DE3215367A1 - Vorrichtung zur reduzierung falschlichtbedingter messfehler bei spektralphotometern - Google Patents

Vorrichtung zur reduzierung falschlichtbedingter messfehler bei spektralphotometern

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DE3215367A1 DE19823215367 DE3215367A DE3215367A1 DE 3215367 A1 DE3215367 A1 DE 3215367A1 DE 19823215367 DE19823215367 DE 19823215367 DE 3215367 A DE3215367 A DE 3215367A DE 3215367 A1 DE3215367 A1 DE 3215367A1
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Description

PATENTANWÄLTE O Z I Ο O Ό /
Dipl.-Phys. JÜRGEN WHISSH · Dipl.-Chem. Dr. RUDOLF WOLGAST
BÖKENBUSCH 41 · D 5620 VFLBFRT H - LANGENBERG Postü* 110386 · Telefon: (02127) 4019 ■ Telex: 85168V5
P aLten t a nine 1 d u η cj
Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH, D-7770 Überlingen
Vorrichtung zur Reduzierung falschlichtbedingter Meßfehler bei Spektral photonietern
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Reduzierung falschlichtbedingter Meßfehler bei Spektralphotonietern.
Die Meßgrößen des Spektral photometers können beispielsweise der Transmissionscjrad, oder der Reflexionsgrad sein.
Bo i Spektral photonietern fällt, wenn eine solche Meßgröße bei einer bestimmten "Meßwellenlänge" λ gemessen werden
m
soll, auf den Austrittsspalt und den Detektor auch noch Licht anderer Wellenlängen, das als "Falschlicht" bezeichnet wird. Dieses Falschlicht ist Licht, das nicht auf dem vorgeschriebenen Weg durch das Gerät gelaufen ist sondern
z.B. durch Reflexionen an brechenden optischen Gliedern b
1 oder durch Streuung längs anderer Wege zum Austrittsspalt gelangt. Solches Falschlicht führt zu einer Verfälschung der Messung. Es sind optische Maßnahmen bekannt, dieses Falschlicht zu reduzieren. Beispielsweise sind DoppeImonochromatoren vorgesehen worden, bei denen der Austrittsspalt eines Vormonochromators den Eintrittsspalt eines zweiten Hauptmonochromators bildet. Dadurch gelangt in den Eintrittsspalt des Hauptmonochromators im wesentlichen nur Licht aus dem gerade vermessenen, Wellenlängenintervall. Das am Austrittsspalt auftretende Falschlicht wird durch den Hauptmonochromator weiter reduziert. Der mit einem solchen Doppelmonochromator verbundene optische und mechanische Aufwand ist erheblich.
Es sind weiterhin Spektrographen bekannt, die in ihrer Bildebene z.B. mittels eines Detektor-Arrays einen größeren Spektralbereich gleichzeitig erfassen. Bei solchen Spektrographen bietet die Reduzierung des Falschlichts besondere Probleme, da hier keine Teilbereiche des Spektrums ausgefiltert werden dürfen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei Spektralphotometern die falschlichtbedingten Meßfehler nicht optisch sondern durch geeignete Signalverarbeitung zu reduzieren. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch
(a) einen Speicher, in welchem als gemessene Apparate-
konstanten des Spektralphotometers Anteilssignale gespeichert sind, welche den Anteilsfaktoren entsprechen, mit denen eine in einem Wellenlängenbereich auftretende photometrische Meßgröße infolge von Falschlicht auf die Messung dieser Meßgeräte bei einer Meßwellenlänge auswirkt,
(b) Mittel zur Abtastung eines zu vermessenden Spektrums und zum Speichern von Signalen, die den Werten der Meßgröße in den besagten Wellenlängenbereichen entsprechen,
(c) Mittel zum Wichten der gespeicherten Anteile nach Maßgabe der Werte der Meßgröße in den zugehörigen Wellenlängenbereichen,
(d) Mittel zur Bildung der Summe der so gewichteten Anteile zur Erzeugung eines Falschlichtsignals und
(e) Mittel zur Korrektur des bei der Meßwellenlänge 15
erhaltenen SpektraIphotornetrischen Meßsignals mit dem Falschlichtsignal zur Erzeugung eines korrigierten Meßsignals.
Es läßt sich experimentell bestimmen, mit welchen 20
Anteilsfaktoren sich eine in einem Wellenlängenbereich Άλ. auftretende photometrische Meßgröße infolge von Falschlicht auf die Messung dieser Meßgröße bei einer Meßwellenlänge λ auswirkt. Diese Anteilsfaktoren
werden als Apparatekonstanten gespeichert. Es wird 25
dann ein zu vermessendes Spektrum abgetastet. Dabei kann man unterstellen, daß der Falschlichtanteil üblicherweise klein gegen den Nutzlichtanteil ist. Die Anteilsfaktoren s. werden nach Maßgabe der in den zu-
im
aQ gehörigen Wellenlängenbereichen Λλ. gemessenen Werte der Meßgröße gewichtet und die so erhaltenen Produkte werden addiert. Es ergibt sich ein Falschlichtsignal für die Meßwellenlänge λ , mit welcher das bei dieser Meßwellenlänge λ erhaltene Meßsignal korri giert wird. Als "Meßwellenlänge" kann nun jede Wellenlänge des untersuchten Spektrums in der beschriebenen Weise vermessen werden.
Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Ein Ausführungsbeispiel, der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörige Zeichnung näher erläutert, die ein Eilockschaltbild eines Spektrographen mit Streulichtkorrektur zeigt.
Es wird eine beliebige Meßwellenlänge X betrachtet. *0 Das Nutzlicht stammt im wesentlichen aus einem Wellenlängenintervall der Größe 2Λλ um die Meßwellenlänge λ herum, wobei ΛΧ die spektrale Bandbreite des Spektralphotometers ist. In diesem Wellenlängenintervall ist das Nutzlicht gemäß der Spaltfunktion des Spektralphotometers verteilt. Nimmt man an, das das Spektralphotometer ein Zweistrahlgerät ist, so ergibt das so definierte Nutzlicht am Detektor ein Signal S in der
Probenphase und ein Signal S in der Vergleichsphase. Dabei ist das Signal S bzw. S des Detektors der Strahlungsdichte der Lichtquelle, dem Durchlaßgrad des Spektralphotometers und der Empfindlichkeit des Detektors jeweils für die Wellenlänge λ proportional. Die mit einem streulichtfreien Spektralphotometer
gemessene Probentransmission T wäre dann 25
(1) T = -fsL .
mo
Tatsächlich wird aber auch das Falschlicht wirksam.
Um seine Auswirkung zu bestimmen, wird ein Wellen-30
längenintervall <* κ bei einer von ' verschiedenen aber sonst beliebigen Wellenlänge "* , betrachtet. Dabei sei das Wellenlängenintervall Λ1. zunächst so klein angenommen, daß die Probentransmission innerhalb des Wellenlängenintervalls JX, ausreichend i
konstant ist. Diese Probentransmission sei T..
Das aus dem Wellenlängenintervall A\, stammende Streulicht erzeuge während der Referenzphase, d.h. wenn
das Referenzlichtbündel auf den Detektor fällt, ein Signal S,. Das Probenlichtbündel erzeugt dann am Detektor ein Signal S. T..
h Wenn man den ganzen Spektralbereich lückenlos von solchen Wellenlängenintervallen Δ λ (i=1,2...n) unter Aussparung des Intervalls 2 A χ um die Meßwellenlänge 5 überdeckt denkt, dann ergibt sich als tatsächlich bei der Meßwellenlänge λ aus dem Signalverhältnis gemessene Probentransmission T
(2) T= Smo T * 1=1 Si Ti , m s + ? s.
mo ^1 ι 15
wobei T der wahre Wert der Probentransmission bei der Meßwellenlänge λ ist.
Führt man einstelle der absoluten Signale S. die auf des Signal S bezogenen Signale
· τ= x
mo
ein, so wird aus Gleichung (2)
T + .£ s! T. (4) T= iiii
1 4. n c·
' + Σ ε i1
Sind Proben- und Referenzlichtbündel beide offen, d.h. ist keine Probe im Probenlichtbündel, dann ist die Transmission T=1. Ebenso sind alle Transmissionen T.-1.
* U V
Es ergibt sich
1 + Σ S'
1—1 !
m η
1 + Σ S' .
• Λ 1
Das SpektraLphotometer bezieht das Probensignal nicht
auf das ideale Referenzsignal S sondern auf das
mo
tatsächlich gemessene, durch Falschlicht gestörte
Referenzsignal S + Σ S. oder, in relativen
mo i=1 ι
Größen ausgedrückt, nicht auf den Vergleichswert "1"
sondern auf den Vergleichswert 15
Um das zu berücksichtigen, kann man eine Größe s. ι einführen:
1 + 25
Zunächst kann Gleichung (4) in der folgenden Form geschrieben werden:
.
(7) T=T+1
\ S'i <VT>
m η
1 + Σ S1.
Mit den s. gemäß Gleichung (6) ergibt sich daraus die
ri x
Form.
η
(8) T=T+ Is, (T.-T) .
Der falschlichtbedingte Transmissionsfehler Λ Τ ist also
(9) JT = Σ s. (T.-T) .
i=1 Χ L
ο
Diese Formel macht einige wesentliche Eigenschaften des fal schlichtbedingten Transmiss ions fehlers .λ Τ deutlich:
Bei blockiertem Probenlichtbündel, wenn also T-O und alle T.=0 sind, ist der Transmiss ions Fehler Λ T-O.
Bei offenem Probenlichtbündel, wenn sich also keine Probe im Probenlichtbündel. befindet und T---1 und alle T.=1 sind, ist ebenfalls der Transmissionsfehler Λ T-O.
Bei mittleren Transmissionen kann der falschlichtbedingte Transmissionsfehler positiv oder negativ, gegebenenfalls auch null sein, je nachdem ob die Transmissionen T. mit der durch die s. gegebenen Wichtung überwiegend größer oder kleiner als die Transmission T bei der Meßwellenlänge A. sind.
Der falschlichtbedingte Transmissionsfehler A T kann nach Gleichung (9) nicht bestimmt werden, da die wahren Transmissionen T und T. nicht bekannt sind. Setzt man stattdessen die gemessenen Werte T und
T . ein. so ergibt sich
mi ' J
(10) ^Tm = ,Vi <Tnti-V
1=1
Gleichung (10) wird bei dem nachstehend beschriebenen Spektralphotometer benutzt, um für jede Meßwellenlänge λ den Transmissionsfehler Δ Τ zu bestimmen.
Dieser Transmissionsfehler A T wird von dem gemesse-
nen Transmissionswert T abgezogen, so daß ein
korrigierter Transmissionswert
(11) T1 = T - Λ T
km m m
erhalten wird.
Fig. 1 zeigt ein Blockschaltbild eines als Spektrograph aufgebauten Spektralphotometers.
Ein von einer Lichtquelle 10 ausgehendes Lichtbündel wird in bekannter Weise in ein Probenlichtbündel 14 und ein Referenzlichtbündel 16 aufgespalten. Das Probenlichtbündel 14 durchsetzt eine Probe 18.
Proben Iichtbündel 14 und Referenzlichtbündel 16 werden 15
anschließend in bekannter Weise wieder zu einem
Strahlenbündel 20 vereinigt. Das Strahlenbündel 20 fällt auf den Eintrittsspalt des eigentlichen Spektrographen 22. Der Spektrograph 22 enthält als Detektor in bekannter Weise ein Dioden-Array 24. Der Spektrograph 22 erzeugt ein Spektrum in der Ebene des Dioden-Arrays 24. Die Dioden des Dioden-Arrays 24 erfassen jede ein Wellenlängenintervall um eine zugeordnete mittlere Wellenlänge. Der von dem Dioden-Array „ 24 erfaßte Wellenlängenbereich erstreckt sich bei einem Ausführungsbeispiel von 400 bis 800 nm.
Während der Referenzphase werden die Detektorsignale für die den verschiedenen Dioden zugeordneten Wellen-
QQ längen » auf einen Speicher 26 gegeben und in diesem gespeichert. Diese Signale entsprechen dem Nenner in Gleichung (2) und sind mit S* bezeichnet. In der anschließenden Probenphase werden die Detektorstgnale S* gespei
sprechen.
* gespeichert, die dem Zähler in Gleichung (2) ent-
JK -ft In einem Speicher 28 sind für die verschiedenen Wellen-Längenbereiche -i > . die Anteil«1 s. qospe ichert, die FalschLicht aus dem WeIlenLängenberoich \\. zu dem Transmissionsfehler AT bei der MeßwellenLange a
m ^m
ö beiträgt. Diese Anteile s. oder Prozentsätze sind Apparatekon.ötanten des Spektrograph-en, die in noch zu beschreibender Weise experimentell bestimmt und abgespeichert werden.
Eine Rechnereinheit 30 erhält für jede Meßwellenlänge λ , die gespeicherten Detektorsignale S *' und S* und m r mo m
bildet daraus die gemessenen Transmissionen T bzw. T Es wird dann für jede Meßwellenlänge λ nach Gleichung (10) der falschlichtbedingte Transmissions-1^ fehler AT gebildet. Das Transmissionssignal T wird dann gemäß Gleichung (11) um diesen Transmissionsfehler korrigiert. Die so korrigierten Werte T, der Transmission werden in einem Speicher 32 gespeichert
und auf einem Bildschirm 34 angezeigt. 20
Die Verwendung eines Dioden-Arrays 24 hat den Vorteil, daß dieses das Spektrum von vornherein in der hier benötigten Form liefert, nämlich in Form vieler diskreter Einzelwerte. Zur Abschätzung des Rechen- und Speicheraufwands sei angenommen, daß das Dioden-Array fünfhundertundzwölf Dioden aufweist. Es soll den Spektralbereich von 200 bis 712 nm erfassen.
Es sind somit zu jeder Meßwellenlänge λ etwa 500 An-
teile s. zu bestimmen. Daher müssen insgesamt etwa im
250 000 Einzelwerte bestimmt und gespeichert werden. Bei jeder Meßwellenlänge λ müssen 500 Multiplikationen und 500 Additionen durchgeführt werden. Es ergeben sich also insgesamt etwa 250 000 Multiplikationen und eben-
sovieie Additionen. Bei einem Dioden-Array mit 1024 Dioden liegen diese Zahlen bei über 1 000 000. Das erfordert einen erheblichen Aufwand.
In der Praxis ist es jedoch nicht erforderlich, eine
solch große Anzahl von Anteilswerten s. zu be-J im
stimmen.
Die Anteile s, werden sehr klein, wenn die Wellen-
irn
längonbereiche Λ,. sehr klein gewählt werden. Es ist schon aus diesem Grund zweckmäßig, die Wellenlängenbereiche Δ λ. nicht zu klein zu wählen. Die
"Falschlichtfunktion", d.h. s. als Funktion der Wellenlänge λ weist in der Praxis keine ausgeprägten Maxima oder Minima oder starken Steigungen auf. Auch deshalb ist eine sehr feine spektrale Unterteilung der Anteilsfaktoren s. nicht erforderlich.
I^ Man kann daher die Wellenlängenbereiche Δ λ. beträchtlich größer wählen als es dem spektralen Abstand zweier Dioden entspricht. Beispielsweise kann man die WeI Lenl ängenbe reiche Δλ, so wählen, daß jeder einem Spektralbereich von 25 Dioden des Dioden-Array cntspricht. Dann ergeben sich für jede Meßwellenlänge λ nur 20 statt 500 Anteilsfaktoren s. . Weiterhin kann
im
man jeweils für mehrere benachbarte Meßwellenlängen X , die z.B. 25 benachbarten Dioden des Dioden-Arrays 24 entsprechen, die gleichen Anteilsfaktoren s. vorsehen. Dann hat man nur zwischen 20 statt zwischen 500 Meßwellenlängen > zu unterscheiden,und man erhält nur 400 zu speichernde Anteilsfaktoren s. . Weiterhin gibt
1 im J
es im allgemeinen für jede Meßwellenlänge \ größere Spektral bereiche, deren Beitrag zum Falschlicht ver-
nachlässigbar klein ist. Vernachlässigt man im Mittel jeweils etwa die Hälfte des gesamten Spektralbereichs, dann reduziert sich der Speicheraufwand auf etwa 200 Anteilsfaktoren s, , und entsprechend vermindert sich
der Rechenaufwand.
35
y-Al-
γ Die Bestimmung der Anteilsfaktoren s. kann so erfolgen, wie es nachstehend als Beispiel für die MeßwellenLänge
λ = 400 nra beschrieben ist:
m
c Es wird in diesem Beispiel mit Farbglas-Kantenfiltern gearbeitet, die handelsüblich von der Firma Schott u. Gen., Mainz, erhältlich sind.
Zunächst wird ein Filter GG 435 in den Probenstrahl 14 ,Q gebracht. Dieses Filter blockiert die Strahlung bei
400 nra praktisch vollständig, läßt aber Strahlung größerer Wellenlänge weitgehend durch. An der der Wellenlänge * = 400 nm zugeordneten Dioden des Dioden-Arrays 24 sollte man eine Transmission T=O messen. Tatsächlich wird aber infolge des längerwelligen Falschlichts eine Transmission T gemessen,
mo
Jetzt bringt man ein filter GG 455 in den gemeinsamen Strahlengang 12 oder 20 von Proben- und Referenzlichtbündel 14 bzw. 16. Dieses Filter GG 455 absorbiert neben den Wellenlängen, die schon von dem Filter GG 435 absorbiert werden, zusätzlich noch die Wellenlängen zwischen etwa 435 nm und 455 nm. An der Diode für die Meßwellenlänge λ = 400 nm wird jetzt die Transmission T 1 gernessen. Man erhält daraus einen Anteilsfaktor
sm1 " Tmo ~ Tm1 '
wobei der zugehörige Wellenlängenbereich Λλ. sich von __. 435 nm bis 455 nm erstreckt.
Jetzt ersetzt man das Filter GG 455 durch das Filter GG 475. Dieses Filter GG 475 blockiert zusätzlich zu den bereits vorher blockierten Strahlen noch diejenigen gc aus dem Wellenlängenbereich Δ λ von 455 bis 475 nm. An der Diode für die Meßwellenlänge λ = 400 nm wird die Transmission T ~ gemessen. Es ergibt sich daraus
m2
der Anteilsfaktor
sm2 Tm1
Dieses Verfahren wird fortgesetzt. Es werden nacheinander die Filter GG 495, GG 515 ... eingesetzt, bis schließlich mit dem Filter RG 9 nur noch das Falschlicht oberhalb von etwa 7 35 nm erfaßt wird.
Man erhält so mit den von Schott u. Gen. serienmäßig erhältlichen Farbglas-Kantenfiltern vierzehn verschiedene Anteilsfaktoren s. . Sofern sich dabei
im
benachbarte Anteilsfaktoren s. nur geringfügig unterscheiden, können sie durch Summation zu einem einzigen Wert zusammengefaßt werden.
Angenommen, daß durch diese Zusammenfassung schließlich neun Anteilsfaktoren s. für λ = 400 nm erhalten
im m
werden. Beispielsweise SeIAX1 ~ 435 nm... 455 nm, 4/„ == 455 nm ... 495 nm usw.. Da bei dem beschriebenen Beispiel jede Diode einen Wellenlängenbereich von 1 nm Breite umfaßt, werden die Wellenlängenbereiche zweckmäßige rv?ei se zu 4λ -434,5 na ... 454,5 nm, Αχ = 454*5 um .**494.5 nm usw. gewählt.
Zur Korrektur des Probenspektrums wird aus den zehn •gemessenen Transmissionswerten, die den Wellenlängen-4 35 nm, 4 36 nm ... 454 nm zugeordnet sind, das ° arithmetische Mittel T1 berechnet. Entsprechend wird aus den zwanzig gemessenen Transmissionswerten bei den Wellenlängen 455 nm, 456 nm ... 494 nm das arithmetische Mittel T„ gebildet usw.
Schließlich bildet man
ά T = S1 T1 + s2 T2 +
Dieser Wert Δ T wird von dem bei der Meßwellenlänge
λ ~ 4ΌΟ nm gemessenen Transmissionsvrert T gemäß m ^ m ^
Gleichung (11) subtrahiert. Daraus ergibt sich der
der korrigierte Transmissionswert T, , bei der Meßwellen] änge λ = 400 nrn, m
In analoger Weise wird für die übrigen Meßwel1enlängen oder Gruppen von Meßwe.1 lenl ängen verfahren.
Die elektronische FaIschlίchtkorrektur wurde vorstehend anhand (.'ines Zweit £>t rahl cjcrät s bcnrliricbfn. Sie ist sinngemäß tnarh bei Ei nr.t rahl geräten anwendbar. 10
Leerseite

Claims (4)

Patentansprüche
1. j Vorrichtung zur Reduzierung faischlichtbedingfcer x— Meßfehler bei Spektralphotometern, gekennzeichnet durch
(a) einen Speicher (28), in welchem als gemessene Apparatekonstanten des Spektralphotometers (22) Anteilssignale gespeichert sind, welche den Anteilsfaktoren (s. ) entsprechen, mit
denen eine in einem Wellenlängenbereich ( Δ λ.) auftretende photometrische Meßgröße (T .) infolge von Falschlicht auf die Messung dieser Meßgröße (T ) bei einer Meßwellenlänge {Λ\ ) auswirkt
(b) Mittel (24,26) zur Abtastung eines zu vermessenden Spektrums und zum Speichern von Signalen, die den Werten der Meßgröße (T .) in den besagten Wellenlängenbereichen (A λ.)
entsprechen,
(c) Mittel (30) zum Wichten der gespeicherten
Anteile (s. ) nach Maßgabe der Werte der
Meßgröße (T .) in den zugehörigen Wellen
längenbereichen (Δλ.),
(d) Mittel (30) zur Bildung der Summe der so
gewichteten Anteile (s. (T .-T )) zur
im mi m
"m1
Erzeugung eines Falschlichtsignals (.1T)
und
» w v ti
TV V
(e) Mittel (30) zur Korrektur des bei der
Meßwellenlänge (λ ) erhaltenen spektralphotometrischen Meßsignals (T ) mit dem Palschlichtsignal (ά T) zur Erzeugung eines korrigierten Meßsignals (T, ).
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die photometrische Meßgröße Transmission oder Remission ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
(a) die Anteilssignale den Anteilsfaktoren (s. ) entsprechen, mit denen die Abweichungen der
in einem Wellenlängenbereich (Δλ.) auftretenden photometrischen Meßgröße (T .) von dem Wert dieser Meßgeräte (T ) bei einer Meßwellenlänge ( ι ) sich infolge Falschlicht auf die Messung dieser Meßgröße (T ) bei der Meßwellenlänge ( λ ) auswirkt,
(b) die besagten Mittel zum Wichten gebildet sind von Mitteln zum Multiplizieren dieser
° Anteilsfaktoren (s. ) mit den Abweichungen
(T .-T) der Meßgröße (T .) in den zugehörigen Wellenlängenbereichen (.Δλ.) von dem Wert
der Meßgröße (T ) bei der Meßwellenlänge ( λ ) J m m
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Spektralphotometer ein Spektrograph (22) mit einem Dioden-Array (24) als Detektor ist.
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