NL8105729A - Werkwijze voor het scheiden van een gasmengsel onder toepassing van een verbeterd selectief snel werkend adsorptiemiddel. - Google Patents
Werkwijze voor het scheiden van een gasmengsel onder toepassing van een verbeterd selectief snel werkend adsorptiemiddel. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8105729A NL8105729A NL8105729A NL8105729A NL8105729A NL 8105729 A NL8105729 A NL 8105729A NL 8105729 A NL8105729 A NL 8105729A NL 8105729 A NL8105729 A NL 8105729A NL 8105729 A NL8105729 A NL 8105729A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- carrier gas
- charge
- stage
- columns
- column
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 21
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 title description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 30
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 27
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 14
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 13
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 6
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 6
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 2
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 claims 1
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 7
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RGSFGYAAUTVSQA-UHFFFAOYSA-N Cyclopentane Chemical compound C1CCCC1 RGSFGYAAUTVSQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- QWTDNUCVQCZILF-UHFFFAOYSA-N isopentane Chemical compound CCC(C)C QWTDNUCVQCZILF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 4
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- AFABGHUZZDYHJO-UHFFFAOYSA-N dimethyl butane Natural products CCCC(C)C AFABGHUZZDYHJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 3
- PFEOZHBOMNWTJB-UHFFFAOYSA-N 3-methylpentane Chemical compound CCC(C)CC PFEOZHBOMNWTJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000003636 chemical group Chemical group 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- DMEGYFMYUHOHGS-UHFFFAOYSA-N heptamethylene Natural products C1CCCCCC1 DMEGYFMYUHOHGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N isobutane Chemical compound CC(C)C NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 2
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 2
- ZFFMLCVRJBZUDZ-UHFFFAOYSA-N 2,3-dimethylbutane Chemical compound CC(C)C(C)C ZFFMLCVRJBZUDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N Deuterium Chemical compound [2H] YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N 0.000 description 1
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UNYSKUBLZGJSLV-UHFFFAOYSA-L calcium;1,3,5,2,4,6$l^{2}-trioxadisilaluminane 2,4-dioxide;dihydroxide;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[OH-].[OH-].[Ca+2].O=[Si]1O[Al]O[Si](=O)O1.O=[Si]1O[Al]O[Si](=O)O1 UNYSKUBLZGJSLV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 229910052676 chabazite Inorganic materials 0.000 description 1
- AIXMJTYHQHQJLU-UHFFFAOYSA-N chembl210858 Chemical compound O1C(CC(=O)OC)CC(C=2C=CC(O)=CC=2)=N1 AIXMJTYHQHQJLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical class O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 229910052675 erionite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000001282 iso-butane Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 210000003371 toe Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G45/00—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds
- C10G45/44—Hydrogenation of the aromatic hydrocarbons
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
- B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/12—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers
- C07C7/13—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers by molecular-sieve technique
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2259/00—Type of treatment
- B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
- B01D2259/403—Further details for adsorption processes and devices using three beds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
- B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
- B01D53/0407—Constructional details of adsorbing systems
- B01D53/0423—Beds in columns
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
Description
-- \
Korte aanduiding: Werkwijze voor het scheiden van een gasmengsel onder toepassing van een verbeterd selectief snel werkend adsorptiemiddel.
De uitvinding heeft betrekking op een verbetering van de werkwijze beschreven in het Franse octrooischrift 2 300 607, waardoor het energieverbruik afneemt en de resultaten van de werkwijze beter worden.
5 Volgens de in het bovengenoemde octrooischrift beschreven werkwijze behandelt men een door een draaggas meegevoerd gasmengsel, waarvan ten minste één van de bestanddelen in zuivere toestand moet worden afgescheiden in een kolom gevuld met een selectief werkend adsorptiemiddel. Deze werkwijze wordt gekenmerkt door het feit dat 10 men in een eerste trap het te behandelen gasmengsel inspuit totdat het vaste selectieve adsorptiemiddel verzadigd is, waarna men, na beëindiging van de continutoevoer van het gasmengsel, in een tweede trap periodiek een mengsel van het draaggas en ten minste 40^*"van het in de eerste trap ingeblazen gas toevoert en uit de kolom achter-15 eenvolgens een fractie wint die met het niet geadsorbeerde bestanddeel verrijkt is en een fractie die het geadsorbeerde bestanddeel in zuivere toestand bevat.
Het verloop hiervan is weergegeven in fig. 1 waarin een kromme is weergegeven die de verschillende molaire fracties bij het verlaten 20 van de kolom als functie van de tijd aangeeft. Hieruit kan men de verzadiging van de kolom en het verloop van de elutie (1) van de geadsorbeerde verbinding, waarop zich de pieken (2) van de niet vastgehouden verbinding aftekenen, aflezen. Het interval (t *) dat de beide opeenvolgende pieken (2) scheidt geeft de duur van de cyclus 25 aan.
De duur van de periodieke toevoer van het te behandelen gasmengsel in de tweede trap bedraagt 1 tot 120 seconden, terwijl de duur van elke cyclus 10 tot 800 seconden en de verhouding van de inspuittijd tot de duur van de cyclus minder dan 0,4 bedraagt. De 30 werkwijze wordt uitgevoerd bij een temperatuur tussen 20 en 500° C, onder een druk van 1 tot 100 bar.
8105729 -2-
Het toegepaste draaggas wordt gekozen uit stikstof, helium of waterstof.
Volgens de verbetering der onderhavige uitvinding kan een grotere zuiverheid van het door de moleculaire zeef of het selectieve 5 adsorptiemiddel tegengehouden bestanddeel verkregen worden met als nevenresultaat een mengsel met een hoger gehalte aan het niet tegengehouden bestanddeel. De uitvoeringsomstandigheden zijn afhankelijk van de beoogde resultaten, d.w.z. een zuiver produkt of een verrijkt mengsel.
10" De werkwijze is van toepassing op alle gasmengsels, in het bij zonder gasmengsels die meer dan twee bestanddelen bevatten. In dit geval bereikt men de scheiding van verschillende bestanddelen in twee bepaalde groepen. Men moet daarbij, afhankelijk van de bestanddelen van het te behandelen mengsel, hef meest geschikte selectieve ad-15 sorptiemiddel zorgvuldig uitkiezen.
Het selectieve adsorptiemiddel bestaat uit actieve kool, alu-miniumoxyde, siliciumoxyde, natuurlijke of synthetische zeolieten, in het bijzonder de zeolieten A, Y, X, L, oméga.ZSM5, mordenieten, chabaziet,. erioniet of offretiet, waarbij de zeolieten met verschil-20 lende kationen uitgewisseld kunnen worden, De keuze van het adsorptiemiddel is voornamelijk afhankelijk van het te scheiden mengsel. De verbeterde werkwijze der onderhavige uitvinding maakt gebruik van normale inrichtingen en past voorwaarden toe, waarbij een verbetering van de werking en een hogere energiebesparing mogelijk is.
25 De inrichting is allereerst voorzien van verschillende evenwij dig aan elkaar geplaatste kolommen gevuld met het adsorptiemiddel dat zodanig werkzaam is dat bij het inspuiten in een kolom de lading met een constant debiet continu verdampt. Een zijleiding is aanwezig voor het onttrekken van de verdampte lading indien men zuivere produk-30 ten wenst te verkrijgen.
Het verhitten van het draaggas en het verdampen van de lading kan in één of in twee gescheiden ovens plaatsvinden.
De effluenten van de kolommen wisselen in de uitwisselaars hun warmte uit met het draaggas en met de lading.
8105729 *» ft -3-
Door afkoeling van de effluenten van de kolommen worden de. fracties door condenseren verzameld, waarbij het draaggas in het algemeen gerecirculeerd wordt.
Indien men zuivere produkten wenst te verkrijgen wordt het 5 draaggas vóór de recirculatie van de niet-gecondenseerde produkten bevrijd. Deze bewerking vindt plaats met bekende adsorptiemiddelen (actieve kool, aluminiumoxyde-moleculaire zeven, siliciumoxydegel).
De effluenten uit de kolommen worden geanalyseerd met een vergelijkende catbarometer die een signaal afgeeft, overeenkomende met 10 die weergegeven in fig. 1. Met een normale microprocessor, verbonden met een programmeerbare automaat kan het effluent op een of andere produktengroep worden ingesteld. De automaat kan ook de inspuitingen in de verschillende kolommen regelen.
De werkwijze wordt bij voorkeur onder druk uitgevoerd.
15 De verbeteringen met betrekking tot de genoemde werkwijze zijn als volgt.
- Door het recirculeren van het draaggas kan een belangrijke besparing bereikt worden omdat vroeger het gas verloren ging en bovendien een deel van de niet-gecondenseerde lading meegevoerd werd.
20 - Door het opstellen van verschillende evenwijdige kolommen kan continu verdampt worden terwijl volgens de vroegere werkwijze niet continu gewerkt kon worden. Het niet-continu werken is begrijpelijkerwijze op kleine schaal economisch, maar bij het continu werken in een industriële oven kunnen alle fasen van de produktie economisch 25 worden uitgevoerd. Een niet-continuewerkwijze verbruikt bovendien bij dezelfde lading meer energie dan een continu werkend systeem.
- Door warmteuitwisseling tussen de lading en het effluent kan warmte bespaard worden.
Door het continu-analyseren van de effluenten uit alle kolom-30 men kan de bereiding van de fracties geoptimaliseerd worden, d.w.z. dat met grote zekerheid fracties van een bepaalde samenstelling of met een bepaalde opbrengst kunnen worden gevormd.
Door het werken onder druk kunnen de produkten beter gewonnen worden.
8105729 i * -4-
Indien men produkten zonder aromatische bestanddelen wenst te bereiden kan men bij het gebruik van waterstof als draaggas een trap voor selectieve hydrogenering toevoegen*
Fig. 2 toont een bijzonder schema van een produktieeenheid 5 voor de verbeterde werkwijze. De lading wordt toegevoerd via pomp 1 en wordt voorverwarmd en gedeeltelijk verdampt in 2, gaat via leiding 5 naar oven 4 en wordt in oven 4 op de temperatuur van de werkwijze gebracht en vervolgens naar de scheidingskolommen 22, 23 en 24 , gevoerd. De drie scheidingskolommen 22, 23, en 24 zijn gevuld met 10 het gekozen adsorptiemiddel waarbij men eventueel gebruik maakt van een hydrogeneringskatalysator, het gerecirculeerde draaggas wordt in uitwisselaar 3 voorverwarmd, gaat via leiding 6 naar de oven 4 waarin het op de werkwijzetemperatuur wordt gebracht*
Het gerecirculeerde gas gaat via leiding 8 naar de drie kolom-15 men en wordt door de afsluiters 12, 13 en 14 in drie gelijke hoeveelheden verdeeld. De verdampte lading wordt in de kolommen 22, 23 of 24 via de afsluiters 9, 10 en 11 of via de nevenleiding 34 en afsluiter 16 ingespoten. De met het draaggas vermengde produkten uit de kolom gaan, afhankelijk van de samenstelling via de afsluiters 17, 20 18, 19, 20, 21 en 35 of via leiding 25 of vialeiding 26. De gasvormige effluenten stromen door 25 en 26 en worden respectievelijk in de uitwisselaars 2 en 3 afgekoeld, waarna de in 29 en 30 verzamelde condensaten worden opgeslagen of voor het verwijderen van sporen opgelost draaggas worden gestabiliseerd.
25 Het bij 29 en 30 verzamelde draaggas wordt gerecirculeerd en door compressor 31 opnieuw onder druk gebracht.
De effluenten van de kolommen kunnen naar twee of drie plaatsen gevoerd worden waar zij in twee (fig. 2) of drie (fig 3) verrijkte fracties in hun bestanddelen gescheiden worden. In fig. 3 is een 30 schema van een eenheid weergegeven, waarmee drie verrijkte fracties kunnen worden gevormd. Hierbij is aan de uitgangen van de kolommen een derde mogelijkheid aanwezig om de effluenten via de afsluiters 39, 40 en 41 naar condensor 42 te voeren vanwaar de gecondenseerde fracties via leiding 45 verzameld en het in 43 verzamelde gas naar 8105729 • «’ < -5- compressor 31 teruggevoerd wordt.
De afsluiters 9, 10, 11, 15, 16, 12, 13, 14, 17, 35, 18, 19, 20 en 21 worden bediend door een automaat die gestuurd wordt door de drie analyseinrichtingen 36, 37, 38 aan de uitgang van de kolom.
5 De automatisering van het systeem is weergegeven in fig. 7, waarin één van de kolommen 22 met de toevoer van draaggas 8 en lading 7 via de op een afstand bediende afsluiter 9 wordt getoond. Aan de uitgang 17 van de kolom bevindt zich analysator 36 van het via leiding 48 verbonden catharometertype. De catharometer meet continu 10 het molaire koolwaterstoffendebiet uit de kolom. Dit debiet is weergegeven in fig. 1. Deze continu-informatie wordt geanalyseerd door microprocessor 103 die met dit signaal de tijd meet die verloopt tussen het openen van afsluiter 9 en het verschijnen van de koolwaterstoffen bij 48. Deze tijd wordt doorgegeven aan de programmeerbare 15 automaat 109 die de afsluiters 46 en 47 bestuurt, waarbij met dit tijdsverloop rekening wordt gehouden. Bovendien opent automaat 49 periodiek en gedurende een bepaalde periode afsluiter 9 en geeft het door aan de microprocessor. De volgende voorbeelden lichten de uitvinding op niet beperkende wijze nader toe.
20 VOORBEELD I
De experimentele inrichting weergegeven in fig. 6 werkt op de volgende wijze.
Het draaggas (stikstof) wordt continu met een constant debiet via leiding 82 toegevoerd.
25 De via leiding 80, afsluiter 81 en leiding 91 toegevoerde la- ding°In^het draaggas ingespoten. Dit inspuiten vindt gedurende een bepaalde tijd, aangeduid met "inspuittijd", niet-continu plaats en wel volgens een bepaalde tijdsduur, aangeduid met "tijdcyclus".
Het mengsel verdampt in verdamper 93 en gaat vervolgens in 30 gasvormige toestand naar kolf 84 gevuld met een 5 $ moleculaire zeef.
Het afvoeren vindt plaats via leiding 94,
Afhankelijk van de samenstelling wordt het mengsel naar de condensoren 89 en 88 respectievelijk de afsluiters 92 en 93 gevoerd.
35 Het in de koelers gevormde, uit twee fasen bestaande, mengsel 8105729 *· * -6- wordt in de kolven 100 en 87 in zijn bestanddelen gescheiden, De vloeibare fasen worden gewonnen, respectievelijk verrijkt aan n- en isoparaffinen.
Het draaggas wordt teruggewonnen en gezuiverd in inrichting 86. 5 VOORBEELD II
Dit voorbeeld, dat ter vergelijking met een inrichting met slechts één kolom wordt uitgevoerd, toont de verbetering, veroorzaakt door het recirculeren en toepassing van druk (zoals reeds toegepast in het Franse octrooischrift 2 300 607), De behandelde lading 10 is technisch n-pentaan met de volgende samenstelling: n-butaan 140 ppm
Isopentaan 5 % n-pentaan 92,4 % 2.2,-dimethylbutaan 0,21 % 15 cyclopentaan 2,15 % BEDRIJFSOMSTANDIGHEDEN . _
Tl
Oorspronkelijk. Na de verbetering
Kolom : 1 diameter mm 125 125 20 lengte mm 1 500 1 500 zeef 5 k kg 12,8 12,8
O
stikstofdebiet draaggas m /h 5 5 druk 1 bar 5 bars
verdampingstemperatuur 255°C 255°C
25 condensatie van de effluenten vloeibare uitwisselaar stikstof
Ladingsdebiet 2e trap 1 800 g/u 4 000 g/u duur van de cyclus 4 minuten vermengingsduur 40 seconden 30 resultaten
Debiet n-pentaan g/u gezuiverd 1 050 2 800 opbrengst n-pentaan^ 60 70 zuiverheid n-pentaan % 99,82 99,81 8105729 -7-
De behandelingscapaciteit van dezelfde kolom wordt vermenigvuldigd met 2,2.
Het vloeibare stikstofverbruik is nihil.
Het verbruik aan stikstof draaggas is nihil.
5 De opbrengst aan n-pentaan neemt toe.
Dit is het gevolg van de recirculatie en de toepassing van druk.
VOORBEELD III
De behandelde lading is gelijk aan die van voorbeeld 12 van het Franse octrooischrift 2 300 607.
10 LADING %
Isoparaffinen 61,07 n-paraffinen 31,25 naftenen 7,68 NOR 77,30 15 NOR : motoroctaangetal van het mengsel.
BEDRIJFSOMSTANDIGHEDEN _
Oorspronkelijke Verbeterde werk- werkwijze wijze der uit vinding 20 Druk in bar 20 20 temperatuur °C 160 160
Draaggas ^ in 1/min. 16 16
Debiet 1/min lading + draaggas 20 20
Vermengingsduur eerste trap 1 minuut 1 minuut 25 Duur van cyclus 4 minuten 4 minuten
Debiet lading g/u tweede trap 1 080 g/u 1 100 g/u
Aantal kolommen 1 1 hoogte in mm 1 000 1 000 diameter in mm 40 40 30 zeef 5 A 1 1,2 1,2 draaggas gaat draaggas wordt verloren gerecirculeerd 8105729 -8-
Oorspronkelijke Verbeterde werk-RESULTATEN werkwijze wijze der uit- • vinding
Fractie verrijkt met 5 isoparaffinen opbrengst 50 55 gehalte aan n-paraffinen $ 18 13 NOR 84 87
De verdampingstemperatuur bedraagt 250°C, de verbeterde werk-10” wijze levert 60$ van de isofractie die slechts 10$ n-paraffinen bevat met een NOR van 89.
VOORBEELD IV
In sommige gevallen moeten de gevormde fracties van aromatische verbindingen worden bevrijd uit oogpunt van veiligheid of zuiverheid, 15 waarvoor de aanwezige aromatische verbindingen gehydrogeneerd moeten worden. Op de moleculaire zeef wordt een hydrogeneringskatalysator-bed aangebracht, zoals weergegeven in fig. 5, waarin met 140 een kolom is aangegeven die is gevuld met moleculaire zeer 141 boven hydrogeneringskatalysator 142 en worden lading 143 en draaggas 144 20 v66r toevoer in de kolom in 145 verdampt en de effluenten via 146 afgevoerd. Op deze. wijze verkrijgt men na behandeling van een n-heptaan fractie met een hydrogeneringskatalysator van 0,6$ platina op alu-miniumoxyde (dikte van de katalysator 17cm op een adsorptiebed van 2,30 meter) de volgende resultaten.
25 Lading N-paraffinefractie voor na voor na hydroge- hydroge- hydroge- hydroge- nering nering nering nering $ $ $ $ 30 n-heptaan 93,25 93,20 99 99,81 methylcyclo 2,81 5,14 0,18 0,1 tolueen 2,46 0,22 0,70 0,04 0ndeïenbeStandr 1'48 1>44 °'1 0 8105729 -9-
VOORBEELP V
In die gevallen waarin de n-fractie niet gehydrogeneerd behoeft te worden is de inrichting,beschreven in fig. 4, "voldoende. Volgens fig. 5 is reactor 59, die de katalysator bevat, v66r uitwisselaar 3 5 met afvoerleiding 26 voor n-paraffinen verbonden,
VOORBEELD VI
De scheiding wordt uitgevoerd met een lichte vluchtige zwavel-vrije vloeistof met de volgende samenstelling, isoparaffinen 54,78 gew.^ 10 n-paraffinen 42 gew.j£ benzeen 2,52 gew.$ tolueen 0,7 gew.$
De scheidingskolom werkt onder de volgende omstandigheden: - WH (debiet vloeibare lading per hoeveelheid zeef) 0,8 15 - Molaire verhouding debiet draaggas per debiet vloeibare lading per uur * 4 - Speciale 5 A-zeef - Inspuitduur: 1 minuut - Duur van de cyclus: 4 minuten 20 - Verblijfsduur fractie 1: 1 minuut - " H 2: 1 minuut 20 seconden " " 3: 1 minuut 40 seconden - Temperatuur 280°C - Druk 12 bar Er ontstaan drie fracties: 25 Een eerste fractie rijk aan iso- en aromatische verbindingen Een tweede fractie rijk aan aromatische verbindingen Een derde fractie rijk aan normale paraffinen.
Hoeveelheid toegevoerde lading 1 kg/uur.
Eerste Tweede Derde 30 Λ , ^ fractie fractie fractie
Opbrengst _______________________________________ kg/u 0,318 0,326 0,358
Isoparaffinen 90 gew.$ 88 73 10,3 n-paraffinen 7,9 23 89,27 benzeen 3,33 3,1 0,334 35 tolueen 8 1 0 5 7 2 9 0,77 0,9 0,1 •9 -10-
V00RBEELD VII
De behandelde lading bestaat uit 61,07 gew.$ isoparaffinen, 31,25 gew.$ n-paraffinen en 7,68 gew.$ nattenen. Het RON van deze lading bedraagt77,30 (RON = NOR).
5 De bedrijfsomstandigheden van een proefinstallatie voorzien van een recirculatiesysteem en drie parallel werkende kolommen zijn:
Druk 20 bar
temperatuur 160°C
draaggas gerecirculeêrde waterstof 1200 1/u 10 duur inspuiting in de kolommen 1 minuut 15 seconden duur van de cyclus 4 minuten ladingsdebiet 100 g/1 eindprodukten 540 g/u isofractie RON van isofractie bedraagt 88.
15 Het debiet van de n-fractie bedraagt 560 g per uur.
Ten opzichte van het Franse octrooischrift 2 300 607 bestaat de verbetering uit een verhoging van het octaangetal (88 i.p.v. 84), Deze verbetering bereikt men door het gebruik van drie parallel werkende kolommen en door het recirculeren van waterstof.
20 VOORBEELD VIII
In dit voorbeeld bestaan de ladingen uit lichte met waterstof behandelde vloeibare fracties. De proefinrichting werkt volgens de eenheid weergegeven in fig. 4.
De bedrijfsomstandigheden zijn als volgt: 25 - druk 16 bar
- temperatuur 250°C
cyclusduur 3 minuten duur inspuiting in de kolommen 1 minuut verblijfsduur ISO 1 minuut 30 ladingsdebiet 1000 g/u aantal kolommen 3 debiet 1000 g/u volumeverhouding vloeibare lading/zeef = 1 35 Analyse van de lading:
De lading bestaat uit een lichte met waterstof behandelde destilla- 8105729 » -11- tiefractie van zware Arabische aardolie met de volgende eigenschappen.
Dichtheid ï 15°C ‘ 0f645
Dampdruk TVR 0,720 b
Percentage dat bij 70°C destilleert 100 5 Percentage dat bij 100°C destilleert 100 NQM GLAIR (zonder lood) 69 N0M= motoroctaan— NOR + 0,4 g Pb/1 84,2 getal MOM CLAIM 68 N0R = onderzoeksoc- taangetal NQM + 0,4 g Pb/1 83,3 10 Percentage n-paraffinen 51 percentage .naftenen + aromaten 4 percentage isoparaffinen 45 S-gehalte O ppm
Analyse van de lading: 15 De lading bestaat uit een lichte met waterstof behandelde des- tillatrefractie van zware Arabische aardolie met de volgende eigenschappen: , 1. waterstof 2. methaan 20 3. ethaan 4. propaan m 5. isobutaan 6. n-butaan 0,44 7. iso-pentaan 14,73 25 8, n-pentaan 33,16 9. cyclopentaan 1,71 10. 3-methylpentaan29,89 11. n-hexaan 17,38 12. cyclo-hexaan 2,09 30 13. benzeen 0,29 14. 1-heptaan 0,29 15. n-heptaan 0,01 16. M.-cyclohexaan 0,0 8105729 -12-
In de volgende tabel: - geven de cijfers molprocenten aan; - geeft de tweede kolom het molpercentage van de chemische verbindingen in de lading; geven de kolommen 3 en 4 het percentage van de bestanddelen van respectievelijk de isofractie en van de n-fractie na de scheiding; geeft kolom 6 de samenstelling in molprocenten van de chemische groepen; - geven de kolommen 7 en 8 de samenstelling in molprocenten van de chemische groepen in de iso- en n-fracties.
\ 8105729 -13- φ , . --------- •w * +* cc ^ *o
2 £ O CM CM
Μ- ·Η CL «.Γ v^· ^ I Φ CM Ό «* *·
C Dl O CO ’— ' O
C fH
•H U> " 1 —
Φ ~ö *H *H CD
o _c *o NO hN Os 00 c O W N Ifi >“ N}1
£ W t OS co' no' o" O CM
j o Φ r- N « <*
O £ -E CO O
M- ------- ------ " 1 11 ...... ~ «“O'
On CQ CM CM
«t <* » _ *“
o f— co o JJï S
® w ^ ό co u> o _____ C h ....... 1 1 •rt 0> —i O _ ν’ -i *σ u c Ja o © ® cu +> e o. 5 u «2 O cn £ C -HO) §>c £ c © o ^ 2 S o o o w J5 §L o £ § *5
iö g 8 SS
o
♦H
+»
n nOOOnOnOnOCnJOOnCO
S nOCOOnIOCOIOOO*~00
' , OOCMOO00OOOOO
£ tn *- cm o •h o
4-- E
CMnOCOCOCMOnOCOOnj-μ N'OOCO'tNnTj'itO
**7 g J| o* n CD CM On Ό co O O O O
O O CM f— ^ CO «
M
2* ri· n NO 1— ON CO O On O CM
.5 ^NnNionOWNO
OT ^ ^ ^ ^ Ik ^ W ^ ^ ^ *
rt O'M'CO'— ΟΝ ΓΝ CM O O O O
_j r- CO CM r- © _£
O
ui •H _ -Q g
2 EO C
<c o +* e σ
^ <0 E ö E O C O
23·+- E CEEQ. X ΟΕΦ
rjö O OC-H ü <D »“H CO *ti2"S
* "O <· £ G O C O ü >* O -C C Q· o o u l WOEO+'O©·*·' I _C O ! <ÖO-H«—1
N n UOOOE+jClEO+jXOO-EO-U
jj η φ _c O Q. -Q D I O i—1 <D O «Η N I ® O 4L ΐ J; OO-Q O O. O E-C © E O-E ü σ O a ί S ü i « i
^ 5£<DQ..HE-HEOCOEC3_Q*HE2I
+» .........
m pCMCO’tiOONCOOO^WO^iOM
8105729
Claims (5)
1. Werkwijze voor het scheiden van de bestanddelen van een gasmengsel bestaande uit een eerste trap waarin het**te behandelen gasmengsel met een draaggas in een kolom die een selectief adsorptie-middel bevat, gespoten wordt totdat dit middel verzadigd is; een 5 tweede trap waarin in een kolom een mengsel van het draaggas en minder dan 40$ van het te zuiveren, in de eerste trap ingespofën gasvormige produkt periodiek ingespoten wordt en daarna de met het niet-geadsorbeerde bestanddeel verrijkte fractie en vervolgens de fractie met het gezuiverde geadsorbeerde bestanddeel gewonnen worden, met het 10 kenmerk, dat men van een inrichting gebruik maakt voorzien van verschillende evenwijdig aan elkaar geplaatste kolommen die gevuld zijn met een selectief adsorptiemiddel waarin de lading continu met een constant debiet verdampt wordt bij een temperatuur en druk die van het te zuiveren produkt afhankelijk zijn, en het draaggas ge-15 recirculeerd en door warmteuitwisseling met de effluenten voorverhit wordt.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de verdamping van het gasmengsel in tenminste één oven uitgevoerd wordt en de lading en het al dan niet gerecirculeerde draaggas door de efflu- 20 enten voorverhit wordt.
3. Werkwijze volgens conclusie!, met het kenmerk, dat de continue verdamping van de lading in de kolommen plaatsvindt door inspuiten ooo duuir in de eerste trap gedurende 10 tot 40 min. en/inspuit/ en een cyclusduur in de tweede trap van 10 seconden tot 1 minuut.
4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de ver-dampingstemperatuur ligt tussen 20° en 500°C en de drukken tussen 1 en 100 bar.
5. Werkwijze volgens conclusie !, met het kenmerk, dat men bij de ladingen die aromatische koolwaterstoffen bevatten aan het selectieve 30 adsorptiemiddel een hydrogeneringskatalysatorbed toevoegt om de aromatische verbindingen te verwijderen. 8105729
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8027080 | 1980-12-19 | ||
| FR8027080A FR2496486B1 (fr) | 1980-12-19 | 1980-12-19 | Perfectionnement au procede de separation d'un melange gazeux par utilisation d'un adsorbant selectif rapide ameliore |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8105729A true NL8105729A (nl) | 1982-07-16 |
Family
ID=9249309
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8105729A NL8105729A (nl) | 1980-12-19 | 1981-12-18 | Werkwijze voor het scheiden van een gasmengsel onder toepassing van een verbeterd selectief snel werkend adsorptiemiddel. |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57127421A (nl) |
| BE (1) | BE891522A (nl) |
| DE (1) | DE3150348A1 (nl) |
| FR (1) | FR2496486B1 (nl) |
| GB (1) | GB2089675A (nl) |
| IT (1) | IT1195241B (nl) |
| NL (1) | NL8105729A (nl) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8503712D0 (en) * | 1985-02-13 | 1985-03-13 | British Petroleum Co Plc | Selective adsorption process |
| DE19744470A1 (de) * | 1996-10-12 | 2000-07-13 | Mayer Guenter | Verfahren und Rückgewinnung von gasförmigen Stoffen aus flüchtige polare Stoffe enthaltenden Prozeßgasen |
| FR2774386B1 (fr) * | 1998-02-04 | 2000-03-24 | Inst Francais Du Petrole | Procede de separation chromatographique d'une charge c5-c8 ou d'une charge intermediaire en trois effluents, respectivement riches en paraffines lineaires, monobranchees et multibranchees |
| JP2002035527A (ja) * | 2000-07-26 | 2002-02-05 | Japan Atom Energy Res Inst | ガス分離装置 |
| JP2002035528A (ja) * | 2000-07-26 | 2002-02-05 | Japan Atom Energy Res Inst | ガス分離装置 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2983668A (en) * | 1958-01-29 | 1961-05-09 | Exxon Research Engineering Co | Naphtha reforming and recycle gas system |
| FR1312382A (fr) * | 1961-02-02 | 1962-12-14 | British Petroleum Co | Procédé isothermique de séparation d'hydrocarbures à chaîne droite de fractionsde pétrole bouillant dans la gamme de c10 à c20 |
| US3364132A (en) * | 1966-09-19 | 1968-01-16 | Universal Oil Prod Co | Hydrocarbon conversion process to produce gasoline from high boiling hydrocarbon oils by hydrocracking and reforming |
| FR2300607A1 (fr) * | 1975-02-13 | 1976-09-10 | Erap | Proce |
| US4176053A (en) * | 1978-03-31 | 1979-11-27 | Union Carbide Corporation | n-Paraffin - isoparaffin separation process |
-
1980
- 1980-12-19 FR FR8027080A patent/FR2496486B1/fr not_active Expired
-
1981
- 1981-12-17 IT IT25656/81A patent/IT1195241B/it active
- 1981-12-18 NL NL8105729A patent/NL8105729A/nl active Search and Examination
- 1981-12-18 DE DE19813150348 patent/DE3150348A1/de not_active Withdrawn
- 1981-12-18 JP JP56206024A patent/JPS57127421A/ja active Granted
- 1981-12-18 BE BE0/206867A patent/BE891522A/fr not_active IP Right Cessation
- 1981-12-21 GB GB8138408A patent/GB2089675A/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2496486A1 (fr) | 1982-06-25 |
| JPH028765B2 (nl) | 1990-02-27 |
| IT8125656A0 (it) | 1981-12-17 |
| GB2089675B (nl) | |
| BE891522A (fr) | 1982-04-16 |
| JPS57127421A (en) | 1982-08-07 |
| IT1195241B (it) | 1988-10-12 |
| DE3150348A1 (de) | 1982-09-09 |
| GB2089675A (en) | 1982-06-30 |
| FR2496486B1 (fr) | 1985-10-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2364582C2 (ru) | Способ изомеризации углеводородов | |
| US6004452A (en) | Process for converting hydrocarbon feed to high purity benzene and high purity paraxylene | |
| US5454933A (en) | Deep desulfurization of distillate fuels | |
| US5401365A (en) | High purity benzene production using extractive distillation | |
| US3882014A (en) | Reaction zone effluents separation and hydrogen enrichment process | |
| DE69714911T2 (de) | Verfahren zur Entfernung von Merkaptanen aus LNG | |
| US4696688A (en) | Conversion of lean oil absorption process to extraction process for conditioning natural gas | |
| US2799627A (en) | Process for obtaining concentrated aromatic hydrocarbons | |
| US5602291A (en) | Process for isomerizing C5 /C6 normal paraffins with recycling normal paraffins and methyl-pentanes | |
| NL8105729A (nl) | Werkwijze voor het scheiden van een gasmengsel onder toepassing van een verbeterd selectief snel werkend adsorptiemiddel. | |
| US6552242B1 (en) | Fractionation in light paraffin isomerization process | |
| KR20030038978A (ko) | 탄화수소 유분으로부터 노말파라핀을 분리하는 공정 및분리된 유분의 활용 | |
| US3844902A (en) | Combination of extractive distillation and liquid extraction process for separation of a hydrocarbon feed mixture | |
| AU777836B2 (en) | Extractive distillation process for the reduction of sulfur species in hydrocarbon streams | |
| US2956005A (en) | Combination reforming and solvent extraction process | |
| US2116188A (en) | Process of extracting hydrocarbon material | |
| US5198102A (en) | Benzene removal from a heartcut fraction of gasoline boiling range streams | |
| CA1054554A (en) | Fractionation to remove a high-boiling material and a dissolved substance | |
| US4374022A (en) | Constant pressure separation of normal paraffins from hydrocarbon mixtures | |
| US3359198A (en) | Gas purification method | |
| US3242066A (en) | Method of producing high octane gasoline and jet fuels having a luminometer number of at least 150 | |
| US3398083A (en) | Aromatics production process | |
| US4350583A (en) | Isobaric process for separating normal paraffins from hydrocarbon mixtures | |
| US3520946A (en) | Recovery of aromatics with improved xylene purity | |
| US1986228A (en) | Treatment of hydrocarbon oils |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A1C | A request for examination has been filed | ||
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BN | A decision not to publish the application has become irrevocable |