DE69714911T2 - Verfahren zur Entfernung von Merkaptanen aus LNG - Google Patents

Verfahren zur Entfernung von Merkaptanen aus LNG

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Description

    Erfindungsgebiet
  • Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verflüssigen von Naturgas und im Spezielleren auf die Verflüssigung von Naturgas eines Naturgas- Zufuhrstroms, der Mercaptane enthält.
    • Hintergrund der Erfindung
  • Rohes Naturgas zur Verflüssigung ist im Allgemeinen ziemlich sauber. Enthält das Rohgas Verunreinigungen wie Wasser, Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff, wird das Gas im Allgemeinen vor der Verflüssigung behandelt, um diese Verunreinigungen zu entfernen. Da mehr von der gesamten weltweiten Gasgewinnung verflüssigt wird, um die Handhabung und den Transport zu erleichtern, enthalten die Roh-Naturgas-Ströme häufiger übermäßige Mercaptan-Gehalte.
  • Herkömmlicherweise wurden die Mercaptane durch Vorbehandlung des Naturgas-Zufuhrstroms mit entweder einem physikalischen oder einem chemischen Lösungsmittel oder einem Molekularsieb entfernt. Wenn hohe Mercaptan-Gehalte vorliegen, müssen spezielle Mercaptan-Entfernungs- Techniken zusätzlich zu dem Behandlungs-Verfahren für Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff verwendet werden.
  • Die Verwendung physikalischer oder chemischer Lösungsmittel-Systeme ist von betrieblichem Standpunkt aus teuer und kompliziert. Andererseits erfordert die Verwendung von Molekularsieben sehr große Betten und die Bett- Regenerierung kann ein Regenerationsgasvolumen von so viel wie 80 Prozent des Gaszufuhrstroms benötigen. Auch weist das durch Regeneration erzeugte Abgas eine sehr hohe Mercaptan-Konzentration auf. Solche hohen Mercaptan- Konzentrationen im Regenerations-Abgas sind gewöhnlich zu schwerwiegend, um von einem Brenngas-System toleriert zu werden. Auch führt die Regeneration von großen Molekularsieben zu einer beträchtlichen Schwankung des Propans, Butans und der schwereren Kohlenwasserstoffe, die in ein Brenngas-System eingeführt werden.
  • EP-A-01612968 offenbart ein Verfahren, bei dem ein Naturgas einer zweistufigen fraktionierten Separation unterworfen wird, wobei die erste davon in einer Trenn(scrub)kolonne stattfindet, um einen C&sub5;-Strom, einen C&sub2;&submin;&sub4;-Strom und einen leichten Methan-Strom zu bilden.
  • Daher besteht ein Bedürfnis für ein Verfahren zur Verflüssigung von rohem Mercaptan-haltigem Naturgas, das die Probleme und Nachteile, die mit den zuvor erwähnten Naturgas-Vorbehandlungs-Methoden des Standes der Technik verbunden sind, vermeidet.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung basiert auf der Feststellung, das Mercaptane in einen oder mehrere Destillat-Ströme konzentriert werden können, die durch Destillieren eines rohen, Mercaptan-haltigen Naturgas-Zufuhrstroms erhalten werden. Dies beseitigt jegliche Notwendigkeit, den Naturgas-Zufuhrstrom zur Mercaptan-Enffernung speziell vorzubehandeln. Die für diesen Weg notwendige Mercaptan-Entfernungs-Ausrüstung ist viel einfacher, da die Mercaptane in einem Destillatstrom konzentriert werden. Als direkte Konsequenz werden die Kosten der Mercaptan-Entfernungs-Ausrüstung im Vergleich zu Vorbehandlungs-Verfahren aus dem Stand der Technik, und auch die Kosten zum Betreiben der Ausrüstung werden beträchtlich verringert.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Abtrennen aus Mercaptanen von einem zu verflüssigenden Naturgas-Zufuhrstrom bereit. Das Verfahren umfasst die Schritte: (a) Einführen des Zufuhrstroms in eine unter Rückfluss betriebene Trenn(scrub)kolonne, um einen Methan-Kopfstrom und einen flüssigen Sumpfstrom, der reich an Ethan und schwereren Kohlenwasserstoffen ist, zu bilden; (b) Fraktionieren des Sumpfstroms aus Schritt (a), um einen Naturgas-Flüssigstrom, umfassend Pentan und schwerere Kohlenwasserstoffe, und einen oder mehrere Kopfströme, umfassend hauptsächlich Ethan, Propan und Butan, zu bilden; (c) Entfernen von Mercaptanen aus mindestens einem der Kopfströme aus Schritt (b), um einen Mercaptan-armen Strom zu bilden; (d) partielles Kondensieren und Separieren des Kopfstroms aus Schritt (a), um Dampf- und Flüssigströme zu bilden; (e) Rückführen mindestens eines Teils des Flüssigstroms aus Schritt (d), als mindestens ein Teil des Rückflusses zu der Trennkolonne aus Schritt (a); und (f) Kühlen des Dampfstroms aus Schritt (d), um einen verflüssigten Naturgas-Strom zu bilden. Wenn erwünscht, kann der Zufuhrstrom auf herkömmliche Weise vorbehandelt werden, um vor dem Einführ-Schritt (a) saure Gase und Wasser zu entfernen. Der Vorbehandlungs- Schritt kann zum Beispiel die Entfernung von Schwefelwasserstoff enthalten. Das Verfahren umfasst vorzugsweise ferner die Zugabe von mindestens eines Teils des Mercaptan-armen Stroms aus Schritt (c) zu dem Methan-Kopfstrom aus Schritt (a), um damit in Schritt (d) eine partielle Kondensation und Separation zu erhalten. Dieses Verfahren ist zur Behandlung von Zufuhrströmen mit einer Mercaptan-Konzentration von mindestens ungefähr 4 ppm anwendbar, ist aber insbesondere vorteilhaft, wenn der Zufuhrstrom mindestens ungefähr 50 ppm enthält. Der Dampfstrom aus Schritt (d) umfasst vorzugsweise eine Mercaptan-Konzentration von weniger als ungefähr 20 Gew.-% der ursprünglichen Mercaptan-Konzentration in dem Naturgas- Zufuhrstrom, mehr bevorzugt weniger als 10 Gew.-ppm des Dampfstroms aus Schritt (d).
  • Der Fraktionierungs-Schritt (b), der eine Reihe von Destillationsstufen involviert, kann eine Entethaner-Erstanordnung umfassen, d. h. das Zuführen des Sumpfstroms aus Schritt (a) zu einem Entethaner, wobei der Sumpfstrom destilliert wird, um einen Ethan-Kopfstrom und einen Sumpfstrom, der im Wesentlichen frei von Ethan ist, zu bilden. Der Sumpfstrom des Entethaners wird dann einem Entpropaner zugeführt, wo dieser destilliert wird, um einen Propan-Kopfstrom und einen Sumpfstrom, der im Wesentlichen frei von Propan ist, zu bilden. Ebenso wird der Sumpfstrom des Entpropaners einem Entbutaner zugeführt, wo dieser destilliert wird, um einen Butan-Kopfstrom und einen Naturgas-Flüssig-Sumpfstrom, der im Wesentlichen frei von Butan ist, zu bilden.
  • Die Propan- und Butan-Kopfströme werden vorzugsweise zur Mercaptan- Entfernung in Schritt (c) zusammengeführt, um einen Mercaptan-armen Strom zu bilden, umfassend hauptsächlich Propan und Butan. Der Ethan-Kopfstrom aus Schritt (b) wird vorzugsweise mit einem Dampfstrom aus Schritt (d) zum Kühlen in einem Schritt (f) zusammengeführt, um einen verflüssigten Naturgas- Strom zu bilden. Wenn erwünscht, kann das Verfahren auch den Schritt (g) des Abführens von Stickstoff von dem verflüssigten Naturgas-Strom enthalten, um einen LNG-Produktstrom zu bilden.
  • Die Trennkolonne kann bei einem relativ hohen Rückfluss/Zufuhr-Verhältnis und mit mehr Gleichgewichtsstufen verglichen mit einer herkömmlichen Trennkolonne betrieben werden. Ein Rückfluss/Zufuhr-Gewichtsverhältnis von mindestens 0,5 ist bevorzugt, mehr bevorzugt ist ein Rückfluss/Zufuhr- Gewichtsverhältnis von mindestens 1,0. Im Allgemeinen sind 5 Gleichgewichtsstufen ausreichend, aber 8 oder mehr Stufen können bevorzugt sein, um den Mercaptan-Gehalt des Kopfstroms von der Trennkolonne zu verringern.
  • Der Mercaptan-Entfernungs-Schrift kann unter Verwendung einer Molekularsieb-Einheit durchgeführt werden. Vorzugsweise schließt die Molekularsieb-Einheit drei Betten ein, die so angeordnet sind, dass alternierend zwei Betten zur Mercaptan-Entfernung bereitstehen und gleichzeitig das dritte Bett regeneriert wird. Alternativ kann der Mercaptan-Entfernungs-Schritt unter Verwendung einer Laugenbehandlung durchgeführt werden.
    • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Fig. 1 ist ein schematisches Verfahrens-Flussdiagramm des Naturgas- Verflüssigungs-Verfahrens gemäss einer Ausführungsform der Erfindung, welches Entpropaner- und Entbutaner-Ströme zeigt, die zur Mercaptan- Entfernung behandelt werden, und wovon ein Teil zu einer Trennkolonne rückgeführt wird.
  • Fig. 2 ist ein schematisches Verfahrens-Flussdiagramm des Naturgas- Verflüssigungs-Verfahrens gemäss einer weiteren Ausführungsform der Erfindung, welches jeden der Kopfströme der Fraktionierungsstufen zeigt, die zur Mercaptan-Entfernung behandelt werden, und wovon ein Teil zu einer Trennkolonne rückgeführt wird.
    • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Ein Naturgas-Verflüssigungs-Zufuhrstrom wird durch Destillation fraktioniert, ohne spezielle anfängliche Vorbehandlung zur Mercaptan-Entfernung, um Mercaptan-Verunreinigungen in einem Destillationsstrom zu konzentrieren. Der so gebildete Mercaptan-reiche Destillat-Strom wird zur Mercaptan-Entfernung behandelt, und ein Teil davon wird vorzugsweise als ein Mercaptan-Absorbens der Destillationsstufe rückgeführt. Dadurch, dass ein spezielles Vorbehandeln des Verflüssigungs-Stroms zur Entfernung von Mercaptanen vermieden wird und die Mercaptan-Behandlung stromabwärts lokalisiert wird, können die Größe der Mercaptan-Entfernungs-Ausrüstung und die Betriebskosten drastisch verringert werden. Auch wird da, wo ein Molekularsieb-Bett verwendet wird, ein geringeres Abgas-Volumen erzeugt, wodurch die Belastung des Brenngas- Systems, welches das Abgas erhält, vermieden wird.
  • Bezugnehmend auf die Fig. 1-2, worin gleiche Ziffern ähnliche Teile bezeichnen, wird in einem Naturgas-Verflüssigungs-Verfahren 10, 10' der vorliegenden Erfindung eine Mercaptan-Entfernungsstufe 12 stromabwärts einer Trennkolonne 14 verwendet. Ein Roh-Naturgas-Strom umfasst eine erhöhte Konzentration an Mercaptanen, sowie andere wohlbekannte Verunreinigungen wie Wasser, CO&sub2;, Quecksilber, Schwefelwasserstoff und dergleichen. Der Rohgasstrom wird zur Entfernung der nicht-Mercaptan- Verunreinigungen durch eine Leitung 16 zu einer Vorbehandlungs-Stufe 18 geführt. Jedes Verfahren zur Abtrennung von Verunreinigungen von einer gasförmigen Hauptphase kann verwendet werden. Unter wohlbekannte Verfahren fallen Adsorption, wie durch Molekularsieb, Ionenaustausch und dergleichen; und Absorption unter Verwendung eines geeigneten flüssigen chemischen oder physikalischen Lösungsmittels.
  • Auf die Vorbehandlungs-Stufe 18 folgend wird ein behandelter Mercaptanhaltiger Strom über die Leitung 20 einer Trennkolonne 14 zugeführt. Der Zufuhrstrom 20 zur Trennkolonne 14 weist im Allgemeinen eine Mercaptan- Konzentration von mindestens ungefähr 4 ppm in Mol auf, aber vorzugsweise mindestens ungefähr 50 ppm in Mol. In der Trennkolonne 14 werden C&sub2;- Kohlenwasserstoffe und Kohlenwasserstoffe höheren Molekulargewichts im Wesentlichen von Methan und leichteren Komponenten (z. B. Stickstoff) abgetrennt. Zusätzlich wird der Mercaptan-Gehalt im Zufuhrstrom 20 auf eine für ein verflüssigtes Naturgas-(LNG)-Produkt annehmbare Konzentration verringert. Ein Mercaptan-armer Kopfstrom umfassend überwiegend Methan wird via Leitung 24 zur Verflüssigung in einer kryogenen Kühlstufe 26 von der Kolonne 14 entfernt. Ein Mercaptan-reicher Sumpfstrom, der viel der C&sub2;- und schwereren Komponenten umfasst, wird von der Kolonne 14 via Leitung 28 entfernt, und einer Fraktionierungsstufe 30 zugeführt, um Ethan und Propan als Kühl-Zusatz und Naturgas-Flüssigkeiten (NGL) zu gewinnen.
  • Die Arbeitsweise und die Gestaltung der Trennkolonne 14 sind im Fachgebiet wohlbekannt. Die Kriterien für die Trennkolonnen-Gestaltung schließen den gewünschten Wärmegehalt und den Gehalt an Mercaptanen des LNG- Produkts, und den Grad der Entfernung von gefrierbaren Komponenten, die in dem ursprünglichen Naturgas-Verflüssigungs-Zufuhrstrom enthalten sind, ein. Die Trennkolonne wird normalerweise von 5 bis 8 oder mehr Böden und ein Gewichtsverhältnis des Rückflusses zur Zufuhr von mindestens ungefähr 0,5 und vorzugsweise mindestens 1,0 aufweisen.
  • Es wurde gefunden, dass so viel wie 80 Mol-Prozent oder mehr der Mercaptane in dem Zufuhrstrom 20 die Trennkolonne 14 in dem Sumpfstrom 28 ohne zusätzlichen Rückfluss verlassen und in Entpropaner- und Entbutaner- Kopfströmen der Fraktionierungsstufe 30 so konzentriert werden, dass die Mercaptan-Entfernung am vorteilhaftesten an einem Punkt des Verfahrens durchgeführt wird, bei dem die Flussrate, d. h. die Menge an behandeltem Material, sehr reduziert ist.
  • Die Fraktionierungsstufe 30 umfasst vorzugsweise eine Entethaner-Kolonne 32, eine Entpropaner-Kolonne 34 und eine Entbutaner-Kolonne 36, die auf konventionelle Weise zur Gewinnung von Ethan, Propan, Butan bzw. NGL- Produkten betrieben werden. Der Entethaner 32 trennt im Wesentlichen Ethan und leichtere Komponenten von Propan und schwereren Komponenten, einschließlich Mercaptanen, ab. Ein Mercaptan-armer Kopf-Dampfstrom, umfassend überwiegend Ethan und eine geringere Menge an Methan wird via Leitung 38 zur Zugabe zu dem LNG-Produkt von dem Entethaner 32 entfernt. Ein Ethan-haltiger Seitenstrom kann durch Leitung 40 als Zusatz zur Verwendung in einem auf Ethan basierenden Kühlmittel von dem Entethaner 32 entfernt werden.
  • Ein Mercaptan-reicher Sumpfstrom umfassend Propan und schwerere Komponenten wird via Leitung 42 von dem Entethaner 32 dem Entpropaner 34 zugeführt. Der Entpropaner 34 trennt im Wesentlichen Propan von den Butanen und schwereren Kohlenwasserstoff-Komponenten ab. Mercaptane, die ursprünglich im Zufuhrstrom 20 vorliegen und jetzt in dem Entpropaner- Zufuhrstrom 42 enthalten sind, werden zwischen den Kopf- und Sumpfströmen aufgeteilt, wobei ein Hauptteil der Mercaptane in dem Sumpfstrom konzentriert ist. Ein flüssiger Kopfstrom umfassend Propan und einen Hauptteil der Mercaptane wird von dem Entpropaner 34 via Leitung 44 entfernt und der Mercaptan-Entfernungs-Einheit 12 zugeführt. Ein Seitenstrom kann durch Leitung 45 als Propan-Kühlmittel-Zusatz abgeführt werden.
  • Der Sumpfstrom des Entpropaners 34, umfassend überwiegend Butane und schwerere Kohlenwasserstoffe und den Hauptteil der im Zufuhrstrom 20 ursprünglich vorliegenden Mercaptane, wird via Leitung 46 dem Entbutaner 36 zugeführt. Der Entbutaner 36 trennt im Wesentlichen Butane als flüssige Kopfströme von den Pentanen und schwereren Kohlenwasserstoffen als ein Sumpfstrom, umfassend das NGL-Produkt, ab. Zusätzlich werden die im Entbutaner-Zufuhrstrom 46 vorliegenden Mercaptane zwischen den Kopf- und Sumpfströmen so aufgeteilt, dass ein Hauptteil der im Zufuhrstrom 46 vorliegenden Mercaptane im Kopfstrom konzentriert werden, wobei ein geringerer Teil im Sumpfstrom verbleibt. Der flüssige Kopfstrom, umfassend Butane und einen Hauptteil der in dem Zufuhrstrom 46 vorliegenden Mercaptane, wird vom Entbutaner 36 via Leitung 48 entfernt und der Mercaptan-Entfernungs-Einheit 12 zugeführt. Das NGL-Produkt, das einen geringeren Teil der in dem Entbutaner vorliegenden Mercaptane enthält, wird von dem Entbutaner 36 via Leitung 50 abgeführt.
  • Die Mercaptan-haltigen Kopfströme 44, 48, die von dem Entpropaner 34 und dem Entbutaner 36 entfernt wurden, werden vorzugsweise zusammengeführt und via Leitung 52 in die Mercaptan-Entfernungs-Einheit 12 eingeleitet. Die Mercaptan-Entfernungs-Einheit 12 kann jedes im Fachgebiet bekannte Reinigungsmittel umfassen, einschließlich Molekularsieb-Adsorption, Kohlenstoff-Adsorption, Laugen-Absorption, Absorption durch ein physikalisches Lösungsmittel, Absorption durch ein chemisches Lösungsmittel und dergleichen, abhängig vom physikalischen Zustand des Zufuhrstroms 52. Wenn ein Molekularsieb verwendet wird, ist eine Dreibett-Anordnung (nicht gezeigt) bevorzugt, mit zwei Betten online parallel oder in Serie und einem Bett im Regenerations-Modus. Ein im Wesentlichen Mercaptan-freier Strom, umfassend überwiegend flüssiges Propan und Butan (d. h. verflüssigtes Propangas (LPG)) wird via Leitung 54 von der Mercaptan-Entfernungs-Einheit 12 abgeführt. Die Regenerierung der Molekularsieb-Betten bildet einen Mercaptan-reichen Strom, der durch Leitung 56 zur Entsorgung in einem Brenngas-System (nicht gezeigt) abgeführt wird.
  • Ein erster Teil des Mercaptan-armen LPG-Stroms 54 wird via Leitung 58 als ein Öl-armer Rückfluss wieder in die Trennkolonne 14 injiziert. Ein zweiter Teil des LPG-Stroms 54 wird der Kühlstufe 26 via Leitung 60 zur Zugabe zu einem unten beschriebenen Mercaptan-armen Flüssigstrom zugeführt, um das LNG- Produkt zu bilden. Der Reinjektions-Strom 58 wird vorzugsweise durch einen Reinjektions-Kühler (nicht gezeigt) gekühlt und mit dem Methan-reichen Kopfstrom 24 von der Trennkolonne 14 zusammengeführt. Ein kombinierter Reinjektions-Strom wird dann via Leitung 64 zu einer warmen Kondensator- Einheit 66 geleitet, die in der kryogenen Kühlstufe 26 angeordnet ist. Die Kondensator-Einheit 66 wird bei einer solchen Temperatur betrieben, dass ein Teil des kombinierten Stroms 64 kondensiert wird. Ein von der warmen Kondensator-Einheit 66 entfernter Strom wird dann via Leitung 68 einer Dampf- Flüssigkeits-Seperationstrommel 70 zugeführt, um einen Rückfluss-Strom von dem Methan-haltigen Dampf abzutrennen. Der Rückfluss-Strom wird via Leitung 72 in die Trennkolonne 14 als ein Absorbens eingeleitet, um die Mercaptan-Verteilung in den Rückstand-Strom 28 zu erleichtern.
  • Ein Mercaptan-armer Dampfstrom, umfassend überwiegend Methan, wird von der Trommel 70 entfernt und via Leitung 74 einer kalten Kondensator-Einheit 76, die in der kryogenen Kühlstufe 26 angeordnet ist, zugeführt. Die Einheit 76 wird bei einer Temperatur betrieben, wobei ein Kühlmittel verwendet wird, das zur Kondensation des Methan-reichen Stroms 74 geeignet ist. Ein Mercaptanarmer, flüssiger Methan-Strom, umfassend eine Hauptmenge des LNG- Produkts wird via Leitung 78 von der Einheit 76 entfernt. Ein Methandampf- Seitenstrom wird vorzugsweise via Leitung 80 von der Trommel 70 als Kühlmittel-Zusatz in dem Methan-Kühlsystem (nicht gezeigt) entfernt.
  • Der verbleibende Teil des LPG-Stroms 54, der nicht wieder in die Trennkolonne 14 injiziert wurde, wird vorzugsweise via Leitung 60 mit dem Kopfstrom 38 des Entethaners 32 kombiniert, via Leitung 82 in die Kühlstufe 26 eingeleitet und mit dem flüssigen Methan-Strom 78 kombiniert, um einen Mercaptan-armen LNG- Strom in Leitung 84 zu bilden. Der Strom 84 umfasst im Allgemeinen eine Mercaptan-Konzentration von weniger als ungefähr 20 Gew.-% der Mercaptan- Konzentration im Zufuhrstrom 20. Ein Resultat ist, dass der Strom 84 eine Mercaptan-Konzentration von 50 ppm in Mol oder weniger, aber vorzugsweise eine Mercaptan-Konzentration von 10 ppm in Mol oder weniger aufwies.
  • Stickstoff wird vorzugsweise in einer Stickstoff-Abführ-Einheit 86 von dem LNG- Strom 84 entfernt, normalerweise durch Fraktionierung oder durch ein anderes herkömmliches Stickstoff-Entfernungs-Verfahren. Ein fertiger LNG-Produkt- Strom mit einer Mercaptan-Konzentration nicht größer als die erforderliche Anforderung, wird via Leitung 88 von der Stickstoff-Abführ-Einheit 86 entfernt.
  • In einer alternativen Ausführungsform 10' mit einer Fraktionierungsstufe 30', wie in Fig. 2 zu sehen, wird die Entethaner-Kolonne 32 vorzugsweise unter Total-Rückfluss betrieben. Ein Kopfstrom 101 in einem flüssigen Zustand wird von Entethaner 32 abgeführt und mit den flüssigen Mercaptan-haltigen Kopfströmen 44, 48 von dem Entpropaner und Entbutaner 34, 36 kombiniert, um in Leitung 102 einen flüssigen C&sub1;&submin;&sub4;-Aggregat-Strom zu bilden. Mercaptane werden von dem Aggregat-Strom 102 in der Mercaptan-Entfernungs-Einheit 12 entfernt, um einen Mercaptan-armen Aggregat-Strom zu bilden.
  • Ein erster Teil dieses Mercaptan-armen Aggregat-Stroms wird wieder in die Trennkolonne via Leitung 104 als der Öl-arme Rückfluss injiziert, während ein zweiter oder verbleibender Teil via Leitung 106 in den flüssigen Methan-Strom 78 eingeführt wird, um ein LNG-Produkt mit niedrigem Mercaptan-Gehalt zu bilden.
    • BEISPIEL
  • Das Naturgas-Verflüssigungs-Verfahren der vorliegenden Erfindung wird durch Computer-Simulation analysiert, um den Rest an Mercaptan-Material zu bestimmen, die Gestaltungs-Kriterien zu optimieren und Trade-offs zu bewerten. Die Grundlage der Berechnungen sind eine Naturgas-Zufuhr- Flussrate zu der Trennkolonne 14 von 22100 kmol/Std. Die Naturgas-Zufuhr weist eine Zusammensetzung von ungefähr 80 Mol-Prozent Methan, 7 Mol- Prozent Ethan, 2 Mol-Prozent Propan, 2 Mol-Prozent Butane, 1 Mol-Prozent C&sub5;&sbplus;, 8 Mol-Prozent Stickstoff und 320 ppm Mercaptane auf. Die Betriebs- Kriterien der Trennkolonne 14 sind ein C&sub1;/C&sub2;-Verhältnis von 0,94 und eine Kopftemperatur von -51ºC. Die Mercaptan-Zusammensetzung im Material-Rest ist 20 Prozent Methylmercaptan, 60 Prozent Ethylmercaptan, 16 Prozent Propylmercaptan, 3 Prozent Butylmercaptan und 1 Prozent Carbonylsulfid.
  • Bei dem Material-Rest wurde zur Vereinfachung die Annahme gemacht, dass das gesamte C&sub1;&submin;&sub2; in dem Trennkolonnen-Sumpf den Entethaner-Kopf verlässt, dass der Entpropaner-Kopf die gesamten C&sub3; enthält, und dass der Entbutaner- Kopf die gesamten C&sub4; enthält. Kühlleistungs-Abschätzungen basieren auf bekannten Leistung-versus-Temperatur-Kurven, die eine Erhöhung der Kühlleistung um 1 kW für jedes zusätzliche kW der Kühlleistung der warmen Einheit 66, und eine Erhöhung der Kühlleistung um 0,5 kW für jedes zusätzliche kW an Propan-Kühlleistung des Reinjektions-Kühlers (nicht gezeigt) voraussagen. Alle Effekte auf die Pumpleistung und die Kühlwasser-Leistung werden vernachlässigt.
  • Der Betrieb der Trennkolonne 14 ist im Hinblick auf Parameter einschließlich dem Recycel-Injektions-Punkt, der Anzahl der Stufen und der Recycel- Anordnung optimiert, z. B. das Recyceln aller C&sub1;&submin;&sub4;-Köpfe der Fraktionierungsstufe 30' oder ein Recyceln, das auf die C&sub3;&submin;&sub4;-Köpfe des Entpropaners 34 und Entbutaners 36 beschränkt ist. Andere untersuchte Parameter sind die Zusammensetzung des rückgeführten Materials und die Flussrate.
  • Die Simulations-Ergebnisse zeigen, dass der erforderliche Reinjektions-Punkt in dem Kopf der Trennkolonne 14 liegt. Drei zusätzliche Stufen sind auch unterhalb des Zufuhr-Punktes hinzugefügt, und die Simulationen werden für die 5 und 8 Stufen durchgeführt. Die zusätzlichen Stufen verringern die erforderliche zusätzliche Kühlleistung um ungefähr 10 Prozent.
  • Das Recycling der C&sub1;&submin;&sub4;-Köpfe macht keinen wesentlichen Unterschied in Bezug auf die erforderliche Vergrößerung des Durchmessers der Fraktionierungs- Stufen-Kolonnen, und in Bezug auf die Kühlleistung verglichen mit dem Recycling nur der C&sub3;&submin;&sub4;-Köpfe. Die Beschränkung des Recycelns auf die C&sub3;&submin;&sub4;- Köpfe verringert die Größe der Mercaptan-Entfernungs-Einheit 12 und beseitigt die Notwendigkeit, den Entethaner-Kopfstromdampf 38 stromaufwärts der Mercaptan-Entfernungs-Stufe zu kondensieren.
  • Das Verhältnis von C&sub3; zu C&sub4; in dem Recycel-Strom 58 ist optimiert. Ausgehend von dem normalen Verhältnis, das in den Aggregat-C&sub3;&submin;&sub4;-Köpfen vorliegt, führt die Erhöhung des Anteils an C&sub3; zu höheren Gewinnungen, erhöht aber auch die Menge an Propan, das in dem Trennkolonnen-Kopfstrom 24 verloren geht. Indem das C&sub3;/C&sub4;-Verhältnis bei dem normalen Wert gehalten wird, die Recycel- Rate aber erhöht wird (die Grenze aber nicht überschritten wird), werden die LNG-Anforderungen jedoch erfüllt, und es wird ausreichend Propan als Kühlmittel-Zusatz gebildet. Mit einem normalen C&sub3;/C&sub4;-Verhältnis von 0,82 (wie es durch den Material-Rest angegeben ist) ist eine Recycel-Rate von 534 kmol/Std. erforderlich, um die LNG-Anforderungen einer Mercaptan- Konzentration von 8 ppm (in Mol) zu erfüllen, wobei die Propan-Verluste in dem Trennkolonnen-Kopfstrom 24 noch unter Kontrolle sind. Die Beziehung der Mercaptan-Konzentration zu der Recycel-Rate zeigt an, dass die Erhöhung der Recycel-Rate eine relativ geringe Verbesserung der Ergebnisse ergibt.
  • Ein Vergleich der Simulations-Ergebnisse ist in der Tabelle gegeben. Die C&sub3;&submin;&sub4;- Entpropaner/Entbutaner-Kopf-Recycel-Anordnung, wie sie in Fig. 1 gezeigt ist, erfordert nur die Behandlung eines LPG-Flüssigstroms mit 755 kmol/Std. für Mercaptane und das Rückführen von 70 Prozent der behandelten Flüssigkeiten zu der Trennkolonne 12 und der Fraktionierungsstufe 30. Im Vergleich mit dem Stand der Technik mit Mercaptan-Entfernung im Vorlauf können das Volumen des Molekularsieb-Adsorbers und die Regenerationsgas-Flussrate um so viel wie 80 Prozent verringert werden, und eine Flüssigextraktions-Einheit aus dem Stand der Technik kann weggelassen werden. Als ein Trade-off mit 534 kmol/Std. an LPG-Flüssigkeiten, die dem Trennkolonnenkopf rückgeführt werden, werden die Kolonnen-Durchmesser in der Fraktionierungsstufe 30 um 60-80% erhöht, und die Kühlleistung für die Verflüssigung wird um ungefähr 3,7 MW erhöht, wovon 1,7 MW für die warme Kondensator-Einheit 66, 0,9 MW für den LPG-Reinjektions-Kühler (nicht gezeigt) und 1,1 MW für den Entethaner-Kopf-Kondensator (nicht gezeigt) sind. Die Erhöhung bei der Kühlleistung lässt auf eine Verringerung bei der LNG-Kapazität um ungefähr 3% schließen, macht sich aber durch die Einsparungen bei den Investitions- und Betriebskosten bezahlt. TABELLE
  • Das vorliegende Naturgas-Verflüssigungs-Verfahren wird durch die vorangehende Beschreibung und die Beispiele veranschaulicht. Die vorangehende Beschreibung ist als nicht beschränkende Veranschaulichung gedacht, da viele Varianten dem Fachmann in Bezug darauf offensichtlich werden. Es ist beabsichtigt, dass alle solche Varianten im Umfang und dem Geistes der anhängenden Ansprüche umfasst sind.
  • Ein Verfahren zur Verflüssigung von Naturgas enthaltend Mercaptane. Mercaptane werden ohne spezielle Vorbehandlung zur Mercaptan-Entfernung in einem Destillat-Strom durch Destillation des Zufuhrgas-Stroms konzentriert. Somit ist die Mercaptan-Entfernungs-Ausrüstung viel kleiner, da die Mercaptan- Behandlung an einem Punkt des Verfahrens, wo die Flussrate viel niedriger ist, stattfinden kann. Ein Teil des behandelten Destillat-Stroms kann der stromaufwärts liegenden Destillations-Stufe wieder injiziert werden, um die Mercaptan-Absorption zu erleichtern.

Claims (20)

1. Verfahren zum Abtrennen von Mercaptanen aus einem zu verflüssigenden Naturgas-Zufuhr-Strom, umfassend die Schritte:
(a) Einführen des Zufuhrstroms in eine unter Rückfluss betriebene Trennkolonne, um einen Methan-Kopfstrom und einen flüssigen Sumpfstrom, der reich an Ethan und schwereren Kohlenwasserstoffen ist, zu bilden;
(b) Fraktionieren des Sumpfstroms aus Schritt (a), um einen Naturgas-Flüssigstrom, umfassend Pentan und schwerere Kohlenwasserstoffe, und einen oder mehrere Kopfströme, umfassend hauptsächlich Ethan, Propan und Butan, zu bilden;
(c) Entfernen von Mercaptanen aus mindestens einem der Kopfströme aus Schritt (b), um einen Mercaptan-armen Strom zu bilden;
(d) partielles Kondensieren und Separieren des Kopfstroms aus Schritt (a), um Dampf- und Flüssigströme zu bilden;
(e) Rückführen mindestens eines Teils des Flüssigstroms aus Schritt (d) als mindestens ein Teil des Rückflusses zu der Trennkolonne in Schritt (a);
(f) Kühlen des Dampfstroms aus Schritt (d), um einen verflüssigten Naturgas-Strom zu bilden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend den Schritt des Vorbehandelns des Zufuhr-Stroms, um saure Gase und Wasser vor dem Einführ-Schritt (a) zu entfernen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei Vorbehandlungs-Schritt eine Schwefelwasserstoff-Entfernung einschließt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Zufuhr-Strom eine Mercaptan- Konzentration von mindestens ungefähr 4 ppm aufweist, und der Dampfstrom aus Schritt (e) weniger als ungefähr 20 Gew.-Prozent des Mercaptans im Zufuhr-Strom umfasst.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Zufuhr-Strom eine Mercaptan- Konzentration von mindestens ungefähr 50 ppm aufweist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Dampfstrom aus Schritt (d) eine Mercaptan-Konzentration von weniger als ungefähr 100 ppm aufweist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Dampfstrom aus Schritt (d) eine Mercaptan-Konzentration von weniger als ungefähr 10 ppm aufweist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend den Schritt der Zugabe von mindestens eines Teils des Mercaptan-armen Stroms aus Schritt (c) zu dem Methan- Kopfstrom aus Schritt (a), für eine partielle Kondensation und Separation damit in Schritt (d).
9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei der Fraktionier-Schritt (b) umfasst:
(1) Zuführen des Sumpfstroms aus Schritt (a) zu einem Entethaner, um einen Ethan- Kopfstrom und einen Sumpfstrom, der im Wesentlichen frei von Ethan ist, zu bilden;
(2) Zuführen des Sumpfstroms aus Schritt (1) zu einem Entpropaner, um einen Propan-Kopfstrom und einen Sumpfstrom, der im Wesentlichen frei von Propan ist, zu bilden;
(3) Zuführen des Sumpfstroms aus Schritt (2) zu einem Entbutaner, um einen Butan- Kopfstrom und den Naturgas-Flüssigstrom zu bilden.
10. Verfahren nach Anspruch 8, wobei Propan- und Butan-Kopfströme aus Schritt (b) zur Mercaptan-Entfernung in Schritt (c) zusammengeführt werden, um einen Mercaptan-armen Strom zu bilden, umfassend hauptsächlich Propan und Butan, der im Wesentlichen frei von Ethan ist.
11. Verfahren nach Anspruch 8, wobei ein Ethan-Kopfstrom aus Schritt (b) mit dem Dampfstrom aus Schritt (d) zum Kühlen in Schritt (f) zusammengeführt wird, um den verflüssigten Naturgas-Strom zu bilden.
12. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend den Schritt des Abführens von Stickstoff von dem verflüssigten Naturgas-Strom aus Schritt (f), um einen LNG- Produkt-Strom zu bilden.
13. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Trennkolonne mit einem Zufuhr/Rückfluss-Gewichtsverhältnis von mindestens 0,5 betrieben wird und mindestens 5 Gleichgewichtsstufen aufweist.
14. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Trennkolonne mit einem Zufuhr/Rückfluss-Gewichtsverhältnis von mindestens 1,0 betrieben wird und mindestens 8 Gleichgewichtsstufen aufweist.
15. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Mercaptan-Entfernungs-Schritt (c) das Durchleiten des Kopfstroms oder der Kopfströme durch eine Molekularsieb-Einheit umfasst.
16. Verfahren nach Anspruch 15, wobei die Molekularsieb-Einheit drei Betten einschließt, die so angeordnet sind, dass alternierend zwei Betten zur Mercaptan- Entfernung bereitstehen und gleichzeitig das weitere Bett regeneriert wird.
17. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Mercaptan-Entfernungs-Schrift (c) das Durchleiten des Kopfstroms oder der Kopfströme durch eine Kohlenstoff- Absorptions-Einheit umfasst.
18. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Mercaptan-Entfernungs-Schritt (c) das Durchleiten des Kopfstroms oder der Kopfströme in Kontakt mit Lauge umfasst.
19. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Mercaptan-Entfernungs-Schritt (c) das Durchleiten des Kopfstroms oder der Kopfströme in Kontakt mit einem physikalischen Lösungsmittel umfasst.
20. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Mercaptan-Entfernungs-Schritt (c) das Durchleiten des Kopfstroms oder der Kopfströme in Kontakt mit einem chemischen Lösungsmittel umfasst.
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