EP1348800A1 - Egalisiermittel - Google Patents

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EP1348800A1
EP1348800A1 EP02006175A EP02006175A EP1348800A1 EP 1348800 A1 EP1348800 A1 EP 1348800A1 EP 02006175 A EP02006175 A EP 02006175A EP 02006175 A EP02006175 A EP 02006175A EP 1348800 A1 EP1348800 A1 EP 1348800A1
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EP
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Andreas Dr. Runge
Wolfgang HÖHN
Gerhard Weich
Petra Franz
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Dr Th Boehme KG Chemie Fabrik GmbH and Co
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    • D06P3/34—Material containing ester groups
    • D06P3/52—Polyesters
    • D06P3/54—Polyesters using dispersed dyestuffs

Definitions

  • the invention relates to a leveling agent, in particular migrant, when dyeing of textiles is used.
  • Leveling agent When dyeing in particular polyester fiber materials, such as polyethylene terephthalate (PET), with disperse dyes the dyebath is usually auxiliaries (dyeing auxiliaries) added to e.g. to promote a uniform distribution of the dyes in textiles (Leveling agent). Leveling agents that migrate the dyes in or on the textiles promote, are referred to as migrant. Leveling agents are generally to compositions containing nonionic and anionic dispersants, nonionic, emulsifying surfactants and swelling substances.
  • the emulsifying nonionic surfactants are both for emulsifying the water-insoluble product components as well as for the uniform coating of the dyes on the fiber responsible. Great meaning the swelling substances, in particular with regard to migration, diffusion acceleration, Migrating effect, synchronizing effect and affinity differences.
  • the swelling substances include methyl cresotinate, salicylic acid methyl ester, Phthalic acid alkyl esters, N-alkylphthalimides, methyl benzoate and benzoic acid esters used with dihydric or polyhydric alcohols.
  • benzoic acid ester are described, for example, in DE 32 46 383 A1 and US Pat. No. 4,516,979. It will be aliphatic dialcohols, glycerol and pentaerythritol used as polyhydric alcohols.
  • the aforementioned products have the serious disadvantages that they either potentially teratogenic (phthalate) or odor-intensive or less effective.
  • Dyeing accelerators are often used as aids in the dyeing of fibers. These are referred to in the literature as a carrier.
  • the carriers used are, for example, C 4 -C 12 -alkyl benzoates; they are mentioned, for example, in the aforementioned DE 32 46 383 A1 and US Pat. No. 4,516,979.
  • Such carriers and the aforementioned leveling agents are used for completely different purposes in the dyeing of textiles. Thus, no conclusions can be drawn that carriers can also be used as leveling agents.
  • the present invention is based on the object, as a leveling agent, in particular as a migrant, to provide suitable compositions containing the does not have the aforementioned disadvantages of known leveling agents.
  • a leveling agent in particular a migration agent, comprising 30% by weight to 85% by weight, in particular 40% by weight to 65% by weight, based on the agent, of C 1 -C 20 -alkyl benzoate .
  • a particularly preferred C 1 -C 20 alkyl benzoate is butyl benzoate, which has proved to be very effective, in particular with regard to the migrating action.
  • the present invention is based on the completely surprising finding that the C 1 -C 20 -Alkylbenzoate, especially butyl benzoate, which were previously used for a very different purpose, namely as a carrier, contrary to expectation the strongest leveling and migrating - especially under Considering the price-performance ratio - all previously known product above 125 ° C, especially 125 ° C to 135 ° C, show.
  • Carriers are dyeing accelerators with the goal of allowing more dye to be absorbed onto the fiber.
  • these act in the range between 95 ° C and 115 ° C, in which the Necessity of such an effect is given.
  • Carrier have in this temperature range their optimum effect. At temperatures above 125 ° C no carrier effect is more given and no longer asked.
  • the leveling agents according to the invention in the High temperature dyeing of polyesters hardly as a carrier but have excellent leveling properties in this high temperature range, especially with regard to migration.
  • leveling agent according to the invention proves to be the strongest known to date Mist-type leveling agent in the range of 125 ° C to 135 ° C.
  • the agent of the invention causes the dye very good and very fast in the fiber penetrate and diffuse within the fiber (migration). It results in a very good Dye yield (diffusion acceleration) and, due to the increased intrafibrillar Dye migration (migrating effect), an excellent level dyeing.
  • Another special feature of the agent according to the invention is the compensation or at least the Attenuation of material-related, i. fibermorphology-related staining differences (Affinity differences), even with high molecular weight and so-called "high energy” dyes.
  • the solvent character of the agent according to the invention makes it possible present ester, in particular in combination with the emulsifying effect of Nonionic surfactants, also a crude dyeing of various processing conditions without separate additives.
  • agent according to the invention still has at least one compound selected from swelling substance, nonionic Emulsifier, anionic emulsifier and adjusting agent.
  • the compounds used hitherto can be used as a swelling substance.
  • the amount of the swelling substance may be 5% by weight to 70% by weight, in particular 5% by weight. to 60 wt .-%, especially 20 wt .-% to 40 wt .-%, based on the inventive means amount.
  • the agent according to the invention has, as the swelling substance, an ester of C 1 -C 4 -alkyl, C 1 -C 4 -alkoxy, halogen, such as F, Cl or Br, OH, NH 2 and / or NO 2 or unsubstituted benzoic acid and C 2 -C 12 diol.
  • a substituted benzoic acid When a substituted benzoic acid is used, it may be 1 or more, e.g. 2 or 3, the have the abovementioned substituents. These can be in o-, p- and m-position, based on the Carboxyl group, be arranged.
  • the alcohol component of the aforementioned benzoic acid ester is a C 2 -C 12 diol.
  • diols also include ether alcohols, ie compounds having two hydroxy groups, which additionally have 1 or more ether function (s).
  • the C 2 -C 12 diols are glycol, diethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol and butanediol. Particularly preferred is diethylene glycol, since a particularly good activity of the agent according to the invention is achieved with regard to its properties as a leveling agent.
  • the degree of esterification of the benzoic acid ester is 1.0-2.0 moles of acid per Molecule diol.
  • a particularly high proportion of aromatics is obtained in a favorable manner, which is advantageous for the effectiveness of the agent according to the invention as a leveling agent effect.
  • only a very small residual content of free Acid present which minimizes the hazards caused by the corrosive acid become.
  • the swelling substance is an ester of C 1 -C 4 alkyl, C 1 -C 4 alkoxy, halogen, such as F, Cl or Br, OH, NH 2 and / or NO 2 substituted or unsubstituted Benzoic acid and with C 1 -C 4 alkyl, C 1 -C 4 alkoxy, halogen, such as F, Cl or Br, NH 2 and / or NO 2 substituted or unsubstituted phenol, which with 0.5 to 6 moles of alkylene oxide per Mol OH group of the phenol is reacted.
  • the leveling and migration effect is positively influenced in a particularly favorable manner.
  • Alcohol component of this ester is the by reaction of Phenols with alkylene oxide available compound.
  • the phenol can 1 or more, for example, 2 or 3, contain OH groups. In the case of several OH groups on the phenol can either only 1 OH group or it can all OH groups with have been reacted with the alkylene oxide.
  • the phenol may be unsubstituted or as above be substituted. It may be 1 or more, e.g. 2 or 3, substituents.
  • the Substituents may be in the o, p and m positions, based on the OH group.
  • the phenol was made before the esterification with the substituted or unsubstituted Benzoic acid is reacted with 0.5-6 moles of alkylene oxide per mole of OH group of the phenol.
  • alkylene oxide are meant oxiranes, i. saturated tripartite, one Oxygen atom-containing heterocyclic compounds. You can be 2 to 6 Have carbon atoms.
  • alkylene oxides are ethylene oxide (EO), propylene oxide and butylene oxide. It is also possible to use mixtures of 2 or more alkylene oxides Reaction with the phenol can be used.
  • the phenol is derived from an alkylene oxide at 0.5-6 moles Units per mole of OH occupied. Particularly preferred are 0.5-1.5 moles of alkylene oxide, in particular 1.2 moles of alkylene oxide.
  • the alkylene oxide is a particularly good Effectiveness of the agent according to the invention as a leveling agent. In particular, points the agent has a high aromatic content, which is a particularly advantageous Interaction with polyester threads is achieved.
  • the degree of esterification of the benzoic acid ester is 0.3-1.0 of this preferred embodiment, more preferably 0.5-0.8, moles of acid per molecule of alcohol.
  • this degree of esterification a high aromatics content and thus a special achieved good effectiveness of the composition according to the invention as a leveling agent.
  • the residual content of free acid is minimized, thereby reducing the corrosive properties of a Acid-related dangers are also reduced.
  • esters present in the composition according to the invention can be prepared in the usual way For example, by reacting the alcohol components with the benzoic acid components, for example by acid catalysis at elevated temperatures, e.g. 120-130 ° C.
  • the agent according to the invention as a swelling substance the reaction product of a C 1 -C 4 alkyl, C 1 -C 4 alkoxy, halogen, such as F, Cl or Br, OH, NH 2 and / or NO 2 substituted or unsubstituted phenol which is reacted with 0.5 to 6 moles of alkylene oxide per mole of OH group of the phenol include, as already explained in more detail above.
  • the agent according to the invention can be used in addition to the constituents described above nonionic emulsifiers, anionic emulsifiers, regulators or mixtures of several have these substances.
  • a nonionic emulsifier fatty acid ethoxylates and / or ethoxylated vegetable or animal fats or oils.
  • Fatty acid ethoxylates are unsaturated fatty acids with chain lengths C12-C22, occupied by for example, 4-12 moles of alkylene oxide, in particular ethylene oxide, is preferred.
  • a special preferred representative thereof is oleic acid with 4-8 moles of ethylene oxide.
  • the oils will be one ethoxylated castor oil, coated with 30-60 mol of ethylene oxide, preferably used.
  • the acidic anionic emulsifiers can be reacted with customary bases, for example alkali metal hydroxide and / or alkanolamines, especially monoethanolamine, neutralized (pH about 7).
  • customary bases for example alkali metal hydroxide and / or alkanolamines, especially monoethanolamine, neutralized (pH about 7).
  • adjusting agents are lower glycols or alcohols, such as ethylene glycol, diethylene glycol, Triethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, butylene glycol, butyl diglycol, diacetone alcohol, Hexylene glycol, isopropanol, 4-hydroxy-4-methyl-2-pentanone or a mixture of 2 or several of these compounds.
  • the adjusting agents make the turbid products clear which is advantageous in terms of acceptance of the buyers of such leveling agents.
  • the amount of nonionic emulsifiers may be 5 wt .-% to 40 wt .-%, in particular about 25 wt .-%, based on the inventive agent.
  • the anionic emulsifier can in an amount of 1 wt .-% to 7 wt .-%, based on the agent according to the invention, available. In the composition according to the invention, 1% by weight to 12% by weight, in particular 3 Wt .-% to 7 wt .-%, based on the agent to be present.
  • the rest of the composition according to the invention can form water.
  • the agent of the invention can be prepared in a particularly simple manner by the individual components are combined. This combining can be done under Stirring, whereby a good mixing of the ingredients is achieved.
  • the composition according to the invention is ideally suited as leveling agent, in particular migrant. It can the dyebath in amounts of 0.25 g / l to 2.0 g / l, preferably 0.5 to 1.0 g / l, the Ausegalisierbad in amounts of 0.5 g / l to 3.0 g / l, preferably 1.0-2.0 g / l, are added. These amounts make a particularly good one in terms of economy Effectiveness of the inventive agent achieved as a dyeing aid.
  • composition according to the invention is ideally suited as a dyeing auxiliaries, in particular for Dyeing polyester, preferably polyethylene terephthalate.
  • This is especially good inventive means for high temperature dyeing of polyester fibers are used.
  • Such high temperature dyeing may e.g. at temperatures above 100 ° C, e.g. 125 ° C to 135 ° C, e.g. in an autoclave.
  • the erfindungsffleß agent can be particularly advantageous in various problem cases in the Dyeing of PET fiber materials and their blends with other fibers where other PET leveling agents failing or too little effective to be used.

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Abstract

Es werden Egalisiermittel für die Färbung von Textilien beschrieben, umfassend 30 Gew.-% bis 85 Gew.-%, bezogen auf das Mittel, C1-C20-Alkylbenzoat.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Egalisiermittel, insbesondere Migriermittel, das beim Färben von Textilien eingesetzt wird.
Beim Färben insbesondere von Polyester-Fasermaterialien, wie Polyethylenterephthalat (PET), mit Dispersionsfarbstoffen werden dem Färbebad in der Regel Hilfsmittel (Färbereihilfsmittel) zugesetzt, um z.B. eine gleichmäßige Verteilung der Farbstoffe in Textilien zu fördern (Egalisiermittel). Egalisiermittel, die das Migrieren der Farbstoffe in oder auf den Textilien fördern, werden als Migriermittel bezeichnet. Bei Egalisiermitteln handelt es sich im allgemeinen um Zusammensetzungen, die nichtionogene und anionaktive Dispergiermittel, nichtionogene, emulgierende Tenside und quellende Substanzen enthalten.
Durch den Einsatz von nichtionogenen und anionaktiven Dispergiermitteln werden Farbstoffabscheidungen auf der Ware vermieden. Die emulgierenden nichtionogenen Tenside sind sowohl für das Emulgieren der wasserunlöslichen Produktanteile als auch für das gleichmäßige Aufziehen der Farbstoffe auf die Faser verantwortlich. Große Bedeutung besitzen die quellenden Substanzen insbesondere hinsichtlich Migration, Diffusionsbeschleunigung, Migrierwirkung, Synchronisierwirkung und Affinitätsdifferenzen.
Als quellende Substanzen werden unter anderem Kresotinsäuremethylester, Salicylsäuremethylester, Phthalsäurealkylester, N-Alkylphthalimide, Benzoesäuremethylester und Benzoesäureester mit zwei- oder mehrwertigen Alkoholen eingesetzt. Letztere Benzoesäureester sind beispielsweise in DE 32 46 383 A1 und US-A-4,516,979 beschrieben. Dabei werden aliphatische Dialkohole, Glycerin und Pentaerythrit als mehrwertige Alkohole eingesetzt. Allerdings weisen vorgenannte Produkte die gravierenden Nachteile auf, daß sie entweder potentiell teratogen (Phthalsäureester) oder aber geruchsintensiv bzw. wenig wirksam sind.
Bei der Färbung von Fasern kommen als Hilfsmittel oftmals Färbebeschleuniger zum Einsatz. Diese werden in der Fachliteratur auch als Carrier bezeichnet. Als Carrier werden z.B. C4-C12-Alkylbenzoate verwendet; sie sind z.B. in vorgenannter DE 32 46 383 A1 und US-A-4,516,979 erwähnt. Solche Carrier und die vorgenannten Egalisiermittel werden zu vollkommen unterschiedlichen Zwecken bei der Färbung von Textilien eingesetzt. Es lassen sich somit keine Rückschlüsse ziehen, daß Carrier auch als Egalisiermittel eingesetzt werden können.
Der vorliegenden Erfindung liegt nunmehr die Aufgabe zugrunde, eine als Egalisiermittel, insbesondere als Migriermittel, geeignete Zusammensetzung bereitzustellen, die die vorgenannten Nachteile bekannter Egalisiermittel nicht aufweist.
Erfindungsgemäß wird dies durch ein Egalisiermittel, insbesondere Migriermittel, erreicht, umfassend 30 Gew.-% bis 85 Gew.-%, insbesondere 40 Gew.-% bis 65 Gew.-%, bezogen auf das Mittel, C1-C20-Alkylbenzoat. Ein besonders bevorzugtes C1-C20-Alkylbenzoat ist Butylbenzoat, das sich insbesondere hinsichtlich der Migrierwirkung als sehr wirksam erwiesen hat.
Die vorliegende Erfindung basiert auf der vollkommen überraschenden Erkenntnis, daß die C1-C20-Alkylbenzoate, insbesondere Butylbenzoat, die bisher für einen ganz anderen Verwendungszweck, nämlich als Carrier, eingesetzt wurden, entgegen der Erwartung die stärkste Egalisier- und Migrierwirkung - insbesondere unter Berücksichtigung des Preis-Leistungsverhältnisses - aller bisher bekannten Produkt oberhalb 125°C, insbesondere 125°C bis 135°C, zeigen.
Carrier sind Färbebeschleuniger mit dem Ziel, mehr Farbstoff auf die Faser einziehen zu lassen. Bei Polyestern wirken diese im Bereich zwischen 95°C und 115°C, in dem auch die Notwendigkeit einer solchen Wirkung gegeben ist. Carrier haben in diesem Temperaturbereich ihr Wirkungsoptimum. Bei Temperaturen oberhalb von 125°C ist keine Carrierwirkung mehr gegeben und auch nicht mehr gefragt.
Im Gegensatz dazu wirken die erfindungsgemäßen Egalisiermittel bei der Hochtemperaturfärbung von Polyestern (Temperaturen 125°C bis 135°C) kaum als Carrier sondern haben in diesem Hochtemperaturbereich exzellente Egalisiereigenschaften, insbesondere hinsichtlich Migration.
Eine Substanz, die sowohl als Carrier bei 95°C bis 115°C gut wirkt als auch als Egalisiermittel bei 125°C bis 135°C eingesetzt werden konnte, ist bisher nicht bekannt gewesen.
Des weiteren erweist sich das erfindungsgemäße Egalisiermittel als bisher stärkstes bekanntes Egalisiermittel vom Migriertyp im Bereich von 125°C bis 135°C.
Das erfindungsgemäße Mittel bewirkt, daß der Farbstoff sehr gut und sehr schnell in die Faser eindringen und innerhalb der Faser diffundieren kann (Migration). Es resultiert eine sehr gute Farbstoffausbeute (Diffusionsbeschleunigung) und, bedingt durch die verstärkte intrafibrilläre Farbstoffwanderung (Migrierwirkung), eine hervorragend egale Färbung.
Weiterhin wird bereits während der Aufheiz- und Absorptionsphase das synchrone Diffundieren von Dispersfarbstoffen, auch mit unterschiedlichem Diffusionskoeffizienten, ermöglicht (Synchrononisierwirkung), was einer egalen Färbung zu Gute kommt.
Bei der Verwendung des erfindungsgemäßen Mittels mit ausgeprägten quellenden und somit migrationsfördernden Eigenschaften ist es insbesondere möglich, extrem unegal gefärbte Partien nachträglich, gewissermaßen durch eine Blindfärbung mit Produkteinsatz, auszugleichen.
Eine weitere Besonderheit des erfindungsgemäßen Mittels ist der Ausgleich bzw zumindest die Abschwächung materialbedingter, d.h. fasermorphologiebedingter Anfärbeunterschiede (Affinitätsdifferenzen), auch bei großmolekularen und sogenannte "high energy" Farbstoffen.
Schließlich ermöglicht der Lösemittelcharakter des in dem erfindungsgemäßen Mittel vorliegenden Esters, insbesondere in Kombination mit der emulgierenden Wirkung von Nichtiontensiden, auch ein Rohfärben diverser Bearbeitungszustände ohne separate Zusätze.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Mittels weist es weiterhin mindestens eine Verbindung ausgewählt unter quellender Substanz, nichtionogenem Emulgator, anionischem Emulgator und Stellmittel auf.
Als quellende Substanz können die bisher dafür verwendeten Verbindungen eingesetzt werden. Die Menge der quellenden Substanz kann 5 Gew.-% bis 70 Gew.-%, insbesondere 5 Gew.-% bis 60 Gew.-%, ganz besonders 20 Gew.-% bis 40 Gew.-%, bezogen auf das erfindungsgemäße Mittel, betragen.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist das erfindungsgemäße Mittel als quellende Substanz einen Ester von mit C1-C4-Alkyl, C1-C4-Alkoxy, Halogen, wie F, Cl oder Br, OH, NH2 und/oder NO2 substituierter oder unsubstituierter Benzoesäure und C2-C12-Diol auf. Durch diese wird eine besonders gute Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Mittels hinsichtlich des Egalisier- und Migriereffekts erreicht.
Wird eine substituierte Benzoesäure eingesetzt, kann sie 1 oder mehrere, z.B. 2 oder 3, der vorgenannten Substituenten aufweisen. Diese können in o-, p- und m-Position, bezogen auf die Carboxylgruppe, angeordnet sein.
Die Alkoholkomponente des vorbezeichneten Benzoesäureesters ist ein C2-C12-Diol. Dabei handelt es sich um aliphatische oder alicyclische Verbindungen, die zwei Hydroxy-Gruppen im Molekül enthalten. Im Sinne der vorliegenden Erfindung umfassen Diole auch Etheralkohole, also Verbindungen mit zwei Hydroxy-Gruppen, die zusätzlich 1 oder mehrere Ether-Funktion(en) aufweisen. Beispiele der C2-C12-Diole sind Glykol, Diethylenglykol, Propylenglykol, Dipropylenglykol und Butandiol. Besonders bevorzugt-ist Diethylenglykol, da dadurch eine besonders gute Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Mittels hinsichtlich ihrer Eigenschaften als Egalisiermittel erreicht wird.
Günstigerweise beträgt der Veresterungsgrad des Benzoesäureesters 1,0-2,0 Mol Säure pro Molekül Diol. Dadurch wird in günstiger Weise ein besonders hoher Aromatenanteil erhalten, der sich vorteilhaft auf die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Mittels als Egalisiermittel auswirkt. Des weiteren ist, wenn überhaupt, nur noch ein sehr geringer Restgehalt an freier Säure vorhanden, wodurch die durch die ätzende Säure verursachten Gefahren minimiert werden.
In einer anderen bevorzugten Ausführungsform ist die quellende Substanz ein Ester von mit C1-C4-Alkyl, C1-C4-Alkoxy, Halogen, wie F, Cl oder Br, OH, NH2 und/oder NO2 substituierter oder unsubstituierter Benzoesäure und mit C1-C4-Alkyl, C1-C4-Alkoxy, Halogen, wie F, Cl oder Br, NH2 und/oder NO2 substituiertem oder unsubstituiertem Phenol, das mit 0,5 bis 6 Mol Alkylenoxid pro Mol OH-Gruppe des Phenols umgesetzt ist. Durch diese wird in besonders günstiger Weise die Egalisier- und Migrierwirkung positiv beeinflußt.
Für diesen Ester wird die vorstehend näher definierte unsubstituierte oder substituierte Benzoesäure eingesetzt. Alkoholkomponente dieses Esters ist die durch Umsetzung von Phenolen mit Alkylenoxid erhältliche Verbindung. Bei dieser Umsetzung reagiert das Alkylenoxid mit OH-Gruppen des Phenols, wodurch neue auf das Alkylenoxid zurückgehende OH-Gruppen entstehen. An diese erfolgt die Bindung der Benzoesäure. Das Phenol kann 1 oder mehrere beispielsweise 2 oder 3, OH-Gruppen enthalten. Im Falle von mehreren OH-Gruppen am Phenol kann entweder nur 1 OH-Gruppe oder es können alle OH-Gruppen mit dem Alkylenoxid umgesetzt worden sein. Das Phenol kann unsubstituiert oder wie vorstehend substituiert sein. Es kann 1 oder mehrere, z.B. 2 oder 3, Substituenten aufweisen. Die Substituenten können sich in o-, p- und m-Position, bezogen auf die OH-Gruppe, befinden.
Das Phenol wurde, bevor die Esterbildung mit der substituierten oder unsubstituierten Benzoesäure erfolgt, mit 0,5-6 Mol Alkylenoxid pro Mol OH-Gruppe des Phenols umgesetzt. Unter einem Alkylenoxid werden Oxirane verstanden, d.h. gesättigte dreigliedrige, ein Sauerstoff-Atom enthaltende heterocyclische Verbindungen. Sie können 2 bis 6 Kohlenstoffatome aufweisen. Beispiele der Alkylenoxide sind Ethylenoxid (EO), Propylenoxid und Butylenoxid. Es können auch Gemische von 2 oder mehreren Alkylenoxiden zur Umsetzung mit dem Phenol verwendet werden.
Wie vorstehend ausgeführt, ist das Phenol mit 0,5-6 Mol von einem Alkylenoxid abgeleiteten Einheiten pro Mol OH belegt. Besonders bevorzugt sind 0,5-1,5 Mol Alkylenoxid, insbesondere 1,2 Mol Alkylenoxid. Durch diese Mengen des Alkylenoxids wird eine besonders gute Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Mittels als Egalisiermittel erhalten. Insbesondere weist das Mittel einen hohen Aromatenanteil auf, wodurch eine besonders vorteilhafte Wechselwirkung mit Polyesterfäden erreicht wird.
Günstigerweise beträgt der Veresterungsgrad des Benzoesäureesters 0,3-1,0 dieser bevorzugten Ausführungsform, besonders bevorzugt 0,5-0,8, Mol Säure pro Molekül Alkohol. Durch diesen Veresterungsgrad wird ein hoher Aromatenanteil und dadurch eine besonders gute Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Mittels als Egalisiermittel erreicht. Des weiteren wird der Restgehalt an freier Säure minimiert, wodurch die durch die ätzenden Eigenschaften einer Säure resultierenden Gefahren ebenfalls vermindert werden.
Die in dem erfindungsgemäßen Mittel vorliegenden Ester können in üblicher Weise hergestellt werden, beispielsweise durch Umsetzen der Alkoholkomponenten mit den Benzoesäure-Komponenten, beispielsweise durch saure Katalyse bei erhöhten Temperaturen, z.B. 120-130°C.
In einer bevorzugten Ausführungsform kann das erfindungsgemäße Mittel als quellende Substanz das Umsetzungsprodukt eines mit C1-C4-Alkyl, C1-C4-Alkoxy, Halogen, wie F, Cl oder Br, OH, NH2 und/oder NO2 substituierten oder unsubstituierten Phenols, das mit 0,5 bis 6 Mol Alkylenoxid pro Mol OH-Gruppe des Phenols umgesetzt ist, umfassen, wie es bereits vorstehend näher erläutert ist. Durch diese Verbindung wird in günstiger Weise eine besonders gute Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Mittels erreicht.
Das erfindungsgemäße Mittel kann zusätzlich zu den vorstehend beschriebenen Bestandteilen nichtionogene Emulgatoren, anionische Emulgatoren, Stellmittel oder Gemische von mehreren dieser Substanzen aufweisen. Als nichtionogener Emulgator können Fettsäureethoxylate und/oder ethoxylierte pflanzliche bzw. tierische Fette bzw. Öle eingesetzt werden. Bei den Fettsäureethoxylaten sind ungesättigte Fettsäuren mit Kettenlängen C12-C22, belegt mit beispielsweise 4-12 Mol Alkylenoxid, insbesondere Ethylenoxid, bevorzugt. Ein besonders bevorzugter Vertreter davon ist Ölsäure mit 4-8 Mol Ethylenoxid. Bei den Ölen wird ein ethoxyliertes Rizinusöl, belegt mit 30-60 Mol Ethylenoxid, vorzugsweise eingesetzt. Durch diese Verbindungen wird eine besonders gute Emulgierung erreicht. Als anionischer Emulgator kommen C1-C20 Alkylbenzolsulfonsäuren, insbesondere Dodecylbenzolsulfonsäure, und/oder phosphatierte Fettalkoholethoxylate (C6-C16 Alkylkettenlänge, 2-12 Mol Ethylenoxid) günstigerweise zum Einsatz. Durch diese wird eine sehr gute Emulgierung erreicht. Wird eine C1-C20 Alkylbenzolsulfonsäure eingesetzt, beträgt die Menge beispielsweise 1-5 Gew.-%, bezogen auf die erfindungsgemäße Zusammensetzung. Die sauren anionischen Emulgatoren können mit üblichen Basen, beispielsweise Alkalihydroxid und/oder Alkanolamine, insbesondere Monoethanolamin, neutralisiert werden (pH etwa 7). Durch diese Neutralisierung ist eine besonders gefahrlose und problemlose Handhabung des erfindungsgemäßen Mittels möglich.
Beispiele der Stellmittel sind niedere Glykole oder Alkohole, wie Ethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Propylenglykol, Dipropylenglykol, Butylenglykol, Butyldiglykol, Diacetonalkohol, Hexylenglykol, Isopropanol, 4-Hydroxy-4-methyl-2-pentanon oder ein Gemisch von 2 oder mehreren dieser Verbindungen. Durch die Stellmittel werden die an sich trüben Produkte klar, was hinsichtlich der Akzeptanz der Käufer solcher Egalisiermittel vorteilhaft ist.
Die Menge der nichtionogenen Emulgatoren kann 5 Gew.-% bis 40 Gew.-%, insbesondere etwa 25 Gew.-%, bezogen auf das erfindungsgemäße Mittel betragen. Der anionische Emulgator kann in einer Menge von 1 Gew.-% bis 7 Gew.-%, bezogen auf das erfindungsgemäße Mittel, vorliegen. Im erfindungsgemäßen Mittel können 1 Gew-% bis 12 Gew.-%, insbesondere 3 Gew.-% bis 7 Gew.-%, bezogen auf das Mittel zugegen sein.
Den Rest des erfindungsgemäßen Mittels kann Wasser bilden.
Das erfindungsgemäße Mittel kann in besonders einfacher Weise hergestellt werden, indem die einzelnen Komponenten zusammengegeben werden. Dieses Zusammengeben kann unter Rühren erfolgen, wodurch ein gutes Durchmischen der Bestandteile erreicht wird.
Das erfindungsgemäße Mittel eignet sich bestens als Egalisiermittel, insbesondere Migriermittel. Es kann dem Färbebad in Mengen von 0,25 g/l bis 2,0 g/l, bevorzugt 0,5 bis 1,0 g/l, dem Ausegalisierbad in Mengen von 0,5 g/l bis 3,0 g/l, bevorzugt 1,0-2,0 g/l, zugegeben werden. Durch diese Mengen wird im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit eine besonders gute Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Mittels als Färbereihilfsmittel erreicht.
Das erfindungsgemäße Mittel eignet sich bestens als Färbereihilfsmittel, insbesondere zum Färben von Polyester, vorzugsweise Polyethylenterephthalat. Besonders gut kann das erfindungsgemäße Mittel zum Hochtemperaturfärben von Polyester-Fasern eingesetzt werden. Ein solches Hochtemperaturfärben kann z.B. bei Temperaturen oberhalb 100°C, z.B. 125°C bis 135°C, durchgeführt werden, z.B. in einem Autoklaven.
Das erfindungsmäßige Mittel kann besonders vorteilhaft bei verschiedenen Problemfällen beim Färben von PET-Fasermaterialien und deren Mischungen mit anderen Fasern, wo andere PET-Egalisiermittel versagen oder zu wenig effektiv sind, eingesetzt werden.
Im einzelnen kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung bei folgenden Verfahren eingesetzt werden:
  • Färben unkritischer PET-Materialien jeglicher Aufmachung/Bearbeitungsform mit geringen Egalisiermittelmengen;
  • Egalfärben kritischer Aufmechungsformen/Bearbeitungszustände von PET-Fasaem, wie dicht gepackte Garn- und Stückbaumwickelkörper, hoch gedrehte und oder gereckte Zwirne/Stick- und Nähgarne sowie andere technische Garne;
  • Ausgleich von durch Texturier-, Verstreckungs- und Thermofixierungsschwankung verursachten kristallinitätsbedingten bzw. affinitätsbedingten Differenzen im PET-Fasermaterial jeglichen Bearbeitungszustandes und jeglicher Aufmachungsform;
  • gutes nachträgliches Ausegalisieren ungleichmäßiger Färbungen von PET (allein oder in Mischung mit anderen Fasern), unabhängig von Aufmachungsform und Bearbeitungszustand, und
  • simultanes Färben und Waschen von PET-Garn, Masche, Garment und Flocke, bei denen präparationsbedingte Ölauflagen vorliegen, die normalerweise ein vorgängiges Waschen oder die Mitverwendung eines separaten Wasch- und Emulgiermittels im Färbebad erfordern würden.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert, ohne sie jedoch darauf einzuschränken.
Herstellungsbeispiele Herstellungsbeispiel 1:
Durch Mischen im Becherglas wird folgendes Produkt hergestellt:
  • 60 Teile Butylbenzoat
  • 25 Teile eines ethoxylierten Rizinusöls, belegt mit 40 Mol EO
  • 2 Teile Dodecylbenzolsulfonsäure
  • 7 Teile Butyldigylcol
  • 3 Teile 4-Hydroxy-4-methyl-2-pentanon
  • 3 Teile Monoethanolamin zur pH-Wert Einstellung (∼ pH 7)
  • 100 Teile
    • Man erhält ein leicht gelbliches, klares Produkt.
    Herstellungsbeispiel 2:
    Durch Mischen im Becherglas wird folgendes Produkt hergestellt:
  • 65 Teile Butylbenzoat
  • 25 Teile eines ethoxylierten Rizinusöls, belegt mit 40 Mol EO
  • 2 Teile Dodecylbenzolsulfonsäure
  • 7 Teile Dipropylenglycol
  • 1 Teil Monoethanolamin zur pH-Wert Einstellung (pH ∼ 7)
  • 100 Teile
    • Man erhält ein leicht gelbliches, klares Produkt.
    Herstellungsbeispiel 3:
    Durch Mischen im Becherglas wird folgendes Produkte hergestellt.
  • 40 Teile Butylbenzoat
  • 20 Teile eines ethoxylierten Phenols (durchschnittlicher Belegungsgrad 1 Mol EO)
  • 20 Teile eines ethoxylierten Rizinusöls, belegt mit 40 Mol EO
  • 2 Teile Dodecylbenzolsulfonsäure
  • 5 Teile eines ethoxylierten, phosphatierten C6-Fettalkohols (mit 6 Mol EO)
  • 1 Teile Monoethanolamin zur pH-Wert Einstellung (pH ∼ 7)
  • 12 Teile Wasser
  • 100 Teile
    Man erhält ein leicht gelbliches, klares Produkt.
    • Herstellungsbeispiel 4;
    Durch Mischen im Becherglas wird folgendes Produkte hergestellt.
  • 30 Teile Butylbenzoat
  • 30 Teile eines ethoxylierten Phenols (durchschnittlicher Belegungsgrad 1 Mol EO), mit Benzoesäure verestert.
  • 25 Teile eines ethoxylierten Rizinusöls, belegt mit 40 Mol EO
  • 2 Teile Dodecylbenzolsulfonsäure
  • 7 Teile Butyldigylcol
  • 3 Teile 4-Hydroxy-4-methyl-2-pentanon
  • 1 Teil Monoethanolamin zur pH-Wert Einstellung (pH ∼ 7)
  • 2 Teile Wasser
  • 100 Teile
    • Man erhält ein leicht gelbliches, klares Produkt.
    Herstellungsbeispiel 5:
    Durch Mischen im Becherglas wird folgendes Produkte hergestellt.
  • 30 Teile Butylbenzoat
  • 30 Teile Umsetzungsproduktes bestehend aus 1 Mol Diethylenglycol und 2 Mol Benozesäure
  • 25 Teile eines ethoxylierten Rizinusöls, belegt mit 40 Mol EO
  • 2 Teile Dodecylbenzolsulfonsäure
  • 7 Teile Butyldigylcol
  • 3 Teile 4-Hydroxy-4-methyl-2-pentanon
  • 1 Teil Monoethanolamin zur pH-Wert Einstellung (pH ∼ 7)
  • 2 Teile Wasser
  • 100 Teile
    • Man erhält ein leicht gelbliches, klares Produkt.
    Anwendungsbeispiele: Beispiel 6:
    100 Teile eines auf perforierten Materialträgers aufgewickeltes Polyesterfutterstoffgewebes, vorgängig entschlichtet, werden in einem Baumfärbeapparat mit einer kalten Flotte, die 0,2 Teile eines Entlüfters auf Basis emulgiertem Polydimethylsiloxans in 800 Teilen Permutitwassers enthält 5 min lang behandelt.
    Daraufhin wird die Flotte auf 50°C mit maximalem Gradient aufgeheizt und dort 0,9 Teile des erfindungsgemäßen Mittels gemäß Beispiel 1, 1,0 Teile eines flüssigen Dispergiermittels auf Basis von Dodecylbenzolsulfonat und Napthalinmethansulfonat-Polykondensat sowie 1,0 Teile Natriumacetat hinzugegeben. Der pH-Wert wird daraufhin mit Essigsäure (60%ig) auf 4,5 eingestellt und nach weiteren 10 min bei 50°C der Farbstoff zugegeben:
  • 1,2 Teile einer Dispersfarbstofftrichromie, bestehend aus
  • 48 Teile Foron Gelbbraun SE-RL
  • 22 Teile Foron Rot SE-RL
  • 30 Teile Foron Blau SE-RL
    • Nach weiteren 10 min bei 50 °C wird mit 2 °C/min auf 100 °C und mit 1,5 °C/min auf 130°C aufgeheizt, dort 40 min verweilt und mit 2 °C/min auf 80°C abgekühlt.
    Daraufhin wird abgelassen und wie dem Fachmann bekannt reduktiv nachgereinigt, Man erhält auf diese Weise eine einwandfrei egale und echte Färbung.
    Verwendet man anstelle des Produktes gemäß Beispiel 1
       0,8 Teile des Produktes gemäß Beispiel 2
    erhält man vergleichbar gute Resultate.
    Beispiel 7:
    100 Teile einer mit den Farbstoffen Dianix Gelb HF-4G (0,15 Teil), Dianix Rot HF-G (0,2 Teile) und Dianix Blue HF-2G (0,07 Teile) vorgängig in mittlerer Nuance wolkig gefärbten Rundstrickware aus Polyester-(PES)-Garn wird auf einer aerodynamischen Stückfärbemaschine mit einer Flotte, die 1,0 Teile des erfindungsgemäßen Mittels gemäß Beispiel 1 und 1,0 Teile eines Faltenihnhibitors auf Basis Polyacrylamidlösung in 500 Teilen Wasser mit 0,5 °dH emulgiert enthält, versetzt.
    Nach einer Aufheizung mit 3 °C/min auf 135 °C wird dort 30 min verweilt und daraufhin mit 2 °C/min auf 100 und weiter mit 1,5°C/min auf 75°C abgekühlt.
    Man erhält auf diese Weise eine einwandfreie Ausegalisierung der ursprünglich wolkigen Färbung ohne signifikante Farbänderung.
    Verwendet man anstelle des Produktes gemäß Beispiel 1
       1,0 Teile des Produktes gemäß Beispiel 2
    erhält man vergleichbar gute Resultate.
    Beispiel 8:
    100 Teile eines nicht vorgewaschenen, hochgereckten PES-Nähgarns mit bekannten (DSCnachgewiesenen) Verstreckungsunterschieden und demzufolge hoher Unegalitätsgefahr wird mit einer Flotte enthaltend 0,1 Teil eines Entlüfters auf Basis von Triisobutylphosphatformulierung, 1,0 Teilen eines Penetrationsverbesserers auf Basis einer Acrylcopolymerlösung, 0,5 Teilen eines Säurepuffers auf Basis einer Citronensäure-, Ameisensäure- und Napthalinmethansulfonatpolykondensatmischung sowie 1,5 Teilen des erfindungsgemäßen Mittels nach Beispiel 1 in 950 Teilen Wasser von 40°C mit 2 °dH enthält, versetzt.
    Nach 10 min bei 40 °C werden 2,1 Teile einer Farbstofftrichromie, enthaltend
  • 25 Teille Terasil Gelb 4 G
  • 50 Teile Terasil Rot 5 G
  • 25 Teile Terasil Blau 3 RL-02 150%
    • hinnzugegeben und nach weiteren 10 min Verweilen bei 40 °C innert 25 min auf 90°C, innert 45 min auf 130°C aufgeheitzt. Dort wird 60 min verweilt.
    Die Fertigstellung inkl. Abkühlung, reduktive Nachreinigung und Nachavivage, gerade auch in Hinblick auf Oligomerenminimierung ist dem Fachmann bekannt und bedarf hier keiner näheren Erläuterung.
    Man erhält durch diese Anwendung ein einwandfrei durchgefärbtes und in sich egal gefärbtes PES-Nähgarn. Die originalen Präparationsauflagen sind eliminiert.
    Verwendet man anstelle des Produktes gemäß Beispiel 1
       1,5 Teile des Produktes gemäß Beispiel 2
    erhält man vergleichbar gute Resultate.
    Beispiel 9:
    100 Teile eine PES-Microfaser-Kulierwirkware werden auf eine Jet des Rundspeichertyps mit einer Flotte versetzt, die 1,5 Teile eines Gleitmittels auf Basis einer Mischung aus Acrylcopolymer und ethoxiliertem Caproclactam und 1,0 Teile eines Dispergators auf Basis Naphthalinmethansulfonat, 0,4 Teile des erfindungsgemäßen Mittels nach Beispiel 1, 1,0 Teile eines Sequestriermittels auf Basis von Hydroxyethandiphosphonsäure, 1,0 Teile Natriumacetat und 0,6 Teile Essigsäure 60% in 1400 Teilen Wasser, 7 °dH enthält, bei 25°C versetzt.
    Nach der Aufheizung auf 50 °C werden 0,8 Teile Dispersfarbstofftrichromie, enthaltend
  • 37 Teile Foron Gelbbraun RD-2RS
  • 58 Teile Foron Brillantrot RD-BR
  • 05 Teile Foron Blau RD-GLF ,
    • hinzugefügt und mit 2 °C/min auf 130 °C aufgeheitzt. Dort wird 30 min verweilt und nach Abkühlen auf 80 °C mit 2°C/min 10 min reduktiv im Färbebad unter Anwendung eines spezifischen Sulfinsäurederivates gereinigt.
    Man erhält nach diesem Schnellfärbeverfahren eine einwandfrei egale und echte Färbung.
    Verwendet man anstelle des Produktes gemäß Beispiel 1
       0,4 Teile des Produktes gemäß Beispiel 2
    erhält man vergleichbar gute Resultate.

    Claims (6)

    1. Egalisiermittel für die Färbung von Textilien, umfassend 30 Gew.-% bis 85 Gew.-%, bezogen auf das Mittel, C1-C20-Alkylbenzoat.
    2. Mittel nach Anspruch 1, wobei das Alkylbenzoat Butylbenzoat ist.
    3. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei es weiterhin mindestens eine Verbindung ausgewählt unter quellender Substanz, nichtionogenem Emulgator, anionischem Emulgator und Stellmittel aufweist.
    4. Mittel nach Anspruch 3, wobei die quellende Substanz einen Ester von mit C1-C4-Alkyl, C1-C4-Alkoxy, Halogen, OH, NH2 und/oder NO2 substituierter oder unsubstituierter Benzoesäure und C2-C12-Diol umfaßt.
    5. Mittel nach Anspruch 3, wobei die quellende Substanz einen Ester von mit C1-C4-Alkyl, C1-C4-Alkoxy, Halogen, OH, NH2 und/oder NO2 substituierter oder unsubstituierter Benzoesäure und mit C1-C4-Alkyl, C1-C4-Alkoxy, Halogen, NH2 und/oder NO2 substituiertem oder unsubstituiertem Phenol, das mit 0,5 bis 6 Mol Alkylenoxid pro Mol OH-Gruppe des Phenols umgesetzt ist, umfaßt.
    6. Mittel nach Anspruch 3, wobei die quellende Substanz das Umsetzungsprodukt eines mit C1-C4-Alkyl, C1-C4-Alkoxy, Halogen, NH2 und/oder NO2 substituierten oder unsubstituierten Phenols, das mit 0,5 bis 6 Mol Alkylenoxid pro Mol OH-Gruppe des Phenols umgesetzt ist, umfaßt.
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