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Zentrifugalextraktor
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Beschreibung: Die Erfindung betrifft einen Zentrifugalextraktor nach
dem Oberbegriff des Anspruches 1 Bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion wird zwischen
zwei nicht ineinander lösbaren Phasen, einer leichten Phase und einer schweren Phase,
ein dritter Stoff ausgetauseht, der in den beiden Phasen lösbar ist und in denselben
unterschiedliche Konzentrationen aufweist Ziel des Extraktionsprozesses ist es;
den zu extrahie renden Stoff möglichst vollständig aus der einen Phase in die andere
überzuführen. Die den abzutrennenden Stoff enthaltende Phase wird z.B. in Mischkammern
mit tels Rührwerk in engen Kontakt mit der aufnehmenden Phase gebracht und nach
Einstellen einer Gleichgewichtskonzentration in eine Absetzkammer befrderta in der
sich die Phasen trennen und zu den beiden benachbarten Mischkammern weiterfließen,
in denen der Extraktionsprozeß bei anderen Konzentrationen wiederholt wird Die Zerteilung
der Phasen durch Erzeugen eines Tropfenspektrums wird möglichst nur so weit-getrieben
daß ein hinreichend guter Stoffaustausch mit einer Annäherung an die Gleichgewichtsverteilung
in einer angemessenen Kontaktzeit erzielt wird.
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Wird die Zerteilung der Phasen zu weit getrieben, so ist die erforderlichenKontaktzeit
zwar kurz, aber es sind längere Absetzzeiten und entsprechend große Absetzkammern
erforderlich.
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Eine schnelle Trennung der Phasen und damit eine Verkleinerung der
Absetzkammern ist möglich, wenn die Phasen einem Schwerefeld ausgesetzt, also Zentrifugiert
werden.
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Bei einem bekannten Zentrifugalextraktor (Chemie-Ing.
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Technik Nr. 9/lo, 1951, Seite 228) ist ein trommelförmiger Rotor durch
ein eingelegtes Blechband spiralförmig aufgeteilt. Die schwere Phase wird auf kleinem,
die leichte Phase auf großem Radius zugeführt. Infolge der Zentrifugalkräfte wandert
die schwere Phase von innen nach außen und die leichte Phase im Gegenstrom von außen
nach innen. Die geringe Schichtdicke der auf einem langen Weg im Gegenstrom geführten
Flüssigkeiten begünstigt den Stoffaustausch. Mit diesem Gerät ist nur ein kontinuierlicher
Betrieb wie mit einer Kolonne möglich Nur bei einem bestimmten Durchsatz kann diese
Anordnung optimal arbeiten. Die Auslegung ist deshalb schwierig. Die geringe mögliche
Stufenzahl ist nicht berechenbar.
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Ein ebenfalls bekannter Zentrifugalextraktor (Chemie-Ing.-Technik,
Nr. 1, 1951, Seite 12) besteht aus mehreren auf einer Welle angeordneten und hintereinander
geschalteten Separatoren die jeweils aus einer rotierenden ringförmigen Trennkammer
und einer feststehenden
Mischeinrichtung und tangential an die
inneren Oberflächen der rotierenden Flüssigkeitszylinder her angeführten feststehenden
Schälrohren Bei diesem Extraktor ist mit Lecks an den Dichtungen der Rotorwelle
zu rechnen, die Lagerung ist probleme tisch.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bekannten Zentrifugalextraktoren
zu verbessern und deren Anpassung an unterschiedliche Stoffaustauschproblemen zu
ermöglichen.
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Diese Aufgabe wird bei einem Zentrifugalextraktor nach dem Oberbegriff
des Anspruches 1 durch die in dessen Kennzeichen genannten Merkmale gelöst.
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Die mit dem vorgeschlagenen Zentrifugalextraktor erzielten Vorteile
bestehen insbesondere darin, daß die Zentrifugalbeschleunigung je nach Dichtedifferenz,
Dispersionsgrad und Oberflächenverhalten der Lösung einstellbar ist, daß die Rührerdrehzahl
zum Erzeugen eines für den Stoffaustausch und den Betrieb günstigen Tropfenspektrums
einstellbar ist, daß auch bei kleiner Drehzahl des Extraktors durch entsprechende
Wahl des Durchmessers eine ausreichende Zentrifugalbeschleuni gung gesichert ist,
daß sich bei unverändertem Konstruktionsprinzip kleine für den Laborbetrieb geeignete
Einrichtungen herstellen lassen, daß ähnlich wie bei Mischabsetzern-mit kleinen
Geräten gewonnene Versuchsergebnisse auf große Extraktoren übertragbar sind, daß
nur eine Antriebseinheit für mehrere Stufen erforderlich ist, daß mehrere Stufen
in ein Gerät integriert
sind, daß ein hoher Durchsatz kleine Abmessungen
ermöglicht, daß Emulsionsbildung ausgeschlossen ist und deshalb eine hohe Phasenreinheit
erzielt wird, und daß der konstruktive Aufbau die Wartung und Instandhaltung erleichtert.
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Ein Ausführungsbeispiel eines Zentrifugalextraktors mit den Merkmalen
der Ansprüche 1 bis 5 ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher
beschrieben. Es zeigen Fig. 1 einen vertikalen Halbschnitt eines Zentrifugalextraktors,
Fig. 2 einen horizontalen Teilschnitt eines Zentrifugalextraktors, Fig. 3 Schematische
Darstellung der Führung der Phasen durch die Stufen des Extraktors, Fig. 4 Misch-
und Absetzkammer mit Einrichtungen zum Rezyklieren der leichten Phase, Fig. 5 Misch-
und Absetzkammer mit Einrichtungen zum Rezyklieren der schweren Phase.
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Eine mögliche Ausführungsform des Zentrifugalextraktors ist in Fig.
1 als vertikaler, durch die Rotationsachse 1 gelegter Halbschnitt dargestellt. Die
Extraktorwelle 2 hängt vertikal in einem aus zwei Kugellagern 3 und einer Distanzbüchse
4 gebildeten Hängelage 5, das über einen ersten Seegerring 6 an die Extraktorwelle
2 und über einen zweiten Seegerring 7 an eine den Extraktor tragende Traverse 8
angeschlossen ist. Das
untere Ende der Extraktorwelle 2 ist als
Kegelstumpf 9 ausgebildet, der in einen Schraubenbolzen lo über~ geht. Der Körper
11 des Extraktors weist eine zentrale Bohrung 12 auf, die nach oben zu einer kegelförmigen
Bohrung 13 der Konizität des Kegelstumpfes 9 erweiw tert ist. Die Extraktorwelle
2 ist mit ihrem Kegel= stumpf 9 in die Bohrung 13 eingeführt und über den Schraubenbolzen
lo mit einer Mutter 16 fest mit dem Körper 11 des Extraktors verbunden.
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Der Körper 11 des Extraktors ist rotationssymmetrisch ausgebildet.
Symmetrisch zur Rotationsachse 1 des Extraktors sind auf einem inneren Kreis 17
(FigO 2) n Mischkammern 18 und auf einem äußeren Kreis 19 (Fig. 2) n Absetzkammern
20 angeordnet.
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Die Achse 21 jeder der Mischkammern 18 ist zu der Rotationsachse 1
des Extraktors radial -und unter einem vorbestimmten Winkel q angeordnet.
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Der Extraktor ist über die von einem ersten Motor 22 mit regelbarer
Drehzahl angetriebene Extraktorwelle 2 mit dem Hängelager 5 drehbar gelagert
Der
erste Motor 22 ist ebensoowie das ilängelager 5 an die Traverse 8 angeschlossen.
Unterhalb des Hängelagers 5 ist auf der Extraktorwelle 2 das Sonnenrad 23 eines
Planetengetriebes 24 mit zwei Kugellagern 25 drehbar angeordnet. Das Sonnenrad 23
wird über eine Keilriemenscheibe 26 durch einen zweiten Motor 27 mit regelbarer
Drehzahl angetrieben. Jedes der Planetenräder 28 treibt über eine Rührwelle 29 ein
Rührblatt 30 an, das in einer der Mischkammern 18 die schwere und die leichte Phase
mischt. Jede Mischkammer 18 besteht im wesentlichen aus einer Sackbohrung 31, die
in den Körper 11 des Extraktors in Richtung der Achse 21 eingebracht ist und der
Rührwelle-29, die am oberen Ende der Sackbohrung 31 mit zwei Kugellagern 32 gelagert
ist.
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Auf einem größeren Radius als die unter einem Winkel z zur Rotationsachse
1 angeordneten n Mischkammern 18 sind in dem Körper 11 des Extraktors n Absetzkammern
20 angeordnet, die an ihrer Unterseite mit einem Abdeckring 33 verschlossen sind.
Der Abdeckring 33 wird durch Schrauben 34 angepreßt und mit einer ersten Ringdichtrichtung
35 und einer zweiten Ringdichtung 36 gegen den Körper 11 des Extraktors abgedichtet.
Im Bereich jeder der Absetzkammern 20 ist in den Abdeckring 33 eine Nut 37 eingelassen
(Fig. 2) und mit einem Halbkreisquerschnitt aufweisenden Rohr 38 vollständig verschlossen.
Das Rohr 38 ist an beiden Enden ausgehend von seiner Flachseite abgeschrägt und
weist auf der Flachseite eine Bohrung 39 auf. Die Lage der Bohrung 39 bestimmt bei
diesem Trennschichtregler die Lage der
sich in der Absetzkammer
2o bildenden Trennschicht 40 zwischen der leichten Phase 41 und der schweren Phase
42.
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Oberhalb der Mischkammern 18 weist der Körper 11 des Extraktors eine
erste Einlaufrinne 43 für die schwere Phase 42 und eine zweite Einlaufrinne 44 für
die leichte Phase 41 auf, die in bezug auf die Rotationsachse 1 des Extraktors konzentrisch
angeordnet sind. Die erste Einlaufrinne 43 wird aus einer ersten Speiseleitung 45
mit der schweren Phase 42 und die zweite Einlauf~ rinne 44 aus einer zweiten Speiseleitung
46 mit der leichten Phase 41 gespeist. Die Mischkammer 18 der Anfangsstufe ist über
einen ersten Einlaufkanal 47 mit der ersten Einlaufrinne 43 für die schwere Phase
42 und die Mischkammer 18 der Endstufe ist über einen zweiten Einlaufkanal 48 für
die leichte Phase 41 mit der zweiten Einlaufrinne 44 verbunden.
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Die leichte Phase 41 und die schwere Phase 42 werden in der Mischkammer
18 gemischt. Die Mischphase 49 gelangt über einen Uberströrnkanal So aus der Mischkammer
18 einer Stufe in die Absetzkammer 20 der gleichen Stufe.
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An der Unterseite des Körpers 11 des Extraktors ist eine erste Auslaufrinne
51 zum Abführen der leichten Phase 41 und eine zweite Auslaufrinne 52 zum Abführen
der schweren Phase 42 mit zur Rotationsachse 1 weisender öffnung angeordnet.
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Die erste Auslaufrinne 51 ist über einen ersten Auslaufkanal 53 mit
der Nut 37 der Absetzkammer 20 der Anfangsstufe auf einem kleinen Radius und die
zweite Auslaufrinne 52 ist über einen zweiten Auslaufkanal 54 mit der Nut 37 der
Absetzkammer 20 der Endstufe auf großem Radius verbunden. In der Fig. 1 ist der
erste Auslaufkanal 53 abweichend von der Wirklichkeit in#die Zeichenebene gedreht.
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Die Nut 37 der Absetzkammer 20 der Stufe n ist auf einem kleinen Radius
mit dem unteren Teil der Mischkammer 18 der Stufe n - t über einen ersten Überleitungskanal
55 für die leichte Phase 41 verbunden (Fig. 2).
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Die Nut 37 der Absetzkammer 20 der Stufe n ist auf einem großen Radius
mit dem oberen Teil der Mischkammer 18 der Stufe n + 1 über einen zweiten Überleitungskanal
56 verbunden (Fig. 2).
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In die erste Auslaufrinne 51 ist ein die leichte Phase 41 abführendes
erstes Schöpfrohr 57, in die zweite Auslaufrinne 52 ist ein die schwere Phase 42
abführendes zweites Schöpfrohr 53 einschwenkbar.
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Die erste und die zweite Auslaufrinne 51, 52 liegen auf einem größeren
Radius als die erste Einlaufrinne 43.
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An jede der Absetzkanmern 20 einer Stufe ist im oberen Bereich ein
Entlüftungskanal 59 angeschlossen, der oberhalb
des Flüssigkeitsspiegels
60 in die Mischkammer 18 der gleichen Stufe mündet.
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Der Extraktor ist von einer Wanne 61 umschlossen Der in Fig. 2 vereinfacht
dargestellte horizontale Teilschnitt des Zentrifugalextraktors verdeutlicht für
die drei Extraktorstufen n, n - 1, n + 1 die räumliche Zuordnung der Mischkammern
18 und der Absetzkammern 20 sowie die prinzipielle Führung der ersten Überleitungskanäle
55 für die leichte Phase 41 von der Absetzkammer 20 der Stufe n zu der Mischkammer
18 der Stufe n - 1 und der zweiten Uberleitungskanäle 56 für die schwere Phase 42
von der Absetzkammer 20 der Stufe n zu der Mischkammer 18 der Stufe n + 1.
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Eine schematische Darstellung der Führung der leichten Phase 41 und
der schweren Phase 42 durch die Stufen des Extraktors sowie der Zuführung und Abführung
der beiden Phasen-an der ersten und der letzten Stufe zeigt Fig. 3.
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Eine spezifische Ausbildungsform einer Mischkammer 70 zum Rezyklieren
der leichten Phase bei einem Flußverhältnis der leichten zu der schweren Phase groß
gegenüber 1 zeigt Fig. 4. Die Mischkammer 70 ist durch einen Zwischenboden 71 in
eine auf der Antriebsseite des Zwischenbodens 71 liegende Vorkammer 72 und eine
auf der anderen Seite liegende Hauptkammer 73 geteilt. Die Rührwelle 74 ist duruch
eine zentrale Bohrung
75 des Zwischenbodens 71 geführt und an
ihrem von dem Antrieb abgewandten Ende als Hohlwelle ausgebildet. Die Rührwelle
74 weist in dem Bereich der Vorkammer 72 eine über die axiale Bohrung 76 der Hohlwelle
die Vorkammer 72 mit der Hauptkammer 73 verbindende radiale Bohrung 77 auf. An dem
freien Ende der Hohlwelle ist ein Pumprad 78 angeordnet, das eine mit der axialen
Bohrung 76 der Hohlwelle verbundene zentrale Bohrung 79 aufweist, auf die mehrere
radiale Schaufelkanäle 80 münden.
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Ein Rücklaufkanal 81 zum Rückführen der leichten Phase verbindet einen
auf kleinem Radius liegenden Bereich der Absetzkammer 20 jeder Stufe mit der Vorkammer
72 der Mischkammer 70 der gleichen Stufe. Ein tiberströmkanal So zum Einleiten der
Mischphase 49 aus der Hauptkammer 73 der Mischkammer 70 in eine Absetzkammer 20
verbindet die Hauptkammer 73 der Mischkammer 70 jeder Stufe mit einem mittleren
Bereich der Absetzkammer 20 der gleichen Stufe. Der erste Überleitungskanal 55 für
die leichte Phase 41 verbindet die Absetzkammer 20 der Stufe n mit der Mischkammer
70 der Stufe n - 1. Der zweite Uberleitungskanal 56 für die schwere Phase verbindet
die Absetzkammer 20 der Stufe n mit der Mischkammer 70 der Stufe n + 1.
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Eine andere Ausbildungsform einer Mischkammer 9o zum Rezyklieren der
schweren Phase bei einem Flußverhältnis der leichten Phase zu der schweren Phase
klein gegenüber 1 ist in Fig. 5 dargestellt.
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An dem von dem Antrieb abgewandten Ende der Mischkammer 90 ist ein
Zwischenboden 91 angeordnet, der eine zentrale Bohrung 92 aufweist und die Mischkammer
9o in eine auf der Antriebsseite des Zwischenbodens liegende Hauptkammer 93 und
eine auf der anderen Selbe liegende Vorkammer 94 teilt. Auf einer Rührwelle 95 ist
oberhalb des dem Antrieb zugewandten Endes des Rührblattes 96 ein Pumprad 97 angeordnet
Die Rührwelle 95 ist an ihrem von dem Antrieb abgewandten Ændewbis zu dem Pumprad
97 als Hohlwelle aus~ gebildet und weist im Bereich des Pumprades 97 radiale Bohrungen
98 auf, welche die axiale Bohrung 99 der Hohlwelle mit den Schaufelkanälen loo des
Pumprades 97 verbindet.
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Ein Rücklaufkanal lol zum Rückführen der schweren Phase verbindet
einen auf größerem Radius liegenden Bereich der Absetzkammer 20 einer Stufe mit
der Vorkammer 94 der Mischkammer 90 der gleichen Stufe. Ein Rückströmkanal 50 zum
Einleiten der Mischphase 49 in eine Absetzkammer 20 verbindet die Hauptkammer 93
der Mischkammer 90 jeder Stufe mit einem mittleren Bereich der Absetzkammer 20 der
gleichen Stufe.
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Der erste Überleitungskanal 55 für die leichte Phase 41 verbindet
die Absetzkammer 20 der Stufe n mit der Mischkammer 9o der Stufe n - 1. Der zweite
Uberleitungskanal 56 für die schwere Phase 42 verbindet die Absetzkammer 20 der
Stufe n mit der Mischkammer 9o der Stufe n + 1.
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In bestimmten Anwendungsfällen kann es auch vorteilhaft sein, die
Antriebswelle des Extraktors in einem Stehlager zu lagern und die Auslaufrinnen
für die leichte und die schwere Phase ebenso wie die Einlaufrinnen an der Oberseite
des Extraktors anzuordnen.
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Bezugszeichenliste: Fig. 1, 2, 3: 1 Rotationsachse 2 Extraktorwelle
3 Kugellager 4 Distanzbuchse 5 Hänge lager 6 1.Seegerring 7 2.Seegerring 8 Traverse
9 Kegelstumpf 10 Schraubenbolzen 11 Körper des Extraktors 12 zentrale Bohrung in
11 13 kegelförmige Bohrung in 11 16 Mutter 17 innerer Kreis (Fig. 2) 18 Mischkammer
19 äußerer Kreis 20 .Absetzkammer 21 Achse von 18 und 29 Winkel zwischen 1 und 21
22 1.Motor 23 Sonnenrad von 2a 24 Planetengetriebe 25 Kugellager 26 Keilriemenscheibe
27 2. Motor 28 Planetenrad von 24 29 Rührwelle 30 Rührblatt 31 Sackbohrung 32 Kugellager
von 29 33 Abdeckring 34 Schrauben an 33 35 l.Ringdichtung an 33 36 2Ringdichtung
an 33 37 Nut in 33 38 Rohr auf 37 39 Bohrung in 38 40 Trennschicht 41 leichte Phase
42 schwere Phase 43 1.Einlaufrinne für 42 44 2. Einlaufrinne für 41 45 1 Speiseleitung
für 42 46 2. Speieseleitung für 41
7 1.Einlaufkanal zwischen 18
und 43 48 2.Einlaufkanal zwischen 18 und 44 49 Mischphase aus 41, 42 So Uberströmkanal
für 49 51 1. Auslaufrinne für 41 52 2. Auslaufrinne für 42 53 1. Auslaufkanal für
41 54 2. Auslaufkanal für 42 55 1. Überleitungskanal für 41 56 2. Überleitungskanal
für 42 57 1. Schöpfrohr für 41 58 2. Schöpfrohr für 42 59 Entlüftungskanal 60 Flüssigkeitsspiegel
in 18 61 Wanne Fig. 4: 370 Mischkammer zum Rezyklieren der leichten Phase 71 Zwischenboden
72 Vorkammer 73 Hauptkammer 74 Rührwelle 75 zentrale Bohrung in 71 76 axiale:Bohrung
in 74 77 radiale Bohrung in 74 78 Pumprad 79 zentrale Bohrung in 78 80 Schaufelkanal
in 78 81 Rücklaufkanal Fig. 5: 90 Mischkammer 91 Zwischenboden 92 zentrale Bohrung
in 91 93 Hauptkammer von 9o 94 Vorkammer von 9o 95 Rührwelle 96 Rührblatt 97 Pumprad
98 radiale Bohrung in-.
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95 99 axiale Bohrung in 95 100 Schaufelkanal in 97 lol Rücklaufkanal