DE2313600C3 - Verfahren und Einrichtung zur Bestimmung des Kohlenstoff- und Schwefelgehaltes von Metallen und Legierungen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Kohlenstoff- und Schwefelgehaltes von Metallen und Legierungen unmittelbar an zu prüfenden Körpern und unbearbeiteten Proben, bei dem am eine ebene oder nahezu ebene Fläche des zu prüfenden Körpers eine aus einem !solierstoff bestehende Brennkammer dicht angelegt wird, welche mindestens eine Metallelektrode sowie Gaszu- und Gasabführungsleitungen aufweist, und mit Hilfe eines mit einem Hochspannungsfunken gezündeten Lichtbogens in Anwesenheit von Sauerstoff eine bestimmte Menge des Metalls des betreffenden Körpers geschmolzen und in ein Oxid umgewandelt wird, worauf die Menge der entstandenen CO₂-SO₂-SO,-Gase ermittelt wird; sowie eine Einrichtung zu dessen Durchführung.

Zur Bestimmung des Kohlenstoff- und Schwefelgehaltes stehen zahlreiche analytische Methoden zur Verfügung, zu denen auch die Spektralanalyse der Emissions-Strahlung gehört, wobei der Kohlenstoff und der Schwefel angeregt werden und nach der Bestimmung der Intensität der Spektrallinien einer Wellenlänge von 1657 A sür C und 1807 A sür S der Kohlenstoff- und Schwefelgehait des betreffenden Metalls mit dem Kohlenstoffgehalt und dem Sch we-

ίο felgehalt von bekannten Metallen bzw. Metall-Legierungen verglichen wird. Bei diesem bekannten Verfahren (DE-OS 17 73598) wird mit Hilfe eines zwischen einer Elektrode und der Oberfläche einer Materialprobe erzeugten Lichtbogens und eines Trä-

»5 gergases ein Aerosol gebildet, dessen Zusammensetzung durch einen Spektralanalysator analysiert wird. Obgleich dieses Verfahre» den anderen bekannten Verfahren zur Bestimmung des Kohlenstoff- und Schwefelgehaltes von Metallen und Metall-Legierun-

3« gen insofern überlegen ist, als bei ihm dem zu prüfenden Metall bzw. der Metall-Legierung keine Teilmenge entnommen werden muß, die dann für die Ermittlung df's Kohlenstoff- bzw. Schwefelgehaltes verwertet wird, so daß eine zeitraubende und um-

a5 ständliche und gewöhnlich die Einhaltung besonderer Gewichts- und Formerfordernisse erfordernde Tätigkeit entfällt, sind bei diesem Verfahren Spektrallinien für die Bestimmung der Zusammensetzung der Probe erforderlich, die weit im Ultraviolettbereich liegen, so daß zur Analyse ein Vakuumspektrometer benutzt werden muß. Derartige Einrichtungen benötigen aber einen relativ hohen labortechnischen Aufwand.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, den zur Verfahrensdurchführung bisher erforderlichen Meßaufwand zu verkleinern und damit auch die bei einem g't>ßen Meßaufwand steigende Wahrscheinlichkeit dafür zu verringern, daß sich Fehler in die Meßreihen einschleichen.

Die Lösung dieser Aufgabe besteht erfindungsge-

maß darin, daß mit einem Lichtintensitätsmesser die der Menge des geschmolzenen Grundmetalls proportionale und von den durch den Lichtbogen in einen erregten Zustand versetzten Metallatomen ausgestrahlte Lichtmenge gemessen wird und beim Errei-

♦5 chen eines vorbestimmten Wertes der Lichtmenge der Lichtbogen unterbrochen wird.

Es wird also eine an sich bekannte Veibrennungsmethode im Sauerstoff zur Bestimmung des Kohlenstoff- und Schwefelgehaltes in zu prüfenden Materialien benutzt, wobei die zur Verbrennung notwendige hohe Temperatur durch eine zwischen dem zu prüfenden Material und einem Hilfsmittel in Form einer oder mehrerer Elektroden bewirkte elektrische Lichtbogenentladung erzeugt wird. Die Bestimmung der während der Prüfung verbrannten Materialmenge wird durch Messung der durch die Bogenentladung ausgestrahlten Lichtmenge sowie durch Ermittlung deren Integralwertes während der Lichtbogendauer vorgenommen. Bei dieser Verfahrensweise läßt sich dann aus der Menge der gebildeten CO₂-SO₂-SO₃-GaSe sowie aus der Menge des durch die Lichtmengenmessung bestimmten geschmolzenen und oxydierten Metalls der Kohlenstoff- und Schwefelgehalt des zu prüfenden Körpers ermitteln.

Diese Verfahrensweise unterscheidet sich somit auch von einem bekannten Verfahren nach der DT-AS 1066039, das eine Möglichkeit der quantitativen und qualitativen Bestimmung der Zusammensetzung

von Metallen durch Verbrennen einer entstandenen Probe und mittels Spektralanalyse sowie durch Messung der Intensität der Spektrallinien schafft, dadurch, daß nunmehr keine spektrale Zerlegung des Lichtes und auch keine Messung der Spektrallinienintensität erforderlich ist. Auch ist die bei einet anderen bekannten Vorrichtung zur spektrographischen oder spektrometrischen Ermittlung der Zusammensetzung fertiger metallischer Produkte notwendige Entnahme repräsentativer Proben aus den Produkten nicht nötig. Ebenso findet auch keine durch die DE-OS 1912 526 bekanntgewordene vollständige Vergasung des Probenmaterials statt Vielmehr wird die Oberfläche des zu messenden Metallkörpers an der betreffenden Stelle durch das ausgesetzte Prüfgerät mit Hilfe des Lichtbogens nur angeschmolzen und die verhältnismäßig kleine Schmelzenmenge dann vergast.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dient eine Einrichtung mit einer Brennkammer und einer in dieser befindlichen Vorrichtung zur ao Erzeugung eines elektrischen Hochspannungslichtbogens sowie mit an die Brennkammer angeschlossenen Geräten zur Bestimmung des Kohlenstoff- und Schwefelgehaltes. Diese Brennkammer ist erfindungsgemäß mit einem Fühler für die Ermittlung der Lichtintensität des Hochspannungslichtbogens versehen, an weichen Fühler eine Verstärker- und Integriereinheit zur Bestimmung des Integralwertes der Lichtmenge angeschlossen ist, deren Ausgang mit einem Schalter für die Speisung des Hochspannungslicht böge ns zur Ausschaltung des Lichtbogens beim Erreichen eines vorbestimmten Lichtmengenwertes verbunden ist, wobei zwischen der Brennkammer und der Schwefelbestimmungseinheit sowie zwischen der Brennkammer und der CO_rBestimmungseinheit ein Zweiwegeumschaltventil angeordnet ist, über das die Brennkammer mit einer Sauerstoffquelle verbunden ist.

Die wesentlichen Vorteile der bei der Stahlerzeugung und Metallerschmelzung sind darin zu sehen, daß an Ort und Stelle der Kohlenstoff- und Schwefelgehalt der sich gerade im Schmelzofen befindlichen Stahlschmelze durch Probenentnahme einfach und sicher bestimmt werden kann, wodurch sich die Möglichkeit eröffnet, auf Grund des Probenergebnisses noch während des Herstellungsvorgangs bzw. der Erschmelzung in das ablaufender Verfahren einzugreifen, wenn dies die Produktqualität erfordert. Ferner eröffnet die Erfindung die Möglichkeit, an Ort und Stelle den Kohle nstoff- und Schwefelgehalt einer Produktcharge so zu bestimmen, bei der das Material bereits erstarrt ist und beispielsweise in Blockform vorliegt, und dadurch noch vor der Weiterbearbeitung des Materials eine Qualitätsbeurteilung zu ermöglichen, auf G,rund derer ungeeignetes, d. h. von der vorgeschriebenen Spezifikation abweichendes Material aus dem Weiterverarbeitungsprozeß ausgeschieden werden kann.

Ferner wird die Möglichkeit geboten, mit einfachen Mitteln eine Einzelprüfung von für die Wärmebehandlung bestimmten Halbfertig- und Fertigfabrikaten, wie Walzwaren, Schmiedestücken, Maschinenelementen, etc. zur Bestimmung der von dem Kohlenstoffgehalt abhängigen Wärmebehandlungs-Parameter, wie Temperatur, Haltezeit, vorzunehmen, um auch im Falle einer Abweichung von der vorgeschriebenen Zusammensetzung mit Hilfe der Wärmebehandlung noch zu brauchbaren Produkleigenschaften, wie beispielsweise Festigkeit und Zähigkeit des Materia; , ; gelangen. In diesem Zusammenhang läßt sich die crfindung auch vorteilhaft zur Überprüfung der Produkteigenschaften während solcher Wärmebehandlungsprozesse anwenden, bei denen beispielsweise eine Entkohlung von Stahlerzeugnissen zu erwarten ist, da die zu prüfenden Werkstücke durch das erfindungsgemäße Verfahren nicht zerstört werden.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert.

Fig. 1 zeigt eine teilweise geschnittene Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens;

Fig. 2a und 2b zeigen eine zweite Ausführungsform der Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens;

Fig. 3 zeigt ein Verfahrensschema zur Durchführung des Verfahrens.

Bei der in Fig. 1 gezeigten Einrichtung wird eine mit Kühlrippen versehene Elektrode 2 verwendet, die durch eine Dichtungsbuchse in eine Brennkammer 1 reicht. Der Sauerstoff tritt durch das Bohrloch der Elektrode ein und verläßt die Brennkammer durch ein Rohr 3. Zur Abdichtung dient ein elastischer Ring 4. Den Stromanschluß bildet eine Schelle 7; der andere Pol ist eine Probe 5 selbst, während ein die Lichtintensität messender Fühler 6 oder ein lichtempfindlicher Widerstand am Seitenrohr untergebracht ist.

Bei einer anderen Ausführungsform erfolgt die Bodcnentladung zwischen zwei einander gegenüberliegenden Kupferelektroden und wird durch das Feld des außerhalb der Kammer untergebrachten Elektromagneten an die Probenoberfläche herangezogen. Diese Ausführungsform ist in Fig. 2a und 2b dargestellt. Von der Seite aus reichen in die Brennkammer 1 über eine Dichtungsbuchse mit Kühlrippen ausgestattete Elektroden 2 und 8 hinein. Der zwischen den beiden Elektroden entstehende Hochspannungslichtbogen wird von einem außerhalb der Kammer befindlichen Elektromagneten 9 an die Probe 5 herangezogen. In Fig. 2b wird die Anordnung des zur Messung der Lichtintensität des Bogens dienenden Fühlers 6 oder des lichtempfindlichen Widerstandes veranschaulicht.

In Fig. 3 ist ein Schema zur Durchführung des Verfahrens dargestellt. Das kohlendioxydarme Sauerstoffgas gelangt über ein Rohr 10 in ein Zweiwegeventil 11, das mehrere Durchgangsbohrungen aufweist, so daß in einer ersten Stellung »Messen« das Gas durch die Brennkammer 1 strömt, diese durchspült, sodann in eine Schwefelbestimmungseinheit 12 gelangt und darauf in die CO₂-Bestimmungseinheit 13. Das Ausspülen der in der Brennkammer befindlichen Luft wird von der Rückkehr eines Kontrollgerätes 14 in Null-Stellung angezeigt. Der Nullpunkt des Gerätes kann eingestellt werden. In der zweiten Stellung des Ventils 11 »Verbrennen« ist die Brennkammer 1 nur mit einem Sauerstoffbehälter 15 verbunden, und der die Kammer verlassende Sauerstoff strömt durch die Einheiten 12 und 13, welche dabei keine Änderung anzeigen. Durch Einchalten eines Schalters 16 können der Lichtbogenstrom sowie die Integriereinheit, die an den Fühler 6 für die Ermittlung der Lichtintensität angeschlossen ist, eingeschaltet werden. Eine mit einer Verstärkereinheit 18 gekoppelte Integriereinheit 17 schaltet beim Erreichen eines vorbestimmten Lichtmengenwertes den Lichtbogen automatisch ab. Sodann wird nach Umschaltung des Ventils 11 in Stellung »Messen« der durch

das Rohr 10 einströmende Sauerstoff das in der Brennkammer 1 befindliche Gasgemisch in die Schwefelbestimmungscinhcit 12 spülen, welche einen dem SO₂-SO,-Gehalt des Gasgemisches proportionalen numerischen Wert anzeigt. Darauf gelangt das Gasgemisch in die COyBestimmungseinheit 13, welche einen dem COj-Gehalt proportionalen numerischen Wert anzeigt. Nach dem Abstellen der digitalen Anzeigegeräte ist die Analyse beendet. Die Brennkammer 1 steht nach Hntfemung der Probe fur weiten: Messungen zur Verfügung. Durch diese Verfahrensweise wird also mit einem Lichtintensitätsmesscr die der Menge des geschmolzenen Grundmetalls proportionale und von den durch den Lichtbogen in einen erregten Zustand versetzten Mctallatomen ausgestrahlte Lichtmenge gemessen und beim lirreichen eines vorbestimmten Wertes der Lichtmenge der Lichtbogen unterbrochen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Bestimmung des Kohlenstoff und Schwefelgehaltes von Metallen und Legierungen unmittelbar an zu prüfenden Körpern und unbearbeiteten Proben, bei dem an eine ebene oder nahezu ebene Fläche des zu prüfenden Körpers eine aus einem Isolierstoff bestehende Brennkammer dicht angelegt wird, welche mindestens eine Metallelektrode sowie Gaszu- und Gasabführungsleitungen aufweist, und mit Hilfe eines mit einem Hochspannungsfunken gezündeten Lichtbogens in Anwesenheit von Sauerstoff eine bestimmte Menge des Metalls des betreffenden Körpers geschmolzen und in ein Oxid umgewandelt wird, worauf die Menge der entstandenen CO₂-SO₂-SO₃-GaSe ermittelt wird,dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Lichtintensitätsmesser die der Menge des geschmolzenen Grundmetalls proportionale und von den durch den Lichtbogen in einen erregten Zustand versetzten Metallatomcn ausgestrahlte Lichtmenge gemessen wird und beim Erreichen eines vorbestimmten Wertes der Lichtmenge der Lichtbogen unterbrochen wird.

2. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer Brennkammer und einer in dieser befindlichen Vorrichtung zur Erzeugung eines elektrischen Hochspannungslichtbogens sowie mit an die Brennkammer angeschlossenen Geräten zur Bestimmung des Kohlenstoff- und Schwefelgehaltes, dadurch gekennzeichnet, daß die Brennkammer (1) einen Fühler (6) für die Ermittlung der Lichtintensität des Hochspannungslichtbogens enthält, an welchen Fühler eine Verstärker- und Integriereinheit zur Bestimmung des Integralwertes der Lichtmenge angeschlossen ist, deren Ausgang mit einem Schalter (16) für die Speisung des Hochspannungslichtboguns zur Ausschaltung des Lichtbogens beim Erreichen eines vorbestimmten Lichtmengenwertes verbunden ist, und daß zwischen der Brennkammer (1) und der Schwefelbestimmungseinheit (12) sowie zwischen der Brennkammer (1) und der CO₂-Bestimmungseinheit (13) ein Zwciwegeumschaltventil (11) angeordnet ist, über das die Brennkammer (1) mit einer Sauerstoffquelle (15) verbunden ist.