DE3201683C1 - Verfahren zur Herstellung einer Propylen enthaltenden Mischung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Propylen enthaltenden MischungInfo
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Description
25
Als Stand der Technik gilt u.a. ein Verfahren zur Herstellung einer Polypropylen enthaltenden, vernetzten
und gegebenenfalls geschäumten Mischung, bei der Polypropylen und 2—20%, bezogen auf das Gewicht
des Polypropylens, 1,2-Polybutadien mit einem Molekulargewicht von 500—10 000 sowie gegebenenfalls ein
Vernetzungs- und/oder ein Schäummittel unterhalb der Zersetzungstemperatur des Vernetzungs- bzw. des
Schäummittels vermischt und in die gewünschte Form gebracht werden, woran anschließend eine Behandlung
mit energiereichen Strahlen einer Dosis von 2—20 Mrad und/oder eine Erwärmung in einem Ofen
zur Vernetzung und gegebenenfalls zur Aufschäumung vorgenommen wird.
Ein solches Verfahren wird in DE-PS 28 39 733 beschrieben. Es führt zu Produkten, die in thermischer
Hinsicht sowohl die positiven als auch die negativen Eigenschaften des Polypropylens aufweisen. In letzterer
Hinsicht wird insbesondere die starke Neigung zum Verspröden bei niedrigen Temperaturen beanstandet.
Die japanische Offenlegungsschrift 49 825/1972 nimmt Bezug auf ein Verfahren zum Aufschäumen von
Polyolefinen mit einem Gehalt von 0,3—40 Gewichtsteilen eines kautschukartigen 1,4-Polybutadien im Direktbegasungsverfahren,
somit auf physikalischem Wege. Der Gehalt an 1,4-Polybutadien führt zur Ausbildung
kleiner und stabiler Zellen, bewirkt jedoch eine Verminderung der thermischen Stabilität bei steigenden
Temperaturen und insofern eine Beeinträchtigung der Hitzebeständigkeit des erhaltenen Schaumstoffes.
DE-OS 29 37 528 nimmt Bezug auf einen Schaumstoff auf der Basis eines Gemisches aus Polypropylen,
1,2-Polybutadien, weiteren thermoplastischen Harzen, beispielsweise einem Äthylen-a-Olefin-Copolymerisat
sowie aus einem Treibmittel. Der Schaumstoff zeichnet eo
sich durch eine besonders hohe Wärmebeständigkeit und eine gleichmäßige Zellstruktur sowie ein ansprechendes
Aussehen aus. eine Vakuumformung ist jedoch nur bedingt möglich, und niedrige Temperaturen im
Bereich des Gefrierpunktes führen zu einer starken 6S
Versprödung.
DE-AS 16 94 130 nimmt Bezug auf ein Verfahren zur
Herstellung eines Schaumstoffes, bei dem ein Polyolefin, ein 1,4-Polybutadien-Kautschuk sowie ein organisches
Peroxid vermischt, geformt und zur anschließenden Vernetzung und Verschäumung erhitzt wird. Diese
Schaumstoffe sind sehr weich und flexibel. Die geringe Steifigkeit schließt eine Verwendung zur Herstellung
selbsttragender Verkleidungselemente aus.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer Polypropylen enthaltenden,
vernetz- und gegebenenfalls schäumbaren Mischung zu zeigen, die die Herstellung hochwertiger
Konstruktionselemente erlaubt. Diese sollen sich bei einer guten Temperaturbeständigkeit entsprechend den
Eigenschaften des reinen Polypropylens im Bereich des Gefrierpunktes durch die völlige Vermeidung der vom
Polypropylen her bekannten Versprödung auszeichnen sowie durch eine gute Zähigkeit und Steifigkeit in einem
Temperaturbereich von —20 bis -I- 1300C. Plattenförmige
Halbfabrikate aus der genannten Mischung sollen durch Anwendung der Vakuumtechnik umformbar sein.
Die hochgradig feine Zellstruktur und glatte Oberfläche bei geschäumten Ausführungsformen soll derjenigen
von anderen bekannten hochwertigen Schaumstoffen in keiner Weise nachstehen.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß ein Verfahren der eingangs genannten Art vorgeschlagen,
bei dem der verwendeten Mischung 10—50 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polypropylens, Niederoder
Hochdruckpolyäthylen zugesetzt werden.
Die in dem vorgeschlagenen Verfahren eingesetzte Mischung besteht überwiegend aus Polyäthylen und
Polypropylen, sowie einem geringeren Anteil des flüssigen 1,2-Polybutadien.
Sie weist überraschenderweise neue Eigenschaften auf, die außerhalb der spezifischen Eigenschaften der
verwendeten Substanzen liegen. Die neuen Eigenschaften sind auch nicht in einem Zwischenbereich
angesiedelt, und waren insofern nicht voherzusehen.
Das vorgeschlagene Verfahren erlaubt die Herstellung von Konstruktionsteilen mit einer guten Wärmeformbeständigkeit.
Zur Bestimmung der Wärmeformbeständigkeit wurde gemäß Beispiel 1 ein Schaumstoff
mit einem Raumgewicht von 30 kg/m3 hergestellt. Aus diesem Schaumstoff wurde eine Platte mit einer Dicke
von 10 mm ausgeschnitten und mittels einer handelsüblichen Vakuumformmaschine zu einem zylindrischen
Hut mit einem Außendurchmesser von 120 mm und einer Höhe von 60 mm verformt. Dieser Hut wurde
24 Stunden einer Wärmelagerung bei 150° C in einem
Umluftofen unterzogen, was zu einer Verminderung des Durchmessers von 3,3% führte sowie einer Verminderung
der Höhe um 4,8%. Vergleichbare Ergebnisse wurden unter Verwendung eines Schaumstoffes gleichen
Raumgewichtes aus Polypropylen erzielt.
In einem weiteren Versuch wurde der angesprochene plattenförmige Schaumstoff gemäß Beispiel 1 über eine
Zeitspanne von 24 Stunden bei einer Temperatur von 150° C in einem Umluftofen gelagert. Der Schrumpf
betrug ca. 1% in Längs- und in Querrichtung. Der vergleichbare, reine Polypropylenschaum zeigte ebenfalls
einen Schrumpf von ca. 1% in Längs- und in Querrichtung. Anschließend wurde in beiden Fällen die
Temperatur auf 160° C erhöht. Sowohl der reine Polypropylen-Schaumstoff als auch der vorgeschlagene
Schaumstoff schrumpfen stark zusammen. Hieraus ist zu entnehmen, daß die Wärmeformbeständigkeit des
vorgeschlagenen Schaumstoffes trotz eines erheblichen Gehaltes an Niederdruckpolyäthylen mit einer Erweichungstemperatur
von 130° C mit derjenigen des reinen
Polypropylens weitgehend übereinstimmt.
Anschließend wurden Proben des Schaumstoffes gemäß Beispiel 1 einer Torsionsschwingungsprüfung
nach DIN 53 445 unterzogen. Hierbei zeigte sich, daß ein Maximum des Dämpfungsdekrementes bei 5
4,1 Hz = Tu = -40°C auftritt (Fig. 1). Dieses Dämpfungsmaximum
hat weder der reine Polypropylen-Schaumstoff (F i g. 2) noch das reine Niederdruck-Polyäthylen
(F i g. 3).
Solche Maxima des Dämpfungsdekrementes geben Aufschlüsse über das Verhalten von Materialien bei
niedrigen Temperaturen. Der vorgeschlagene Schaumstoff hat It. Fi g. 1 eine Übergangstemperatur bei
—40°C, er versprödet also erst unterhalb dieser Temperatur, reiner Polypropylen-Schaumstoff versprödet
demgegenüber schon bei einer Temperatur von etwa +7°C. In der Nähe des Gefrierpunktes ist insofern
der vorgeschlagene Werkstoff dem reinen Polypropylen-Schaumstoff überlegen.
In den F i g. 4 und 5 ist das Dämpfungsverhalten der verschiedenen Werkstoffe über der Temperatur aufgetragen.
Die Kurve A in F i g. 4 gibt das Dämpfungsverhalten eines Schaumstoffkörpers aus der Mischung
gemäß Beispiel 1 wieder, die Kurve B in F i g. 4 das Dämpfungsverhalten eines Vergleichskörpers mit identischen
Abmessungen und gleichem Raumgewicht aus reinem Polypropylen Der Verlauf beider Kurven ist
nahezu identisch. Ein starker Abfall stellt sich erst oberhalb einer Temperatur von 150° C ein.
Bei dem Vergleichskörper aus ungeschäumtem Niederdruck-Polyäthylen tritt ein tendentiell vergleichbarer
Abfall bereits bei einer Temperatur von 130° C auf (F ig. 5).
Bei Verwendung von Niederdruckpolyäthylen als Zuschlagstoff der vorgeschlagenen Mischung kann die
erforderliche Vernetzermenge (Peroxidgehalt bzw. Strahlendosis) um 10 bis 20% reduziert werden,
verglichen mit einem Zusatz von Hochdruckpolyäthylen. Auch unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten
kommt insofern der Auswahl eine besondere Bedeutung zu.
Das vorgeschlagene Verfahren eignet sich auch zur Herstellung von vernetzten, ungeschäumten Polyolefin-Werkstoffen.
Diese lassen sich bevorzugt zu tragenden Konstruktionselementen weiterverarbeiten. Sie zeichnen
sich, bezogen auf das Temperaturintervall zwischen —40 und +150° C durch Eigenschaften aus, die sie den
bekannten Polyolefin-Werkstoffen deutlich überlegen erscheinen lassen.
Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung wird 5<> nachfolgend anhand von Beispielen weiter verdeutlicht:
66,3 Gewichtsteile Niederdruck-Polypropylen
(Schmelzindex 230/5 g/10 min = 10) und 18,7Gewichtsteile
Niederdruck-Polyäthylen (Schmelzindex 190/2,16ig/10 min = 4,6; ρ = 0,927-0,929 g/cm3) und
15 Gewichtsteile Azodicarbonamid werden in einem Doppelschneckenextruder mit 5,6 Gewichtsteilen Polybutadien
(Molekulargewicht 3000, 1,2 Gehalt 90 Gew.-%) kompoundiert. Die Massetemperatur bei
der Kompoundierung wird auf 175—1850C eingestellt.
Die im Extruder homogenisierte Mischung wird über eine Breitschlitzdüse zu einer Bahn verformt und
anschließend durch Elektronenstrahlen mit einer Oberflächendosis von 7 Mrad vernetzt.
Das so erhaltene vernetzte Produkt wird auf einem Siebband durch einen Umluftofen transportiert und
dabei geschäumt. Die Verweilzeit im Ofen beträgt 8 Minuten bei einer Temperatur von 215° C. Die
Schaumstoffplatte hat eine gleichmäßige Zellstruktur und eine Dichte von 30 kg/m3.
Der Gelanteil des Materials wird in siedendem Xylol wie folgt bestimmt:
1 g Material wird 5 Minuten in 100 ml Xylol gekocht, filtriert und 3 · mit je 50 ml heißem Xylol nachgewaschen.
Nach 16 Stunden Trocknung des unlöslichen Filtrates bei 1050C wird der Gelanteil des eingesetzten
Materials durch Wägung des unlöslichen Filtrates bestimmt.
Der Gelanteil beträgt 67%.
Die Prüfergebnisse des Schaumstoffes sind in den F i g. 1 und 4 dargestellt, wobei in der letztgenannten
Graphik Bezugskurve die Kurve A ist.
85 Gewichtsteile Niederdruck-Polypropylen
(Schmelzindex 230/5 g/10 min = 10) und 15 Gewichtsteile Azodicarbonamid werden in einem Doppelschnekkenextruder
mit 5,6 Gewichtsteilen Polybutadien (Molekulargewicht 3000, 1,2 Gehalt 90%) kompoundiert.
Die Massetemperatur bei der Kompoundierung wird auf 175—185° C eingestellt. Die im Extruder homogeniserte
Mischung wird über eine Breitschlitzdüse zu einer Bahn verformt und durch Elektronenstrahlen mit einer
Oberflächendosis von 8 Mrad vernetzt.
Das vernetzte Produkt wird auf einem Siebband durch einen Umluftofen transportiert und dabei
geschäumt. Die Verweilzeit beträgt 8 Minuten bei einer Temperatur von 215° C. Die erhaltene Schaumstoff bahn
hat eine gleichmäßige Zellstruktur und eine Dichte von 30 kg/m3.
Die Prüfergebnisse dieses Schaumstoffes sind in den Fig.2 und 4 dargestellt, in dem letztgenannten
Diagramm ist Bezugskurve die Kurve B.
Deutlich sind die Unterschiede der beiden Produkte aus Beispiel 1 und dem Beispiel 2 zu sehen. Der
Schaumstoff nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zeigt bei —400C einen Übergangspunkt, der weder bei
reinem Polypropylen (Fig. 1), noch bei reinem Niederdruck-Polyäthylen
auftritt (F i g. 3).
Bei den weiteren Beispielen bestätigt sich dieses Ergebnis.
74,3 Gewichtsteile Polypropylen (Schmelzindex 230/5 g/10 min = 10) und 20,7 Gewichtsteile Niederdruck-Polyäthylen
(Schmelzindex 190/2,16 g/ 10 min = 4,6; ρ = 0,927—0,929 g/cm3) und 5 Gewichtsteile Azodicarbonamid werden in einem Doppelwellenextruder
mit 5,3 Gew.-% Polybutadien (Molekulargewicht 3000; 1,2 Gehalt 90 Gew.-%) kompoundiert und
wie in Beispiel 1 weiterverarbeitet.
Der erhaltene Schaumstoff hat ein Raumgewicht von 75 kg/m3.
Der Gelanteil beträgt 69%.
Der Gelanteil beträgt 69%.
Das logarithmische Dämpfungsdekrement nach DIN 53 445 ist in F i g. 6 dargestellt.
95 Gewichststeile Polypropylen (Schmelzindex 230/5 g/10 min = 10) und 5 Gewichtsteile Azodicarbonamid
werden in einem Doppelwellenextruder mit 5,3Gew.-% Polybutadien (Molekulargewicht 3000;
1,2 Gehalt 90 Gew.-%) kompoundiert und wie in Beispiel 2 weiterverarbeitet.
Der erhaltene Schaumstoff hat ein Raumgewicht von 80 kg/nA
Der Gelanteil beträgt 70%.
Der Gelanteil beträgt 70%.
Das logarithmische Dämpfungsdekrement nach DIN 53 445 ist in Fig. 7 dargestellt.
Hierzu 4 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung einer Polypropylen enthaltenden, vernetzten und gegebenenfalls geschäumten Mischung, bei dem Polypropylen und 2—20%, bezogen auf das Gewicht des Polypropylens, 1,2-Polybutadien mit einem Molekulargewicht von 500—10 000 sowie gegebenenfalls ein Vernetzungs- und/oder ein Schäummittel unterhalb der Zersetzungstemperatur des Vernetzungs- bzw. Schäummittels vermischt und in die gewünschte Form gebracht werden, woran anschließend eine Behandlung mit einer energiereichen Strahlung einer Dosis von 0,5—20 Mrad und/oder eine Erwärmung in einem Ofen zur Vernetzung und gegebenenfalls Aufschäumung vorgenommen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der verwendeten Mischung 10—50Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polypropylens, Nieder- oder Hochdruck-Polyäthylen zugesetzt werden.
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