DE3150348A1

DE3150348A1 - Verfahren zur trennung von gemischen im gasfoermigen zustand

Info

Publication number: DE3150348A1
Application number: DE19813150348
Authority: DE
Inventors: Gilles 69360 Ternay Bardy; Jean-René 69360 Serezin du Rhone Bernard; Daniel 38200 Vienne Dutrieux; Jean-Paul 69006 Lyon Gourlia; Michel 69360 Serezin du Rhone Guttierrez; James 69360 St. Symphorien d'Ozon Penicault
Original assignee: Societe National Elf Aquitaine
Current assignee: Societe National Elf Aquitaine
Priority date: 1980-12-19
Filing date: 1981-12-18
Publication date: 1982-09-09
Also published as: NL8105729A; FR2496486A1; JPH028765B2; IT8125656A0; GB2089675B; BE891522A; JPS57127421A; IT1195241B; GB2089675A; FR2496486B1

Description

31 5^Γ ■■■■£ R

■j Societe Nationale Elf Aquitaine 18. Dezember 1981 Tour Aquitaine ' .
92400 Courbevoie, Frankreich A 2280 D/al

10 Beschreibung

15 Verfahren zur Trennung von Gemischen im gasförmigen Zustand

Die Erfindung betrifft eine Weiterbildung des in der FR-A-

2Q 2 300 607 beschriebenen Verfahrens im Hinblick auf eine Herabsetzung des Energieverbrauchs und eine Verbesserung der Leistung.

Das vorgenannte Verfahren besteht darin, daß man ein Gasgemisch zur Abtrennung im gereinigten Zustand mindestens eines seiner Bestandteile eine Kolonne bzw. Trennsäule durchlaufen läßt, die mit einem selektiven Adsorbens beschickt ist und von einem Trägergas durchströmt wird.. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man in einer ersten Stufe das Gasgemisch bis zur Sättigung des festen, selektiven Adsorbens injiziert,und nach dem Absetzen der kontinuierlichen Injektionen des Gasgemisches in einer zweiten Stufe periodisch ein Gemisch aus dem Trägergas und mindestens 40 Prozent des in der ersten Stufe injizierten Gases aufgibt derart, daß man am Kolonnenausgang sukzessive eine mit dem nicht adsorbierten Bestandteil angereicherte Fraktion und eine den gereinigten adsorbierten Bestandteil enthaltende Fraktion auffängt.

Das-Phänomen ist in Figur 1 beschrieben, die den Kurvenverlauf der' Molfraktionen am Kolonnenausgang in Abhängigkeit von der Zeit wiedergibt. Man beobachtet eine Sättigung der Kolonne und eine Elutionsfront (1) der adsorbierten Verbindung, überlagert von Peaks (2) der nicht zurückgehaltenen Verbindung. Das Intervall (t¹) zwischen zwei aufeinanderfolgenden Peaks (2) stellt die Zyklusdauer dar.

Die Dauer der periodischen Injektionen des zu behandelnden Gasgemisches in. der zweiten Stufe liegt zwischen 1 und Sekunden, die Dauer jedes Zyklus zwischen 10 und 800 Sekunden, und das Verhältnis Injektionsdauer/Zyklusdauer liegt unter 0,4. Das Verfahren wird bei Temperaturen von

15

20 bis 500°C und Drücken von 1 bis 100 bar durchgeführt.

Als Trägergas dienen Stickstoff, Helium oder Wasserstoff.

Das Verfahren der Erfindung, ermöglicht nun einen erheblich erhöhten Reinheitsgrad des vom Molekularsieb oder selektiven Adsorbens zurückgehaltenen Bestandteils, und dementsprechend auch eine erhöhte Anreicherung des nichtzurückgehaltenen Bestandteils in dem Gemisch. Die Verfahrensbedingungen richten sich hierbei nach Maßgabe des gewünschten Resultats, reines Produkt oder angereichertes

25 Gemisch.

Das Verfahren ist anwendbar auf sämtliche gasförmigen Gemische, insbesondere solche, die mehr als zwei Stoffe enthalten. In diesem Fall erhält man eine Trennung der einzelnen Be-™ standteile in zwei konkrete Familien. Es ist deshalb, nach Maßgabe der Bestandteile des zu trennenden Gasgemisches erforderlich, das. am besten geeignete selektive Adsorbens sorgfältig auszuwählen.

•κ

Dieses selektive Adsorbens wird ausgewählt aus der Gruppe Aktivkohle, Aluminiumoxid,- Kieselsäuregel, natürliche oder synthetische Zeolithe, insbesondere Zeolithe A, Y, X, L, Omega ZSM5, Mordenite, Chabasit, Erionit und Offre-

' tit, wobei die Zeolithe durch Kationenaustausch unterschiedliche Kationen enthalten können. Die Wahl des Adsorbens wird in erster Linie durch das zu trennende Gemisch bestimmt. Das Verfahren der Erfindung wird vorzugsweise mit einer Vorrichtung gemäß FR-A-2 300 607 durchgeführt.

Diese Vorrichtung wird ausgerüstet mit mehreren parallel angeordneten Kolonnen bzw. Säulen, die mit Adsorbens in solcher Weise beschickt sind, daß ständig eine Injizie-'" rung in eine Kolonne derart stattfindet, daß die Verdampfung der Beschickung kontinuierlich und mit konstantem Durchsatz, stattfindet. Es ist eine Umleitleitung vorgesehen für den Abzug der verdampften Beschickung wenn man reine

Produkte zu erhalten wünscht. 15

Die Aufheizung des Trägergases urid die Verdampfung der Beschickung können in einem einzigen. Ofen oder in zwei getrennten öfen erfolgen.

Die Austräge aus den Kolonnen stehen im Wärmeaustausch mit dem Trägergas und der Beschickung in den Austauschern.

Die aus den Trennsäulen austretenden abgekühlten Ströme, die Schnitte, werden durch Kondensation bzw. durch Aus-

frieren gesammelt; das Trägergas wird im allgemeinen in

den Prozeß zurückgeführt.

Wenn man reine Produkte zu erhalten wünscht, wird das Trägergas vor seiner Wiederverwendung von nicht kondensierten Bestandteilen befreit. Diese Reinigung erfolgt mittels klassischer.Adsorbenzien (Aktivkohle, Aluminiumoxid-Molekularsiebe, Kieselsäuregel).

Beim Ausfluß jeder Trennsäule befindet sich ein Ana-35

lysator, bei dem es sich um ein Vergleichskatharometer handelt, das ein Signal ähnlich demjenigen von Figur 1 abgibt. Eine einem programmierbaren Automaten zugeordnete Mikroprozessoreinrichtung ermöglicht die Steuerung der

3 15 C : /. G

austretenden Produkte in Richtung der einen oder der anderen Produktfamilie. Dieser Automat steuert im übrigen . die Injektionen zwischen den einzelnen Trennsäulen.

Das Verfahren der"Erfindung wird vorzugsweise unter Druck dur chgef ühr.t. --

Erfindungsgemäß werden folgende Verbesserungen erzielt:

- Die Rückführung des Trägergases ist für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens wichtig, da das Trägergas andernfalls verlorengeht und mit ihm ein Teil der nichtkondensierten Beschickung..

- Die Anordnung mit mehreren parallelen Trennsäulen ermöglicht eine kontinuierliche Verdampfung, während beim ursprünglichen Verfahren dieser Vorgang diskontinuierlich erfolgt. Die Diskontinuität besitzt aus wirtschaftlichen Gründen offensichtlich eine nur geringe Attraktivität, während die "in einem Industrieofen realisierte Kontinuität in wirtschaftlicher Weise die Abdeckung" des gesamten Produktionsprogrammes erlaubt. Darüber hinaus verbraucht eine diskontinuierliche Arbeitsweise .bei gleichem Durchsatz mehr Energie als ein kontinuier-

25 liches System..

- Der Wärmeaustausch zwischen der Beschickung und dem austretenden Material erlaubt eine wirtschaftlichere Ausnutzung dieser Wärme.

- Die Kontinuierlichkeit bezüglich des aus jeder Trennsäule ausgetragenen Materials erlaubt eine Optimierung der Herstellung der Produktströme; d.h., man kann zuverlässig Schnitte bestimmter Zusammensetzung, oder

35 "

mit bestimmter Ausbeute herstellen*

ο ι er

- Die allgemeine Durchführung unter Druck erlaubt eine bessere Gewinnung der Produkte.

Wenn die Verfahrensprodukte keine aromatischen Bestandteile enthalten sollen, ist eine selektive Hydrierstufe für den Fall vorgesehen, wo das Trägergas aus Wasserstoff besteht. ..

Figur 2 zeigt.in schematischer Darstellung eine spe-'^ü zielle Ausführungsform einer Fabrikationseinheit zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung. Nach AuEjabe der Beschickung über eine Pumpe 1 erfolgt Vorwärmung : und teilweise Verdampfung in 2 und Überführung durch eine Leitung 5 in einen Ofen 4, wo die Beschickung auf die Verfahrenstemperatur gebracht wird. Danach tritt die Beschickung in Trennsäulen 22, 23, 24 ein. Diese drei Trennsäulen sind mit dem gewählten Adsorbens beschickt, gegebenenfalls in Verbindung mit einem. Hydrierkatalysator. Im Kreislauf geführtes Trägergas wird in einem

Wärmetauscher 3 vorerhitzt, durch den eine Leitung 6 hindurch zum Ofen 4 führt, wo das Trägergas auf die Verfahrenstemperatur gebracht wird.

Das Kreislaufgas wird über eine Leitung 8 in die drei Trenn-

säulen eingespeist, wobei Ventile 12, 13, 14 für eine Aufteilung in drei gleiche Teilströme sorgen. Die verdampfte Beschickung wird in die Trennsäulen 22, 23, über Ventile 9, 10, 11 injiziert, oder in einen bypass

34 über ein Ventil 16. Die aus der Trennsäule austre-30

tenden, mit Trägergas vermischten Produktströme werden nach Maßgabe ihrer Zusammensetzung über eine Leitung 25 oder 26 mittels Ventilen 17, 18, 19, 20, 21, 35 ausgetragen. Die durch die Leitung 25 und 26 austretenden Gasströme werden in den Wärmetauschern 2 bzw. 3 gekühlt; danach werden die in 29 und 30 gewonnenen Kondensate der Lagerung oder Stabilsierung zugeführt (Leitungen 32, 33), um Spuren von gelöstem Trägergas zu entfernen.

■Ί ;·■;- ": -^:->·: \ ' 315^:43 -y-f

Das in 29 und 30 gesammelte Trägergas wird über einen Kompressor. 31 in den Kreislauf zurückgespeist.

Die aus den Trennsäulen austretenden Produktströme können ^ in zwei oder drei Richtungen dirigiert werden, je nachdem, ob zwei (Figur 2).oder drei (Figur 3) Schnitte, jeweils in besonderer Art angereichert, abzutrennen sind. In Figur 3 ist das Schema einer Produktionseinheit dargestellt, mit der·drei angereicherte Schnitte hergestellt werden können. Man sieht, daß man beim Ausgang der Trennsäulen eine dritte Möglichkeit der über Ventile 39, 40., 41 austretenden Produktströme hat, die die Austrittsströme einem Kondensator 42 zuführen, worauf der kondensierte Schnitt über eine Leitung 45 ausgetragen und das in 43 gesammelte Gas über einen Kompressor 31 in den Kreislauf zurückgespeist wird.

Die Ventile 9, 10,. 11, 15, 16, 12, 13, 14, 17, 35, 18, 19, 20 und 21 werden durch drei Analysatoren 36, 37, 38, die

20 .

am Säulenausgang .angeordnet sind, über einen Pilotautomat gesteuert.

Die Automatisierung des Systems ist in Figur 7 dargestellt, in der man eine der Trennsäulen, 22, mit der Trägergaszuführung 8 und der über ein telegesteμertes Ventil 9 geregelten Beschickung ? erkennt. Am Ausgang 17 der Trennsäule befindet sich ein Analysator 36 vom Katharometertyp, der über eine Leitung 48 gespeist wird. Das Katharometer

„ mißt kontinuierlich den molaren Kohlenwasserstoffstrom, oU

der aus der Trennsäule austritt. Dieser Austrag ist in der Figur 1 wiedergegeben. Diese kontinuierliche Informmation wird durch einen Mikroprozessor 103 analysiert, der über dieses Signal die Zeit mißt, die zwischen der „,. öffnung des Ventils 9 und dem Erscheinen des Kohlenwasserstoffs bei 48 verstreicht.. .Diese Zeit wird einem programmierbaren Automaten 109 zugeführt, der nach Maßgabe der Zeitwerte Ventile 46 und 47 steuert* Darüber hinaus öffnet ein Automat 49 periodisch und während einer vor-

3' -1 Γ" Ρ·' ·"' ' I b {j -, i υ

gegebenen Zeit das Ventil 9 und informiert hiervon den Mikroprozessor.

Die Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1 .

Die verwendete Vorrichtung ist in Figur 6 dargestellt und funktioniert wie folgt:

Das Trägergas (Stickstoff) tritt über eine Leitung 82 kontinuierlich mit konstanter Durchflußmenge ein. Die Beschickung wird über eine Leitung 80 eingespeist und in das Trägergas über ein Ventil 81[und eine Leitung 91 injiziert. Diese Injektion, erfolgt über eine gewisse Zeitdauer, als Injektionsdauer bezeichnet, diskontinuierlich und die auf eine abgeschlossene Periode folgende Zeit wird als Zyklusdauer bezeichnet.

Nach Verdampfung des Gemisches in einem Verdampfer 93 tritt das Gemisch gasförmig in einen Behälter 84 ein, der mit Molekularsieb 5Ä beschickt ist.Nach dem Austritt über eine Leitung 94 wird das Produktgemisch über Ventile 92, 93 in Kondensatoren 89 bzw. 88 eingespeist. Das in den Kondensatoren anfallende zweiphasige Gemisch wird dann in Behältern 100 und 87 zerlegt. Hierbei werden flüssige Phasen gewonnen, die z.B. angereichert sind an n- und Isoparaffinen. Das Trägergas wird vor seiner Wiederverwendung in einer Einrichtung 86 gereinigt.

30 Beispiel 2

Dieses Beispiel ist zum Vergleich mit einer Vorrichtung durchgeführt, die nur eine einzige Trennsäule enthält und zeigt die Verbesserung, die mittels Kreislaufführung und Druckanwendung erzielt wird. Als Ausgangsmaterial dient

^OJ technisches n-Pentan folgender Zusammensetzung:

31.50343

- /ίο

¹ η-Butan	140	ppm
Isopentan	·. 5%
n-Pentan	92,	4 %
2,2-Dimethylbutan'	' · 0,	21 %
5 Cyclbpentan	2,	15 %

Die Verfahrensbedingungen sind in Tabelle I zusammengestellt:

Tabelle I

Verfahrensbedingungen

Anzahl der Säulen: 1 '^ Durchmesser, mti " .

Länge, mm
Molekularsieb 5A, kg Durchsatz Trägergas (N₉), m³/h "_

20" Druck

Verdampfungstemperatur Kondensation des Prodiaktstroms

DurchsatzBeschickung, 2.Stufe nc Zyklusdauer

Injektionsdauer

Leistung

Durchsatz n-Pentan, g/h gereinigt Ausbeute n-Pentan,· % Feinheit des n-Pentans, %

Vergleich* Erfindung

125 1.500-12,8

5 1 bar

125 1.500 12,8

5 5 bar

•255°C	255°C
mittels flüssi	Wärmetausch
gem Stickstoff
1.800 g/h	4.000 g/h
4" Min.
40 Sek.
1.050	2.800
■ " 60	70
99,82	99,81

* ER-A-2 300 607

<- /14.
Das Verfahren der Erfindung bietet folgende Vorteile:

- die Kapazität unter Verwendung der gleichen Trennsäule ist um den Faktor 2,2 größer.

- Ein Verlust an flüssigem Stickstoff entfällt.

- Das Trägergas (Stickstoff) wird nicht verbraucht,

- Die Ausbeute an n-Pentan ist beträchtlich erhöht.

"IO Dieses Ergebnis wird durch die Kreis lauf führung und Druckanwendung erzielt.

Beispiel 3

Das Ausgangsmaterial ist das gleiche wie in Beispiel der FR-A-2 300 607 und hat folgende Zusammensetzung:

Isoparaf-fine ■ 61 ,07 %

n-paraffine 31,25 %

Naphtene 7,68 % '

Oktanzahl . 77,30

Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt:

25 ' Tabelle II .

Verfahrensbedingungen Vergleich Erfindung

Druck, bar 20 20

Temperatur, °C 160 160

Trägergas, N in l/min 16 16

Durchsatz feschickung + Trägergas, l/min 20 20

Injektionsdauer, erste Stufe, min Zyklusdauer, min.

or Durchsatz Beschickung zweite Stufe, g/h

Anzahl der Trennsäulen Länge, mm
Durchmesser, mm

n.	1	1	•	1	1
	4		4
1	.080	.100
	1	1
1	.000	.000
	4O	40

315

Fortsetzung Tabelle II

Verfahrensbedingungen

Vergleich

Erfindung

Molekularsieb 5A, 1

1,2

Trägergas verloren

1,2

Kreislaufführung des Trägergases

Leistung

Schnitt, angereichert an Isoparaffinen, Ausbeute in % Gehalt an η-Paraffinen, % Oktanzahl (ROZ) .

50
18
84

55 13 87

Bei einer Verdampfungstemperatur von 250 C liefert das Verfahren der Erfindung 60 Prozent Isoparafin-Schnitt, der nur 10 Prozent n-Paraffine enthält und eine Oktanzahl (PxOZ) von 89 besitzt.

Beispiel 4 ' ·

Manchmal müssen die erzeugten Produkte aus Gründen der Sicherheit oder der Reinheit einer Eritaromatisierung unterworfen werden, was eine Hydrierung der enthaltenen Aromaten erforderlich macht. Hierzu wird, wie in Figur 5 dargestellt, zusätzlich zu dem Molekularsieb eine Schicht Hydrierkatalysator vorgesehen. Figur 5 zeigt eine Trennsäule 140, beschickt mit Molekularsieb 141 über einer Schicht Hydrierkatalysator 142. Die Beschickung 143 und das Trägergas 144 werden vor ihrem Eintritt in die Trennsäule in 145· verdampft und treten über eine Leitung 146 aus der Säule wieder aus. Unter Verwendung eines n-Heptan-Schnittes erhält man die in Tabelle III zusammengestellten Ergebnisse mit einem Hydrierkatalysator aus 0,6 Prozent Platin auf Aluminiumoxid (Dicke der Katalysatorschicht 17 cm bei 2,30m

- /13

1 Adsorbensbett).

Tabelle III

315 0 ;· /_: 3

Beschickung

vor Hydrierung

nach Hydrierung

n-Paraffin-Schnitt

vor Hydrierung

nach Hydrierung

n-Heptan

93,25

93,20

99,0

99,81

Methylcyclo- hexan	2	,81	• 5,14	0,18	0,1
Toluol	2	,46	0,22	0,70	0,04
andere Stoffe	1	,48"	1,44	• 0,1	0

Beispiel 5

In Fällen, wo keine Hydrierung erforderlich ist, wie beim n-Paraffin-Schnitt, ist die Anwendung der in Figur 4 gezeigten Vorrichtung ausreichend. Ein Reaktionsbehälter 59 enthält entsprechend Figur 5 den Katalysator und ist in einer Leitung 26 für die η-Paraffine vor einem Wärmetauscher 3 eingebaut. ·

Beispiel 6

Es wird ein desulfuriertes Leichtbenzin folgender Zusammensetzung verwendet:

Bestandteil Isoparaffine n-Paraffine Benzol Toluol

Gewichtsprozent 54,78 42

2,52

0,7

Die Trennsäule arbeitet unter folgenden Bedingungen

- Flüssigdurchsatz pro Molekularsiebvolumen 0,8

- Molverhältnis Trägergasdurchsatz/Beschickungs

durchsatz , flüssig pro Stunde 4

3i5c;43

' - Molekularsieb 5 Ä .spezial

- Injektionsdauer 1 Min.

- Zyklusdauer 4 Min.

- Fallendauer Schnitt 1 1 Min.

- Fallendauer Schnitt 2 1 Min. 20 Sek.

- Fallendauer Schnitt 3 . 1 Min. 40 Sek.

- Temperatur 28O°C, Druck 12 bar

Es gibt drei Produktschnitte, nMmlich

- einen ersten Schnitt, angereichert an Isoparaffinen und

Aromaten,

- einen zweiten Schnitt, angereichert an Aromaten, und

15 - einen dritten Schnitt, angereichert an n-Paraffinen

Durchsatz der Beschickung . 1 kg/h

20 Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengestellt

	Ausbeute kg/h	. Tabelle	IV	Schnitt 2	Schnitt 3
	Isoparaffine, 90 Gew.-%	Schnitt 1	0,326	0,358
25	n-Paraffine	0,318	73	10,3
	Benzol	88	23	89,27
	Toluol	7,9	"3,1	0,334
30	■ 3,33	• 0,9	0,1
	0,77

3150 0 43

Beispiel 7

Das Ausgangsmaterial enthält 61,07 Prozent Isoparaffine, 31,25 Prozent η-Paraffine und 7,68 Prozent Naphtene, jeweils in Gewichtsprozent. Die Oktanzahl (ROZ) dieses

Ausgangsmaterials beträgt 77,30.

Die Betriebsbedingungen auf einer Pilotanlage mit Kreislaufführung und drei Trennsäulen sind wie folgt:

Druck 20 bar

Temperatur 160°C

Trägergas ·

Wasserstoff, Kreislaufdurchsatz ■ ■ . 120Ö[L/h

Injektionsdauer jeder Säule 1 Min. 15 Sek.

Zyklusdauer 4 Min.

Beschickungsdurchsatz IOÖjg/1.

Austrag 540 g/h Isoparaffinschnitt, ROZ

Ausbeute an n-Paraffin-Schnitt . 560 g/h

Gegenüber dem Verfahren der FR-A-2 300 607 drückt sich die Verbesserung in einer Erhöhung der Oktanzahl (POZ 88 ge-

genüber 84) aus. Dieser Fortschritt wird erzielt durch die Verwendung von drei Trennsäulen in paralleler Anordnung und die Kreislaufführung des Wasserstoffs.

Beispiel 8

Verwendet werden hydrobehandelteLeLchtbenzine. Die experimentelle Anordnung simuliert die Funktion der Anlage von Figur 4.

Die Betriebsbedingungen sind wie folgt:

Flüssigvolumenbeschickung/
Volumen Molekularsieb

315C?48

Druck	16 bar
Temperatur	25O°C
Zyklusdauer	3 Min.
Injektionsdauer bei jeder
Kolonne	1 Min.
Fallendauer iso-Schnitt	1 Min.
Beschickungsdurchsatz	1000 g/h
Anzahl der Säulen	3
Durchsatz	1000 l/h

Analyse der Beschickung

Es handelt sich um ein hydrobehandeltes Leichtbenzindestillat, gewonnen aus Arab schwer, mit folgenden Eigenschaften:

Dichte, 15 C
Dampfdruck

% Destillat bei 70 C
% Destillat bei 100⁰C
MOZ, rein (ohne Blei)
ROZ + 0,4 g Pb/1
MOZ, rein

MOZ + 0,4 g Pb/1
. η-Paraffine, %
Naphtene + Aromaten, %
Isoparaffine, %
■ Schwefelgehalt

. .

0,645 O,72O b 100 100 6.9

84,2 68

83,3 51 • 4 -45 1 ppm

Analyse, in Mol-% der aus einem Arab schwer gewonnenen Beschickung .

1. Wasserstoff

2. Methan ' '·
3. Äthan '

4. Propan

5. Isobutan

6. n-Butan 0,44

3 1 5 η ■- ' ο

■->■ ο

1	7.	Isopentan
	8.	η-Pentan
	9.	Cyclo-C5
	10.	3 Methyl-C5
5	11.	n-Hexan
	12.	CycIo C6
	13.	Benzol
	14.	Isoheptan
	15.	n-^Heptan
10	16.	Methyl-Cyclo-C6

14,73

33,16

1,71

29,89

17,38

2,09

0,29

0,02

0,0

Bemerkungen zur nachfolgenden Tabelle V

Alle Zahlenangaben bedeuten Mol-Prozent.

Die zweite Spalte gibt die molaren Prozentwerte der chemischen Bestandteile der Beschickung wieder. ■

Die Spalten 3 und 4 geben die molaren Prozentwerte der einzelnen Bestandteile, des Isoschhittes und des n-Schnittes nach der Trennung wieder. .

Die Spalte 6 gibt die molare Zusammensetzung nach chemi- · sehen Familien an.

Die Spalten 7 und 8 geben, die Zusammensetzung in Mol-Prozent nach chemischen Familien im Isoschnitt und η-Schnitt wieder.

IO

cn

Tabelle V

Auszug aus Arab schwer	Wasserstoff	Beschickung, Mol-%	0,44	Iso-Schnitt nach Trennung	n-Schnitt	Zusammensetzung der Beschickung nach Fa milien ■ . '	51	Iso-Schnitt n-Schnitt nach der Trennung nach Familien
1.	Methan	•	14>73				44,91
2.	Äthan		33,16				3,8
3.	Propart		1,71				0,29
4.	Isobutan		29,89
5.	n-Butan		17,38					■
6.	Isopentan ·	2,09	0,22	0,66	n-Paraffine		19,76 82,24 ,1 73,57 16,25 \
7.	n-Pentan	0,29	23,66	5,80	Iso-Paraffine		6,19 1,41
δ.	Cyclo-C5 -	0,29	13,33	52,99	Naphtene	69	0,48 0,1 <\
9.	.3-M2thyl-C5	0,02	■ 2'83',	' 0,59	Arcmaten	80,2
10	.n-Hexan	0	49,42	10,36
11	.Cyclo-ce	6,20	28,56
12	.Benzol	'3,36	0,82
13	.Isoheptan	0,48	' 0,10		80
14	.n-^Heptan	0,49	0,09	ROZ, rein	92
15	•Methyl-Cyclo-Co	0,01	0,03	RDZ+0,4g Pb/1
16	0 '	0	•

t ♦ I » I % 4

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Claims

PATENT-JJNpHECH₁TSAiMWALTE OIOUO4Ö-

Π.CHTf-VWALT PAThNnANWALIf ·

JO-CHEN-PAGENBERG on jun.iL MHABVARD WOLFG ANG A. DOST _DB , _OIPL ei««

UDO W. ALTENBURG ο,pt.-PHVb-

GALILEIPLATZ 1, 8000 MÜNCHEN 80

TELEFON (0 89) 98 66 64 TELEX: (05) 22 791 pad d CABLE: PADBÜRO MÜNCHEN

DATUM _18>

A 2280 D/al

Patentansprüche

11. Verfahren zur Trennung von Gemischen-im'.gasförmigen Zustand, wobei in einer ersten Stufe das gasförmige Gemisch mit einem Trägergas einer mit einem selektiven Adsorbens beschickten Trennsäule bis zur Sättigung des Adsorbens aufgegeben wird, in einer zweiten Stufe in die Trennsäule periodisch ein Gemisch injiziert wird, das aus Trägergas und mindestens 40 Prozent des zu reinigenden gasförmigen Produkts besteht, das der ersten Stufe aufgegeben worden ist, und sukzessive die an den nicht adsorbierten Bestandteilen angereicherte Fraktion und die an den adsorbierten, gereinigten Bestandteilen angereicherte Fraktion gewonnen werden, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Vorrichtung mit mehreren parallel angeordneten Trennsäulen verwendet, die mit einem selektiven Adsorbens und gegebenenfalls zusätzlieh mit einem Hydrierkatalysator beschickt sind, in der die Verdampfung der Beschickung kontinuierlich und mit konstantem Durchsatz bei Temperaturen und Drücken nach Maßgabe des zu reinigenden Produkts stattfindet, und das Trägergas nach Vorerhitzen durch Wärmeaustausch mit den ausgetragenen

;/v "ι y l"l Ί 315::4S

Produktströmen in den Kreislauf zurückführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verdampfung des Gemisches -in mindestens einem Ofen, entweder mit oder ohne Vorerhitzen der Beschickung und des Trägergases durch die ausgetragenen Produktströme, durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch.1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die kontinuierliche Verdampfung der Beschickung in den Trennsäulen mit einer Injektionsdauer in der ersten Stufe von 10 bis -40 Minuten und einer Injektionsund Zyklusdauer in der zweiten Stufe von 10 Sekunden

■ bis 1 Minute durchführt, ι ο
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man Verdampfungstemperatüren von 20 bis· 500 C und Drücke von 1 bis 100.bar anwendet.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Beschickungen, die aromatische Kohlenwasserstoffe enthalten, zusätzlich zu dem selektiven Adsorbens einen Hydrierkatalysator

«c zur Beseitigung dieser aromatischen Kohlenwasserstoffe verwendet.