DE3148228A1 - Verfahren zur rueckgewinnung von uranhaltigen waessrigen loesungen - Google Patents

Verfahren zur rueckgewinnung von uranhaltigen waessrigen loesungen

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Description

■'-'- ■ -:- 3U8228
Beschreibung
Verfahren zur Rückgewinnung von uranhaltigen wässrigen
Lösungen
Die Erfindung bezieht sich auf ein chemisches Verfahren zur Rückgewinnung von Uran unter anderen möglichen brauchbaren _. oder wertvollen Materialien aus Ammoniumnitrat-haltigem Wasser oder Abwasser. Das Verfahren eignet sich besonders bei Arbeitsweisen zur Umwandlung unreinen Urandioxids in Urandioxid einer zur Verwendung als Brennstoff für Kernspaltungsreaktoren geeigneter Qualtität.
Eine herkömmliche Maßnahme zur Erzeugung von Urandioxid spaltbarer Brennstoffqualität besteht in einem Naßumwandlungsverfahren mit folgenden Stufen oder Reaktionen: a) Hydrolysieren gasförmigen Uranhexafluorids (UFg) mit Wasser zu einem wasserlöslichen Uranylfluorid (UO9F0) und Fluorwasserstoff; b) Einführung von Ammoniumionen, z.B. durch Zugabe eines Überschusses Ammoniumhydroxid zum Ausfällen des löslichen Uranylfluorids als unlösliches Ammoniumdiuranat ((NH3)2 U3O7); und c) nach Abtrennen des unlöslichen Niederschlags von dem wässrigen Anteil Erhitzen des Ammoniumdiuranats zum
-■ -"--:-■ :-: -:. 3U8228
- sr - %
Abtreiben mitgerissener Fluoride mit dem Ammoniak und dadurch Umwandeln des Diuranats in Urandioxid (U0?).
Dieses grundlegende Uranumwandlungsverfahren ist im einzelnen im Stand der Technik, z.B. in der US-PS 3 394 997 und 3 579 311 offenbart, deren Offenbarungsgehalt durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen wird.
Bei der Herstellung von Urandioxid-Kernbrennstoffpellets werden eine erhebliche Menge an Urandioxid-Brennstoffvorratspulver und etwas Fragmente oder gebrochene Pellets routinemäßig rückgeführt, und zwar aus Gründen der Wirtschaftlichkeit und des Umweltschutzes. Das Rückführen bzw. Recycling der Urandioxid-Materialien erfolgt durch Lösen des festen Urandioxids in Salpetersäure unter Bildung einer Lösung löslichen Urannitrats. Der pH-Wert einer mit Wasser verdünnten Lösung des löslichen Urannitrats wird mit Ammoniumhydroxid auf etwa 5 bis etwa 7 gebracht, und dann wird das Uran durch Zugabe von Wasserstoffperoxid aus der Lösung ausgefällt, um unlösliches Uranperoxid gemäß folgender Reaktion zu bilden:
UO2(NO3) 2 + 2H2O + H2O2 -*■ UO4 · 2H2O + 2HNO3
Unlösliches Uranperoxid wird in einer entwässernden Zentrifuge oder einer anderen Fest/Flüssig-Trennvorrichtung abgetrennt und dann zu Urandioxidpulver zur Wiederverwendung bei der Herstellung spaltbarer Brennstoffpellets gebrannt. Die überstehende oder Abwasserflüssigkeit aus der Fest/Flüssig-Trennung wird über eine Kläreinrichtung zu einem Nitrat-Aufbewahrungsbehälter geführt, wo gelöschter Kalk (Ca(OH)2) zur weiteren Reinigung sowie zur Fällung von Fluoriden als unlösliches Calciumfluorid zugesetzt wird.
Das Abwasser aus der Peroxidfällung enthält Ammoniumnitrat, Peroxide, Fluoride und verschiedene andere Verunreinigungen sowie einen Rest löslicher und unlöslicher Uranverbindungen. Die
- Ir -
Uranverbindungen sind typischerweise in den Abwässern in Mengen vorhanden, die eine wirtschaftliche Rückgewinnung gewährleisten. Der beträchtliche Wert jeden rückgewonnenen Urans und/oder die Vermeidung der hohen Kosten für eine sichere Entsorgung voluminöser Materialmengen, die radioaktives Uran enthalten, rechtfertigen die Rückgewinnungskosten.
Gegenstand_der Erfindung-ist die Behandlung, von Ammoniumnitrat, Wasserstoffperoxid, Fluoride und Uranverbindungen unter weiteren möglichen Bestandteilen enthaltendem Wasser durch folgende Schritte: 1) Einführen eines Hydroxids eines Kations, das mit den Fluoriden verhältnismäß unlösliche Verbindungen bildet; 2) Entfernen des so gebildeten Niederschlags; 3) Ansäuern der übrigen Lösung zur Umwandlung komplexer Formen des Urans in ein lösliches Uranylnitrat und 4) Chelatbildung der Uranylionen an einem geeigneten Ionenaustauschermaterial zur Rückgewinnung .
Hauptziel der Erfindung ist die Schaffung eines wirksamen Verfahrens zur Rückgewinnung von Uran aus einem wässrigen Medium,-so soll Uran in Verfahrensströmen oder Abwässern wirksam beseitigt oder auf ein Minimum gebracht werden, ferner sollen die Kernbrennstoff-Herstellungskosten durch ein wirksames und wirtschaftliches Verfahren zur Wiedergewinnung teuren Urans aus Wasser gesenkt, mögliche Risiken der Handhabung, Beseitigung oder Lagerung radioaktiven Urans oder der dem zuzuschreibenden Verunreinigung verringert und schließlich Maßnahmen zur Vermeidung der Lagerkosten oder der Schaffung ausgedehnter Abfallbeseitigungsanlagen für große Volumina oder Mengen radioaktiver Frozeßwässer "geschaffen werden.
Die Fig. ist ein vereinfachtes Blockschema, das die Grundstufen des erfindungsgemäßen Verfahrens veranschaulicht.
Die Erfindung sorgt für die wirksame und wirtschaftliche Rückgewinnung von Uran sowie__anderen Bestandteilen aus einem Am-
- Sr -
ΛΟ
moniumnitrat-haltigen wässrigen Medium mit Hilfe des nachfolgend beschriebenen Verfahrens.
Gemäß einer typischen und bevorzugten Ausfuhrungsform der Erfindung wird Ammoniumnitrat, Wasserstoffperoxid, Fluoride und Uranverbindungen enthaltendes Wasser, wie z.B. das Abwasser, das nach eingeführten Arbeitsweisen zur Umwandlung von Urannitrat in Uranperoxid anfällt, zur Einstellung eines basischen pH-Werts über etwa 8 oder innerhalb eines bevorzugten basischen pH-Bereichs von etwa 8 bis etwa 9 behandelt. Eine Erhöhung des pH-Werts des Ammoniumnitrat-haltigen Wassers auf den gewünschten Wert wird durch Zugabe eines Alkalimaterials erreicht, das Erdalkalimetallhydroxide, wie Calciumhydroxid oder Magnesiumhydroxid, Alkalimetallhydroxide, wie Natriumhydroxid oder Ammoniumhydroxid, umfaßt. Carbonate und Bicarbonate solcher Metalle oder Ammoniak können auch verwendet werden.
Calciumhydroxid (Ca(OH)^) ist ein bevorzugtes Mittel für die pH-Einstellung, insbesondere, wenn erhebliche Mengen an Fluoriden im Wasser vorhanden sind. Die Verwendung von Kalk (CaO) fällt alle löslichen, vorhandenen Fluoride als unlösliches Calciumfluorid (CaF2) und auch lösliche Eisenverbindungen als Eisen(III)hydroxide (Fe(OH)3). Ammoniumhydroxid fällt Eisen nur als Eisen(III)hydroxide. Jegliches im Wasser vorhandene Eisen muß entfernt werden, um seinen schädlichen Einfluß in Gegenwart löslicher Fluoride auf in-..der nachfolgenden Verfahrensstufe verwendete Ionenaustauscher-Materialiön auszuschließen. Natriumhydroxid ist beim Ausfällen von Fluoriden nur am Rande wirksam, da Natriumfluorid in Wasser etwas löslich ist. Carbonate sind ebenso wirksam wie die Hydroxide, führen aber zu Kohlendioxidentwicklung bei der anfänglichen Zugabe.
Nebenprodukte, wie gefälltes Calciumfluorid, können zur weiteren Uranrückgewinnung nach herkömmlichen Maßnahmen behan-
ΛΑ
delt werden.
Die so ausgefällten Fluorxdverbindungen und Eisenniederschläge oder andere unlösliche Stoffe werden von der flüssigen Phase durch jede geeignete Maßnahme entfernt, dazu gehören Filtrieren, Zentrifugieren oder einfaches Absitzen.
Die anfallende wässrige Lösung mit Spurenmengen Uran unter anderen möglichen Bestandteilen mit einem basischen pH-Wert über etwa 8 wird dann auf einen pH unter etwa 6 und vorzugsweise in einem Bereich von etwa 5 bis etwa 4 durch Zugabe einer Mineralsäure, wie Salpetersäure, gebracht. Dieses Ansäuern zersetzt jedes im-Wasser enthaltene Ammoniumbicarbonat (NH4HCO3), Calciumhydroxid und Calciumcarbonat (CaCO3) zu Kohlendioxid, Calciumnitrat (Ca(NO3)2) und Ammoniumnitrat (NH4NO3), außerdem werden vorhandene Uranverbindungen in Uranylnitrat (UO2(NO3J2) umgewandelt.
Die angesäuerte wässrige Lösung, die lösliches UranyInitrat enthält, wird dann in einem geeigneten Bett oder einer anderen Vorrichtungsanordnung mit einem chelatbildenden Ionenaustauschermaterial mit wenigstens einer Amidoxim-Gruppe (-Cf^ und mit Ammoniumkationen beladen in Berührung gebracht. Ein Beispiel eines für die praktische Durchführung der Erfindung geeigneten, im Handel verfügbaren Ionenaustauschermaterials ist Diamond Shamrock's "Duolite CS-346", ein makroporöses chelatbildendes Harz mit einem vernetzten Copolymerisat in sphärischer Form, Chelat-Funktionailtät enthaltend.
Die Uranylionen (UO2 ) werden an dem Harzaustauschermaterial im Austausch gegen Ammoniumionen als Chelat gebunden. Vorhandenes Ammoniumnitrat und Calciumnitrat stören dieses Beladen mit Uran oder den Austausch nicht. Das lösliche Uran wird in wässriger Lösung von den übrigen Bestandteilen wirksam abgetrennt.
Danach werden die abgetrennten Uranylionen aus dem chelatbildenden Austauschermaterial entfernt oder eluiert, indem das Material mit einer starken Mineralsäure, wie Salpetersäure, zusammengebracht wird. Das Uranylnitrat (UO2 (NO3)2) ~~ Konzentrat darstellende Eluat wird so gewonnen und kann zur Umwandlung von Uranylnitrat in Urandioxid zu einem Uranperoxid-Umwandlungssystem rückgeführt oder anderweitig beseitigt werden.
Das Regenerieren oder Reaktivieren des chelatbildenden Austauschermaterials für weitere Verwendungszyklen bei der Chelatbildung von Uranylionen kann durch Zusammenbringen des Materials mit einer Ammoniumnitratlösung erfolgen. Eine wirtschaftliche Quelle für eine solche Lösung mit Ammoniumnitrat zum Regenerieren ist die ablaufenden Flüssigkeit aus dem Austausch und der Chelatbildung nach dem Kontakt des Uranylnitrat-haltigen Wassers mit dem mit Ammoniumionen beladenen Austauschermaterial.
Die uranhaltige wässrige Lösung enthält typischerweise geringere Mengen Wasserstoffperoxid. Da Wasserstoffperoxid einen schädlichen Einfluß auf die funktioneile Gruppe des Austauschermaterials hat, muß es vor dem Ionenaustausch entfernt oder zersetzt werden.
Wasserstoffperoxid kann durch Absorbieren des Stabilisators, sofern vorhanden, der zur Konservierung in handelsüblichen Quellen enthalten ist, wirksam entfernt oder zerstört werden. Acetylphenetidin oder Natriumstannat werden gewöhnlich als Stabilisatoren verwendet. Aktivkohle kann zur Absorption solch stabilisierender Materialien verwendet werden. Zersetzung des Wasserstoffperoxids kann dann durch Erwärmen auf eine Temperatur von etwa 38 bis etwa 49 0C (etwa 100 bis etwa 120 0F) erfolgen. Andererseits kann das Wasserstoffperoxid durch genügend langes Zusammenbringen mit einem Katalysator, wie Eisen, zersetzt werden.
.L .: .;. 3U822B
- Kh
28. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß das chelatbildende Ionenaustauschermaterial ein ver netztes makroporöses Aery!polymerisat mit Amidoximgruppen der Formel
-C
^ NH2
umfaßt.
Leerseite

Claims (27)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Behandeln einer wässrigen, Ammoniumnitrat, Fluoride und Uranverbindungen enthaltenden Lösung und Gewinnen des Urans daraus, gekennzeichnet durch
a) Einstellen des pH-Werts der wässrigen Lösung mit ihrem Gehalt auf einen basischen Wert über etwa 8 und Entfernen jeglicher unlöslicher Stoffe einschließlich"der durch die pH-Einstellung verursachten Niederschläge,
b) Ansäuern der basischen Lösung mit ihrem Gehalt an verbleibenden löslichen Stoffen auf einen pH-Wert unter etwa 6,
c) Zusammenbringen der angesäuerten Lösung und ihres Gehalts mit einem Ionenaustauschermaterial mit wenigstens einer Amidoximgruppe darin zum Entfernen und Festhalten von Uran enthaltenden Ionen aus der angesäuerten Lösung und
d) Gewinnung des Urans vom Ionenaustauschermaterial durch Zusammenbringen dieses Materials mit einer Säure.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der wässrigen Lösung mit ihrem Gehalt auf einen basischen Wert über etwa 8 durch Zugabe von wenigstens einem Alkali aus der Gruppe eines Hydroxids, Carbonate oder Bicarbonats eines Erdalkalimetalls, Alkalimetalls und von Ammoniak, sowie deren Gemischen, eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkali Calciumhydroxid verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkali Ammoniumhydroxid verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkali Natriumhydroxid verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkali Magnesiumhydroxid verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkali wenigstens ein Carbonat oder Bicarbonat der Gruppe Calcium, Magnesium, Natrium und/oder Ammoniak verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die basische Lösung mit ihrem Gehalt auf einen pH-Wert von weniger als etwa 6 mit einer Mineralsäure angesäuert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Mineralsäure Salpetersäure verwendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Uran umfassende, auf dem Ionenaustauschermaterial festge-
3Η8228
haltene Ionen von diesem durch Zusammenbringen mit einer Mineralsäure entfernt werden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Mineralsäure Salpetersäure verwendet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jegliches in der zu behandelnden Lösung vorhandenes Wasserstoffperoxid vor dem Zusammenbringen der Lösung und ihres Gehalts mit dem Ionenaustauschermaterial zersetzt wird.
13. Verfahren zum Behandeln einer wässrigen, Ammoniumnitrat, Fluoride und Uranverbindungen enthaltenden Lösung und Gewinnen von Uran daraus, gekennzeichnet durch
a) Einstellen des pH-Werts der wässrigen Lösung mit ihrem Gehalt auf einen basischen Wert über etwa 8 durch Zugabe von Alkali und Entfernen jeglicher unlöslicher Stoffe einschließlich der durch die pH-Einstellung gebildeten Niederschläge,
b) Ansäuern der basischen Lösung mit ihrem Gehalt an verbliebenen löslichen Stoffen auf einen pH-Wert von wenigstens etwa 5 mit Mineralsäure,
c) Beseitigen jeglichen in der Lösung enthaltenen Wasserstoffperoxids ,
d) Zusammenbringen der angesäuerten Lösung und ihres Gehalts mit einem chelatbildenden Ionenaustauschermaterial mit wenigstens einer Amidoximgruppe darin zum Entfernen uranhaltiger Ionen aus der angesäuerten Lösung und Festhalten auf dem Ionenaustauschermaterial und
e) Gewinnen des Urans vom Ionenaustauschermaterial durch Zusammenbringen dieses Materials mit Mineralsäure.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet., daß der pH-Wert der wässrigen Lösung mit ihrem Gehalt auf
einen basischen Wert über etwa 8 durch Zugabe von wenigstens
einem Alkali aus der Gruppe der Hydroxide, Carbonate und Bicarbonate von Calcium, Magnesium, Natrium und/oder Ammonium
eingestellt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkali Calciumhydroxid verwendet wird.
16. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkali Magnesiumhydroxid verwendet wird.
17. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das basische Wasser mit seinem Gehalt auf einen pH-Wert
von wenigstens etwa 5 mit Salpetersäure angesäuert wird.
18. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß uranhaltige, auf dem Ionenaustauschermaterial zurückgehaltene Ionen von diesem durch Zusammenbringen mit Salpetersäure entfernt werden.
19. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß jegliches in der zu behandelnden Lösung vorhandene Wasserstoffperoxid vor dem Zusammenbringen der Lösung und ihres Gehalts mit dem Ionenaustauschermaterial beseitigt wird.
20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasserstoffperoxid durch Zersetzen beseitigt wird.
21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Zersetzung des Wasserstoffperoxids durch Absorbieren
des Stabilisators an Aktivkohle erfolgt.
22. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Zersetzung des Wasserstoffperoxids dadurch erfolgt,
daß es einem Metallkatalysator aus der Gruppe Eisen und Kupfer sowie hohen Temperaturen ausgesetzt wird.
23. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das chelatbildende Ionenaustauschermaterial ein vernetztes makroporöses Acry!polymerisat mit Amidoximgruppen der Formel ,^0H umfaßt"
24. Verfahren zum Behandeln einer wässrigen, Ammoniumnitrat, Fluoride und Uranverbindungen enthaltenden Lösung und Gewinnen des Urans, gekennzeichnet durch
a) Einstellen des pH-Werts der wässrigen Lösung mit ihrem Gehalt auf einen basischen Wert über etwa 8 durch Zugabe wenigstens eines Alkali aus der Gruppe der Hydroxide, Carbonate und Bicarbonate des Calciums, Magnesiums, Natriums und/oder Ammoniak zum Ausfällen des Fluorids als unlösliches Material und Entfernen jeglicher unlöslicher Stoffe einschließlich der durch die pH-Einstellung gebildeten Niederschläge,
b) Ansäuern der basischen Lösung mit ihrem Gehalt an löslichem Uran auf einen pH-Wert von wenigstens etwa 5 mit Salpetersäure zur Umwandlung des Urans in UranyInitrat,
c) Zusammenbringen der angesäuerten Lösung und ihres Gehalts einschließlich des Uranylnitrats mit einem chelatbildenden Ionenaustauschermaterial mit wenigstens einer Amidoximgruppe zum Entfernen der Uranylionen des_Uranylnitrats_ aus der angesäuerten Lösung und Festhalten auf dem Ionenaustauschermaterial und
d) Gewinnen der Uranylionen aus dem Ionenaustauschermaterial durch Zusammenbringen mit Salpetersäure.
25. Verfahren nach—Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß in der zu behandelnden Lösung vorhandenes Wasserstoffper-
oxid vor dem Zusammenbringen der angesäuerten Lösung und ihres Gehalts mit dem Ionenaustauschermaterial beseitigt wird.
26. Verfahren zum Behandeln einer wässrigen, Ammoniumnitrat, Fluoridverbindungen und Uranverbindungen enthaltenden Lösung und Gewinnen des Urans, gekennzeichnet durch
a) Einstellen des pH-Werts der wässrigen Lösung und ihres Gehalts auf einen basischen Wert über etwa 8 durch Zugabe von Calciumhydroxid zur Ausfällung der Fluoride als unlösliches Calciumfluorid und Eisen als unlösliches Hydroxid und Entfernen unlöslicher Stoffe einschließlich des ausgefällten Calciumfluorids und irgendwelcher Eisenhydroxide aus der Lösung,
b) Ansäuern der basischen Lösung und ihres Gehalts an verbliebenen löslichen Stoffen auf einen pH-Wert von etwa 5 bis etwa 4 mit Salpetersäure zur Umwandlung des Urans in Uranyln itrat,
c) Zusammenbringen der angesäuerten Lösung und ihres Gehalts einschließlich des Uranylnitrats mit einem chelatbildenden Ionenaustauschermaterial mit wenigstens einer Amidoximgruppe, mit Ammonium-Kationen beladen, zum Entfernen der Uranylionen des Uranylnitrats aus der angesäuerten Lösung und Festhalten am Ionenaustauschermaterial und
d) Gewinnen der Uranylionen aus dem Ionenaustauschermaterial durch Zusammenbringen mit Salpetersäure.
27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß jegliches in der zu behandelnden Lösung vorhandene Wasserstoffperoxid vor dem Zusammenbringen der angesäuerten Lösung und ihres Gehalts mit dem Ionenaustauschermaterial beseitigt wird.
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