DE32083C - Verfahren zur Herstellung von Harzsäureestern, welche die gebräuchlichen Lackharze bei Herstellung von Lacken und Firnissen ersetzen können - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Harzsäureestern, welche die gebräuchlichen Lackharze bei Herstellung von Lacken und Firnissen ersetzen könnenInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT
KLASSE
äS: F ettindustrie.
Dr. EUGEN SCHAAL in STUTTGART.
Verfahren zur Herstellung von Harzsäureestern, welche die gebräuchlichen Lackharze bei
Herstellung von Lacken und Firnissen ersetzen können.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 25. September 1884 ab.
Die Harzsäuren lassen sich in ausgiebigster Weise sowohl mit niedrigeren, wie höheren
Alkoholen, ferner mit Kohlenhydraten, Phenolen, Naphtolen und ähnlichen aromatischen,
hydroxylhaltigen Abkömmlingen unter Wasserabspaltung zu ätherartigen Verbindungen oder
echten Harzsäureestern combiniren, welche die gemeinsame Eigenschaft besitzen, sich in Soda
nicht aufzulösen, im Gegensatz zu der Löslichkeit der meisten natürlichen Harze in demselben
Agens.
Die Harzsäureester sind theils weiche, theils sehr harte harzartige Körper, welche sich in
yortheilhafterer Weise als die natürlichen Harze zur Herstellung von Lacken und Firnissen
anwenden lassen. Zur Ueberführung in Harzsäureester eignen sich sowohl fertig vorgebildete
Harzsäuren, wie auch künstlich aus den Harzen erzeugte Säuren, welche man zunächst
von weicheren Antheilen befreit hat. Diese Entfernung flüchtiger, nicht der Klasse der
Hartharze angehöriger Körper,kann:
ι. durch Destilliren im Vacuum bei 300 bis 3500 C, durch Destilliren mit überhitztem
Wasserdampf oder im Strome indifferenter Gase geschehen;
2. auch durch Extraction der Gemische der Harzsäuren und indifferenten Körper mit
Lösungsmitteln, z. B. verdünntem Weingeist.
Bisher sind von mir die Harze der Coniferen (Kolophonium), ferner Erdharze, Harze, "wie
sie bei der Oxydation von Petroleum und der Kohlenwasserstoffe aus der Destillation der
Braun- und Steinkohlen, des Schiefers und Torfes resultiren, zur Esterbildung verwerthet
worden.
Als Alkohole wurden Glieder fast aller Reihen verarbeitet: Methyl-, Aethyl-, Butyl-,
Cetyl-, Cerylalkohol und alkoholartige Körper aus Petroleum, ferner ein- oder mehrsäurige
Phenole, Naphtole, Phenanthrol,- Anthrol, Glycerin, Kohlenhydrate und Mannit.
Zur Harzsäureesterbildung kann man mit mehr oder weniger Erfolg alle Methoden anwenden
, die auch sonst zur Esterbildung gebräuchlich sind. Die ■ geeignetsten Arbeitsweisen
sind folgende: .
a) Erhitzen der im Aequivalentverhältnifs gemischten Stoffe auf hohe Temperaturen, mit
oder ohne Druck und mit oder ohne Zusatz von wasserentziehenden Stoffen (Säuren, sauren
Salzen etc.).
Beispiel: Man destillirt von Kolophonium im Vacuum bis'. 3500 C. flüchtige Producte
ab, versetzt den vorwiegend aus festen Harzsäuren gebildeten Destillationsrückstand auf
100 Theile mit 17 Theilen Resorcin und erhitzt
unter einem Druck von einigen Atmosphären und einer Temperatur bis ca. 2800C.,
bis sich der Druck merklich steigert; nun läfst man den : gebildeten Wasserdampf ab und
wiederholt das Erhitzen und Ablassen des Dampfes so lange, bis sich die Esterbildung
vollzogen hat, was man durch Ausschütteln einer Lösung in Benzin oder Aether mit Soda
sofort erkennt.
Es lassen sich auf diese Weise die meisten Harzsäureester gewinnen. Sind die Alkohole
u. s. w. wenig beständig, so mufs dementsprechend eine niedrigere Temperatur eingehalten
werden.
b) Erhitzen unter Durchleiten indifferenter Gase zur Entfernung gebildeten Wassers, mit
oder ohne Zusatz von wasserentziehenden Stoffen.
Beispiel: ioo Theile abdestillirtes Kolophonium
(wie bei a) wird mit 44 Theilen Naphtol auf 250 bis 2800C. erhitzt und von
Zeit zu Zeit ein Strom eines indifferenten Gases, z. B. Kohlensäure, darübergeleitet, um
den Wasserdampf wegzunehmen; übergegangenes Naphtol wird zurückgegeben. Das Erhitzen
wird so lange fortgesetzt, bis sich der Ester gebildet hat. Auch diese Methode ist
für höher siedende Alkohole etc. ziemlich allgemein anwendbar.
c) Man löst das Gemisch in absolutem Alkohol und leitet trockene Salzsäure ein oder
kocht die Lösung mit Schwefelsäure, sauren Salzen und sonstigen wasserentziehenden Stoffen.
Beispiel: 100 Theile feste Petroleumsäuren,
wie sie bei der Oxydation von Petroleum und anderen verwandten Kohlenwasserstoffen entstehen
(Patent No. 32705), werden in absolutem Alkohol (ca. 200 Theile) gelöst, und nun
wird starke Schwefelsäure (40 bis 50 Theile) zugesetzt und einige Stunden gekocht, oder
man leitet in die alkoholische Lösung bis zur Sättigung trockene Salzsäure ein und läfst
stehen. Es scheidet sich meist bald der gröfste Theil des gebildeten Esters aus, und kann
aus der überstehenden Flüssigkeit durch Abdestilliren des Alkohols oder durch Mischen
mit Wasser noch mehr Ester gewonnen werden.
Es ist diese Methode für alle Ester anwendbar, deren Componenten sich in Alkohol
lösen.
d) Es kann der Mannitester auf diese drei verschiedenen Methoden hergestellt werden,
doch ist es zweckmäfsig, den Mannit in gleichen Theilen Glycerin oder auch in genügendem
Eisessig zu lösen und nach a) zu behandeln.
Beispiel: Man setzt zu 100 Theilen abdestillirtem Kolophonium eine Lösung von
5 Theilen Mannit in 5 Theilen Glycerin oder eine Lösung von 10 Theilen Mannit in circa
20 Theilen Eisessig und behandelt wie bei a). Es entstehen hierbei gemischte Ester. Aehnlich
läfst sich der Zuckerester herstellen.
Die auf die eine oder andere Weise erzielten Harzsäureester werden, wenn nöthig,
durch Waschen mit Wasser, Soda etc., auch durch Destillation von fremden Beimischungen
befreit und nun im Vacuum abdestillirt.
Die von 240 bis 3500 übergehenden Theile werden für sich gesammelt; es sind dies farblose,
weichere Ester, welche Mastix, Dammar, Sandarac etc. ersetzen, die zurückbleibenden
Ester sind harte Harze, welche Copal und Bernstein ersetzen.
Die Harzsäureester sind wie die natürlichen Harze theils zu fetten, theils zu Terpentinöl-,
Benzin- und alkoholischen Lacken und Firnissen anwendbar, und werden, falls erforderlich, mit
Zusätzen von Wachs, Paraffin, Palmiton, Leinöl und ähnlichen Stoffen geschmeidiger
gemacht.
Das Verkochen der Harzsäureester mit Leinöl bei ca. 3000C. kann, anstatt wie gewöhnlich
im offenen Kessel, mit Vortheil im geschlossenen Kessel unter Zusatz von einigen
Procenten Hyperoxyden, z. B. Blei- oder
Baryumhyperoxyd etc. und Durchleiten eines indifferenten Gases, z. B. Kohlensäure, geschehen.
Es werden hierbei hellere Lacke erzielt. ' "■'.■;
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Harzsäureestern,
indem man rohe Harzsäuren zunächst durch Destilliren oder Extrahiren von flüchtigeren und weicheren Antheilen
befreit und die harten Harzsäurerückstände mit Alkoholen oder Phenolen durch Erhitzen
mit oder ohne Druck und mit oder ohne Zusatz die Reaction begünstigender Stoffe zu Estern condensirt, endlich die
Harzsäureester durch Destillation im Vacuum in weichere und härtere harzartige Körper
überführt.
2. Verfahren zur Herstellung von Lacken und Firnissen aus Harzsäureestern, indem man
die Harzsäureester nach Art der natürlichen Harze mit ätherischen oder fetten Oelen,
mit Kohlenwasserstoffen oder Alkoholen verarbeitet.
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| DENDAT32083D Expired - Lifetime DE32083C (de) | Verfahren zur Herstellung von Harzsäureestern, welche die gebräuchlichen Lackharze bei Herstellung von Lacken und Firnissen ersetzen können |
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