DE3240279A1 - Neue lacksysteme und deren verwendung fuer leder und textile materialien - Google Patents

Neue lacksysteme und deren verwendung fuer leder und textile materialien

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Description

  • Neue Lacksysteme und deren Verwendung für Leder und textile Materialien.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft neue Lacksysteme und deren Verwendung als Ueberzugslacke, insbesondere für Leder und textile Materialien.
  • Es ist bekannt, Leder und diverse textile Materialien abschliessend mit einem Ueberzugslack zu behandeln. Damit wird auf dem behandelten Material eine dünne Schicht erzeugt, welche hohe Glanz- und Echtheitseigenschaften gewährleisten soll. Für dieses Verfahren ist die Verwendung von organischen Lösungsmitteln wenn möglich zu vermeiden, was in der Praxis aber erhebliche Schwierigkeiten verursacht.
  • Es wurde nun gefunden, dass, ausgehend von ausgewählten wasserlöslichen, kationisch modifizierten Acrylpolymeren und ausgewählten, Epoxidgruppen enthaltenden, Verbindungen, bzw. Umsetzungsprodukte solcher Verbindungstypen, wässriger Lacksysteme erhältlich sind, welche zusammen mit einem Härter ausgezeichnete Ueberzugslacke ergeben.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine wässrige aushärtbare Lackkomponente, welche durch Zugabe eines Härters aushärtbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass diese ein wasserlösliches Umsetzungsprodukt aus (a) einer wasserlöslichen, kationisch modifizierten, polymeren hcrylverbindung, welche reaktive NH-Gruppen enthält, und (b) eines Glycidyläthcrs, der von einem monomeren mehrwertigen Alkohol oder einer monomeren phenolischen Verbindung mit mindestens zwei aromatischen Hydroxylgruppen abgeleitet ist, darstellt und dieses Umsetzungsprodukt in wässriger Lösung in protonierter oder quaternierter Form vorliegt.
  • Diese wässrige Lackkomponente härtet man aus, indem man dieser einen Härter zumischt. Dicser Härter ist vorzugsweise (b) ein Glycidyläther, der von einem monomeren mehrwertigen Alkohol oder einer monomeren phenolischen Verbindung mit mindestens zwei aromatischen Hydroxylgruppen abgeleitet ist, und/oder (c) eine polyfunktionale Glycidylatherverbindung abgeleitet von einem polymeren Phenol/Aldehyd-Kondensat oder einem Polyamin, oder ein Gemisch solcher Verbindungen Qb) und (c).
  • Als Komponente(a) kommen Acrylpolymere und Acrylcopolymere infrage, die primäre, sekundäre und/oder tertiäre Aminogruppen als wasserlöslichmachende Gruppen enthalten. Solche kationisch aktive Gruppen sind z.B. der Pyridinrest (erhalten z.B. durch Copolymerisation mit Vinylpyridin) oder Reste der Formel worin A lineares oder verzweigtes Alkylen(C2 6) oder R und R1 unabhängig voneinander Wasserstoff odr Alkyl(Cl 4), R2 und R3 Wasserstoff oder eines der beiden Methyl und das andere Wasserstoff, und n Null, 1 oder ? bedeuten.
  • Dabei erhält man die Wasserlöslichkeit durch an sich bekannte Kontrolle des pH-Wertes der wässrigen Lösung, d.h. durch Protonierung bzw.durchVerwendung des entsprechenden Salzes, z.B. des entsprechenden Amin-Hydrochlorides mittels Arbeiten im wässrigen neutralen bis sauren pH-Bereich.
  • Weiterhin kann mit der polymeren Verbindung, die den Rest (a) in quaternierter Form z.B. als Trimethylaminorest, enthält, in an sich bekannter Weise deren Wasserlöslichkeit erzielt werden. In der wasserlöslichen Form entspricht der Rest (a) der Formel Anion O (aa) wortn Anion ein an sich bekanntes Anion, vorzugsweise Chlorid, Formiat oder Acetat bedeutet und die Substituenten R unabhangig voneinander sowie auch R1 die angegebene Bedeutung haben. Insofern der Rest A weitere Aminogruppen enthalt, kannen auch diese protoniert oder quaterniert sein.
  • Polymere Verbindungen, welche einen Rest (a) enthalten, worin R und/oder R1 Wasserstoff bedeuten, enthalten, fur n = Null, bereits in dieser Form reaktive NH-Gruppen. Der Carbamidrest kommt ebenfalls als Trager einer reaktiven NH-Gruppe infrage.
  • Die Komponente (a) kann auch reaktive OH-Gruppen enthalten. Solche kommen z.-B. als Reste der Formel vor, worin B Alkylen(C1,6) oder CH2 - CH - O zum OH2-R3 R3 Wasserstoff oder Methyl und m Null oder 1-10 bedeuten, vor oder auch als Reste der Formel worin R und R1 die obige Bedeutung haben und dieser Rest protoniert oder quaterniert sein kann, z.B. den Trimethylammoniumrest aufweist.
  • Bevorzugte Acrylpolymere sind solche, die den Rest der Formel enthalten, worin R, R1, R2 und R3 und n die obige Bedeutung haben. In der wasserlõslichen Form verwendet man die Gruppe (ab) vorzugsweise als Aminhydrochlorid.
  • In den obigen Formeln R und R1 sowie auch R2 und R3 unabhangig voneinander vorzugsweise Wasserstoff und n vorzugsweise Null.
  • Die kationisch modifizierten Acrylpolymere werden in an sich bekannter Weise hergestellt, vorzugsweise ausgehend von Polymeren, welche freie Carboxylgruppen enthalten oder auch von bereits kationisch modifizierten Monomeren. Solche Polymere sind hergeleitet vorzugsweise ~ von an sich bekannten Acrylsäureestern und Methacrylsäureestern. Vcn den Copolymeren sind es entsprechenderweise Copolymere von Acrylsäureestern und/oder Methacrylsäureestern mit aromatischen Vinylverbindungen (z.B.
  • Styrol), Al kyl estern von ungesättigten Dikarbonsäuren, Vinylhalogenverbindungen und/oder Acrylnitrilen. Solche Copolymerisate sowie deren Herstellung sind bekannt und können erfindungsgemäss verwendet werden, soweit sie eine minimale Anzahl von kationischen Gruppen enthalten, die das Polymere wasserlöslich machen.
  • Solche kationisch modifizierten Polymere haben vorzugsweise reaktive Amingruppen, wobei das Aminäquivalent (=Molekulargewicht pro reaktive Amingruppe) vorzugsweise 280 - 2000, vorzugsweise 350 - 1200 und vorzugsweise 400 - 700 beträgt. Analoges gilt für kationisch modifizierte Polymere mit reaktiven Hydroxylgruppen.
  • Als Komponente(b) kommen vorzugsweise Glycidyläther von monomeren mindestens..zwei Hydroxylgruppen enthaltenden Verbindungen infrage.
  • Beispiele für solche Glycidyläther sind diejenigen von Glykolen und niedermolekularen Polyglykolen, wie Aethylen-, Propylenglykol und den entsprechenden Di- und Triglykolen, von Glycerin und verwandten dreiwertigen Alkoholen oder von Pentaerythrit oder Dipentaerythrit, von Hydroxyphenolen, Bisphenolen wie (OH)C6H4C6H4(0H),
    OH w CH2 < OH(Bisphenol F)
    (Bisphenol A). Bevorzugt sind an sich bekannte unmodifizierte flüssige Epoxidharze auf Basis von Bisphenol A oder Bisphenol F, d.h. vor allem deren Diepoxidverbindungen. Für Bisphenol F hat z.B. die Diepoxidverbindung die Formel Als Komponente (c) kommcn vorzugsweise Glycidyläther von polymeren Phenol-Aldehyd-, vorzugsweise Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukten infrage. Solche Produkte sind an sich bekannt. Bevorzugt sind halbfeste bis flüssige Phenol/Formaldehyd-Reaktionsprodukte (Novolacke) mit Epichlorhydrin. Solche Verbindungen haben vorzugsweise ein Epoxidäquivalent (=Molekulargewicht pro Epoxidgruppe) von 106 bis 250.
  • Solche Verbindungen entsprechen z.B. der Formel wobei x Null bis 20 als Durchschnittswert bedeutet und die eingezeichneten Phenylreste weiter durch niedriges Alkyl, z.B. Alkyl(C1-4) substituiert sein können. Weiter kommen für die Komponente (c) auch an sich bekannte polyfunktionale Glycidylätherverbindungen von Polyaminen infrage.
  • Solche Polyamine erhält man vorzugsweise durch Umsetzung von bekannten Alkoholen oder Aminen mit Aethylenimin und/oder Propylenimin. Bevorzugt sind Novolackderivate.
  • Die Anwendung des Lacksystems ist einfach. Man mischt das in Wasser gelöst härtbare Umsetzungsprodukt der Komponenten(a) und(b) einige Zeit oder direkt vor der Anwendung mit dem Härter (gemäss der angegebenen Definition), verdünnt gegebenenfalls mit Wasser und trägt das Gemisch auf das zu behandelnde Substrat, vorzugsweise Leder auf, trocknet und erwärmt gegebenenfalls während 5-60 Minuten, vorzugsweise 15-30 Minuten auf übliche Härtungstemperaturen, z.B. auf 60-90°C, vorzugsweise auf 60-80"C und lässt bei Raumtemperatur ausreagieren. Das härtbare, wässrige Lacksystem stellt man her, indem man die Komponente (a) mit der Komponente (b) umsetzt. Hierzu fügt man letztere einfach zu der in Wasser gelösten Komponente (a) erhitzt auf Reaktionstemperatur, z.B. 70-80"C während 50-90 Minuten und lässt abkühlen. Ausschlaggebend ist, dass das Reaktionsprodukt (in Salzform) in Wasser gelöst bleibt und keine zu hohe Viskosität aufweist, so dass es noch applizierbar bleibt. In der Regel bleiben Umsetzungsprodukte der Komponenten (a) und (b) in Wasser gelöst und applizierbar, insofern pro Aminäquivalent der Konponente (a) nicht mehr als 0.9 Epoxidäquivalente der Verbindung (b) hinzugefügt werden.
  • Vorzugsweise verwendet man pro Amtnäquivalent der Komponente (a) 0.5-0.85 und vorzugsweise 0,7 - 0.85 Epoxidäquivalente der Komponente (b).
  • Die für die Aushärtung des Reaktionsproduktes der Komponenten (a) und (b) noch notwendigen Epoxidgruppen gibt man dann mit dem Härter zu, wobei im ausgehärteten Produkt pro Aminäquivalent der Komponente (a) bis zu 1.0 Epoxidäquivalente der Komponente (b) anwesend sein können.
  • Die Viskosität des Umsetzungsproduktes der Komponenten (a) und (b) beträgt vorzugsweise l2'000 - 25'000, vorzugsweise l6'000 - 20'000 cps bei 20"C.
  • Der pH der Lösung ist jeweils schwach sauer, z.b. durch Ansäuern mit Salzsäure, Ameisensäure, Essigsäure oder einer anderen geeigneten Säure.
  • Das ausgehärtete Endprodukt zeigt pro Aminäquivalent der Komponente (a) total vorzugsweise 0.7 bis 1.1, vorzugsweise 0.7 - 1 und vorzugsweise 0.9 - 1 Epoxidäquivalente(bezogen auf alle in den Korponenten (b) und (c) anwesenden Aequivalente), wobei, je nach gewünschter Qualität des Ueberzugslacks, mit einem leichten Ueberschuss oder Unterschuss an Epoxidäquivalenten gearbeitet werden kann. Vorzugsweise ergibt die Summe der Epoxidäquivalente der Komponenten (b) und (c) einen Ueberschuss von 1-5 Aequivalentprozente bezogen auf die Komponente (a).
  • Pro Aminäquivalent der Komponenten (a) verwendet man vorzugsweise 0.03 - C.l und vorzugsweise ca. 0.05 Epoxidäquivalente der Komponente (c).
  • Der Härter enthält somit pro Aminäquivalent der Komponente (a), vorzugsweise 0.03-0.1 Epoxidäquivalente der Komponente (c) und 0.25 - 0.6 Epoxidäquivalente der Komponente (b).
  • Durch die vorgängige Umsetzung der Komponente () mit einem Teil oder mit der gesamten Komponente (b) wird der Härtungsprozess nach der Applikation verkürzt und die Qualität des Lackes entscheidend verbessert. Von Bedeutung ist auch die ausgezeichnete Lagerbeständigkeit des Umsetzungsproduktes. In diesem Sinne betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zum Anbringen eines Ueberzugslackes insbesondere auf Leder oder textilen Materialien, dadurch gekennzeichnet, dass man auf das zu behandelnde Substrat eine obig definierte wässrige aushärtbare Lackkomponente zusammen mit der obig definierten notwendigen Menge Härter aufbringt und aushärten lässt. Die Erfindung betrifft auch die derart behandelten Substrate.
  • Die Erfindung betrifft ein Zweikomponentensystem, bestehend aus der oben beschriebenen wässrigen härtbaren Lackkomponente und dem oben beschriebenen Härter zur Herstellung von Ueberzugslacken, insbesondere für Leder und textile Materialien. Solche Leder können natürliche und synthetische sein. Dem Lacksystem können weitere an sich bekannte Zusatzstoffe beigefügt werden, wie z.B. Mattierungsmittel, Griffverbesserungsmittel, Farbstoffe oder Mittel zur Verbesserung der Wasserfestigkeit (z.B. Polydimethylsiloxane).
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch die ausgehärteten Lacke.
  • Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
  • Beispiel 1 20 g eines kationisch modifizierten Polyacrylharzes mit einem Aminäquivalent von ca. 500, hergestellt analog zu Beispiel 2, USP 3'719'529 (gelöst in 40 g Isopropanol/Aethylenglykolmonoäthyläther 1:1), werden mit 30 g Wasser (enthaltend 2 g Ameisensäure) versetzt. Hierzu gibt man 5,3 g eines Umsetzungsproduktes von 1 Mol Bisphenol F mit 2 Mol Epichlorhydrin (Rütapox 0161) und 2 g eines mit Epichlorhydrin umgesetzten Phenol/Formaldehydpolymeren (Rütapox 0300 mit einem Epoxidäquivalent von l77-2) und rührt gut unter Beigabe von weiteren 50 g Wasser. Dann werden noch 0,2 g Polydimethylsiloxan-Emulsion (Dow Corning 929) zugesetzt.
  • Mit der so erhaltenen Mischung wird ein gegerbtes und gefärbtes Leder überstrichen und bei 70"C während einer halben Stunde getrocknet. Man erhält einen ausgezeichneten Ueberzugslack.
  • Beispiel 2 20 g eines kationisch modifizierten Polyacrylharzei; gemäss Beispiel 1 werden mit 3,3 g Rütapox 0161 (s.Beispiel 1) in 30 g Wasser gemischt.
  • Nach Zugabe von 8 g Wasser auf 70"C erhitzt und bei Raumtemperatur ausreagieren gelassen. Man erhält ein Produkt mit einer Viskosität von 16000-20000 cps bei 20"C. Man verfährt nun weiter analog zu Beispiel 1 unter weiterer Zugabe von 2 g Rütapox 0161 und 1,8 g Rütapox 0300.
  • Man erhält ebenfalls sehr gute Resultate.

Claims (9)

  1. Neue Lacksysteme und deren Verwendung fUr Leder und textile Materialien Patentansprüche 1. Wässrige aushErtbare Lackkomponente, welche durch Zugabe eines Härters aushärtbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass diese ein wasserldsliches Umsetzungsprodukt aus (a) einer wasser löslichen, kationisch modifizierten, polymeren Acrylverbindung, welche reaktive NH-Gruppen enthält, und (b) eines Glycidylthers, der von einem monomeren mehrwertigen Alkohol oder einer monomeren phenolischen Verbindung mit mindestens zwei aromatischen Hydroxylgruppen abgeleitet ist, darstellt und dieses Umsetzungsprodukt in wässriger Lösung in protonierter oder quaternierter Form vorliegt.
  2. 2. Lackkomponente nach Patentanspruch 1, aushärtbar mit einem Harter enthaltend (b) einen Glycidylãther, der von einem monomeren mehrwertigen Alkohol oder einer monomeren phenolischen Verbindung mit mindestens zwei aromatischen Hydroxylgrilppen abgeleitet ist, und/oder (c) eine polyfunktionale Glycidylãtherverbindung abgeleitet von einem polymeren Phenol/Aldehyd-Kondensat oder einem Polyamin, oder ein Gemisch solcher Verbindungen (b) und (c).
  3. 3. Lackkomponente nach den Patentanspruchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente (a) als wasserloslich machende Gruppen, kationisch aktive Reste der Formel enthält, worin A lineares oder verzweigtes Alkylen(C2,6) oder R und R1 unabhangig voneinander Wasserstoff oder Alkyi(C1,4), R2 und R3 Wasserstoff oder eines der beiden Methyl und das andere Wasserstoff, und n Null, 1 oder 2 bedeuten, und die Wasserloslichkeit durch Protonierung mittles Arbeiten im wässrigen neutralen bis sauren pH-Bereich oder durch Quaternierung des Restes (a) erhalten wird.
  4. 4. Lackkomponente nach den Patentanspruchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente (a) auch reaktive OH-Gruppen enthält.
  5. 5. Lackkomponente nach den Patentanspruchen 1-4, dadurch gekennzeichnet dass pro AminEquivalent der Komponente (a) 0.5-0.85 und vorzugsweise 0.7-0.85 Epoxidãquivalente der Komponente (b) verwendet wurden.
  6. 6. Lackkomponente nach den Patentanspruchen 1-5 aushartbar mit einem Harter, dadurch qekennzeichnet, dass dieser 0.25-0.6 Epoxidaquivalente der Komponente (b) und 0.03.-0.1 Epoxidãquivalente der Komponente (c), bezogen auf je 1 Aminãquivalent der Komponente (a) in der aushärtbaren Lackkomponente, enthält.
  7. 7. Zweikomponentensystem zur Herstellung von Ueberzugslacken insbesondere auf Leder und textilen Materialien, dadurch gekennzeichnet, dass dieses aus einer wässrigen aushartbaren Lackkomponente gemãss den PA 1-6 und einem Harter gemass den Patentanspruchen 2 und 6 besteht.
  8. 8. Verfahren zum Anbringen eines Ueberzugslackes insbesondere auf Leder oder textilen Materialien, dadurch gekennzeichnet, dass man auf das zu behandelnde Substrat eine wässrige aushãrtbare Lackkomponente nach den Patentansprtlchen 1-6 zusammen mit der notwendigen Menge Harter gemãss der Definition in den Patentanspruthen 2 und 6 aufbringt und ausharten lãsst.
  9. 9. Die nach dem Verfahren gemEss Patentanspruch 8 behandelten Substrate.
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