DE922867C - Verfahren und Vorrichtung zum Entgasen von Metallen und Metallegierungen im Vakuum zur Bestimmung ihres Gas-, z. B. ihres Sauerstoffgehaltes - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zum Entgasen von Metallen und Metallegierungen im Vakuum zur Bestimmung ihres Gas-, z. B. ihres Sauerstoffgehaltes Zur Bestimmung des Gasgehaltes, beispielsweise des Sauerstoff-, Wasserstoff- und Stickstoffgehaltes von Metallen oder Metallegierungen, werden die zu untersuchenden Metallproben im Vakuum geschmolzen und die dabei entweichenden Gase der quantitativen Analyse unterworfen.
• Bei den bekannten Verfahren dieser Art erfolgt das Schmelzen der Proben in Tiegeln, die in einem mittels Graphitheizkörpern od. dgl. beheizten Widerstandsofen (Kohlespiralofen) oder in sogenannten Hochfrequenzöfen erhitzt werden. Derartigen Verfahren zur Bestimmung des Gasgehaltes in Metallen od. dgl. haftet der Nachteil an, daß das zu untersuchende Metall nicht nur geschmolzen und entgast, sondern auch stundenlang erhitzt wird und dadurch n erheblichem Umfang verdampft. Dabei schlagen sich auf der Innenwandung des Vakuumgefäßes Metalldämpfe nieder, die bekanntermaßen ein großes Gasabsorptionsvermögen besitzen und beträchtliche Mengen der zu analysierenden Gase aufnehmen können, wodurch große Meßfehler entstehen.
• Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zu finden, mit denen die Entgasung der z. B. auf ihren Sauerstoff-, Wasserstoff- oder Stickstoffgehalt zu untersuchenden Metallprobe im Vakuum auf wesentlich einfachere und schnellere Weise und insbesondere unter Vermeidung der durch die Metalldampfbeschläge bedingten Übelstände geschieht.
• Zu diesem Zweck schlägt die Erfindung vor, die zu untersuchenden Metallproben unter kurzzeitigem Erhitzen im Lichtbogen zu schmelzen und unmittel- bar danach einer raschen Kühlung zu unterwerfen.
• Auf diese Weise wird die Metallprobe nur während der zu ihrer Entgasung unbedingt notwendigen Zeit auf Schmelztemperatur gebracht, ohne daß dabei bereits eine nennenswerte Metallverdampfung eintreten könnte.
• Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung besteht vorteilhafterweise aus einem evakuierbaren, mit Stromzuleitungen und Elektroden versehenen Gefäß, das mit einer die Metallprobe im Bereich des zu erzeugenden Lichtbogens hialtenden Einrichtung sowie mit einem die geschmolzene bzw. entgaste Probe aufnehmenden Behälter versehen ist.
• Weitere Einzelheiten der Erfindung seien an Hand leiniger in den Zeichnungen dargestellter Ausführungsbeispiele beschrieben.
• Die in Fig. I abgebildete Entgasungseinrichtung besteht im wesentlichen aus dem evakuierbaren Ggefäß 1, das mit zwei sich gegenüberliegenden, aus Graphitstäben bestehenden, nachstellbaren Elektroden 2, 3 sowie einem im Gefäßboden auswechselbar angeordneten Auffangbehälter 4 für die geschmolzene und entgaste Metallprobie 5 versehen ist.
• Letztere ist mittels einer in der Gefäßdecke vorgesehenen Halteeinrichtung, die aus einem Rohr 6 od. dgl. und einer an deren oberem Ende vorgesehenen Abwickeleinrichtung 7 für den Haltedraht 8 besteht, in dein Bereich des zwischen den beiden Elektroden 2, 3 zu erzeugenden Lichtbogens g absenkbar.
• Dabei kann die Halterung der Probe 5 auch so getroffen sein, daß, wie Fig. I zeigt, jeweils mehrere Proben 5', 5" usw., in Abständen übereinanderliegend und durch Zwischendrähte 8' miteinander verbunden, jeweils einzeln nacheinander in den Lichtbogenbereich gebracht werden können.
• Zzsr Entgasung der in den Bereich der Elektroden 2, 3 gebrachten Metallprobe 5 wird durch Aufeinanderzubewegen der Elektroden der Lichtbogen 9 gezündet und die Probe unter der Einwirkung der hohen Lichtbogentemperatur kurzzeitig zum Schmelzen gebracht. Sobald nun die Probe geschmolzen und dabei entgast ist, löst sie sich als Schmelztropfen von dem Haltedraht 8 ab und fällt in den darunter befindlichen Auffangbehälter 4, wo sie alsbald erkaltet bzw. erstarrt. Das bei dem Schmelzen des Metalls frei gewordene Gas wird über die Öffnung 10 der eigentlichen Gasbestimmungsapparatur zugeführt und dort der qualitativen und quantitativen Analyse unterworfen. Während das geschieht, kann die Entgasungsvorrichtung blereits für die Verdampfung einer neuen Probe hergerichtet werden, dadurch nämlich, daß man das Gefäßinnere wieder unter Außendruck setzt, den in dem Auffangbehälter 4 sitzenden Schmelztropfen entfernt, die neue Probe 5' in den Lichtbogenbereich absenkt und daraufhin das Gefäß etwa über die Öffnung 10 wiederum evakuiert.
• Die in Fig. 2 dargestellte Entgasungsapparatur unterscheidet sich von derjenigen der Fig. 1 im wesentlichen dadurch, daß hier sowohl ,die von oben her in das Vakuumgefäß über die Halteeinrichtung 6-8 absenkbare Metallprobe 5 als auch der im Behälterboden auswechselbar angeordnete und elektrisch leitend ausgebildete Auffangbehälter 4 unmittelbar in den lichtbogenstromkreis eingeschaltet sind und als Elektroden dienen. Dabei empfiehlt es sich, im Innern des Behälters 4 eine aus körnigem Graphit bestehende Füllung 11 vorzusehen, um ein Festhacken der schmelzflüssigen Probe an der Behälterinnenwandung zu vermeiden. In diesem Falle kann der Auffangbehälter 4 hohlwandig ausgebildet und von einem Kühlmittel durchflossen sein. Die zu analysierende Metallprobe ist auch hier nur während der zum Schmelzen unbedingt erforderlichen Zeit auf Schmelztemperatur. Nach dem Aufschmelzen der Metallprobe wird nämlich der Lichtbogen sofort, gegebenenfalls selbsttätig, abgeschaltet.
• Die Anordnung gemäß Fig. 2 kann auch dahingehend abgewandelt werden, daß an Stelle des Auffangbehälters 4 eine schräg neben oder seitlich oberhalb des Auffangbehälters angeordnete, vorzugsweise aus einem Graphitstab bestehende Gegenelektrode 12 vorgesehen wird, so daß der zwischen Metallprobe 5 und der Gegenelektrode 12 sich ausbildende Lichtbogen wie im Falle der Fig. 1 den Auffangbehälter überhaupt nicht erhitzen kann.
• Schließlich kann die In Form einer kleinen Kugel, leines Zylinders od. dgl. ausgebildete Metallprobe, wie Fig. 3 zeigt, auch unmittelbar in den mit einer Füllung In aus körnigem Graphit versehenen Auffangbehälter 4 eingebracht, dort nach kurzzeitigem Einschalten des Lichtbogenstromes erhitzt, geschmolzen, entgast und durch rasches Abschalten des Stromies schnell gekühlt werden.
• Wesentlich für das Verfahren nach der Erfindung ist also, daß die auf ihren Gasgehalt zu untersuchende Metallprobe nur kurzzeitig in einem Lichtbogen erhitzt und nach dem Aufschmelzen rasch abgekühlt wird, wobei dann eine vollständige Entgasung des Metalls erreicht, aber eine die Bestimmung des Gasgehaltes störende Metallv,erdampfung unter allen Umständen vermieden wird. Auf diese Weise lassen sich auch die Gasbestimmungen an Metallen viel schneller als bisher und ohne umfangreiche Vorbereitungsarbeiten, wie Ausglühen des Schmelztiegels, Abdämpfen der Metallbeschläge tod. dgl., durchführen und damit gleichzeitig auch der Wasserstoff- und Stickstoffgehalt quantitativ erfassen.
• PATENTANSPRSCHE: I. Verfahren zum Entgasen von Metallen und Metallegierungen im Vakuum zur Bestimmung ihres Gas-, z. B. ihres Sauerstoff-, Wasserstoff-und Stickstoffgehaltes, dadurch gekennzeichnet, daß eine Metallprobe im Lichtbogen geschmolzen und unmittelbar nach dem Schmelzen einer raschen. Kühlung unterworfen wird.

Claims (1)

1. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein evakuierbares, mit Stromzuleitungen und Elektroden (2, 3) versehenes Gefäß, das mit einer die zu untersuchende Metallprobe (5) im Bereich des zu erzeugenden Lichtbogens (g) haltenden. Halteeinrichtung (6-8) sowie mit einem die geschmelzene bzw. entgaste Probe aufnehmenden Behälter (4) versehen list.

   3. Vorrichtung ,nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (2, 3) beidseitig innerhalb des Vakuumgefäßes (I), vorzugsweise horizontal liegend, angeordnet sind und die Metallprobe (5) mittels einer von obLen her in das Vakuumgefäß absenkbaren Halteeinrichtung (6-8) frei hängend in dem Lichtbogenbereich und oberhalb; des auswechselbar im Gefäßboden angeordneten Auffangbehälters (4) gehaltert ist.

   4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Halteeinrichtung aus einem weit in das Gefäßinnere hineinragenden, vorzugsweise Quarzrohr (6) besteht, in. dem mehrere in Abständen übereinanderliegende und durch Drähte (8) od. dgl. miteinander verbundene Metallproben (5, 5', 5") mittels leiner Abwickeleinrichtung (7) für die Drähte derart verstellbar gehaltert sind, daß nur die jeweils unterste Probe (5) in den Bereich des Lichtbogens (9) gebracht werden kann.

   5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die von oben her in das Vakuumgefäß absenkbare Metallprobe (5) als auch der im Behälterboden auswechselbar angeordnete, vorzugsweise mit gekörntem Graphit (11) gefüllte und elektrisch leitend ausgebildete Auffangbehälter (4) unmittelbar in den Stromkreis eingeschaltet sind und als Elektroden dienen.

   6. Vorrichtung nach den Ansprüchen I bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Auffangbehälter (4) so ausgebildet ist, daß ler die zu untersuchende Probe (5) aufnehmen und unter kurzzeitigem Einschalten des Lichtbogens schmelzen und entgasen kann.