DE3200008A1 - Verfahren und vorrichtung zum pruefen von metallischen proben fuer die spektralanalytische untersuchung - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum pruefen von metallischen proben fuer die spektralanalytische untersuchung

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DE3200008A1 DE19823200008 DE3200008A DE3200008A1 DE 3200008 A1 DE3200008 A1 DE 3200008A1 DE 19823200008 DE19823200008 DE 19823200008 DE 3200008 A DE3200008 A DE 3200008A DE 3200008 A1 DE3200008 A1 DE 3200008A1
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Norbert 4505 Bad Iburg Henning
Friedhelm 4500 Osnabrück Hillebrand
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Kloeckner Werke AG
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/72Investigating presence of flaws
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
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Description

  • Verfahren und Vorrichtung zum Prüfen von metallischen Proben.
  • für die spektralanalytische Untersuchung.
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Prüfen von metallischen Proben für die spektralanalytische Untersuchung, wobei die Proben im flüssigen Zustand entnommen werden, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
  • Unter metallischen Proben sind im folgenden zu verstehen: Roheisenproben, aus Konvertern, Elektroöfen, Induktionsöfen usw., während der Erschmelzung gezogene Proben aus Stahl bzw.
  • aus Nichteisenlegierungen.
  • Zur Metallherstellung ist bekanntlich eine Analyse erforderlich, damit die Zusammensetzung der jeweiligen Charge bestinunt werden kann. Im al.lgeaneinen erfolgt die Erzeugung in Konvertern, Elektroöfen, Induktionsöfen usw., denen vor Beendigung der metallurgischen Prozesse mittels Tauchlanzen Tauchproben entnommen werden. Durch eine Schnellanalyse wird dann festgestellt, oh eine Temperatur- und/oder Analysenkorrektur erforderlich ist. Die Analysen werden hauptsächlich spektralanalytisch durchgeführt, indem zwischen der blanken Oberfläche einer Probe und einer Gegenelektrode ein Funkenspektrum ausgelöst wird, dessen Linien mittels einer Spektrographen ausgewertet werden. Zu diesem Zwecke werden z. B.
  • Löffelproben nach Abguß in eine formgeiende Kokille durch Wasser abgeschreckt bzw. gekühlt, anschließend werden Probestücke abgetrennt. Diese müssen vor einer spoktralanalytischen Untersuchung zur Erzeugung einer ebenen und zunderfreien Prüffläche abgeschliffcn werden. Die abgeschliffene blanke Oberfläche wird anschließend als Prüffläche einer visuellen Prüfung unterzogen. Damit das Funkenspektrum ordnungsgemäß auf das Gitter abgebildet wird, dürfen die Prüfflächen weder Haarrisse noch Lunker aufweisen. Vielfach sind jedoch die Haarrisse und Lunker so fein, daß sie auch vom Fachpersonal mit großer fachlicher Erfahrung übersehen werden können.
  • Dies gilt nicht nur für Löffelproben, sondern auch für Tauchproben, die mittels einer in einer Kokille angeordneten Tauchkokille aus Konvertern entnommen werden.
  • Ein visuelles Erkennen scheidet auch dann aus, wenn die Lunker dicht unterhalb der geschliffenen Fläche verlaufen, wobei ihr Abstand so gering sein kann, daß die Funkenentladungen durch die optisch einwandfreie Oberfläche in die Lunker durch schlagen können. Die Lunker können noch aus anderen Gründen zu einer fehlerhaften Spektralanalyse führen: Lunker entstehen bekanntlich dadurch, daß Proben Gasblasen enthalten können, die während des Abkühlens zu Hohlräumen führen. Während des Abfunkens können eingeschlossene Gase chemische Reaktionen auslösen. Weiterhin kann die Lunkerbildung zur Folge haben, daß die lokale Materialzusammensetzung von der durchschnittlichen Zusammensetzung der Materialprobe abweicht, so daß eine wesentliche Voraussetzung für eine ordnungsgemäße Analyse nicht gegehen ist.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zum Prüfen von metallischen Proben für die spektralana lytische Untersuchung zu schaffen, das ein sicheres Feststellen einer riss- und lunkerfreien Prüffläciie der metallischen Proben gewährleistet.
  • Unter einer riss- und lunkerfreien Prüffläche ist im folgenden zu el-stehell, daß weder Risse noch Lunker in die metallische, im allgeme.inen von Zunder bedeckte Oberfläche der Proben auslaufen und daß die etwaigen Lunker im Inneren der Proben einen hinreichend großen Abstand von der Prüffläche haben, so daß sie das spektralanalytische Analysenergebnis nicht verfälschen können.
  • Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß beim Abkühlen von schmelzflüssigen Proben, die eine homogene Durchmischung aufweisen und frei von Haarrissen und Lunkern sind, die Prüffläche homogen, d. h. gleichmäßig Infrarotstrahlung emittiert, d. h., daß bei beliebiger Zerlegung der Prüffläche in einzelne Bereiche diese Bereiche das gleiche Emissionsverhalten aufweisen.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die metallischen Proben nach Erreichen der Erstarrungstemperatur zum Feststellen einer riss- und lunkerfreien Prüffläche auf eine gleichmäßige Emission der Infrarotstrahlung yeprüft und bei einer ungleichmäßigen Emission vor dem Analysengang aussortiert werden. Durch diese Maßnahmen wird erreicht, daß Proben, die bisher visuell in Ordnung befunden wurden, jedoch erst aufgrund des spektralanalytischen Ergebnisses verworfen werden konnten, schon frühzeitig aussortiert werden, so daß somit ein schneller Probendurchlauf gewährleistet wird, was insbesondere im Hinblick auf einen Konverterbetrieb von großer Wichtigkeit ist. Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß es unabhängig von etwaigem Zunder auf der Prüffläche ist. Bei gleichmäßiger Emission der Infrarotstrahlung werden die Proben als ordnungsgemäß klassifiziert, in an sich bekannter Weise einer Schleifstation zugeführt, in der sie vor der Durchführung der spektralanalytischen Untersuchung tklalysengang) blank geschliffen werden. Das erfindungsgemäße Verfahren hat den weiteren Vorteil, daß eine Prüfung der Proben vor dem Schleifen erfolgt. Es ermöglicht weiterhin erstmalig eine vollalltomatische spektralanalytische Untersuchung, die ein sicheres Erkennen einer ordnungsgemäßen Prüffläche voraussetzt.
  • Es zeigte sich überraschend, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren auch Lunker erfaßt werden, die sich dicht unterhalb der Prüffläche befinden, so daß auch Proben aussortiert werden, bei denen die Gefahr besteht, daß der Funken durch die an sich einwandfreie Prüffläche in den Lunker durchschlagen könnte.
  • Gemäß einem ersten Ausführungsprinzip wird bei den einzelnen Proben der Mittelwert der Infrarotstrahlung bezogen auf die Prüffläche gebildet, der Mittelwert mit der Infrarotstrahlung der einzelnen Bereiche der Prüffläche verglichen und bei einer Abweichung der Werte von dem Mittelwert die betreffende metallische Probe vor dem Analysengang aussortiert. Durch diese Maßnahmen wird erreicht, daß unabhangig von der metallurgischen Zusammensetzung der zu untersuchenden Probe durch die Mittelwertbildung ein Bezugnormal für jede Probe bestilett wird, auf das dann die Abweichungen bezogen werden.
  • Dies ist insbesondere dann von Interesse, wenn nacheinander Proben von unterschiedlicher Zusammensetzung zu prüfen sind, die aufgrund ihrer unterschiedlichen Wärmeleitung eine grössere bzw. geringere Abkühlung aufweisen, was sich in einer entsprechenden Änderung der Infrarotstrahlung bemerkbar macht. Dieses Ausführungsprinzip kann beispielsweise dadurch realisiert werden, daß auf Infrarotstrahlung ansprechende Dioden nach einem Raster angeordnet werden und auf dieses Raster die Prüffläche der Proben abgebildet wird. Die einzelnen Rasterfelder definieren dann die Bereiche der einzelnen Proben.
  • Gemäß einem zweiten Ausführungsprinzip wird von der die Infrarotstrahlung cmittierendell Oberfläche der metallischen Probe ein Thermogramm aufgenommen und bei einer optischen Abweichung der einzelnen Bereiche des Thermogramms voneinander die metallische Probe vor dem Analysengang aussortiert.
  • Die Aufzeichnung des Thermogramms der Probe erfolgt beispielsweise in an sich bekannter Weise, indem das Thermogramm auf einem Display angezeigt und von dem Bedienungspersonal visuell ausgewertet werden kann. Es ist auch möglich, das auf dem Display angezeigte Thermogramm mi.ttels Leuchtdioden abzutasten, die bei unterschiedlichen Ausgangswerten ein Signal zum Aussortieren der metallischen Probe abgeben.
  • Gemäß einem dritten Ausführungsprinzip wird mittels einer Infrarotkamera das Bild einer Infrarotstrahlung emittierenden Eichprobe auf genommen und gespeichert, anschließend werden die Bilder der Prüffläche der zu prüfenden Proben aufgenommen, die Bilder dieser Prüffläche mit dem Speicherbild verglichen und bei einer Abweichung der Bilder von dem Speicherbild die Proben vor dem Analysengang aussortiert.
  • Erfindungsgemäß weist eine Vorrichtung (Ausführungsbeispiel) zur Durchführung dieses dritten Ausführungsprinzips eine Gesichtsfeldblende zwischen der jeweils zu prüfenden Probe und der Videokamera auf, weiterhin einen Speicher für das Speicherbild und eine Vergleichseinrichtung für den Vergleich des Speicherbildes mit den Probenbildern, die bei einer Abweichung der Probenbilder von dem Speicherbild ein Signal zum Aussortieren der betreffenden Proben abgibt.
  • Die Erfindung wird in der Zeichnung erläutert. Es zeigen: Fig. 1 ein Funktionsdiagramm und Fig. 2 ein Blockschalthild einer Vorrichtung (Ausführungsbeispel), In Fig. 1 ist mit 1 eine Lanze zur Entnahme von Tauchproben bezeichnet. Die in an sich bekannter Weise entnommene Tauchprobe wird der Auspackstation 2 zugeführt. Die Tauchprobe hat nach der Entnahme eine Temperatur, die unterhalb der Erstarrungstemperatur liegt. Je nach der umgebenden Atmosphäre (Luft, inertes Mcdium) kann sich auf der Prüffläche der Probe Zunder bilden, der jedoch auf das erfindungsyemäße Verfahren keinen Einfluß hat. Während des weiteren Abkühlens wird die Prüffläche erfindungsgemäß untersucht, indem die Prüffläche der Probe auf eine gleichmäßige Emission der Infrarotstrahlung geprüft wird. Dies erfolgt prinzipiell mit einem oder mehreren auf Infrarotstrahlung ansprechenden Detektoren, z.B. Infrarotdioden oder auch Infrarotkameras, die die gesamte Prüffläche bzw. bereichsweise die Prüffläche der Probe abtasten und bei voneinander abweichenden Ausgangssignalen einen Befehl zum Aussortieren der Proben abgeben. Diese Infrarotmessungen werden in der Station 3 durchgeführt Die Ergebnisse können auf einem Display 4 optisch dargestellt werden Mit 5 ist schematisch ein derartiger Detektor bezeichnet. Bei ordnungsgemäßen Prüffläche gelangt die Probe in die Markierungsstation 6, in der die Probe markiert wird. Dies kann z.B. durch Klebstreifen, Prägestempel, Magnetchips oder eine Farbdokierung usw. erfolgen. Die Markierung der Proben wird zur weiteren Indentifizierung in einen Speicher eingegeben, der die in das Spektrometer 7 einlaufenden Proben identifiziert. Dem Spektrometer ist eine Kühlstation 8 vorgeschaltet.
  • Fig. 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen dritten Ausführungsprinzips mittels einer Infrarotkamera. Zwischen der Infrarotkanera 9 und den durch ihr Gesichtsfeld taktweise transportierten Proben 10 befindet sich eine Gesichtsfeldblende 11, die einen etwas kleineren Durchmesser hat als der kleinste Durchmesser der Proben. Durch diese Maßnahme wird auf jeder Probe eine Prüffläche definiert und zwar im Hinblick darauf, daß die Funkenentladungen stets ab einem gewissen Abstand vom Rand der Proben ausgelöst werden, um unkontrollierte Funkenentladungen zwischen dem Probentisch und der Gegenelektrode zu vermeiden. Mit der Gesichtsfeldblende werden gleich große Prüfflächen für die Videokamera definiert. Der Infrarotkamera sind ein Speicher 12 sowie eine Vergleichseinrichtung 13 über einen Umschalter 13 nachgeschaltet. In der oberen Stellung des Umschalters wird das Eichbild einer Musterprobe in dem Speicher gespeichert. In der unteren Stellung des Umschaltcrs wird jeweils das Bild der Prüffläche einer Probe von der Vergleichseinrichtung mit dem Speicherbild verglichen. Falls eine Abweichung besteht, gibt diese Vergleichseinrichtung ein Signal zum Aussortieren der betreffenden Probe ab.

Claims (6)

  1. Verfahren und Vorrichtung zum Prüfen von metallischen Proben für die spektralanalytische Untersuchung.
    Ansprüche 1Verfahren zum Prüfen von metallischen Proben für die spektralanalytische Untersuchung, wobei die Proben im flüssigen Zustand entnommen werden, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die motallischen Proben nach Erreichen der Erstarrungstemperatur zum Feststellen einer riss- und lunkerfreien Prüfflache auf eine gleichmäßige Emission der Infrarotstrahlung geprüft und bei einer ungleichmäßigen Emission vor dem Analysengang aussortiert werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß der Mittelwert der Infratorstrahlung bezogen auf die Prüffläche der metallischen Probe gebildet wird, der Mittelwert der Infrarotstrahlung von Bereichen der PrUffläche verglichen und bei einer Abweichung der Werte von dem Mittelwert die metallische Probe vor dem Analysengang aussortiert wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß von der die Infrarotstrahlung emittierenden Oberfläche der metallischen Probe ein Thermogramm aufgenommen und bei einer visuellen Abweichung der einzelnen Bereiche des Thermogramms voncinander die metallische Probe vor dem Analysengang ausorticrt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß das Thermogramm optoelektronisch abgetastet und bei unterschiedlichen Abtastsignalen die metallische Probe vor dem Analysengang aussortiert wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß mittels einer Infrarotkamera das Bild einer Infrarotstrahlung emittierenden Eichprobe aufgenommen und gespeichert wird und daß anschließend die Bilder der zu prüfenden Proben aufgenommen, mit dem Speicherbild verglichen und bei einer Abweichung der Bilder von dem Speicherbild die Proben vor dem Analysengang aussortiert werden.
  6. 6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 5 gekennzeichnet durch eine zwischen der jeweils zu prüfenden Probe ( 10) und der Videokamera < 9 ) angeordnete Gesichtsfeldblende ( im), einen der Kamera nachgeschalteten Speicher für das Speicherhild und eine Vergleichseinrichtung ( 13) für den Vergleich des Speicherbildes mit den Probenbildern, die bei einem Abweichen der Probenbilder von dem Speicherbild ein Signal zum Aussortieren der betreffenden Probe(n) vor dem Analysengang abyibt.
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