DE3139562A1 - Diesterzusammensetzung und daraus hergestellte textilverarbeitungs-zusammensetzungen - Google Patents

Diesterzusammensetzung und daraus hergestellte textilverarbeitungs-zusammensetzungen

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DE3139562A1
DE3139562A1 DE19813139562 DE3139562A DE3139562A1 DE 3139562 A1 DE3139562 A1 DE 3139562A1 DE 19813139562 DE19813139562 DE 19813139562 DE 3139562 A DE3139562 A DE 3139562A DE 3139562 A1 DE3139562 A1 DE 3139562A1
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Description

Diesterzusammensetzung und daraus hergestellte Teχtilverarbeitungs-Zusammeηsetzunge η
üie Erfindung bezieht sich auf eine Kombination zykloaliphatischer Diester und hochsiedender aromatischer Ester sowie deren Einsatz in Faserbehandlungs- und Textilverarbeitungs-Zusammensetzungeη. J
Ls wurde bereits vorgeschlagen (US-PS 3 925 589), zum Schmälzen von Polyamidfasern Esteremulsionen einzusetzen, die erhalten sind aus Polyoxyalkylenglykolen mit einer relativen Molekülmasse von 300-^000 sowie einem zweibasigen Säuregemisch aus einer Dimersa'ure mit 32-5*f Kohlenstoffatomen und einer kurzkettigen zweibasigen Säure mit 2-12 Kohlenstoffatomen.
In der US-PS 3 694- 257 wurde der Einsatz von aus der Umsetzung von Polyolen mit einer zwei- oder dreibasigen Säure erhaltenen Polyestern als Textilhilfsmittel zum Schmälzen textilcr Gewebe· vorgeschlagen.
Ln dfr US-PS 3 329 63'3 wurde vorgeschlagen, die Schmierfähigkeit von Polyhexamethy len-Adipinsäure arnidf asern dadurch zu erhöhen, daß dem Polymer während der Endpolymerisationsphase 0,1-5,0 Gew.-56 Oleinsäuredimer zugesetzt wird.
.;* .:.:..—..= .:. 3139532
In der US-PS 4 135 878 wird die Zugabe von bis zu 10 Gew.-% einer Dimersäure zu einer Emulgator-Lösemittel-Waschzusammensetzung angegeben, die für die Behandlung textiler Materialien unter alkalischen Bedingungen eingesetzt wird. j
Die Herstellung von Addukten aus Linolsäure mit konjugierten Doppelbindungen und ungesättigten Säuren und/oder deren Hydrierung wurde bereits beschrieben (3. Org . Chem., Bd. ?2 (1957), 512-154; US-PS'cn 3 899 476 und 3 981 68?).
Die Herstellung von Estern aus dem zweifachsauren C~,-Addukt ist bereits bekannt (3. Amer. Oil Chemists' Soc., Bd. 57 (1975), 219-224). Äthoxylierte Ester mit 4-119 Ä'thylenoxide inheiten werden als besonders wirksame Kalkseif end ispergatore η bezeichnet. Die Alkylester werden als für Schmiermitteleinsätze besonders brauchbar bezeichnet, wobei auch ihr Einsatz als Textilschmälzmittel und Weichmacher für PVC eingeschlossen ist.
Der Einsatz geringaromatischer Ester in der Textilverarbeitung, insbesondere als Färbehilfsmittel, ist bekannt (vgl. die US-PS'en 2 880 050, 2 881 045, 3 036 876, 3 124 412, 3 929 407 und 3 932 128).
Der Einsatz von Phthalatestern in Färbeverfahren ist ebenfalls bekannt (vgl. die US-PS'en 2 833 613, 2 934 397,
2 982 597, 3 667 899, 3 973 907 und 4 032 291).
Phthalatester wurden als Textilschmälzmittel-Bestandteile eingesetzt (US-PS'en 2 212 369, 2 241 246, 2 882 231 und
3 853 607).
Der Einsatz von Hydroxyalkyl- oder Alkoxyalkylbenzoaten als Färbehilfsmittel oder Fixierungsmittel ist ebenfalls bekannt (US-PS'en 3 532 4-5^, 3 950 ή-19 und 3 917
Höhere Trialkyltrimellitate wurden als Bestandteile einer Soil-Release-Zusammensetzung vorgeschlagen (US-PS 3 824- 125)
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer neuen Verbindunq aus zykloaliphatischen und hochsiedenden aromatischen Cstcrn, die bei Einsatz als Bestandteile von TextilverarbeitungsmitteIn, insbesondere für Polyesterfasern, einen oder mehrere bisher übliche Verarbeitungsschritte in Fortfall kommen lassen, ohne daß dadurch die Endeigenschaften der damit behandelten Faser nachteilig beeinflußt werden.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung werden zykloaliphatische Diester entsprechend der Gleichung I
.,, -. >— (CH0),COOR 13 χ j 2 7
1COOR
mit A - -CH2-CH2- und
R - substituiertes oder unsubstituiertes, gerad- oder verzweigtkettiges Alkyl mit if-20 Kohlenstoffatomen, Polyoxyalkylen der Formel HO(C H 0) C H - oder
xynxy
phoyphatiertes Polyoxyalkylen der Formel 0
(HO) P-O(C H 0) C H oder ein Salz davon,
mit (C H 0) = (CH0CH0O) , (C,H,0) oder xyn L L u 5 b η
(CH-CH-O) (C,H,O) und L L ρ 3 6 q
η = 2-22,
mit einem hochsiedenden aromatischen Ester der Formel CrCOO-R1-OOCAr odur ArCOOR2
• « β
- 23 -
mit Ar = substituiertes oder unsubstituiertes monozyklisches Aryl;
R1 = Alkylen mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen oder Polyoxyalkylen der Formel -c r H 2r (ü-C r H?.r ^ s
mit r ΐ 2 und 3 und
s = bis zu 15; und
R? = Alkyl oder Alkenyl mit 8-30 Kohlenstoffatomen
kombiniert zur Erzeugung einer Basis für eine Mehrzweck-Faser- und Textilien-Verarbeitungszusammensetzung.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform bezieht sich die Erfindung auf neue zykloaliphatische Diesterverbindungen gemäß Formel II
mit R = Ar1COO(CH-CH0O) CHOCH_-, Ar·COO(C,H .0) .C-H e- ,
Ar'C00(CoH,0) (C,H-O) C,H,- oder 24 ρ 36 q36
Ar' = substituiertes oder unsubstituiertes monozyklisches Aryl und
und q = wie vorher definiert.
Die Erfindung betrifft ferner eine Synthesefaser oder ein textiles Flächengebilde, das mit einem eine der vorhergehenden Zusammensetzungen enthaltenden Verarbeitungsmittel beschichtet ist.
In bezug auf die' Umwandlung von Synthesefasern in Schnittware uqd das anschließende Färben derselben bezieht sich die Erfindung auf die Anwendung einer Zusammensetzung nach der Erfindung als einziges Faserverarbeitungsmittel.
- 24 -
Die Erfindung bezieht sich ferner auf ein Verfahren zum Herstellen eines textlien Flächengebildes oder eines Artikels aus einer Synthesefaser oder einem solchen textilen Flächengebilde, wobei die Faser oder das Flächengebildet mit einem Strick- oder Web-Schmälzmittel beschichtet wird, das 1-2 Gew.-% des zykloaliphatischen Diesters nach der Formel 1, 30-50 Gewichteteile von hochsiedendem aromatischem Ester, 5-15 Gewichtsteile eines Egalfärbemittels und 10-30 Gewichtsteile Emulgatoren, Dispergatoren und/oder Antistatikmittel enthält; wobei ferner die Faser zu einem Flächengebilde oder einem Strick- oder Webartikel gestrickt oder gewebt wird und wobei das Flächengebilde oder der Strick- oder Webartikel gefärbt wird. Wenn zykloaliphatische Diester nach der Formel II eingesetzt werden, umfassen diese 5-65 Gew.-% der Verarbeitungszu-r sammensetzung.
Eine weitere Ausbildung der Erfindung bezieht sich auf ein Vi*r fahre ri /um Verarbeiten einer Synthesefaser, wobei auf die I a:>er bis /.u einer llaßyewichlszundhme von 0,4-0,75 Gew.-% ein Spinnzusatz, bestehend aus (1) einem zykloaLiphatischen Diester, (2) einem hochsiedenden aromatischen Diester und (3) einem Egalfärbemittel, aufgebracht wird; wobei ferner die derart beschichtete Synthesefaser bei 180-230 0C texturiert wird; und wobei schließlich die erhaltene texturierte Faser zu einem textlien' Flächengebilde gestrickt oder gewebt oder zu einem Strickartikel gestrickt wird und das Flächengebilde oder der Strickartikel gefärbt wird.
f. ine weitere Ausführung der Erfindung bezieht sich auf ein Vorfahren /um Senken der Wärmegrundeigenschaften und des Kr is ta 1 iin i Lei tsy rads einer Synthesefaser, Senken der Temperatur, bei der die Faser texturiert werden kann, und Senken
der Temperatur, bei der die Faser Farbstoff aufnimmt, wobei bis zu einer Aufnahme von 0,4--0,75 Gew.-% auf die Faser eine Zusammensetzung aufgebracht wird, die einen zyklo· aliphatischen Diester der Formel I und einen hochsiedenden aromatischen Ester aufweist, wobei das Verhältnis von zykloaliphatischem Diester zu hochsiedendem aromatischem Ester 0,1:1 bis 10:1 ist und wobei die Verbindung aus zykloaliphatischem Diester und hochsiedendem aromatischem Ester 10-90 Gew.-% der Zusammensetzung bildet, und die so beschichtete Faser bei 180-230 C texturiert wird. Ferner kann die genannte Zusammensetzung ein Egalfärbemittel der Formel R-.COOR. enthalten. Zykloaliphatische Diester der Formel II bilden 10-90 Gew.-% der Zusammensetzung.
Anhand der Zeichnung wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert. Die Fig. 1-A- zeigen Mikrobilder von Polyester gar η, das mit der Zusammensetzung nach Beispiel 15 und mit einer herkömmlichen Spinnzusatz-Zusammensetzung verarbeitet wurde.
Die bei der Herstellung der Zusammensetzungen nach der Erfindung eingesetzte zweibasige Säure ist ein Diels-Alder-Addukt von Acrylsäure und Linolsäure und kann in der in der US-PS 3 753 968 angegebenen Weise hergestellt werden. Die zweibasige Säure hat die Formel
n~C6H13~\ >—(CH2)7-C00H COOH
und ist somit ein Gemisch von (5- und 6)-Karboxy-^-hexyl-2-Zyklohexen-1-Hexylessigs!äuren. Die zweibasige Säure ist im Handel unter der Bezeichnung "Diaeid 1500" (Westvaco) erhältlich.
Die zweibasige Säure ist mit Alkoholen veresterbar, wobei z. B. Säure katalysatoren wie p-Toluolsulfonsaure , Methansulfonsäure oder Schwefelsäure eingesetzt werden. Während der Veresterung wird das Reaktionsgernisch bevorzugt auch mit einem Entfärber behandelt, z. B. mit Kohlenstoff oder Bleicherde.
Nach der Veresterung Wird die zweibasige Säure zu einer Verbindung reduziert, in der A = -CH~CH_-. Hierfür kann ein Nickelkatalysator wie Raney-Nickel, Nickel auf Kieselgur oder Nickel auf Aluminiumoxid eingesetzt werden. Die erforderliche Menge liegt im Bereich von bis zu 5-10 Cew.-% des Esters.
Nach der Veresterung wird eine Hydrierung durchgeführt, um eine Komplexbildung des Nickels mit der freien Säure zu verhindern. Andere Katalysatoren wie z. B. Platin oder Rhodium vermeiden dieses Problem zwar, sind jedoch zu teuer. Der Katalysator kann durch Filtration durch eine Rahmenpresse entfernt werden. Das Produkt ist das erhaltene Filtrat.
Polyoxyalkylendiester werden durch Umsetzen der zweibasigen Säure in Anwesenheit eines alkalischen Katalysators mit Äthylen- oder Propylenoxid hergestellt. Die Umsetzung erfolgt an beiden Säurestellen, und Äthylenoxid wird so lange zugesetzt, bis das Produkt schließlich in Wasser dispergierbar oder bevorzugt löslich wird. Dies entspricht der Zugabe von insgesamt 5-25 Äthylenoxideinheiten. Das bei Einsatz von Äthylenoxid erhaltene Produkt hat vor der Hydrierung eine Struktur entsprechend der folgenden Forme 1:
7CH-(OCH
HO-(CH2CH2) OC "^ χ + y - 5-25
Das phosphorylierte Produkt wird in einfacher Weise durch Umsetzung mit Phosphorpentoxid erhalten. Der gesättigte Diester kann durch nickelkatalysierte Hydrierung erhalten werden.
Im Fall des phosphorylierten Derivats sollte die Hydrierung vor der Phosphorylierung stattfinden. Die phosphorylierten Derivate können durch Umsetzung mit oinem Mo ta 11-hydroxid in ■ ihre Salze überführt werden. Natrium- und Kaliumsalze werden bevorzugt.
Verbindungen gemäß Formel II werden erhalten, indem Polyoxyalkylen-Zwisehenverbindungen mit einer aromatischen Säure, ζ. B. Benzoesäure, Toluylsäure oder Mellitsäure, üblicherweise mit einem Säurekatalysator, behandelt werden. Die Hydrierung der Doppelbindung im zykloaliphatischen Ring kann vor.oder nach der Veresterung mit der aromatischen Säure erfolgen.
Es ist zu beachten, daß die in den Zusammensetzungen nach der Erfindung eingesetzten Diester etwas veränderliche Eigenschaften haben. Es kann jedoch die folgende allgemeine Korrelierung zwischen Gefüge und Eigenschaften repräsentativer bevorzugter Diester (in der hydrierten Form) erstellt werden:
Dilaurylester
Bis(2-äthylexyl)ester Diste arylester
bis(äthoxylierter) Ester (15 mol Ethylenoxid) bisCphosphatierter äthoxylierter) Ester (15 mol Äthylenoxid)
flüssig, gute Warmfestigkeit, gutes Schmälzmittel flüssig, gute Warmfestigkeit, gutes Schmälzmittel fest, gute. Warmfestigkeit, gutes Schmälzmittel
fest, warmfest, kohäsiv
fest, warmfest, kohäsiv, antistatisch
Für substituiertes Alkyl R, das in den Produkten nach der Erfindung clnsetzbar ist, sind Butoxybutyl, 10-Hydroxystearyl, 10-Hydroxydezyl, 10-Halogenstearyl, L^j-Alkanoyloxyalkyl od. dgl. repräsentativ.
Bevorzugte Diester zum Einsatz gemäß den Prinzipien der Erfindung sind solche, bei denen A = -CH2CH2- und
(a) R = gerad- oder verzweigtkettiges Alkyl mit
A--20 C-Atomen,
(b) R = 2-Äthylhexyl, Lauryl oder Stearyl,
(c) R = HO(CH2CH2O)nCH2CH2-,
(d) R = HO(C3H5O)nC3H6-,
(e) R = HO(CAO)p(C3H6O)qC3H6-,
(f) R = (HO)2PO(CH2CH2O)nCH2CH2- oder ein Salz davon,
(g) R = C6H5CO(C2H^O)nC2H4-, (h) R = CH3C6H^CO(C2H4O)nC2H4-,
(i) R = C^Ht-CÜ(C,H,O) C,H,-, und oj jo η j 6
(j) R = CH3C6H4CO(C3H6O)nC3H6-.
- 29 -
Selbstverständlich können die Textilverarbeitungs-Zusammensetzungen mehr als einen Diester enthalten, z. B. ein Gemisch aus Bis(alkyl)estern oder ein Gemisch aus einem Bisalkylester in Verbindung mit einem Bis(polyoxyalkylen)-oder, Bis(phosphatpolyoxyalkylen)ester eines entsprechenden Salzes.
Ester, wie sie in den US-PS'en 3 6-94- 257, 3 925 589 oder 4· 135 878 angegeben sind, können anstelle der zykloaliphatischen Diester nach Formel I eingesetzt werden oder dazu verwendet werden, einen Teil der Diester nach Formel I oder bis zu ca. k5 Gew.-% der Diester nach Formel II zu ersetzen.
Hochsiedender aromatischer Ester bezieht sich im vorliegenden Zusammenhang auf einen Ester der Formel ArCOO-R1-OOCAr oder ArCOOR2
mit Ar = monozyklisches Aryl mit bis zu 10 C-Atomen;
R-, = Alkylene mit 2-8 C-Atomen oder Polyoxyalkylen der Formel aC r H 2r(0"c r H2r^s' mit r = 2 oder 3 und
s = bis zu 15; und
R_ = substituiertes oder unsubstituiertes Alkyl oder Alkenyl mit 8-30 C-Atomen.
Demgemäß umfassen bei der praktischen Anwendung der Erfindung eingesetzte aromatische Ester z. B. Ester von Benzoe-, Toluyl-, Dimethylbenzoe-, Trimcthylbenzoe-, Butylbenzoesäure und ähnlichen Säuren.
Im Fall aromatischer Diester kann Alkylen (R-,) Äthylen, Propylen, Hexylen, 2,2-Dimethyltrimethylen, Butylen, Heptamethylen oder Octylen einschließlicher verschiedener Isomeren derselben sein.
Polyoxyalkylendiester umfassen solche aus Polyäthylen^ glakol oder Polypropylenglykol.
Im Fall monoaromatischer Ester kann Alkyl entweder OkLyI, Nonyl, Dezyl, Dodezyl, Trldezyl, Hexadezyl oder Stearyl sein, und Alkenyl kann irgendeine entsprechende einfachungesättigte Funktion, z. B. Oleyl, sein.
Bevorzugte aromatische Diester sind solche, in denen
a) Ar = Phenyl
b) Ar = Tolyl
c) R, - Äthylen oder Propylen, jeweils unter Einschluß
von (a) und (b),
d) R, = Äthylenoxyäthylen oder Propylenexypropylen,
jeweils unter Einschluß von (a) und (b),
e) R1 - Polyoxypropylen mit einer Molekülmasse von
200-500, jeweils einschließlich (a) und (b), und
f) It, Uezyl, Dodezyl, Hexadezyl, Tridezyl, Oktadezyl
oder Uleyl, jeweils einschließlich (a) und (b).
Mögliche Äquivalente der beschriebenen hochsiedenden aromatischen Ester sind Ester von Benzylalkohol und substituierten oder unsubstituierten aromatischen Säuren mit 6 oder mehr C-Atomen, oder substituierte oder unsubstituierte aliphatische Säuren mit 8 oder mehr C-Atomen einschließlich z. B. Benzyllaurat, Benzylpelargonat, Benzyloktoat, Benzylpalmitat, Benzylstarat, Benzyloleat, Benzylhydroxylstearat oder Benzylbenzoat. Selbstverständlich können Ester von substituierten Benzylakoholen ebenfalls eingesetzt werden.
Es wurde gefunden, daß aromatische Ester, die außerhalb der vorstehenden Definition liegen, insbesondere Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Pentyl- und Hexylbenzoate, keine ausreichende WarniFeütigkeit, Ceruchsarmut und Schmier eigenschaften aufweisen, wie sie für die Mehrzahl Funk-
4 S ·
* β 6
β . C *
-■ 3139ES2
- 31 -
tionen, die durch die Zusammensetzungen nach der Erfindung erfüllt werden, erforderlich sind.
Äthoxyliertes Rizinusöl, das in den Zusammensetzungen verwendet wird, enthält 15-100 Oxyäthyleneinheiteη, bevorzugt 4-0-85 solche Einheiten. Die hydrierten Rizinusölderivate enthalten 5-200, bevorzugt 20-30 Oxyäthyleneinheiten. Diese Materialien sind von IC-I America und Whitestone Chemical im Handel erhältlich.
In den Zusammensetzungen nach der Erfindung eingesetzte Ä'thoxylierte Alkylphenole enthalten bis zu 12 C-Atome in der Alky Ifunkt ion und 1-25 Äthylenoxideinheiten. Bevorzugte Beispiele sind äthoxylierte Nonylphcnole mit 10-15 Äthylenoxideinheiten.
Äthoxylierte Alkanole umfassen solche aus 12-15 C-Alkanoien einschließlich Gemischen derselben oder von Sekundär alkohole η mit 11-15 C-Atomen ebenfalls einschließlich ihrer Gemische und mit 6-15 Äthylenoxideinheiten.
Phosphatierte äthoxylierte Alkanole oder Phenole, die in den Zusammensetzungen nach der Erfindung verwendet werden, weisen allgemein weniger Äthylenoxideinheiten als die nichtphosphatierten Verbindungen auf. Beispiele für die einsetzbaren Materialien sind die Kaliumsalze von P0E-(10)-Nonylphenolphosphat, PEO-(3,5)-Laurylalkoholphosphat, P0E-(7)-Laurylalkoholphosphat, POE-(9)-Laurylalkoholphosphat , P0E-(6)-Dezylalkoholphosphat und P0E-(9)-Dezylalkoholphosphat. Selbstverständlich umfaßt die für die phosphatierten äthoxylierten Derivate angegebene Formel verschiedene Produkte einschließlich phosphatierter Mono- und Diester, die durch Umsetzung zwischen den äthoxylierten zweibasigen Säuren und PoO1- erhalten werden.
In vielen Fällen verbleiben die Zusammensetzungen nach der Erfindung während des Färbens auf der Faser und wirken daher als Färbehilfsmittel, und in diesem Fall sind 10-25 Gew.-% eines Egalfärbemittels eingeschlossen.
Egalfärbemittel in diesem Zusammenhang hat die Formel
R3COOR^,
mit R. = ein äthoxylierter Alkylphenolrest der Formel
a = 0-12 und
b - 1-2A- oder ein äthoxylierter Alkanolrest der Formel
CH3(CH2)c-0-(CH2CH2O)d-CH2CH2-
c = 7-12 und
d = 1-24 und :
R-. - lineares oder verzweigtkettiges Alkyl oder Alkenyl mit 1-21 C-Atomen, Phenyl oder Tolyl.
Dementsprechend umfassen beispielsweise Egalfärbemittel Laurat-, Hyristat-, Palmitat-, Coconat-, Oleat-, Stearat-, Isostearat-, Benzoat- und Toluatester von äthoxyliertem Nonylphenol, Oktylphenol, Dodezylphenol, n-Dekanol, n-Dodekanol, n-Tetradekanol oder n-Hexadekanol. Der Athoxylierungsgrad liegt zwischen 1 und 25 Äthylenoxideinheiten pro Alkylphenol oder Alkanol, bevorzugt beträgt er 6-15 Äthylenoxideinheiten.
Bevorzugte Egalfärbemittel sind solche, in denen
(a) R, -: mit 11-17 C-Atomen, einschließlich Gemische;
(b) R ? .: H-C17H33;
(c) R3 .1-C17H35;
(d) R3 -^ IsO-C17H35;
A Λ»
»At «
- 33 -
(e) R3 = Phenyl;
(f) R3 = H-C11H23;
(g) a = 9, einschließlich jeweils (a) bis (f);
(h) c '= 11-14,, einschließlich Gemische davon und einschließlich jeweils (a) bis (f);
(i) b = ca. 9,5, einschließlich jeweils (a) bis (f); (j) d = 6-10, einschließlich jeweils (d) bis (f); (k) b = 6-15, einschließlich jeweils (a) bis (f); und (1) a = 9,
b = 8-10und
R3 = H-CnH23.
Die Zusammensetzungen eignen sich insbesondere für die Behandlung von Synthesefasern wie Polyester, Polyamid und Polyakryl. Der Polyester kann gesponnener oder texturierter Polyester oder Filament oder Kettgarn sein, er kann gewebt, gewirkt, in Form von Nadelflor, genadelt odor als Vlies verarbeitet sein. Der Polyester kann ein Polyalkylenterephthalat wie ζ-, B. Polyäthylenterephthalat oder ein aus Zyklohexandimethanol hergestellter Polyester sein. Das Polyamid kann ein 6-, ein 6,6- oder ein 6,10-Polyamid sein. Das Akryl kann geradkettiges Akryl (Akrylnitril) oder Modakryl (mit Vinylchlorid modifiziert, Vinylidenchlorid) sein. Die Zusammensetzungen sind ferner geeignet für die Anwendung bei Mischungen der genannten Fasern miteinander und mit Zellulosefasern (Baumwolle, Rayon usw.) oder Wolle.
Die Zusammensetzungen können in einer von mehreren möglichen Stufen der Faserbehandlung angewandt werden. Nachstehend sind beispielsweise Anwendungsmöglichkeiten mit Polyesterfaser genannt:
A. Anwendung als Spinnzusatz:
Die Zusammensetzung wird auf das Garn aus einer 10-20 %-Emulsion aufgebracht, so daß auf .dem Garn ein Endwert von 0,25-10 % erhalten wird. Das verarbeitete Garn kann in Garnwickel eingebracht werden, die in Hochgeschwindigkeits-Texturiermaschinen eingesetzt werden.
Als Spinnzusätze verwendete Zusammensetzungen haben bevorzugt den folgenden Zusammensetzungsbereich:
Gewichts-Teile
zykloaliphatischer Diester nach
Formel I 20-40
hochsiedender aromatischer Ester 20-4-0
Egalfärbemittel 10-20
Emulgatoren, Dispergatoren
und/oder Antistatikmittel 20-30
Besonders bevorzugt enthalten die Zusammensetzungen 25-35 Gewichtsteile des zykloaliphatischen Uiesters und 25-35 Gewichtsteile hochsiedenden aromatischen Ester.
Bevorzugt enthalten Spinnzusatz-Zusammensetzungen einen zykloaliphatischen Diester, bei dem R = Alkyl mit 4--20 C-Atomen, bevorzugt 6-12 C-Atomen.
Der hochsiedende aromatische Ester ist bevorzugt ein Glylsol, besonders bevorzugt handelt es sich um Diester aus Äthylen-, Propylen- oder Butylenglykol und Benzoe- oder Toluylsäure.
1J...1' .:Λ/·"Ο J. 31 3 9 5 G
Das Egalfärbemittel ist bevorzugt ein äthoxylierter Nonylphenylester , insbesondere aus Nonylphenol.
Die Emulgatoren usw. umfassen bevorzugt äthoxyliertes Rizinusöl, äthoxyiliertes hydriertes Rizinusöl und phosphatiertes äthoxyliertes Alkylphenol in Gewichtsverhältnissen von 1:2:2 bis 1:3:3.
Eine besonders bevorzugte Spinnzusatz-Zusammensetzung besteht im wesentlichen aus;
Gewichts-Teile
zykloaliphatischer Bis(2-äthylhexyl·)-
ester
Propylenglykoldibenzoat äthoxyliertes Nonylphenollaurat
äthoxyliertes Rizinusöl 4-6
äthoxyliertes hydriertes Rizinusöl 8-12
äthoxyliertes Nonylphenolphosphat,
K-SaIz 8-12
Die Spinnzusatz-Zusammensetzungen sind mit Wasser verdünnbar zur Bildung einer stabilen Emulsion oder Dispersion für die Anwendung. Bevorzugt wird der Spinnzusatz so angewandt, daß eine Naßaufnahme von 0,4-0,75 Gew.-% erzielt wird .
Ein repräsentativer Polyester, der mit der Spinnzusatz-Zusammensetzung nach der Erfindung behandelt wurde, und zwar auf eine Haßaufnahme von 0,5-0,6 %, hat niedrigere Wärmegrundeigenschaften als mit einem konventionellen Spinnzusatz behandeltes Garn. So behandelte Garne sind daher bei niedrigeren Temperaturen als bisher texturierbar und können bei niedrigeren Temperaturen als bisher gefärbt werden. Außerdem raucht der Spinnzusatz während
25- 35
25- 35
10- 20
- 36 -
der Texturierung bei 200-240 C nicht. Im Fall von Fasergarnen verbessert der Zusatz die Kohäsionseigenschaften des Garns und ergibt die erwünschte Schlüpfrigkeit während des Eintragens, Kardierens, Streckens, Vorspinnens und Spinnens.
Es ist empfehlenswert, nach dem Aufbringen der Spinnzusatz-Zusammensetzungen nach der Erfindung keine konventionellen Schmälzmittel einzusetzen, um einen Verschnitt der Zusätze zu vermeiden. Eine optimale Wirkung wird durch den ausschließlichen Einsatz der Zusammensetzungen nach der Erfindung durch Umwandlung des behandelten Garns in Schnittware und Färben erzielt.
Spinnzusatz-Zusammensetzungen unter Einsatz der zykloaliphatischen Diester nach Formel II liegen bevorzugt innerhalb des folgenden Bereichs:
Gewichts-Teile
zykloaiiphatischer Diester nach
Formel II 40-80
Egalfärbemittel 5-25
Emulgatoren, Dispergatoren
und/oder Antistatikmittel 20-30
Besonders bevorzugt enthalten die Spinnzusatz-Zusammensetzungen 50-70 Gewichtsteile eines zykloaliphatischen Diesters nach Formel II und 10-25 Gewichtsteile Egalfärbemitte1.
D. Anwendung beim Stricken
Die Zusammensetzung wird als Strickschmälzmittel eingesetzt und verbleibt während der folgenden Weiterverarbeitung des Garns auf diesem. D. h., das Schmälzmittel braucht nicht wie konventionelle Schmälzmittel abgewaschen zu werden
Die Möglichkeit, einen bisher erforderlichen Verarbeitungsschritt wegfallen zu lassen, ist ein bedeutender Vorteil bei der Anwendung der Lehren nach der Erfindung. Während des Webens oder Strickens werden aufgrund von Reibung und Geschwindigkeiten hohe Temperaturen erreicht, aber die Schmälzmittel nach der Erfindung behalten ihre Funktionsfähigkeit und kleben oder haften nicht an Apparateteilen. In der Färbestufe erfolgt kein Abbau des Schmälz-/FärbehilfsmitteIs während des Färbezyklus (121-132 0C), und/oder das Mittel raucht nicht während des Trocknens und Thermofixierens der Faser. Der Wegfall von blauem Dunst während des Trocknens und Thermofixierens ist wegen der immer strengeren Auflagen gegen Luftverschmutzung sehr wesentlich.
Bevorzug.t haben die Schmälzmittel-Zusammensetzungen nach der Erfindung die folgende Zusammensetzung:
Ge wichts-TeiIe
zykloaliphatischer Diester nach
Formel I 10-30
hochsiedender aromatischer Ester 25-60
Egalfärbemittel 10-30
Emulgatoren usw. 10-30
Besonders bevorzugt enthält die Zusammensetzung 15-30 Gewichts-Teile zykloaliphatischen Diester, 25-^5 Gewichts-Teile hochsiedenden aromatischen Ester und 15-25 Gewichts-Teile Egalfärbemittel.
Der bevorzugte zykloaliphatische Diester und das Egalfärbemittei entsprechen denjenigen bei der Spinnzusatz-Zusammensetzung. Der! hochsiedende Aromat ist jedoch .bevorzugt ein Dibenzoat oder Ditoluat von Di- oder Triäthylenglykoi oder Di- oder Tripropylenglykol.
S..O' .VO Ό 1,3133552
Die konventionellen Emulgatoren und Antistatikmittel sind bevorzugt äthoxylierte Alkylphenole und die entsprechenden Phosphatester, insbesondere äthoxyliertes Nonylphenol.
Weitere Materialien in der Schmälzmittel-Zusammensetzung können einen Oxidationshemmer wie butyliertes Hydroxytoluol in einer Menge von bis zu 0,5 Gew.-55, ein Alkanolamin wie Triethanolamin in einer Menge von bis zu 5,0 Gew.-% und bis zu 5,0 Gew.-% Wasser umfassen.
Eine besonders bevorzugte Schmälzmittel-Zusammensetzung enthä It:
Gewichts-Teile
zykloaliphatischen bis(2-äthylhexyl)-
ester 25-35
Dipropylenglykoldibenzoat 25-4-5
äthoxyliertes Nonylphenollaurat 15-25
äthoxyliertes Nonylphenol 5-15
butyliertes Hydroxytoluol 0,05-0,2
äthoxyliertes Nonylphenolphosphat . 5-10
Triäthanolamin 1-5
Wasser · 1-2
Für einen zufriedenstellenden Wirkungsgrad sollte die Aufnahme, ausgedrückt als Mindestprozentsatz an Extrahierbaren, wenn das behandelte Gewebe oder die Faser in die Färbemaschine eingebracht wird, wenigstens betragen:
Mindest-% Extrahierbares
zykloaliphatischer Diester nach Formel I hochsiedejnder aromatischer Ester Egalfärbdmitte1
0 ,075
0 ,075
0 ,050
°.Λ..:* .:Λ.:· O-Λ. 3 1 3 9:, G
Die Auftragsmengen sind änderbar in Abhängigkeit von dem Punkt in der Faserverarbeitung, an dem das Schmälzmittel zugesetzt wird, sie liegen jedoch zwischen ca. 0,25 und ca. 5,0 Gew.-% der Faser. Während des Strickens ist die Auftragsmenge bevorzugt 0,5-1,5 Gew.-%.
Beim Ansetzen von Strick-Schmälzmitteln unter Einsatz von aliphatischen Diestern nach Formel II ist die bevorzugte Zusammensetzung wie folgt:
Cowlohts-Te Πc
zykloaliphatischer Diester nach
Formel II 10-60
Egalfärbemittel 10-30
Emulgatoren, Dispergatoren ."·-"·
und/oder Antistatikmittel -10-60
Besonders bevorzugt enthalten die Schmälzmittel-Zusammensetzungen 20-40 Gewichts-Teile Diester nach Formel II und 15-25 Gewichts-Teile Egalfärbemittel.
Für einen zufriedenstellenden Wirkungsgrad sollte, wenn die behandelte Faser oder das Gewebe in die Färbemaschine eingebracht wird, die Aufnahme, ausgedrückt als Mindestprozentsatz an Extrahierbaren, betragen:
Mindest-% Extrahier bares
zykloaliphatischer Diester nach Formel I 0,45
Egalfärbemittel 0,05
Die Auftragsmengen werden im allgemeinen wie für das Schmälzmittel mit dem Diester nach Formel I eingestellt.
Eine !weitere nach der Erfindung hergestellte Art von Stridk-Schmälzmittel hat folgende Zusammensetzung:
\Λ..:' .:/-./-":„: .:. 3139552
- ή. O -
Gewichts-Teile
zykloaliphatischer Diester nach
Formel I 5-15
hochsiedender aromatischer Ester 30-50
Egalfärbemittel 5-15
Emulgatoren etc. 10-20 Äthylenoxid-Propyle nox id -
Mischpolymerisat 10-30
Die Strick-Schmä-lzmittel können ferner bis zu 0,25 Gew.-% eines Oxidationshemmers und bis zu 5 Gew.-% eines Alkanolamins, z. B. .Dibutyläthanolamin, enthalten.
Bevorzugt enthalten die Strich-Schmälzmittel einen zykloaliphatischen Diester, bei dem R ein Alkyl mit 4--20 C-Atomen, besonders bevorzugt 6-12 C-Atomen, ist.
Der bevorzugte hochsiedende aromatische Ester ist ein DLbenzotil oiler Ditoluat von Äthylen- oder Propy leng Iy ko L Propylenglykoldibenzoat wird besonders bevorzugt.
Das in der Strickschmälzmittel-Zusammensetzung eingesetzte Egalfärbemittel ist bevorzugt ein Ester eines äthoxylierten Alkanols, bevorzugt das Dekanoat, Laurat, Myristat oder Palmitat von äthoxylierten Dezyl-, Lauryl-, Myristyl- oder Hexadezylalkoholen.
Äthoxylierte Alkanole und entsprechende Phosphate sind bevorzugte Emulgatoren in dem Strickschmälzmittel.
Äthylenoxid-Propylenoxid-llischpolymerisat mit einer relativen Molekülmasse von 2000-5000 wird bevorzugt.
3139532
Ein besonders bevorzugtes Strickschmälzmittel hat folgende Zusammensetzung:
Ge wichts-Teile
zykloaliphatischer bis(2-A'thylhexyl)-
ester 8-12
Propylenglykoldibenzoat 35-45
äthoxyliertes Lauryllaurat 8-12
äthoxylierter Laurylalkohol 8-12
butyliertes Hydroxytoluol 0,5-2
Äthy Ie η ox id -Pr op y le nox id -
Mischpolymerisat 20-25
äthoxyliertes Laurylalkoholphosphat 3-6
Dibutyläthanolamin 1-3
Das Schmälzmittel wird durch Betropfen oder Befeuchten der Nadeln bis zu einer Aufnahme von 1-2 % auf dem Garn aufgebracht. Die so aufgebrachte Zusammensetzung sorgt für eine Faser-Metall- und eine Metall-Metall-Schmierung bei Temperaturen von 37,8-65,6 C. Es erfolgt weder ein Abbau der Zusammensetzung noch ein Kleben derselben an der Strickmaschine.
Wenn die vorgenannten Schmälzmittel auf dem Gewebe oder Garn während des Färbevorgangs verbleiben, unterstützen sie eine gleichmäßige Farbaufnahme. Tatsächlich trägt ihre Anwesenheit zu einer Farberschöpfung bei 115,6-132 0C bei. Die Schmälzmittel bewirken kein übermäßiges Schäumen und beeinträchtigen nicht die Haltbarkeitseigenschaften des gefärbten Gewebes.
Schmälzmittel, das einen Diester nach Formel II enthält, enthält 20-50 Gewichts-Teile dieses Materials. Die übrigen Anteile der Bestandteile entsprechen den oben genannten.
Durch den Einsatz dieser Zusammensetzungen wird der Geruch von Färbebeschleunigern und die Erzeugung von Rauch innerhalb und außerhalb der Anlage verringert oder beseitigt. Durch den Einsatz der Schmälzmittel-Zusammensetzungen nach der Erfindung wird nicht nur die Luft-, sondern auch die Wasserverschmutzung reduziert. Zusätzliche Belastungen der Anlage für hohe BSB/CSB-Werte oder trennbare Öle entfallen im allgemeinen.
C. Anwendung als Spulöl
Für den Einsatz als Spulöl, das nach der Texturierung oder während des Wickeins des Garns aufgebracht wird, enthalten die Zusammensetzungen nach der Erfindung ferner eine größere Menge von bis zu 70 Gew.-% Äthylenoxid-Propylenoxid-Mischpolymerisateη mit einer relativen Molekülmasse von 2000-5000. Beispielhaft für ein geeignetes Material
(R^
sind Ucon ^ LB und HB (Union Carbide Corp.), die
Pluronics^- (BASF) oder 3effox-Flüssigkeiten (Texaco Inc.)
Spulölzusammensetzungen nach der Erfindung umfassen:
Ge wichts-Teile
zykloaliphatischen Diester nach Formel I 5-10
hochsiedenden aromatischen Ester 5-10
Egalfärbemittel 2-5 Emulgatoren, Dispergatoren
und/oder Antistatikmittel 10-20
ÄthyIeηoxid-Propylenox id-Mischpolymerisat 60-70
Bevorzugte zykloaliphatische Diester für Spulölzusammensetzungen sind solche, in denen R = ein Alkyl mit 4-20 C-Alomen, besonders bevorzugt mit 6-12 C-Atomen.
Der hochsiedende aromatische Ester ist bevorzugt ein Alkanol mit 8-30 C-Atomen, insbesondere Dezyi-, Läuryl- oder Myristylbenzjoat oder -toluat.
Das Egalfärbemittel ist bevorzugt ein Ester von äthoxylier tem Alkylphenol, insbesondere von Nonylphenol.
Die Emulgatoren sind bevorzugt äthoxylierte Alkanole , the entsprechenden Phosphate und äthoxyliertes hydriertes Rizinusöl.
Weitere Bestandteile des Spulöls können sein bis zu ca. 0,5 Gew.-% eines Oxidationshemmers wie butyliert.es Hydroxytoluol, bis zu ca. 2,5 Gew.-% eines Alkanolamins, z, B. Triethanolamin, und bis zu 2,5 Gew.-% Wasser.
Eine besonders bevorzugte Spuiölzusammensetzung ist wie folgt:
Gewichts-Te ile
zykloaliphatischer bis(2-ethylhexyl)-
ester 6-8
Laurylbenzoat 6-8
äthoxyliertes Nonylphenolcoconat 2-4
äthoxylierter Laurylalkohol 8-12
äthoxyliertes hydriertes Rizinusöl 2-4
äthoxyliertes Nonylphenolphosphat 2-4· At h y le nox id - Pr op y le nox id -
Mischpolymerisat 60-70
butyliertes Hydroxytoluol 0,05-0,2
Triäthanolamin 0,5-2
W ο s scr (.),'>-?
Spulöl nach der Erfindung dringt sehr schnell in die Faser ein, bewirkt jedoch kein Wegschleudern der Faser oder der Vorschubrolle während der Aufbringung. Das behandelte Garn wird ausreichend geschmälzt, so daß es sehr schnell gewickelt, gewebt oder gewirkt werden kann. Die Zusammensetzung ist bei Temperaturen bis zu ca. 65 C stabil, raucht nicht, gilbt nicht und verfärbt sich nicht.
D. Färben:
Färbehilfsmittel-Zusammensetzungen nach der Erfindung sind wie folgt zusammengesetzt:
Gewichts-Teile
zykloaliphatischer Diester nach Formel I 15-^0
hochsiedender aromatischer Ester 20-55
Egalfärbemittel 10-25
[mulgat.oren eic. 10-30
Die hierbei eingesetzten zykloaüphatischen Diester sind bevorzugt solche, bei denen R = ein Alkyl mit A--20 C-Atomen, bevorzugt mit 6-12 C-Atomen.
Bevorzugte hochsiedende aromatische Ester fü'r diesen Anwendungsfall sind Dibenzoate und Ditoluate von Mono- und Diäthylen- oder Propylenglykolen.
Für diese Anwendung .bevorzugte Egalfärbemittel sind Ester der äthoxylierten Alkylphenole, insbesondere äthoxyliertes Monylphenol.
Bevorzugt enthalten die Färbehilf.smittel-Zusammensetzungen auch äthoxyliertes Rizinusöl und äthoxyliertes hydriertes Rizinusöl sowie das Phosphat (Kaliumsalz) eines äthoxylierten zykloaüphatischen Diesters, d. h. R = phosphatiertes Polyoxyäthylen.
Bevorzugt enthalten die Färbehilfsmittel-Zusammensetzungen 15-35 Gewichts-Teile zykloaliphatischen Diester nach Formel I, 35-55 Gewichts-Teile hochsiedenden aromatischen Ester und 10-20 Gewichts-Teile EgaLfärbemitte I.
Eine besonders bevorzugte Färbehilfsmittel-Zusammensetzung enthält:
Gewichts-Teile
zykloaliphatischen bis(2-ethylhexyl)-
ester 15-25
Dipr opy lenglykoldjibenzoat 35-55
POÄ-Nonylphenyllaurat 10-20 POÄ-Rizinusöl A--6
POÄ hydriertes Rizinusöl 8-12
POÄ-zykloaliphatisches Diesterphosphat, K-SaIz 8-12
Zykloaliphatische Diester nach Formel II werden in Färbehilfsmittel-Zusammensetzungen eingesetzt, die wie folgt aufgebaut sind:
Gewichts-Teile
zykloaliphatischer Diester nach Formel II 40-90 Egalfärbemittel 10-25 '
Emulgatoren etc. 10-30
Insbesondere enthalten diese Zusammensetzungen 55-80 Gewichts-Teile zykloaliphatischen Diester nach Forme 1 II.
Eine besonders bevorzugte Färbehilfsmittel-Zusammensetzung ist wie folgt aufgebaut:
J 1 j 9 b 6
Gewichts-Teile
zykloaliphatischer Diester nach Formel II
(R = C.H1-CO(C.H.O) C,H,- 55-65
6 5 3 6 η 5 6
POÄ (9,5) Nonylphenollaurat 15-25
POÄ (80) Rizinusöl 5-15
POÄ (25) hydriertes Rizinusöl 5-15
Die Zusammensetzungen werden in das Färbebad in einer Menge von 0,25-1,0 %, bezogen auf das Gewicht der Gegenstände, eingebracht. Das Färbebad ist sauer (pH = 5 ± 0,5) und enthält als einzigen zusätzlichen Bestandteile Farbstoff. Dies ist grundverschieden zu konventionellen Verarbeitungsvorgängen, die ein Färbehilfsmittel in einer Menge von 2-4- % und weitere zusätzliche Egalisiermittel benötigen. Ferner ist der Färbezyklus gegen eine Änderung der Temperaturrate weniger empfindlich als konventionelle Systeme. Die Färbetemperatur beträgt bei beiden Systemen normalerweise 129 C in einer Düsenfärbemaschine.
Gefärbte Garne, die unter Einsatz der Zusammensetzungen nach der Erfindung erhalten werden, heben sich von konventionell gefärbtem Garn vorteilhaft ab in bezug auf Eigenschaften wie Lichtechtheit, Abriebfestigkeit, Farbtiefe und -gleichmäßigkeit.
Infolgedessen wird durch die angegebenen Zusammensetzungen, die bei einer Synthesefaser während der Fertigung angewandt werden oder als Verarbeitungsmittel für die Texturierung anstelle bekannter Schmälzmittel eingesetzt werden, sowohl die Anfärbbarkeit der Faser verbessert als auch die Notwendigkeit für weitere nachgeschaltete Verarbeitungsschritte und den damit zusammenhängenden Verbrauch an Chemikalien beseitigt.
. ϊ ***. . Il ».»"Ό Z "3 1 O Q i" Λ - Α-7 - -
Typische, nicht mehr erforderliche Verfahrensschritte oder Verarbeitungsmittel sind z. B. folgende:
(1) Schmälzen während des Strickens oder Webens
(2) Auswaschen und Entfernen von Schmälzmittel
(3) Färbebeschleuniger während des Färbens
(4) Farbstoffdispergator während des Färbens
(5) Farbegalisierer während des Färbens
(6) Faserschmälzmittel während des Färbens
(7) Schaumbremser während des Färbens
(8) Machreinigen und Auswaschen nach dem Färben
(9) Wickelschmiermittel für gefärbtes Garn
Eine besonders bevorzugte Vielzweck-Zusammensetzung für die Textilverarbeitung ist wie folgt aufgebaut:
Gew.-%
Bis(2-äthylhexyl)zykloali-
phatischer Ester 15-25
Propylenglykoldibenzoat 30-50
Polyoxyäthylennonylphenollaurat 15-20
polyoxyäthylen-hydriertes Rizinusöl 5-15
Polyoxyäthylen-Rizinusöl 5-15
Es wird angenommen, daß der Fachmann ohne weitere Erläuterungen unter Anwendung der vorhergehenden Erläutrung in der Lage sein wird, die Erfindung optimal zu nutzen. Die folgenden Beispiele dienen nur der weiteren Erläuterung der Erfindung. In den folgenden Beispielen sind die Temperaturen jeweils in C angegeben. Wenn nichts anderes gesagt wird, handelt es sich jeweils um Gewichts-Teile und Gewichts-%.
3 Ί 39562
Beispiel 1
Herstellung von Dialkylester (A = -CH-CH--, R = 2-Äthylhexyl).
In einen Dreihalskolben mit Rühreinheit, Thermometer, Stickstof" !'spülung , Kondensator, Seitenarmauf fänger und Heizmantel wurden 352 g (1 mol) Diaeid 1550, 273 g (2,1 mol) 2-Sthylhexanol, 1,5 g p-Toluolsulfonsäure und 2 g Entfärbungs-Kohlenstoff eingegeben. Der Kolben wurde mit Sticstoff von Luft gereinigt, und das Reaktionsgemisch wurde unter Rühren für ^-6 h auf 160-170 C erwärmt. Während der Reaktion entstehendes Wasser wurde in dem Seitenarmauffänger gesammelt. Die Reaktion wurde fortgesetzt, bis der Säurewert unter 5 mg KOH/g lag. Der Katalysator und der Kohlenstoff wurden durch Filtration entfernt. Das Esterprodukt und 25 g Nickel auf Kieselgur wurden in ein bewegtes erwärmtes Druckgefäß gefüllt. Das (icMiiisch wurde auf 160-170 C erwärmt und mit Wasserstoff <.ιπΓ einen Druck von 28 ,bk bar qebracht. Nach 6-8 h wurde eine Probe entnommen und die Godzahl bestimmt. Die Reaktion wurde fortgesetzt, bis die Oodzahl unter 0,5 g Jod/100 g Probe" lag.
Das Produkt wurde auf 50 C abgekühlt, und d'er Katalysator wurde durch Filtration entfernt.
In gleicher Weise werden Ester■hergestellt aus:
(1) Diaeid 1550 und Dezylalkohol, Molverhältnis 1:2
(2) Diaeid 1550 und Tridezylalkohol, Holverhältnis 1:2
(3) Diaeid 1550 und Neodol 25, ein Gemisch aus linearen C,T-C.,-Alkoholen, Molverhältnis 1:2
Ct) Diaeid l!>50 und Uulanol, Molverhältnis 1:Z.
Beispiel 2
Α» Herstellung von Polyoxyäthylendiester (A = -CH=CH-, R = HO(CH2CH2O)nCH2CH2-).
In ein Rührdruckgefäß mit Heiz- und Kühlschlangen wurden 352 g (1 mol) Diaeid 1550 eingebracht. Katalysator (1,0 g Kaliumhydroxid) wurde in das Reaktionsgefäß eingegeben. Die Temperatur wurde auf 110 C erhöht, und das Reaktionsgefäß wurde während 30-60 min vakuumgestrippt, um restliches Wasser von der vorhergehenden Reinigung des Reaktionsgefäßes oder von einem oder mehreren der eingegebenen Reaktionsteilnehmer oder Katalysatoren zu entfernen. Das Reaktionsgefäß wurde mit Stickstoff, gespült zwecks Entfernens von Luft, wiederum evakuiert und nochmals mit Stickstoff gespült. Es wurde unter Rühren auf 1Ί-0 C erwärmt, und 100 g (2,3 mol) Äthylenoxid wurde in das Reaktionsgefäß eingegeben. Der Druck innerhalb des Reaktionsgefäßes stieg sofort auf bis zu 3,05-^,43 bar. t4ach einer Induktionszeit von 30-60 min begann eine exotherme Polymerisationsreaktion (auf 150-160 0C) mit einem dabei auftretenden Druckabfall auf 0,98 bar während des Verbrauchs von Äthylenoxid. Äthylenoxid wurde in das Reaktionsgefäß in einer Gesamtmenge von 660 g (15 mol) eingegeben. Die Temperatur wurde durch Kühlung auf 150-160 C gehalten. Die Zugabe von A'thylenoxid wurde unterbrochen, und die Reaktion konnte während weiterer 30 min weitergehen. Das Reaktionsgefäß wurde auf 90-100 ( abgekühlt und zweimal mit Stickstoff gespült.
Eine Probe des Produkts hatte eine Säurezahl von 110 mg KOH/g (15 mol Äthylenoxid, die dem Diaeid zugesetzt wurden). Der Diester wurde mit Essigsäure gesäuert, um den Kaliumhydroxid-Katalysator zu neutralisieren, und 3 g Wasserstoffperoxid wurde zugesetzt, um die Farbe des Produkts zu bleichen und heller zu machen. Das Reaktions-
gefäß wurde auf 30 °C abgekühlt, und das Produkt wurde unter Anwendung eines Porzellanfilters durch Filterpapier filtriert.
B. Reduktion auf den Polyoxyäthylendiester (A = -CH2CH2-).
Das Produkt aus Beispiel 2A und 25 g Nickel auf Kieselgur wurden in einen erwärmten Rührdruckbehälter eingegeben. Das Gemisch wurde auf 160-170 0C erwärmt und mit Wasserstuff auf einen Druck von 28,54 bar gebracht. Nach 6-8 h wurden Proben in Abständen entnommen, um die 3odzahl zu bestimmen. Die Reaktion wurde fortgesetzt, bis die 3odzahl kleiner als 0,5 g/100 g Probe war.
Beispiel 3
Herstellung von phosphatiertem Polyoxyäthylendiester
(HO)2PO(CH2CH2O)nCH2CH2-).
Polyäthoxylierte (15 mol) zweibasige Säure, die entsprechend Beispiel 2B erhalten war, wurde auf 50-60 C erwärmt, gerührt und gründlich mit Stickstoff gespült, um Luft zu entfernen. Etwa 1015 g (1,0 mol) dieses Stoffs . wurden 2h g (0,17 mol) PpO1- zugesetzt. Es fand eine sofortige exotherme Reaktion statt (exotherm bis zu 85-95 C). Das Reaktionsgemisch wurde auf dieser Temperatur durch Kühlen gehalten, und weitere ZW g (0,17 mol) PpO1- wurden zugesetzt. Die Reaktion wurde für 3 h fortgesetzt, nachdem das gesamte PpO1- zugefügt worden war. Das Reaktionsgefäß wurde vor der Entnahme einer Probe auf
.Λ..:* .·.: :·: : : 3 Ί 33LÜ2
- 51 -
50 0C abgekühlt. Das Produkt hatte eine Säurezahl von 32 mg KOH/g (dies zeigt an, daß die Reaktion vollständig ist). Die Partie wurde mit 5 g Wasserstoffperoxid bei 85-95 0C gebleicht, auf 30 °C abgekühlt und filtriert.
Beispiel A-Herstellung von Propylenglykoldibenzoat.
In einen Dreihalskolben mit Rührer, Kondensator, Auffänger, Thermometer, Stickstoffspülung und Heizmantel wurden Qk g (1,1 mol) Propylenglykol, 2A-A- g (2 mol) Benzoesäure und 0,8 g p-Toluolsulfonsäure eingebracht. Luft wurde aus dem Kolben mit Stickstoff ausgespült, und der Inhalt des Kolbens wurde auf 160-170 C erwärmt. Durch die Reaktion gebildetes Wasser wurde kontinuierlich entfernt. Die Reaktion wurde fortgesetzt, bis das Produkt eine Säurezahl von weniger als 5 mg KOH/g aufwies. Die Probe wurde abgekühlt und filtriert.
Andere Ester wurden unter Einsatz folgender Reaktionsteilnehmer hergestellt:
(1) Dipropylenglykol und Benzoesäure, Molverhältnis 1:2
(2) PPG 200 und Benzoesäure, Molverhältnis 1:2
(3) PPG 500 und Benzoesäure, Molverhältnis 1:2. '
Beispiel 5 Herstellung von Polyoxyäthylen-Nonylphenyllaurat.
In einen Dreihalskolben, der ebenso wie in Beispiel k ausjgerüstet war, wurden 750 g (1,1 mol) polyoxyäthyliertes Monylphenol (9,5 mol Oxyäthylen, NP 9,5), 208 g (1 mol) Laurinsäure und 2,4 g p-Toluolsulfonsäure eingegeben.
Luft wurde aus dem Kolben mit Stickstoff ausgespült, unddas Gemisch wurde auf 160r170 C erwärmt, bis eine Säurezahl von weniger als 10 mg KOH/g erhalten wurde. Das Produkt, wurde gekühlt und filtriert.
Weitere Polyoxyäthylen-Nonylphenylester werden in ähnlicher Weise hergestellt aus:
(1) NP 9,5 und Kokosfettsäure, Molverhältnis 1:1
(2) NP 9,5 und Oleinsäure, Molverhältnis 1:1
(3) NP 9,5 und Stearinsäure, Molverhältnis 1:1 (A·) NP 9,5 und Benzoesäure, Molverhältnis 1:1
Beispiel 6
Äthoxylierte Rizinus- und hydrierte Rizinusöle wurden entsprechend dem Beispiel 2 hergestellt. Äthylenoxid vergrößert die Hydroxylgruppe von Rizinusöl.
Beispiel 7
Es wurde eine Textilverarbeitungs-Zusammensetzung unter Kombination von Materialien, die wie vorstehend angegeben zubereitet waren, mit den folgenden Gewichtsanteilen hergestellt:
Gewichts-%
Bis-2-äthylhexyldiester (Beisp. 1) 20
Propylenglykoldibenzoat 4-0 Polyäthoxyäthylen-Nonylphenollaurat
(9,5 mol Äthylenoxid) 20 hydriertes Polyäthoxyäthyien- ·
Rizinusöl (25 mol Äthylenoxid) 10 |
Polyäthoxyäthy len-Rizinusöl
(80 mol Äthylenoxid) 10
- 53 -
Beispiel 8
Die Textilverarbeitungs-Zusammensetzung nach Beispiel 7 wurde während des Färbezyklus mit einer 10 g-Stoffprobe von texturierten! Polyesterversuchsgewebe T56 mittels folgender Technik angewandt:
Die Stoffprobe wurde in einen Becher aus rostfreiem Stahl eingebracht, der 150 ml Wasser, 0,067 g Dispersionsgelb, 0,091 g Dispersionsrot 91, 0,026 g Dispersionsblau 56, O5I g Essigsäure (56 %) und 0,03 g der Texti1vcrarbeitungs-Zusammensetzung enthielt. Der Becher wurde dicht verschlossen und in Waschechtheitsmeßgerät bei 38 °C eingebracht. Die Temperatur wurde um ^-5 C pro min auf 130 C erhöht und für 30 min auf diesem Wert gehalten. Der Becher wurde um k~5 C pro min auf 52 0C abgekühlt und aus dem Waschechtheitsmeßgerät entnommen. Die Polyester-Stoffprobe wurde aus dem Becher entnommen. Sie war gleichmäßig mittelbraun gefärbt. Nahezu der gesamte Farbstoff war aus der wäßrigen Lösung ausgezogen. Die Stoffprobe wurde mit Kaltwasser gespült und in einem Ofen bei 121 C getrocknet.
Beispiel 9
In eine sechs Öffnungen aufweisende Gaston-County-Düsenmaschine wurde texturierte Polyester-Doppelmaschenware (680 kg) eingebracht. Die Maschine wurde mit Wasser gefüllt, und die Ware wurde unter Überlauf gespült. Die Maschine wurde erneut gefüllt und stetig auf 60 C erwärmt. 6,8 kg Essigsäure (56 %) und 2,0A- kg der Zusammensetzungen nach Beispiel 7 wurden aus dem Hilfsmittelraum ,in die 3et-Anlage eingegeben. Nach 5 min wurden 8,15 R,g Samaron-Gelb 6 GSL (Dispersionsgelb Hk), 6,80 kg Bucrön-Rubine 2BNS (Dispersionsrot) und 5,89 kg Foron-Blue SBGL.(Dispersionsblau 73) aus dem Hilfsmittelraum in die 3et-Anlage eingegeben. Die Oet-Anlage wurde dicht verschlossen und auf
130 0C erwärmt. Die Temperatur wurde für 30 min auf 130 0C gehalten und dann stufenweise auf 66 C verringert. Das Flächengebilde wurde ausschnittweise in bezug auf Farbtönung geprüft, die Farbtönung entsprach den Anforderungen. Die Temperatur wurde auf 38 C verringert. Die verbrauchte Färbeflotte wurde abgeleitet und die Maschine wieder mit Wasser gefüllt. Die Waren wurden gründlich gespült und aus.der CJet-Anlage entnommen. Die Waren wurden durch Längsschneiden geöffnet, getrocknet und geprüft. Die Endprüfung ergab Waren von ausgezeichneter Güte.
Während des Färbezyklus unter Einsatz der Zusammensetzung nach dem Beispiel 7 war der Geruchspegel in der Färberei wesentlich niedriger als mit konventionellen Systemen. Während des Trocknens und Thermofixierens am Ende des Färbezyklus wurde nur geringe Rauchbildung aus den Öfen beobachtet, wodurch die Belastung der Angestellten erheblich vermindert wurde.
Bei Einführung in die Anlagen-Abwässer erfährt das Färbehilfsmittel eine leichte Zersetzung. Es wurden folgende
Werte erhalten:
herkömmliches Färbehilfs-
System mittel wie oben
CSB mg/kg 2.64-0.000 2.210.000
BSB mg/kg <2.000 750.000
Verhältnis CSB:BSB >1300:1 . 2,95:1
Dd nach dem Färben nur sehr wenig Färbehilfsmittel auf dem textlien Flächengebilde verbleibt, beeinträchtigt der Einsatz des Produkts nach Beispiel 7 die Echtheitseigenschaften der gefärbten Ware nicht.
Die vorgenannten Ergebnisse sind typisch 'für die großtechnische Anwendung der Zusammensetzung.
Beispiel 10
Es wurde das Vorgehen entsprechend dem Beispiel 9 wiederholt, wobei jedoch keine Zusammensetzung nach dem Beispiel 7 eingesetzt wurde. Nach der Ausschnittprüfung am Ende des Färbezyklus entsprach die Farbtönung nicht ganz dem Standardwert infolge unvollständiger Farbstoff er schöpfung Die Bad temper <i tür wurde duf 132 C zurückgebracht und dort für weitere 30 min gehalten. Die nächste Ausschnittprüfung ergab, daß die Farbtönung dem Standardwert entsprach, woraufhin die Waren gespült, entnommen, geschnitten und getrocknet wurden. Bei Prüfung wurde gefunden, daß die Waren Farbstreifen, Strangstreifen, schlechte Banden-Deckfähigkeit und ganz allgemein ungleichmäßige Färbung von einem Ende zum anderen und von Stück zu Stück aufwies. Die Ware mußte nochmals bearbeitet werden, wozu sie wiederum in eine Färbemaschine eingebracht und mit weiterem Farbstoff und Egalfärbemitteln behandelt wurde. Die Ware wurde in der Haschine während 3-A- h belassen, bis eine gleichmäßige Färbung erhalten wurde, aber die Ware hatte infolge der langen Verarbeitung ein schlechtes Aussehen.
Dieses Vergleichsbeispiel zeigt, daß beim Weglassen der Zusammensetzung nach der Erfindung ein unannehmbares Färben erhalten wird.
Beispiel 11
Es wird eine Textilverarbeitungs-Zusammensetzung aus den folgenden Bestandteilen hergestellt,:
: : :· : : : -:": : 3139582
Gew.-56
Bislauryldiester (Beispiel 1) 20
Dipropylenglykoldibenzoat 40
POÄ (9,!3) Nonylphenolcoconat 20
P0Ä (80) Rizinusöl 10
POS (25) hydriertes Rizinusöl 10
Diese Zusammensetzung ist hinsichtlich ihrer Eigenschaften mit der Zusammensetzung nach dem Beispiel 7 vergleichbar.
Beispiel 12
Es wurde eine Textilverarbeitungs-Zusammensetzung wie in Beispiel 7 hergestellt, wobei jedoch 22 Gew.-% Polyoxyäthylendiester (Beispiel 2B) und 28 Gew.-56 Propylenglykoldibenzoat eingesetzt wurden. Mit der Zusammensetzung wird die Verarbeitung von Polyester-Flächengebilden wie in Beispiel 9 beschrieben verbessert.
Beispiel 13
Es wurde eine Textilverarbeitungs-Zusammensetzung wie in Beispiel 7 hergestellt, wobei jedoch 18 Gew.-56 phosphatierter Polyoxyäthylendiester (Beispiel 3) und 4-2 Gew.-95 Dipropylenglykoldibenzoat eingesetzt wurden. Die Zusammensetzung verbessert die Verarbeitung von Polyestergeweben und wirkt als Antistatikmittel.
Beispiel 14
j
(α) Es wurde eine Textilverarbeitungs-Zusammensetzung wie
in Beispiel 7 aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
Gew.-%
zykloaliphatischer Bis(2-Äthyl~
hexyDester 30}0
Dipropylenglykoldibenzoat 30,0
POÄ (9,5) Honylphenollaurat 15,0
POÄ (80) Rizinusöl 5,0
POS (25) hydriertes Rizinusöl 10,0 POÄ (15) Diesterphosphat-
Kaliumsalz (Beispiel 3) 10,0
(b) Die so erhaltene Zusammensetzung wurde aus ein.er 20 % wäßrigen Lösung als Spinnzusatz bei einer Polyesterfaser von 150 den angewandt, die dann versponnen und texturiert wurde. Das Finish des Garns (Foy) vor der Texturierung war 0,29 %; nach der Texturierung war',:■ es 0,25 %. Mit dem texturierten Garn wurde ein zufriedenstellender Wickel gebildet.
Der wie vorstehend angegeben aufgebrachte Spinnzusatz war rauch- und tropf frei, es trat keine Anhäufung"'auf Heizplatten auf, und es wurden auch keine anderen·unerwünschten Betriebsbedingungen dadurch bewirkt.
Das texturierte Garn wurde auf einer Invoir-18-Gauge-Maschine zu Doppel-Rundstrickware gestrickt. Das Garn war gut zu stricken, wobei auf der Strickmaschine nur eine minimale Wärmeausbildung beobachtet wurde. Es. wurde weder Dunst, Nebel noch Geruch in der Strickanlage beobachtet.
Die Rundstrickware wurde in die Färberei gebracht und Ln eine 6 Öffnungen aufweisende Gaston-County-Üetmaschine gefüllt. Die Ware wurde weder mit Überlauf gewaschen
noch vorgewaschen. Die Schaumbildung während des Einbrin gens der Ware war erheblich geringer als bei Ware, die mit konventionellen Schmälzmitteln behandelt ist. Die
Ware wurde wie in Beispiel 9 gefärbt und ergab ein Produkt hoher Güte. Sowohl die Farbstoffausbeute als auch die Banden-Deckfähigkeit waren verbessert, und die Rundstrickware hatte ein besseres Gesamtaussehen als unbehandelte Flächengebilde.
Beispiel 15
(a) Es wurde eine Spinnzusatz-Zusammensetzung wie folgt herqestelIt:
Gewichts-Teile
zykloaliphatischer Bis(2-Äthylhexyl)-
ester 30
Propylenglykoldibenzoat 30
POÄ (9) Nonylphenollaurat 15
POÄ (81) Rizinusöl 5
POÄ (25) hydriertes Rizinusöl 10
POÄ (10) Nonylphenolphosphat, K-SaIz 10
(b) Die Zusammensetzung entsprechend (a) wurde als 20 %-hmulsion bei Polyestergarn (505 den^^-Filament) in einem einzigen Tauchvorgang angewandt, so daß eine Trockenaufnahme von 0,5-0,6 % erreicht wurde. Das behandelte Garn und Garn, das mit einem konventionellen Schmälzmittel behandelt war (Diamond Shamrock FT 504, das ein Fettester-Schmälzmittel, nichtionische Äthoxylat-Emulgatoren und Antistatikmittel enthält, Aufnahme 0,5-0.,6 %) , wurden bei 205-220 C auf einer Probentextüriermaschine Scragg X-2 texturiert. Nach der Texturierung wurden die behandelten Garne in bezug auf · thermische und andere Eigenschaften untersucht. Die Ergebnisse sind in der folgenden Aufstellung j angegeben:
Garnhülsenfarbe
Denier (Denier-Kurzverfahren)
FiIamentzahl
Dichte (Dichtegradienten-
Rohrverfahren) g/cm
(thermomechanische Analyse) C
DSC (Differenzscanning-Kalorimetrie) 0C
Standard-Spin η zusat_z_
violett/grüngestreift
— 164
1,3883
(Bereich von 10 Proben, 0,001)
165 0C Nachprüfung: 168 0C
% Schmälzmittel ( Soxhlet-Ä'therextraktion )
159 0C
0,31
Spinnzusatz nach Beispiel 15 (a)_
orange
~167
1,3856 145 ° 10 Proben, 148 0C • 9 · 9 ·
(Bereich von
0,0003) Nachprüfung: yQ 9 »» ϊ
C I ·· ·
*
a «
0C
0,41
O ♦ ·
α t ·
TMA ist ein Maß der Erweichungs- oder Schmelztendenz von Garn, das unter gleichbleibender mechanischer Spannung erwärmt wird. Die Verringerung von TMA und DSC des Prüf. garn5 zeigt, daß der Kristallinitätsgrad geringer ist als derjenige von Garn, das mit" einem konventionellen Spinnzusatz behandelt wurde. Infolgedessen können behandelte Fasern texturiert werden und nehmen Farbstoffe bei niedrigeren Temperaturen als bisher üblich auf, was verminderte Energiekosten zur Folge hat.
(c) Mikrofotografische Untersuchungen von Garnquerschnitten zeigten, daß beide Garne ihre Konfigurationen beibehielten. Somit wird angenommen, daß beobachtete Änderungen des Wärmeverhaltens durch Änderungen der Kristallinität bewirkt waren, die wiederum durch den angewandten Spinnzusatz hervorgerufen waren. Die Durchfärbung beider Garnchargen war im wesentlichen äquivalent, aber die Farbabsorption der mit den Zusammensetzungen nach diesem Beispiel behandelten Fasern war stärker. Die Mikrofotografien nach den Fig. 1-it zeigen ferner, daß sich die Kristallinität der untersuchten Proben geändert hat.
(d) Die Schmälzeigenschaften der Garne wurden auf der
Scragg-X-2-Maschine unter veränderlichen Bedingungen untersucht. Das Garn wurde mit 34-0 m/min bei 205-220 °C tr χ Lu r i c; r L .
Dabei wurden folgende Ergebnisse erzielt:
Streck- Mittelverhält- spindel- T, T?
Nr. schwindigko nis Spannung
Scheiben-/
Wickel- Garn-Ge
Wärme -
den -Schrumpfung
(56)
herkömmlicherSpinnzusatz; (Durchschnitt)
1,91 3,255 36,0 44 47 168 15
Faserzusatz nach Beispiel 15(a)
Reißschrumpf-Dehnung
535/18
1 1,91 300 1,91 3,206 m/m 3,255 36,0 44 47 170 16 515/18,5
2 1,91 1,91 3,255 3,255 36,0 45 50 168 13 529/18,3
3 1,91 1,75 3,306 3,255 36,0 47 54 164 13 524/18
4 1,91 1,96 3,255 3,255 35,0 51 33 168 14 538/18
5 1,91 1,99 3,255 3,255 35,5 47 48 166 15 526/19
6 36,0 it-5 49 168 15 535/18
7 36,5 65 165 14 534/17,7
8 37,0 38 80 169 12 494/16,6
9 36,0 42 57 166 14 501/16,6
10 36,0 45 47 168 13 525/17
11 36,0 46 46 165 15 537/17
Die Reibungseigenschaften, Reißfestigkeit, Dehnung und Wärmeschwindung wurden als äquivalent bewertet.
(e) Die Auswirkung der Texturiertemperatur auf die Farbaufnahme von Garn, das zu einem Socken verstrickt und gefärbt war, wurde im Bereich von 180-230 C untersucht. Die Farbaufnahme durch die Faser wurde unter Anwendung eines Macbeth-Color-Eye-Instruments bestimmt. Die Testcharge wurde unter Einsatz der Zusammensetzung nach dem Beispiel 15(a) texturiert und enthielt keine weiteren Zusätze, Die Kontrollchargc enthielt Hipochem TA-3, einen handelsüblichen Farbträger mit chlorierten Lösungsmitteln, Methylnaphthalen und Emulgatoren.
Die K/S-Werte (Kubelk-Munk/Streuung) wurden wie folgt errechnet:
K / S = (1 Reflexionsgrad)2 2X Reflexionsgrad
Der K/S-Wert ist der Farbstoffmenge auf dem Gewebe direkt proportional.
Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:
31 3 9 ϋ ο
Temperatur K/S mit K/S mit Zusatz nach Träger Beispiel 15(a)
180 5,999
185 5,907
190 5,8 14
195 5,814
200 5,721
205 5,719
210 5,715
215 5,816
220 5,879
225 5,993
230 6,151
6,580 6,510 6,556 6,4-32 6,426 6,484 6,490 6,542 6,614 6,734 6,888
% Farb-
zunahme
9,7 10,2 12,8 10,6 12,3 13,4 13,6 12,5 12,5 12,4 12,0
Diese Ergebnisse zeigen, daß die Prüfgevvebe K/S-Werte aufwiesen, die um ca. 10 % höher lagen als bei einem Gewebe, das unter Einsatz eines konventionellen Trägers gefärbt war. Außerdem war die Farbaufnahme über einen weiten Temperaturbereich der Texturierung relativ gleichmäßig. Diese Daten zeigen wiederum, daß die Spinnzusatz-Aufbringung relativ gleichmäßiger als bisher ist.
(f) In Großfabrikation hergestellte Mengen von Polyestergarn, das nach der Anwendung des Spinnzusatzes von Beispiel 15(a) texturiert wurde, wurden zu einem Flächengebilde gestrickt und in Gaston-County-3etmaschinen ohne Zusatz von Schmälzmittel, Egalisierer, Färbehilfsmittel oder Farbstoffträger gefärbt. Das behandelte Polyestermaterial ergab beständig 7-12 % höhere Farbausbeuten als üblich. Der über die Wärmeeigenschaften Aufschluß gebende Wert Barre-Sekunden fiel um 3-30 % je nach Form und Farbton.
Beispiel 16
Es wurde ein Schmälzmittel der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
Gewichts-Teile
zykloaliphatischer Bis(2-Äthylhexyl)-
ester 20,0
Dipropylenglykoldibenzoat 39,3
POÄ (9,5) Nonylphenollaurat 20,0
POÄ (10) Nonylphenol 10,0
butyliertes Hydroxytoluol 0,1
POÄ (9,5) Nonylphenolphosphat 6,3
Triethanolamin, 98 % 2,5
Wasser 1,8
Beispiel 17
Spulöl zur Anwendung in einer Menge von 2-^f %■ nach der Texturierung wurde wie folgt hergestellt:
Gewichts-%
zykloaliphatischer Bis(2-Äthylhexyl)-
ester 7,50
Laurylbenzoat · 7,50
POS (9,5) Nonylphenolcoconat 3,75
POÄ (3,5) Laurylalkohol 10,00
POÄ (25) hydriertes Rizinusöl 2,50
POÄ (10) Nonylphenolphosphat 2,50
Ucon LB-65 64-,15
butyliertes Hydroxytoluol 0,10
Triäthanolamin 1,00
Wasser 1,00
* : · :::·::: 3 1 3 9 bΌI
·· ··· ·»· «ft ΛΛ β»Ο
- 65 -
Dieses Spulöl ergab die erforderliche Schmierung, so daß das Garn leicht aufgespult, gestrickt oder gewebt werden konnte. Es rauchte nicht, giLbte oder verfärbte: sich nicht während Verarbeitungstemperaturen von bis zu 65 0C.
Beispiel 18
Strick-Schmälzmittel nach der Erfindung wurde wie folgt hergestellt:
Gew.-%
zykloaliphatischer Bis(2-Äthyl-
hexyDester 10,0
Propylenglykoldibenzoat ' 4-1,0
(POÄ 9)-Lauryllaurat IU,0
butyliertes Hydroxytoluol ü,l
Ucon LB-65 21,9
POÄ (9) Laurylsäurephosphat -5,0
Dibutyläthanolamin 2,0
Das Schmälzmittel wurde auf die Stricknadeln mit 1-2 % durch Auftropfen oder Besprühen aufgebracht und war als Schmälzmittel bei 38-65 C wirksam.
Beispiel 19
In einen- Dreihalskolben von 1000 ml, der mit Rührer, Thermometer, Stickstoffspülung und Dean-Stark-Falle ausgerüstet war, wurden eingefüllt:
122,0 g Benzoesäure
191,0 g Di-n-butylaminoäthanol
1,3 g Methansulfonsäure (70 %)
0,3 g Hypophosphorsäure (50 %)
200,0 ml Toluol
■ - 66 -
Das erhaltene Gemisch wurde auf 70-85 C erwärmt und auf Rückfluß gehalten, bis die Theoretische Menge (18 g) Wasser entfernt war. Die Probe wurde abgekühlt und in einem Scheide trichter gewaschen. Toluol wurde in einem Drehverdampfer entfernt. Es wurden ca. 260 g Di-nbutylaminoathylbenzoat rückgewonnen.
Aminosubstituierte Alkylester von aromatischen Säuren, die in der vorgenannten Weise hergestellt werden, können in den Zusammensetzungen nach der Erfindung eingesetzt werden, um die unsubstituierten aromatischen Ester, die sonst eingesetzt werden, ganz oder teilweise zu ersetzen.
Beispiel ZO
Lin repräsentativer Benzylester wurde wie in Beispiel 19 aus folgenden Bestandteilen hergestellt: 227,0 g Benzylalkohol
A-OO,0 g Laurinsäure
2,A- g Methansulfonsäure (70 %)
0,6 g Hypophoyphorsäure (50 %)
Das erhaltene Gemisch wurde erwärmt und auf 165-175 C gehalten, bis die theoretische Wassermenge (37 g) entfernt war. Es wurden ca. 580 g Benzyllaurat rückgewonnen.
Die Benzylester von Pelargon-, Oktan-, Palmin-, Stearin-, Olein- und Hydroxystearinsäure wurden in gleicher Weise angese tzt.
Γ**:· : : I - Γι : 3133b Yl
•Λ ff«* · O β * * * ο * · »
- 67 -
Beispiel 21
Ein Diester nach Formel Il wurde synthetisch in einem Zwei-Liter-Autoklaven, der mit Stickstoff spülung, Kondensator und Auffänger für die Wasserabscheidung ausgerüstet war, hergestellt. Die Einsatzgewichte waren folgende
510,0 g Diaeid 1550
2,0 g geschupptes Alkali
636,0 g Äthylenoxid
Nach der Stickstoffspülung wurden Diaeid 1550 und ge·' schupptes Alkali auf 130 0C erwärmt. Äthylenoxid wurde über einen Zeitraum von 4 h zugesetzt, während dieser Zeit wurde die Temperatur auf 150-165 C gehalten. Das erhaltene Athoxylat wurde auf 90 C abgekühlt, eine Probe entnommen und die relative Molekülmasse durch die HydroxylzahL bestimmt. Es wurde ein Wert von 139 festgestellt. Dann wurden folgende Zusätze zugefügt:
3,5 g Essigsäure (Eisessig)
7,5 g Methansulfonsäure (70 %)
340,0 g Benzoesäure
Nach gründlicher Stickstoffspülung wurde die Temperatur auf 165-170 0C erhöht und dort gehalten, bis die Säurezahl kleiner als 5 mg KOH/g war. Die theoretische Wassermenge wurde während der Reaktion entfernt und im Auffänger gesammelt. Die Probe wurde abgekühlt und filtriert.
Die vorgenannte Zusammensetzung wurde in dem Zwei-Liter-Autoklaven hydriert:
1000,0 g Zusammensetzung wie oben
50,0 g Raney-Nickel
QS Wasserstoff
:: :* :::-::: ο 139oü2
Die Reduktion wurde bei 100-125 C und einem Druck von 14,76-18,21 bar durchgeführt, bis kein Wasserstoffverbrauch mehr erfolgte. Das Produkt wurde abgekühlt und filtriert.
Ein propoxylierter Dibenzoatester wurde in gleicher Weise hergestelit.
Beispiel 22
Es wurde eine Textilverarbeitungs-Zusammensetzung aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
GeW.-%
Dibenzoatester von bispropoxyliertem zykloaliphatischem Ester (Probe wie oben)
POÄ (9,5) Nonylphenollaurat POÄ (80)
POÄ (25) hydriertes Rizinusöl
Die Zusammensetzung wurde eingesetzt zur Verarbeitung von gewebtem Polyester in einem Waschechtheitsmeßgerät bei 130 0C. Sodyecron Navy AR (Dispersionsblau 281) und Essigsäure wurden in geeigneten Mengen eingesetzt. Eine 10 g-Stoffprobe des Polyestergewebes wurde mit 0,05 g der Textil-Verarbeitungs-Zusammensetzung behandelt. Die Farbausbeute,. Migration und Egalität waren ausgezeichnet. Außerdem hatte das Gewebe einen angenehmen Griff.
60 ,0
20 ,0
10 ,0
10 ,0
> · ο « ο ff „ " O I O J O -,J i
Beispiel 23
In einen Dreihalskolben, der wie oben gesagt ausgerüstet war, wurden eingegeben:
750,0 g polyoxyäthyliertes Nonylphenol
(NP 9,5) 317,0 g Hydroxystearinsäure
£f, 0 g Methansulfonsäure (70 %)
1,0 g Hypophosphorsäure (50 %)
Das Gemisch wurde unter Stickstoffspülung auf 160-170 C erwärmt, bis die Säurezahl unter 10 mg K0H/g lag. Das Produkt wurde abgekühlt und filtriert. Es wurden ca. 1035 g Polyoxyäthylen-Nonylphenylhydroxystearat rückgewonnen. Dieses Material kann anstelle des F.galfärbemittels des vorhergehenden Beispiels, IM)S (9,5) Nonylphenollaurat, eingesetzt werden.
Leerseite

Claims (1)

  1. P a te η t a nsprüche
    1. Textilverarbeitungs-Zusammensetzung, enthaltend einen oder mehrere Emulgatoren, Dispergatoren und/oder Antistatikmittel, mit einer oder mehreren der folgenden Substanzen: äthoxyliertes Rizinusöl, äthoxyliertes hydriertes Rizinusöl, äthoxyliertes Alkylphenol, äthoxyliertes Primär- oder Sekundäralkanol oder ein Salz eines phosphatierten äthoxylierten Primäralkanols oder -alkylphenols, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung enthält:
    (a) einen zykloaliphatischen Diester der Formel
    n"C6H13 \ >-(CH2)7C00R
    COOR
    mit R = ein substituiertes oder unsubstituiertes, gerad oder verzweigtkettiges Alkyl mit ^-20 C-Atomen,
    Polyoxyalkylen der Formel
    HO(CH,CH,0) CH-CH,-, HO(C7H,ü) C.H.-,
    HO(CH,CH-O)n(C,H,0) C,H,- oder
    C C ρ JO G1 J D
    H0(C3H6O)p(C2H^O)qC2H^ oder
    phosphatiertes Polyoxyalkylen,
    mit η -2-22 und
    ρ + q - n;
    (U) tfjnfif) hochsiedenden aromiifclißhen F§ter dap Formel ArCOO-R1-OOCAr oder ArCOOR2
    mit Ar = ein monozyklisches Aryl mit bis zu 10 C-Atomen, R, = Alkylen mit 2-8 C-Atomen oder
    Polyoxyalkylen der Formel -C H? (0-C H- )
    mit r = 2 oder 3 und
    s - bis zu 15, und
    R? = Alkyl oder Alkenyl mit 8-30 C-Atomen;
    wobei das Verhältnis von zykloaliphatischem Diester zu hochsiedendem aromatischem Ester 0,1:1 bis 10:1 ist und wobei die Verbindung von zykloaliphatischem Diester und hochsiedendem aromatischem Ester 10-90 Gew.-% der Textilverarbeitungs-Zusammensetzung bildet.
    2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    dali sie ein Färbehilfsmittel ist, enthaltend 10-25 Gew.-%
    eines Egalfärbemittels der Formel R3COOR.
    mit R. - ein äthoxylierter Alkylphenolrest der Formel
    CaH2a+l
    a = 0-12 und
    b = 1-2Ψ oder ein äthoxylierter Alkanolrest der Formel
    CH3(CH2)c-0-(CH2CH2O)0-CH2CH2-
    mit c = 7-22 und
    d = 1-2A- . und :
    R-. = lineares oder verzweigtes Alkyl mit 1-21 C-Atomen, Phenyl oder
    Toluyi.
    β β · β β · ϊ · α » © ο · ·
    3» Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    daß sie ein Spinnzusatz ist, enthaltend im wesentlichen 20-40 Gewichts-Teile zykloaliphatischen Diester, 20-40 Gewichts-Teile hochsiedenden aromatischen Ester, 10-20 Gewichts-Teile eines Egalfärbemittels und 20-30 Gewichts-Teile an Emulgatoren, Dispergatoren und/oder Antistatikmitteln.
    4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    daß sie ein Spinnzusatz ist, bestehend im wesentlichen aus:
    Gewichts-Teile
    ζ y kl o.a lip ha ti scher Bis (2-A" thy 1-
    hexyDester 25-35
    Propylenglykoldibenzoat 25-35
    äthoxyliertes Nonylphenollaurat . 10-20
    äthoxyliertes Rizinusöl 4-6
    äthoxyliertes hydriertes Rizinusöl 8-12
    äthoxyliertes Monylphenolphosphat, K-SaIz 8-12.
    5. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    daß sie ein Schmiermittel ist, bestehend im wesentlichen aus 10-30 Gewichts-Teilen zykloaliphatischem Diester, 25-60 Gewichts-Teilen hochsiedendem aromatischem Ester, 10-30 Gewichts-Teilen Egalfärbemittel und 10-30 Gewichts-TEilen an Emulgatoren, Dispergatoren und/oder Antistatikmitteln.
    6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    daß sie ein Strick-Schmälzmittel ist, umfassend 5-15 Gewichts-Teile zykloaliphatischen Diester, 30-50 Gewichts-Teile hochsiedenden aromatischen Ester, 5-15 Gewichts-Teile
    Egalfärbemittel, 10-30 Gewichts-Teile eines Äthylenpropylenoxid-Mischpolymerisats und 10-20 Gewichts-Teile an Emulgatoren, Dispergatoren und/oder Antistatikmitteln.
    7. Zusammensetzung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
    eine Färbehilfsmittel-Zusammensetzung, die im wesentlichen 15-^0 Gewichts-Teile zykloaliphatischen Diester, 20-55 Tevvichts-Teile hochsiedenden aromatischen Ester, 10-25 Gewichts-Teile Egalfärbemittel und 10-30 Gewichts-Teile Emulgatoren, Dispergatoren und/oder Antistatikmittel enthält.
    8. Zusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
    daß der zykloaliphatische Diester ein solcher ist, bei dem R ein substituiertes oder unsubstituiertes Alkyl mit '(.-,1O Kohlonsl.offciLomen ist,
    daß der hochsiedende aromatische Ester ein Dibenzoat oder Ditoluat von Mono- oder Diäthylen- oder Propylenglykol ist,
    daß das Egalfärbemittel ein Ester eines äthoxylierten Alkylphenols ist, und
    daß die Emulgatoren, Dispergatoren und/oder Antistatikmittel äthoxyliertes Rizinusöl, äthoxyliertes hydriertes Rizinusöl und Kaliumsalz eines phosphatierten äthoxylierten zykloaliphatischen Diesters sind.
    9. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    cl.iß sie im wesentlichen aus folgenden Bestandteilen besteht
    :. 3139532
    Gew.-%
    zykloaliphatischer Bis(2-Äthyl-
    hexyDester 15-25
    Propylenglykoldibenzoat 30-50
    äthoxyliertes Noriylphenollaurat 15-20
    äthoxyliertes hydriertes Rizinusöl 5-15
    äthoxyliertes Rizinusöl 5-15.
    10. Synthetische Faser oder synthetisches Flächengebilde, dadurch gekennzeichnet,
    daß sie bzw. es mit einer Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis zu einer Aufnahme von 0,25-5,0 Gew.-% der Faser bzw. des Flächengebildes beschichtet ist.
    11. Synthetische Faser oder synthetisches Flächengebilde, dadurch gekennzeichnet,
    daß sie bzw. es mit einer Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis zu einer Aufnahme von 0,5-1,5 Gew.-% der Faser bzw. des Flächengebildes beschichtet ist.
    12. Synthetische Faser oder synthetisches Flächengebilde, die bzw. das mit einer Zusammensetzung nach Anspruch 1 beschichtet ist,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der mindest-extrahierbare Prozentsatz 0,075 Gew.-% zykloaliphatischer Diester, 0,075 Gew.-% hochsiedender aromatischer Ester und 0,050 Gew.-% Egalfärbemittel ist.
    13. Verfahren zum Verarbeiten synthetischer texturierter mit Spinnzusatz versehener Fasern zu Schnittware und Färben der so erzeugten Schnittware,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Faser während der Spinnveredlung mit der Zusammensetzung nach Anspruch 3 bis zu einer Aufnahme von 0 ,if-0 ,75 Gew.-% beschichtet wird,
    wobei diese Zusammensetzung das einzige eingesetzte Veredlungsmittel ist.
    14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß·die Faser Polyester ist.
    15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Faser Polyamid ist.
    16. Verfahren zum Verarbeiten synthetischer Fasern zu Strickware durch Stricken und anschließendes Färben der Strickware,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß eine Zusammensetzung nach Anspruch 4· als Schmälzmittel bis zu einer Aufnahme von 0,5-1,5 Gew.-% als einziges Veredlungsmittel eingesetzt wird.
    17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Faser Polyamid ist.
    18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Faser Polyester ist.
    19. Verfahren zum Veredeln von Synthesefasern durch Aufbringen eines Spulöls nach der Texturierung oder während des Wickeins mit anschließender Verarbeitung des Garns zu Schnittware und Färben derselben,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das einzige Faserveredlungsmittel ein Spulöl nach Anspruch 1 ist, das im wesentlichen aufweist: 5^-10 Gewichts-Teile zykloaliphatischen Diester, 5-10 Gewachts-Teile hochsiedenden aromatischen Ester, 2-5 Gewichts-Teile Egalfärbemittel·, 60-70 Gewichts-Teile eines "Äthylenoxid-Propylenoxid-Mischpolymerisats und 10-20 Gewichtsteile Emulgatoren, Dispergatoren und/oder Antistatikmittel .
    20. Verfahren zum Erhöhen der Farbausbeuten und Vermindern der Wärmeeigenschafts-Barresekunden beim Färben von aus einer texturierten spinnveredelten Synthesefaser hergestellter Stückware,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß als Spinnzusatz die Zusammensetzung nach Anspruch 3 ohne Zusatz eines'Schmälzmittels, Egalisierers, Färbehilfsmittels oder Farbträgers eingesetzt wird.
    21. Verfahren zum Erhöhen der Farbausbeuten und Ver-, mindern der Wärmeeigenschafts-Barresekunden beim Färben von aus einer texturierten spinnveredelten Synthesefaser hergestellter Stückware,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß als Spinnzusatz die Zusammensetzung nach Anspruch ^ ohne Zusatz eines Schmälzmitte Ls, Lgalisierurs, Färbchilfsmittels oder Farbträgers eingesetzt wird.
    22. Verfahren zum Herstellen eines Flächengebildes oder eines Artikels aus einer Synthesefaser oder einem Flächengebilde , ,
    gekennzeichnet durch
    die folgenden Schritte:
    (a) Beschichten der Faser oder des Flächengebildes mit 1-2 Gew.-% eines Strick- oder W.eb-Schmälzmittels, das aufweist 5-15 Gewichts-Teile eines zykloaliphatischen Diesters der Formel
    COOR
    mit R = ein substituiertes oder unsubstituiertes gerad- oder verzweigtkettiges Alkyl mit 4-20 C-Atomen,
    Polyoxyalkylen der Formel
    HO(CH2CH2O)nCH2CH2-, HO (C3H6O)nC3H -,· HO(CH0CH0O) (C,H,,0) C0H,- oder
    C- L P JO C\ J O
    phosphatiertes Polyoxyalkylen
    mit η = 2-22 und
    ρ + q = n;
    30-50 Gewichts-Teile eines hochsiedenden aromatischen Esters der Formel ArCOO-R1-OOCAr oder ArCOOR2
    mit Ar = ein monozyklisches Aryl mit bis zu 10 C-Atomen, R, = Alkylen mit 2-8 C-Atomen oder
    Polyoxyalkylen der Formel -C H_ (0-C H )
    mit r = 2 oder 3 und
    s = bis zu 15, und
    R- = Alkyl oder Alkenyl mit 8-30 C-Atomen;
    5-15 Gewichts-Teile Egalfärbemittel der Formel R3COOR. mit R. = ein äthoxylierter Alkylphenolrest der Formel
    CaH2a+!
    -0(CH0CH0O^CH0CH0-
    mit a = 0-12 und
    b = 1-24 oder
    ein äthoxylierter Alkanolrest der Formel CH^CH-J-O-iCHpCHpO^CH^l
    mit c = 7-22 und
    d = 1-24, und -
    R.. = ein lineares oder verzweigtes Alkyl mit 1-21
    C-Atomen,
    Phenyl oder
    Toluyl,
    und 10-30 Gewichts-Teile Emulgatoren, Dispergatoren und/oder Antistatikmittel;
    (b) Stricken oder Weben der Faser zu einem Flächengebilde oder einem Strickartikel; und
    (c) Färben des Flächengebildes oder des Strick- oder Webartikels. , ·
    23. Verfahren zum Reduzieren der Wärmeeigenschaften und des Kristallinitätsgrads einer Synthesefaser, Verringern der Temperatur, bei der die Faser texturierbar ist, und Verringern der Temperatur, bei der die Faser Farbe aufnimmt ,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß auf die Faser bis zu einer Aufnahme von 0,4-'0,75 Gew.-% eine Zusammensetzung aufgebracht wird, die aufweist: zykloaliphatischen Diester der Formel
    COOR
    mit R = ein gerad- oder verzweigtkettiges Alkyl mit 4-20 C-Atomen,
    Polyoxyalkylen der Formel HO(CH2CH2O)nCH2CH2-, HO(C3H6O)nC3H6-, HO(CH2CH2O)p(C3H6)qC3H6- oder H0(C3H60)p(C2Hif0)qC2H£f- oder phosphatiertes Polyoxyalkylen,
    mit η = 2-22 und
    ρ + q = η j
    einen hochsiedenden aromatischen Ester der Formel
    ArC00-R,-00CAr oder ArCOOR2
    mit Ar = ein monozyklisches Aryl mit bis zu 10 C-Atomen, R, = Alkylen mit 2-8 C-Atomen oder Polyoxyalkylen der Formel -C H- (0-C H )
    mit r = 2 oder 3 und
    s = bis zu 15, und
    Rp = Alkyl oder Alkenyl mit 8-30 C-Atomen;
    wobei das Verhältnis von zykloaliphatischem Diester zu hochsiedendem aromatischem Ester 0,1:1 bis 2:1 ist, und wobei die Kombination aus zykloaliphatischem Diester und hochsiedendem aromatischem Ester 10-90 Gew.-% der Zusammensetzung bildet;
    und
    daß die so beschichtete Faser bei 180-230 C texturiert wird .
    2A-. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet,
    daß die Zusammensetzung ferner ein Egalfärbemittel der
    Formel R3COOR. aufweist
    mit R. = ein äthoxylierter Alkylphenolrest der Formel
    CaH2a+l
    .—0
    mit a = 0-12 und b - 1-24- oder
    ein äthoxylierter Alkanolrest der Formel CH3(CH2)c-0-(CH2CH2O)0CH2CH2-
    mit c = 7-22 und
    d = 1-24 und
    - ιι -
    R-.· = lineares oder verzweigtes Alkyl mit 1-21 C-Atomen, Phenyl oder Toluyl.
    25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet,
    daß die Faser beschichtet wird mit einer Windestextraktionsmenge von 0,075 Gew.-% zykloaliphatischem Diester, 0,075 Gew.-%.hochsiedendem aromatischem Ester und
    0,050 Gew.-% Egalfärbemittel.
    26. Verfahren nach Anspruch Zk, dadurch gekennzeichnet, daß die Synthesefaser Polyester ist.
    27. Polyesterfaser, dadurch gekennzeichnet,
    daß sie gemäß dem Verfahren nach Anspruch 23 behandelt ist,
    28. Verfahren zum Reduzieren der Wärmeeigenschaften und des Kristallinitätsgrads einer Synthesefaser, Verringern der Temperatur, bei der die Faser texturierbar ist, und Verringern der Temperatur, bei der die Faser Farbe aufnimmt,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß auf die Faser bis zu einer Aufnahme von 0,^-0,75 Gew.-% eine Zusammensetzung aufgebracht wird, die aufweist:
    zykloalxphatischen Diester der Formel
    CH2>7C00R
    COOR
    mit R = substituiertes oder unsubstituiertes gerad- oder verzweigtkettiges Alkyl mit ^-20 C-Atomen,
    • Polyoxyalkylen der Formel HO(CH-CH-O) CH-CH0-, HO(C,H-O) C3H.-,
    H0(CH2CH20)p(C3H6)qC3H6- oder HO^oyc^O^C.,
    oder
    phosphatiertes Polyoxyalkylen
    mit η = 2-22 und
    ρ + q = η;
    und
    einen hochsiedenden aromatischen Ester der Formel
    ArCOO-R1-OOCAr oder ArCOOR2
    mit Ar = ein monozyklisches Aryl mit bis zu 10 C-Atomen, R, = Alkylen mit 2-8 C-Atomen oder
    Polyoxyalkylen der Formel -C H- (0-C H- )
    mit r - 2 oder 3 und
    s = bis zu 15
    und
    R2 = Alkyl oder Alkenyl mit 8-30 C-Atomen;
    wobei das Verhältnis von zykloaliphatischem Diester zu hochsiedendem aromatischem Ester 0,1:1 bis 10:1 ist und wobei die Kombination von zykloaliphatischem Diester und hochsiedendem aromatischem Ester 10-90 Gew.-56 der
    Zusammensetzung bildet; und
    die so beschichtete Faser bei 180-230 C texturiert wird mit der Maßgabe daß, wenn R = unsubstituiertes gerad- oder verzweigtkettiges Alkyl, das Verhältnis von zykloaliphati-
    schem Dicotor zu hochsiedendem aromatischem Fster 2:1 bis 10:1 ist.
    * · ffl * · · ft « ■
    - 13 -
    29» Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung ferner aufweist ein Egalfärbemittel der Formel R
    mit R^ = ein äthoxylierter Alkylphenolrest der Formel CaH2a+l
    mit a = 0-12 und b = 1-24 oder
    ein äthoxylierter Alkanlorest der Formel
    CH2 (CH2) c-0-(CH2CH2O )dCH2CH.2-
    mit c = 7-22 und
    d = l-2if und
    R-. = lineares oder verzweigtes Alkyl mit 1-21 C-Atomen, Phenyl oder Toluyl.
    30. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß die Faser mit einer Mindestextraktionsnienge von 0,075 Gew.-% zykloaliphatischem Diester, 0,075 Gew.-% hochsiedendem aromatischem Ester und 0,050 Gew.-% Egalfärbemittel beschichtet wird.
    31. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß die Synthesefaser Polyester ist.
    32. Polyesterfaser, dadurch gekennzeichnet, daß sie gemäß dem Verfahren nach Anspruch 28 behandelt ist.
    33. Textilverarbeitungs-Zusammensetzung, enthaltend einen oder mehrere Emulgatoren, Dispergatoren und/oder Antistatikmittel, mit einer oder mehreren der folgenden Substanzen: äthoxyliertes Rizinusöl, äthoxyliertes hydriertes Rizinusöl, äthoxyliertes Alkylphenol, äthoxyliertes Primär- oder Sekundäralkanol oder ein Salz eines phosphatiert ten äthoxylierten Primäralkanols oder -alkylphenols, dadurch gekennzeichnet,
    daß die Zusammensetzung enthält:
    einen zykloaliphatischen Diester der Formel
    n~C6H13\ \—(CH2)7C00R COOR
    mit R = entsprechend der Formel Ar1COO(CH2CH-O) CH_CH2-, Ar1COO(C^H-O) C-.H,-, Ar ' COO ( C,H. 0 ) (C,H ,0) C.H oder Ar1COO(C3H6O) (C2H£t0)qC2Hit-
    wobei η = 2-22, ρ + q = η und
    Ar' = substituiertes oder unsubstituiertes monozyklisches Aryl
    in einer 10-90 Gew.-% der Textilverarbeitungs-Zusammensetzung entsprechenden Menge.
    34. Zusammensetzung nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet,
    daß sie ein Färbehilfsmittel ist, enthaltend 10-25 Gew.-%
    eines Egalfärbemittels der Formel R3COOR.
    mit R. eii» äthoxyl iurter Alky lphe nolrest der Formel :
    CaH2a+l
    ft» «Ι
    ..·-„:. 31395G2
    - 15 -
    wobei a = 0-12 und b = 1-2^· oder
    ein äthoxylierter Alkanolrest der Formel CH3(CH2)c-0-(CH2CH20)d-CH2CH2-
    mit c = 7-22 und
    d = 1-24 und
    R-. = lineares oder verzweigtes Alkyl mit 1-21 C-Atomen, Phenyl oder Toluyl.
    35. Zusammensetzung nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Spinnzusatz ist und im wesentlichen enthält it-0-80 Gewichts-Teile zykloaliphatischen Diester, 10-20 Gewichts-Teile eines Egalfärbemittels und 20-30 Gewichts-Teile Emulgatoren, Dispergatoren und/oder A.ntistatikmitte
    36. Zykloaliphatischer Diester der Formel
    TOOR
    mit R = entsprechend der Formel Ar22n22 Ar1COO(C3H6O)nC3H6-, Ar 1COO(C2H^O)P(C3H6O)qC3H6- oder Ar1COO(C3H6O) (C2H^O) C2H^-
    wobei η = 2-22,
    ρ + q = η und
    Ar1 = substituiertes oder unsubstituiertes monozyklisches Aryl.
    w 9 · ♦ · ·
    - 16 -
    37. Verfahren zum Behandeln einer Synthesefaser, gekennzeichnet durch
    folgende Verfahrensschritte:
    (a) Aufbringen auf die Faser bis zu einer Aufnahme von 0,^-0,75 Gew.-% eine Spinnzusatz-Zusammensetzung, die aufweist
    (1) einen zykloaliphatischen Diester der Formel n-C H -/Λ"
    H2)7C00R COOR
    mit R = substituiertes oder unsubstituiertes gerad- oder verzweigtkettiges Alkyl mit A--20 C-Atomen,
    Polyoxyalkylen der Formel HO(CH0CH0O) CH0CH0-, HO(C,H-O) C,Η,-,
    C-C-UC-C. J D Π J D
    HO(CH0CH0O) (C,H-O) C,H-- oder i C. ρ Jo qjo
    H0(C3H60)p(C2H^0)qC2H^- oder .
    phosphatiertes Polyoxyalkylen
    wobei η = 2-22 und
    ρ + q = η;
    (2) einen hochsiedenden aromatischen Ester der Formel ArCOO-R1-OOCAr oder ArCOOR2.
    mit Ar = ein monozyklisches Aryl mit bis zu 10 C-
    Atomen,
    R1 = Alkylen mit 2-8 C-Atomen oder
    Polyoxyalkylen der Formel -c r H 2r^°-C r H2r^s wobei r"= 2 oder 3 und
    s = bis zu 15, ;
    und
    R? = Alkyl oder Alkenyl mit 8-30 C-Atomen; und
    »•••ft« · ·· · ·
    ft aft·« · Λ β ·«
    »·· β ΛΛ β **-* *·. ν? I O Ο D O ^
    - 17 -
    (3) ein Egalfärbemittel der Formel R3COOR^
    mit R. = ein äthoxylierter Alkylphenolrest der Forme 1
    CaH2a+l
    wobei a = 0-12 und b = 1-24- oder
    ein äthoxylierter Alkanolrest der Formel CH3(CH3)c-0-(CH2CH2O)0CH2CH2
    wobei c = 7-22 und
    d = 1-2* und
    R., = lineares oder verzweigtes Alkyl mit 1-21 C-Atomen,
    Phenyl oder
    Toluyl;
    (b) Texturieren der so beschichteten Synthesefaser bei 180-230 °C;
    (c) Stricken oder Weben der erhaltenen texturierten Faser zu einem Flächengebilde oder Stricken der texturierten Faser zu einem Strickartikel; und
    (d) Färben des Flächengebildes oder des Strickartikels.
    38. Verfahren nach Anspruch 37,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Spinnzusatz-Zusammensetzung im wesentlichen besteht aus 25.-35 Gewichts-Teilen zykloaliph^tischem Diester mit R = Alkyl mit 4-20 C-Atomen; 25-35 Gewichts-Teilen eines hochsiedenden aromatischen Esters, der Äthylen-, Propylen- oder Butylendibenzoat oder -ditoluat ist;
    - 18 -
    10-20 Gewichts-Teilen eines äthoxylierten Alkylphenolesters; und 20-30 Gewichts-Teilen äthoxyliertem Rizinusöl, äthoxyliertem hydriertem Rizinusöl und phosphatiertem äthoxyliertem Alkylphenol in Gewichts-Verhältnissen von 1:2:2 bis 1:3:3.
    39. Verfahren nach Anspruch 37, dadurch gekennzeichnet,
    daß die Synthesefaser Polyäthylenterephthalat ist.
    4-0. Verfahren nach Anspruch 37, dadurch gekennzeichnet, daß die Synthesefaser ein Polyamid ist.
    A-I. Verfahren zum Reduzieren der Wärmeeigenschaften und des Kristallinitätsgrads einer Synthesefaser, Verringern der Temperatur, bei der die Faser texturierbar ist, und Verringern der Temperatur, bei der die Faser Farbe aufnimmt ,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß auf die Faser bis zu einer Aufnahme von 0,A--0,75 Gew. -SS eine Zusammensetzung aufgebracht wird, die aufweist:
    einen zykloaliphatischen Diester der Formel
    n-C.H —\ V-
    -6-13 NW (CHz)7C00R COOR
    mit R = gerad- oder verzweigtkettiges Alkyl mit A--20 C-Atomen,
    Polyoxyalkylen der Formel
    HO(CH-CH0O) CH,CH_-, HO(CoH.0) C,H, - HO(CH,CH_O) c. ά η c- ά i j ο η j ο έ. C. \
    C3H60)qC3H6- Oder HO(C3W60)p(C2H40)qC2H4 oder phosphatiertes Polyoxyalkylen
    ' .;λ.: "\.s .·. ' 3139532
    wobei η - 2-22 und
    ρ + q = η
    einen hochsiedenden aromatischen Ester der Formel ArCOO-R1 -0OCAr oder ArCOOR2
    mit Ar = ein substituiertes oder unsubstituiertes monozyklisches Aryl,
    R, = Alkylen mit 2-8 C-Atomen oder
    Polyoxyalkylen der Formel -CrH0 (0-C H- )
    et r Zr s
    wobei r = 2 oder 3 und
    . s = bis zu 15,
    und
    R2 5 Alkyl oder Alkenyl mit 8-30 C-Atomen;
    wobei das Verhältnis von zykloaliphatischem Diester zu hochsiedendem aromatischem Ester 0,1:1 bis 2:1 ist, und wobei die Kombination aus zykloaliphatischem Diester und hochsiedendem aromatischem Ester 10-90 Gew.-% der Zusammensetzung bildet.
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