DE3140380C2 - Verfahren zur Gewinnung von Nickel, hochreinem Magnesiumoxid und Zement - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Nickel, hochreinem Magnesiumoxid und Zement

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Abstract

Durch schwefelsaure Laugung wird Nickel aus einem nickelhaltigen, oxidischen Rohstoff, der auch Magnesium und Eisen enthält, gewonnen, wobei gleichzeitig hochreines Magnesiumoxid und Zement hergestellt werden. Die Schwermetalle werden durch ein organisches Metallextraktionsmittel abgetrennt, Nickel, Kobalt und Mangan durch eine Mineralsäure daraus gestrippt und das Nickel nach einem bekannten Verfahren gewonnen. Kupfer, Zink und Eisen werden durch weiteres Strippen mit Schwefelsäure erhalten. Die schwefelsaure Lösung wird der Zementherstellung zugeführt. Aus der bei der Abtrennung der Schwermetalle erhaltenen wäßrigen Lösung wird unter Zugabe von Kohlendioxid und Ammoniak Magnesiumkarbonat bzw. Hydroxidkarbonat ausgefällt und eine Ammonsulfatlösung gebildet. Das Fällungsprodukt wird getrennt und zu Magnesiumoxid kalziniert. Aus der Ammonsulfatlösung wird Gips gebildet, der zu Zementklinker gebrannt wird. Das dabei entstehende schwefeldioxidhaltige Gas wird in einer Schwefelsäurefabrik verarbeitet und bei der Rohstofflaugung verwendet.

Description

a) das Magnesiumsulfat enthaltende Raffinat wird bei einem pH-Wert zwischen 7 und 8,5 einer Temperatur unter 1000C und einer Magnesiumsulfatkonzentration unter 25% mit Kohlendioxid und Ammoniak zur Reaktion gebracht, wobei Magnesiumkarbonat bzw Hydroxidkarbonat ausgefällt und eine Ammonsulfatlösung gebildet wird;
b) das Fällungsprodukt wird von der Ammonsulfatlösur.o getrennt und zu Magnesiumoxid kalziniert, wobei Kob'endiox^ entsteht;
c) das Kohlendioxid wird zur Fällungsstufe zurückgeführt:
d) aus der Ammonsulfatlösung wird durch Zugabe von gebranntem Kalk Gipsschlamm gebildet und Ammoniak freigesetzt;
e) das Ammoniak wird zur Fällungsstufe zurückgeführt;
f) der Gipsschlamm wird getrocknet und unter Zugabe von Zugschlagstoffen zu Zementklinker gebrannt;
g) das beim Zementbrennen entstandene schwefeldioxidhaltige Gas wird in einer Schwefelsäurefabrik zu Schwefelsäure verarbeitet, die mindestens teilweise in die Rohstofflaugung zurückgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Verfahrensstufe b) gewonnene Kohlendioxid und das in der Verfahrensstufe d) gewonnene Ammoniak auch zur Neutralisation der Laugungslösung verwendet wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Nickel durch eine schwefelsaure Laugung eines nikkelhaltigen oxulischen Rohstoffes, der auch Magnesium rund Eisen enthält, mit gleichzeitiger Produktion von hochreinem Magnesiumoxid und Zement, wobei der Rohstoff bei höchstens 2700C mit Schwefelsäure gelaugt wird, die Mutterlauge nötigenfalls gekühlt wird, der pH-Wert der sauren Mutterlauge mit einem Neutralisationsmittel, insbesondere einem Erdalkalimetalloxid, auf einen Wert zwischen 5 und 7 erhöht wird, und die Schwermetalle von der Mutterlauge mittels Solventextraktion abgetrennt werden unter Gewinnung eines Magnesiumsulfat enthaltenen Raffinates und einer organischen Phase aus der die Metalle abgetrennt und gewonnen werden.
Zu den genannten Rohstoffen zählen vor allem die Lateriterze, die als Begleitstoffe des Nickels unter anderem Magnesium, Eisen, Aluminium und Mangan enthalten. Bei der schwefelsauren Laugung binden diese Stoffe einen größeren Teil der Schwefelsäure und verschlechtem somit die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens. Die anfallenden Sulfate verursachen außerdem Entsorgungsprobleme.
Eine bekannte Lösung (DE-PS 29 06 808) dieses Problems besteht darin, zumindest das anfallende Magneiiumsulfat thermisch zu Magnesiumoxid zu ersetzen, die entstehenden Schwefeloxidgase wieder zu Schwefelsäure zu verarbeiten und «diese in die Laugungsstufe zurückzuführen. Dieses Verfahren ist nur dann sinnvoll, wenn das erzeugte Magnesiumoxid von einer Qualität ist, daß es technisch verwendet werden kann, z. B. für die Herstellung feuerfester Steine.
Die technische Verwendung setzt jedoch voraus, daß das zuvor mit einem beträchtlichen Energieaufwand eingedampfte, auskristallisierte und getrocknete reine Magnesiumsulfat bei hoher und genau geregelter Temperatur in SpezialÖfen reduziert wird, ein sowohl bezüglich der Investition afe auch bezüglich der Betriebskosten aufwendiges Verfahren. Die verwendeten Brennstoffe müssen außerdem aschearm sein, damit die Qualitat des erzeugten Magnesiumoxids nicht beeinträchtigt wird. Alle anderen als Sulfate in Lösung gegangenen Stoffe fallen auch bei diesem Verfahren noch als Rückstände an, die nicht unbeträchtliche Mengen an Schwefelsäure binden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs definierten Art zu schaffen, das wirtschaftlicher ist und die Umwelt weniger belastet als das bekannte Verfahren.
Die Aufgabe wird gelöst mh. einem Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1.
Der Anspruch 2 betrifft eine vorteilhafte Weiterbildung des Verfahrens nach Anspruch 1.
Da die Schwefelsäure auf dem Wege über die Zementherstellung sowohl aus dem Magnesiumsulfat als auch aus einer Reihe von anderen sulfathaltigen Ruckständen wiedergewonnen wird, und bei Verwendung schwefelhaltiger Brennstoffe auch diese zum Schwefelhaushalt beitragen, ist der Netto-Schwefelsäureverbrauch der Anlage gering. Ein großer Teil der bei der Reinigung der Laugelösung ar eilenden Rückstände kann der Zementherstellung zugeführt werden, was die SJiwefelbilanz ebenfalls verbessert und die Entsorgungsprobleme verringert. Im gleichen Sinne wirkt sich die Zugabe von Laugerückständen bei der Zementherstellung aus. Schließlich kann der Zementofen mit Kohlenstaub gefeuert werden, während bei der direkten Zersetzung von Magnesiumsulfat nur aschearme Brennstoffe in Frage kommen. Ein weiteres Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens ist das Reinigen der zur Raffination verwendeten Solventextraktionskreis-
. «!laufe von Fremdstoffen mit Hilfe von im Oberschuß erzeugter Schwefelsäure, die danach mit dem Fremdstoff beladen in die Zementerzeugung zurückgeleitet wird.
Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes wird nachstehend anhand der Zeichnung, die als Blockschema den Ablauf des Verfahrens darstellt, beschrieben.
Der Rohstoff, ζ. B. Lateriterz, wird nach Aufbereitung durch Mahlen und Anschlämmen mit Wasser auf einem Fließweg 1 in einen Druckreaktor 2 eingeführt Im Druckreaktor 2 wird der Rohstoff durch Dampf und Schwefelsäure, die auf einem Fließweg 3 bzw. 4 eintreten, aufgeschlossen. Die Suspension verläßt den Druckreaktor 2 auf einem Fließweg 5 und tritt in ein Expansionsgefäß 6 ein, wobei die Suspension entspannt und dadurch abgekühlt wird. Der dabei gebildete Niederdruckdampf verläßt das Expansionsgefäß 6 bei 7 und kann z. B. zur Vorwärmung des Rohstoffes verwendet werden. Im weiteren wird der Feststoffanteil der Suspension bei 8 von der Mutterlauge getrennt Die Mutterlauge verläßt das Expansionsgefäß 6 auf einem Fließweg 9 und tritt in ein Neutralisationsgefäß 10, in dem ihr pH-Wert durch einen neutralisierenden Stoff, der auf einem Fließweg 11 zugeführt wird, auf einen Wert zwischen 5 und 7 erhöht wird. Die Mutterlauge verläßt das Neutralisationsgefäß 10 auf einem Fließweg 10a und fließt in ein Absetzgefäß 12, wo die Feststoffe sich von der Mutterlauge trennen und bei 13 das Absetzgefäß verlassen. Die Feststoffe können, falls dies vorteilhaft ist, einem im Verfahren integrierten Zementofen 65 zugeführt werden. Die Mutterlauge erreicht auf einem Fließweg 14 eine mehrstufige Solventextraktionsanlage 15, in der sie mit einem organischen Metallextraktionsmittel, das bei 18 eingeführt wird, in Kontakt gebracht wird. Bei dieser Extraktion gehen alle Metalle mit Ausnahme der Alkali- und Erdalkalimetalle in die organische Phase über. Bei 16 wird gleichzeitig ein zweites Neutralisationsmittel eingeführt, um den pH-Wert auf einem konstanten Wert zwischen 5 und 7 zu halten. Das jetzt beladene organische Metallextraktionsmittel strömt auf einem Fließweg 19 in eine mehrstufige Strippaniage 20, in der Nickel, Kobalt und Mangan mit einer verdünnten Schwefelsäurelösung, die bei 22 eintritt, gestrippt werden. Die Gewinnung des Nickels und Kobalts ist weiter unten beschrieben. Ein Teil des jetzt abgereicher'en Metallextraktionsmittels wird auf einem Fließweg 21 einer zweiten Strippanlage 74 zugeführt und darin mit konzentrierter Schwefelsäure, die auf einem Fließweg 76 eintritt, in Kontakt gebracht, wobei ein Teil der Begleitstoffe, vor allem Kupfer, Zink und Eisen aus dem Extraktionsmittel gestrippt werden. Das so behandelte Metallextraktionsmittel fließt anschließend auf dem bereits genannten Fließweg 18 der Solventextraktionsanlage 15 zu, zusammen mit dem restlichen Haupt teil des in der Strippanlage 20 abgereicherten Metallextraktionsmittels, der auf einem Fließweg 21a den Fließweg 18 erreicht.
Die aus ^er Strippanlagt 20 austretende schwefelsaure Lösung mit dem extrahierten Nickel, Kobalt und Mangen in Form von Sulfaten wird auf einem Fließweg 23 einem Druckifaktor 24 zugeführt und darin mit Druckluft, die bei 25 eintritt, behandelt. Bei dieser Oxyhydrolysereaktion wird zunächst Mangan ausgefällt, abgetrennt und bei 26 aus dem Druckreaktor 24 abgeführt. Die verbleibende schwefelsaure Lösung verläßt den Druckreaktor 24 auf einem Fließweg 27 und v/ird einer zweiten Solventextraktionsanlage 28 zugeleitet und %larin mit einem zweiten organischen MetalleKtrationsmittel, das auf einem Fließweg 30 eingeführt wird, in Kontakt gebracht. Dabei wird der pH-Wert durch ein zweites Neutralisationsmittel, das bei 31 zugeführt wird, konstant gehalten, beim Stoffaustausch in der zweiten Solventextraktionsanla£e.28 wird das zweite Metallextraktionsmittel mit Kobalt, dessen Gewinnung weiter unten beschrieben ist. beladen. Die schwefelsaure Lösung aus der zweiten Solventextraktionsanlage 28 erreicht auf einem Fließweg 29 eine Elektrolyseanlage 33, in der das Nickel galvanisch abgeschieden wird. Die verbleibende nickelarme schwefelsaure Lösung fließt auf einem Fließweg 22 in die erste Strippanlage 20.
Das kobaJtbeladene zweite Metallextraktionsmatel verläßt die zweite Solventextraktionsanlage 28 auf einem Fließweg 32 und tritt in eine dritte Strippanlage 35 ein, in der es das Kobalt an eine Schwefelsäurelösung,
ίο die auf einem Fließweg 37 zufließt, abgibt. Die gebildete schwefelsaure Kobaltlösung fließt auf einem Fließweg 38 einer Elektrolyseanlage 39 zu, in der das Kobalt galvanisch abgeschieden wird; es verläßt die Elektrolyseanlage bei 40. Das von Kobalt befreite Metallextraktionsmittel erreicht auf einem Fließweg 36 eine vierte Strippanlage 72, in der es durch konzentrierte Schwefelsäure, die auf einem Fließweg 71 zuströmt, gereinigt wird. Das gereinigte Metallextraktionsmittel wird auf dem Fließ'A eg 30 der zweiten Solventextraktionsanlage 28 zugeführt
Aus der ersten Solventextraktionsanlage 15 fließt eine wäßrige Lösung, die im wesentlichen Magnesiumsulfat enthält. Diese wäßrige Lösung wird auf einem Fließweg 17 einem ersten Rührkesselreaktor 41 zugeführt.
Diesem Rührkesselreaktor 41 werden auf Fließwegen 54a und 57a auch Kohlendioxid bzw. Ammoniak zugeführt Im Rohrkesselreaktor 41 werden Restgehalte an Metallen ausgefällt, und die dabei gebildete Suspension fließt auf einem Fließweg 42 in ein Absetzgefäß 43, in dem sie dekantiert wird. Die dekantierte, von Feststoffen gereinigte wäßrige Lösung fließt auf einem Fließweg 45 in einen zweiten Rührkesselreaktor 46, in dem sie nochmals mit Kohlendioxid, das auf einem Fließweg 54£>, und Ammoniak, das auf einem Fließweg 57£> zügeführt wird, zur Reaktion gebracht wird. Die Zugabe von Kohlendioxid und Ammoniak ist so dosiert, daß der pH-Wert der wäßrigen Lösung zwischen 7 und 8,5 liegt, ein Wert, bei dem Magnesiumkarbonat-Trihydrat ausgefällt wird. Dieser erzeugte Magnesitschlamm strömt auf einem Fließweg 47 in ein Absetzgefäß 48. in dem er von der wäßrigen Lösung getrennt wird. Das verbleibende feste Magnesiumkarbonat-Trihydrat verläßt über einen Fließweg 49 das Absetzbecken 48 und gelangt in einen Kalzinierofen 51. in dem es mit Hilfe eines schwefel- und aschearmen Brennstoffes, der bei 52 eingeführt wird, zu Magnesia mit mehr als 98% Magnesiumoxid gebrannt wird. Das gewonnene Magnesia wird bei 53 aus dem Kalzinierofen 51 entfernt. Das gebildete Kohlendioxid verläßt den Kalzinierofen 51 und erreicht über einen Fließweg 54 mit den Abzweigungen 546 und 54a die Rührkesselreaktoren 46 bzw. 41.
Beim Abtrennvorgaiig des Magnesiumkarbonat-T/ihyJruts im Absetzgefäß 48 entsteht eine Ammonsulfatlösung. Diese wird auf einem Flisßweg 50 einem Rührkesselreaktor d5 zugeführt und bildet darin mit gebranntem Kalk, der bei 56 eintritt. Kalziumsulfat bzw. Gips. Das entstehende Ammoniakgas strömt auf einem Flieöweg 57 mit den Abzweigungen 57a und 57£> zu den Rührkesselreaktoren 41 bzw. 46. Der Gipsschlamm strömt auf einem Fließweg 58 in ein Absetzgefäß 59 und wird dort von Wasser getrennt. Das Wasser Meiiäßt das Absetzgefäß 59 bei 61. Der Gips verläßt das Absetzgefäß 59 auf einem Fließweg 60 und gelangt in einen Trokkenofen 62, in dem ?,r mit Heißgas, das bei 63 eintritt, getrocknet wird. Der jetzt praktisch wasserfreie Gips gelangt auf einem Fließweg 64 in einen Zementofen 65, in dem er zusammen mit Zuschlagstoffen, wie Ton, Schiefer, Kalk oder Sand, die bei 67 eintreten, zu Ze-
mentklinker gebrannt wird. Der Brennstoff für den Zementofen, der asche- und schwefelhaltige Kohlen, Raffinerierückstände u. ä. sein kann, wird bei 66 eingebracht. In den Zementofen 65 wird auch die Schwefelsäure, die in der zweiten und vierten Strippanlage 74 bzw. 72 mit s gestrippten Fremdstoffen beladen ist, auf einem Fließweg 75 eingespeist.
Aus dem Zementofen 65 tritt schwefeldioxidhaltiges Gas aus, das über einen Füeßweg 68 eine Schwefelsäurefabrik 70 erreicht, und dort zu Schwefelsäure verarbeitet wird. Ein Teil der Schwefelsäure wird auf einem Fließweg 71 der vierten Strippanlage 72 zugeführt. Der andere Teil der Schwefelsäure wird auf einem Fließweg 4 dem Druckreaktor 2 der Laugungsstufe des Verfahrens zugeführt.
Das dem Neutralisationsgefäß 10 bei 11 zugeführte erste Neutralisationsmittel, das der ersten Solventextraktionsanlage 15 bei 16 zugeführte zweite Neutralisationsmittel sowie das der zweiten Solventextraktions- « anlage 28 bei 31 zugeführte dritte Neutralisationsmittel
ist vorzugsweise ein Teil des Magnesiumoxids, das bei
53 den KalzmierofenSl verläßt.
Damit die bei der dritten Neutralisation in der zweiten Solventextraktionsanlage 28 gebildete Magnesiumsulfatlosung sich nicht im Kreislauf anreichert, muß sie abgelassen werden. Da die Magnesiumsulfatlösung noch Nickel enthält, wird sie auf einem Fließweg 28a der Mutterlauge, die bei 14 in die erste Solventextraktionsanlage 15 eintritt, beigemischt. Das Nickel wird somit nochmals extrahie.' wobei das Magnesiumsulfat in der wäßrigen Phase verbleibt, und gelangt schließlich in den Rührkesselreaktor 46.
Statt Magnesiumoxid kann als erstes, zweites und drittes Neutralisationsmittel auch gebrannter Kalk verwendet werden, der dann einer dem Verfahren fremden Quelle entstammt. Der bei der Neutralisation ausgefällte Gips wird an einer geeigneten Steile abgetrennt und dem Zementofen 65 zugeführt. Eine geeignete Stelle für das erste Neutralisationsmittel ist das Absetzgefäß 12, wo die ausgefällten Feststoffe bei 13 abgeführt werden, wie bereits beschrieben.
Als erstes Neutralisationsmittel kommt auch Serpentin in Betracht.
Als zweites Neutralisationsmittel kann auch Ammoniak verwendet werden, vorzugsweise ein Teil des im Rührkesselreaktor 55 bei der Bildung von Kalziumsulfat bzw Gips entstehenden Ammoniaks.
Das in der ersten Solventextraktionsanlage 15 verwendete organische Metallextraktionsmittel kann eine in emer Kohlenwasserstoffflüssigkeit gelöste Carboxylsäure, organische Phosphorsäure, Phosphonsäure. Phosphinsäure oder Sulfonsäure sein. Das in der zweiten Solventextraktionsanlage 28 verwendete organische Metallextraktionsmittel kann eine in einer Kohlenwasserstoffflüssigkeit gelöste organische Phosphorsäure, Phosphonsäure oder Phosphinsäure sein.
Statt der verdünnten Schwefelsäure, die in der ersten Strippanlage 20 zum Strippen des Nickels, Kobalts und Mangans aus dem organischen Metallextraktionsmittel verwendet wird, kann auch eine andere Mineralsäure verwendet werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Gewinnung von Nickel durch eine schwefelsaure Laugung eines nickelhaltigen oxidischen Rohstoffes, der auch Magnesium und Eisen enthält, mit gleichzeitiger Produktion von hochreinem Magnesiumoxid und Zement, wobei der Rohstoff bei höchstens 2700C mit Schwefelsäure gelaugt wird, die Mutterlauge nötigenfalls gekühlt wird, der pH-Wert der sauren Mutterlauge mit einem Neutralisationsmittel, insbesondere einem Erdalkalimetalloxid, auf einen Wert zwischen 5 und 7 erhöht wird, und die Schwermetalle von der Mutterlauge mittels Solventextraktion abgetrennt werden unter Gewinnung eines Magnesiumsulfat enthaltenden Raffinats und einer organischen Phase, aus der die Metalle abgetrennt und gewonnen werden, g e kennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschriüe.
DE3140380A 1981-10-10 1981-10-10 Verfahren zur Gewinnung von Nickel, hochreinem Magnesiumoxid und Zement Expired DE3140380C2 (de)

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