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Verfahren und Vorrichtung zum Prüfen von metallischen Proben
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für die spektralanalytische Untersuchung Die Erfindung betrifft ein
Verfahren zum Prüfen von metallischen Proben für die spektroanalytische Untersuchung,
wobei die metallischen Proben im flüssigen Zustand entnommen und abgekühlt werden,sowie
eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
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Unter metallischen Proben sind im folgenden zu verstehen: Roheisenproben,aus
Konvertern, Elektroöfen, Induktionsöfen u. dgl., während der Erschmelzung gezogene
Proben aus Stahl und aus Nichteisenlegierungen.
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Zur Metallherstellung sind bekanntlich Analysen erforderlich, um die
Zusammensetzung der jeweiligen Charge bestimmen zu können. Die Erzeugung erfolgt
im allgemeinen in Konvertern, Elektroöfen, Induktionsöfen usw., denen vor Beendigung
der metallurgischen Prozesse mittels Tauchlanzen Tauchproben entnommen werden. Durch
eine Schnellanalyse wird dann festgestellt, ob Temperatur-und/oder Analysenkorrekturen
erforderlich sind. Die Analysen werden hauptsächlich spektralanalytisch durchgeführt,
indem zwischen der blanken Oberfläche der Proben und einer Gegenelektrode jeweils
ein Funkenspektrum ausgelöst wird, dessen Linien mittels eines Spektrographen analysiert
werden. Bei der Entnahme von Löffelproben erfolgt ein Abguß der Probenmenge in formgebende
Kokillen.
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Die Proben werden anschließend durch Wasser abgeschreckt bzw.
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gekühlt. Sie müssen vor einer spektralanalytischen Untersuchung zur
Erzeugung einer ebenen und zunderfreien Prüffläche abgeschliffen werden. Die abgeschliffenen
blanken Oberflächen werden anschließend einer visuellen Prüfung unterzogen. Damit
das Funkenspektrum ordnungsgemäß auf das Gitter abgebildet wird, dürfen die Prüf
flächen weder Haarrisse noch Lunker aufweisen. Vielfach sind jedoch die Haarrisse
und Lunker so klein, daß sie auch vom Fachpersonal mit großer fachlicher Erfahrung
übersehen werden können.
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Ein visuelles Erkennen scheidet auch dann aus, wenn die Lunker dicht
unterhalb der geschliffenen Fläche verlaufen, wobei ihr Abstand so gering sein kann,
daß die Funkenentladungen durch die optisch einwandfreie Oberfläche in die Lunker
durchschlagen können. Die Lunker können noch aus anderen Gründen zu einer fehlerhaften
Analyse führen. Lunker entstehen bekanntlich dadurch, daß Proben Gasblasen enthalten
können, die während des Abkühlens zu Hohlräumen führen. Während des Abfunkens können
Gase chemische Reaktionen auslösen, wodurch das Analysenergebnis ebenfalls verfälscht
wird. Weiterhin kann die Lunkerbildung zur Folge haben, daß die lokale Materialzusammensetzung
von der durchschnittlichen Zusam mensetzung der Materialprobe abweicht, wodurch
eine wesentliche Voraussetzung für die Durchführung einer ordnungsgemäßen Analyse
entfällt.
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Die Entnahme von Proben aus Konvertern erfolgt mittels Lanzen, die
in ihrem in die metallische Schmelze eintauchenden Ende eine sogenannte Tauchkokille
aufweisen, in der von der aufsteigenden Schmelze eine sogenannte Tauchprobe gebildet
wird. Bei den Tauchproben treten die gleichen Probleme wie bei den Löffelproben
auf.
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Im folgenden sind unter metallischen Proben sowohl Löffelproben als
auch Tauchproben zu verstehen.
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Zur Vorbereitung der spektralanalytischen Untersuchung werden, wie
erwähnt, die noch heißen metallischen Proben in Wasser abgeschreckt bzw. gekühlt.
Je nach der Zusammensetzung des Probenmaterials werden die Proben kürzere oder längere
Zeit in Wasser einmal bzw. mehrere Male eingetaucht.
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Dieses Abkühlen erfordert eine große Erfahrung vom Personal, da einerseits
ein zu langsames Abkühlen wegen der dann eintretenden Entmischung der Komponenten
des Probenmaterials vermieden werden muß, andererseits ist jedoch ein zu rasches
Abkühlen ebenfalls zu vermeiden, da dadurch einerseits Haarrisse in der Oberfläche
gebildet werden und andererseits die Probe eine extrem groBe Härte erreichen kann.
Nach dem Abkühlen werden diese Proben, die eine Zunderschicht aufweisen, bis auf
die blanke Metalloberfläche abgeschliffen und dann wie bereits erwähnt visuell auf
eine einwandfreie Oberfläche geprüft, bevor die spektralanalytische Untersuchung
durchgeführt wird. Ein wesentliches Problem bei der Vorbereitung der Proben für
die spektralanalytische Untersuchung liegt schon im Abschleifen, da aufgrund der
unterschiedlichen Zusammensetzung die Proben unterschiedliche Härten aufweisen.
Dies führt beim Abschleifen zu Problemen in der Weise, daß relativ weiche Proben
einen sogenannten Schmiereffekt erzeugen. Prinzipiell könnte in der Weise verfahren
werden, daß vor dem Abschleifen zunächst die Härte der Probe bestimmt wird. Dies
scheitert jedoch daran, daß im allgemeinen die Analysen schnell durchgeführt werden
müssen, so daß für eine derartige Voruntersuchung keine Zeit zur Verfügung steht.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Prüfen
von metallischen Proben für die spektralanalytische
Untersuchung
zu schaffen, so daß die Proben nach dem Abkühlen rissfrei sind.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die metallischen
Proben nach Erreichen der Erstarrungstemperatur auf eineriss- und lunkerfreie Prüffläche
durch eine Analyse der emittierten Infrarotstrahlung geprüft und rissfrei auf die
Temperatur zur Durchführung der spektralanalytischen Untersuchung abgekühlt werden.
Erfindungswesentlich ist hierbei, daß die metallischen Proben nach Erreichen der
Erstarrungstemperatur den Kokillen bzw. Tauchkokillen entnommen und ihre Infrarot
strahlung emittierende Prüfflächen einer Infrarotstrahlung unterzogen werden.
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Es zeigte sich nämlich, daß eine riss- und lunkerfreie Prüffläche
unbeachtlich der Tatsache, ob sie eine Zunderschicht aufweist oder nicht, gleichmäßig
Infrarotstrahlung in allen Bereichen emittiert Durch eine Prüfung, ob eine gleichmässige
Emission vorliegt, ist es demnach möglich, die Haarrisse und Lunker schon vor der
eigentlichen Vorbereitung der Proben dieser Prüfung zu unterziehen. Diese Prüfung
erfolgt beispielsweise mittels auf Infrarotstrahlung ansprechender Dioden bzw. mittels
einer Infrarotkamera, die die emittierende Prüffläche auf einem Display anzeigt.
Das Bild auf dem Display wird entweder visuell beurteilt oder mittels Leuchtdioden
abgetastet. Falls die Prüffläche riss- und lunkerfrei ist, wird die betreffende
Probe dann ohne Abschrekken auf die Temperatur zur Durchführung der spektralanalytischen
Untersuchung abgekühlt. Hierdurch ist einerseits sichergestellt, daß keine Haarrisse
entstehen, zum anderen weisen die'Proben einen im wesentlichen gleichen Härtegrad
auf. Aufgrund dieses im wesentlichen gleichen Härtegrades können die Proben nacheinander
einer vollautomatischen Schleifstation zugeführt werden.
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Aufgrund der Analyse der emittierten Infrarotstrahlung der Prüfflächen
ist es unwesentlich, ob sie eine Zunderschicht aufweisen oder nicht. Es ist jedoch
im Hinblick auf eine schnelle Analyse von Vorteil, wenn keine Zunderschicht gebildet
wird.
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In weiterer Ausgestaltung der Erfindung erfolgt deshalb zur Erzielung
einer im wesentlichen zunderfreien Prüffläche das Erreichen der Erstarrungstemperatur
und das Abkühlen in einer inerten Atmosphäre. Im wesentlichen zunderfrei besagt
im Sinne der Erfindung, daß der etwa gebildete Zunder das einwandfreie Einsetzen
der Bogenentladung zwischen Prüffläche und Gegenelektrode nicht behindert, wobei
im Idealfalle die Prüffläche frei von jeglichem Zunder ist.
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Gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel weist die Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens mindestens einen Temperaturfühler für die Proben und von den Ausgangssignalen
des Temperaturfühlers gesteuerte Düsen für ein gasförmiges bzw.
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flüssiges Kühlmedium auf. Als derartige Temperaturfühler können beispielsweise
auf Infrarot strahlung ansprechende Dioden verwendet werden. Die Werte ihrer Ausgangssignale
sind ein Maß für die Temperatur der Proben. Entsprechend der Werte dieser Ausgangssignale
werden die Düsen für einen entsprechenden Durchsatz an Gasmedium bzw. flüssigem
Medium gesteuert. Diese gesteuerten Düsen können zugleich die inerte Atmosphäre
erzeugen. Es können jedoch noch zusätzlich derartige Düsen zur Erzeugung der inerten
Atmosphäre vorhanden sein. Als geeignete Kühlmedien haben sich Glyzerin, Kohlendioxid
und Stickstoff erwiesen. Zur Erzeugung der inerten Atmosphäre dient vorzugsweise
Stickstoff.
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Die Erfindung wird anhand eines Ausführungsbeispiels in der Zeichnung
erläutert.
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Zunächst wird die Infrarotstrahlung der einzelnen Proben untersucht,
ob die Prüf flächen riss- und lunkerfrei sind.
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Zu diesem Zweck wird mittels einer Videokamera 1 die Prüffläche einer
jeden metallischen Probe 2 auf einem Display 3 angezeigt und visuell bzw. mit nicht
dargestellten Dioden daraufhin untersucht, ob das auf dem Display angezeigte Bild
der Prüffläche die gleiche Helligkeit hat.
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Eine gleichmäßige Helligkeit besagt, daß die emittierte Infrarotstrahlung
in allen Bereich der Prüffläche die gleiche ist und die Prüffläche lunker- und rissfrei
ist.
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Zutreffendenfalls gelangen dann die einzelnen Proben über eine nicht
dargestellte Schleuse in eine Kühlstation, die mindestens einen Temperaturfühler
4 aufweist. Der Temperaturfühler gibt ein der Temperatur der Probe(n) proportionales
Signal an die Steuereinrichtung 5 ab, die entsprechend der Größe dieses Signales
den Durchsatz der Düsen 6 steuert, über die die Proben mit einem Kühlmedium derart
beaufschlagt werden, daß das Abkühlen weiterhin rissfrei auf die Prüftemperatur
des Spektrographen erfolgt.
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Zusätzlich sind in der Kühlstation noch Düsen 7 vorhanden, über die
der Kühlstation zusätzlich Kühlmedium zur Aufrechterhaltung einer inerten Atmopshäre
zugeführt wird.