DE3227955A1

DE3227955A1 - Rueckdiffusionsfreie dosier- und titrierspitze

Info

Publication number: DE3227955A1
Application number: DE19823227955
Authority: DE
Inventors: Roland Dipl.-Ing. 6208 Bad Schwalbach Glatzer
Original assignee: Schott Gerate GmbH
Current assignee: Schott Gerate GmbH
Priority date: 1982-07-27
Filing date: 1982-07-27
Publication date: 1984-02-02
Also published as: DE3227955C2

Description

Beschreitjuneg
Die vorliegende Erfindung betrifft eine rückdiffusionsfreie Dosier- und Titrierspitze zum Einbringen flüssiger Reagenzien, ohne daß durch rückdiffundierendes Reaktionsgut eine Verfälschung des Analysenwertes eintreten kann.
Besonders für hochgenaue Analysen, bei denen mit einer Bürette sehr genau kleine Mengen Reagenz über längere Zeiträume eingebracht werden müssen, ist die in der Titrierspitze zu beobachtende Rückdiffusion sehr schädlich.
Bekannte Vorrichtungen haben eine in das Reaktionsmedium eintauchende Kapillare, die jedoch keine Rückdiffusion verhindert. Weitere bekannte Vorrichtungen verschließen den eintauchenden, reagenzzuführenden Schlauch mit einem Ventil.
Dies hat jedoch den Nachteil, daß die Reagenzabgabe in das Reaktionsmedium bei kleinen Mengen nicht gleichmäßig erfolgt.
Außerdem führt, z.B. bei unterschiedlicher Salzkonzentration in dem Reaktionsmedium und dem reagenzzuführenden Schlauch, der sich aufbauende osmotische Druck zu Fehlern.
Der zum öffnen des Ventils notwendige Überdruck bedingt ein nicht gleichmäßiges Ausfließen des Reagenzes; außerdem haben diese Systeme kein konstantes Totvolumen.
Be-i einer weiteren bekannten Vorrichtung wird die eintauchende Kapillare umgebogen, so daß sie eine U-förmige Gestalt erhält. Es besteht jedoch auch hier der Nachteil, daß sie nicht rückdiffusionsfrei ist.
Alle bekannten Vorrichtungen haben somit einen oder mehrere Nachteile: 1. Nicht rückdiffusionsfrei: Es diffundiert immer etwas Reagen: in dit l'í~obe und etwas Probe in die mit Reagenz gefüllte Zuleitung.
2. Kein konstantes Totvolumen: Es muß eine bestimmte Mindestmenge dosiert werden, um z.B. ein Ventil zu öffnen oder bei nicht eintauchender Zuleitung einen sich bildenden Tropfen zum Abfallen zu bringen.
3. Durch bestimmte Konstruktionsmerkmale und verwendete Materialien kann es zu Beeinträchtigungen im Gebrauch kommen, was die Genauigkeit der Analyse beeinträchtigt, wie z.B.
Lahmwerden der SchlieBfunktion bei Ventilen.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung zum Einbringen von Reagenz in ein Reaktionsmedium, die die geschilderten Nachteile nicht aufweist. Dieses Ziel wird mit der rückdiffusionsfreien Dosier- und Titrierspitze gemäß den Patentansprüchen erreicht.
Bei der erfindungsgemäßen Titrierspitze kann, da keine Kapillarwirkung vorhanden ist, keine Rückdi-ffusion stattfinden. Durch Benetzung entsteht ein kleines Totvolumen, das jedoch während des Versuchs konstant bleibt. Da dieses Restvolumen 1. sehr klein gegenüber dem Auflösungsvermögen der Volumenmessung und 2. konstant ist, kann dies vernachlässigt werden, da dieser minimale Fehler auch bei Eichungen vorhanden ist und dadurch eliminiert wird. Durch die Form der Vorrichtunq werden selbst kleinste Mengen an Reagenz in das -Reaktionsniedium überführt.
Die Dosier- und Titrierspitze wird in vertikaler Position eingesetzt. Sie wird dabei von einer geeigneten Halterung, z.B. an einem Stativ oder in den Deckel eines ReaktionsgefaBcs Icst eingebaut, in dieser Lage gehalten.
ür die Funktion der Dosier- und Titrierspitze ist das Merkmal, wonach der Querschnitt des Kapillarrohres zu einem Kreissegment reduziert ist, von ausschlaggebender Bedeutung. Das Reagenz wird durch ein Rohr einer anschließenden Kapillare zugeführt, die dann in ein Teil übergeht, das anstelle der Kapillare eine einseitig offene Rinne aufweist. Nur dieses untere Teil taucht in das Reaktionsmedium ein. Eine dosierte Menge an Reagenz fließt als Film an der Rinne entlang in das Reaktionsmedium.
Die rückdiffusionsfreie Dosier- und.Titrierspitze besteht vorzugsweise aus einem Werkstoff, der gegenüber allen in Frage kommenden Reagenzien inert ist und von diesen Reagenz benetzt wird, wie z.B. Glas, Edelstahl, Kunststoff o.ä..
Die Erfindung wird durch die Zeichnung näher erläutert. Sie zeigt die neue Titrierspitze, die aus dem Einlaufrohr 1 besteht, das in das Kapillarrohr 2 übergeht. Oberhalb des Reaktionsspiegels h ist der Querschnitt des Kapillarrohrs 2 abrupt reduziert zu einem Kreissegment 4, an dessen Spitze sic die eine Rinne. 3 bildende Restkapillare befindet.
Das Kreissegment 4 kann einen Umfangswinkel von 15 bis 1800 haben, und die Rinne 3 kann sehr flach oder sogar völlig eliminiert sein.

Claims

Rückdiffusionsf-reie Dosier- und Titrierspitze Patentansprüche: 1.\Titrierspitze für rückdiffusionsfreie Titrationen, bestehend aus einem die Titrierlösung führenden Einlaufrohr, das unten in ein in die Reaktionslösung eintauchendes Kapillarrohr übergeht, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Kapillarrohr von einer üStr dun Reaktionslösungsniveau liegenden Stelle bis zu seiner Auslaufspitze zu einer Rinne reduziert ist, die im Querschnitt die Gestalt eines Kreissegmcnts mit maximal 180° Kreisumfang hat, in dessen Mittelpunkt die Restkapillare liegt.
2. Titrierspitze nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Kreissegment einen Kreisumfang von twa 600 hat.
3. Titrierspitze nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem die Titrierlösung nicht abstoßenden Material besteht.