DE3232735A1 - Verfahren zur erhoehung der korrosionsbestaendigkeit einer galvanisch abgeschiedenen palladium/nickel-legierung - Google Patents
Verfahren zur erhoehung der korrosionsbestaendigkeit einer galvanisch abgeschiedenen palladium/nickel-legierungInfo
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erhöhuncj
- der Korrosionsbeständigkeit einer galvanisch abgeschiedener Palladium/Nickel-Legierung, die als dekorativer und/oder technischer Überzug eingesetzt wird. Im Rahmen der bekannten Maßnahmen (GB-PS 11 43 178) werden die Uberzüge aus einem Bad bestehend aus einer wässrigen Lösung von Palladium-und Nickelaminen mit einem Palladiumgehalt im Bereich von 5 bis 30 g/l, einem Nickelgehalt im Bereich von ebenfalls 5 bis 30 g/l und mit einem Zusatz von Sulfonsäuresalzen abgeschieden, bei welcher wässrigen Lösung das Palladium/ Nickel-Verhältnts so eingestellt ist, daß die galvanisch abgeschiedene Legierung einen Palladiumgehalt von 30 bis 90 Gew.-% aufweist. Mit Hilfe eines olchen Bades hergestellte Uberzüge dienen hauptsächlich als Goldersatz, und zwar sowohl für dekorative als auch für technische, insbesondere elektrotechnische Zwecke. Entsprechend meint Korrosionsbeständigkeit die Korrosionsbeständigkeit bei diesem Einsatz, im elektrotechnischen Einsatzbereich insbesondere bei Kontakten und Kontaktierungen. Nachteilig ist, daß die bekannten Uberzüge eine ausreichende Korrosionsbeständigkeit nicht aufweisen.- im Rahmen der bekannten Maßnahmen werden im übrigen dem Bad Glanzbildner in Form organischer Zusätze aus der Gattung der aromatischen Sulfonsäuren und deren Salze sowie Derivate zugegeben. Im einzelnen werden genannt Salze der-Naphtalin-Sulfonsäure und aromatische Sulfonamide, wie das Natriumsalz der Naphtalin-1,5-disulfonsäure, das Natriumsalz der Naphtalin-1,3,6-trisulfonsäure sowie Saccharin (o-SulfonbezoesAureimid) und P-Toluolsulfonamid.
- Hier beobachtet man außerdem eine störende, spontane Ausfällung des Palladiums als unlösliches Salz durch das Natriumsalz der Naphtalin-1,5-disulfonsäure sowie eine auch für technische Zwecke völlig unansehnliche Legierungsabscheidung bei Verwendung von p-Toluolsulfonamid als Glanzbildner. Eine unzureichende Korrosionsbeständigkeit zeigen insbesondere solche Palladium/Nickel-Uberzüge, die aus Elektrolyten mit dem Natrium-Salz der Naphtalin-1,3,6-trisulfonsäure und/oder Saccharin als Glanzbildner abgeschieden werden. - Die Korrosionsbeständigkeit wird durch Eintauchen von entsprechenden Testblechen für 60 s bei Raumtemperatur in eine verdünnte Salpetersäure festgestellt, die zu gleichen Teilen aus konzentrierter Salpetersäure und Wasser hergestellt wurde. Dieser Test liefert c3ute Werte für die Korrosionsbeständigkeit im Rahmen der einganges angegebenen Einsatzfälle.
- In anderem Zusammenhang, nämlich bei Nickelbädern für die galvanische Abscheidung von Glanznickelüberzügen, ist es bekannt (DE-PS 10 28 407), eine Verbindung der im Anspruch 1 angegebenen allgemeinen Formel bei zugeben, und zwar in einer Menge von 0,1 bis 1 g/l, vorzugsweise nur 0,5 g/l. Dabei funktioniert diese Verbindung lediglich als Glanzbildner. Das -beruht auf den komplexbildenden Eigenschaften der im Molekül der Verbindungen enthaltenen Harnstoffgruppierungen, die sich durch Glättung und Steigerung des Glanzes bei der Bildung des Nickelüberzuges auswirken. Gleichzeitig weist das Molekül eine imingruppierung auf, die ebenfalls glanzbildend wirkt.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, aus'einem Bad der eingangs angegebenen Zusammensetzung Palladium/Nickel-Uborzüge für dekorative und technische Zwecke abzuscheiden, die sich durch hohe Korrosionsbeständigkeit auszeichnen.
- Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung einer als Glanzbildnerzusatz zu Nickelbädern für die galvanische Abscheidung von Glanznickelüberzügen bekannten Verbindung der allgemeinell Formel in einer Menge von 0,1 bis 10 g/l Badflüssigkeit als Korrosionsschutz-Additiv bei der galvanischen Abscheidung von Palladium/Nickel-Uberzügen aus einem Bad, welches aus einer wässrigen Lösung von Palladium- und Nickelaminen mit einem Palladiumgehalt im Bereich von 5 bis 30 g/l, einem Nickelgehalt im Bereich von 5 bsi 30 g/l und einem Zusatz an Sulfonsäuresalzen besteht und bei welcher wässrigen Lösung das Pailadium/ Nickel-Verhältnis so eingesetzt ist, daß die galvanisch abgeschiedene Legierung einen Palladiumgehalt von 30 bis 90 Gew.-aufweist. In der Formel bezeichnet R einen aromatischen Rest wie Benzol oder Toluol. R1 und R2 bedeuten Wasserstoff oder Methyl oder Äthyl. Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung, die für die meisten Anwendungsfälle zu optimaler Korrosionsbeständigkeit führt, ist dadurch gekennzeichnet, daß das gesamte Korrosionsschutz-Additiv in einer Menge von über bis 1() g/l Badflüssigkeit beigegeben wird. Das gilt insbesondere dann, wenn die Palladium/Nickelüberzüge in einer Dicke von 1 bis 5 µ, vorzugsweise von etwa 2,5 µ abgeschieden werden.
- Uberraschenderweise funktionieren die als Glanzbildnerzusatz zu Nickelbädern bekannten Verbindungen der oben angegebenen Formel in dem speziellen Palladium/Nickel-Bad, mit dem im Rahmen der Erfindung gearbeitet wird, als Korrosionsschutz-Additive, die den Uberzügen im dekorativen und/oder technischen, insbesondere elektrotechnischen Einsatz hohe Korrosionsbestänkeit verleihen. Das war nicht zu erwarten. Allein oder in Kombination mit aliphatischen ungesättigten sowie heterocyclischen Sulfonsäuren (z.B. in der Form von Natriumvinylsulfonat, Natriumallylsulfonat, Natriumpropinsulfonat, Natriummthallylsuifonat, N-Pyridiniumpropylsulfobetain, N-Pyridiniummethylsulfobetain, N-Benzylpyridinium-2-ethylsulfonsäure, Natrium-Salz), allein oder in Kombination mit Acethylenalkoh@@en und AceLylenaminen sowie Aminoalkoholen ergeben sich Palladium/Nickel-Überzüge, die praktisch korrosionsfest sind.
- Das alles muß auf Wirkungszusammenhängen beruhen, die anders ind als bei dem bekannten Einsatz von Verbindungen der angeqebenen Formel als Glanzbildner in Nickelbädern. In Nickelbädern erhöhen die Glanzbildner die Duktilität und führen die Glanzbildner zu einem Abbau von Zugspannungen in den Glanznickelschichten, die im übrigen regelmäßig um einen Faktor 1() dieter sind als nach bevorzugter Ausführungsform der Erfinduncj die Palladium/Nickel-Überzüge. Tatsäch@@ch arbeitet die Erfindung, bezoyen auf die Schichtdicken, @@@ Zusatzmengen, die sehr viel größer sind als in @lanznickelbädern.
- Die erfindungsgemäß erreichte Verbesserung der Korrosionsb@-ständigkeit dürfte auf einer elektrochemischen Passivierung (durch die erhöhte Menge der zugesetzten Verbindungen) beruhen. Dafür spricht auch, daß metallische Verunreinigungen im Bad nicht stören.
- Im Rahmen der Erfindung wird galvanotechnisch im übrigen so gearbeitet, wie es bei der Herstellung von Palladium/Nickel-Uberzügen üblich ist (vgl. GB-PS 11 43 178).
- Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles erläutert.
- In einem galvanischen Bad der Rezeptur 20 g Pd als [Pd(NH3)4] Cl2 9 g Ni als [Ni(NH3)6] SO4 50 g Leitsatz als (NH4)2SO4 NH40H zur Einstellung eines pH-Wertes 8.5 3 g Na-allylsulfonat 2 g Benzolsulfonylharnstoff C-3 SOLNHCONH2 0,5 g Netzmittel als Ester der Phosphorsäure Wasser für 1 1 Bad wurde bei einer Badtemperatur von 350C mit einer Stromdichte von 1 A/dm2 unter Badbewegung auf einem elektrischen Kontaktelement eine Palladium/Nickel-Uberzugsschicht von etwa 2 A Dicke aufgebracht. Sie wurde dem eingangs beschriebenen Korrosionstest unterworfen und zeigte danach sowie auch im Langzeitverhalten keinerlei Korrosionserscheinungen sowie auch im Langzeitverhalten keinen störenden Übergangswiderstand. Ein aus einem Bad der gleichen Rezeptur, jedoch ohne Zusatz von Benzolsulfonylharnstoff erzeugter Palladium/Nickel-Uberzug gleicher Dicke auf einem entsprechenden Kontaktelement korrodierte bei dem angegebenen Korrosionstest schon nach kurzer Zeit erheblich und zeigte alsbald störend hohen Übergangswiderstand. - Zu ähnlichen Ergebnissen führten andere Verbindungen der im Anspruch 1 angegebenen Formel im Rahmen einer allgemeinen Badrezeptur von 5 - 20 g Pd als Pd(NH3)4 Cl2, 5 - 15 g Ni Ni(NH3)6 SO4 oder Ni (SO3NH2)2, 50 - 100 g Leitsalz als (NH4)2SO4 oder NH4Cl, NH40H zur Einstellung eines pH-Wertes 8.0 -9.0, 1 - 10 g Na-allylsulfonat, 0,1 - 1 g Netzmittel beispielsweise als Ester der Phosphorsäure, Wasser für 1 1 Bad.
Claims (3)
- Verfahren zur Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit einer galvanisch abgeschiedenen Palladium/Nickel-Legierung Patentansprüche: ly Verwendung einer als Glanzbildnerzusatz zu Nickelbädern für die galvanische Abscheidung von Glanznickelüberzügen bekannten Verbindung der allgemeinen Formel wobei R einen aromatischen Rest wie Benzol oder Toluol, a1 und R2 Wasserstoff, Methyl oder Äthyl bedeuten, in einer Menge von 0,1 bis 10 g/l Badflüssigkeit als Korrosionsschutz-Additiv bei der galvanischen Abscheidung von Palladium/ Nickel-Uberzügen aus einem Bad, welches aus einer wässrigen Lösung von Palladium- und Nickelaminen mit einem Palladiumgehalt im Bereich von 5 bis 30 g/l, einem Nickelgehalt im Bereich von 5 bis 30 g/l und einem Zusatz an Sulfonsäuresalzen besteht und bei welcher wässrigen Lösung das Palladium/Nickel-Verhältnis so eingestellt ist, daß die galvanisch abgeschiedene Legierung einen Palladiungehalt von 30 bis 90 Gew.-% aufweist.
- 2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Korrosionschutz-Additiv in einer Menge von über 1 bis 10 g/l Badflüssigkeit beigegeben wird.
- 3. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Palladium/Nickel-ttberzüge mit einer Dicke von 1 bis 5 , vorzugsweise etwa 2,5 , abgeschieden werden.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
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Owner name: LPW-CHEMIE GMBH, 4040 NEUSS, DE |
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