannt:
2,2-Dimethyl-3-/ß-(p-chlorphenyl)-ß-chlorvinyiy-cyclopropancarbonsäure-oC-cyano-3-phenoxy-4-fluor-benzylester
Als Nährstoffe können sowohl Stoffe für die menschliche als auch Stoffe für die tierische Nahrung eingesetzt werden. Als Beispiele seien genannt: Zitronensäure, Vitamine, Kaffeepulver, Teepulver und Kakaöpulver.
Unter Farbstoffen sind im vorliegenden Fall zur Herstellung von Farbstoffdispersionen bzw. Farbstofflösungen geeignete Stoffe zu verstehen, die als Färbemittel und/ oder Anstrichstoffe Verwendung finden.
Als organische bzw. anorganische Chemikalien kommen solche Stoffe in Frage, die vorzugsweise in Form von wäßrigen Dispersionen für synthetische Zwecke verwendet werden.
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BAD ORSGlNAL
Ao
so "*"
Als Zusatzstoffe, die in dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu granulierenden pulverförmigen Material enthalten sein können, kommen Netz- und/oder Dispergiermittel, Bindemittel, Stellmittel, Konservierungsmittel, Farbstoffe sowie inerte Füll- und Trägerstoffe in Frage-
Vorzugsweise verwendbare Netz- bzw. Dispergiermittel sind hierbei oberflächenaktive Stoffe anionischer, kationischer oder nichtionischer Natur wie sie zum Beispiel beschrieben werden in "Tenside-Textilhilfsmittel-Waschrohstoffe", Band 1, Seiten 571-835, 837-917 und 963-1041 (1964) sowie in "Grenzflächenaktive Ethylenoxid-Addukte", Seiten 42-95 (1976). Speziell genant seien Ligninsulfonat, Methylcellulose, Polyoxyethylen-Fettsäureester, PoIyoxyethylen-Fettalkoholether, z.B. Alkylarylpolyglykolether, Alkylsulfonate und Eiweißhydrolysate.
Als Bindemittel können bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens alle zur Herstellung von wasserdispergierbaren bzw. wasserlöslichen Granulaten üblichen Bindemittel (Kleber) eingesetzt werden. Hierzu gehören vorzugsweise Lösungen, Emulsionen oder Latices von natürlichen oder synthetischen Stoffen, wie Methylcellulose, Dextrin, Zucker, Stärke, Alginate,.Glykole, Polyvinylpyrrolidon, Ligninsulfonat, Gummiarabicum, Polyvinylalkohol und Polyvinylacetat, in Wasser oder niedrig siedenden organischen Solventien, wie Methanol, Ethanol, Butanol und Methylenchlorid.
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Als Stellmittel seien Natriumsulfat und Kochsalz genannt. Beispiele für.Konservierungsmittel sind 2-Hydroxybiphenyl und Sorbinsäure. Als Farbstoffe, die als Zusatzstoffe in Betracht kommen, seien anorganische Pigmente, wie Eisenoxid, Titandioxid und Ferrocyanblau, und organische Farbstoffe, wie Alizarin-, Azo- und Metal!phthalocyaninfarbstoffe genannt. Als inerte Füllbzw. Trägerstoffe kommen feinkörnige anorganische und organische Feststoffe in Frage, wie natürliche Gesteinsmehle, z.B. Kaoline, Tonerden, Talkum, Kreide, Quarz, Altapulgit, Montmorillonit oder Diatoraeenerde, ferner synthetische Gesteinsmehle, wie hochdisperse Kieselsäure, Aluminiumoxid und Silikate und außerdem Mehle natürlicher organischer Stoffe, wie Holzmehl, .Korkmehl und Tabakstaub.
Unter itfasserdampf sind im Falle des erfindungsgemäßen Verfahrens sowohl normaler Wasserdampf als auch Feuchtdanpf zu verstehen. Die Temperatur des Dampfes kann innerhalb eines größeren Bereiches variiert werden. Sie liegt im allgemeinen zwischen 25°C und 1000C, vorzugsweise zwischen 400C und 9O0C. Der Durchmesser der Dampftröpfchen liegt unter 100 μ.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das primär erhaltene Granulat, das nach der Behandlung des pulverförmigen Materials mit Dampf beziehungsweise Dampf im Gemisch mit Formulierhilfsmitteln oder mit dampfförmigen Formulierhilfsmitteln anfällt,nach üblichen Methoden getrocknet. Besonders bevorzugt ist eine schnelle Trocknung bei erhöhten Temperaturen. Der Trocknungsprozeß kann je nach dem benutzten Granuliergerät entweder in der zur
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Herstellung des Granulats verwendeten Apparatur oder in einem gesonderten Trockner vorgenommen werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im allgemeinen bei Normaldruck durchgeführt. Es ist jedoch auch möglich, unter erhöhtem oder vermindertem Druck zu arbeiten.
Im einzelnen verfährt man bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in der Weise, daß man das feinteilige pulvrige Material, das man gegebenenfalls durch Vermischen der Komponenten und gegebenenfalls anschließendes Mahlen herstellt, in das Granuliergerät gibt, dort durch Einschalten des Gerätes in rollende bzw. rotierende Bewegung bringt und dann über eine entsprechende Dosiervorrichtung Wasserdampf oder feuchten Wasserdampf beziehungsweise Dampf im Gemisch mit Formulierhilfsmitteln oder dampfförmige Formulierhilfsmittel der jeweils gewünschten Temperatur aufsprüht. Die Dampfmenge und die Temperatur des Dampfes lassen sich in Abhängigkeit von dem jeweiligen Material variieren. Die Dampfzufuhr erfolgt mit einer solchen Geschwindigkeit, daß der Granulierprozeß nicht zu schnell . abläuft und der Endpunkt der Agglomeration visuell ermittelt werden kann. Man führt solange Dampf zu, bis das Granulat die gewünschte Korngröße erreicht hat. Im allgemeinen liegen die Korngrößen zwischen 0,2 und 2 mm.
Das auf diese Weise hergestellte Granulat wird danach getrocknet.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man ein lockeres, rieselfähiges und staubarmes Granulat mit weitgehend
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einheitlicher Korngröße in einem Bereich kleiner Korngrößen. Gegenüber herkömmlich hergestellten Granulaten zeichnen sich die erfindungsgemäßen Granulate durch eine verbesserte Dispergierbarkeit bzw. Löslichkeit in Wasser aus.
Die erfindungsgemäßen Granulate lassen sich je nach den enthaltenen aktiven Komponenten für verschiedenste Zwecke einsetzen. Diejenigen Granulate, die agrochemische Wirkstoffe als aktive Komponenten enthalten, lassen sich nach üblichen Methoden im Pflanzenschutz verwenden. Beispielsweise werden derartige Granulate in Wasser dispergiert oder gelöst. Die dabei entstehenden Dispersionen bzw. Lösungen lassen sich gegebenenfalls nach vorherigem Verdünnen nach üblichen Methoden auf die Pflanzen und/ oder deren Leben sr aum' ausbringen. Sind in den erfindungsgemäßen Granulaten keine agrochemischen Wirkstoffe, sondern andere aktive Komponenten enthalten, so erfolgt die Anwendung nach den auf dem jeweiligen Gebiet der Technik üblichen Methoden.
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Claims (9)

  1. - V2 -
    Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung von wasserdispergierbaren bzw. wasserlöslichen Granulaten, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu granulierende pulverformige Material einer rotierenden oder rollenden Bewegung unterwirft und mit Wasserdampf, der eine Temperatur zwischen 250C und 1000C aufweist und gegebenenfalls Forraulierhilfsraittel enthält, oder mit dampfförmigen Pormalierhilfsmitteln besprüht und das so erhaltene Produkt trocknet.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu granulierende Material aus einer oder mehreren wasserunlöslichen oder wasserlöslichen aktiven Komponente gegebenenfalls im Gemisch mit Zusatzstoffen besteht.
  3. 3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als aktive Komponenten agrochemische Wirkstoffe, Wirkstoffe zur Bekämpfung von Schädlingen im Haushalts- und Hygienebereich, pharmakologisch wirksame Stoffe, Nährstoffe, Farbstoffe und/oder anorganische bzw. organische Chemikalien eingesetzt werden.
  4. 4. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzstoffe Netz- bzw. Dispergiermittel, Bindemittel, Stellmittel, Konservierungsmittel, Farbstoffe und/oder inerte Füll- und Trägerstoffe eingesetzt werden.
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  5. 5. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als aktive Komponenten einer oder mehrere agrochemische Wirkstoffe eingesetzt werden.
  6. 6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu granulierende Material mit Wasserdampf oder feuchtem Wasserdampf besprüht.
  7. 7. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu granulierende Material mit einem Gemisch aus Wasserdampf und Formulierhilfsmitteln
    oder mit dampfförmigen Formulierhilfsmitteln besprüht .
  8. 8. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Erzeugung der rotierenden oder rollenden Bewegung des zu granulierenden Materials einen
    Tellergranulator einsetzt.
  9. 9. Wasserdispergierbäre bzw. wasserlösliche Granulate, dadurch gekennzeichnet, daß man sie erhält, indem
    man das zu granulierende pulverförmige Material
    einer rotierenden oder rollenden Bewegung unter-
    wirft und mit Wasserdampf, der eine Temperatur
    zwischen 250C und 1000C aufweist und gegebenenfalls Formulierhilfsmittel enthält, oder mit dampfförmigen Formulierhilfsmitteln besprüht und das so erhaltene Produkt trocknet.
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